RU2424905C1 - Method of producing heat isolation gradient coat - Google Patents

Method of producing heat isolation gradient coat Download PDF

Info

Publication number
RU2424905C1
RU2424905C1 RU2009143210/05A RU2009143210A RU2424905C1 RU 2424905 C1 RU2424905 C1 RU 2424905C1 RU 2009143210/05 A RU2009143210/05 A RU 2009143210/05A RU 2009143210 A RU2009143210 A RU 2009143210A RU 2424905 C1 RU2424905 C1 RU 2424905C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hardener
epoxy resin
microspheres
hollow glass
coating
Prior art date
Application number
RU2009143210/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2009143210A (en
Inventor
Лилия Миниахмедовна Амирова (RU)
Лилия Миниахмедовна Амирова
Кристина Александровна Андрианова (RU)
Кристина Александровна Андрианова
Виталий Владимирович Рыбаков (RU)
Виталий Владимирович Рыбаков
Евгений Вячеславович Овчинников (RU)
Евгений Вячеславович Овчинников
Ляйсан Рустэмовна Амирова (RU)
Ляйсан Рустэмовна Амирова
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Казанский государственный технический университет им. А.Н. Туполева (КГТУ им. А.Н. Туполева)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Казанский государственный технический университет им. А.Н. Туполева (КГТУ им. А.Н. Туполева) filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Казанский государственный технический университет им. А.Н. Туполева (КГТУ им. А.Н. Туполева)
Priority to RU2009143210/05A priority Critical patent/RU2424905C1/en
Publication of RU2009143210A publication Critical patent/RU2009143210A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2424905C1 publication Critical patent/RU2424905C1/en

Links

Abstract

FIELD: process engineering.
SUBSTANCE: invention relates to chemical processes, particularly, to production of heat isolation gradient coat. Epoxy resin is first mixed with hollow glass microspheres. Then hardener and phosphorus acid glycidyl ethyl ether are added in the following ratio (wt %): epoxy resin - 100; phosphorus acid glycidyl ethyl ether - 15-25; hollow glass microspheres - 25-45; stoichiometric amount of hardener.
EFFECT: higher heat isolation properties.
2 tbl

Description

Изобретение относится к способу получения теплоизоляционного покрытия, используемого в промышленности, коммунальном хозяйстве и других областях, где требуется защита поверхностей от коррозии и теплозащита, в частности для защиты трубопроводов, эксплуатирующихся в районах вечной мерзлоты, под водой и при больших перепадах температур.The invention relates to a method for producing a thermal insulation coating used in industry, public utilities and other areas where surface protection against corrosion and thermal protection is required, in particular for protecting pipelines operating in permafrost regions, under water and at large temperature extremes.

Известна самозатухающая полимерная композиция, включающая эпоксидную смолу, отвердитель олигоамидоамин, аммоний фосфорнокислый, порошок отвержденной фенолформальдегидной смолы и полые стеклянные микросферы (патент РФ 2220990, МПК7 C08L 63/00, C08K 13/02, C08L 61:10, C08L 77:06, C08K 5:32, C08K 7:20, опубл. 10.01.2004). Однако данная композиция не обеспечивает необходимых теплоизоляционных свойств и не предназначена для получения покрытия, а используется для заполнения участков сотовых конструкций в авиационной технике.A self-extinguishing polymer composition is known including an epoxy resin, an oligoamidoamine hardener, ammonium phosphate, a cured phenol formaldehyde resin powder and hollow glass microspheres (RF patent 2220990, IPC C08L 63/00, C08K 13/02, C08L 61:10, C08L 77:06 5:32, C08K 7:20, publ. 01/10/2004). However, this composition does not provide the necessary thermal insulation properties and is not intended to obtain coverage, but is used to fill sections of cellular structures in aircraft.

Известно антикоррозионное и теплоизоляционное покрытие для теплоизоляции трубопроводов теплового и водяного снабжения, выполненное из композиции, включающей полимерное связующее и полые микросферы, и содержащее в качестве полимерного связующего водоэмульсионную полимерную латексную композицию, выбранную из группы, включающей гомополимер акрилата, стирол-акрилатный сополимер, бутадиен-стирольный сополимер, полистирол, бутадиеновый полимер, полихлорвиниловый полимер, полиуретановый полимер, полимер или сополимер винилацетата или их смеси и смесь воды и поверхностно-активного вещества (патент РФ 2251563, МПК7 C09D 5/02, 5/08, опубл. 10.05.2005). Приготовленную смесь наносят на поверхность трубы с помощью валика. По прошествии суток после нанесения первого слоя на трубу наносится следующий слой покрытия. Таким образом, наносится пятислойное покрытие с общей толщиной готового слоя около 2 мм. Покрытие имеет хорошие адгезионные и физико-механические свойства. Однако технология его получения является сложной и многостадийной и требует длительных затрат времени.Known anti-corrosion and heat-insulating coating for thermal insulation of pipelines of heat and water supply, made of a composition comprising a polymer binder and hollow microspheres, and containing as a polymer binder a water-emulsion polymer latex composition selected from the group comprising an acrylate homopolymer, styrene-acrylate butadiene copolymer, butadiene styrene copolymer, polystyrene, butadiene polymer, polyvinyl chloride polymer, polyurethane polymer, vinyl acetate polymer or copolymer or x and the mixture of water and a surfactant (Patent RF 2251563, MPK7 C09D 5/02, 5/08, publ. 10.05.2005). The prepared mixture is applied to the surface of the pipe using a roller. After a day after applying the first layer, the next coating layer is applied to the pipe. Thus, a five-layer coating is applied with a total thickness of the finished layer of about 2 mm. The coating has good adhesion and physico-mechanical properties. However, the technology for its production is complex and multi-stage and requires a long investment of time.

Известна композиция для получения антикоррозионного, огнестойкого и теплоизоляционного покрытия, включающая в качестве связующего эпоксидную смолу, отвердитель, полые микросферы и вспомогательные добавки и содержащая в качестве полых микросфер смесь полых микросфер, различающихся между собой размерами в пределах от 10 до 500 мкм и насыпной плотностью в пределах от 650 до 50 кг/м3, выбранных из группы, включающей полые стеклянные микросферы, полые керамические микросферы, полые полимерные микросферы, полые техногенные (зольные) микросферы или их смеси (патент РФ 2301241, МПК C09D 163/00, 5/08, 5/18, C08K 7/22, опубл. 20.06.2007). Известное покрытие является многофункциональным, выполняющим одновременно функции теплоизоляционного, огнестойкого покрытия с повышенной коррозионной стойкостью в различных агрессивных средах. Известный способ требует повышенных затрат времени для подбора микросфер различного состава с разным диаметром и различающейся плотностью.A known composition for producing an anticorrosive, fire-resistant and heat-insulating coating, comprising an epoxy resin, a hardener, hollow microspheres and auxiliary additives as a binder, and containing as a hollow microspheres a mixture of hollow microspheres with different sizes ranging from 10 to 500 microns and bulk density in the range from 650 to 50 kg / m 3 selected from the group comprising hollow glass microspheres, hollow ceramic microspheres, hollow polymer microspheres, hollow man-made (ash) microspheres and whether their mixtures (RF patent 2301241, IPC C09D 163/00, 5/08, 5/18, C08K 7/22, publ. 06/20/2007). The known coating is multifunctional, simultaneously performing the functions of a heat-insulating, fire-resistant coating with increased corrosion resistance in various aggressive environments. The known method requires increased time to select microspheres of various compositions with different diameters and different densities.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату является способ получения теплоизоляционного материала на основе синтактной пены, при котором дозируют исходные компоненты, смешивают два реакционно-способных компонента связующего, наполняют полученную композицию микросферами, заливают полученный компонент для получения теплоизоляционного материала и отверждают его, отличающийся тем, что наполнение каждого из реакционно-способных компонентов связующего микросферами производят раздельно, после чего смешивают наполненные реакционно-способные компоненты связующего (патент РФ 2187433, МПК7 В29С 67/20, C08J 9/32, F16L 59/02, B29K 105:04, B29L 9:00, B29L 23:00, опубл. 20.08.2002). Способ отличается тем, что в качестве микросфер используют полые стеклянные микросферы и/или полимерные микросферы, обладающие гидростатической прочностью не менее 2 МПа, а в качестве реакционно-способных компонентов связующего используют эпоксидные смолы и отвердители аминного и/или амидного типа. Однако покрытие, получаемое на основе данной композиции, не обладает достаточными теплоизоляционными свойствами, т.к. ее теплопроводность недостаточно низкая.The closest in technical essence and the achieved technical result is a method of producing a heat-insulating material based on syntactic foam, in which the initial components are dosed, two reactive components of the binder are mixed, the resulting composition is filled with microspheres, the obtained component is poured to obtain a heat-insulating material and cured, characterized the fact that the filling of each of the reactive components of the binder with microspheres is carried out separately, after which mixed filled reactive components of the binder (RF patent 2187433, IPC7 В29С 67/20, C08J 9/32, F16L 59/02, B29K 105: 04, B29L 9:00, B29L 23:00, publ. 08/20/2002). The method is characterized in that hollow glass microspheres and / or polymer microspheres having a hydrostatic strength of at least 2 MPa are used as microspheres, and amine and / or amide type epoxy resins and hardeners are used as reactive components of the binder. However, the coating obtained on the basis of this composition does not have sufficient thermal insulation properties, because its thermal conductivity is not low enough.

Технический результат, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, заключается в повышении теплоизоляционных свойств покрытия.The technical result, which the invention is directed to, is to increase the thermal insulation properties of the coating.

Технический результат достигается тем, что в способе получения теплоизоляционного градиентного покрытия, при котором смешивают эпоксидную смолу, отвердитель и полые стеклянные микросферы и отверждают, новым является то, что предварительно смешивают эпоксидную смолу и полые стеклянные микросферы, затем вводят отвердитель и глицидиловый эфир кислот фосфора при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:The technical result is achieved by the fact that in the method for producing a heat-insulating gradient coating, in which epoxy resin, hardener and hollow glass microspheres are mixed and cured, it is new that the epoxy resin and hollow glass microspheres are pre-mixed, then a hardener and glycidyl ether of phosphorus acids are introduced at the following ratio of components, parts by weight:

эпоксидная смолаepoxy resin 100one hundred глицидиловый эфир кислот фосфораphosphoric acid glycidyl ether 15-2515-25 полые стеклянные микросферыhollow glass microspheres 25-4525-45 отвердительhardener стехиометрическое количество.stoichiometric amount.

В таблице 1 приведены примеры составов предлагаемых композиций. В таблице 2 приведены свойства предлагаемых покрытий.Table 1 shows examples of the compositions of the proposed compositions. Table 2 shows the properties of the proposed coatings.

В качестве эпоксидной смолы использовали смолы марок: ЭД-20, ЭД-16, ЭД-8 (ГОСТ 10587-84), Э-40 (ОСТ 10-416-76). В качестве глицидиловых эфиров кислот фосфора использовали: триглицидилфосфат (ТГФТ), диглицидилметилфосфат (ДГФТ), диглицидилметилфосфонат (ДГМФ). Все используемые глицидиловые эфиры кислот фосфора - прозрачные бесцветные нелетучие трудногорючие жидкости с низкой вязкостью (0.001-0.002 Па·с при 25°С) и содержанием эпоксидных групп 38-48% (Степашкина Л.В., Ризположенский Н.И. Синтез и свойства глицидиловых эфиров кислот фосфора. // Изв. АН СССР. Сер. хим. - 1967. №3. - С.607-610).Resins of grades: ED-20, ED-16, ED-8 (GOST 10587-84), E-40 (OST 10-416-76) were used as epoxy resins. As glycidyl ethers of phosphorus acids, we used: triglycidyl phosphate (THPT), diglycidyl methylphosphate (DHFT), diglycidyl methylphosphonate (DHMP). All glycidyl ethers of phosphorus acids used are transparent, colorless, non-volatile, slow-burning liquids with a low viscosity (0.001-0.002 Pa · s at 25 ° C) and an epoxy content of 38-48% (Stepashkina L.V., Rizpolezhensky N.I. Synthesis and properties glycidyl ethers of phosphorus acids. // Izv. AN SSSR. Ser.chem. - 1967. No. 3. - S.607-610).

В качестве отвердителя использовали: моноцианэтилдиэтилентриамин (УП-0633М, ТУ 6-05-1863-78), эвтектику 4,4'-диаминодифенилметана и метафенилендиамина (УП-0638, ТУ 6-09-15-295-77), N-крезилэтилендиамин (АФ-2, ТУ 2494-511-0020333521-94), полиэтиленполиамин (ПЭПА, ТУ 6-02-594-80), изометилтетрагидрофталевый ангидрид (изо-МТГФА, ТУ 6-09-3321-73).As hardener used: monocyanethyl diethylenetriamine (UP-0633M, TU 6-05-1863-78), eutectic of 4,4'-diaminodiphenylmethane and metaphenylenediamine (UP-0638, TU 6-09-15-295-77), N-cresilethylenediamine (AF-2, TU 2494-511-0020333521-94), polyethylene polyamine (PEPA, TU 6-02-594-80), isomethyl tetrahydrophthalic anhydride (iso-MTHFA, TU 6-09-3321-73).

В качестве микросфер использовали полые стеклянные микросферы марки МСО А9 (ТУ 6-48-91-92).As microspheres, hollow glass microspheres of the MSO A9 brand (TU 6-48-91-92) were used.

Композицию получали тщательным предварительным перемешиванием эпоксидной смолы с микросферами и последующим введением глицидилового эфира и отвердителя.The composition was prepared by thoroughly pre-mixing the epoxy resin with microspheres and then introducing glycidyl ether and hardener.

Соотношение эпоксидной смолы и глицидилового эфира кислот фосфора соответствует области их несовместимости. В процессе отверждения происходит расслоение композиции, в результате чего образуется покрытие с градиентом состава и, соответственно, свойств по сечению. В верхней части покрытия образуется повышенная концентрация эпоксидной смолы и микросфер. Поверхность покрытия, состоящая в основном из эпоксидианового олигомера и микросфер, обеспечивает высокую влаго- и химстойкость покрытия и низкую теплопроводность. На металлической поверхности в нижней части покрытия образуется композиция, состоящая в основном из глицидилового эфира кислот фосфора, имеющего более низкое значение вязкости, что обеспечивает хорошую смачиваемость поверхности металла предлагаемой композицией, высокую прочность и адгезию покрытия. Кроме того, изменение состава по толщине покрытия уменьшает разницу между коэффициентами теплового расширения нижнего слоя покрытия и металлической подложки, что повышает адгезионную прочность при термоциклировании.The ratio of epoxy resin to glycidyl ether of phosphorus acids corresponds to their incompatibility. During the curing process, the composition delaminates, resulting in a coating with a gradient in composition and, accordingly, cross-sectional properties. In the upper part of the coating, an increased concentration of epoxy resin and microspheres is formed. The coating surface, consisting mainly of an epoxydian oligomer and microspheres, provides high moisture and chemical resistance of the coating and low thermal conductivity. On the metal surface in the lower part of the coating, a composition is formed, consisting mainly of glycidyl ether of phosphorus acids having a lower viscosity value, which ensures good wettability of the metal surface of the proposed composition, high strength and adhesion of the coating. In addition, a change in composition over the thickness of the coating reduces the difference between the thermal expansion coefficients of the lower coating layer and the metal substrate, which increases the adhesion strength during thermal cycling.

Отверждение композиции проводят в зависимости от активности отвердителя при температуре 18-150°С в течение 0,5-24 ч. Градиентное покрытие получают нанесением кисточкой или шпателем.The curing of the composition is carried out depending on the activity of the hardener at a temperature of 18-150 ° C for 0.5-24 hours. A gradient coating is obtained by applying with a brush or spatula.

Таким образом, получаемые покрытия обладают хорошими теплоизоляционными свойствами, что позволяет с успехом применять их для защиты трубопроводов.Thus, the resulting coatings have good thermal insulation properties, which allows them to be successfully used to protect pipelines.

Таблица 1Table 1 СоставStructure Содержание компонентов, мас.ч., по примерамThe content of components, parts by weight, according to examples 1one 22 33 4four 55 66 77 88 99 Эпоксидная смолаEpoxy resin 100one hundred 100one hundred 100one hundred 100one hundred 100one hundred 100one hundred 100one hundred 100one hundred 100one hundred Глицидиловый эфир кислот фосфораPhosphorus Acid Glycidyl Ether 1010 1010 1010 15fifteen 15fifteen 15fifteen 20twenty 20twenty 20twenty МикросферыMicrospheres 2525 3535 4545 2525 3535 4545 2525 3535 4545 Аминный отвердительAmine hardener Стехиометрическое количествоStoichiometric amount

Таблица 2table 2 СвойстваProperties Показатель по примерамExample rate 1one 22 33 4four 55 66 77 88 99 Плотность композиции, кг/м3 The density of the composition, kg / m 3 320320 310310 300300 330330 310310 300300 340340 320320 310310 Коэффициент теплопроводности, Вт/м·КThe coefficient of thermal conductivity, W / m · K 0.030.03 0.0250.025 0.020.02 0.030.03 0.0250.025 0.020.02 0.030.03 0.0250.025 0.020.02

Claims (1)

Способ получения теплоизоляционного градиентного покрытия, при котором смешивают эпоксидную смолу, отвердитель и полые стеклянные микросферы и отверждают, отличающийся тем, что предварительно смешивают эпоксидную смолу и полые стеклянные микросферы, затем вводят отвердитель и глицидиловый эфир кислот фосфора при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
эпоксидная смола 100 глицидиловый эфир кислот фосфора 15-25 полые стеклянные микросферы 25-45 отвердитель стехиометрическое количество
A method of obtaining a heat-insulating gradient coating, in which epoxy resin, hardener and hollow glass microspheres are mixed and cured, characterized in that the epoxy resin and hollow glass microspheres are pre-mixed, then a hardener and glycidyl ether of phosphorus acids are introduced in the following ratio of components, parts by weight :
epoxy resin one hundred phosphoric acid glycidyl ether 15-25 hollow glass microspheres 25-45 hardener stoichiometric amount
RU2009143210/05A 2009-11-23 2009-11-23 Method of producing heat isolation gradient coat RU2424905C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009143210/05A RU2424905C1 (en) 2009-11-23 2009-11-23 Method of producing heat isolation gradient coat

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009143210/05A RU2424905C1 (en) 2009-11-23 2009-11-23 Method of producing heat isolation gradient coat

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009143210A RU2009143210A (en) 2011-05-27
RU2424905C1 true RU2424905C1 (en) 2011-07-27

Family

ID=44734556

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009143210/05A RU2424905C1 (en) 2009-11-23 2009-11-23 Method of producing heat isolation gradient coat

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2424905C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2615736C2 (en) * 2015-05-28 2017-04-10 Александр Всеволодович Пименов Energy saving coating and method of its formation
RU2770942C1 (en) * 2020-10-22 2022-04-25 Власов Василий Владимирович Method for producing and applying spheroplast on pipes and a device for its production in a continuously cyclic way

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2615736C2 (en) * 2015-05-28 2017-04-10 Александр Всеволодович Пименов Energy saving coating and method of its formation
RU2770942C1 (en) * 2020-10-22 2022-04-25 Власов Василий Владимирович Method for producing and applying spheroplast on pipes and a device for its production in a continuously cyclic way

Also Published As

Publication number Publication date
RU2009143210A (en) 2011-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0139714B2 (en)
CN108795134A (en) A kind of solvent-free fireproof coating
RU2664515C2 (en) Coating intumescent composition
CN112094561B (en) Insulating coating composition
CN102939314A (en) Use of cyclic carbonates in epoxy resin compositions
CN102702869B (en) Fireproof coating primer of single-mass-system indoor thin steel structure
JP5779663B2 (en) High heat resistant composition
US20160168393A1 (en) Intumescent Coating
RU2424905C1 (en) Method of producing heat isolation gradient coat
JP2015529714A (en) High heat resistant composition
SA518391473B1 (en) Foamable fire resistant coating composition
CN113122110A (en) Epoxy primer coating
KR101644786B1 (en) Resol-type Phenolic Resin Form, Manufacturing Method thereof and Composite therefor
CN102775940B (en) White mastics and preparation method thereof
US4189414A (en) Coating compositions for architectural use
RU2352467C2 (en) Method for production of heat insulation multilayer combined polymer coating (versions)
CN115160543A (en) Preparation method and application of environment-friendly flame-retardant amine curing agent
US6359036B1 (en) 1-Aminopyrrolidine or its salt as epoxy resin hardener
CN108384410A (en) A kind of environment-friendlyfireproof fireproof paint and preparation method thereof
JP4651336B2 (en) Sulfuric acid resistant mortar composition and concrete anticorrosion waterproofing method
RU2394058C2 (en) Polymer composition for protective barrier-type anticorrosion coating
KR20100110560A (en) Fire resisting material for the protection of steel construction
RU2779120C1 (en) Composition for producing a fire-resistant anti-corrosive heat insulation coating and method for the production thereof (variants)
CN113302240A (en) Flame retardant epoxy compositions and methods of use thereof
KR20200035065A (en) Rapid curable swellable coating composition

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20121124