RU2423318C2 - Method of producing fullerene-containing black and device to this end - Google Patents
Method of producing fullerene-containing black and device to this end Download PDFInfo
- Publication number
- RU2423318C2 RU2423318C2 RU2008142468/05A RU2008142468A RU2423318C2 RU 2423318 C2 RU2423318 C2 RU 2423318C2 RU 2008142468/05 A RU2008142468/05 A RU 2008142468/05A RU 2008142468 A RU2008142468 A RU 2008142468A RU 2423318 C2 RU2423318 C2 RU 2423318C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon
- inert gas
- soot
- mixed
- powder
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к фундаментальным наукам - физике (в том числе физике высокотемпературной сверхпроводимости), химии, биофизике, медицине, биологии и др., и к промышленным технологиям в областях электроники, оптоэлектроники, материаловедения.The invention relates to fundamental sciences - physics (including physics of high-temperature superconductivity), chemistry, biophysics, medicine, biology, etc., and to industrial technologies in the fields of electronics, optoelectronics, materials science.
Известен способ получения фуллереносодержащей сажи путем сублимации графита и соответствующая установка для реализации способа, которые являются аналогами предлагаемого комплексного изобретения. Способ распыления углерода в электродуговом разряде, описанный в статье Н.И.Алексеева и Г.А.Дюжева. Образование фуллеренов в плазме газового разряда. ЖТФ, 1999, т.69, вып.9. с.104-109 можно считать первым аналогом заявляемого способа.A known method of producing fullerene-containing soot by sublimation of graphite and the corresponding installation for implementing the method, which are analogues of the proposed complex invention. The method of atomization of carbon in an electric arc discharge described in the article by N.I. Alekseev and G.A. Dyuzhev. Formation of fullerenes in a gas discharge plasma. ZhTF, 1999, v. 69, issue 9. p.104-109 can be considered the first analogue of the proposed method.
Недостатки и ограничения, связанные с применением способа, заключаются в малых размерах высокотемпературного пятна, с которого происходит сублимация атомов углерода. Оптимальные условия с точки зрения содержания фуллеренов в саже достигаются при относительно небольших энерговкладах (ток 100-200 ампер, напряжение ~20 вольт). При этом производительность установок такого типа не превышает 200 г/ч.The disadvantages and limitations associated with the application of the method are the small size of the high-temperature spot, from which the sublimation of carbon atoms occurs. Optimum conditions from the point of view of the content of fullerenes in soot are achieved with relatively small energy inputs (current 100-200 amperes, voltage ~ 20 volts). Moreover, the productivity of plants of this type does not exceed 200 g / h.
В качестве второго аналога - прототипа наиболее близким по технической сущности является способ получения фуллереносодержащей сажи, защищенный патентом Канады СА 2082775 (см. Process for the preparation of fullerenes and heterofullerenes. Canadian Intellectual Property Office. СА 2082775, приоритет от 12.11.1992, С01В 31/02, С01В 31/00). Известный способ в вышеуказанном патенте Канады СА 2082775 основан на испарении углеродных образцов в атмосфере инертного газа при пониженном давлении в зоне индукционного нагрева и осаждении испарившихся компонентов на холодной поверхности в виде фуллереносодержащей сажи. При этом технологический процесс происходит в высокочастотной печи, используемой в качестве зоны индукционного нагрева.As the second analogue-prototype, the closest in technical essence is the method for producing fullerene-containing soot, protected by Canadian patent CA 2082775 (see Process for the preparation of fullerenes and heterofullerenes. Canadian Intellectual Property Office. CA 2082775, priority from 11/11/1992, СВВ 31 / 02, СВВ 31/00). The known method in the above Canadian patent CA 2082775 is based on the evaporation of carbon samples in an inert gas atmosphere under reduced pressure in the induction heating zone and the evaporation of the evaporated components on a cold surface in the form of fullerene-containing soot. At the same time, the technological process takes place in a high-frequency furnace used as an induction heating zone.
Преимуществом такого способа получения фуллереносодержащей сажи является отсутствие ограничений по вкладываемой мощности, значительное увеличение площади поверхности графитового образца, с которой происходит испарение, и, как следствие этого, значительное увеличение выхода конечного продукта.The advantage of this method for producing fullerene-containing soot is the absence of restrictions on the input power, a significant increase in the surface area of the graphite sample with which evaporation occurs, and, as a result, a significant increase in the yield of the final product.
Недостатком способа-прототипа является низкая эффективность получения фуллереносодержащей сажи при испарении поверхности углеродных образцов специальной формы в виде графита в замкнутом объеме.The disadvantage of the prototype method is the low efficiency of obtaining fullerene-containing soot by evaporation of the surface of carbon samples of a special form in the form of graphite in a closed volume.
Для устранения отмеченного недостатка в предлагаемом изобретении решается техническая задача повышения эффективности способа получения фуллереносодержащей сажи. Техническим результатом является повышение производительности.To eliminate the noted drawback in the present invention, the technical problem of increasing the efficiency of the method for producing fullerene-containing soot is solved. The technical result is to increase productivity.
Для решения технической задачи с техническим результатом повышения производительности способ получения фуллереносодержащей сажи, основанный на нагревании и испарении углерода и/или углеродосодержащих образцов в зоне индукционного нагрева в атмосфере инертного газа при пониженном давлении в замкнутом объеме и осаждении испарившихся компонентов в виде фуллереносодержащей сажи на холодной поверхности в накопительной емкости, герметично соединенной с системой нагревания и системой отвода инертного газа, отличается тем, что углерод в виде порошка смешивают с потоком инертного газа, затем смешивают и нагревают с потоком компонентов углеводородного ракетного топлива на выходе камеры сгорания ракетного двигателя или на выходе камеры сгорания воздушного авиационного реактивного двигателя, затем образованную смесь направляют в замкнутый объем в зону индукционного нагревания, осуществляют ее дополнительное нагревание и через сопловой блок на выходе из замкнутого объема направляют на охлаждаемый сажеулавливатель, размещенный в автономной накопительной емкости, связанной с замкнутым объемом.To solve the technical problem with the technical result of increasing productivity, a method for producing fullerene-containing soot, based on heating and vaporization of carbon and / or carbon-containing samples in the induction heating zone in an inert gas atmosphere under reduced pressure in a closed volume and deposition of the evaporated components in the form of fullerene-containing soot on a cold surface in the storage tank, hermetically connected to the heating system and the inert gas removal system, characterized in that carbon in in the form of a powder is mixed with a stream of inert gas, then mixed and heated with a stream of components of hydrocarbon rocket fuel at the exit of the combustion chamber of a rocket engine or at the exit of the combustion chamber of an aircraft aircraft jet engine, then the resulting mixture is sent to a closed volume in the induction heating zone, it is additionally heated and through the nozzle block at the exit from the closed volume they direct to a cooled soot trap located in an autonomous storage tank, communicating confined space.
Дополнительно в способе получения фуллереносодержащей сажи углерод в виде порошка смешивают с потоком инертного газа, затем смешивают и нагревают с потоком компонентов углеводородного ракетного топлива на выходе устройства воспламенения компонентов топлива в камере сгорания ракетного двигателя или на выходе устройства зажигания топливной смеси в камере сгорания воздушного авиационного реактивного двигателя.Additionally, in the method for producing fullerene-containing soot, carbon in the form of a powder is mixed with an inert gas stream, then mixed and heated with a stream of hydrocarbon rocket fuel components at the output of the ignition device of the fuel components in the combustion chamber of the rocket engine or at the output of the ignition device of the fuel mixture in the combustion chamber of an airborne aircraft engine.
Для решения технической задачи в способе получения фуллереносодержащей сажи (вариант), основанном на нагревании и испарении углерода и/или углеродосодержащих образцов специальной формы в зоне индукционного нагрева в атмосфере инертного газа при пониженном давлении в замкнутом объеме и осаждении испарившихся компонентов в виде фуллереносодержащей сажи на холодной поверхности в накопительной емкости, герметично соединенной с системой нагревания и системой отвода инертного газа, углерод в виде порошка смешивают с потоком инертного газа, затем смешивают и нагревают с потоком компонентов фторопластового рабочего тела на выходе ускорительной камеры импульсного электрического ракетного двигателя с фторопластовым рабочим телом и/или на выходе инициирующего разряд устройства с фторопластовым рабочим телом в камере ускорителя или смешивают и нагревают с потоком компонентов углеводородного реактивного топлива на выходе камеры сгорания воздушного авиационного реактивного двигателя и высокотемпературным газовым потоком на выходе инициирующего разряд устройства с фторопластовым рабочим телом в камере ускорителя, затем образованную смесь направляют в замкнутый объем в зону индукционного нагревания, осуществляют ее дополнительное нагревание и через сопловой блок на выходе из замкнутого объема направляют на охлаждаемый сажеулавливатель, размещенный в автономной накопительной емкости, связанной с замкнутым объемом.To solve the technical problem in a method for producing fullerene-containing soot (option), based on heating and evaporation of carbon and / or carbon-containing samples of a special form in the induction heating zone in an inert gas atmosphere under reduced pressure in a closed volume and deposition of the evaporated components in the form of fullerene-containing soot on cold surfaces in the storage tank, hermetically connected to the heating system and the inert gas removal system, carbon in the form of a powder is mixed with an inert gas stream a, then they are mixed and heated with a fluoroplastic working fluid component stream at the output of the accelerator chamber of a pulsed electric rocket engine with a fluoroplastic working fluid and / or at the output of a discharge initiating device with a fluoroplastic working fluid in the accelerator chamber, or they are mixed and heated with a flow of hydrocarbon jet fuel components on the output of the combustion chamber of an airborne aircraft jet engine and a high-temperature gas stream at the outlet of the initiating discharge device with fluorine oplastovym working medium in the chamber of the accelerator, then the resulting mixture is directed into a closed volume in the induction heating zone, it is carried out through the additional heating and the nozzle unit at the outlet of a closed volume is directed to a cooled sazheulavlivatel disposed in an autonomous storage container associated with the closed volume.
Дополнительно в способе получения фуллереносодержащей сажи углерод в виде порошка смешивают с потоком инертного газа, затем смешивают и нагревают с потоком компонентов углеводородного ракетного топлива на выходе устройства воспламенения компонентов топлива в камере сгорания ракетного двигателя или на выходе устройства зажигания топливной смеси в камере сгорания воздушного авиационного реактивного двигателя.Additionally, in the method for producing fullerene-containing soot, carbon in the form of a powder is mixed with an inert gas stream, then mixed and heated with a stream of hydrocarbon rocket fuel components at the output of the ignition device of the fuel components in the combustion chamber of the rocket engine or at the output of the ignition device of the fuel mixture in the combustion chamber of an airborne aircraft engine.
Для решения технической задачи в способе получения фуллереносодержащей сажи (вариант), основанном на нагревании и испарении углерода и/или углеродосодержащих образцов в зоне индукционного нагрева в атмосфере инертного газа при пониженном давлении в замкнутом объеме и осаждении испарившихся компонентов в виде фуллереносодержащей сажи на холодной поверхности в накопительной емкости, герметично соединенной с системой нагревания и системой отвода инертного газа, углерод в виде порошка смешивают с потоком инертного газа, затем образованную смесь направляют в замкнутый объем в зону индукционного нагревания, при этом в зоне индукционного нагревания осуществляют интенсификацию нагревания в зоне индуктора с использованием энергии импульсного лазера, лазерный луч которого направляют с фокусировкой на смесь в зоне индуктора, осуществляют лазерное зажигание смеси, формирование плазменного образования и образование плазменной струи, которую направляют через сопловой блок на выходе из замкнутого объема и на охлаждаемый сажеулавливатель, размещенный в автономной накопительной емкости, связанной с замкнутым объемом.To solve the technical problem in a method for producing fullerene-containing soot (option), based on heating and evaporation of carbon and / or carbon-containing samples in an induction heating zone in an inert gas atmosphere under reduced pressure in a closed volume and precipitating the evaporated components in the form of fullerene-containing soot on a cold surface in storage tank, tightly connected to the heating system and the inert gas removal system, carbon in the form of a powder is mixed with an inert gas stream, then formed The mixture is directed into a closed volume in the induction heating zone, while in the induction heating zone, heating is intensified in the inductor zone using the energy of a pulsed laser, the laser beam of which is focused on the mixture in the inductor zone, laser ignition of the mixture, formation of a plasma formation, and the formation of a plasma jet, which is directed through the nozzle block at the outlet of the enclosed volume and to the cooled soot trap located in the stand-alone drive capacity associated with a closed volume.
Для осуществления способа получения фуллереносодержащей сажи известны следующие устройства.The following devices are known for implementing the method for producing fullerene-containing carbon black.
В частности, известна установка для получения фуллереносодержащей сажи в вышеупомянутом канадском патенте СА №2082775, включающая в себя в качестве системы нагрева ВЧ-плазмотрон, систему подачи газа, систему его отвода и охлаждаемую поверхность, которая является первым аналогом устройства осуществления заявляемого комплексного изобретения.In particular, there is a known installation for producing fullerene-containing soot in the aforementioned Canadian patent CA No. 2082775, including, as a heating system, an RF plasmatron, a gas supply system, its exhaust system and a cooled surface, which is the first analogue of the device for implementing the claimed complex invention.
Недостатком установки в канадском патенте СА 2082775 является размещение холодной поверхности для приема фуллереносодержащей сажи в зоне индукционного нагрева, что нежелательно, так как при этом осаждаемая поверхность находится в зоне воздействия высокочастотного электромагнитного поля и излучения газа. Кроме того, запуск высокочастотного (ВЧ) плазмотрона осуществляется не в оптимальном для производства фуллереносодержащей сажи режиме.The disadvantage of installation in the Canadian patent CA 2082775 is the placement of a cold surface for receiving fullerene-containing soot in the induction heating zone, which is undesirable, since the deposited surface is in the zone of exposure to the high-frequency electromagnetic field and gas radiation. In addition, the launch of a high-frequency (HF) plasmatron is not optimal for the production of fullerene-containing soot.
Указанных недостатков в значительной мере лишена Установка для получения фуллереносодержащей сажи по патенту RU №2266866 С2 (МПК С01В 31/02 по заявке №2004101947/15 от 27.01.2004. Опубликовано: 27.12.2005. Бюл. №36.01 В 31/02), которая является наиболее близким по технической сущности аналогом устройства осуществления заявляемого комплексного изобретения и может быть указана в качестве его прототипа.The indicated drawbacks are largely devoid of the Installation for the production of fullerene-containing soot according to patent RU No. 2266866 C2 (IPC СВВ 31/02 by application No. 2004101947/15 dated January 27, 2004. Published: December 27, 2005. Bull. No. 36.01 В 31/02), which is the closest in technical essence analogue of the device for implementing the claimed complex invention and can be indicated as its prototype.
Установка для получения фуллереносодержащей сажи по патенту RU №2266866 С2 - прототип устройства осуществления заявляемого комплексного изобретения содержит систему нагревания углерода и/или углеродосодержащих образцов высокочастотным электромагнитным полем ВЧ-плазмотрона в замкнутом объеме внутри радиопрозрачной трубки, герметично связанной с системой подачи инертного газа, системой его отвода и накопительной емкостью с охлаждаемым сажеуловителем. Получаемые в системе нагрева углеродосодержащих образцов углеродные атомы потоком инертного газа транспортируются в введенную в установку накопительную емкость, где происходит их конденсация на охлаждаемый сажеуловитель в виде фуллереносодержащей сажи.Installation for producing fullerene-containing soot according to patent RU No. 2266866 C2 - a prototype device for implementing the inventive complex invention comprises a system for heating carbon and / or carbon-containing samples with a high-frequency electromagnetic field of an RF plasmatron in a closed volume inside a radio-transparent tube hermetically connected to the inert gas supply system, its system outlet and storage tank with cooled soot trap. The carbon atoms obtained in the heating system of carbon-containing samples are transported by an inert gas stream into the storage tank introduced into the installation, where they are condensed onto a cooled soot trap in the form of fullerene-containing soot.
Недостатком установки для получения фуллереносодержащей сажи - прототипа устройства осуществления заявляемого комплексного изобретения является низкая эффективность получения фуллереносодержащей сажи при испарении поверхности углеродных образцов из графита в замкнутом объеме.The disadvantage of the installation for producing fullerene-containing carbon black - a prototype device for implementing the claimed complex invention is the low efficiency of obtaining fullerene-containing carbon black by evaporation of the surface of carbon samples from graphite in a closed volume.
Целью изобретения является увеличение количества получаемой фуллереносодержащей сажи без снижения качества получаемого продукта.The aim of the invention is to increase the amount of fullerene-containing carbon black obtained without compromising the quality of the resulting product.
Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности получения фуллереносодержащей сажи. Техническим результатом предлагаемого изобретения является увеличение количества получаемой фуллереносодержащей сажи без снижения качества получаемого из нее продукта.The technical task of the invention is to increase the efficiency of obtaining fullerene-containing soot. The technical result of the invention is to increase the amount of fullerene-containing carbon black obtained without compromising the quality of the product obtained from it.
Для решения технической задачи с техническим результатом повышения производительности без снижения качества получаемого продукта в устройстве осуществления способа получения фуллереносодержащей сажи, содержащем систему нагревания углерода и/или углеродосодержащих образцов высокочастотным электромагнитным полем ВЧ-плазмотрона в замкнутом объеме внутри радиопрозрачной трубки, герметично связанной с системой подачи инертного газа, системой его отвода и накопительной емкостью с охлаждаемым сажеуловителем, дополнительно введены программно-коммутирующее устройство (ПКУ), системы подачи углеродного порошка и/или катализатора и углеродного порошка, сопловой блок, камера сгорания ракетного двигателя и/или запального устройства двигателя, или выхода камеры сгорания воздушного авиационного реактивного двигателя, все перечисленные выходы которых через смеситель-газоформирователь и радиопрозрачную трубку связаны с сопловым блоком и сажеуловителем в накопительной емкости, а входы - с программно-коммутирующим устройством.To solve the technical problem with the technical result of increasing productivity without reducing the quality of the product obtained in the device for implementing the method for producing fullerene-containing soot containing a system for heating carbon and / or carbon-containing samples with a high-frequency electromagnetic field of an RF plasmatron in a closed volume inside a radiotransparent tube hermetically connected to an inert feed system gas, its exhaust system and storage tank with a cooled soot trap, additionally introduced a programmable switching device (PKU), carbon powder and / or catalyst and carbon powder supply systems, a nozzle block, a rocket engine and / or ignition engine combustion chamber, or an output of a combustion aircraft of an aircraft aviation jet engine, all of which outputs through a mixer the gas former and the radiolucent tube are connected to the nozzle block and the soot trap in the storage tank, and the inputs are connected to a software-switching device.
Кроме того, в устройстве для осуществления способа получения фуллереносодержащей сажи системы подачи углеродного порошка и/или катализатора и углеродного порошка могут быть подсоединены к герметичному тракту радиопрозрачной трубки через сопловой блок.In addition, in the apparatus for implementing the method for producing fullerene-containing soot, the carbon powder and / or catalyst and carbon powder supply systems can be connected to the sealed tract of the radiolucent tube through a nozzle block.
Для решения технической задачи (вариант) в устройстве осуществления способа получения фуллереносодержащей сажи, содержащем систему нагревания углерода и/или углеродосодержащих образцов высокочастотным электромагнитным полем ВЧ-плазмотрона в замкнутом объеме внутри радиопрозрачной трубки, герметично связанной с системой подачи инертного газа, системой его отвода и накопительной емкостью с охлаждаемым сажеуловителем, дополнительно введены программно-коммутирующее устройство, системы подачи углеродного порошка и/или катализатора и углеродного порошка, сопловой блок, ускорительная камера импульсного электрического ракетного двигателя и/или инициирующего устройства двигателя с фторопластовым рабочим телом, или с выходом камеры сгорания воздушного авиационного реактивного двигателя, все перечисленные выходы которых через смеситель-газоформирователь и радиопрозрачную трубку связаны с сопловым блоком и сажеуловителем в накопительной емкости, а входы - с программно-коммутирующим устройством.To solve the technical problem (option) in the device of the method for producing fullerene-containing soot containing a system for heating carbon and / or carbon-containing samples with a high-frequency electromagnetic field of an RF plasmatron in a closed volume inside a radio-transparent tube sealed with an inert gas supply system, its exhaust system and storage a tank with a cooled soot trap, a software switching device, carbon powder and / or catalyst supply systems, and carbon powder, nozzle block, accelerator chamber of a pulsed electric rocket engine and / or an initiating device of the engine with a fluoroplastic working fluid, or with the output of the combustion chamber of an airborne aircraft jet engine, all of whose outputs are connected through the mixer-gas former and radiotransparent tube to the nozzle block and soot trap in the storage capacity, and the inputs with a software-switching device.
Кроме того, в устройстве для осуществления способа получения фуллереносодержащей сажи системы подачи углеродного порошка и/или катализатора и углеродного порошка могут быть подсоединены к герметичному тракту радиопрозрачной трубки через сопловой блок.In addition, in the apparatus for implementing the method for producing fullerene-containing soot, the carbon powder and / or catalyst and carbon powder supply systems can be connected to the sealed tract of the radiolucent tube through a nozzle block.
Для решения технической задачи (вариант) в устройстве осуществления способа получения фуллереносодержащей сажи, содержащем систему нагревания углерода и/или углеродосодержащих образцов высокочастотным электромагнитным полем ВЧ-плазмотрона в замкнутом объеме внутри радиопрозрачной трубки, герметично связанной с системой подачи инертного газа, системой его отвода и накопительной емкостью с охлаждаемым сажеуловителем, дополнительно введены программно-коммутирующее устройство, системы подачи углеродного порошка и/или катализатора и углеродного порошка, сопловой блок и связанный с программно-коммутирующим устройством импульсный лазер, лазерный луч которого направлен с фокусировкой на элемент поверхности металлического стержня-катализатора, при этом металлический стержень-катализатор цилиндрической формы помещен внутри кварцевой радиопрозрачной трубки с размещенным вне нее, вдоль ее оси, высокочастотным индуктором, выполненным в виде спирали, витки которой размещены с зазором по отношению к радиопрозрачной трубке и соединены с высокочастотным генератором переменного тока.To solve the technical problem (option) in the device of the method for producing fullerene-containing soot containing a system for heating carbon and / or carbon-containing samples with a high-frequency electromagnetic field of an RF plasmatron in a closed volume inside a radio-transparent tube sealed with an inert gas supply system, its exhaust system and storage a tank with a cooled soot trap, a software switching device, carbon powder and / or catalyst supply systems, and carbon powder, nozzle block and a pulsed laser associated with the software switching device, the laser beam of which is focused on a surface element of the metal rod of the catalyst, while the metal rod of the catalyst is cylindrical in shape placed inside a quartz radiolucent tube placed outside it along its axis , a high-frequency inductor made in the form of a spiral, the turns of which are placed with a gap with respect to the radiolucent tube and connected to the high-frequency generator alternating current.
Кроме того, в устройстве для осуществления способа получения фуллереносодержащей сажи (варианте) системы подачи углеродного порошка и/или катализатора и углеродного порошка могут быть подсоединены к герметичному тракту радиопрозрачной трубки через сопловой блок.In addition, in the device for implementing the method for producing fullerene-containing soot (variant), the carbon powder and / or catalyst and carbon powder supply systems can be connected to the sealed tract of the radiolucent tube through the nozzle block.
Блок-схему устройства осуществления способа получения фуллереносодержащей сажи и его вариантов иллюстрирует чертеж, на котором представлена схема установки для реализации данного способа и следующие элементы.The block diagram of the device for implementing the method for producing fullerene-containing soot and its variants is illustrated in the drawing, which shows the installation diagram for implementing this method and the following elements.
Разрядная камера 1 системы нагревания 2, имеющая цилиндрическую форму, помещена внутри радиопрозрачной трубки 3, находящейся в индукторе 4, выполненном в виде спирали, соединенном с высокочастотным генератором 5. Инертный газ подается с торца кварцевой трубки из системы подачи 6 через расходомер (поплавковый ротаметр) 7, последовательно соединенный с многозаходовым смесителем-газоформирователем 8. Накопительная емкость 9, где расположен охлаждаемый сажеуловитель 10, снабженный системой охлаждения 11, находится между радиопрозрачной трубкой 3 и системой отвода газа 12. Система отвода газа 12, система подачи газа 6, радиопрозрачная трубка 3 и накопительная емкость 9 герметично связаны между собой. При необходимости (при производстве нанотрубок) между радиопрозрачной трубкой 3 и накопительной емкостью 9 устанавливается сопловой блок 13. При получении фуллереносодержащей сажи для производства фуллеренов ПКУ 14 подключает блок 15 для хранения и подачи мелкодисперсного порошка углерода к входу многозаходового смесителя-газоформирователя 8. Для преимущественного производства из фуллереносодержащей сажи нанотрубок ПКУ 14 дополнительно подключает к входу многозаходового смесителя-газоформирователя 8 блок 16 для хранения и подачи порошка металлического катализатора. При этом ПКУ 14 реализует варианты заявляемых способов получения фуллереносодержащей сажи для производства фуллеренов с использованием компонентов топлива на выходе из камер сгорания ракетных или реактивных двигателей 17 и/или их устройств воспламенения компонентов топлива в камерах сгорания двигателей 18. Для реализации режима преимущественного производства из фуллереносодержащей сажи нанотрубок (НТ) с помощью ПКУ 14 подключается импульсный лазер 19 с фокусировкой лазерного луча 20 на элементе поверхности металлического стержня 21 из материала катализатора, размещенного внутри радиопрозрачной трубки 3.The discharge chamber 1 of the heating system 2, having a cylindrical shape, is placed inside the radiotransparent tube 3, located in the inductor 4, made in the form of a spiral connected to a high-frequency generator 5. Inert gas is supplied from the end of the quartz tube from the supply system 6 through a flow meter (float rotameter) 7, connected in series with a multi-start mixer-gas former 8. The storage tank 9, where the cooled soot trap 10 is located, equipped with a cooling system 11, is located between the radiotransparent tube 3 and the gas exhaust system 12. The gas exhaust system 12, the gas supply system 6, the radiolucent tube 3 and the storage tank 9 are hermetically connected. If necessary (in the production of nanotubes), a nozzle block 13 is installed between the radiotransparent tube 3 and storage tank 9. Upon receipt of fullerene-containing soot for the production of fullerenes, PKU 14 connects block 15 for storing and supplying fine carbon powder to the input of the multi-pass mixer-gas former 8. For primary production PKU 14 from fullerene-containing soot of nanotubes additionally connects unit 16 for storing and feeding powder to the input of a multi-input mixer-gas former 8 metal catalyst. At the same time, PKU 14 implements variants of the claimed methods for producing fullerene-containing soot for the production of fullerenes using fuel components at the outlet of the combustion chambers of rocket or jet engines 17 and / or their ignition devices of the fuel components in the combustion chambers of the engines 18. To implement the mode of preferential production from fullerene-containing soot nanotubes (NT) using PKU 14 connects a pulsed laser 19 with the focus of the laser beam 20 on the surface element of the metal rod 21 from Methods and material catalyst disposed inside the radio transparent tube 3.
Функционирование устройства осуществления способа получения фуллереносодержащей сажи согласно чертежу установки для реализации данного способа и его вариантов происходит следующим образом.The functioning of the device implementing the method of producing fullerene-containing soot according to the drawing of the installation for implementing this method and its variants is as follows.
Для запуска технологического процесса ПКУ 14 включает импульсный лазер 19, луч 20 которого через кварцевую стенку радиопрозрачной трубки 3 направлен в технологическую смесь в зоне нагревания индуктора 4 и инициирует разряд в технологической смеси. ПКУ 14 обеспечивает реализацию различных вариантов способа получения фуллереносодержащей сажи в устройстве для их осуществления. При этом инертный газ из системы подачи 2 через регулируемый расходомер (поплавковый ротаметр) 7 поступает в смеситель-газоформирователь 8, имеющий винтовую нарезку и создающий закрученный поток. За счет начальной окружной закрутки подаваемого через газоформирователь 8 газа в радиопрозрачной трубке 3 разряд отжимается от стенок камеры и возникает сложная газодинамическая картина течения с рециркуляционной зоной.To start the technological process PKU 14 includes a pulsed laser 19, the beam 20 of which through the quartz wall of the radiolucent tube 3 is directed into the technological mixture in the heating zone of the inductor 4 and initiates a discharge in the technological mixture. PKU 14 provides the implementation of various variants of the method for producing fullerene-containing soot in a device for their implementation. Inert gas from the supply system 2 through an adjustable flow meter (float rotameter) 7 enters the mixer-gas former 8, which has a screw thread and creates a swirling flow. Due to the initial circumferential swirl of the gas supplied through the gas former 8 in the radiolucent tube 3, the discharge is squeezed from the walls of the chamber and a complex gas-dynamic flow pattern with a recirculation zone arises.
Для реализации режима производства фуллереносодержащей сажи из угольного порошка ПКУ 14 подключает блок хранения и подачи мелкодисперсного угольного порошка 15 и блок 16 для хранения и подачи порошка-катализатора к моногозаходовому вихревому смесителю-газоформирователю 8 с целью последующего формирования смеси углерода и инертного газа в реакционной зоне нагревания в радиопрозрачной трубке 3 с использованием энергии высокочастотного индуктора 4, выполненного в виде спирали, витки которой размещены с зазором по отношению к радиопрозрачной трубке 3, и соединенного с высокочастотным генератором 5. Подачу электрического напряжения на высокочастотный генератор 5 и включение системы подачи инертного газа 7 и его отвода 12 осуществляют с использованием ПКУ 14, который включает импульсный лазер 19, луч 20 которого через кварцевую стенку радиопрозрачной трубки 3 направлен в зоне нагревания индуктора 4 и инициирует разряд в технологической смеси.To implement the production mode of fullerene-containing soot from coal powder, PKU 14 connects a storage unit and supply of fine coal powder 15 and a storage unit 16 for supplying catalyst powder to a single-pass vortex mixer-gas former 8 with the aim of subsequent formation of a mixture of carbon and inert gas in the heating reaction zone in a radiotransparent tube 3 using the energy of a high-frequency inductor 4, made in the form of a spiral, the turns of which are placed with a gap relative to the radiolucent the second tube 3, and connected to the high-frequency generator 5. The voltage is supplied to the high-frequency generator 5 and the inert gas supply system 7 and its outlet 12 are turned on using PCU 14, which includes a pulsed laser 19, whose beam 20 through the quartz wall of the radiolucent tube 3 directed in the heating zone of the inductor 4 and initiates a discharge in the process mixture.
Подключение блока 17 с использованием ПКУ 14 обеспечивает подачу к моногозаходовому вихревому смесителю-газоформирователю 8 смеси компонентов ракетного или реактивного топлива на выходе камеры сгорания (КС) ракетного или авиационного реактивного двигателя с целью последующего обогащения углеродом смеси углерода и инертного газа в реакционной зоне нагревания в радиопрозрачной трубке 3. При этом подключение блока 17 предполагает запуск процесса горения в КС ракетного или авиационного двигателя (или соответствующего аналога КС) с использованием его устройства воспламенения (зажигания) 18 топливной смеси в КС. По аналогичной схеме реализуется взаимодействие ПКУ 14 с ускорительной камерой (17) импульсного ЭРД и устройством инициирования разряда (18) в этой камере. При необходимости (при производстве нанотрубок) между радиопрозрачной трубкой 3 и накопительной емкостью 9 устанавливается сопловой блок 13.The connection of block 17 using PKU 14 provides a mixture of rocket or jet fuel components at the outlet of the combustion chamber (CS) of a rocket or aircraft jet engine 8 for a single-pass vortex mixer-gas former 8 to subsequently enrich the carbon mixture of carbon and inert gas in the reaction zone in radiolucent tube 3. In this case, the connection of block 17 involves starting the combustion process in the CS of a rocket or aircraft engine (or the corresponding analogue of the CS) using the use of its ignition device (ignition) 18 of the fuel mixture in the COP. According to a similar scheme, the interaction between the PKU 14 and the accelerating chamber (17) of the pulsed electric propulsion and the device for initiating the discharge (18) in this chamber is realized. If necessary (in the production of nanotubes) between the radiotransparent tube 3 and the storage tank 9 is installed nozzle block 13.
Охлаждение сажеуловителя 10 осуществляется с помощью змеевика с проточной водой или другого жидкого охладителя или с помощью термоэлектрического преобразователя. Сажеуловитель 10 располагается вне системы нагрева 2 и может перемещаться внутри накопительной емкости 9.The cooling of the soot trap 10 is carried out using a coil with running water or another liquid cooler or using a thermoelectric converter. The soot trap 10 is located outside the heating system 2 and can move inside the storage tank 9.
Для реализации режима производства НТ в фуллереносодержащей саже из угольного порошка с помощью ПКУ 14 включают импульсный лазер 19 и направляют луч лазера 20 через кварцевую стенку радиопрозрачной трубки 3 с фокусировкой луча на поверхности металлического стержня 21, выполненного из материала-катализатора в зоне нагревания индуктора 4. При производстве нанотрубок между радиопрозрачной трубкой 3 и накопительной емкостью 9 устанавливается сопловой блок 13.To implement the production of NTs in fullerene-containing soot from coal powder using PCU 14, a pulsed laser 19 is turned on and a laser beam 20 is directed through the quartz wall of the radiolucent tube 3 with the beam focused on the surface of the metal rod 21 made of catalyst material in the heating zone of the inductor 4. In the production of nanotubes between the radiotransparent tube 3 and the storage capacity 9 is installed nozzle block 13.
Из моделирования механизма образования фуллеренов (см., например, Н.И.Алексеев, Г.А.Дюжев. Расчет газоплазменной струи, формируемой дугой в дуговом методе производства фуллеренов. ЖТФ 2005. т.75, вып.11. с.32-39. Там же Н.И.Алексеев, Г.А.Дюжев. О возможности роста нанотрубок из кольцевых углеродных кластеров, с.112-119) известно, что без участия посторонних неуглеродных атомов кольцевые углеродные кластеры не могут быть зародышами фуллеренов. С появлением катализаторов ситуация меняется, причем влияние катализатора может быть двояким:From modeling the mechanism of formation of fullerenes (see, for example, N.I. Alekseev, G.A.Dyuzhev. Calculation of the gas-plasma jet formed by the arc in the arc method of production of fullerenes. ZhTF 2005. v.75, vyp.11. P.32- 39. In the same place, NI Alekseev, GA Dyuzhev, On the Possibility of Growth of Nanotubes from Ring Carbon Clusters, pp. 112-119) it is known that ring carbon clusters cannot be fullerene nuclei without the participation of extraneous non-carbon atoms. With the advent of catalysts, the situation changes, and the influence of the catalyst can be twofold:
1) на начальной стадии сборки фуллерена каталитические атомы «фиксируют» гексагоны на кольце, в дальнейшем, когда гексагонов становится много, эти атомы «фиксируют» также и пентагоны, давая при этом рост молекуле фуллерена;1) at the initial stage of fullerene assembly, catalytic atoms “fix” hexagons on the ring, later, when there are a lot of hexagons, these atoms “fix” also pentagons, giving rise to the fullerene molecule;
2) каталитические атомы «фиксируют» гексагоны на всем протяжении сборки и блокируют возникновение пентагонов.2) catalytic atoms “fix” hexagons throughout the assembly and block the occurrence of pentagons.
В первом случае возможно стимулирование роста фуллерена, во втором - одностенных НТ. Возможна реализация обоих вариантов.In the first case, it is possible to stimulate the growth of fullerene, in the second - single-wall NT. The implementation of both options is possible.
При слишком большом притоке углеродных атомов и ограниченном количестве атомов катализатора более вероятно производство фуллеренов. Необходимым условием сборки НТ является достаточная разреженность углеродного пара. При этом должен быть разрежен и каталитический пар. Во избежание забивания и блокирования поступления углеродных атомов и фиксации плоских кольцевых кластеров без роста НТ. Поэтому оптимальным для производства НТ является реализация режима формирования НТ в дальней окрестности испаряемой лазером металлической мишени. Из проведенного рассмотрения следует, что рост одностенных НТ из колец происходит лишь в присутствии металлического катализатора с использованием воздействия лазерного луча 20 на металлическую мишень-катализатор 21 (см. п.3 заявляемой формулы изобретения).With too large an influx of carbon atoms and a limited number of catalyst atoms, fullerene production is more likely. A prerequisite for the assembly of NT is sufficient rarefaction of carbon vapor. In this case, catalytic steam must also be rarefied. To avoid clogging and blocking of carbon atoms and fixing of flat ring clusters without NT growth. Therefore, it is optimal for the production of NTs to implement the NT formation regime in the far vicinity of a metal target evaporated by a laser. From the review it follows that the growth of single-walled NTs from rings occurs only in the presence of a metal catalyst using the action of a laser beam 20 on a metal target catalyst 21 (see paragraph 3 of the claimed claims).
Предлагаемый способ подтвердил свою осуществимость и эффективность при получении углеродных НТ путем сублимации углеродного порошка в плазме аргона с последующей конденсацией паров углерода на охлаждаемом медном сажеуловителе. Эксперименты проводились при относительно небольшом энерговкладе N=100 кВт и расходе аргона G=10 г/с.The proposed method has confirmed its feasibility and effectiveness in the production of carbon NTs by sublimation of carbon powder in argon plasma, followed by condensation of carbon vapor on a cooled copper soot trap. The experiments were carried out with a relatively small energy input N = 100 kW and argon consumption G = 10 g / s.
После окончания эксперимента, который длился до полного расходования порошка в емкости (~20 с), производилась разгерметизация накопительной емкости 9. Торцевая часть медного сажеуловителя была покрыта равномерным довольно толстым слоем сажи.After the experiment, which lasted until the powder was completely consumed in the tank (~ 20 s), the storage tank 9 was depressurized. The end part of the copper soot trap was covered with a uniform rather thick soot layer.
Значительно более тонкий слой сажи оседал на стенках охлаждаемого водой соплового блока 13, имеющего форму цилиндра. На стенках кварцевой радиопрозрачной трубки 3 осаждения сажи, по крайней мере, в эксперименте малой продолжительности практически не происходит. После окончания эксперимента по краям сажеуловителя, в его донной части и на охлаждаемой подвеске были заметны тонкие волокна, напоминающие паутину. В двух последующих экспериментах этих волокон было существенно меньше. Сажа торцевой части легко счищается. Даже визуально счищенная с поверхности меди сажа отличается от исходного порошка.A much thinner layer of soot settled on the walls of the cylinder-shaped nozzle block 13 cooled by water. On the walls of the quartz radiolucent tube 3 soot deposition, at least in the experiment of short duration, practically does not occur. After the experiment, fine fibers resembling cobwebs were visible at the edges of the soot trap, in its bottom and on the cooled suspension. In two subsequent experiments, these fibers were significantly less. Soot of the end part is easily cleaned. Even the soot visually cleaned from the surface of copper differs from the initial powder.
Как видно из описания работы заявляемых способа получения фуллереносодержащей сажи и устройства для его осуществления, предложенное комплексное техническое решение имеет существенные отличия и преимущества по сравнению с рассмотренными прототипами, заключающиеся в возможности работы ВЧ-установки с использованием существенно большего количества источников получения углерода и катализаторов и реализации процесса сублимации с большей поверхности привлекаемых порошков углерода и металлического катализатора, что в значительной степени увеличивает производительность процесса фуллереносодержащей сажи.As can be seen from the description of the operation of the inventive method for producing fullerene-containing soot and a device for its implementation, the proposed complex technical solution has significant differences and advantages compared to the considered prototypes, consisting in the possibility of operation of the RF installation using a significantly larger number of carbon sources and catalysts and implementation the process of sublimation from a larger surface of the attracted carbon powders and metal catalyst, which to a large extent Yeni increases the productivity of the process of fullerene-containing soot.
Claims (9)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008142468/05A RU2423318C2 (en) | 2008-10-28 | 2008-10-28 | Method of producing fullerene-containing black and device to this end |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008142468/05A RU2423318C2 (en) | 2008-10-28 | 2008-10-28 | Method of producing fullerene-containing black and device to this end |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008142468A RU2008142468A (en) | 2010-05-10 |
| RU2423318C2 true RU2423318C2 (en) | 2011-07-10 |
Family
ID=42673314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008142468/05A RU2423318C2 (en) | 2008-10-28 | 2008-10-28 | Method of producing fullerene-containing black and device to this end |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2423318C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2571150C2 (en) * | 2014-01-24 | 2015-12-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Объединенный институт высоких температур Российской академии наук (ОИВТ РАН) | Method of production of carbon nanotubes |
| RU2614966C2 (en) * | 2015-09-17 | 2017-03-31 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт машиностроения" (ФГУП ЦНИИмаш) | Method of producing carbon nanotubes in supersonic flow and apparatus for implementing thereof |
-
2008
- 2008-10-28 RU RU2008142468/05A patent/RU2423318C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| АЛЕКСЕЕВ Н.И. и др. Образование фуллеренов в плазме газового разряда //Журнал технической физики, 1999, т.69, вып.9, с.104-109. АЛЕКСЕЕВ Н.И. и др. Расчет газоплазменной струи, формируемой дугой в дуговом методе производства фуллеренов //Журнал технической физики, 2005, т.75, вып.11, с.32-39. АЛЕКСЕЕВ Н.И. и др. О возможности роста нанотрубок из кольцевых углеродных кластеров //Журнал технической физики, 2005, т.75, вып.11, с.112-119. YANG Y.A et al, Direct Ejection of Clusters from Noumentallic Solids during Laser Vaporization, Physical Reviev Letters, 1991, v.66, № 9, p.1205-1208. * |
| БОЛЬШАЯ СОВЕТСКАЯ ЭНЦИКЛОПЕДИЯ //Под ред. Прохорова A.M. - М.: Советская энциклопедия, 1975, с.519, средняя колонка, строки 7-11. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2571150C2 (en) * | 2014-01-24 | 2015-12-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Объединенный институт высоких температур Российской академии наук (ОИВТ РАН) | Method of production of carbon nanotubes |
| RU2614966C2 (en) * | 2015-09-17 | 2017-03-31 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт машиностроения" (ФГУП ЦНИИмаш) | Method of producing carbon nanotubes in supersonic flow and apparatus for implementing thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008142468A (en) | 2010-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2606003B1 (en) | An apparatus, a system and a method for producing hydrogen | |
| DE69733660T2 (en) | MICROWAVE PLASMA CHEMICAL SYNTHESIS OF ULTRAFINE POWDER | |
| US20120034135A1 (en) | Plasma reactor | |
| JP5944487B2 (en) | Method for treating gas and apparatus for carrying out the method | |
| CN105027685B (en) | The method and apparatus for handling two-phase fragment shape or pulverulent material by non-isothermal reaction plasma auxiliary agent | |
| US6472632B1 (en) | Method and apparatus for direct electrothermal-physical conversion of ceramic into nanopowder | |
| JPH0313512B2 (en) | ||
| RU2423318C2 (en) | Method of producing fullerene-containing black and device to this end | |
| WO2001008795A1 (en) | Fine particle manufacturing method using laser beam | |
| RU2353584C2 (en) | Method of nano-dispersed powder of aluminium receiving | |
| TWI608991B (en) | Microwave-assisted method and apparatus for producing hydrogen | |
| US9738834B2 (en) | GTL process and reactor employing a mobile phase and plasma | |
| JPH02504595A (en) | Harmful substance separation method and equipment | |
| RU2614966C2 (en) | Method of producing carbon nanotubes in supersonic flow and apparatus for implementing thereof | |
| RU2266866C2 (en) | Plant for production of fullerene-containing soot | |
| Ibberson et al. | Plasma chemical and process engineering | |
| RU106616U1 (en) | PLANT FOR PRODUCING A HIGH-CALORNY PLASMOGAS FROM CARBON-CONTAINING WATER-ORGANIC ULTRA-DISPERSION SYSTEMS | |
| RU2414993C2 (en) | Method of producing nanopowder using low-pressure transformer-type induction charge and device to this end | |
| KR20080110700A (en) | Methods for spheroidization and size-reduction of powdery materials using rf thermal plasmas | |
| RU2788267C1 (en) | Method for obtaining thermal energy, extracting hydrogen and a device for its implementation. | |
| JPH0680410A (en) | Apparatus for producing carbon soot | |
| RU2462332C2 (en) | Method of producing nanodisperse powder and device to this end | |
| RU2799318C1 (en) | Device for carrying out chemical reactions in cold plasma | |
| RU175915U1 (en) | Graphene hydrogenation device during its synthesis | |
| RU2299849C2 (en) | Device for production of the solid-phase nanostructured materials |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191029 |