RU2402519C2 - Pentaerythritol and dipentaerythritol synthesis method - Google Patents
Pentaerythritol and dipentaerythritol synthesis method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2402519C2 RU2402519C2 RU2008152898/04A RU2008152898A RU2402519C2 RU 2402519 C2 RU2402519 C2 RU 2402519C2 RU 2008152898/04 A RU2008152898/04 A RU 2008152898/04A RU 2008152898 A RU2008152898 A RU 2008152898A RU 2402519 C2 RU2402519 C2 RU 2402519C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pentaerythritol
- dipentaerythritol
- solution
- drying
- separation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии органического синтеза, а именно к технологии получения пентаэритрита и дипентаэритрита, используемых в лакокрасочной и других отраслях химической промышленности.The invention relates to the technology of organic synthesis, and in particular to a technology for producing pentaerythritol and dipentaerythritol, used in paint and varnish and other chemical industries.
Известен способ получения пентаэритрита и дипентаэритрита /1/, включающий взаимодействие ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидроксида натрия, выпаривание реакционного раствора, кристаллизацию, фильтрование, промывку и сушку готового продукта, отличающийся тем, что выпаривание реакционного раствора проводят дробно, сначала проводят выпаривание до определенного удельного веса, кристаллизацию и выделение дипентаэритрита, оставшийся маточный раствор подвергают дополнительному выпариванию с последующей кристаллизацией и выделением пентаэритрита. При этом взаимодействие ацетальдегида с формальдегидом ведут при избытке формальдегида до 50% от стехиометрического до полного превращения альдегидов, реакционный раствор подвергают выпариванию до удельного веса 1,05-1,12 г/см3, охлаждают до температуры 10-20°С и фильтруют и промывают водой выпавший дипентаэритрит. Взаимодействие ацетальдегида с формальдегидом ведут в присутствии борной кислоты или буры в количестве 0,015-0,02 моль на моль ацетальдегида. Выпаривание реакционного раствора проводят под вакуумом. Недостатками способа являются сложность и энергозатратность технологии, связанные с проведением дополнительных операций выделения дипентаэритрита при дробной кристаллизации, необходимостью после выделения дипентаэритрита повторно нагревать и охлаждать насыщенный раствор пентаэритрита.A known method of producing pentaerythritol and dipentaerythritol / 1 /, including the interaction of acetaldehyde with formaldehyde in the presence of sodium hydroxide, evaporation of the reaction solution, crystallization, filtration, washing and drying of the finished product, characterized in that the evaporation of the reaction solution is carried out fractionally, the evaporation is first carried out to a specific specific weight, crystallization and precipitation of dipentaerythritol, the remaining mother liquor is subjected to additional evaporation, followed by crystallization and you pentaerythritol division. In this case, the interaction of acetaldehyde with formaldehyde is carried out with an excess of formaldehyde up to 50% from stoichiometric to complete conversion of the aldehydes, the reaction solution is evaporated to a specific gravity of 1.05-1.12 g / cm 3 , cooled to a temperature of 10-20 ° C and filtered and washed with water precipitated dipentaerythritol. The interaction of acetaldehyde with formaldehyde is carried out in the presence of boric acid or borax in an amount of 0.015-0.02 mol per mol of acetaldehyde. Evaporation of the reaction solution is carried out under vacuum. The disadvantages of the method are the complexity and energy costs of the technology associated with additional operations for the separation of dipentaerythritol during fractional crystallization, the need after separation of dipentaerythritol to re-heat and cool a saturated solution of pentaerythritol.
Известен также способ получения чистого пентаэритрита с содержанием основного вещества более 98 мас.% и пентаэритрита, обогащенного дипентаэритритом /2/, заключающийся в том, что осуществляют конденсацию ацетальдегида с формальдегидом в водно-щелочной среде с последующими нейтрализацией реакционной смеси, десорбцией избытка формальдегида, выпариванием, вакуум-кристаллизацией при 45-55°С и плотности суспензии 1,30-1,35 г/см3, фильтрованием, промывкой полученного технического пентаэритрита, дальнейшей его перекристаллизацией в горячей воде, фильтрацией при 45-55°С и сушкой с выделением пентаэритрита. Далее фильтрат суспензии технического пентаэритрита и фильтрат со стадии перекристаллизации объединяют, выпаривают, подвергают вакуум-кристаллизации при 38-45°С, фильтруют образовавшуюся суспензию, осадок промывают, повторно его перекристаллизовывают в горячей воде, фильтруют осадок при 45-55°С и сушат с получением продукта, содержащего пентаэритрит и обогащенного дипентаэритритом в количестве 5-20 мас.%. Причем промывку осадка, полученного после стадии вакуум-кристаллизации при 38-45°С и фильтрования, осуществляют деминерализованной водой и/или фильтратом, обогащенным пентаэритритом, взятым со стадии перекристаллизации. На стадиях получения пентаэритрита с содержанием основного вещества более 98% последний выделяют в количестве 55-74 мас.% от его содержания в исходном растворе. Недостатком способа является загрязнение пентаэритрита примесями дипентаэритрита и то, что способ не предусматривает получение товарного дипентаэритрита.There is also a method of producing pure pentaerythritol with a basic substance content of more than 98 wt.% And pentaerythritol enriched with dipentaerythritol / 2 /, which consists in the condensation of acetaldehyde with formaldehyde in an aqueous alkaline medium, followed by neutralization of the reaction mixture, desorption of excess formaldehyde, evaporation vacuum-crystallization at 45-55 ° C and the slurry density 1.30-1.35 g / cm3, filtration, washing the resulting technical pentaerythritol, its further recrystallisation in hot water, iltratsiey at 45-55 ° C and drying with the release of pentaerythritol. Next, the technical pentaerythritol suspension filtrate and the filtrate from the recrystallization stage are combined, evaporated, vacuum-crystallized at 38-45 ° С, the suspension formed is filtered, the precipitate is washed, it is recrystallized in hot water, the precipitate is filtered at 45-55 ° С and dried with obtaining a product containing pentaerythritol and enriched with dipentaerythritol in an amount of 5-20 wt.%. Moreover, the washing of the precipitate obtained after the stage of vacuum crystallization at 38-45 ° C and filtering is carried out with demineralized water and / or the filtrate enriched with pentaerythritol taken from the recrystallization stage. At the stages of obtaining pentaerythritol with a basic substance content of more than 98%, the latter is isolated in an amount of 55-74 wt.% Of its content in the initial solution. The disadvantage of this method is the contamination of pentaerythritol with impurities of dipentaerythritol and the fact that the method does not provide for commercial dipentaerythritol.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому способу является способ получения пентаэритрита /3/, включающий синтез пентаэритрита, очистку реакционного раствора, выпаривание и кристаллизацию технического пентаэритрита, промывку осадка, перекристаллизацию технического пентаэритрита, отделение осадка от раствора и сушку товарного пентаэритрита, обработку продукта после сушки путем измельчения комков сухого продукта до крупности частиц 1-2 мм и дополнительную термическую обработку теплоносителем, нагретым до температуры 160-180°С и движущимся со скоростью 20-30 м/с. Способ позволяет сократить массовые доли влаги и летучих примесей в готовом продукте с 0,3 до 0,07-0,08%. Недостатком является то, что способ не позволяет снизить содержание нелетучих примесей в пентаэритрите (типа дипентаэритрита и циклических формалей) и не предусматривает утилизацию дипентаэритрита.The closest technical solution to the claimed method is a method for producing pentaerythritol / 3 /, including synthesis of pentaerythritol, purification of the reaction solution, evaporation and crystallization of technical pentaerythritol, washing the precipitate, recrystallization of technical pentaerythritol, separating the precipitate from the solution, and drying the commodity pentaerythritol, processing the product after drying by drying grinding lumps of dry product to a particle size of 1-2 mm and additional heat treatment with a coolant heated to a temperature of 160-180 ° C and moving at a speed of 20-30 m / s. The method allows to reduce the mass fraction of moisture and volatile impurities in the finished product from 0.3 to 0.07-0.08%. The disadvantage is that the method does not allow to reduce the content of non-volatile impurities in pentaerythritol (such as dipentaerythritol and cyclic formals) and does not provide for the utilization of dipentaerythritol.
Целью изобретения является снижение содержания примесей дипентаэритрита и циклических формалей в пентаэритрите и утилизация дипентаэритрита.The aim of the invention is to reduce the content of impurities of dipentaerythritol and cyclic formals in pentaerythritol and the utilization of dipentaerythritol.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пентаэритрита, включающем взаимодействие ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидроксида натрия, очистку реакционного раствора путем отгонки избытка формальдегида, выпаривание и кристаллизацию технического пентаэритрита, промывку осадка, перекристаллизацию технического пентаэритрита, отделение осадка от раствора и сушку товарного пентаэритрита, обработку продукта после сушки, обработку продукта после сушки проводят путем сепарации, выделяя фракции пентаэритрита, наиболее загрязненные нелетучими примесями дипентаэритрита и циклических формалей, а выделенные фракции перерабатывают путем выщелачивания пентаэритрита деминерализованной водой при температурах 10-80°С и соотношении жидкой и твердой фазы, равном (5,5-8)/1, с последующим разделением образующегося раствора пентаэритрита и осадка дипентаэритрита, и подачей раствора пентаэритрита на стадию перекристаллизации технического пентаэритрита. Причем сепарацию продукта после сушки производят пневмосепарацией в циклонах и/или механическим способом на виброситах; разделение образующегося раствора пентаэритрита и осадка дипентаэритрита осуществляют на фильтрах или центрифугах; полученный осадок дипентаэритрита промывают деминерализованной водой и сушат; выщелачивание проводят при температурах 40-50° при соотношении жидкой и твердой фаз, равном (5,5-6)/1.This goal is achieved by the fact that in the method of producing pentaerythritol, including the interaction of acetaldehyde with formaldehyde in the presence of sodium hydroxide, purification of the reaction solution by distillation of excess formaldehyde, evaporation and crystallization of technical pentaerythritol, washing the precipitate, recrystallization of technical pentaerythritol, separating the precipitate from the solution and drying processing the product after drying, processing the product after drying is carried out by separation, separating pentaerythritol fractions, the most polluted by non-volatile impurities of dipentaerythritol and cyclic formals, and the separated fractions are processed by leaching pentaerythritol with demineralized water at temperatures of 10-80 ° С and a liquid to solid phase ratio of (5.5-8) / 1, followed by separation of the resulting pentaerythritol solution and precipitation of dipentaerythritol, and the supply of a solution of pentaerythritol to the stage of recrystallization of technical pentaerythritol. Moreover, the separation of the product after drying is carried out by pneumatic separation in cyclones and / or mechanically on vibrating screens; separation of the resulting solution of pentaerythritol and precipitate of dipentaerythritol is carried out on filters or centrifuges; the resulting dipentaerythritol precipitate is washed with demineralized water and dried; leaching is carried out at temperatures of 40-50 ° with a ratio of liquid and solid phases equal to (5.5-6) / 1.
Обработка продукта после сушки путем сепарации с выделением фракций пентаэритрита, наиболее загрязненных нелетучими примесями дипентаэритрита и циклических формалей (преимущественно мелкодисперсного класса 0-0,125 мм), позволяет существенно снизить содержание примесей дипентаэритрита и циклических формалей в пентаэритрите с низкими затратами на проведение операции и полной утилизацией выделенных фракций.Processing the product after drying by separation with the separation of pentaerythritol fractions, the most contaminated with non-volatile impurities of dipentaerythritol and cyclic formals (mainly finely dispersed class 0-0.125 mm), can significantly reduce the content of impurities of dipentaerythritol and cyclic formulas in pentaerythritol with low utilization costs for the operation and fractions.
Проведение переработки выделенных фракций путем выщелачивания пентаэритрита деминерализованной водой с последующим разделением образующегося раствора пентаэритрита и осадка дипентаэритрита на фильтрах или центрифугах, подачей раствора пентаэритрита на стадию перекристаллизации технического пентаэритрита позволяет простым способом извлечь примесь дипентаэритрита из продукта и направить полученный раствор в действующую технологическую схему производства пентаэритрита.Processing of the separated fractions by leaching pentaerythritol with demineralized water followed by separation of the resulting pentaerythritol solution and dipentaerythritol precipitate on filters or centrifuges, supplying a pentaerythritol solution to the stage of recrystallization of technical pentaerythritol allows a simple way to extract the dipentaerythritol admixture from the product and directing it to pentaerythritol.
Проведение операции выщелачивания пентаэритрита деминерализованной водой из выделенных загрязненных фракций при температурах 10-80°С, преимущественно при температурах 40-50°С при соотношениях жидкой и твердой фаз (5,5-8)/1, преимущественно при соотношении (5,5-6)/1 обеспечивает наиболее полное удаление из осадка дипентаэритрита примесей формиата натрия, пентаэритрита с получением концентрированного раствора пентаэритрита, перерабатываемого далее в пентаэритрит.The operation of leaching pentaerythritol with demineralized water from the separated contaminated fractions at temperatures of 10-80 ° C, mainly at temperatures of 40-50 ° C with ratios of liquid and solid phases (5.5-8) / 1, mainly at a ratio of (5.5- 6) / 1 provides the most complete removal from the precipitate of dipentaerythritol of impurities of sodium formate, pentaerythritol to obtain a concentrated solution of pentaerythritol, which is further processed into pentaerythritol.
Использование для выщелачивания недеминерализованной воды приводит к увеличению содержания примесей в растворе пентаэритрита, поступающем на кристаллизацию, с последующим загрязнением товарного пентаэритрита.The use of non-demineralized water for leaching leads to an increase in the content of impurities in the pentaerythritol solution entering the crystallization, followed by contamination of the commercial pentaerythritol.
Проведение выщелачивания при температуре ниже 10°С приведет к ухудшению выщелачивания и увеличению содержания примесей пентаэритрита в дипентаэритрите.Leaching at temperatures below 10 ° C will lead to a deterioration in leaching and an increase in the content of impurities of pentaerythritol in dipentaerythritol.
При повышении температуры выщелачивания выше 80°С происходит растворение дипентаэритрита, что ведет к накоплению примесей в растворе пентаэритрита, последующему загрязнению выделяемого из раствора кристаллического пентаэритрита и к снижению выхода дипентаэритрита.When the leaching temperature rises above 80 ° С, dipentaerythritol dissolves, which leads to the accumulation of impurities in the pentaerythritol solution, subsequent contamination of crystalline pentaerythritol released from the solution, and to a decrease in the yield of dipentaerythritol.
Проведение выщелачивания при соотношении жидкой и твердой фаз ниже 5,5/1 приводит к низкой степени выщелачивания и накоплению примесей пентаэритрита в осадке дипентаэритрита, а поддержание соотношения жидкой и твердой фаз выше 8/1 приводит к сильному разбавлению получаемого раствора пентаэритрита и необходимости дополнительного концентрирования раствора путем упаривания, что повышает энергозатраты.Leaching at a ratio of liquid and solid phases below 5.5 / 1 leads to a low degree of leaching and accumulation of pentaerythritol impurities in the precipitate of dipentaerythritol, and maintaining a ratio of liquid and solid phases above 8/1 leads to a strong dilution of the resulting pentaerythritol solution and the need for additional concentration of the solution by evaporation, which increases energy consumption.
Получаемый при выщелачивании осадок дипентаэритрита промывается и направляется на сушку для производства товарного дипентаэритрита.The precipitate of dipentaerythritol obtained by leaching is washed and sent for drying to produce commercial dipentaerythritol.
Примеры осуществления способа.Examples of the method.
Пример 1. Обработка продукта (пентаэритрита) после сушки путем сепарацииExample 1. Processing of the product (pentaerythritol) after drying by separation
Исходный неочищенный пентаэритрит получали /2/ на ОАО «Метафракс» с использованием стадий синтеза пентаэритрита из формальдегида и ацетальдегида в присутствии гидроксида натрия с последующей нейтрализацией реакционной среды муравьиной кислотой, очистки реакционного раствора путем отгонки формальдегида, выпаривания и кристаллизации технического пентаэритрита с конечной температурой 50°С, фильтрации и промывки осадка фильтратом со стадии перекристаллизации, растворения осадка в воде, очистки раствора на ионообменной смоле и перекристаллизации осадка технического пентаэритрита, отделения осадка от раствора на центрифугах и сушки готового продукта. Исходный пентаэритрит содержал (%): монопентаэритрит - 95,67; дипентаэритрит - 3,96; циклические моноформали - 0,360.The initial crude pentaerythritol was obtained / 2 / at Metafraks OJSC using the stages of synthesis of pentaerythritol from formaldehyde and acetaldehyde in the presence of sodium hydroxide, followed by neutralization of the reaction medium with formic acid, purification of the reaction solution by distillation of formaldehyde, evaporation and crystallization of technical pentaerythritol 50 ° C C, filtration and washing of the precipitate with filtrate from the stage of recrystallization, dissolution of the precipitate in water, purification of the solution on an ion-exchange resin and cross-section technical pentaerythritol metallization occurs precipitate, separating the precipitate from the solution in a centrifuge and drying the final product. The initial pentaerythritol contained (%): monopentaerythritol - 95.67; dipentaerythritol - 3.96; cyclic monoformals - 0.360.
Обработку продукта пентаэритрита после сушки (с целью удаления из продукта дипентаэритрита и циклических моноформалей) проводили путем сепарации исходного пентаэритрита в воздушном циклоне. При этом происходило отделение фракции класса 0-0,125, наиболее загрязненной дипентаэритритом. В результате сепарации получен пентаэритрит, содержащий (%): монопентаэритрит - 98,05; дипентаэритрит - 1,837; циклические моноформали - 0,100. За счет сепарации содержание монопентаэритрита в товарном продукте возросло на 2,383%, а содержание примеси дипентаэритрита снизилось на 2,123% (в 2.15 раза), примеси ЦМФ - на 0,260% (в 3,6 раза).Processing of the pentaerythritol product after drying (in order to remove dipentaerythritol and cyclic monoformals from the product) was carried out by separating the starting pentaerythritol in an air cyclone. In this case, the fraction of the class 0-0.125, the most contaminated with dipentaerythritol, was separated. The separation resulted in pentaerythritol containing (%): monopentaerythritol - 98.05; dipentaerythritol - 1.837; cyclic monoformals - 0.100. Due to separation, the content of monopentaerythritol in the marketable product increased by 2.383%, and the content of the impurity of dipentaerythritol decreased by 2.123% (2.15 times), the content of CMF by 0.260% (3.6 times).
Пример 2. Обработка продукта (пентаэритрита) после сушки путем сепарацииExample 2. Processing of the product (pentaerythritol) after drying by separation
Исходный неочищенный пентаэритрит был получен аналогично примеру 1, с тем отличием, что был получен из более чистых растворов. Исходный пентаэритрит содержал (%): монопентаэритрит - 97,99; дипентаэритрит - 1,74; циклические моноформали - 0,250.The original crude pentaerythritol was obtained analogously to example 1, with the difference that it was obtained from more pure solutions. The initial pentaerythritol contained (%): monopentaerythritol - 97.99; dipentaerythritol - 1.74; cyclic monoformals - 0.250.
Отделение пентаэритрита от дипентаэритрита (ДПЭ) и циклических моноформалей (ЦМФ) проводили путем сепарации исходного пентаэритрита на вибросите. В результате очистки получен пентаэритрит, содержащий (%): монопентаэритрит - 98,92; дипентаэритрит - 0,917; циклические моноформали - 0,136. За счет сепарации содержание монопентаэритрита в товарном продукте возросло на 0,93%, а содержание примеси дипентаэритрита снизилось на 0,823% (1,9 раза), примеси ЦМФ - на 0,114% (в 1,84 раза).Separation of pentaerythritol from dipentaerythritol (DPE) and cyclic monoformals (CMF) was carried out by separating the initial pentaerythritol on a vibrating screen. As a result of purification, pentaerythritol containing (%) was obtained: monopentaerythritol - 98.92; dipentaerythritol - 0.917; cyclic monoformals - 0.136. Due to separation, the content of monopentaerythritol in the marketable product increased by 0.93%, and the content of dipentaerythritol impurity decreased by 0.823% (1.9 times), the content of CMP by 0.114% (1.84 times).
Пример 3. Переработка некондиционной пылевидной фракции пентаэритрита в дипентаэритрит и раствор пентаэритритаExample 3. The processing of substandard pulverulent fraction of pentaerythritol in dipentaerythritol and a solution of pentaerythritol
Пылевидный некондиционный продукт (циклонная пыль) пентаэритрита, полученный по примеру 1, содержал (мас.%): монопентаэритрит - 85,109; дипентаэритрит - 16,52; циклические моноформали - 1,366. Ситовой анализ циклонной пыли пентаэритрита показал, что в циклонной пыли содержится 92,6% фракции размером 0-0,125 мм.The dusty substandard product (cyclone dust) of pentaerythritol obtained according to Example 1 contained (wt.%): Monopentaerythritol - 85.109; dipentaerythritol - 16.52; cyclic monoformals - 1,366. Sieve analysis of cyclone dust of pentaerythritol showed that in cyclone dust contains 92.6% of the fraction size 0-0.125 mm
Переработку циклонной пыли пентаэритрита проводили следующим образом. Навеску циклонной пыли пентаэритрита (50 г) помещали в термостатируемый при 50°С реактор с 250 мл дистиллированной воды. После добавления воды к циклонной пыли суспензию интенсивно перемешивали в течение 30 минут. При выщелачивании поддерживали соотношение фаз Ж/Т=5. Затем суспензию фильтровали на выкуумном фильтре при температуре 50°С, фильтрат анализировали на содержание монопентаэритрита, которое составило 14,09%. Осадок промывали на фильтре 22 мл дистиллированной водой с температурой 25°С. Далее осадок сушили и проводили анализ. Выход осадка (от исходной циклонной пыли) составил 23,34%. Выход дипентаэритрита (%) вычисляли как отношение количества полученного дипентаэритрита к количеству исходной циклонной пыли. Содержание дипентаэритрита и циклических формалей в осадке составило 46%, монопентаэритрита - 54,0%. Такой продукт не соответствует товарному качеству дипентаэритрита.The processing of cyclone dust of pentaerythritol was carried out as follows. A portion of cyclone pentaerythritol dust (50 g) was placed in a temperature-controlled reactor at 50 ° C with 250 ml of distilled water. After adding water to the cyclone dust, the suspension was stirred vigorously for 30 minutes. During leaching, the phase ratio W / T = 5 was maintained. Then the suspension was filtered on a vacuum filter at a temperature of 50 ° C, the filtrate was analyzed for monopentaerythritol, which amounted to 14.09%. The precipitate was washed on the filter with 22 ml of distilled water at a temperature of 25 ° C. Next, the precipitate was dried and analysis was performed. The precipitate yield (from the initial cyclone dust) was 23.34%. The dipentaerythritol yield (%) was calculated as the ratio of the amount of dipentaerythritol obtained to the amount of initial cyclone dust. The content of dipentaerythritol and cyclic formals in the sediment was 46%, monopentaerythritol - 54.0%. Such a product does not correspond to the commercial quality of dipentaerythritol.
Пример 4. Переработка некондиционной пылевидной фракции пентаэритрита в дипентаэритрит и раствор пентаэритритаExample 4. The processing of substandard pulverulent fraction of pentaerythritol in dipentaerythritol and a solution of pentaerythritol
Перерабатывали циклонную пыль того же состава аналогично примеру №3 с тем отличием, что на выщелачивание подавали большее количество воды 275 мл. При этом соотношение жидкой и твердой фаз при выщелачивании составило Ж/Т=5,5. Концентрация монопентаэритрита в фильтрате составила 12,97%. Выход осадка составил 11,54%. Содержание дипентаэритрита в осадке составило 97,78%, монопентаэритрита и циклических формалей - 2,22%. Полученный продукт соответствует товарному качеству дипентаэритрита, а концентрация монопентаэритрита 12,97% в фильтрате приемлема для переработки раствора в пентаэритрит с небольшими затратами на упаривание.The cyclone dust of the same composition was processed analogously to example No. 3, with the difference that a larger amount of water was supplied to leach 275 ml. The ratio of liquid and solid phases during leaching was W / T = 5.5. The concentration of monopentaerythritol in the filtrate was 12.97%. The precipitate yield was 11.54%. The content of dipentaerythritol in the sediment was 97.78%, monopentaerythritol and cyclic formulas - 2.22%. The resulting product corresponds to the commercial quality of dipentaerythritol, and a monopentaerythritol concentration of 12.97% in the filtrate is acceptable for processing the solution into pentaerythritol with low evaporation costs.
Пример 5. Переработка некондиционной пылевидной фракции пентаэритрита в дипентаэритрит и раствор пентаэритрита.Example 5. The processing of substandard pulverulent fraction of pentaerythritol into dipentaerythritol and a solution of pentaerythritol.
Перерабатывали циклонную пыль того же состава аналогично примеру 3 с тем отличием, что соотношение жидкой и твердой фаз при выщелачивании составило Ж/Т=6. Концентрация монопентаэритрита в фильтрате составила 12,02%. Выход осадка (от исходной циклонной пыли) составил 9,10%. Содержание дипентаэритрита в осадке составило 97,78%, монопентаэритрита и циклических формалей - 2,15%. Полученный продукт соответствует товарному качеству дипентаэритрита, а концентрация монопентаэритрита 12,02% в фильтрате приемлема для переработки раствора в пентаэритрит с небольшими затратами на упаривание.The cyclone dust of the same composition was processed analogously to example 3 with the difference that the ratio of liquid and solid phases during leaching was W / T = 6. The concentration of monopentaerythritol in the filtrate was 12.02%. The precipitate yield (from the initial cyclone dust) was 9.10%. The content of dipentaerythritol in the sediment was 97.78%, monopentaerythritol and cyclic formulas - 2.15%. The resulting product corresponds to the commercial quality of dipentaerythritol, and the concentration of monopentaerythritol 12.02% in the filtrate is acceptable for processing the solution into pentaerythritol with low evaporation costs.
Пример 6. Переработка некондиционной пылевидной фракции пентаэритрита в дипентаэритрит и раствор пентаэритритаExample 6. The processing of substandard pulverulent fraction of pentaerythritol in dipentaerythritol and a solution of pentaerythritol
Перерабатывали циклонную пыль того же состава аналогично примеру 3 с тем отличием, что соотношение жидкой и твердой фаз при выщелачивании составило Ж/Т=8. Концентрация монопентаэритрита в фильтрате составила 9,3%. Выход осадка (от исходной циклонной пыли) составил 8,5%. Содержание дипентаэритрита в осадке составило 98,03%, монопентаэритрита и циклических формалей - 1,97%. Полученный продукт соответствует товарному качеству дипентаэритрита, а концентрация монопентаэритрита 9,3% в фильтрате приемлема для переработки раствора в пентаэритрит с небольшими затратами на упаривание.The cyclone dust of the same composition was processed analogously to example 3 with the difference that the ratio of liquid and solid phases during leaching was W / T = 8. The concentration of monopentaerythritol in the filtrate was 9.3%. The precipitate yield (from the initial cyclone dust) was 8.5%. The content of dipentaerythritol in the sediment was 98.03%, monopentaerythritol and cyclic formulas - 1.97%. The resulting product corresponds to the commercial quality of dipentaerythritol, and a monopentaerythritol concentration of 9.3% in the filtrate is acceptable for processing the solution into pentaerythritol with low evaporation costs.
Пример 7. Переработка некондиционной пылевидной фракции пентаэритрита в дипентаэритрит и раствор пентаэритритаExample 7. The processing of substandard pulverulent fraction of pentaerythritol in dipentaerythritol and a solution of pentaerythritol
Перерабатывали циклонную пыль того же состава аналогично примеру 3 с тем отличием, что соотношение жидкой и твердой фаз при выщелачивании составило Ж/Т=9. Концентрация монопентаэритрита в фильтрате составила 8,3%. Выход осадка (от исходной циклонной пыли) составил 8,0%. Содержание дипентаэритрита в осадке составило 98,03%, монопентаэритрита и циклических формалей - 1,90%. За счет выщелачивания с более высоким разбавлением концентрация монопентаэритрита в фильтрате существенно понизилась до 8,3%, что неприемлемо для переработки раствора в пентаэритрит, так как повышаются затраты на упаривание.The cyclone dust of the same composition was processed analogously to example 3 with the difference that the ratio of liquid and solid phases during leaching was W / T = 9. The concentration of monopentaerythritol in the filtrate was 8.3%. The precipitate yield (from the initial cyclone dust) was 8.0%. The content of dipentaerythritol in the sediment was 98.03%, monopentaerythritol and cyclic formulas - 1.90%. Due to leaching with a higher dilution, the concentration of monopentaerythritol in the filtrate significantly decreased to 8.3%, which is unacceptable for processing the solution into pentaerythritol, since the cost of evaporation increases.
Для сравнения данные опытов по примерам 3-7 приведены в таблице.For comparison, the data of the experiments in examples 3-7 are shown in the table.
Из анализа данных таблицы следует, что наиболее предпочтительным является проведение процесса переработки пылевидных фракций по примерам 4-5. При указанных режимах достигается высокое содержание в получаемом осадке дипентаэритрита (97,78-97,85%) и приемлемые концентрации пентаэритрита в растворе после выщелачивания (12,97-12,02%), что потребует невысоких затрат на упаривание раствора при переработке его в кристаллический пентаэритрит.From the analysis of the data of the table it follows that the most preferred is the process of processing pulverulent fractions according to examples 4-5. Under these conditions, a high content of dipentaerythritol in the resulting precipitate (97.78-97.85%) and acceptable concentrations of pentaerythritol in the solution after leaching (12.97-12.02%) are achieved, which will require low costs for evaporation of the solution when processed into crystalline pentaerythritol.
Преимуществами предлагаемого способа являются простота, отсутствие токсичных реагентов, возможность получения чистого пентаэритрита более высокого качества (содержание монопентаэритрита 98,9%) с одновременной утилизацией и получением нового продукта - товарного дипентаритрита, содержащего 98% основного вещества.The advantages of the proposed method are simplicity, the absence of toxic reagents, the possibility of obtaining pure higher quality pentaerythritol (monopentaerythritol content of 98.9%) with the simultaneous disposal and receipt of a new product - commercial dipentaritrite containing 98% of the main substance.
Список использованных источниковList of sources used
1. Патент РФ 2181353, МПК С07С 31/24. Способ получения пентаэритрита. / Накрохин В.Б., Кабакова З.И., Тайлаков С.Н., Седова Л.Л., Мацуева С.В., Васильев Э.В., Прохоров В.П. - Заявл. 24.04.00. Опубл. 20.04.02.1. RF patent 2181353, IPC С07С 31/24. The method of producing pentaerythritol. / Nakrokhin V.B., Kabakova Z.I., Taylakov S.N., Sedova L.L., Matsueva S.V., Vasiliev E.V., Prokhorov V.P. - Declared. 04.24.00. Publ. 04/20/02.
2. Патент РФ 2208009, МПК С07С 31/24, 31/18, С29/38. Способ получения пентаэритрита с содержанием основного вещества более 98 мас.% и пентаэритрита, обогащенного дипентаэритритом в количестве 5-20 мас.%. Даут В.А., Майер В.В., Ожегов А.И, Семериков А.Б., Шадрин Д.В., Постоногов Э.А. ОАО «Метафракс». Заявл. 2002.04.11. Опублик. 2003.07.10.2. RF patent 2208009, IPC С07С 31/24, 31/18, С29 / 38. A method of producing pentaerythritol with a basic substance content of more than 98 wt.% And pentaerythritol enriched with dipentaerythritol in an amount of 5-20 wt.%. Daut V.A., Mayer V.V., Ozhegov A.I., Semerikov A.B., Shadrin D.V., Postonogov E.A. OJSC Metafrax. Claim 2002.04.11. Published. 2003.07.10.
3. Патент РФ 2053215, МПК С07С 31/24. Способ получения пентаэритрита. Загидуллин С.Х., Даут В.А., Ожегов В.И., Майер В.В., Кожухов Е.Е. ОАО «Метанол» Заявлено 1992.11.11. Опубл. 1996.01.27.3. RF patent 2053215, IPC С07С 31/24. The method of producing pentaerythritol. Zagidullin S.Kh., Daut V.A., Ozhegov V.I., Mayer V.V., Kozhukhov E.E. OJSC "Methanol" Declared 1992.11.11. Publ. 1996.01.27.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008152898/04A RU2402519C2 (en) | 2008-12-30 | 2008-12-30 | Pentaerythritol and dipentaerythritol synthesis method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008152898/04A RU2402519C2 (en) | 2008-12-30 | 2008-12-30 | Pentaerythritol and dipentaerythritol synthesis method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008152898A RU2008152898A (en) | 2010-07-10 |
| RU2402519C2 true RU2402519C2 (en) | 2010-10-27 |
Family
ID=42684333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008152898/04A RU2402519C2 (en) | 2008-12-30 | 2008-12-30 | Pentaerythritol and dipentaerythritol synthesis method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2402519C2 (en) |
-
2008
- 2008-12-30 RU RU2008152898/04A patent/RU2402519C2/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008152898A (en) | 2010-07-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1067977C (en) | Process for production of terephthalic acid | |
| SU969670A1 (en) | Method for producing pure aluminium oxide | |
| KR20070091726A (en) | Method for preparing trimethylolpropane | |
| CN102206196B (en) | Method for recovering morpholine from acidic waste water containing morpholine | |
| JPS58185573A (en) | Manufacture of melamine | |
| RU2402519C2 (en) | Pentaerythritol and dipentaerythritol synthesis method | |
| CN101967085A (en) | Method for recycling ditrimethylolpropane | |
| KR20120024771A (en) | Method for producing crystals of adipic acid | |
| CN111689876B (en) | Green recovery process of metformin hydrochloride distillation residue | |
| KR101827229B1 (en) | Improved process for the recovery of terephthalic acid | |
| WO2007073658A1 (en) | Process for separation of crude terephthalic acid | |
| RU2604375C1 (en) | Method of extracting sodium formiate from pentaerythritol-formiate mother solution | |
| JP2013517219A (en) | Purification of barium ion source | |
| RU2440168C1 (en) | Method of processing commercial pentaerythritol-formiate mother solution | |
| CN101139248B (en) | Method for generating polyvalent alcohol and formiate by extractive crystallization separating cannizzaro process | |
| CN114380305A (en) | Method for recovering raw and auxiliary materials in production of lithium bis (fluorosulfonyl) imide | |
| CN102659574A (en) | Crystal separation method and equipment in production of Kunlun purified terephthalic acid (KPTA) through advanced oxidization process | |
| CN110818546A (en) | Method for purifying hydroxypivalaldehyde | |
| RU2412150C2 (en) | Method of processing filtrate wastes from pentaerythritol production | |
| CN109503325A (en) | A kind of method that pentaerythrite reduces coloration | |
| CN1708472A (en) | Process for producing terephthalic acid | |
| CN114957025B (en) | Method for recovering glycine from waste liquid in glycocyamine production | |
| RU2714326C2 (en) | Method of processing a hot technical pentaerythrite-formiate mother liquor | |
| CN112551548B (en) | Recycling system for organic wastewater rich in sodium sulfate and ammonium sulfate | |
| RU2208009C1 (en) | Method for preparing pentaerythritol with content of basic substance above 98 mass % and pentaerythritol enriched with dipentaerythritol in amount 5-20 mass % |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20151231 |