RU2399045C1

RU2399045C1 - Device for taking samples and delivering them into analyser of steam and gas mixtures composition

Info

Publication number: RU2399045C1
Application number: RU2009131551/28A
Authority: RU
Inventors: Анатолий Иванович Стариков (RU); Анатолий Иванович Стариков; Сергей Валерьевич Бастраков (RU); Сергей Валерьевич Бастраков
Original assignee: Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк"
Priority date: 2009-08-19
Filing date: 2009-08-19
Publication date: 2010-09-10

Abstract

FIELD: instrument making.

SUBSTANCE: device comprises dosing syringe. Nozzle made of body and pipeline of blowing gas supply is installed at the end of syringe body. Device also comprises sealing elements, providing together with nuts for tight connections of nozzle body with syringe body and its stem. Nozzle body includes cylindrical cavity, where blowing gas is supplied along pipeline. Diametre of this cavity is more than diametre of syringe piston.

EFFECT: improved quality of chromatographic analysis and reliable operation of device.

2 dwg

Description

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в устройствах для автоматического отбора и ввода проб газа или пара жидкости, например, в газовый хроматограф.The invention relates to analytical instrumentation and may find application in devices for automatic sampling and injection of gas or liquid vapor samples, for example, in a gas chromatograph.

Известен шприц, предназначенный для отбора и ввода парогазовых проб в анализатор состава парогазовых смесей, содержащий цилиндрический стеклянный корпус, на боковой поверхности которого размещен штуцер для подвода продувочного газа в рабочие полости шприца, тефлоновый поршень со штоком, снабженным, шляпкой, и сменную иглу (каталог Analytical Supplies, с.37, GERSTEL GmbH, Германия, 2006/2007).A syringe is known for collecting and injecting gas-vapor samples into the analyzer of the composition of gas-vapor mixtures, containing a cylindrical glass case, on the side of which there is a fitting for supplying purge gas to the working cavities of the syringe, a Teflon piston with a rod equipped with a cap, and a replaceable needle (catalog Analytical Supplies, p. 37, GERSTEL GmbH, Germany, 2006/2007).

К недостатку указанного специализированного шприца можно отнести его высокую стоимость, что ограничивает его применение в простых недорогих автоматических дозаторах парогазовых проб.The disadvantage of this specialized syringe can be attributed to its high cost, which limits its use in simple inexpensive automatic dispensers of combined-cycle samples.

Известны шприцы, предназначенные для отбора и ввода парогазовых проб в анализатор состава парогазовых смесей, содержащие цилиндрический стеклянный корпус с размещенным в нем тефлоновым поршнем со штоком, снабженным шляпкой, и сменную иглу, например шприц 1001RN 1.0 ml SYR (22/2”/2) (каталог HAMILTON THE MEASURE of excellence™, с.24, кат. №81330, USA, 2005) - ближайший аналог.Known syringes for collecting and injecting gas-vapor samples into the analyzer of the composition of gas-vapor mixtures, containing a cylindrical glass case with a Teflon piston placed in it with a rod equipped with a cap, and a replaceable needle, for example, a syringe 1001RN 1.0 ml SYR (22/2 ”/ 2) (HAMILTON THE MEASURE of excellence ™ catalog, p.24, cat. No. 81330, USA, 2005) is the closest analogue.

Данный тип шприцев широко используется в газовой хроматографии как для ручного ввода парогазовых проб в газовый хроматограф, так и в составе автоматических дозаторов (автосамплеров). При проведении анализов многокомпонентных смесей газов или пара очистка рабочих полостей шприца от остатков предыдущей пробы производится продувочным газом (инертный газ или воздух), который через его иглу принудительно поступает в рабочую полость за счет разрежения, создаваемого поршнем, смешивается с остатками предыдущей пробы и через эту же иглу вытесняется наружу (возвратно - поступательными движениями поршня в пределах корпуса шприца). Количество возвратно-поступательных движений поршня при этом может достигать 20-30 для достижения удовлетворительного результата - по величине остаточной концентрации компонентов предыдущей пробы, как правило - на уровне их следовых концентраций.This type of syringe is widely used in gas chromatography both for manual input of gas-vapor samples into a gas chromatograph, and as part of automatic dispensers (autosamplers). When analyzing multicomponent mixtures of gases or steam, the working cavities of the syringe are cleaned of the remains of the previous sample by purge gas (inert gas or air), which is forced to enter the working cavity through its needle due to the vacuum created by the piston, is mixed with the remains of the previous sample and through this the needle is forced out (by reciprocating piston movements within the syringe body). The number of reciprocating piston movements can reach 20-30 in order to achieve a satisfactory result - in terms of the residual concentration of the components of the previous sample, as a rule - at the level of their trace concentrations.

Недостатком известного шприца является невозможность очистки его рабочих полостей продувочным газом в потоковом режиме (при котором газ непрерывно подается в рабочие полости и истекает через иглу). Кроме того, затруднено удаление остатков предыдущей пробы с трущихся поверхностей поршня из-за их постоянного контакта с рабочей полостью шприца. Еще одним недостатком известного шприца является то, что в режиме очистки происходит значительный износ тефлонового поршня за счет его многократных возвратно-поступательных движений.A disadvantage of the known syringe is the inability to clean its working cavities with purge gas in a stream mode (in which gas is continuously supplied to the working cavities and flows out through the needle). In addition, it is difficult to remove the remnants of the previous sample from the rubbing surfaces of the piston due to their constant contact with the working cavity of the syringe. Another disadvantage of the known syringe is that in the cleaning mode there is significant wear of the Teflon piston due to its multiple reciprocating movements.

Вместе с тем этот шприц является изделием массового производства, проще по конструкции и значительно дешевле специализированного шприца.However, this syringe is a mass-produced product, simpler in design and much cheaper than a specialized syringe.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков, а именно: повышение качества хроматографического анализа за счет продувки газом тефлонового поршня дозирующего шприца и обеспечение надежности работы устройства за счет меньшего износа поршня в результате использования продувки рабочих полостей шприца при его очистке от остатков предыдущей пробы.The objective of the present invention is to remedy these disadvantages, namely: improving the quality of chromatographic analysis by purging the Teflon piston with a gas dosing syringe and ensuring the reliability of the device due to less wear on the piston as a result of using the purge of the working cavities of the syringe when it is cleaned from the remains of the previous sample.

Эта задача решается тем, что в устройстве для отбора и ввода проб в анализатор парогазовых смесей, содержащем дозирующий шприц, в цилиндрическом корпусе которого размещен поршень со штоком, имеющий возможность возвратно-поступательного перемещения, полую иглу, на корпусе шприца со стороны ввода штока с поршнем установлена полая насадка, при этом полость насадки сообщается с рабочей полостью шприца и трубопроводом подачи продувочного газа.This problem is solved in that in the device for sampling and introducing samples into the analyzer of gas-vapor mixtures containing a dosing syringe, in the cylindrical body of which a piston with a rod is placed, which has the possibility of reciprocating movement, a hollow needle, on the syringe body from the side of the rod input with the piston a hollow nozzle is installed, while the nozzle cavity communicates with the working cavity of the syringe and the purge gas supply pipe.

На фиг.1 изображено предлагаемое устройство, общий вид, на фиг.2 - выноска А на фиг.1.Figure 1 shows the proposed device, a General view, figure 2 - callout A in figure 1.

Дозирующий шприц с рабочей полостью 1 и полой иглой 2 размещен в термостате 3, установленном на основании 4, перемещаемом электромеханическим приводом (не показан) относительно входа в анализатор 5 состава парогазовых смесей. На основании 4 установлен электромеханический привод 6 штока 7 с поршнем 8 шприца. На торце корпуса 9 шприца установлена насадка, состоящая из корпуса 10, трубопровода 11 подвода продувочного газа, уплотнительных элементов 12 и 13, обеспечивающих совместно с гайками 14 и 15 герметичные соединения корпуса 10 насадки с корпусом 9 шприца и его штоком 7. В корпусе 10 насадки имеется цилиндрическая полость 16, в которую по трубопроводу 11 поступает продувочный газ. Диаметр этой полости больше диаметра поршня 8 шприца, расположена она между уплотнительными элементами 12 и 13.A dosing syringe with a working cavity 1 and a hollow needle 2 is placed in the thermostat 3, mounted on the base 4, moved by an electromechanical drive (not shown) relative to the entrance to the analyzer 5 of the composition of gas-vapor mixtures. On the basis of 4 installed electromechanical actuator 6 of the rod 7 with the piston 8 of the syringe. At the end of the syringe body 9, a nozzle is installed, consisting of a body 10, a purge gas supply pipe 11, sealing elements 12 and 13, which together with nuts 14 and 15 provide hermetic connections of the nozzle body 10 with the syringe body 9 and its stem 7. In the nozzle body 10 there is a cylindrical cavity 16 into which purge gas enters through a pipe 11. The diameter of this cavity is larger than the diameter of the piston 8 of the syringe, it is located between the sealing elements 12 and 13.

Анализируемая жидкость 17 или анализируемый газ 18 находятся в контейнерах (виалах) 19, снабженных термостатами, имеющими корпус 20 с крышкой 21 и установленными на основании 22.The analyzed liquid 17 or the analyzed gas 18 are in containers (vials) 19, equipped with thermostats, having a housing 20 with a cover 21 and mounted on the base 22.

Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.

Перед началом отбора пробы (пар или газ) из контейнера 19 и ввода ее в анализатор 5 состава парогазовых смесей производится нагрев шприца и контейнеров 19 до заданных методикой проведения анализа температур, а также продувка рабочей полости 1 шприца, поршня 8 и полости иглы 2. Для осуществления продувки игла 2 шприца перемещением основания 4 с помощью привода (не показан) переводится в полость термостата кондиционирования этой иглы (не показан).Before sampling (steam or gas) from the container 19 and entering it into the analyzer 5 of the vapor-gas mixture, the syringe and containers 19 are heated to the temperatures specified by the methodology, as well as the purge of the working cavity 1 of the syringe, piston 8 and needle cavity 2. For the purge needle 2 of the syringe by moving the base 4 using a drive (not shown) is transferred to the cavity of the thermostat conditioning this needle (not shown).

После этого шток 7 с поршнем 8 поднимается программноуправляемым приводом 6 в положение продувки, при котором поршень 8 выходит из рабочей полости 1 шприца в полость 16 насадки, образуя при этом зазор S между торцом поршня 8 и верхней границей рабочей полости 1 шприца. Чистый продувочный газ по трубопроводу 11 поступает в полость 16 насадки, заполняет ее и через кольцевой зазор В поступает в рабочую полость 1 шприца, омывая контактирующие с ним поверхности штока 7 и поршня 8 шприца. Продувочный газ, поступающий в нагретую рабочую полость 1 шприца, вытесняет из нее пар или газ предыдущего анализа, который выходит через нагретую иглу 2 наружу и утилизируется. При этом продувочный газ омывает все поверхности, с которыми имели контакт пар или газ предыдущего анализа. Происходит очистка полостей и их поверхностей от остатков предыдущей пробы. Качество очистки зависит от объема и температуры прошедшего через полости продувочного газа. На практике для задания оптимального объема прошедшего через полости шприца продувочного газа удобно задавать его давление и время продувки, которое выбирается оператором таким, чтобы в хроматограмме текущего анализа не обнаруживались бы пики компонентов пробы предыдущего анализа.After that, the rod 7 with the piston 8 is lifted by a programmable actuator 6 to the purge position, in which the piston 8 leaves the working cavity 1 of the syringe in the cavity 16 of the nozzle, forming a gap S between the end face of the piston 8 and the upper boundary of the working cavity 1 of the syringe. Pure purge gas through line 11 enters the nozzle cavity 16, fills it, and through the annular gap B enters the working cavity 1 of the syringe, washing the surfaces of the rod 7 and the piston 8 of the syringe in contact with it. The purge gas entering the heated working cavity 1 of the syringe displaces steam or gas from the previous analysis, which goes through the heated needle 2 to the outside and is disposed of. In this case, the purge gas washes all surfaces with which the vapor or gas of the previous analysis had contact. The cavities and their surfaces are cleaned of the remnants of the previous sample. The quality of cleaning depends on the volume and temperature of the purge gas passed through the cavity. In practice, to set the optimal volume of purge gas passing through the syringe cavity, it is convenient to set its pressure and purge time, which is chosen by the operator so that peaks of the sample components of the previous analysis are not detected in the chromatogram of the current analysis.

Далее игла 2 шприца перемещением привода выводится из термостата кондиционирования, основание 22 со шприцем переводится с помощью привода в положение, при котором игла 2 устанавливается напротив термостата с контейнером 19 и анализируемой пробой (17 или 18), находящейся в его полости, кончик ее перемещается в полость 18 паровой или газовой пробы. Отбор и дозирование пробы осуществляется перемещением поршня 8 программно-управляемым приводом 6 до положения, соответствующего дозируемому объему пробы. При этом проба за счет разрежения, создаваемого перемещающимся поршнем 8, через иглу 2 поступает в рабочий объем 1 шприца. После отбора пробы игла 2 перемещением основания 4 выводится из контейнера 19 с пробой, шприц перемещается в положение, при котором игла 2 устанавливается напротив анализатора 5 и перемещением основания 4 вводится в него. Перемещением поршня 8 с помощью привода 6 на расстояние, соответствующее дозированному объему пробы, осуществляется ввод пробы в анализатор 5, после чего перемещением основания 4 игла 2 выводится из анализатора 5.Next, the needle 2 of the syringe is moved out of the conditioning thermostat by moving the drive, the base 22 with the syringe is moved with the help of the drive to the position in which the needle 2 is installed opposite the thermostat with the container 19 and the analyzed sample (17 or 18) located in its cavity, its tip moves to cavity 18 of a steam or gas sample. Sampling and dosing of the sample is carried out by moving the piston 8 with a program-controlled drive 6 to the position corresponding to the dosed volume of the sample. In this case, the sample due to the vacuum created by the moving piston 8, through the needle 2 enters the working volume 1 of the syringe. After sampling the needle 2 by moving the base 4 is removed from the container 19 with the sample, the syringe is moved to a position in which the needle 2 is installed opposite the analyzer 5 and the base 4 is inserted into it. By moving the piston 8 using the drive 6 to a distance corresponding to the dosed volume of the sample, the sample is introduced into the analyzer 5, after which by moving the base 4 the needle 2 is removed from the analyzer 5.

После окончания анализа цикл работы устройства, включающий продувку, отбор пробы и ввод пробы, повторяется.After the analysis, the cycle of the device, including purging, sampling and sampling, is repeated.

Надежность работы предлагаемого устройства и качество очистки рабочих полостей шприцев подтверждена сравнительными испытаниями двух серийных шприцев HAMILTON 1001RN 1.0 ml SYR (22/2'/2), кат. №81330, один из которых был оснащен полой насадкой, установленной на его корпусе со стороны ввода штока с поршнем, полость насадки сообщалась с рабочей полостью шприца и трубопроводом подачи продувочного газа. Проводился сравнительный анализ паров этанола, толуола, бутилацетата, дихлорэтана на динамику снижения концентраций летучих органических соединений при различных условиях очистки (отдувки) шприцев при температуре окружающей среды. Пары этих веществ отбирались испытуемыми шприцами и вводились в газовый хроматограф «Хроматэк Кристалл 5000.2». Далее рабочие объемы шприцев очищались от остатков предыдущей пробы: один - воздухом, возвратно-поступательными движениями поршня, другой - потоком продувочного газа (азот).The reliability of the proposed device and the quality of cleaning the working cavities of the syringes are confirmed by comparative tests of two serial syringes HAMILTON 1001RN 1.0 ml SYR (22/2 '/ 2), cat. No. 81330, one of which was equipped with a hollow nozzle mounted on its body from the side of the piston rod input, the nozzle cavity communicated with the working cavity of the syringe and the purge gas supply pipe. A comparative analysis of the vapors of ethanol, toluene, butyl acetate, dichloroethane was conducted on the dynamics of a decrease in the concentration of volatile organic compounds under various conditions of cleaning (blowing) syringes at ambient temperature. Vapors of these substances were selected by test syringes and introduced into the gas chromatograph "Chromatec Crystal 5000.2". Further, the working volumes of the syringes were cleaned of the remnants of the previous sample: one with air, reciprocating movements of the piston, the other with a stream of purge gas (nitrogen).

Результаты испытаний показали, что продувка тридцатикратного объема шприца газом эквивалентна очистке шприца тридцатикратными возвратно-поступательными движениями поршня, однако продувка шприца значительно повышает ресурс его работы за счет менее интенсивного износа поршня.The test results showed that purging a thirty-fold volume of a syringe with gas is equivalent to cleaning a syringe with thirty-fold reciprocating movements of the piston, however, purging the syringe significantly increases its service life due to less intensive piston wear.

Claims

A device for sampling and introducing samples into a gas-vapor mixture composition analyzer containing a dosing syringe, in which a piston with a piston rod having a reciprocating movement is located, a hollow needle, characterized in that a hollow needle is installed on the syringe body from the piston rod input side nozzle, while the cavity of the nozzle communicates with the working cavity of the syringe and the purge gas supply pipe.