RU2398626C2 - Preliminary polyfunctional condensation reactor - Google Patents
Preliminary polyfunctional condensation reactor Download PDFInfo
- Publication number
- RU2398626C2 RU2398626C2 RU2008123942/15A RU2008123942A RU2398626C2 RU 2398626 C2 RU2398626 C2 RU 2398626C2 RU 2008123942/15 A RU2008123942/15 A RU 2008123942/15A RU 2008123942 A RU2008123942 A RU 2008123942A RU 2398626 C2 RU2398626 C2 RU 2398626C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chamber
- polycondensation reactor
- reactor according
- lower chamber
- preliminary polycondensation
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИFIELD OF TECHNOLOGY
Настоящее изобретение относится к реактору предварительной поликонденсации для производства форполимеров, в частности, к новому реактору предварительной поликонденсации для производства форполимеров полиэтиленгликоль терефталата (ПЭТФ).The present invention relates to a preliminary polycondensation reactor for the production of prepolymers, in particular, to a new preliminary polycondensation reactor for the production of prepolymers of polyethylene glycol terephthalate (PET).
ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯBACKGROUND OF THE INVENTION
Согласно известным способам поликонденсации для того, чтобы получить полиэтиленгликоль терефталат (ПЭТФ), этерифицированное вещество проходит две стадии обработки, включая предварительную стадию поликонденсации и заключительную стадию поликонденсации. Указанная стадия предварительной поликонденсации является переходной фазой материалов от эстерификации до поликонденсации, в которой олигомеры начинают стадию эстерификации завершают эстерификацию, и уровень эстерификации поднимается до 99% и выше, после чего начинается поликонденсация. Когда давление в процессе предварительной поликонденсации переходит от избыточного давления к вакууму, в большинстве случаев используются два независимых реактора, чтобы завершить процесс предварительной поликонденсации, в противном случае, используется реактор башенного типа, который работает при такой технологии сброса давления. Однако поскольку для осуществления этого процесса должны использоваться два независимых реактора предварительной поликонденсации, возникает ряд проблем, таких как усложненная процедура контроля по многим точкам, занятие большой производственной площади, повышенная стоимость ежедневного обслуживания и большие инвестиции. Башенный реактор может быть использован для завершения процесса предварительной поликонденсации по механизму реакции, но из промышленной практики известно, что этот тип реактора потребляет слишком много металлического материала, связан с длительным временем реакции и приводит к большому количеству непрореагировавших материалов после его остановки (остается большое количество отходов), таким образом, также создавая ряд проблем, в частности, высокие капитальные и эксплуатационные затраты и т.д.According to known polycondensation methods, in order to obtain polyethylene glycol terephthalate (PET), the esterified substance undergoes two processing steps, including a preliminary polycondensation step and a final polycondensation step. The specified stage of preliminary polycondensation is a transition phase of materials from esterification to polycondensation, in which the oligomers begin the stage of esterification complete the esterification, and the level of esterification rises to 99% and higher, after which polycondensation begins. When the pressure during the preliminary polycondensation process changes from overpressure to vacuum, in most cases two independent reactors are used to complete the preliminary polycondensation process, otherwise, a tower type reactor is used that operates with this pressure relief technology. However, since two independent polycondensation reactors must be used to carry out this process, a number of problems arise, such as a complicated control procedure at many points, occupying a large production area, increased cost of daily maintenance and large investments. A tower reactor can be used to complete the preliminary polycondensation process by the reaction mechanism, but it is known from industrial practice that this type of reactor consumes too much metal material, is associated with a long reaction time and leads to a large amount of unreacted materials after it is stopped (a large amount of waste remains ), thus also creating a number of problems, in particular, high capital and operating costs, etc.
Как правило, средняя степень полимеризации на выходе реактора предварительной поликонденсации находится в диапазоне от 20 до 30. Так как давление при поликонденсации изменяется от избыточного до вакуума, для завершения процесса предварительной поликонденсации в большинстве технологий используются два независимых реактора. Некоторые производители используют башенный реактор, приспособленный для работы в режиме резкого падения давления.As a rule, the average degree of polymerization at the outlet of the preliminary polycondensation reactor is in the range from 20 to 30. Since the pressure during polycondensation varies from excess to vacuum, two independent reactors are used in most technologies to complete the preliminary polycondensation process. Some manufacturers use a tower reactor adapted to operate in a mode of abrupt pressure drop.
Двухступенчатый реактор предварительной поликонденсации требует нескольких пунктов управления, занимает большую площадь и характеризуется высокими эксплуатационными расходами; кроме того, два реактора требуют больших инвестиций уже в начале проектирования.A two-stage preliminary polycondensation reactor requires several control points, occupies a large area and is characterized by high operating costs; in addition, two reactors require large investments already at the beginning of design.
Новый реактор предварительной поликонденсации по настоящему изобретению не имеют недостатков вышеупомянутых двух типов реакторов. В противоположность описанным выше процессам в новом реакторе используется упрощенный процесс, его проектирование не требует больших инвестиций, реактор потребляет меньше исходного сырья, требует меньшего объема ежедневного обслуживания, удобен в управлении и производит продукцию высокого качества.The new pre-condensation reactor of the present invention does not have the disadvantages of the above two types of reactors. In contrast to the processes described above, the new reactor uses a simplified process, its design does not require large investments, the reactor consumes less feedstock, requires less daily maintenance, is easy to manage and produces high quality products.
СОДЕРЖАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION
Целью настоящего изобретения является создание нового реактора предварительной поликонденсации, который может завершить предварительную поликонденсацию только с одним реактором, устраняя, таким образом, недостатки, присущие двухступенчатому реактору предварительной поликонденсации в существующей технологии, а именно многочисленные пункты управления, занятие большой производственной площади, высокая стоимость эксплуатации и огромные начальные инвестиции. Он также снимает проблемы, присущие реактору башенного типа в существующей технологии, а именно высокий расход металлических материалов, продолжительный процесс реакции, большие капитальные и эксплуатационные затраты, в то же же время обеспечивая высокий выход продукта.The aim of the present invention is the creation of a new pre-condensation reactor, which can complete the preliminary polycondensation with only one reactor, thus eliminating the disadvantages inherent in the two-stage preliminary polycondensation reactor in the existing technology, namely, numerous control points, occupying a large production area, high cost of operation and huge initial investment. It also removes the problems inherent in a tower-type reactor in existing technology, namely, high consumption of metal materials, a long reaction process, high capital and operating costs, while at the same time ensuring a high yield of the product.
Новый реактор предварительной поликонденсации по настоящему изобретению имеет вертикальную конструкцию с двойными камерами, включая верхнюю камеру, нижнюю камеру и внешний исполнительный механизм, в котором:The new pre-condensation reactor of the present invention has a vertical design with dual chambers, including an upper chamber, a lower chamber and an external actuator, in which:
указанная верхняя камера имеет впускное отверстие для входа материалов, верхнее выпускное отверстие для выхода материалов, нагреватель верхней камеры в верхней камере и трубопровод жидкой фазы, соединяющий верхнюю камеру с нижней камерой;the specified upper chamber has an inlet for the entrance of materials, an upper outlet for the exit of materials, a heater of the upper chamber in the upper chamber and a liquid phase pipe connecting the upper chamber with the lower chamber;
указанная нижняя камера включает впускное отверстие нижней камеры для входа материалов, выходящий наружу выпускной канал, удаляющий газы указанной реакции и расположенный в верхней части этой камеры, выпускное отверстие для выхода форполимеров и нагреватель нижней камеры;the specified lower chamber includes an inlet of the lower chamber for the entrance of materials, the outgoing outlet channel, removing gases of the specified reaction and located in the upper part of this chamber, the outlet for the exit of the prepolymers and the heater of the lower chamber;
в котором верхняя камера и нижняя камера указанного реактора поликонденсации объединены внутри реакционного сосуда и разделены сепаратором верхней-нижней камеры.in which the upper chamber and the lower chamber of the specified polycondensation reactor are combined inside the reaction vessel and separated by a separator of the upper-lower chamber.
В предпочтительном варианте по настоящему изобретению сепаратор верхней-нижней камеры имеет дополнительное газоотводящее отверстие для забора паровой фазы.In a preferred embodiment of the present invention, the upper-lower chamber separator has an additional gas outlet for collecting the vapor phase.
В другом предпочтительном варианте по настоящему изобретению реактор имеет успокоительную камеру в месте, где верхняя часть нижней камеры соединена с верхней камерой, и в успокоительной камере установлено несколько демпфирующих тарелок.In another preferred embodiment of the present invention, the reactor has a stilling chamber at a place where the upper part of the lower chamber is connected to the upper chamber, and several damping plates are installed in the stilling chamber.
В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению указанный нагреватель верхней камеры представляет собой каландровый нагреватель.In another preferred embodiment of the present invention, said upper chamber heater is a calender heater.
В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению указанный нагреватель нижней камеры представляет собой пластинчатый нагреватель.In another preferred embodiment of the present invention, said lower chamber heater is a plate heater.
В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению в нижней части выпускного канала, который выходит за пределы реактора нижней камеры, реактор поликонденсации имеет газовую воронку.In another preferred embodiment of the present invention, in the lower part of the outlet channel, which extends beyond the lower chamber reactor, the polycondensation reactor has a gas funnel.
В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению указанный внешний исполнительный механизм реактора поликонденсации включает смесительное устройство, лопастную мешалку, уплотнение и вал.In a further preferred embodiment of the present invention, said external actuator of the polycondensation reactor includes a mixing device, a paddle mixer, a seal, and a shaft.
В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению смесительное устройство указанного внешнего исполнительного механизма расположено за пределами основания нижней камеры.In another preferred embodiment of the present invention, a mixing device of the specified external actuator is located outside the base of the lower chamber.
В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению в нагревателе верхней камеры реактора поликонденсации используется парофазный теплоноситель.In another preferred embodiment of the present invention, a vapor-phase heat transfer medium is used in the heater of the upper chamber of the polycondensation reactor.
В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению в нагревателе нижней камеры реактора поликонденсации используется парофазный теплоноситель.In a further preferred embodiment of the present invention, a vapor-phase heat transfer medium is used in the heater of the lower chamber of the polycondensation reactor.
В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению указанный реактор поликонденсации дополнительно включает нагревательно-изолирующий узел реактора.In a further preferred embodiment of the present invention, said polycondensation reactor further includes a heating-insulating reactor assembly.
В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению в нагревательном-изолирующем узле указанного реактора поликонденсации используются парофазный теплоноситель.In another preferred embodiment of the present invention, a vapor-phase heat transfer medium is used in the heating-insulating assembly of said polycondensation reactor.
В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению реактор предварительной поликонденсации имеет клапан в трубе для передачи жидкой фазы верхней-нижней камерыIn another preferred embodiment of the present invention, the pre-condensation reactor has a valve in the pipe for transmitting the liquid phase of the upper-lower chamber
Реактор предварительной поликонденсации по настоящему изобретению имеет упрощенную конструкцию. Предварительная поликонденсация может быть завершена, используя только один реактор. Кроме того, он прост по функциональной схеме, легок в управлении и обеспечивает стабильную работу оборудования.The pre-condensation reactor of the present invention has a simplified design. Precondensation can be completed using only one reactor. In addition, it is simple in terms of functional diagram, easy to operate and ensures stable operation of the equipment.
ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙDESCRIPTION OF DRAWINGS
Фиг.1 - вертикальный разрез предпочтительного варианта реактора предварительной поликонденсации по настоящему изобретению.Figure 1 is a vertical section of a preferred embodiment of the pre-condensation reactor of the present invention.
Фиг.2 - горизонтальный разрез предпочтительного варианта реактора предварительной поликонденсации по настоящему изобретению.Figure 2 is a horizontal section of a preferred embodiment of a pre-condensation reactor of the present invention.
СПОСОБЫ РЕАЛИЗАЦИИ ИЗОБРЕТЕНИЯMODES FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Ниже приводится подробное описание реактора предварительной поликонденсации по настоящему изобретению со ссылками на приложенные чертежи, но это описание не может рассматриваться как ограничение реактора предварительной поликонденсации по настоящему изобретению.The following is a detailed description of the preliminary polycondensation reactor of the present invention with reference to the attached drawings, but this description cannot be construed as limiting the preliminary polycondensation reactor of the present invention.
Как показано на фиг.1 и 2, новый реактор предварительной поликонденсации по настоящему изобретению является вертикальным устройством, имеющим двухкамерную конструкцию, включая закрытый реактор, верхнюю камеру 6 и нижнюю камеру 7, которые объединены внутри закрытого реактора и разделены сепаратором 17 верхней-нижней камеры, в котором верхняя камера 6 расположена над нижней камерой 7, при этом верхняя камера работает на принципе испарении путем быстрого понижения давления, при этом рабочее давление приближается к вакууму, а нижняя камера представляет собой камеру поликонденсации, рабочее давление в которой является низким вакуумом. За пределами реакционного сосуда 100 установлен нагревательно-изолирующий узел 16 реакционного сосуда. Предпочтительно, в указанном нагревательном-изолирующем узле 16 реактора используется парофазный теплоноситель. Кроме того, у основания нижней камеры установлен внешний исполнительный механизм 200.As shown in figures 1 and 2, the new pre-condensation reactor of the present invention is a vertical device having a two-chamber design, including a closed reactor, an upper chamber 6 and a lower chamber 7, which are combined inside a closed reactor and separated by a separator 17 of the upper-lower chamber, in which the upper chamber 6 is located above the lower chamber 7, while the upper chamber operates on the principle of evaporation by rapidly reducing the pressure, while the working pressure approaches vacuum, and the lower chamber resents a condensation chamber, wherein the working pressure is low vacuo. Outside the reaction vessel 100, a heating-insulating assembly 16 of the reaction vessel is installed. Preferably, a vapor-phase coolant is used in said heating-insulating unit 16 of the reactor. In addition, an external actuator 200 is installed at the base of the lower chamber.
Указанная верхняя камера 6 имеет впускное отверстие 1 для материалов в своей нижней части, верхнее выпускное отверстие 9 камеры для выхода материалов, нагреватель 14 верхней камеры у основания указанной верхней камеры и трубу 4 для жидкой фазы верхней-нижней камеры. Верхнее выпускное отверстие 9 камеры для выхода материалов связано с впускным отверстием 10 нижней камеры для подачи материала из нижней камеры 7 через линию 4 жидкой фазы верхней-нижней камеры так, что жидкие материалы верхней камеры вытекают из верхнего выпускного отверстия 9 камеры через линию 4 жидкой фазы верхней-нижней камеры, в нижнюю камеру 7 через впускное отверстие 10 для входа материалов в нижнюю камеру. Кроме того, в трубе 4 для транспортировки жидкой фазы верхней-нижней камеры имеется распределительный клапан 300 для управления расходом материалов, перетекающих из верхней камеры 6 в нижнюю камеру 7, управляя, таким образом, уровнем жидкости в верхней камере 6 и нижней камере 7, чтобы упростить контроль за работой реактора и обеспечить стабильность производства. Предпочтительно, чтобы нагреватель 14 верхней камеры был бы каландровым нагревателем, обеспечивающим высокую температуру в верхней камере с помощью парофазных теплоносителей. Кроме того, поскольку эстерификация и поликонденсация осуществляются в верхней камере одновременно, выпуск полученного газа может облегчить проведение реакции. Следовательно, предпочтительно, чтобы произведенный газ непрерывно выпускался из реактора предварительной поликонденсации через выпускной канал 21 и через кольцевое газоотводящее отверстие 2.Said upper chamber 6 has an inlet 1 for materials in its lower part, an upper outlet 9 for a chamber for exiting materials, a heater 14 of the upper chamber at the base of said upper chamber and a pipe 4 for the liquid phase of the upper-lower chamber. The upper outlet 9 of the material exit chamber is connected to the inlet 10 of the lower chamber to supply material from the lower chamber 7 through the liquid phase line 4 of the upper-lower chamber so that the liquid materials of the upper chamber flow from the upper outlet 9 of the chamber through the liquid phase 4 the upper-lower chamber, into the lower chamber 7 through the inlet 10 for the entry of materials into the lower chamber. In addition, in the pipe 4 for transporting the liquid phase of the upper-lower chamber, there is a distribution valve 300 for controlling the flow of materials flowing from the upper chamber 6 to the lower chamber 7, thereby controlling the liquid level in the upper chamber 6 and the lower chamber 7 so that to simplify control over the operation of the reactor and ensure the stability of production. Preferably, the heater 14 of the upper chamber would be a calender heater providing high temperature in the upper chamber using vapor-phase heat transfer media. In addition, since esterification and polycondensation are carried out in the upper chamber at the same time, the release of the obtained gas can facilitate the reaction. Therefore, it is preferable that the produced gas is continuously discharged from the preliminary polycondensation reactor through the exhaust channel 21 and through the annular gas outlet 2.
Указанная нижняя камера 7 имеет выпускной канал 21, расположенный в верхней части этой камеры и выходящий за пределы указанного реакционного сосуда, впускное отверстие 10 нижней камеры для входа материалов, выпускное отверстие 5 для форполимеров, нагреватель 13 нижней камеры и внешний исполнительный механизм 200. При этом газ, произведенный в результате реакции в верхней камере 6 и нижней камере 7, отводится из реактора с помощью выпускного канала 21, выходящего за пределы указанного реакционного сосуда и расположенного в его верхней части. Продукт выходит из указанного реактора предварительной поликонденсации через выпускное отверстие 5 для выхода форполимеров. Нагреватель нижней камеры 13 предпочтительно является пластинчатым нагревателем. Этот нагреватель имеет форму кольца и его внутренняя часть разделена на многослойные каналы кольцевой формы, с тем, чтобы обеспечить достаточный расход теплоносителя в единицу времени в нагревателе и высокий коэффициент теплопередачи. В указанном нагревателе предпочтительно используется парофазный теплоноситель.The specified lower chamber 7 has an exhaust channel 21 located in the upper part of this chamber and extending beyond the specified reaction vessel, an inlet 10 of the lower chamber for material input, an outlet 5 for prepolymers, a heater 13 of the lower chamber and an external actuator 200. the gas produced as a result of the reaction in the upper chamber 6 and the lower chamber 7 is discharged from the reactor by means of an outlet channel 21 extending outside the specified reaction vessel and located in its upper part. The product exits said pre-condensation reactor through an outlet 5 for the exit of prepolymers. The heater of the lower chamber 13 is preferably a plate heater. This heater has the shape of a ring and its inner part is divided into multilayer channels of a ring shape, in order to ensure a sufficient flow rate of the coolant per unit time in the heater and a high heat transfer coefficient. The specified heater preferably uses a vapor-phase coolant.
Указанный внешний исполнительный механизм 200 включает привод для смесительного устройства 204, лопастную мешалку 201, уплотнение 203 и вал 202. Поскольку реакция материалов в верхней камере 6 реактора предварительной поликонденсации проводится при условии постепенного снижения давления, под влиянием перепада давления материалы, поступающие из реактора в верхнюю камеру 6, находятся в кипящем состоянии. Материалы перемешиваются их собственным кипением и размешиваются создаваемыми при кипении пузырьками. Поэтому нет никакой необходимости установить внешний активатор. Когда материалы вступают в нижнюю камеру 7 из реактора, и их характеристическая вязкость увеличивается, произведенный газ должен удаляться механическим перемешиванием, чтобы облегчит продолжение реакции. Поэтому в нижней камере 7 реактора предварительной поликонденсации установлен внешний исполнительный механизм 200 для перемешивания материалов, имеющих относительно высокую вязкость. Предпочтительно исполнительный механизм для смесительного устройства 204, расположенный у основания нижней камеры 7 за пределами реакционного сосуда 100, приводит в действие лопастную мешалку 201 через вал 202 мешалки, чтобы выполнить перемешивание материала. Лопастная мешалка 201 является лопастной мешалкой скребкового типа, которая направляет поток жидкого материала вниз к краю реактора, увеличивая, таким образом, область, в которой летучие вещества удаляются из материалов и также улучшает обновление материалов на стенках реактора. Внешний исполнительный механизм у основания нижней камеры 7, по сравнению с внешним исполнительным механизмом, установленным наверху, имеет более короткий вал, не раскачивается при перемешивании, обеспечивает более высокую эффективность при одной и той же мощности смесительного устройства.The specified external actuator 200 includes a drive for the mixing device 204, a paddle mixer 201, a seal 203 and a shaft 202. Since the reaction of materials in the upper chamber 6 of the preliminary polycondensation reactor is carried out under the condition of a gradual decrease in pressure, under the influence of the pressure drop, materials coming from the reactor to the upper chamber 6 are in a boiling state. The materials are mixed with their own boiling and mixed with the bubbles created during boiling. Therefore, there is no need to install an external activator. When materials enter the lower chamber 7 from the reactor and their intrinsic viscosity increases, the gas produced must be removed by mechanical stirring to facilitate the continuation of the reaction. Therefore, an external actuator 200 is mounted in the lower chamber 7 of the preliminary polycondensation reactor for mixing materials having a relatively high viscosity. Preferably, the actuator for the mixing device 204, located at the base of the lower chamber 7 outside the reaction vessel 100, drives the paddle mixer 201 through the mixer shaft 202 to mix the material. The paddle mixer 201 is a scraper type paddle mixer that directs the flow of liquid material down to the edge of the reactor, thus increasing the area in which volatiles are removed from the materials and also improves the renewal of materials on the walls of the reactor. The external actuator at the base of the lower chamber 7, in comparison with the external actuator installed at the top, has a shorter shaft, does not swing when mixing, provides higher efficiency at the same power of the mixing device.
Предпочтительно устройство имеет круглое газоотводящее отверстие на сепараторе верхней-нижней камеры для выделения газа из верхней камеры 6 при движении потока в заданном направлении. Предпочтительно устройство также имеет успокоительную камеру 19 в месте, где верхняя часть нижней камеры соединена с верхней камерой, и в успокоительной камере 19 установлены несколько демпфирующих тарелок 18. Успокоительная камера 19 является ключевым элементом для поддержания перепада давления между верхней и нижней камерами. Газовый поток течет с высокой скоростью в нижнюю камеру 7 после прохождения нескольких демпфирующих тарелок 18, и давление газа падает. При разделении газа и жидкости капли жидкости падают в жидкую фазу нижней камеры.Preferably, the device has a circular gas outlet in the separator of the upper-lower chamber for gas evolution from the upper chamber 6 when the flow moves in a given direction. Preferably, the device also has a stilling chamber 19 at the place where the upper part of the lower chamber is connected to the upper chamber, and several damping plates 18 are installed in the stilling chamber 19. The stilling chamber 19 is a key element for maintaining the pressure differential between the upper and lower chambers. The gas stream flows at high speed into the lower chamber 7 after passing through several damping plates 18, and the gas pressure drops. When gas and liquid are separated, liquid droplets fall into the liquid phase of the lower chamber.
Как показано на фиг.1, поскольку испарение газа в процессе реакции требует большого количества тепла, в верхней камере 6 и в нижней камере 7 используются, соответственно, каландровый нагреватель 14 и пластинчатый нагреватель 13 с парофазными теплоносителями. Предпочтительно, указанный реактор поликонденсации дополнительно включает нагревательно-изолирующий узел 16 реакционного сосуда, и в указанном нагревательно-изолирующем узле реакционного сосуда используется парофазный теплоноситель. Как показано на фиг.1, парофазный теплоноситель поступает в указанный реактор поликонденсации через впускное отверстие 11 для теплоносителя и выходит из указанного реактора поликонденсации через выпускное отверстие 12 для теплоносителя.As shown in FIG. 1, since gas evaporation during the reaction requires a large amount of heat, a calender heater 14 and a plate heater 13 with vapor-phase coolants are used, respectively, in the upper chamber 6 and in the lower chamber 7. Preferably, said polycondensation reactor further includes a heat-insulating node 16 of the reaction vessel, and a vapor-phase heat transfer medium is used in said heat-insulating node of the reaction vessel. As shown in figure 1, the vapor-phase coolant enters the specified polycondensation reactor through the inlet 11 for the coolant and leaves the specified polycondensation reactor through the outlet 12 for the coolant.
Реакция предварительной поликонденсации по настоящему изобретению осуществляется по простой новой технологии с коротким контуром, и предварительная поликонденсация может быть завершена, используя только один реактор, что устраняет недостатки технологии, применявшейся до настоящего времени. Конечный продукт имеет характеристическую вязкость от 0,20 до 0,29, полностью удовлетворяя требованиям процесса предварительной поликонденсации. Кроме того, реактор по настоящему изобретению прост в обслуживании, легко управляем, и гарантирует стабильную работу.The pre-polycondensation reaction of the present invention is carried out according to a simple new short-circuit technology, and the pre-polycondensation can be completed using only one reactor, which eliminates the disadvantages of the technology used to date. The final product has an intrinsic viscosity of 0.20 to 0.29, fully satisfying the requirements of the pre-condensation process. In addition, the reactor of the present invention is easy to maintain, easy to control, and guarantees stable operation.
ПРИМЕРЫEXAMPLES
Конкретные варианты настоящего изобретения дополнительно описываются на примере осуществления процесса предварительной поликонденсации, используя этиленгликоль терефталат (ПЭТФ), имеющий уровень эстерификации порядка 96%, в качестве сырья для производства форполимеров полиэтиленгликоль терефталата.Specific embodiments of the present invention are further described by way of an initial polycondensation process using ethylene glycol terephthalate (PET) having an esterification level of about 96% as a raw material for the production of polyethylene glycol terephthalate prepolymers.
Этиленгликоль терефталат (ПЭТФ), имеющий уровень эстерификации 96%, вводился через впускное отверстие 1 для материалов в верхнюю камеру 6 из реактора предварительной поликонденсации, причем рабочее давление в верхней камере было близко к вакууму. Материал растекался по стенкам камеры и нагревался каландровым нагревателем 14, который обеспечивал высокую температуру, с помощью парофазного теплоносителя. Эстерификация и поликонденсация выполнялись одновременно. После того как этиленгликоль был выпарен, благодаря перепаду давления газ поступал в успокоительную камеру 19, имеющую несколько демпфирующих тарелок 18, через круглое газоотводящее отверстие 2, сбрасывал давление и поступал в нижнюю камеру 7, в которой рабочее давление представляло собой вакуум. При помощи демпфирующих тарелок 18 перепад давления между верхней и нижней камерами изменялся в диапазоне от 15 миллибар до 50 миллибар. После того как произведенный газ поступал в нижнюю камеру 7, захваченная им жидкость падала в жидкость на дне нижней камеры. Газ, поступающий в нижнюю камеру, встречался с испаренным газом нижней камеры и удалялся из реактора предварительной поликонденсации через газовую воронку 20 и выпускной канал 21, выходящий из указанного реакционного сосуда верхней части нижней камеры. Полученные материалы жидкой фазы вытекали из верхнего выпускного отверстия 9 камеры, через трубу жидкой фазы верхней-нижней камеры 4 из верхней камеры 6 реактора через распределительный клапан 300 в нижнюю камеру 7 через впускное отверстие 10 нижней камеры. Указанные материалы нагревались пластинчатым нагревателем 13, расположенным в нижней камере 7, который обеспечивал высокую температуру, используя парофазный теплоноситель, и дополнительно реагировали при перемешивании исполнительным механизмом 200 нижней камеры. Материалы предварительно конденсировались при температуре от 270°С до 278°С.Ethylene glycol terephthalate (PETF) having an esterification level of 96% was introduced through the material inlet 1 into the upper chamber 6 from the preliminary polycondensation reactor, the working pressure in the upper chamber being close to vacuum. The material spread over the walls of the chamber and was heated by a calender heater 14, which provided a high temperature using a vapor-phase coolant. Esterification and polycondensation were performed simultaneously. After the ethylene glycol was evaporated, due to the pressure drop, the gas entered the stilling chamber 19, which had several damping plates 18, through the round gas outlet 2, relieved the pressure and entered the lower chamber 7, in which the working pressure was a vacuum. Using damping plates 18, the pressure drop between the upper and lower chambers was varied in the range from 15 mbar to 50 mbar. After the produced gas entered the lower chamber 7, the liquid trapped by it fell into the liquid at the bottom of the lower chamber. The gas entering the lower chamber met with the vaporized gas of the lower chamber and was removed from the preliminary polycondensation reactor through a gas funnel 20 and an outlet channel 21 exiting from the reaction vessel of the upper part of the lower chamber. The obtained liquid phase materials flowed from the upper outlet 9 of the chamber, through the liquid phase pipe of the upper-lower chamber 4 from the upper chamber 6 of the reactor through a distribution valve 300 into the lower chamber 7 through the inlet 10 of the lower chamber. These materials were heated by a plate heater 13 located in the lower chamber 7, which provided high temperature using a vapor-phase coolant, and additionally reacted with stirring by the actuator 200 of the lower chamber. The materials were precondensed at temperatures from 270 ° C to 278 ° C.
Общее время пребывания сухого остатка материалов в реакторе предварительной поликонденсации было в пределах 60-110 минут. Полученные продукты реакции в виде форполимеров выходили из реактора предварительной поликонденсации через выпускное отверстие 5.The total residence time of the dry residue of materials in the preliminary polycondensation reactor was in the range of 60-110 minutes. The resulting reaction products in the form of prepolymers exited the preliminary polycondensation reactor through the outlet 5.
Поскольку реакции материалов в верхней камере реактора предварительной поликонденсации проводился при постепенном снижении давления, под влиянием перепада давления, материалы, поступавшие в верхнюю камеру реактора, находились в кипящем состоянии. Материалы смешивались под действием их собственного кипения и размешивались формирующимися пузырьками, поэтому не было необходимости устанавливать отдельное смесительное устройство. Поскольку материалы, поступающие в нижнюю камеру реактора, имели высокую вязкость, полученный газообразный этиленгликоль должен был быть удален под действием механической мешалки, чтобы облегчить продолжение реакции. Поэтому для материалов, имеющих относительно высокую вязкость, в нижней камере реактора был установлен внешний исполнительный механизм 200. Исполнительный механизм для смесительного устройства, расположенного у основания нижней камеры 7 и за пределами реакционного сосуда 100, приводил в действие лопастную мешалку 201 через вал мешалки 202, чтобы осуществить перемешивание материалов.Since the reaction of materials in the upper chamber of the preliminary polycondensation reactor was carried out with a gradual decrease in pressure, under the influence of a pressure drop, the materials entering the upper chamber of the reactor were in a boiling state. The materials were mixed under the influence of their own boiling and stirred by the forming bubbles, so there was no need to install a separate mixing device. Since the materials entering the lower chamber of the reactor had a high viscosity, the resulting gaseous ethylene glycol had to be removed by the action of a mechanical stirrer to facilitate the continuation of the reaction. Therefore, for materials having a relatively high viscosity, an external actuator 200 was installed in the lower chamber of the reactor. The actuator for the mixing device located at the base of the lower chamber 7 and outside the reaction vessel 100 actuated the paddle mixer 201 through the shaft of the mixer 202, to mix materials.
Поскольку испарение этиленгликоля, полученного данной реакцией, требовало интенсивного нагрева, реактор поликонденсации имел нагревательно-изолирующий узел 16 с использованием парофазных теплоносителей.Since the evaporation of ethylene glycol obtained by this reaction required intensive heating, the polycondensation reactor had a heating-insulating unit 16 using vapor-phase coolants.
Claims (22)
указанная верхняя камера (6) включает впускное отверстие (1) для материалов, верхнее выпускное отверстие (9) камеры для материалов, нагреватель (14) верхней камеры в верхней камере и трубу (4) для передачи жидкой фазы верхней-нижней камеры, соединяющую верхнюю камеру (6) с нижней камерой (7);
указанная нижняя камера (7) имеет впускное отверстие нижней камеры (10) для материалов, расположенных в верхней части этой камеры, выпускной канал (21), выходящий за пределы реакционного сосуда (100), выпускное отверстие (5) для форполимеров и нагреватель нижней камеры (13);
верхняя камера (6) и нижняя камера (7) объединены внутри закрытого реакционного сосуда (100) сепаратором (17) верхней-нижней камеры, причем
нагреватель нижней камеры (13) является пластинчатым нагревателем, а в нагревателе (13) нижней камеры используется парофазный теплоноситель, а исполнительный механизм (200) содержит лопатную мешалку (201) скребкового типа.1. The preliminary polycondensation reactor having a vertical design with a double chamber containing the upper chamber (6), the lower chamber (7) and an external actuator (200),
said upper chamber (6) includes an inlet (1) for materials, an upper outlet (9) of a chamber for materials, a heater (14) of the upper chamber in the upper chamber and a pipe (4) for transmitting the liquid phase of the upper-lower chamber connecting the upper a chamber (6) with a lower chamber (7);
said lower chamber (7) has an inlet for the lower chamber (10) for materials located in the upper part of this chamber, an outlet channel (21) extending outside the reaction vessel (100), an outlet (5) for prepolymers and a lower chamber heater (13);
the upper chamber (6) and the lower chamber (7) are combined inside the closed reaction vessel (100) with a separator (17) of the upper-lower chamber, and
the heater of the lower chamber (13) is a plate heater, while the heater (13) of the lower chamber uses a vapor-phase coolant, and the actuator (200) contains a scraper-type shovel mixer (201).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008123942/15A RU2398626C2 (en) | 2006-02-28 | 2006-02-28 | Preliminary polyfunctional condensation reactor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008123942/15A RU2398626C2 (en) | 2006-02-28 | 2006-02-28 | Preliminary polyfunctional condensation reactor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008123942A RU2008123942A (en) | 2010-04-10 |
| RU2398626C2 true RU2398626C2 (en) | 2010-09-10 |
Family
ID=42670735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008123942/15A RU2398626C2 (en) | 2006-02-28 | 2006-02-28 | Preliminary polyfunctional condensation reactor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2398626C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2763336C1 (en) * | 2020-09-14 | 2021-12-28 | Общество с ограниченной ответственностью " Спецлак" (ООО "Спецлак") | Method for automatic regulation of the polycondensation process in production of alkyd resins |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114808509B (en) * | 2022-05-11 | 2023-08-22 | 广州市宏晓包装制品有限公司 | Clean production equipment and process for whole pulping and papermaking process |
| CN118003473B (en) * | 2024-04-09 | 2024-06-11 | 四川蜀道建筑科技有限公司 | Stirring equipment for preparing early-strength suspension type alkali-free accelerator at normal temperature |
-
2006
- 2006-02-28 RU RU2008123942/15A patent/RU2398626C2/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2763336C1 (en) * | 2020-09-14 | 2021-12-28 | Общество с ограниченной ответственностью " Спецлак" (ООО "Спецлак") | Method for automatic regulation of the polycondensation process in production of alkyd resins |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008123942A (en) | 2010-04-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1613891B (en) | Apparatus for continuous polycondensation | |
| US5478535A (en) | Apparatus for gas - liquid reactions | |
| RU2275236C2 (en) | Tower reactor | |
| RU2411990C2 (en) | Method of continuous production of polyethers with high molecular weight by etherification of dicarboxylic acids and/or trans-etherification of dicarboxylic acid ethers by divalent alcohols and/or their mixes, and installation to this end | |
| RU2465045C2 (en) | System for production of polyester with reactor of esterification without mixing | |
| CN1769319B (en) | Method for producing polyster and correspondent circular disk reactor | |
| US3402023A (en) | Polymerization level control apparatus | |
| AU632645B2 (en) | Multistage reactor | |
| CN102177181A (en) | Manufacturing apparatus of polymer, polymerization container, and manufacturing method | |
| RU2623733C2 (en) | Method of ureapoiesis and corresponding arrangement of apparatus reaction section for urea production | |
| CN101580974B (en) | Continuous cation modified polyester preparation method and system for continuously preparing modified polyester melt and directly spinning polyester fiber | |
| CN103319705A (en) | Melt polycondensation reaction method, and reactor and falling film tube used for same | |
| RU2398626C2 (en) | Preliminary polyfunctional condensation reactor | |
| US7708952B2 (en) | Device for reaction or separation and a continuous esterification process using the device | |
| CN113941296A (en) | External circulation reactor and heat removal method for polymerization reaction | |
| CN102675619B (en) | Polymerization reaction device for producing aromatic polycarbonate by melting transesterification method | |
| CN212492943U (en) | Polyester polyol reaction kettle | |
| CN100402139C (en) | Method and reactor for the continuous production of polymers | |
| WO2007098637A1 (en) | A prepolycondensation reactor | |
| CN109611668A (en) | A kind of reaction unit of band heat dissipation damping | |
| CN101348564A (en) | Polyester manufacturing apparatus and method | |
| CN201485548U (en) | System for continuously producing cation modified polyester melts and directly spinning polyester fibers | |
| CN213596189U (en) | Reaction device for preparing 3-isocyanate propyl trimethoxy silane by continuous method | |
| US8124018B2 (en) | Modular device for the continuous degassing and production of polymer precondensate with high reaction product surface to volume ratio with gentle treatment of the reaction product mass | |
| CN2865843Y (en) | Polymerization reactor |