RU2395369C2 - Procedure for production of fine dispersed powders - Google Patents

Procedure for production of fine dispersed powders Download PDF

Info

Publication number
RU2395369C2
RU2395369C2 RU2008138362/02A RU2008138362A RU2395369C2 RU 2395369 C2 RU2395369 C2 RU 2395369C2 RU 2008138362/02 A RU2008138362/02 A RU 2008138362/02A RU 2008138362 A RU2008138362 A RU 2008138362A RU 2395369 C2 RU2395369 C2 RU 2395369C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cathode
metal
arc discharge
vacuum
spot
Prior art date
Application number
RU2008138362/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2008138362A (en
Inventor
Александр Аркадьевич Лисенков (RU)
Александр Аркадьевич Лисенков
Владимир Тимофеевич Барченко (RU)
Владимир Тимофеевич Барченко
Вадим Дмитриевич Гончаров (RU)
Вадим Дмитриевич Гончаров
Сергей Вадимович Гончаров (RU)
Сергей Вадимович Гончаров
Ирина Геннадьевна Скачек (RU)
Ирина Геннадьевна Скачек
Original Assignee
Институт проблем машиноведения Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт проблем машиноведения Российской академии наук filed Critical Институт проблем машиноведения Российской академии наук
Priority to RU2008138362/02A priority Critical patent/RU2395369C2/en
Publication of RU2008138362A publication Critical patent/RU2008138362A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2395369C2 publication Critical patent/RU2395369C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention refers to production of powders and can be implemented for production of fine dispersed powders of specified dimensions. The disclosed here procedure consists in generating vacuum-arc discharge using cathode out of metal of produced powder. Cathode metal is melt in a cathode spot of vacuum-arc discharge. Metal is evaporated from the cathode spot and condensed on a massive cooled substrate. Also metal is evaporated at cathode temperature corresponding to a boundary of transition of vacuum-arc discharge with an integral-cold cathode into arc discharge with a hot cathode. Temperature of the cathode spot is facilitated by modulation of discharge current with pulse feed source connected with the cathode and having inductive decoupling with the main source of current feed.
EFFECT: production of qualitative powder of specified dimension without oxide film.
1 dwg

Description

Изобретение относится к области получения порошков и может быть использовано для получения мелкодисперсных порошков заданных размеров.The invention relates to the field of production of powders and can be used to obtain fine powders of a given size.

На мировом рынке, включая такие страны как США, Китай, Республика Корея, Франция, Германия и ряд других, имеется устойчивый спрос на мелкодисперсные порошки и установки, их производящие. Данный спрос связан с широким распространением порошковой металлургии.In the global market, including countries such as the USA, China, the Republic of Korea, France, Germany and several others, there is a steady demand for fine powders and plants that produce them. This demand is associated with the widespread use of powder metallurgy.

Условно все методы получения порошков делятся на механические и физико-химические. Механические методы обеспечивают превращение исходного материала в порошок без заметного изменения его химического состава. Для этого, чаще всего, используют измельчение твердых материалов в мельницах различных конструкций и диспергирования расплавов. К физико-химическим методам относят технологические процессы производства порошков, связанные с физико-химическими превращениями исходного сырья, в результате чего получаемый порошок по химическому составу существенно отличается от исходного материала.Conventionally, all methods for producing powders are divided into mechanical and physicochemical. Mechanical methods ensure the transformation of the starting material into powder without a noticeable change in its chemical composition. For this, most often, grinding of solid materials in mills of various designs and dispersion of melts is used. Physicochemical methods include technological processes for the production of powders associated with the physicochemical transformations of the feedstock, as a result of which the resulting powder is significantly different from the feedstock in chemical composition.

К механическим методам получения порошков относят дробление и размол твердых материалов. В этом случае измельчение стружки, обрезков и компактных материалов проводят в шаровых, вихревых, молотковых и других мельницах, таким образом, получают порошки железа, меди, марганца, латуни, бронзы, хрома, алюминия, различных сталей и т.д. Измельчение материала может быть осуществлено дроблением, размолом или истиранием. Наиболее целесообразно применять механическое измельчение при производстве порошков хрупких металлов и сплавов, таких как кремний, бериллий, хром, сплавы алюминия с магния и др. Размол вязких пластичных металлов (цинк, алюминий, медь) затруднен, так как они в основном расплющиваются, а не разрушаются [Технология неорганических порошковых материалов и покрытий функционального назначения. Удалов Ю.П., Германский A.M., Жабреев В.А. и др. СПб., 2001, 428 с.]. Этим способом особенно сложно получать мелкодисперсные порошки (размером менее 50 мкм).Mechanical methods for producing powders include crushing and grinding of solid materials. In this case, the shaving of chips, scraps and compact materials is carried out in ball, vortex, hammer and other mills, thus obtaining powders of iron, copper, manganese, brass, bronze, chromium, aluminum, various steels, etc. Grinding the material can be carried out by crushing, grinding or abrasion. It is most advisable to use mechanical grinding in the production of powders of brittle metals and alloys, such as silicon, beryllium, chromium, aluminum alloys with magnesium, etc. Milling of viscous ductile metals (zinc, aluminum, copper) is difficult, since they are mainly flattened, and not collapse [Technology of inorganic powder materials and coatings of functional purpose. Udalov Yu.P., German A.M., Zhabreev V.A. and other St. Petersburg., 2001, 428 S.]. In this way, it is especially difficult to obtain fine powders (size less than 50 microns).

Грануляция расплава. Порошок образуется при сливании расплавленного металла в жидкость (например, в воду). Получают крупные порошки железа, меди, свинца, олова, цинка.Granulation of the melt. A powder is formed by pouring molten metal into a liquid (e.g., water). Get large powders of iron, copper, lead, tin, zinc.

Обработка твердых (компактных) металлов резанием. При станочной обработке литых металлов или сплавов подбирают такой режим резания, который обеспечивает образование частиц, а не стружки. Таким образом, получают порошки стали, латуни, бронзы, магния, дисперсностью порядка 100 мкм.Processing of solid (compact) metals by cutting. When machining cast metals or alloys, a cutting mode is selected that ensures the formation of particles, not chips. Thus, powders of steel, brass, bronze, magnesium, with a dispersion of the order of 100 microns are obtained.

К физико-химическим способам получения порошков можно отнести следующие: а - восстановление из оксидов или иных твердых соединений металлов; б - химическое восстановление различных соединений металлов из водных растворов; в - химическое восстановление газообразных соединений металлов [Низкотемпературная плазма. Т.12. Плазмохимический синтез ультрадисперсных порошков и их применение. Новосибирск: Наука, 1995, 344 с.].The physicochemical methods for producing powders include the following: a) reduction from oxides or other solid metal compounds; b - chemical reduction of various metal compounds from aqueous solutions; c - chemical reduction of gaseous metal compounds [Low-temperature plasma. T.12. Plasma-chemical synthesis of ultrafine powders and their use. Novosibirsk: Nauka, 1995, 344 p.].

Диспергирование расплава. В этом случае струю расплавленного металла диспергируют механическим способом (воздействием центробежных сил и др.) или действуя на нее потоком энергоносителя (газа или жидкости). Процесс характеризуется достаточно высокой производительностью, технологичностью, степенью автоматизации и сравнительно малыми (по отношению к методам размола) энергозатратами, экологически чистый. Промышленное производство порошков в нашей стране составляет в соотношении (4…5):1 в пользу распыленных порошков.Dispersion of the melt. In this case, the stream of molten metal is dispersed mechanically (by the action of centrifugal forces, etc.) or by acting on it with a flow of energy (gas or liquid). The process is characterized by a sufficiently high productivity, manufacturability, degree of automation and relatively small (with respect to grinding methods) energy consumption, environmentally friendly. The industrial production of powders in our country is in the ratio (4 ... 5): 1 in favor of atomized powders.

В настоящее время метод распыления широко используют для получения не только порошков железа, сталей и других сплавов на основе железа, но и порошков алюминия, меди, свинца, цинка, тугоплавких металлов (титана, вольфрама и др.), а также сплавов на основе этих цветных металлов.At present, the spraying method is widely used to obtain not only powders of iron, steels and other iron-based alloys, but also powders of aluminum, copper, lead, zinc, refractory metals (titanium, tungsten, etc.), as well as alloys based on these non-ferrous metals.

В качестве примера реализации способа диспергирования из расплава для получения порошков может быть приведено устройство для получения металлических порошков [Заявка №2000123252 RU, МПК7 B22F 9/08, опубл. 2002.12.27].As an example of the implementation of the method of dispersion from the melt to obtain powders can be given a device for producing metal powders [Application No. 2001013232 RU, IPC 7 B22F 9/08, publ. 2002.12.27].

Это устройство содержит металлоприемник, форсунку с кольцевой полостью подвода энергоносителя и двумя рабочими соплами, камеру распыления с охлаждающей жидкостью, отличающееся тем, что, с целью повышения эффективности диспергирования струи расплава и увеличения выхода мелкодисперсной фракции порошка, оно снабжено дополнительной форсункой цилиндрической формы с резьбовым концом у одного основания и внешним конусом у другого, которая соосно установлена в корпус и диафрагму рабочей форсунки с возможностью осевого перемещения, содержащая камеру распыления конической формы, критическое сечение и камеру параболической формы с радиальными отверстиями ввода энергоносителя, а металлоприемник в виде полого усеченного конуса размещен в параболической камере также с возможностью осевой регулировки и образует с критическим сечением кольцевое сопло, при этом форсунка герметично соединена с металлоприемником трубопроводом подвода расплава и закреплена к корпусу рабочей форсунки.This device comprises a metal receiver, an nozzle with an annular energy supply cavity and two working nozzles, a spray chamber with coolant, characterized in that, in order to increase the dispersion efficiency of the melt jet and increase the yield of the fine powder fraction, it is equipped with an additional nozzle of a cylindrical shape with a threaded end at one base and an external cone at the other, which is coaxially mounted in the housing and the diaphragm of the working nozzle with the possibility of axial movement, containing a conical spray chamber, a critical section and a parabolic chamber with radial energy input openings, and a metal detector in the form of a hollow truncated cone is also axially adjustable in the parabolic chamber and forms an annular nozzle with a critical section, and the nozzle is hermetically connected to the metal receiver by a pipeline melt supply and is fixed to the body of the working nozzle.

К основным недостаткам данного метода можно отнести то, что процесс протекает в средах, приводящих к образованию оксидной пленки на поверхности порошка.The main disadvantages of this method include the fact that the process proceeds in media, leading to the formation of an oxide film on the surface of the powder.

Для преодоления данного недостатка в способе получения монодисперсных сферических гранул [Патент №2032498 RU, МПК 6 B22F 9/06, опубл. 1998.07.20] для охлаждения капель материала было предложено использовать очищенные от кислорода инертные газы. Использование этих газов позволит получить не окисленную поверхность частиц, но из-за малой теплоемкости газов резко уменьшится скорость охлаждения, что приведет к существенному росту размеров получаемых порошков.To overcome this drawback in the method of producing monodisperse spherical granules [Patent No. 2032498 RU, IPC 6 B22F 9/06, publ. 1998.07.20] to cool the droplets of the material, it was proposed to use inert gases purified from oxygen. The use of these gases will make it possible to obtain a non-oxidized surface of the particles, but due to the low heat capacity of the gases, the cooling rate will sharply decrease, which will lead to a significant increase in the size of the resulting powders.

Все способы получения путем диспергирования из расплава позволяют получить частицы порошка с линейным размером не ниже 50 мкм. Современные технологии требуют использования более мелких порошков (3…10 мкм).All methods of obtaining by dispersion from the melt allow to obtain powder particles with a linear size of not less than 50 microns. Modern technologies require the use of finer powders (3 ... 10 microns).

В способе [Патент №1499818 RU, МПК 6 B22F 9/10, опубл. 1999.07.20] для получения металлического порошка используется нагрев исходного металлического материала лазерным излучением до плавления, диспергирование и охлаждение капель расплава, при этом, с целью повышения дисперсности получаемого порошка за счет взрывного испарения металла, исходный материал берут в виде фольги или сыпучего продукта, а нагрев осуществляют при плотности излучения, вызывающей ионизацию атомов металла.In the method [Patent No. 1499818 RU, IPC 6 B22F 9/10, publ. 1999.07.20] to obtain a metal powder, the initial metal material is heated by laser radiation to melting, dispersion and cooling of the melt drops, while, in order to increase the dispersion of the obtained powder due to explosive evaporation of the metal, the starting material is taken in the form of a foil or granular product, and heating is carried out at a radiation density causing ionization of metal atoms.

Недостатками данного способа являются высокие затраты энергии на единицу массы получаемого порошка, складывающиеся из низкого кпд лазера и последующего преобразования лазерного излучения в выделяющееся тепло.The disadvantages of this method are the high energy costs per unit mass of the resulting powder, which add up to a low laser efficiency and the subsequent conversion of laser radiation to the generated heat.

Наиболее близким к заявляемому способу по совокупности признаков является способ получения металлического порошка, описанного в [Патент RU №2167743 C2, B22F 9/12, опубл. 2001.05.27].Closest to the claimed method in terms of features is a method for producing a metal powder described in [Patent RU No. 2167743 C2, B22F 9/12, publ. 2001.05.27].

В этом способе для получения ультрадисперсных порошков используется вакуумное устройство, содержащее вакуумную камеру, испаритель металла, выполненный в виде расходуемого катода, с поджигающим электродом, коаксиального анода и охлаждаемой поверхности конденсации.In this method, to obtain ultrafine powders, a vacuum device is used containing a vacuum chamber, a metal evaporator made in the form of a sacrificial cathode, with a burning electrode, a coaxial anode and a cooled condensation surface.

Недостатком данного способа является использование режимов работы технологического устройства, не учитывающее теплового режима работы катода.The disadvantage of this method is the use of the operating modes of the technological device that does not take into account the thermal mode of operation of the cathode.

Задачей заявляемого изобретения является разработка высокоэффективного ресурсосберегающего способа получения мелкодисперсного порошка с заданными свойствами и повышенной производительности с учетом теплового режима работы катода.The task of the invention is the development of a highly efficient resource-saving method for producing fine powder with desired properties and increased productivity, taking into account the thermal mode of operation of the cathode.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения мелкодисперсных порошков, включающем создание вакуумно-дугового разряда с использованием катода из металла получаемого порошка, расплавление металла катода в катодном пятне вакуумно-дугового разряда, испарение металла из катодного пятна и конденсацию испаренного металла на массивную охлаждаемую подложку, испарение металла осуществляют при температуре катода, соответствующей границе перехода вакуумно-дугового разряда с интегрально-холодным катодом в дуговой разряд с горячим катодом, при этом температуру катодного пятна регулируют путем модуляции тока разряда импульсным источником питания, подключенным к катоду, имеющим индуктивную развязку с основным источником питания дуги.The problem is solved due to the fact that in the method for producing fine powders, including creating a vacuum arc discharge using a cathode from the metal of the obtained powder, melting the cathode metal in the cathode spot of the vacuum arc discharge, evaporating the metal from the cathode spot and condensing the vaporized metal to massive the cooled substrate, the evaporation of the metal is carried out at a cathode temperature corresponding to the boundary of the transition of the vacuum-arc discharge from the integrated cold cathode to the arc discharge hot cathode, the cathode spot temperature is controlled by modulating the discharge current pulse power supply connected to the cathode, having an inductive isolation from the main arc power source.

Тепловой режим работы испарителя на границе перехода вакуумно-дугового разряда с интегрально-холодным катодом в вакуумно-дуговой разряд с горячим катодом обеспечивает максимально допустимый размер катодных пятен на рабочей поверхности катода, что способствует наиболее эффективному испарению атомов металла и генерации капельных образований в плазменный поток. Кратковременное увеличение температуры катодного пятна путем модуляции тока разряда импульсным источником питания, подключенного к катоду и имеющего индуктивную развязку с основным источником питания дуги, способствует более эффективному испарению материала катода.The thermal mode of operation of the evaporator at the interface between the transition of a vacuum-arc discharge with an integrated cold cathode to a vacuum-arc discharge with a hot cathode ensures the maximum allowable size of cathode spots on the cathode’s working surface, which contributes to the most efficient evaporation of metal atoms and generation of droplets into the plasma stream. A short-term increase in the temperature of the cathode spot by modulating the discharge current by a pulsed power source connected to the cathode and having inductive isolation with the main arc power source contributes to a more efficient evaporation of the cathode material.

Техническая задача предлагаемого решения направлена на расширение способов, используемых для получения мелкодисперсного порошка.The technical problem of the proposed solution is aimed at expanding the methods used to obtain fine powder.

Предложенный вакуумный метод получения порошка из потока металлической плазмы вакуумно-дугового разряда, работающего в режиме с интегрально-холодным катодом, позволяет получать качественный, без наличия окисной пленки, мелкодисперсный порошок заданного размера с регулируемой производительностью всех материалов, распыляемых катодным пятном. Кроме этого метод перспективен при получении порошков сложного состава, обеспечивающий объемную равномерность химического состава, оптимальное строение и тонкую структуру каждой образующейся частицы. Таким образом, удается получить частицы размером от единиц микрон и менее.The proposed vacuum method for producing powder from a metal-plasma stream of a vacuum-arc discharge operating in the integrated cold cathode mode allows one to obtain a high-quality, without the presence of an oxide film, finely dispersed powder of a given size with adjustable performance of all materials sprayed by the cathode spot. In addition, the method is promising for the production of powders of complex composition, providing volumetric uniformity of the chemical composition, optimal structure and fine structure of each formed particle. Thus, it is possible to obtain particles of a size of units of microns or less.

Изложенная сущность изобретения поясняется чертежом, на котором представлена конструкция вакуумно-дугового устройства для получения мелкодисперсных порошков.The essence of the invention is illustrated by the drawing, which shows the design of a vacuum-arc device for producing fine powders.

Вакуумно-дуговое устройство, представленное на чертеже, состоит из цилиндрического анода 1 с развитой поверхностью. Центрально торцевой катод 2 выполнен из материала, образующего металлическую плазму. В боковую поверхность катода упирается поджигающий электрод 3. Экран 4 служит для предотвращения ухода катодных пятен на нерабочую поверхность катода. Магнитная система расположена с внешней стороны анода и состоит из стабилизирующего соленоида 5 и фокусирующего соленоида 6. Анод плотно соединен с рабочим объемом 7, в котором на оси системы располагается массивная охлаждаемая подложка 8. Получаемый порошок ссыпается в поддон 9. Вращение подложки 8 обеспечивается электродвигателем 10. Все элементы конструкции источника плазмы выполнены из немагнитного материала. На подложку 8 предусмотрена подача отрицательного напряжения от источника смещения 11. В цепь питания дуги 12 подключен модулирующий источник питания 13.The vacuum arc device shown in the drawing consists of a cylindrical anode 1 with a developed surface. The center end cathode 2 is made of a material forming a metal plasma. The ignition electrode 3 abuts against the side surface of the cathode. The screen 4 serves to prevent the cathode spots from leaving the inoperative surface of the cathode. The magnetic system is located on the outside of the anode and consists of a stabilizing solenoid 5 and a focusing solenoid 6. The anode is tightly connected to the working volume 7, in which a massive cooled substrate 8 is located on the axis of the system. The resulting powder is poured into the pan 9. The rotation of the substrate 8 is provided by an electric motor 10 All elements of the plasma source are made of non-magnetic material. A negative voltage is supplied from the substrate 8 from the bias source 11. A modulating power source 13 is connected to the power circuit of the arc 12.

Для получения порошка вакуумно-дуговой источник плазмы коаксиальной конструкции работает в стационарном режиме. Вакуумно-дуговой разряд - это самостоятельный разряд, развивающийся в парах материала катода 2. Эмиссионным центром разряда является катодное пятно, характеризующееся малыми размерами 10-4…10-6 м, в котором температура значительно превышает температуру кипения, что и обусловливает интенсивное распыление (разрушение) материала катода. В области катодного пятна наблюдается высокая концентрация паров металла, в связи с чем, над светящимся пятном, у катода наблюдается сплошной спектр, характерный для дуг высокого давления.To obtain a powder, a vacuum-arc plasma source of a coaxial design operates in a stationary mode. A vacuum-arc discharge is an independent discharge developing in the vapors of the cathode 2 material. The emission center of the discharge is a cathode spot characterized by small sizes of 10 -4 ... 10 -6 m, in which the temperature is much higher than the boiling point, which causes intense sputtering (destruction ) cathode material. A high concentration of metal vapor is observed in the region of the cathode spot, and therefore, above the luminous spot, a continuous spectrum is observed at the cathode, which is characteristic of high pressure arcs.

Из условий существования вакуумно-дугового разряда с интегрально-холодным катодом процессы эмиссии носят преимущественно авто- и термоавтоэлектронный характер, зависящие от температуры в катодном пятне и напряженности электрического поля. Горение разряда невозможно ниже некоторой критической температуры в катодном пятне, определяемой теплофизическими свойствами материала катода, и электрическими параметрами схемы. Уровень мощности, выделяющейся в катодном пятне, определяется катодным падением напряжения, близким по значению к потенциалу ионизации металла, и величиной разрядного тока.From the conditions for the existence of a vacuum-arc discharge with an integrally cold cathode, the emission processes are predominantly auto and thermo-electronic in nature, depending on the temperature in the cathode spot and the electric field strength. Burning of the discharge is impossible below a certain critical temperature in the cathode spot, determined by the thermophysical properties of the cathode material, and by the electrical parameters of the circuit. The power level released in the cathode spot is determined by the cathodic voltage drop, which is close in value to the metal ionization potential, and the magnitude of the discharge current.

Катодное пятно состоит из нескольких активно эмитирующих участков с размерами, много меньшими, чем размеры самого пятна. Для того чтобы катод оставался в заданном тепловом режиме, катодные пятна перемещаются по его поверхности с достаточно высокой скоростью. Само движение обуславливается самопроизвольным отмиранием одних ячеек и образованием других.The cathode spot consists of several actively emitting sites with dimensions much smaller than the dimensions of the spot itself. In order for the cathode to remain in a given thermal regime, the cathode spots move along its surface with a sufficiently high speed. The movement itself is caused by the spontaneous death of some cells and the formation of others.

Следует также отметить, что вакуумно-дуговой разряд с интегрально-холодным катодом существует на рабочей поверхности катода лишь до тех пор, пока его температуры недостаточно для протекания тока за счет термоэлектронной эмиссии. При выполнении этих условий данный тип разряда переходит в дуговой разряд с диффузной привязкой на катоде, характеризующейся низким уровнем шумов, как тока, так и напряжения, хорошей однородностью ионного потока на анод при высокой плотности тока. Следует при этом отметить, что источники плазмы с данным типом разряда весьма сложны в техническом исполнении и требуют соблюдения, как специальных требований при их создании, так и с точки зрения техники безопасности, кроме этого существенно ограничен круг используемых материалов.It should also be noted that a vacuum-arc discharge with an integrally-cold cathode exists on the cathode's working surface only as long as its temperature is not sufficient for current to flow due to thermionic emission. Under these conditions, this type of discharge passes into an arc discharge with diffuse binding on the cathode, characterized by a low noise level, both current and voltage, good uniformity of the ion flux to the anode at a high current density. It should be noted that plasma sources with this type of discharge are very complicated in technical design and require compliance with both special requirements when creating them and from the point of view of safety, in addition, the range of materials used is significantly limited.

Формируемый плазменный поток из катодных пятен вакуумно-дугового разряда имеет сложный фазовый состав, включающий капельную, нейтральную и ионизированную компоненту. Соотношение между этими компонентами зависит от материала катода, величины тока разряда и температуры катода.The formed plasma stream from the cathode spots of the vacuum-arc discharge has a complex phase composition, including a droplet, neutral, and ionized component. The ratio between these components depends on the cathode material, the magnitude of the discharge current, and the cathode temperature.

Характерная тепловая энергия нейтральных атомов приблизительно соответствует температуре кипения материала катода. Расход массы катода на единицу переносимого заряда является величиной постоянной для данного материала, в то время как эрозия в капельной фазе зависит от условий эксперимента и увеличивается с ростом величины заряда, переносимого через единицу площади катода. Для многих материалов скорость эрозии и разрядный ток связаны линейным приближением. Эта скорость зависит от материала катода и тока разряда и в первом приближении данная взаимосвязь для относительно небольших токов может быть выражена простым соотношением:The characteristic thermal energy of neutral atoms approximately corresponds to the boiling point of the cathode material. The mass flow rate of the cathode per unit of charge transferred is constant for a given material, while erosion in the droplet phase depends on the experimental conditions and increases with increasing charge transferred through the unit area of the cathode. For many materials, the erosion rate and discharge current are related by a linear approximation. This speed depends on the cathode material and the discharge current and, to a first approximation, this relationship for relatively small currents can be expressed by a simple relation:

Figure 00000001
Figure 00000001

где m - масса материала, уносимая с поверхности катода в единицу времени; µ - коэффициент электрического переноса; Iраз - ток разряда.where m is the mass of material carried away from the cathode surface per unit time; µ is the coefficient of electrical transfer; I time - discharge current.

Коэффициент электропереноса увеличивается с ростом величины переносимого заряда и уменьшением диаметра катода, что объясняется увеличением подвода энергии на единицу поверхности катода, вызывающей повышение его локальной температуры, определяющей скорость испарения нейтральных атомов и генерацию капельных образований из расплавленных участков поверхности катода.The electric transport coefficient increases with increasing value of the transferred charge and a decrease in the cathode diameter, which is explained by an increase in the energy supply per unit surface of the cathode, causing an increase in its local temperature, which determines the rate of evaporation of neutral atoms and the generation of droplets from molten sections of the cathode surface.

Генерация капельных образований происходит под действием давления плазмы р:The generation of droplets occurs under the influence of plasma pressure p:

Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000002
Figure 00000003

где F - действующая на катод сила реакции плазменной струи, приведенная к единице тока дуги; j - плотность тока; ξe - заряд;where F is the reaction force of the plasma jet acting on the cathode, reduced to the unit current of the arc; j is the current density; ξe is the charge;

приводящая к деформации слоя жидкого металла и движению жидкости в виде капель, двигающихся под малыми углами к рабочей поверхности катода, со скоростью 10…102 м/с.leading to deformation of the liquid metal layer and the movement of the liquid in the form of droplets moving at small angles to the working surface of the cathode, with a speed of 10 ... 10 2 m / s.

Изучение с помощью электронного микроскопа продуктов эрозии материала катода, сконденсированных на поверхности коллекторов, показало, что частицы размером несколько микрометров и менее имеют полусферическую форму. Более крупные частицы имеют почти плоскую среднюю область, окруженную более высоким кольцом. Данное обстоятельство свидетельствует о том, что до удара о поверхность конденсации частицы находятся в жидком состоянии.The electron microscope study of the erosion products of the cathode material condensed on the surface of the collectors showed that particles with a size of several micrometers or less have a hemispherical shape. Larger particles have an almost flat middle region surrounded by a higher ring. This circumstance indicates that, before hitting the condensation surface, the particles are in a liquid state.

Процентное содержание капельной фракции в генерируемом плазменном потоке зависит от температуры плавления материала катода. Так для тугоплавких металлов, таких как молибден и вольфрам, эти величины находятся на уровне единиц процентов, в то время как для меди эта величина составляет примерно 50%.The percentage of droplet fraction in the generated plasma stream depends on the melting temperature of the cathode material. So for refractory metals such as molybdenum and tungsten, these values are at the level of units of percent, while for copper this value is about 50%.

Интенсивность генерации капельных образований растет с увеличением тока разряда, т.к. движение катодных пятен по ограниченной рабочей поверхности катода приводит к повышению его температуры, соответственно увеличивается скорость распыления материала катода за счет увеличения в плазменном потоке материала катода в капельной и осколочной фракциях.The intensity of the generation of droplet formations increases with increasing discharge current, because the movement of the cathode spots along the limited working surface of the cathode leads to an increase in its temperature; accordingly, the sputtering rate of the cathode material increases due to an increase in the plasma flow of the cathode material in the droplet and fragment fractions.

Исходя из вышеизложенного материала для получения мелкодисперсионного порошка используется вакуумно-дуговой источник плазмы коаксиальной конструкции с диаметром титанового катода 2-60 мм. Источник плазмы работает в стационарном режиме. Для увеличения рабочей температуры катода длина катода выбирается максимально возможной (порядка 50 мм), обеспечивающей, при использовании внешней магнитной системы стабилизации, выход катодного пятна на рабочую поверхность катода. Величина разрядного тока ограничивается температурным режимом работы катода на границе перехода из режима работы с интегрально-холодным катодом в режим работы с распределенным разрядом.Based on the foregoing material, a vacuum-arc plasma source with a coaxial design with a titanium cathode diameter of 2-60 mm is used to obtain a finely dispersed powder. The plasma source is stationary. To increase the working temperature of the cathode, the cathode length is selected to the maximum possible (of the order of 50 mm), which ensures, when using an external magnetic stabilization system, the cathode spot reaches the working surface of the cathode. The value of the discharge current is limited by the temperature mode of operation of the cathode at the boundary of the transition from the mode of operation with an integrated cold cathode to the mode of operation with a distributed discharge.

При этом температуру катода и катодного пятна регулируют путем модуляции тока разряда импульсным источником питания 13, подключенным к катоду 2, имеющим индуктивную развязку с основным источником питания дуги.In this case, the temperature of the cathode and the cathode spot is controlled by modulating the discharge current by a pulsed power source 13 connected to the cathode 2, having inductive isolation from the main arc power source.

Увеличение энерговклада на катоде позволяет обеспечить кратковременное увеличение температуры и интенсифицировать процессы распыления из катодного пятна и более эффективной генерации капельных образований в плазменный поток. Регулировка мощности энерговклада осуществляется путем изменения длительности импульсов, позволяя получить управляемый размер частиц, а частота следования воздействия - обеспечить производительность получаемого порошка.An increase in the energy input at the cathode makes it possible to ensure a short-term increase in temperature and to intensify the sputtering processes from the cathode spot and more efficient generation of droplets in the plasma stream. The energy input power is controlled by changing the pulse duration, making it possible to obtain a controlled particle size, and the exposure repetition rate is to ensure the productivity of the resulting powder.

Формируемый плазменный поток выводится в рабочий объем 7 и осаждается на крупногабаритную, водоохлаждаемую, вращающуюся подложку 8. При указанных условиях распыляемый из катодных пятен расплавленный материал катода в виде капельных образований и нейтральных частиц, попадая на охлажденную подложку, отдает тепло в подложку, охлаждается, имея низкое сцепление. В этом случае металл в виде порошка осыпается в специальный поддон 9. При условии сцепления с подложкой материал счищается с помощью специального устройства.The formed plasma stream is discharged into the working volume 7 and deposited on a large, water-cooled, rotating substrate 8. Under these conditions, the molten cathode material sprayed from the cathode spots in the form of droplets and neutral particles, falling on the cooled substrate, transfers heat to the substrate, is cooled, having low grip. In this case, the metal in the form of powder is crumbled into a special tray 9. Under the condition of adhesion to the substrate, the material is scraped off using a special device.

Таким образом, с помощью вакуумно-дугового источника плазмы удается осуществить получение мелкодисперсного порошка высокого качества и заданного размера всех материалов, распыляемых катодным пятном.Thus, using a vacuum-arc plasma source, it is possible to obtain a fine powder of high quality and a given size of all materials sprayed by a cathode spot.

Claims (1)

Способ получения мелкодисперсных порошков, включающий создание вакуумно-дугового разряда с использованием катода из металла получаемого порошка, расплавление металла катода в катодном пятне вакуумно-дугового разряда, испарение металла из катодного пятна и конденсацию испаренного металла на массивную охлаждаемую подложку, отличающийся тем, что испарение металла осуществляют при температуре катода, соответствующей границе перехода вакуумно-дугового разряда с интегрально-холодным катодом в дуговой разряд с горячим катодом, при этом температуру катодного пятна обеспечивают путем модуляции тока разряда импульсным источником питания, подключенным к катоду, имеющим индуктивную развязку с основным источником питания дуги. A method for producing fine powders, including creating a vacuum arc discharge using a cathode from the metal of the obtained powder, melting the cathode metal in a cathode spot of a vacuum arc discharge, evaporating the metal from the cathode spot and condensing the vaporized metal onto a massive cooled substrate, characterized in that the metal is evaporated carried out at a cathode temperature corresponding to the boundary of the transition of a vacuum-arc discharge with an integral-cold cathode to an arc discharge with a hot cathode, while t The temperature of the cathode spot is provided by modulating the discharge current by a pulsed power source connected to the cathode, having inductive isolation from the main arc power source.
RU2008138362/02A 2008-09-18 2008-09-18 Procedure for production of fine dispersed powders RU2395369C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008138362/02A RU2395369C2 (en) 2008-09-18 2008-09-18 Procedure for production of fine dispersed powders

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008138362/02A RU2395369C2 (en) 2008-09-18 2008-09-18 Procedure for production of fine dispersed powders

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008138362A RU2008138362A (en) 2010-03-27
RU2395369C2 true RU2395369C2 (en) 2010-07-27

Family

ID=42138158

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008138362/02A RU2395369C2 (en) 2008-09-18 2008-09-18 Procedure for production of fine dispersed powders

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2395369C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2468989C1 (en) * 2011-11-25 2012-12-10 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) Method to produce nanoparticles
RU2506143C2 (en) * 2011-03-14 2014-02-10 Микаил Гаджимагомедович Вердиев Method of producing monodisperse nano-sized powders
RU2795306C1 (en) * 2023-02-20 2023-05-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет"(ЮЗГУ) Method for producing lead-brass powders from wastes of ls58-3 alloy in distilled water

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ХОРОШИХ В.М. Эрозия катода и расход массы катодного материала в стационарной дуге низкого давления. ФИЛ, 2005, т.2, № 4, с.184-199. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2506143C2 (en) * 2011-03-14 2014-02-10 Микаил Гаджимагомедович Вердиев Method of producing monodisperse nano-sized powders
RU2468989C1 (en) * 2011-11-25 2012-12-10 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) Method to produce nanoparticles
RU2795306C1 (en) * 2023-02-20 2023-05-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет"(ЮЗГУ) Method for producing lead-brass powders from wastes of ls58-3 alloy in distilled water

Also Published As

Publication number Publication date
RU2008138362A (en) 2010-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102639133B1 (en) Process for producing spheroidized powder from feedstock materials
US20200391295A1 (en) Method and apparatus for producing fine spherical powders from coarse and angular powder feed material
US8747956B2 (en) Processes, systems, and apparatus for forming products from atomized metals and alloys
US4474604A (en) Method of producing high-grade metal or alloy powder
US7691177B2 (en) Method and an apparatus of plasma processing of tantalum particles
US20110073471A1 (en) Method and apparatus for cathodic arc ion plasma deposition
JP2015221942A (en) Apparatus and method for production of clean alloy solidified quickly
RU2708200C1 (en) Plasma-arc reactor with consumable cathode for production of powders of metals, alloys and their chemical compounds
EP1497061B1 (en) Powder formation method
RU2588931C1 (en) Method of producing ultrafine powder of metal or metal alloys
US5124091A (en) Process for producing fine powders by hot substrate microatomization
RU2395369C2 (en) Procedure for production of fine dispersed powders
CA2375847A1 (en) Method and apparatus for forming polycrystalline particles
JP2004091843A (en) Manufacturing method of high purity high melting point metal powder
US4502885A (en) Method for making metal powder
RU2446915C2 (en) Method of producing refractory material powder and device to this end
US4885028A (en) Process for producing prealloyed tungsten alloy powders
WO2002043905A2 (en) A method and apparatus for the production of metal powder granules by electric discharge
EP0392293B1 (en) Process for producing fine powders by hot substrate microatomization
Samokhin et al. Synthesis and processing of powder materials in DC arc thermal plasma
JP2005154834A (en) Ruthenium ultrafine powder and its production method
RU2746197C1 (en) Method of producing fine-dispersed powder of refractory material
RU2743474C2 (en) Method of plasma synthesis of powders of inorganic materials and apparatus for implementation thereof
Ananthapadmanabhan et al. Particle morphology and size distribution of plasma processed aluminium powder
CN114737148B (en) Magnetic rotation arc cathode center powder feeding plasma metallurgical melting spraying process

Legal Events

Date Code Title Description
RH4A Copy of patent granted that was duplicated for the russian federation

Effective date: 20130614

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120919