RU2395072C1 - Способ измерения газовыделения материалов в вакууме - Google Patents
Способ измерения газовыделения материалов в вакууме Download PDFInfo
- Publication number
- RU2395072C1 RU2395072C1 RU2008143747/04A RU2008143747A RU2395072C1 RU 2395072 C1 RU2395072 C1 RU 2395072C1 RU 2008143747/04 A RU2008143747/04 A RU 2008143747/04A RU 2008143747 A RU2008143747 A RU 2008143747A RU 2395072 C1 RU2395072 C1 RU 2395072C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pressure
- measuring
- vacuum
- rate
- measuring volume
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Measuring Fluid Pressure (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области испытания материалов в условиях вакуума применительно к определению скорости обезгаживания испытуемых материалов. Способ включает размещение образца материала в измерительном объеме вакуумной системы со средствами откачки, вакуумирование измерительного объема до заданного давления разрежения, измерение скорости роста давления в измерительном объеме и анализ остаточного газа в нем, причем после достижения заданного давления разрежения перед измерением скорости роста давления измерительный объем герметично отделяют от средств откачки, а перед каждым последующим измерением его уменьшают пропорционально уменьшению скорости роста давления в предыдущем измерении. Достигается расширение динамического диапазона и повышение точности измерений скорости газовыделения на конечном этапе обезгаживания материала. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.
Description
Изобретение относится к области испытаний материалов в условиях вакуума, при котором происходит так называемое обезгаживание материала, т.е. удаление частиц газа, как с поверхности материала, так и из его внутреннего объема. При этом важными являются количественные характеристики этого процесса - общая потеря массы, содержание летучих конденсирующихся веществ и кинетика массовыделения.
Известен способ измерения газовыделения материалов путем определения потерь массы и содержания летучих конденсирующихся веществ при вакуумно-тепловом воздействии (ГОСТ Р 50109-92). Сущность метода заключается в вакуумном воздействии при определенной температуре на образцы материалов, помещенные в специальные изотермические контейнеры, и в улавливании выделившихся из образцов летучих конденсирующихся веществ охлажденными поверхностями. Потерю массы определяют по разности масс образца и конденсирующей пластины до и после эксперимента.
Данный способ обеспечивает приемлемую точность измерения интегральных параметров газовыделения, а именно - общей потери массы и содержания летучих конденсирующихся веществ, однако для измерения, например, зависимости скорости газовыделения от времени, данный метод непригоден. Это связано с тем, что 1) не все продукты газовыделения осаждаются на охлаждаемых поверхностях и 2) в процессе обезгаживания материала скорость газовыделения может изменяться на несколько порядков величины. Как следствие, точность измерения скорости газовыделения на конечных этапах обезгаживания резко падает, что не позволяет получить достоверные оценки измеряемых параметров.
Наиболее близким техническим решением является способ измерения газовыделения материалов в вакууме, включающий размещение образца материала в измерительном объеме вакуумной системы со средствами откачки, вакуумирование измерительного объема до заданного давления разрежения, измерения скорости роста давления в измерительном объеме и анализ остаточного газа в нем (Нусинов М.Д. Воздействие и моделирование космического вакуума. - М.: Машиностроение, 1982. - С.79).
Данный способ позволяет фиксировать все летучие вещества, однако динамический диапазон данного метода недостаточен для надежного измерения скорости газовыделения на конечных этапах обезгаживания, что связано с ограничениями по чувствительности и точности средств измерения низких давлений (вакуума).
Целью предложенного решения является расширение динамического диапазона и повышение точности измерений скорости газовыделения на конечном этапе обезгаживания материала.
Указанная цель достигается тем, что в способе измерения газовыделения материалов в вакууме, включающем размещение образца материала в измерительном объеме вакуумной системы со средствами откачки, вакуумирование измерительного объема до заданного давления разрежения, измерения скорости роста давления в измерительном объеме и анализ остаточного газа в нем, после достижения заданного давления разрежения перед измерением скорости роста давления измерительный объем герметично отделяют от средств откачки, а перед каждым последующим измерением его уменьшают пропорционально уменьшению скорости роста давления в предыдущем измерении.
Предпочтительно при этом, что уменьшение измерительного объема производят до уровня, при котором для данного измерения отношение максимального значения измеряемого давления к заданному давлению разрежения находится в диапазоне 2…10.
На фиг.1 представлена конструктивная схема вакуумной системы со средствами откачки и измерительным объемом.
На фиг.2 представлены графики роста давления в измерительном объеме по времени.
Вакуумная система (фиг.1) включает измерительный объем в виде герметизируемой вакуумной камеры 1 с размещенным в ней образцом материала 2, средства откачки 3 и вакуумный затвор 4. Объем камеры регулируется с помощью подвижного элемента 5. Измерение давления в камере осуществляется вакуумметром 6. Состав продуктов газовыделения определяется с помощью масс-спектрометра 7.
Рост давления в измерительном объеме является линейной функцией времени (фиг.2). Кривая 8 показывает изменение давления при максимальной скорости газовыделения материала, кривая 9 - при минимальной, а кривые 10, 11, 12 - при промежуточных значениях скорости газовыделения.
Измерение скорости газовыделения производится следующим образом.
Образец материала 2 помещают в камеру 1. Откачивают камеру до заданного давления разряжения Рнач. Герметизируют камеру с помощью затвора 4. После герметизации периодически измеряют давление в камере. Началу измерений соответствует момент времени tнач. Измерения прекращают в момент времени tкон, наступающий после достижения максимального давления Рмакс или после превышения максимального времени измерения tмакс. По измеренным значениям начального (Рнач) и конечного (Ркон) давления рассчитывают скорость роста давления в камере
Скорость газовыделения gm рассчитывают по формуле
где Т - температура газа (К); Vк - объем камеры (м3); mа - средняя атомная масса продуктов газовыделения молекул газа (кг); k - постоянная Больцмана (Дж/К). Средняя атомная масса продуктов газовыделения mа определяется по результатам масс-спектрометрических измерений. За температуру газа Т принимается температура стенок камеры.
Погрешность определения скорости газовыделения определяется, в основном, погрешностью измерения скорости роста давления b.
При b>bопт погрешность измерений возрастает из-за ограниченного быстродействия вакуумметра, а при b>bопт - за счет роста погрешности измерения давления.
Для снижения погрешности измерений объем камеры корректируют в зависимости от результатов измерения скорости роста давления.
Если измеренная величина скорости роста давления окажется больше значения , объем камеры увеличивают до значения
где Vk,макс - максимально возможный объем камеры.
Если измеренная величина скорости роста давления окажется меньше значения , объем камеры уменьшают до значения
где Vk,мин - минимально возможный объем камеры.
Минимальное время измерений (tмин) ограничено быстродействием вакуумметра, максимальное (tмакс) - постоянной времени процесса газовыделения.
Начальное давление в камере (Рнач) определяется, с одной стороны, нижним пределом измерения вакуумметра, с другой - производительностью системы откачки и скоростью газовыделения образца. Минимальное давление (Рмин) должно быть не меньше 2×Рнач с тем, чтобы погрешность измерения изменения давления была не хуже измерения абсолютной величины давления к камере. Максимальное давление в камере (Pмакс) не должно превышать (5-10)×Рмин, поскольку при увеличении давления в камере возрастает роль десорбции частиц на поверхности образца и стенках камеры, что снижает достоверность и точность измерений.
Таким образом, отношение измеряемого давления к заданному значению разрежения должно находиться в диапазоне 2…10.
В качестве примера рассмотрим установку для измерения скорости газовыделения конструкционных материалов космического назначения.
Характерные значения относительной скорости газовыделения этих материалов (здесь Mобр - масса образца) находятся в диапазоне 10-3…10+2 ppm/ч (ppm - миллионная доля массы образца). Постоянная времени процесса газовыделения при нормальной температуре составляет 10-50 часов. Средняя атомная масса продуктов газовыделения составляет ~30 а.е.м.
Для измерения давления предпочтительно использовать вакуумметры мембранного типа, обладающие высокой чувствительностью и точностью абсолютных измерений давления. Нижний предел измерения этих приборов обычно составляет 10-4 мм рт.ст. при погрешности около 0.1%. Минимальное время измерения составляет около 1 с.
Исходя из этого примем, что Рнач=10-4 мм рт.ст., Рмин=2×Рнач Рмакс=10×Рнач, tмин=10 с, tмакс=1000 с.
Оптимальная скорость роста давления в этом случае составит
Минимальная скорость роста давления
Максимальная скорость роста давления
Зададимся объемом камеры, равным 10 л. Тогда соответствующие значения скорости газовыделения при температуре стенок камеры 300 К согласно формуле (2) составят
gm,опт≈10-11 кг/с.
gm,мин≈10-12 кг/с.
gm,макс≈10-9 кг/с.
При указанных выше значениях относительной скорости газовыделения для проведения измерений потребует образец массой
Минимальная относительная скорость газовыделения, которая может быть измерена без потери точности, при такой массе образца составит
При снижении относительной скорости газовыделения будет происходить уменьшение точности измерений пропорционально отношению . Для компенсации потерь точности объем измерительной камеры следует уменьшить пропорционально уменьшению скорости газовыделения (применительно к рассмотренному примеру с 10 л до 100 см3, т.е. в 100 раз). В этом случае точность измерений останется неизменной во всем диапазоне значений скорости газовыделения.
Таким образом, использование рассмотренного выше технического решения позволяет расширить динамический диапазон и проводить измерения скорости газовыделения на конечных этапах обезгаживания без снижения точности.
Claims (2)
1. Способ измерения газовыделения материалов в вакууме, включающий размещение образца материала в измерительном объеме вакуумной системы со средствами откачки, вакуумирование измерительного объема до заданного давления разрежения, измерение скорости роста давления в измерительном объеме и анализ остаточного газа в нем, отличающийся тем, что после достижения заданного давления разрежения перед измерением скорости роста давления измерительный объем герметично отделяют от средств откачки, а перед каждым последующим измерением его уменьшают пропорционально уменьшению скорости роста давления в предыдущем измерении.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что уменьшение измерительного объема производят до уровня, при котором для данного измерения отношение максимального значения измеряемого давления к заданному давлению разрежения составляет 2…10.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008143747/04A RU2395072C1 (ru) | 2008-11-07 | 2008-11-07 | Способ измерения газовыделения материалов в вакууме |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008143747/04A RU2395072C1 (ru) | 2008-11-07 | 2008-11-07 | Способ измерения газовыделения материалов в вакууме |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2008143747A RU2008143747A (ru) | 2010-05-20 |
RU2395072C1 true RU2395072C1 (ru) | 2010-07-20 |
Family
ID=42675577
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008143747/04A RU2395072C1 (ru) | 2008-11-07 | 2008-11-07 | Способ измерения газовыделения материалов в вакууме |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2395072C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2468970C2 (ru) * | 2010-12-30 | 2012-12-10 | Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Московский Государственный Технический Университет Имени Н.Э. Баумана" | Способ для оценки потери массы и содержания летучих конденсирующихся веществ при вакуумно-тепловом воздействии на неметаллические материалы в сочетании с высокоэнергетическим излучением и устройство для его осуществления |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012106749A1 (en) * | 2011-02-07 | 2012-08-16 | Runge Ltd | Structured gas desorption at constant temperature |
-
2008
- 2008-11-07 RU RU2008143747/04A patent/RU2395072C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
НУСИНОВ М.Д. Воздействие и моделирование космического вакуума. - М.: Машиностроение, 1982, с.79. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2468970C2 (ru) * | 2010-12-30 | 2012-12-10 | Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Московский Государственный Технический Университет Имени Н.Э. Баумана" | Способ для оценки потери массы и содержания летучих конденсирующихся веществ при вакуумно-тепловом воздействии на неметаллические материалы в сочетании с высокоэнергетическим излучением и устройство для его осуществления |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2008143747A (ru) | 2010-05-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2015320899B2 (en) | Device and method for calibrating a film chamber for leak detection | |
Holldorff et al. | Vapor pressures of n-butane, dimethyl ether, methyl chloride, methanol and the vapor-liquid equilibrium of dimethyl ether-methanol:: Experimental apparatus, results and data reduction | |
JP6630547B2 (ja) | 質量分析によって透過を測定するための方法及び装置 | |
US20180306763A1 (en) | End point detection for lyophilization | |
RU2395072C1 (ru) | Способ измерения газовыделения материалов в вакууме | |
EP2826058A2 (en) | Corrected mass analyte values in a mass spectrum | |
US6909088B2 (en) | Measurement method of the rate of transmission of a vapor through a sample | |
CN111638263B (zh) | 一种气体采样分析装置和方法 | |
US10571382B2 (en) | Dynamic moisture permeability evaluation apparatus | |
JPH0129202B2 (ru) | ||
RU2556288C2 (ru) | Анализатор общего давления, плотности и парцианального давления паров воды в низком вакууме | |
Dobrozemsky | Calibration of vacuum systems by gas quantities | |
Morgner et al. | Tetrabutylammoniumiodide in formamide and hydroxypropionitrile: the temperature dependence of segregation studied by metastable induced electron spectroscopy | |
RU2505804C1 (ru) | Способ определения влагосодержания воздуха | |
RU2625130C1 (ru) | Способ определения доли свободного и растворённого газа в сырой нефти на замерных установках | |
RU2330308C1 (ru) | Способ контроля массовой доли изотопа уран-235 в газовой фазе гексафторида урана и система измерения для его реализации | |
RU2186365C2 (ru) | Способ определения параметров пористости материалов | |
RU2506574C1 (ru) | Способ определения влагосодержания газов и устройство для его осуществления | |
CN1230668C (zh) | 一种低平衡压贮氢合金压力浓度温度性能测试方法 | |
Schotsch et al. | Vapour pressures of the system tert‐butyl acetate/polystyrene | |
RU196401U1 (ru) | Лабораторная установка для определения массовой доли основного вещества в гидридах и карбидах щелочных металлов | |
RU2433374C1 (ru) | Способ определения объемной деформации изделия газом | |
Nemanič et al. | Quantification of small gas amounts with an ion trap mass spectrometer | |
Elkatmis et al. | TÜBİTAK UME vacuum laboratory capabilities and activities | |
SU324564A1 (ru) | Способ измерения скорости испарения материалов |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20151108 |