RU2394295C2 - Method of preparing magnetic liquid - Google Patents
Method of preparing magnetic liquid Download PDFInfo
- Publication number
- RU2394295C2 RU2394295C2 RU2008125756/02A RU2008125756A RU2394295C2 RU 2394295 C2 RU2394295 C2 RU 2394295C2 RU 2008125756/02 A RU2008125756/02 A RU 2008125756/02A RU 2008125756 A RU2008125756 A RU 2008125756A RU 2394295 C2 RU2394295 C2 RU 2394295C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnetite particles
- particles
- magnetite
- acetone
- alcohol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения жидких намагничивающихся сред на различных основах с частицами магнетита или ферритов в качестве дисперсной фазы, стабилизированных различными поверхностно-активными веществами (ПАВ), и может быть использовано в самых различных отраслях народного хозяйства, в т.ч. в уплотнительных устройствах, в дефектоскопии, в медицине и т.д.The invention relates to the field of producing liquid magnetizing media on various bases with particles of magnetite or ferrite as a dispersed phase, stabilized by various surface-active substances (SAS), and can be used in a wide variety of sectors of the national economy, including in sealing devices, in flaw detection, in medicine, etc.
Для стабилизации магнитных частиц используют различные ПАВ, причем для получения устойчивых магнитных жидкостей с дисперсионными средами различной природы требуются, как правило, различные стабилизаторы, образующие вокруг частиц магнитной фазы защитный слой, отличающийся структурой и видом используемых ПАВ.To stabilize magnetic particles, various surfactants are used, and to obtain stable magnetic fluids with dispersion media of a different nature, as a rule, various stabilizers are required that form a protective layer around the particles of the magnetic phase, which differs in the structure and type of surfactants used.
Не случайно долгое время не удавалось получить магнитные жидкости на спиртах (C1 и С2) и ацетоне (Тезисы доклада Всесоюзного симпозиума «Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей», Саласпилс, Институт физики АН Латв. СССР, 1980, стр.37).It is no accident that for a long time it was not possible to obtain magnetic liquids on alcohols (C 1 and C 2 ) and acetone (Abstracts of the report of the All-Union Symposium “Hydrodynamics and Thermophysics of Magnetic Liquids”, Salaspils, Institute of Physics, Academy of Sciences of the USSR, USSR, 1980, p. 37).
Известен способ получения магнитных жидкостей (МЖ) на спиртах с числом углеродных атомов С3-С10 (Doina Bica, L.Vekas, M.Rasa. Preparation and Magnetic properties of concentrated magnetic fluids on alcohol and carrier fluids, J. of Magnetism and Magnetic Materials, 252 (2002) 10-12). Способ включает в себя получение высокодисперсных частиц магнетита, стабилизация которых обеспечивалась созданием вокруг частиц магнетита двойного стерического слоя с использованием олеиновой кислоты в качестве первого (хемосорбируемого) поверхностно-активного вещества (ПАВ) и додецилбензилсульфоновой кислоты (ДБСК) как второе (физически адсорбируемое) ПАВ. Стабилизированные таким образом частицы были диспергированы в спиртах с числом углеродных атомов С3-С10.A known method of producing magnetic fluids (MF) on alcohols with the number of carbon atoms C 3 -C 10 (Doina Bica, L. Vekas, M. Rasa. Preparation and Magnetic properties of concentrated magnetic fluids on alcohol and carrier fluids, J. of Magnetism and Magnetic Materials, 252 (2002) 10-12). The method includes the preparation of highly dispersed magnetite particles, the stabilization of which was achieved by creating a double steric layer around magnetite particles using oleic acid as the first (chemisorbed) surfactant (SAS) and dodecylbenzylsulfonic acid (DBSK) as the second (physically adsorbed) SAS. Thus stabilized particles were dispersed in alcohols with the number of carbon atoms C 3 -C 10 .
Общими признаками известного и предлагаемого способов являются получение высокодисперсных частиц магнетита, стабилизация и пептизация этих частиц в спиртах.Common features of the known and proposed methods are obtaining highly dispersed particles of magnetite, stabilization and peptization of these particles in alcohols.
Недостаток известного способа заключается в невозможности использования его для получения МЖ на спиртах C1-C2 и ацетоне.The disadvantage of this method is the impossibility of using it to obtain MF on alcohols C 1 -C 2 and acetone.
Наиболее близким к предлагаемому является способ приготовления МЖ, описанный в работе (T.Fujita, T.Miyazaki, H.Nishiyama, B.Jeyadevan, Preparation and properties of low boiling point of alcohol and acetone-based magnetic fluid, J. Of Magnetism and Magnetic Materials 201 (1999) 14-17), который предполагает получение МЖ на спиртах с числом углеродных атомов С1-С4, а также на ацетоне.Closest to the proposed method is the preparation of MF described in (T. Fujita, T. Miyazaki, H. Nishiyama, B. Jeyadevan, Preparation and properties of low boiling point of alcohol and acetone-based magnetic fluid, J. Of Magnetism and Magnetic Materials 201 (1999) 14-17), which involves the production of MF on alcohols with the number of carbon atoms C 1 -C 4 , as well as on acetone.
Частицы магнетита получают химическим соосаждением. Затем частицы покрывают первым ПАВ, в качестве которого используют ацетаты или олеаты эфира полиоксиэтилена, что достигается при нагревании суспензии магнетита до 363°К. Стабилизированные частицы магнетита коагулируют при добавлении серной кислоты с последующей фильтрацией, сушкой и промывкой этанолом для удаления избытка стабилизатора. После этого частицы магнетита, покрытые слоем первого стабилизатора, диспергируют в жидком кристалле К-15 (цианобифенильного типа) или ZLI-1083 (типа цианофенилциклогексана), который образует второй поверхностно-активный слой. Наконец, частицы магнетита, покрытые двойным слоем стабилизатора, диспергируют в спирте С1-С3 или ацетоне, а перед использованием в экспериментах центрифугируют при 400g.Magnetite particles are obtained by chemical coprecipitation. Then the particles are coated with the first surfactant, which is used as polyoxyethylene ether acetates or oleates, which is achieved by heating a suspension of magnetite to 363 ° K. Stabilized magnetite particles are coagulated by adding sulfuric acid, followed by filtration, drying and washing with ethanol to remove excess stabilizer. After that, magnetite particles coated with a layer of the first stabilizer are dispersed in a liquid crystal K-15 (cyanobiphenyl type) or ZLI-1083 (type cyanophenylcyclohexane), which forms a second surface-active layer. Finally, magnetite particles coated with a double layer of stabilizer are dispersed in C 1 -C 3 alcohol or acetone, and centrifuged at 400 g before use in experiments.
Общими признаками известного и предлагаемого способов являются получение высокодисперсных частиц магнетита методом химического соосаждения, стабилизация полученных частиц магнетита и последующее диспергирование стабилизированных частиц магнетита в одном из низкомолекулярных спиртов C1-С3 или ацетоне.Common features of the known and proposed methods are the preparation of highly dispersed magnetite particles by chemical coprecipitation, stabilization of the obtained magnetite particles and the subsequent dispersion of stabilized magnetite particles in one of the low molecular weight alcohols C 1 -C 3 or acetone.
Недостатками известного способа являются его сложность, низкая намагниченность насыщения образцов и седиментационная устойчивость, которая сильно зависит от весового соотношения спирт/магнетит.The disadvantages of this method are its complexity, low magnetization of saturation of the samples and sedimentation stability, which strongly depends on the weight ratio of alcohol / magnetite.
Техническая задача заключается в создании способа, обеспечивающего получение стабильных образцов МЖ, в упрощении способа получения и в снижении их стоимости.The technical problem is to create a method that provides stable samples of breast, to simplify the method of obtaining and to reduce their cost.
Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения магнитной жидкости, включающем получение высокодисперсных частиц магнетита методом химического соосаждения, стабилизацию полученных частиц магнетита, последующее диспергирование стабилизированных частиц магнетита в одном из низкомолекулярных спиртов или ацетоне, стабилизацию полученных частиц магнетита осуществляют добавлением дикарбоновой кислоты к частицам магнетита, постепенным нагревом полученной суспензии до температуры 40-90°С при перемешивании для взаимодействия частиц магнетита с дикарбоновой кислотой, с промывкой суспензии последовательно водой и ацетоном, сушкой суспензии и добавлением спирта к полученному осадку, после чего осуществляют диспергирование стабилизированных частиц магнетита.This object is achieved in that in the known method for producing magnetic fluid, including the production of highly dispersed magnetite particles by chemical coprecipitation, stabilization of the obtained magnetite particles, subsequent dispersion of the stabilized magnetite particles in one of the low molecular weight alcohols or acetone, stabilization of the obtained magnetite particles is carried out by adding dicarboxylic acid to the particles magnetite by gradually heating the resulting suspension to a temperature of 40-90 ° C with stirring for -interaction magnetite particles with a dicarboxylic acid, the slurry washing successively with water and acetone, drying the slurry, and adding alcohol to the resulting residue, followed by dispersion of magnetite particles stabilized.
Кроме этого, в качестве дикарбоновой кислоты используют терефталевую или адипиновую или другие высокомолекулярные дикарбоновые кислоты с числом углеродных атомов С6-С12.In addition, terephthalic or adipic or other high molecular weight dicarboxylic acids with the number of carbon atoms C 6 -C 12 are used as dicarboxylic acid.
Кроме того, для стабилизации частиц магнетита используют спирты с числом углеродных атомов С6-С12.In addition, alcohols with the number of C 6 -C 12 carbon atoms are used to stabilize the magnetite particles.
Предлагаемый способ не требует для своего осуществления сложного и дорогостоящего импортного оборудования и реактивов, которые необходимо закупать за рубежом, а выпускаются в России в промышленном масштабе.The proposed method does not require for its implementation of complex and expensive imported equipment and reagents that must be purchased abroad, and are produced in Russia on an industrial scale.
Частицы магнетита первоначально покрывают молекулами дикарбоновой кислоты, к которой затем присоединяют молекулу спирта. Таким образом, частицы магнетита стабилизированы принципиально новым стабилизатором, а именно алкоголятом дикарбоновой кислоты.Magnetite particles are initially coated with dicarboxylic acid molecules, to which an alcohol molecule is then attached. Thus, magnetite particles are stabilized by a fundamentally new stabilizer, namely the dicarboxylic acid alcoholate.
Такой стабилизатор обеспечивает не только высокую агрегативную устойчивость образцов, но и обеспечивает устойчивость полученных МЖ в неоднородном магнитном поле, причем концентрация магнетита в таких жидкостях может достигать 8-10 вес.%.Such a stabilizer provides not only high aggregate stability of the samples, but also ensures the stability of the obtained MF in an inhomogeneous magnetic field, and the concentration of magnetite in such liquids can reach 8-10 wt.%.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Высокодисперсные частицы магнетита получают одним из известных способов химического соосаждения. После декантации маточного раствора к суспензии добавляют дикарбоновую кислоту в количестве, достаточном для полного покрытия частиц магнетита путем взаимодействия поверхностных гидроксильных групп с одной из карбоксильных групп кислоты.The proposed method is as follows. Fine particles of magnetite are obtained by one of the known methods of chemical coprecipitation. After the mother liquor is decanted, dicarboxylic acid is added to the suspension in an amount sufficient to completely coat magnetite particles by reacting surface hydroxyl groups with one of the carboxylic acid groups.
Суспензию нагревают до температуры 40-90°С при перемешивании для завершения взаимодействия частиц магнетита с дикарбоновой кислотой. После этого суспензию промывают водой и ацетоном и высушивают в мягких условиях. Затем к порошку добавляют небольшое количество спирта C6-C12, и полученную суспензию вновь нагревают при перемешивании. Непрореагировавший спирт удаляют одним из известных способов. После этого к реакционной смеси добавляют спирт C1-С3 или ацетон и пептизируют стабилизированные частицы магнетита до получения однородной жидкости. Полученные образцы обладают высокой устойчивостью и намагниченностью насыщения.The suspension is heated to a temperature of 40-90 ° C with stirring to complete the interaction of magnetite particles with dicarboxylic acid. After this, the suspension is washed with water and acetone and dried under mild conditions. Then a small amount of C 6 -C 12 alcohol is added to the powder, and the resulting suspension is again heated with stirring. Unreacted alcohol is removed by one of the known methods. After that, C 1 -C 3 alcohol or acetone is added to the reaction mixture, and stabilized magnetite particles are peptized until a homogeneous liquid is obtained. The obtained samples have high stability and saturation magnetization.
Пример 1. К 1,5 л раствора, содержащего 28,0 г FeSO4·7H2O и 55,1 г FeCl3·6H2O, добавляют при перемешивании 160 мл раствора аммиака 25% концентрации. Через 5 мин перемешивание прекращают и после осаждения образовавшихся частиц магнетита удаляют маточный раствор. К оставшейся массе добавляют 3,1 г терефталевой кислоты и постепенно смесь нагревают при перемешивании до 85°С, а после 15-ти минутной выдержки ее охлаждают до 40°С. После этого смесь последовательно промывают водой и ацетоном и высушивают. Затем к осадку добавляют дециловый спирт в количестве 5,6 мл и 4,0 г водоотнимающего вещества (CaCl2). Смесь повторно нагревают до 120°С, а после охлаждения ее разделяют на три части, и растворяют в спиртах C1 или C2 или в ацетоне. Полученные образцы МЖ после отфильтровывания водоотнимающего вещества проверяют на устойчивость в градиентном магнитном поле по длительности удержания жидкости в зазоре между полюсами магнита, которая составила более 1,0 час. Содержание магнитных частиц в полученных образцах МЖ составила≈4,0 вес.%.Example 1. To 1.5 l of a solution containing 28.0 g of FeSO 4 · 7H 2 O and 55.1 g of FeCl 3 · 6H 2 O, 160 ml of a 25% concentration of ammonia solution are added with stirring. After 5 minutes, stirring is stopped and after precipitation of the formed magnetite particles, the mother liquor is removed. To the remaining mass add 3.1 g of terephthalic acid and gradually the mixture is heated with stirring to 85 ° C, and after a 15-minute exposure it is cooled to 40 ° C. After that, the mixture was washed successively with water and acetone and dried. Then, decyl alcohol was added to the precipitate in an amount of 5.6 ml and 4.0 g of a water-taking substance (CaCl 2 ). The mixture is reheated to 120 ° C, and after cooling it is divided into three parts, and dissolved in alcohols C 1 or C 2 or in acetone. The obtained MF samples after filtering out the water-taking substance are checked for stability in a gradient magnetic field by the duration of fluid retention in the gap between the poles of the magnet, which was more than 1.0 hour. The content of magnetic particles in the obtained samples of MF was ≈4.0 wt.%.
Пример 2. К 3,0 л раствора, содержащего 56,2 г FeSO4·7Н2О и 110,6 г FeCl3·6H2O добавляют 320 мл 25% раствора аммиака. Затем дают время для осаждения образовавшимся частицам магнетита, а маточный раствор удаляют декантацией. К оставшейся массе добавляют 5,2 г адипиновой кислоты и смесь постепенно нагревают до 90°С и после выдержки при этой температуре в течение 20 мин охлаждают до комнатной температуры. После этого реакционную смесь промывают последовательно водой и ацетоном, а затем проводят сушку смеси.Example 2. To 3.0 l of a solution containing 56.2 g of FeSO 4 · 7H 2 O and 110.6 g of FeCl 3 · 6H 2 O are added 320 ml of a 25% ammonia solution. Then, time is allowed to precipitate the formed magnetite particles, and the mother liquor is removed by decantation. 5.2 g of adipic acid are added to the remaining mass and the mixture is gradually heated to 90 ° C and after exposure at this temperature for 20 minutes it is cooled to room temperature. After that, the reaction mixture is washed successively with water and acetone, and then the mixture is dried.
К полученному осадку добавляют 12,1 додецилового спирта и 10,0 г водоотнимающего вещества (CaCl2). При перемешивании смесь нагревают до 125°С, а после охлаждения осадок делят на три части и диспергируют в этиловом спирте или изопропиловом спирте или ацетоне. Все три образца фильтруют для удаления CaCl2 и проверяют на устойчивость в неоднородном магнитном поле, которая для всех образцов превысила 1,5 час. Содержание дисперсной фазы в образцах составила примерно 8 вес.%.To the resulting precipitate was added 12.1 dodecyl alcohol and 10.0 g of a water-taking substance (CaCl 2 ). With stirring, the mixture is heated to 125 ° C, and after cooling, the precipitate is divided into three parts and dispersed in ethanol or isopropyl alcohol or acetone. All three samples are filtered to remove CaCl 2 and checked for stability in an inhomogeneous magnetic field, which for all samples exceeded 1.5 hours. The content of the dispersed phase in the samples was approximately 8 wt.%.
Пример 3. Условия получения высокодисперсных частиц магнетита такие же, как и в примере 1. После удаления маточного раствора к осадку добавили 3,9 г себациновой кислоты. Условия обработки осадка дикарбоновой кислотой и промывки осадка аналогичны описанным в примере 1. В качестве спирта использован гексиловый спирт в количестве 6,1 мл. Все дальнейшие операции по получению образцов МЖ см. в примере 1. Обработанный спиртом осадок разделен на две части и после удаления избытка гексилового спирта и водоотнимающего вещества диспергирован в пропиловом спирте или ацетоне. Оба образца показали высокую устойчивость в неоднородном магнитном поле, а содержание дисперсной фазы составило около 6 вес.%.Example 3. The conditions for producing finely divided magnetite particles are the same as in example 1. After removal of the mother liquor, 3.9 g of sebacic acid was added to the precipitate. The conditions for treating the precipitate with dicarboxylic acid and washing the precipitate are similar to those described in Example 1. As an alcohol, hexyl alcohol in an amount of 6.1 ml was used. For all further operations to obtain breast samples, see Example 1. The alcohol-treated precipitate is divided into two parts and, after removing the excess hexyl alcohol and water-removing substance, is dispersed in propyl alcohol or acetone. Both samples showed high stability in an inhomogeneous magnetic field, and the content of the dispersed phase was about 6 wt.%.
Заявляемая совокупность признаков позволяет получать магнитные жидкости на спиртах C1-С3 и ацетоне, не расслаивающиеся при центрифугировании (g=600).The claimed combination of features allows to obtain magnetic fluids on alcohols C 1 -C 3 and acetone, not stratified by centrifugation (g = 600).
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008125756/02A RU2394295C2 (en) | 2008-06-24 | 2008-06-24 | Method of preparing magnetic liquid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008125756/02A RU2394295C2 (en) | 2008-06-24 | 2008-06-24 | Method of preparing magnetic liquid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008125756A RU2008125756A (en) | 2009-12-27 |
| RU2394295C2 true RU2394295C2 (en) | 2010-07-10 |
Family
ID=41642618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008125756/02A RU2394295C2 (en) | 2008-06-24 | 2008-06-24 | Method of preparing magnetic liquid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2394295C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2653022C2 (en) * | 2016-10-18 | 2018-05-04 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный энергетический университет имени В.И. Ленина" (ИГЭУ) | Method of producing magnetic liquid |
| RU2663299C1 (en) * | 2017-11-08 | 2018-08-03 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный технический университет" | Method of producing magnetic oil |
-
2008
- 2008-06-24 RU RU2008125756/02A patent/RU2394295C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2653022C2 (en) * | 2016-10-18 | 2018-05-04 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный энергетический университет имени В.И. Ленина" (ИГЭУ) | Method of producing magnetic liquid |
| RU2663299C1 (en) * | 2017-11-08 | 2018-08-03 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный технический университет" | Method of producing magnetic oil |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008125756A (en) | 2009-12-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Santos et al. | Magnetic ionic liquids: synthesis, properties and applications | |
| Zeng et al. | Deep eutectic solvents as novel extraction media for protein partitioning | |
| US3843540A (en) | Production of magnetic fluids by peptization techniques | |
| Rossi et al. | Recent advances in the development of magnetically recoverable metal nanoparticle catalysts | |
| CN105203380B (en) | A kind of preparation method and applications of the composites of magnetic MIL 100 | |
| CN109111472B (en) | Single-double-core eutectic rare earth magnetic complex and preparation method thereof | |
| CN113087019B (en) | Preparation of ferromagnetic VO by supercritical fluid technology 2 Preparation method of (1) | |
| Ribeiro et al. | Proton magnetic resonance relaxation studies on the structure of mixed micelles of Triton X-100 and dimyristoylphosphatidylcholine | |
| Reznikov et al. | Ferromagnetic and ferroelectric nanoparticles in liquid crystals | |
| RU2394295C2 (en) | Method of preparing magnetic liquid | |
| CN1995144A (en) | Method for synthesizing magnetic temperature-sensitive nano particle | |
| BR102015004125B1 (en) | process for producing nanoparticles | |
| Rwei et al. | Synthesis and magnetorheology study of iron oxide and iron cobalt oxide suspensions | |
| Li et al. | Relationship between water mobility and viscosity of nanometric alumina suspensions | |
| Gnezdilov et al. | Temperature dependence of 1H NMR chemical shifts and diffusivity of confined ethylammonium nitrate ionic liquid | |
| Bateer et al. | Facile synthesis of stable magnetic fluid using size-controlled Fe3O4 nanoparticles | |
| Nechifor et al. | Preparation and properties of organic dispersions of monodisperse silica receptor colloids grafted with calixarene derivatives or alkyl chains | |
| Bakhteeva et al. | Speeding up the magnetic sedimentation of surface-modified iron-based nanoparticles | |
| Malbrel et al. | Effect of water on the dispersion of colloidal alumina in cyclohexane solutions of Aerosol OT | |
| Liu et al. | Open-tubular capillary electrochromatography with Janus structured Au-Fe3O4 nanoparticles coating as stationary phase | |
| RU2208584C2 (en) | Method of preparing magnetic fluid | |
| SU1074826A1 (en) | Method for preparing aqueous magnetic liquid | |
| Vshivkov et al. | Magnetorheology of polymer systems | |
| CN103450889B (en) | Nano-material with optomagnetic double encryption functions and preparation method and application thereof | |
| RU2426187C1 (en) | Method of preparing ferromagnetic liquid |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120625 |