RU2393993C2 - Installation for preparing ammonium sulphate solution through direct mixture of sulphuric acid and ammonia - Google Patents

Installation for preparing ammonium sulphate solution through direct mixture of sulphuric acid and ammonia Download PDF

Info

Publication number
RU2393993C2
RU2393993C2 RU2008118897/15A RU2008118897A RU2393993C2 RU 2393993 C2 RU2393993 C2 RU 2393993C2 RU 2008118897/15 A RU2008118897/15 A RU 2008118897/15A RU 2008118897 A RU2008118897 A RU 2008118897A RU 2393993 C2 RU2393993 C2 RU 2393993C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
installation
pipe
heat exchanger
sulfuric acid
ammonia
Prior art date
Application number
RU2008118897/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2008118897A (en
Inventor
Сергей Николаевич Кузнецов (RU)
Сергей Николаевич Кузнецов
Сергей Витальевич Ардамаков (RU)
Сергей Витальевич Ардамаков
Original Assignee
Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот" filed Critical Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот"
Priority to RU2008118897/15A priority Critical patent/RU2393993C2/en
Publication of RU2008118897A publication Critical patent/RU2008118897A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2393993C2 publication Critical patent/RU2393993C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Treating Waste Gases (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention pertains to inorganic chemistry which relates to synthesis of mineral fertiliser and specifically to process installations for preparing ammonium sulphate by directly mixing sulphuric acid with ammonia gas. The installation for preparing an ammonium sulphate solution has supply pipes and inlet units for sulphuric acid and ammonia gas, a circulation pump and a collector-container on a suction drum and a heat exchanger. The units for inlet of sulphuric acid and ammonia gas are made in form of two tubular injector mixers inserted into the circulation pipe and connected to the input and output of the heat exchanger. The sulphuric acid and ammonia gas supply pipes are connected to socket pieces for inlet of streams of sulphuric acid and ammonia into the tubular injector mixers.
EFFECT: design of a closed non-waste installation, which prevents emission of the ammonia gas phase into the atmosphere; reduced loss of valuable material; lower capital expenses on construction.
8 cl, 6 dwg

Description

Изобретение относится к неорганической химии, а более конкретно - к технологическим установкам для получения раствора сульфата аммония прямым смешиванием серной кислоты с газообразным аммиаком, и может использоваться для получения минерального удобрения (NH4)2·SO4 в промышленном производстве.The invention relates to inorganic chemistry, and more specifically to technological installations for producing a solution of ammonium sulfate by direct mixing of sulfuric acid with gaseous ammonia, and can be used to produce mineral fertilizer (NH 4 ) 2 · SO 4 in industrial production.

Известны технологические установки-аналоги получения сульфата аммония с использованием аммиака коксового газа, описанные в работе Караваева М.М., Чернышева А.К. и др. Справочник азотчика. Изд. 2-е переработ., М., Химия, 1987 г., стр.229÷232, Рис II-33 (технологическая схема сульфатного отделения). Установка-аналог выполнена по так называемой сатураторной схеме и включает: трубопроводы подачи и узлы ввода серной кислоты и газообразного аммиака; циркуляционный насос с емкостью-сборником на всасе (с «циркуляционной кастрюлей») и основной контактный аппарат схемы - сатуратор. Сатуратор представляет собой вертикальный емкостной аппарат с коническим днищем, в которое сверху опущена центральная осевая труба (подачи газа) большого диаметра с барботажным зонтом, а напротив ее, в нижней точке конуса, установлено сопло встречной подачи циркуляционной жидкости.Known technological installations analogous to the production of ammonium sulfate using ammonia of coke oven gas, described in the work of MM Karavaev, AK Chernyshev and other Reference nitrogen. Ed. 2nd reprocessing., Moscow, Chemistry, 1987, pp. 229 ÷ 232, Figure II-33 (technological scheme of the sulfate compartment). The analog installation is made according to the so-called saturator scheme and includes: supply pipelines and input units for sulfuric acid and gaseous ammonia; a circulation pump with a collection tank at the inlet (with a "circulation pan") and the main contact device of the circuit is a saturator. The saturator is a vertical capacitive apparatus with a conical bottom, into which a central axial pipe (gas supply) of large diameter with a bubbler umbrella is lowered from above, and opposite to it, at the lower point of the cone, a nozzle for the oncoming supply of circulating fluid is installed.

Работа известной установки-аналога (получения сульфата аммония по «мокрому» способу) заключается в следующем. Сначала в сатуратор подается вода, затем сверху по трубопроводу подачи серной кислоты реакционный объем конического днища «доливается» кислотой, заливая и закрывая отверстия барботажного зонта центральной трубы. Через центральную трубу (под барботажный зонт) начинают подавать коксовый газ. Аммиак в составе коксового газа, пробулькивая (барботируя) через водный раствор кислоты, покрывающей барботажный зонт, вступает в реакцию образования сульфата аммония:The work of the known installation-analogue (producing ammonium sulfate by the "wet" method) is as follows. First, water is supplied to the saturator, then the reaction volume of the conical bottom is “filled up” with acid through the sulfuric acid supply pipe from above, filling and closing the openings of the bubbler umbrella of the central pipe. Through the central pipe (under a bubbler umbrella), coke oven gas begins to be supplied. Ammonia in the composition of coke oven gas, bubbling (bubbling) through an aqueous solution of the acid covering the bubbler umbrella, enters into the formation of ammonium sulfate:

2NH3+H2SO4=(NH4)2·SO4 2NH 3 + H 2 SO 4 = (NH 4 ) 2 · SO 4

Одновременно работает циркуляционный насос со всасом от «циркуляционной кастрюли» (емкости-сборника). Насос подает реакционную смесь по внутренней трубе в сатуратор - в его нижнюю точку конуса, а затем, через сопло вверх, навстречу газовому потоку, распадающимся (раскрывающимся) жидкостным фонтаном. С верхней части сатуратора по переливной трубе раствор попадает обратно в «циркуляционную кастрюлю» (термин в редакции «Справочника азотчика»). Выходящий из верхней части сатуратора коксовый газ, очищенный от аммиака, направляется потребителям. (Здесь и далее конструкция и описание работы аналога, а затем и прототипа даны только в объеме, достаточном для представления заявляемого предложения-установки получения раствора (NH4)2·SO4, без рассмотрения принимаемой отдельной схемы последующего выпара на кристалл. Поэтому элементы процесса кристаллизации, совмещенного в аналоге и прототипе с процессом получения раствора сульфата аммония, условно исключены.) За счет барботажной подачи газа и циркуляционного перемещения жидкости увеличена контактная поверхность межфазных-газожидкостных соприкосновений (взаимодействий), обеспечена активная реакция во всем объеме заполнения аппарата.At the same time, a circulation pump with suction from the "circulation pan" (collection tank) works. The pump feeds the reaction mixture through the inner pipe to the saturator - to its lower point of the cone, and then, through the nozzle upward, towards the gas stream, decaying (opening) liquid fountain. From the top of the saturator through the overflow pipe, the solution enters the “circulation pan” (the term is in the wording of the Nitrogen Guide). The coke oven gas emitted from the top of the saturator, purified from ammonia, is sent to consumers. (Hereinafter, the design and description of the operation of the analogue, and then of the prototype, are given only in an amount sufficient to present the proposed proposal — an installation for producing a solution of (NH 4 ) 2 · SO 4 , without considering the adopted separate scheme for subsequent evaporation to the crystal. Therefore, the process elements crystallization, combined in the analogue and prototype with the process of obtaining a solution of ammonium sulfate, are conditionally excluded.) Due to the bubble gas supply and circulating movement of the liquid, the contact surface of the interfacial-gas-liquid is increased contact (interactions), an active reaction is provided in the entire filling volume of the apparatus.

Недостатками известной установки получения сульфата аммония по «мокрому» способу являются высокое гидравлическое сопротивление (по газу) сатуратора, а также повышенные металлоемкость и трудоемкость его изготовления и монтажа (диаметр сатуратора около 6 метров; высота до 9,5 метров и диаметр барботажного зонта порядка 3 метров).The disadvantages of the known installation of producing ammonium sulfate by the "wet" method are the high hydraulic resistance (gas) of the saturator, as well as the increased metal consumption and the complexity of its manufacture and installation (diameter of the saturator is about 6 meters; height is up to 9.5 meters and the diameter of the bubbler umbrella is about 3 meters).

Указанные недостатки устранены в так называемой бессатураторной схеме (путем исключения сатуратора) - установке получения (раствора) сульфата аммония по «сухому» способу, принятой за прототип и описанной в работе Соколовского А.А., Яшке Е.В. «Технология минеральных удобрений и кислот», М., Химия, 1971 г., стр.232÷233. Установка, принятая за прототип, включает те же элементы, что и аналог, т.е.: трубопроводы подачи и узлы ввода серной кислоты и газообразного аммиака; циркуляционный насос с емкостью-сборником на всасе и теплообменник. Вместо сатуратора основным контактным аппаратом схемы является абсорбер (циркуляционные насосы, замкнутые на контуры абсорбер-кристаллизатор, условно не рассматриваются) с многофорсуночным распылением жидкого раствора. Форсунки расположены в три яруса по высоте абсорбера.These shortcomings were eliminated in the so-called non-saturator scheme (by eliminating the saturator) —the installation for the production (solution) of ammonium sulfate by the “dry” method, adopted as a prototype and described in the work of A. Sokolovsky, E. Yashke. "Technology of mineral fertilizers and acids", M., Chemistry, 1971, pp. 232 ÷ 233. The installation adopted as a prototype includes the same elements as the analogue, i.e.: supply pipelines and input units for sulfuric acid and gaseous ammonia; circulation pump with suction tank and heat exchanger. Instead of the saturator, the main contact device of the circuit is an absorber (circulating pumps closed on the absorber-crystallizer circuits are not conventionally considered) with multi-nozzle spraying of a liquid solution. Nozzles are located in three tiers along the height of the absorber.

Работа установки, принятой за прототип, состоит в том, что вода, а затем серная кислота направляются в емкость-сборник. После чего часть разбавленного раствора серной кислоты циркуляционным насосом подается из сборника в абсорбер, а часть через регулирующий температуру теплообменник возвращается в сборник. Во внутреннем объеме абсорбера разбавленный раствор тонко распыляется форсунками. Газ входит в абсорбер снизу, а выводится в верхнее днище. За время противоточного движения газа вверх, а мелкокапельной жидкости под действием силы тяжести вниз, с трехъярусным «свежим» контактом возникают многочисленные межфазные-газожидкостные взаимодействия с реакцией образования сульфата аммония. (Далее концентрированная часть раствора используется в кристаллизаторе, а поверхностные слои, с меньшим содержанием целевого продукта, возвращаются в сборник на использование в циркуляции.) На выходе увлажненная газовая фаза, содержащая микрокапельные частицы жидкости, «проскочившая» все ярусы форсуночного орошения - ярусы своеобразного рассеянного влажно-капельного тумана, и захватывая часть его, выводится в «ловушку» (например, циклонного типа). В ловушке микрокапли улавливаются, а остатки газовой фазы выбрасываются в атмосферу.The installation, taken as a prototype, consists in the fact that water and then sulfuric acid are sent to the collection tank. After that, part of the diluted sulfuric acid solution is circulated from the collector to the absorber by a circulation pump, and part through the temperature-controlling heat exchanger is returned to the collector. In the internal volume of the absorber, the diluted solution is finely sprayed with nozzles. Gas enters the absorber from below, and is discharged into the upper bottom. During the countercurrent movement of gas upward, and small-drop liquid under the action of gravity downward, with a three-tier “fresh” contact, numerous interfacial-gas-liquid interactions arise with the reaction of the formation of ammonium sulfate. (Next, the concentrated part of the solution is used in the crystallizer, and the surface layers, with a lower content of the target product, are returned to the collector for use in circulation.) At the outlet, a humidified gas phase containing microdroplet particles of the liquid, “slipping” through all the layers of the nozzle irrigation is a kind of diffuse wet drip fog, and capturing part of it, is displayed in a "trap" (for example, cyclone type). In the trap, microdrops are captured, and the remaining gas phase is released into the atmosphere.

Недостатками конструкции, принятой за прототип, являются пониженная экологическая безопасность и повышенный расход газообразного аммиака, связанные с наличием газовых выбросов в атмосферу, отсутствием полностью замкнутой (безотходной) технологической схемы.The disadvantages of the design adopted for the prototype are reduced environmental safety and increased consumption of gaseous ammonia associated with the presence of gas emissions into the atmosphere, the absence of a completely closed (non-waste) process flow chart.

Также к недостаткам следует отнести и невозможность исключения из установки крупногабаритного и сложного (с системой форсуночного распыления) аппарата-абсорбера, что удорожает строительство и эксплуатацию установки.Also disadvantages include the impossibility of excluding from the installation a large-sized and complex (with a nozzle spraying system) absorber apparatus, which increases the cost of construction and operation of the installation.

Целью заявляемого предложения является повышение экологической безопасности и снижение расхода газообразного аммиака за счет исключения газовых выбросов в атмосферу путем перехода на замкнутую (безотходную) технологическую схему получения раствора сульфата аммония.The aim of the proposed proposal is to increase environmental safety and reduce the consumption of gaseous ammonia by eliminating gas emissions into the atmosphere by switching to a closed (non-waste) process flow diagram for producing a solution of ammonium sulfate.

Указанная цель достигается тем, что в известной установке для получения сульфата аммония, включающей трубопроводы подачи и узлы ввода серной кислоты и газообразного аммиака; циркуляционный насос с трубопроводом и емкостью-сборником на всасе; теплообменник, узлы ввода серной кислоты и газообразного аммиака выполнены в виде двух трубных инжекторных смесителей, вставленных в циркуляционный трубопровод и присоединенных к входу и выходу теплообменника, причем с трубопроводами подачи серной кислоты и газообразного аммиака соединены штуцеры ввода потоков серной кислоты и газообразного аммиака в трубные инжекторные смесители. Внутренняя камера трубного инжекторного смесителя серной кислоты образована двумя перегородками - входной перегородкой и входной трубной перегородкой теплообменника, а камера трубного инжекторного смесителя газообразного аммиака образована удлинением теплообменных трубок за выходную трубную перегородку теплообменника, с образованием общего совмещенного аппарата.This goal is achieved by the fact that in a known installation for the production of ammonium sulfate, including pipelines and input nodes of sulfuric acid and gaseous ammonia; circulation pump with a pipeline and a suction tank; the heat exchanger, the input units of sulfuric acid and gaseous ammonia are made in the form of two pipe injection mixers inserted into the circulation pipe and connected to the inlet and outlet of the heat exchanger, and the fittings for inputting the flows of sulfuric acid and gaseous ammonia into the pipe injection are connected to the pipelines for supplying sulfuric acid and gaseous ammonia mixers. The inner chamber of the sulfuric acid pipe injector mixer is formed by two partitions - the inlet partition and the inlet pipe baffle of the heat exchanger, and the chamber of the ammonia gas pipe injection blender is formed by lengthening the heat exchanger tubes beyond the outlet pipe baffle of the heat exchanger, with the formation of a common combined apparatus.

Присоединенные к теплообменнику трубные инжекторные смесители серной кислоты и газообразного аммиака выполнены с патрубками, вставленными внутрь теплообменных трубок. Совмещенный аппарат размещен на самой верхней отметке установки, а следующий за ним по циркуляционному потоку аппарат - на самой нижней. При использовании схемы с абсорбером штуцер ввода газообразного аммиака трубного инжекторного смесителя соединен со штуцером вывода газового выхлопа из верхней части абсорбера. В стенках патрубков трубного инжекторного смесителя серной кислоты на расстоянии, равном половине внутреннего диаметра патрубка, от входной перегородки выполнены всасывающие отверстия. Длина трубок в трубном инжекторном смесителе газообразного аммиака от выходной трубной перегородки теплообменника равна полутора диаметрам камеры трубного инжекторного смесителя, а расстояние от оси штуцера ввода газообразного аммиака до выходной трубной перегородки теплообменника равно диаметру камеры трубного инжекторного смесителя. На вертикальном участке циркуляционного трубопровода с «падающим» потоком введены дополнительные отключаемые штуцеры, соединенные с трубопроводами подачи серной кислоты, аммиака и вывода газового выхлопа из абсорбера.The pipe injection mixers of sulfuric acid and gaseous ammonia connected to the heat exchanger are made with pipes inserted inside the heat exchange tubes. The combined apparatus is located at the highest mark of the installation, and the apparatus following it in the circulation flow is at the lowest. When using a circuit with an absorber, the ammonia gas inlet fitting of the pipe injector mixer is connected to the gas exhaust outlet fitting from the upper part of the absorber. Suction openings are made in the walls of the nozzles of the pipe injection mixer for sulfuric acid at a distance equal to half the inner diameter of the nozzle from the inlet baffle. The length of the tubes in the ammonia gas injection nozzle mixer from the outlet pipe of the heat exchanger is equal to one and a half diameters of the chamber of the pipe injector mixer, and the distance from the axis of the ammonia gas inlet fitting to the exhaust pipe of the heat exchanger is equal to the diameter of the chamber of the pipe injector mixer. In the vertical section of the circulating pipeline with a “falling” flow, additional disconnectable fittings are introduced, connected to the pipelines for supplying sulfuric acid, ammonia and the outlet of the gas exhaust from the absorber.

Заявляемое предложение поясняется чертежами.The claimed proposal is illustrated by drawings.

На Фиг.1 представлен общий вид упрощенной циркуляционной схемы без абсорбера с введенным совмещенным аппаратом, размещенным на верхней отметке установки, емкость-сборник расположен на нижней отметке.Figure 1 presents a General view of a simplified circulation circuit without an absorber with a combined apparatus introduced at the top mark of the installation, the collection tank is located at the bottom mark.

На Фиг.2 приведен общий вид упрощенной циркуляционной схемы без абсорбера, но теплообменник со сборником расположены на нижней отметке.Figure 2 shows a General view of a simplified circulation circuit without an absorber, but the heat exchanger with the collector are located at the bottom mark.

На Фиг.3 приведено продольное сечение образованного общего совмещенного аппарата, выполненного единым изготовлением.Figure 3 shows a longitudinal section of the formed common combined apparatus made by a single manufacture.

На Фиг.4 - то же, но трубные инжекторные смесители выполнены отдельно, в виде приставок к теплообменнику со вставляемыми внутрь теплообменных трубок патрубками.Figure 4 is the same, but the pipe injection mixers are made separately, in the form of prefixes to the heat exchanger with nozzles inserted into the heat exchange tubes.

На Фиг.5 изображено продольное сечение общего совмещенного аппарата без теплообменника.Figure 5 shows a longitudinal section of a common combined apparatus without a heat exchanger.

На Фиг.6 представлен общий вид схемы с абсорбером, где штуцер вывода газового выхлопа от верхнего днища соединен со штуцером газообразного аммиака трубного инжекторного смесителя или со штуцером вертикального - разгонного участка трубы.Figure 6 presents a General view of the circuit with the absorber, where the outlet fitting of the gas exhaust from the upper bottom is connected to the nozzle of the gaseous ammonia of the pipe injection mixer or to the fitting of the vertical - upper section of the pipe.

На Фиг.1-6 запорно-регулирующая арматура показана только в объеме, необходимом для представления заявляемого изобретения. Также для упрощения условно не показаны резервные насосы, дренажи и т.д.Figure 1-6 shut-off and control valves shown only in the amount necessary to represent the claimed invention. Also, for simplicity, standby pumps, drains, etc. are not conventionally shown.

Условные обозначения на чертежах:Symbols in the drawings:

D - внутренний диаметр трубных инжекторных смесителей серной кислоты и аммиака;D is the inner diameter of the pipe injection mixers of sulfuric acid and ammonia;

d - внутренний диаметр патрубков в трубных инжекторных смесителях и теплообменных трубок в совмещенном аппарате;d is the inner diameter of the nozzles in the pipe injection mixers and heat transfer tubes in a combined apparatus;

do - диаметр отверстий в патрубках трубного инжекторного смесителя серной кислоты.d o - the diameter of the holes in the pipe nozzle mixer sulfuric acid.

Предложенная установка для получения раствора сульфата аммония состоит из циркуляционного насоса 1, линия всаса 2 которого соединена с емкостью-сборником 3, установленным на нижней вертикальной отметке - на нуле. Теплообменник 4 - для регулирования температуры - снятия тепла разбавления серной кислоты и реакции в варианте по Фиг.1 и 6 размещен вместе с трубными инжекторными смесителями 5 и 6 ввода серной кислоты и газообразного аммиака на самой верхней вертикальной отметке установки как совмещенный аппарат. В варианте по Фиг.2 теплообменник 4 размещен внизу - на нижней отметке над сборником 3. На верхней отметке расположены совмещенные трубные инжекторные смесители 5 и 6. С нагнетания насоса 1 по нагнетательному трубопроводу 7 циркуляционный раствор подается на верхнюю отметку установки в первый (по ходу потока) трубный инжекторный смеситель 5 - смеситель ввода серной кислоты, и затем в теплообменник 4, трубный инжекторный смеситель 6, емкость-сборник 3 (Фиг.1; 6) или в последовательности 5, 6, 4, 3 (Фиг.2).The proposed installation for the production of a solution of ammonium sulfate consists of a circulation pump 1, the suction line 2 of which is connected to the collection tank 3 installed at the lower vertical mark - at zero. The heat exchanger 4 — for controlling the temperature — removing heat from dilution of sulfuric acid and the reaction in the embodiment of FIGS. 1 and 6 is placed together with pipe injection mixers 5 and 6 for introducing sulfuric acid and gaseous ammonia at the highest vertical mark of the installation as a combined apparatus. In the embodiment of FIG. 2, the heat exchanger 4 is located at the bottom mark at the bottom of the collector 3. At the top mark are the combined pipe injection mixers 5 and 6. Since the pump 1 is pumped through the discharge pipe 7, the circulation solution is supplied to the top mark of the installation in the first (along flow) pipe injector mixer 5 - sulfuric acid input mixer, and then into the heat exchanger 4, pipe injector mixer 6, collection tank 3 (Fig. 1; 6) or in the sequence 5, 6, 4, 3 (Fig. 2).

В промежуток между указанными аппаратами введен вертикальный участок трубопровода 8 (ветвь падающего потока) с присоединенными группами дополнительных штуцеров 9, 10, 11 (Фиг.6). В схеме по Фиг.6 использован абсорбер 12, штуцер вывода 13 газового выхлопа которого соединен со штуцером 14 ввода потока газообразного аммиака трубного инжекторного смесителя 6 или со штуцерами 9 ветви падающего потока трубопровода 8. Ввод серной кислоты в трубный инжекторный смеситель серной кислоты 5 производится через штуцер 15 ввода потока от трубопровода 16. В варианте Фиг.6 трубопровод серной кислоты 16 соединен также со штуцерами 11 на ветви падающего потока трубопровода 8. В варианте Фиг.1 и 2 штуцер 14 ввода газообразного аммиака в трубный инжекторный смеситель 6 соединен с трубопроводом (синтетического) аммиака 17. Возможно дополнительное введение синтетического аммиака в трубопровод 8 через штуцеры 10 (Фиг.6). К нагнетательному трубопроводу 7 подсоединена ветвь 18 выдачи раствора на выпаривание и кристаллизацию. Трубный инжекторный смеситель 5 Фиг.3; 4 для ввода серной кислоты состоит из трубного корпуса 19 с двумя перегородками 20 и 21, межтрубной полостью 22 и вставленными патрубками 23 с отверстиями 24 (в полости 22). К корпусу приварен штуцер 15 ввода потока серной кислоты. Теплообменник 4 по трубкам 25 (трубному пространству) одноходовой. В штуцеры 26 теплообменника 4 подается охлаждающий теплоноситель - вода. Трубный инжекторный смеситель для ввода газообразного аммиака 6 состоит из одной перегородки 27 с вваренными патрубками 28. В «приставочном» варианте Фиг.4 патрубки 23 и 28 вставлены внутрь теплообменных трубок 25.In the interval between these devices introduced a vertical section of the pipeline 8 (branch of the falling stream) with attached groups of additional fittings 9, 10, 11 (Fig.6). In the circuit of FIG. 6, an absorber 12 is used, the gas exhaust outlet 13 of which is connected to the ammonia gas inlet nozzle 14 of the pipe injection mixer 6 or to the fittings 9 of the branch of the falling flow of the pipe 8. Sulfuric acid is introduced into the pipe injection mixer of sulfuric acid 5 through the nozzle 15 for introducing the flow from the pipeline 16. In the embodiment of FIG. 6, the pipeline of sulfuric acid 16 is also connected to the nozzles 11 on the branches of the incident stream of the pipeline 8. In the embodiment of FIGS. 1 and 2, the nozzle 14 for introducing ammonia gas into the pipe and zhektorny mixer 6 is connected to a conduit (synthetic) ammonia 17. Possibly additional introduction of synthetic ammonia in conduit 8 via the nozzles 10 (Figure 6). To the discharge pipe 7 is connected to the branch 18 of the issuance of the solution for evaporation and crystallization. Pipe injector mixer 5 Figure 3; 4 for introducing sulfuric acid consists of a pipe body 19 with two baffles 20 and 21, an annular cavity 22 and inserted pipes 23 with holes 24 (in the cavity 22). A fitting 15 for introducing a sulfuric acid stream is welded to the body. The heat exchanger 4 through tubes 25 (tube space) single-pass. In the fittings 26 of the heat exchanger 4 is supplied cooling fluid - water. The pipe injector mixer for introducing gaseous ammonia 6 consists of one partition 27 with welded nozzles 28. In the "attachment" version of Figure 4, the nozzles 23 and 28 are inserted inside the heat exchange tubes 25.

Работа предложенной установки для получения раствора сульфата аммония заключается в следующем. После налива в сборник 3 определенного объема воды включают циркуляционный насос 1. По всасывающему трубопроводу 2 и затем по нагнетательной ветви 7 вода (в первый момент времени, а затем на циркуляции смесь-раствор) поступает на вход трубного инжекторного смесителя 5. Перед входной перегородкой 20 общий поток разбивается на отдельные струи, входящие в патрубки 23. При движении струй по патрубкам 23 в зонах отверстий 24 возникают условные вакуумные всасывающие зоны, которые захватывают всю межтрубную полость 22. Возникает вакуум-всасывающий эффект, втягивающий в полость 22 серную кислоту через штуцер 15 из трубопровода 16. При добавлении серной кислоты к воде выделяется тепло (теплота разбавления). Температура струй в патрубках 23 увеличивается. «Нагретые» патрубочные струи, проследовав патрубки 23 в корпусе 19 трубного инжекторного смесителя 5, входят в теплообменные трубки 25 теплообменника 4, образованного перегородками 21 и 27, где повышенная температура снимается охлаждением, путем ввода оборотной охлаждающей воды в штуцеры 26. Следует отметить, что в рабочем режиме температурное регулирование процесса теплообменником 4 учитывает не только выделение тепла при разбавлении всасываемой серной кислоты и далее тепло реакции, но и поглощение тепла при разбавлении раствора сульфата аммония водой в сборнике 3, т.к. циркуляционный поток представляет уже реакционную смесь исходных сырьевых и готового продуктов. Реакционные струи, проследовавшие теплообменник 4 - трубки 25, миновав перегородку 27 второго трубного инжекторного смесителя 6, попадают в патрубки 28. В стенках патрубков 28, в отличие от патрубков 23 трубного инжекторного смесителя 5, отверстий нет. Перед трубным инжекторным смесителем 6 нет общего потока, разбивающегося на струи. Поэтому выполнение отверстий эффекта вакуум-всасывания не дало бы. Эффект вакуум-всасывания создается в трубном инжекторном смесителе 6 реактивностью выходящих из торцов патрубков 28 струй в общее внутритрубное пространство вертикального трубопровода 8 (с вертикально падающим реакционным потоком). Для увеличения эффекта вакуум-всасывания от падения потока трубный инжекторный смеситель 6 расположен на верхней отметке установки в любом из вариантов исполнения Фиг.1, Фиг.2.The work of the proposed installation to obtain a solution of ammonium sulfate is as follows. After pouring into the collector 3 a certain volume of water, turn on the circulation pump 1. Through the suction pipe 2 and then through the discharge branch 7, water (at the first moment of time, and then on the mixture-solution circulation) enters the inlet of the injection pipe mixer 5. In front of the inlet 20 the total flow is divided into separate jets included in the nozzles 23. When the jets move along the nozzles 23 in the zones of the openings 24, conditional vacuum suction zones arise that capture the entire annular cavity 22. There is a vacuum-suction effect CT, which draws sulfuric acid into the cavity 22 through the fitting 15 from the pipeline 16. Heat is added when sulfuric acid is added to the water (heat of dilution). The temperature of the jets in the nozzles 23 increases. The “heated” nozzle jets, having followed the nozzles 23 in the housing 19 of the pipe injector mixer 5, enter the heat exchange tubes 25 of the heat exchanger 4 formed by the partitions 21 and 27, where the elevated temperature is removed by cooling by introducing recycled cooling water into the fittings 26. It should be noted that in the operating mode, the temperature control of the process by the heat exchanger 4 takes into account not only the heat generation during dilution of the absorbed sulfuric acid and further the reaction heat, but also the heat absorption during the dilution of the am monia with water in the collection 3, because the circulation stream is already a reaction mixture of the starting raw material and the finished product. The reaction jets following the heat exchanger 4 — tubes 25, passing the baffle 27 of the second pipe injector mixer 6, enter the nozzles 28. In the walls of the nozzles 28, in contrast to the nozzles 23 of the pipe injector mixer 5, there are no openings. In front of the pipe injector mixer 6 there is no common jet stream. Therefore, the implementation of the holes the effect of vacuum absorption would not give. The vacuum suction effect is created in the pipe injector mixer 6 by the reactivity of the nozzles 28 jets emerging from the ends of the pipes into the common in-pipe space of the vertical pipe 8 (with a vertically falling reaction stream). To increase the effect of vacuum absorption from a falling flow, the pipe injector mixer 6 is located at the upper mark of the installation in any of the embodiments of FIG. 1, FIG. 2.

Под действием вакуум-всасывающего эффекта через штуцер 14 трубного инжекторного смесителя 6 в раствор серной кислоты поступает газообразный аммиак. Возникает реакция образования сульфата аммония:Under the action of a vacuum-suction effect, gaseous ammonia enters the sulfuric acid solution through the nozzle 14 of the pipe injector mixer 6. There is a reaction of the formation of ammonium sulfate:

2NH3+H2SO4=(NH4)2·SO4 2NH 3 + H 2 SO 4 = (NH 4 ) 2 · SO 4

Смешанный раствор сульфата аммония с непрореагировавшей частью серной кислоты (Фиг.1, 2) попадает в сборник 3, откуда циркуляционным насосом 1 повторяется цикл движения уже полученного раствора с последующим довводом через трубные инжекторные смесители 5 и 6 необходимого реагента.A mixed solution of ammonium sulfate with an unreacted part of sulfuric acid (Figs. 1, 2) falls into collector 3, from where the circulation pump 1 repeats the cycle of movement of the solution already obtained, followed by addition of the necessary reagent through pipe injection mixers 5 and 6.

Повсеместная практика эксплуатации вертикальных трубопроводов с «падающим» жидкостным потоком показывает, что из-за последовательно-постепенного увеличения скорости жидкости под действием ускорения свободного падения от верхней отметки к нижней, при соблюдении принципа неразрывности струи-потока, происходит плавное сужение живого диаметра потока с образованием в средней части трубопровода отдельной пристеночной зоны вакуумирования. Размещение в этой части трубопровода групп дополнительных штуцеров 9; 10 и 11 позволяет оперативно увеличивать всас - подачу необходимого реагента еще до попадания смеси в сборник 3. В варианте по Фиг.6 с абсорбером, к штуцерам 9 может быть подсоединен выхлоп - верхний проскок газовой фазы.The widespread practice of operating vertical pipelines with a “falling” fluid flow shows that due to the sequentially gradual increase in the fluid velocity under the acceleration of gravity from the upper mark to the lower, subject to the principle of continuity of the jet stream, there is a smooth narrowing of the living diameter of the flow with the formation in the middle part of the pipeline of a separate parietal vacuum zone. Placement in this part of the pipeline of groups of additional fittings 9; 10 and 11 allows you to quickly increase the suction - supply of the necessary reagent even before the mixture enters the collector 3. In the embodiment of FIG. 6 with an absorber, an exhaust - upper breakthrough of the gas phase can be connected to the fittings 9.

Благодаря предложенному решению реализована простая циркуляционная установка получения сульфата аммония. В отличие от конструкции прототипа предложенная установка является технологически замкнутой - безотходной. Выбросов непрореагировавшего газа нет. Использование крупногабаритных и тяжеловесных - металлоемких аппаратов типа абсорбер возможно, но принципиально не требуется, что предельно минимизирует капитальные затраты на строительство.Thanks to the proposed solution, a simple circulation unit for the production of ammonium sulfate is implemented. In contrast to the design of the prototype, the proposed installation is technologically closed - waste-free. No unreacted gas emissions. The use of bulky and heavy - metal-intensive devices such as an absorber is possible, but fundamentally not required, which ultimately minimizes capital construction costs.

Применение установки наиболее выгодно на действующих химических производствах по выпуску капролактама, имеющих недоиспользуемые (условно-резервные) мощности отделений выпаривания и кристаллизации сульфата аммония, например, в ОАО «КуйбышевАзот».The use of the installation is most advantageous at the existing chemical plants for the production of caprolactam, which have underutilized (conditionally reserve) capacities of the departments for the evaporation and crystallization of ammonium sulfate, for example, at OJSC KuibyshevAzot.

Claims (8)

1. Установка для получения раствора сульфата аммония, включающая трубопроводы подачи и узлы ввода серной кислоты и газообразного аммиака; циркуляционный насос с трубопроводом и емкостью-сборником на всасе; и теплообменник, отличающаяся тем, что узлы ввода серной кислоты и газообразного аммиака выполнены в виде двух трубных инжекторных смесителей, вставленных в циркуляционный трубопровод и присоединенных к входу и выходу теплообменника, причем с трубопроводами подачи серной кислоты и газообразного аммиака соединены штуцеры ввода потоков серной кислоты и аммиака в трубные инжекторные смесители.1. Installation for producing a solution of ammonium sulfate, including supply pipelines and input units of sulfuric acid and gaseous ammonia; circulation pump with a pipeline and a suction tank; and a heat exchanger, characterized in that the nodes of the input of sulfuric acid and gaseous ammonia are made in the form of two pipe injection mixers inserted into the circulation pipe and connected to the inlet and outlet of the heat exchanger, and the fittings for introducing sulfuric acid flows are connected to the pipelines for supplying sulfuric acid and gaseous ammonia ammonia in pipe injection mixers. 2. Установка для получения раствора сульфата аммония по п.1, отличающаяся тем, что внутренняя камера трубного инжекторного смесителя серной кислоты образована двумя перегородками - входной перегородкой и входной трубной перегородкой теплообменника, а камера трубного инжекторного смесителя газообразного аммиака образована удлинением теплообменных трубок за выходную трубную перегородку теплообменника с образованием общего совмещенного аппарата.2. Installation for producing a solution of ammonium sulfate according to claim 1, characterized in that the inner chamber of the pipe injector mixer of sulfuric acid is formed by two partitions - the inlet partition and the inlet pipe of the heat exchanger, and the chamber of the pipe injector mixer of gaseous ammonia is formed by lengthening the heat exchanger tubes for the outlet pipe partition of the heat exchanger with the formation of a common combined apparatus. 3. Установка для получения раствора сульфата аммония по п.1, отличающаяся тем, что присоединенные к теплообменнику трубные инжекторные смесители серной кислоты и газообразного аммиака выполнены с патрубками, вставленными внутрь теплообменных трубок.3. Installation for producing a solution of ammonium sulfate according to claim 1, characterized in that the pipe injector mixers of sulfuric acid and gaseous ammonia connected to the heat exchanger are made with nozzles inserted inside the heat exchange tubes. 4. Установка для получения раствора сульфата аммония по п.1, отличающаяся тем, что совмещенный аппарат размещен на самой верхней отметке установки, а следующий по циркуляционному потоку аппарат - на самой нижней.4. Installation for producing a solution of ammonium sulfate according to claim 1, characterized in that the combined apparatus is located at the highest point of the installation, and the next apparatus in the circulation flow is at the lowest. 5. Установка для получения раствора сульфата аммония по п.1, отличающаяся тем, что при использовании схемы с абсорбером штуцер ввода газообразного аммиака трубного инжекторного смесителя соединен со штуцером вывода газового выхлопа из верхней части абсорбера.5. Installation for producing a solution of ammonium sulfate according to claim 1, characterized in that when using the circuit with an absorber, the ammonia gas inlet fitting of the pipe injector mixer is connected to the gas exhaust outlet fitting from the upper part of the absorber. 6. Установка для получения раствора сульфата аммония по п.1, отличающаяся тем, что в стенках патрубков трубного инжекторного смесителя серной кислоты на расстоянии, равном половине внутреннего диаметра патрубка от входной перегородки, выполнены всасывающие отверстия.6. Installation for producing a solution of ammonium sulfate according to claim 1, characterized in that in the walls of the nozzles of the pipe injector mixer of sulfuric acid at a distance equal to half the inner diameter of the nozzle from the inlet, there are suction holes. 7. Установка для получения раствора сульфата аммония по п.1, отличающаяся тем, что длина трубок в трубном инжекторном смесителе газообразного аммиака от выходной трубной перегородки теплообменника равна полутора диаметрам камеры трубного инжекторного смесителя, а расстояние от оси штуцера ввода газообразного аммиака до выходной трубной перегородки теплообменника равно диаметру камеры трубного инжекторного смесителя.7. Installation for producing a solution of ammonium sulfate according to claim 1, characterized in that the length of the tubes in the tube injector mixer of gaseous ammonia from the outlet pipe baffle of the heat exchanger is equal to one and a half diameters of the chamber of the tube injector mixer, and the distance from the axis of the nozzle of the input of gaseous ammonia to the outlet tube baffle the heat exchanger is equal to the diameter of the chamber of the pipe injection mixer. 8. Установка для получения раствора сульфата аммония по п.1, отличающаяся тем, что на вертикальном участке циркуляционного трубопровода с падающим потоком введены дополнительные отключаемые штуцеры, соединенные с трубопроводами подачи серной кислоты, аммиака и вывода газового выхлопа из абсорбера. 8. Installation for producing a solution of ammonium sulfate according to claim 1, characterized in that on the vertical section of the circulating pipeline with a falling stream introduced additional disconnectable fittings connected to the pipelines for the supply of sulfuric acid, ammonia and gas exhaust from the absorber.
RU2008118897/15A 2008-05-13 2008-05-13 Installation for preparing ammonium sulphate solution through direct mixture of sulphuric acid and ammonia RU2393993C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008118897/15A RU2393993C2 (en) 2008-05-13 2008-05-13 Installation for preparing ammonium sulphate solution through direct mixture of sulphuric acid and ammonia

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008118897/15A RU2393993C2 (en) 2008-05-13 2008-05-13 Installation for preparing ammonium sulphate solution through direct mixture of sulphuric acid and ammonia

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008118897A RU2008118897A (en) 2009-11-20
RU2393993C2 true RU2393993C2 (en) 2010-07-10

Family

ID=41477577

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008118897/15A RU2393993C2 (en) 2008-05-13 2008-05-13 Installation for preparing ammonium sulphate solution through direct mixture of sulphuric acid and ammonia

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2393993C2 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
СОКОЛОВСКИЙ А.А., ЯШКЕ Е.В. Технология минеральных удобрений и кислот. - М.: Химия, 1971, с.232-233. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2008118897A (en) 2009-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6578490B2 (en) Ammonia-based desulfurization process and apparatus via ammonia addition in different chambers
RU2015144555A (en) DEVICE AND PROCESS APPLIED FOR RESTORING FLUOR FROM SMOKE AFTER ABSORPTION OF PHOSPHORUS BY HYDRATION IN THE BURNING PROCESS IN THE FURNACE FOR PRODUCING PHOSPHORIC ACID
CN207042222U (en) Chlorine dioxide gaseous oxidation denitration integrated device
RU2514957C2 (en) Device and method of harmful substance absorption from gases
CN103894048B (en) A kind of method processing low concentration ammonia-containing exhaust
CN103252158A (en) Desulfurization system and desulfurization process thereof
CN110787766B (en) Tower type reaction device and process for preparing fatty acid butyl ester
CN103274548A (en) Cycle closed type filler-free high-efficiency ammonia nitrogen removing and nutrient recovery device of biogas slurry
CN106975337A (en) Chlorine dioxide gaseous oxidation denitration integrated device and its technique
CN104324597A (en) Combined flue gas cleaning system and flue gas cleaning method thereof
CN108862440A (en) The energy-efficient transformation condensate liquid stripping deamination apparatus of one kind and deamination method
CN108970375A (en) A kind of ship flue gas processing device of desulfurization
CN104495757B (en) SO in sulfuric acid apparatus3absorb low-temperature heat energy recovery system
CN101987278A (en) Method for preparing fertilizer grade monoammonium phosphate from sulfurous gases by ammonia-process desulfurization
RU2393993C2 (en) Installation for preparing ammonium sulphate solution through direct mixture of sulphuric acid and ammonia
CN202427348U (en) System for removing carbon dioxide in smoke and preparing ammonium sulfate compound fertilizer and light calcium carbonate
CN110102079A (en) A kind of acidic crystallization device of system for desulfuration and denitration
CN102580504A (en) Novel ammonia desulphurization absorption device
CN206381823U (en) The exhaust gas purification equipment produced for sodium pyrosulfite
CN202506306U (en) Novel ammonia process desulfurization absorption device
CN218743910U (en) Tail slag treatment device for preparing hydrogen fluoride
CN106823735A (en) System for reclaiming titanium tetrachloride gases
CN101829491A (en) Sulfur-containing flue gas purifying device
CN203196524U (en) Waste gas purification system for treating livestock excrement to produce organic fertilizers
CN107142200A (en) Dry and wet combines integral anaerobic installation for fermenting and anaerobic ferment process

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180514