RU2389583C1

RU2389583C1 - Mix to produce tablets from zinc oxide

Info

Publication number: RU2389583C1
Application number: RU2009108872/02A
Authority: RU
Inventors: Дмитрий Борисович Кононов (RU); Дмитрий Борисович Кононов; Александр Николаевич Гилев (RU); Александр Николаевич Гилев; Дмитрий Васильевич Смирнов (RU); Дмитрий Васильевич Смирнов; Олег Анатольевич Морозов (RU); Олег Анатольевич Морозов; Дмитрий Васильевич Тимофеев (RU); Дмитрий Васильевич Тимофеев
Original assignee: Открытое акционерное общество "Производственное объединение "Электрохимический завод"
Priority date: 2009-03-10
Filing date: 2009-03-10
Publication date: 2010-05-20

Abstract

FIELD: process engineering. ^ SUBSTANCE: invention relates to mixes used to produce tablets from powder zinc oxide. It can be used as an additive in nuclear reactor cooling water systems to reduce radioactive contamination by isotope 60Co. Proposed mix comprises, in wt %: polyvinyl alcohol - 0.64Ç0.72; polyethylene glycol - 0.41Ç0.44; water - 32.68Ç35.65: hexane - 4.66Ç5.49; stearic acid - 0.24Ç0.28 and zinc oxide makes the rest. ^ EFFECT: proposed mix allows producing tablets with density approximating to 83%, reducing mix drying time and increasing tablet yield to 90%. ^ 3 ex

Description

Изобретение относится к технологии изготовления шихты для получения таблеток из порошкового оксида цинка методом холодного прессования с последующим высокотемпературным спеканием, которые в настоящее время используются в качестве добавки в системах охлаждающей воды в ядерных реакторах. Добавление таблеток из оксида цинка снижает уровень радиоактивного загрязнения изотопом ⁶⁰Co, образующегося в результате облучения потоком нейтронов природного кобальта, который в свою очередь содержится в конструкционных материалах оборудования.The invention relates to a process for the manufacture of a mixture for producing tablets from powdered zinc oxide by cold pressing followed by high temperature sintering, which are currently used as additives in cooling water systems in nuclear reactors. The addition of zinc oxide tablets reduces the level of radioactive contamination with the ⁶⁰ Co isotope, which is formed as a result of irradiation with a neutron flux of natural cobalt, which in turn is contained in the structural materials of the equipment.

Известен способ получения изделий холодным прессованием, где при приготовлении шихты для прессования в качестве связки используют раствор каучука в бензине. (С.С.Кипарисов, Г.А.Либенсон. Порошковая металлургия. М.: Металлургия - 1980. - С.212.)A known method of producing products by cold pressing, where in the preparation of a mixture for pressing as a binder using a solution of rubber in gasoline. (S. S. Kiparisov, G. A. Libenson. Powder metallurgy. M .: Metallurgy - 1980. - P. 212.)

Недостатком известного способа является то, что при прессовании с добавлением данной связки к оксиду цинка происходит заклинивание пресс-формы и, как следствие, выход последней из работы.The disadvantage of this method is that when pressing with the addition of this binder to zinc oxide, the mold is jammed and, as a result, the latter exits from work.

Известен способ получения изделий холодным прессованием, где при приготовлении шихты для прессования в качестве связки используют раствор парафина в бензине. (С.С.Кипарисов, Г.А.Либенсон. Порошковая металлургия. М.: Металлургия - 1980. - С.212.)A known method of producing products by cold pressing, where in the preparation of a mixture for pressing as a binder using a solution of paraffin in gasoline. (S. S. Kiparisov, G. A. Libenson. Powder metallurgy. M .: Metallurgy - 1980. - P. 212.)

Недостатком известного способа является то, что при добавлении данной связки к оксиду цинка происходит разрушение таблетки при выдавливании из пресс-формы.The disadvantage of this method is that when this binder is added to zinc oxide, the tablet is destroyed when extruded from the mold.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является шихта для получения таблеток из оксида цинка. (Патент РФ №2333074, МПК B22F 1/00, G21C 15/00, заявка №2006117142/20 (018645).) Заявленная шихта отличается от прототипа тем, что дополнительно содержит гексан и стеариновую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%:The closest in technical essence and the achieved result is a mixture for producing tablets from zinc oxide. (RF patent No. 2333074, IPC B22F 1/00, G21C 15/00, application No. 2006111414/20 (018645).) The claimed charge differs from the prototype in that it additionally contains hexane and stearic acid in the following ratio, wt.%:

Поливиниловый спиртPolyvinyl alcohol 0,64-0,720.64-0.72 ПолиэтиленгликольPolyethylene glycol 0,41-0,440.41-0.44 ВодаWater 32,68-35,6532.68-35.65 ГексанHexane 4,66-5,494.66-5.49 Стеариновая кислотаStearic acid 0,24-0,280.24-0.28 Оксид цинкаZinc oxide остальноеrest

Задачей указанного изобретения является получение шихты для таблеток из порошкового оксида цинка с более высоким выходом кондиционных таблеток (90% от теоретического), снижение продолжительности сушки шихты, получение таблеток с плотностью не менее 83% (4,77-5,08 г/см³) от плотности основного материала таблетки и содержанием основного вещества в таблетке не менее 99,8%.The objective of the invention is to obtain a mixture for tablets of powdered zinc oxide with a higher yield of conditioned tablets (90% of theoretical), to reduce the drying time of the mixture, to obtain tablets with a density of at least 83% (4.77-5.08 g / cm ³ ) on the density of the basic material of the tablet and the content of the main substance in the tablet is not less than 99.8%.

Преимущества предлагаемого состава шихты, по сравнению с известными, заключаются в следующем: увеличение выхода кондиционных таблеток из оксида цинка (90% от теоретического), снижение продолжительности сушки шихты. Внедрение предлагаемого способа позволит изготавливать таблетки из порошкового оксида цинка с сохранением чистоты продукта, плотностью таблетки не менее 83% (4,77-5,08 г/см³) от плотности основного материала таблетки.The advantages of the proposed composition of the charge, in comparison with the known ones, are as follows: an increase in the yield of conditioned tablets from zinc oxide (90% of theoretical), a decrease in the duration of drying of the charge. The implementation of the proposed method will allow the manufacture of tablets of powdered zinc oxide while maintaining the purity of the product, the density of the tablets is not less than 83% (4.77-5.08 g / cm ³ ) of the density of the basic material of the tablet.

Пример 1. Порошок оксида цинка получают гидролизом диэтилцинка, прокаливают при температуре 800-900°C в течение 5-6 часов в керамической чашке для достижения дисперсности 4-6 мкм. Из порошка приготавливают шихту для прессования состава, мас.%:Example 1. Zinc oxide powder is obtained by hydrolysis of diethylzinc, calcined at a temperature of 800-900 ° C for 5-6 hours in a ceramic cup to achieve a dispersion of 4-6 microns. A mixture is prepared from the powder for pressing the composition, wt.%:

Поливиниловый спиртPolyvinyl alcohol 0,640.64 ПолиэтиленгликольPolyethylene glycol 0,410.41 ВодаWater 32,6832.68 ГексанHexane 4,664.66 Стеариновая кислотаStearic acid 0,240.24 Оксид цинкаZinc oxide остальноеrest

Полученную смесь доводят до однородности путем механического перемешивания и подвергают сушке при температуре 120-150°C в течение 5-7 часов. Просушенную шихту измельчают и прессуют с усилием прессования 3,5-5 т/см². Полученные таблетки спекают при температуре 1100-1250°C в течение 30 минут. Содержание основного вещества в таблетках - оксида цинка после всех стадий процесса составляет 99,8%. Плотность таблеток не менее 83% (4,77-5,08 г/см³) от плотности основного материала таблетки, выход кондиционных таблеток составляет 90% от теоретического.The resulting mixture was brought to uniformity by mechanical stirring and subjected to drying at a temperature of 120-150 ° C for 5-7 hours. The dried mixture is crushed and pressed with a pressing force of 3.5-5 t / cm ² . The resulting tablets are sintered at a temperature of 1100-1250 ° C for 30 minutes. The content of the main substance in tablets - zinc oxide after all stages of the process is 99.8%. The density of the tablets is not less than 83% (4.77-5.08 g / cm ³ ) of the density of the basic material of the tablet; the yield of conditioned tablets is 90% of the theoretical.

Пример 2. Порошок оксида цинка получают гидролизом диэтилцинка, прокаливают при температуре 800-900°C в течение 5-6 часов в керамической чашке для достижения дисперсности 4-6 мкм. Из порошка приготавливают шихту для прессования состава, мас.%:Example 2. Zinc oxide powder is obtained by hydrolysis of diethylzinc, calcined at a temperature of 800-900 ° C for 5-6 hours in a ceramic cup to achieve a dispersion of 4-6 microns. A mixture is prepared from the powder for pressing the composition, wt.%:

Поливиниловый спиртPolyvinyl alcohol 0,660.66 ПолиэтиленгликольPolyethylene glycol 0,430.43 ВодаWater 34,0934.09 ГексанHexane 5,085.08 Стеариновая кислотаStearic acid 0,260.26 Оксид цинкаZinc oxide остальноеrest

Пример 3. Порошок оксида цинка получают гидролизом диэтилцинка, прокаливают при температуре 800-900°C в течение 5-6 часов в керамической чашке для достижения дисперсности 4-6 мкм. Из порошка приготавливают шихту для прессования состава, мас.%:Example 3. Zinc oxide powder is obtained by hydrolysis of diethylzinc, calcined at a temperature of 800-900 ° C for 5-6 hours in a ceramic cup to achieve a dispersion of 4-6 microns. A mixture is prepared from the powder for pressing the composition, wt.%:

Поливиниловый спиртPolyvinyl alcohol 0,720.72 ПолиэтиленгликольPolyethylene glycol 0,440.44 ВодаWater 35,6535.65 ГексанHexane 5,495.49 Стеариновая кислотаStearic acid 0,280.28 Оксид цинкаZinc oxide остальноеrest

Полученную смесь доводят до однородности путем механического перемешивания и подвергают сушке при температуре 120-150°С в течение 5-7 часов. Просушенную шихту измельчают и прессуют с усилием прессования 3,5-5 т/см². Полученные таблетки спекают при температуре 1100-1250°С в течение 30 минут. Содержание основного вещества в таблетках - оксида цинка после всех стадий процесса составляет 99,8%. Плотность таблеток не менее 83% (4,77-5,08 г/см³) от плотности основного материала таблетки, выход кондиционных таблеток составляет 90% от теоретического.The resulting mixture was brought to uniformity by mechanical stirring and dried at a temperature of 120-150 ° C for 5-7 hours. The dried mixture is crushed and pressed with a pressing force of 3.5-5 t / cm ² . The resulting tablets are sintered at a temperature of 1100-1250 ° C for 30 minutes. The content of the main substance in tablets - zinc oxide after all stages of the process is 99.8%. The density of the tablets is not less than 83% (4.77-5.08 g / cm ³ ) of the density of the basic material of the tablet; the yield of conditioned tablets is 90% of the theoretical.

Количество оксида цинка в таблетке строго определено технологическим регламентом. Из заданного количества шихты 1000 г, по оксиду цинка, формуется 240-245 штук таблеток оксида цинка, из них 90% признаются годными.The amount of zinc oxide in the tablet is strictly determined by technological regulations. From a given amount of a charge of 1000 g, according to zinc oxide, 240-245 pieces of zinc oxide tablets are formed, of which 90% are recognized as suitable.

В случае приготовления шихты с меньшим количеством компонентов, мас.%:In the case of the preparation of the mixture with fewer components, wt.%:

возникают большие трудозатраты на перемешивание, и шихта не гомогенизируется. Ухудшается механическая прочность таблеток. Происходит прилипание прессуемого материала к пресс-форме, заклинивание пресс-формы и выход последней из работы, и, следовательно, уменьшается выход кондиционных таблеток.there are large labor costs for mixing, and the mixture is not homogenized. The mechanical strength of the tablets is deteriorating. Adhesion of the pressed material to the mold occurs, the mold jams and the latter exits from work, and, therefore, the yield of conditioned tablets decreases.

В случае приготовления шихты с большим количеством компонентов, мас.%:In the case of the preparation of a mixture with a large number of components, wt.%:

увеличивается продолжительность сушки и, соответственно, энергозатраты. Не достигается необходимая плотность таблетки (не менее 83% от плотности основного материала таблетки).drying time and, accordingly, energy consumption increase. The required tablet density is not achieved (at least 83% of the density of the basic material of the tablet).

Claims

The mixture to obtain products from zinc oxide containing polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, water and zinc oxide, characterized in that it additionally contains hexane and stearic acid in the following ratio, wt.%:
polyvinyl alcohol 0.64-0.72 polyethylene glycol 0.41-0.44 water 32.68-35.65 hexane 4.66-5.49 stearic acid 0.24-0.28 zinc oxide rest