RU2388107C1

RU2388107C1 - Method of making aluminium nitride film on sapphire substrate and installation for realising said method

Info

Publication number: RU2388107C1
Application number: RU2008144075/28A
Authority: RU
Inventors: Билал Аругович Билалов (RU); Билал Аругович Билалов; Магомед Ахмедович Гитикчиев (RU); Магомед Ахмедович Гитикчиев; Гаджимет Керимович Сафаралиев (RU); Гаджимет Керимович Сафаралиев
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Аккорд"
Priority date: 2008-11-05
Filing date: 2008-11-05
Publication date: 2010-04-27

Abstract

FIELD: physics, semiconductors.

SUBSTANCE: invention relates to technology of making aluminium nitride films. The method of making an aluminium nitride film on a sapphire substrate involves a process of depositing onto its pre-nitrated surface material of the source which is evaporated through electron-beam evaporation. The source is highly pure aluminium, whose vapour chemically reacts in the zone adjacent to the substrate with atomic nitrogen obtained from molecular nitrogen by splitting its molecules in high-frequency discharge plasma. The aluminium vapour is deposited onto the surface of the sapphire substrate under the effect of a directed electric field.

EFFECT: invention enables to obtain monocrystalline aluminium nitride films at low temperature (below 1200)°C on a relatively cheap sapphire substrate with diametre of up to 100 mm.

3 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к технологиям получения полупроводниковых материалов и предназначен, в частности, для производства коротковолновых и СВЧ оптоэлектронных полупроводниковых приборов, работающих при высокой температуре и в агрессивных средах.The invention relates to technologies for producing semiconductor materials and is intended, in particular, for the production of short-wave and microwave optoelectronic semiconductor devices operating at high temperatures and in aggressive environments.

Известна технология выращивания объемных монокристаллов нитрида алюминия (AlN) сублимационным методом (Т.Ю.Чемекова, Авдеев О.В., Бараш И.С. ООО «Нитридные кристаллы». «Сублимационный рост объемных кристаллов AlN и подложки из них», Санкт-Петербург, chemekova@n-crystals.fi.ra. Тел.: (812) 103-1397, факс: (812) 103-1398).The known technology of growing bulk single crystals of aluminum nitride (AlN) by the sublimation method (T.Yu. Chemekova, O. Avdeev, I. Barash, LLC Nitride crystals. "Sublimation growth of bulk AlN crystals and their substrates, St. Petersburg, chemekova@n-crystals.fi.ra.Tel .: (812) 103-1397, fax: (812) 103-1398).

Технология реализована в нескольких вариантах: рост монокристалла в термически и химически стабильном вольфрамовом тигле в установке с вольфрамовой оснасткой (резистивный нагреватель, экранная изоляция и т.д.), в карбидизированном танталовом тигле с графитовой оснасткой (ВЧ-нагреватель, графитовая изоляция и т.д.) и в графитовом тигле. В частности, такую технологию применяют для получения монокристаллов AlN на подложке из карбида кремния (SiC). При этом в качестве источника используют спрессованный и предварительно обработанный высокой температурой поликристаллический AlN. Таким методом удается получить объемные монокристаллы диаметром до 20 мм.The technology is implemented in several versions: single crystal growth in a thermally and chemically stable tungsten crucible in a setup with a tungsten tool (resistive heater, screen insulation, etc.), in a carbidized tantalum crucible with graphite tool (HF heater, graphite insulation, etc.). d.) and in a graphite crucible. In particular, this technology is used to produce AlN single crystals on a silicon carbide (SiC) substrate. In this case, compressed and pretreated with high temperature polycrystalline AlN is used as a source. Using this method, it is possible to obtain bulk single crystals with a diameter of up to 20 mm.

Недостатки указанной технологии получения нитрида алюминия заключаются в больших энергозатратах, так как по своей сути является высокотемпературным синтезом, протекающим при температуре (2200-2500)°С, а также больших технологических трудностях, связанных с получением самих SiC подложек большого диаметра, что сказывается на себестоимости изделия.The disadvantages of this technology for the production of aluminum nitride are high energy consumption, since it is inherently a high-temperature synthesis occurring at a temperature of (2200-2500) ° C, as well as great technological difficulties associated with the production of large diameter SiC substrates, which affects the cost products.

Известен также способ получения полупроводниковых твердых растворов нитрида алюминия методом магнетронного распыления (Сафаралиев Г.К. «Пленки и покрытия - 2005». Труды 7-й международной конференции. Санкт-Петербург, изд-во Политехнического университета, 2005), который можно выбрать в качестве прототипа.There is also a method for producing semiconductor solid solutions of aluminum nitride by magnetron sputtering (Safaraliev GK “Films and Coatings - 2005”. Proceedings of the 7th International Conference. St. Petersburg, Publishing House of the Polytechnic University, 2005), which can be selected in as a prototype.

При этом способе в качестве подложки использована монокристаллическая пластина карбида кремния или сапфир, который дешевле. В качестве источника использована мишень поликристаллического твердого раствора карбида кремния и нитрида алюминия SiC_(1-x)AlN_x, полученная холодным прессованием субмикронных порошков ингредиентов. Осаждение пленки осуществляется на подложку с помощью ионно-плазменного магнетронного распыления. При этом температура осаждения пленок значительно ниже и составляет 600-1200 градусов. Положительные качества данного способа заключаются в упрощении технологии получения пленок и уменьшении энергетических затрат.In this method, a single crystal silicon carbide plate or sapphire, which is cheaper, is used as a substrate. The target used was a polycrystalline solid solution of silicon carbide and aluminum nitride SiC _(1-x) AlN _x , obtained by cold pressing of submicron powders of the ingredients. The film is deposited on a substrate by ion-plasma magnetron sputtering. In this case, the deposition temperature of the films is much lower and amounts to 600-1200 degrees. The positive qualities of this method are to simplify the technology for producing films and reduce energy costs.

Вместе с тем, при испарении материала источника содержащийся в нем атомарный азот не полностью доходит до поверхности подложки, потому что происходит образование молекулярного азота, который при таких температурах не вступает в химическую реакцию с алюминием.At the same time, upon evaporation of the source material, the atomic nitrogen contained in it does not completely reach the surface of the substrate, because molecular nitrogen is formed, which at such temperatures does not enter into a chemical reaction with aluminum.

Техническая задача, решаемая с помощью предлагаемого изобретения, заключается в получении монокристаллической пленки AlN при низких температурах на относительно дешевой сапфировой подложке диаметром до 100 мм.The technical problem solved by the present invention is to obtain a single crystal AlN film at low temperatures on a relatively cheap sapphire substrate with a diameter of up to 100 mm.

Для реализации поставленной задачи в качестве источника выбран не поликристаллический нитрид алюминия, как в прототипе, а высокочистый алюминий. Он термически испаряется при помощи ионно-плазменного испарителя, вступает в реакцию с атомарным азотом, полученным в плазме высокочастотного разряда, и осаждается на поверхность предварительно азотированной сапфировой подложки под воздействием направленного электрического поля.To achieve this, the source was not polycrystalline aluminum nitride, as in the prototype, but high-purity aluminum. It is thermally vaporized using an ion-plasma evaporator, reacts with atomic nitrogen obtained in a high-frequency discharge plasma, and is deposited on the surface of a previously nitrided sapphire substrate under the influence of a directed electric field.

Конструкция одного из возможных вариантов установки приведена на чертеже, где в вакуумной камере 1 размещены ионно-лучевой испаритель 2, тигель с испарителем 3 и нагреватель 4. На нагревателе закреплена сапфировая подложка 5. Установка снабжена источником атомарного азота, включающим кварцевый стакан 6 с трубкой 7 для подачи реакционного газа (молекулярного азота). Внутри стакана установлен высокочастотный разрядник конденсаторного типа с алюминиевыми обкладками 8 и сетчатым электродом 9. Сапфировая подложка установлена на токопроводящем креплении 10. К сетчатому электроду 9 и креплению 10 подведено постоянное напряжение, а к обкладкам 8 подведено высокочастотное (ВЧ) напряжение. Обкладки и сетчатый электрод выполнены из высокочистого алюминия.The design of one of the possible installation options is shown in the drawing, where an ion-beam evaporator 2, a crucible with an evaporator 3 and a heater 4 are placed in a vacuum chamber 1. A sapphire substrate 5 is mounted on the heater. The installation is equipped with an atomic nitrogen source including a quartz glass 6 with a tube 7 for supplying a reaction gas (molecular nitrogen). A high-frequency capacitor type spark gap with aluminum plates 8 and a mesh electrode 9 is installed inside the glass. A sapphire substrate is mounted on a conductive mount 10. A constant voltage is supplied to the mesh electrode 9 and the mount 10, and a high-frequency (HF) voltage is supplied to the plates 8. The plates and the mesh electrode are made of high-purity aluminum.

Установка работает следующим образом.Installation works as follows.

После создания вакуума в камере 1 при помощи электронно-лучевого излучателя 2 производят термическое испарение источника 3 (высокочистого алюминия). При этом атомы испаренного алюминия достигают поверхности предварительно нагретой примерно до 1200° сапфировой подложки 5. Для того чтобы реакционный газ - азот (N₂), подаваемый в стакан 6 через трубку 7, вступил при таких низких температурах в реакцию с Al с образованием AlN, производят его расщепление до химически активного (атомарного) состояния плазмой высокочастотного разряда, подаваемого на алюминиевые обкладки 8. Атомарный азот в плазме ВЧ - разряда ионизируется, что позволяет направить его к поверхности сапфировой подложки направленным электрическим полем, созданным между сетчатым электродом 9 и креплением подложки 10. После завершения процесса нанесения AlN, давление в вакуумной камере выравнивают до атмосферного и готовый кристалл извлекают из установки.After creating a vacuum in the chamber 1 using the electron beam emitter 2 produce thermal evaporation of the source 3 (high-purity aluminum). In this case, the atoms of evaporated aluminum reach the surface of the sapphire substrate 5 preheated to approximately 1200 °. In order for the reaction gas, nitrogen (N ₂ ) supplied to the glass 6 through the tube 7, to react at such low temperatures with Al to form AlN, it is split into a chemically active (atomic) state by a high-frequency discharge plasma supplied to aluminum plates 8. Atomic nitrogen in the plasma of an RF discharge is ionized, which allows it to be directed toward the surface of the sapphire substrate The electrical field created between the mesh electrode 9 and the substrate holder 10. After completion of the coating process AlN, the pressure in the vacuum chamber was restored to atmospheric and the finished crystal is recovered from the setup.

Claims

1. A method of producing a film of aluminum nitride on a sapphire substrate, including the deposition process on its previously nitrided surface of a source material vaporized by an electron beam evaporator, characterized in that high-purity aluminum is selected as the source, the vapors of which in the region adjacent to the substrate enter chemical interaction with atomic nitrogen obtained from molecular nitrogen by splitting its molecules in a high-frequency discharge plasma and under the influence of a directed electric field sazhdayutsya on the surface of the sapphire substrate.

2. Installation for producing a film of aluminum nitride on a sapphire substrate, including a vacuum chamber, an electron beam evaporator, a source, a sapphire substrate mounted on a conductive fastener, a heater, characterized in that in the zone adjacent to the substrate, an atomic nitrogen source including a glass and a tube for supplying molecular nitrogen, a high-frequency capacitor-type spark gap with plates is installed in the glass, under which a mesh electrode is placed, and to the substrate mount and mesh electric A constant voltage is applied.

3. Installation for producing a film of aluminum nitride on a sapphire substrate according to claim 2, characterized in that the plates and the mesh electrode are made of high-purity aluminum, and the glass is made of quartz.