RU2385842C1 - Method of making quartz workpieces of fibre-optic waveguide, device for realising said method and workpiece made using said method - Google Patents
Method of making quartz workpieces of fibre-optic waveguide, device for realising said method and workpiece made using said method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2385842C1 RU2385842C1 RU2008147271/03A RU2008147271A RU2385842C1 RU 2385842 C1 RU2385842 C1 RU 2385842C1 RU 2008147271/03 A RU2008147271/03 A RU 2008147271/03A RU 2008147271 A RU2008147271 A RU 2008147271A RU 2385842 C1 RU2385842 C1 RU 2385842C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- quartz
- rod
- quartz rod
- fluorosilicate
- diameter
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к волоконной оптике, в частности к СВЧ плазмохимическим способам и устройствам для нанесения покрытий на поверхности изделий из кварцевого стекла осаждением из газовой фазы.The invention relates to fiber optics, in particular to microwave plasma-chemical methods and devices for coating on the surface of quartz glass products by vapor deposition.
В настоящее время в связи с созданием мощных лазеров в диапазоне 0,2-2,2 мкм и широким применением их в промышленности и медицине необходимо создание двухслойных, гибких, силовых и специальных для ряда применений радиационно стойких высокоапертурных волоконных световодов типа «кварц-кварц» как в качестве технологического инструмента, так и для накачки лазеров и усилителей, вывода и суммирования лазерной мощности, а также для волоконных датчиков, спектроанализаторов и других применений.Currently, in connection with the creation of high-power lasers in the range 0.2–2.2 μm and their widespread use in industry and medicine, it is necessary to create two-layer, flexible, power, and special for a number of applications radiation-resistant high-aperture quartz-quartz fiber optical fibers both as a technological tool and for pumping lasers and amplifiers, outputting and summing up laser power, as well as for fiber sensors, spectrum analyzers, and other applications.
Световоды типа «кварц-полимер» имеют более высокие потери, быстро деградируют при пропускании ультрафиолетового излучения и начинают гореть на торцах при вводе инфракрасного излучения большой мощности.Optical fibers of the “quartz-polymer” type have higher losses, quickly degrade when transmitting ultraviolet radiation, and begin to burn at the ends when infrared radiation of high power is introduced.
Силовые и специальные световоды с сердцевиной из чистого кварцевого стекла или легированного германием или азотом и отражающей кварцевой оболочкой, легированной фтором, лучше всего подходят для этих целей. Числовая апертура NA в этом случае может достигать 0,35, 0,45, 0,55 соответственно.Power and special fibers with a core made of pure quartz glass or doped with germanium or nitrogen and a reflective quartz shell doped with fluorine are best suited for these purposes. The numerical aperture NA in this case can reach 0.35, 0.45, 0.55, respectively.
При осаждении отражающей фторсиликатной оболочки на кварцевый стержень, легированный редкоземельными элементами РЗЭ и различными добавками Al, Р, Ge, F, N, К и др. в различных сочетаниях или в отдельности, например азотом и РЗЭ, можно изготавливать заготовки активных волоконных световодов для создания волоконных лазеров и усилителей.When a reflecting fluorosilicate cladding is deposited on a quartz rod doped with rare-earth elements of REE and various additives of Al, P, Ge, F, N, K, etc. in various combinations or separately, for example, with nitrogen and REE, it is possible to produce blanks of active fiber optical fibers to create fiber lasers and amplifiers.
Известен способ получения кварцевых заготовок двухслойных волоконных световодов с чистой кварцевой сердцевиной и фторсиликатной отражающей оболочкой боковым осаждением оболочки на поверхность кварцевого стержня в импульсной СВЧ плазме пониженного давления (RU №2036864, С03В 37/018, 1995-09-06).A known method for producing quartz blanks of two-layer fiber optical fibers with a clean quartz core and a fluorosilicate reflective sheath by lateral deposition of the sheath on the surface of a quartz rod in a low-pressure pulsed microwave plasma (RU No. 2036864, C03B 37/018, 1995-09-06).
Данный способ имеет существенные недостатки.This method has significant disadvantages.
1. Неизотермическая СВЧ плазма пониженного давления обеспечивает осаждение кварцевого стекла с низкой скоростью осаждения (не более 0,2 г/мин).1. Non-isothermal microwave plasma of reduced pressure provides the deposition of silica glass with a low deposition rate (not more than 0.2 g / min).
2. Энергетический к.п.д. импульсного СВЧ плазмохимического метода осаждения не превышает 30%.2. Energy efficiency pulsed microwave plasma-chemical deposition method does not exceed 30%.
3. Проблематично равномерное осаждение отражающей фторсиликатной оболочки на большой (>50 см) длине кварцевого стержня.3. The uniform deposition of a reflecting fluorosilicate shell over a large (> 50 cm) length of a quartz rod is problematic.
4. Не описано устройство, с помощью которого осуществляется способ осаждения.4. The device with which the deposition method is carried out is not described.
Известен способ и устройство для изготовления кварцевых заготовок методом бокового СВЧ плазмохимического осаждения фторсиликатной отражающей оболочки на поверхность кварцевого стержня с помощью плазменной поверхностной волны E01 или гибридной НЕ11 волны (US 5597624 A, С03В 37/018, 1997-01-28). Однако импульсных СВЧ генераторов с длительностью импульса т≈1 мсек и импульсной мощностью в десятки кВт при средней мощности несколько кВт промышленность в настоящее время не выпускает, и поэтому способ не может быть пока реализован.A known method and device for the manufacture of quartz blanks by the method of lateral microwave plasma-chemical deposition of a fluorosilicate reflective shell on the surface of a quartz rod using a plasma surface wave E 01 or a hybrid HE 11 wave (US 5597624 A, C03B 37/018, 1997-01-28). However, pulsed microwave generators with a pulse duration of t≈1 ms and a pulsed power of tens of kW with an average power of several kW are not currently produced by the industry, and therefore the method cannot be implemented so far.
К тому же энергетический к.п.д. этого способа и скорость осаждения также невелики (40% и 0,2 г/мин соответственно). Также проблематично равномерное осаждение стекла на длине стержня более 50 см.In addition, energy efficiency of this method and the deposition rate is also low (40% and 0.2 g / min, respectively). It is also problematic to evenly deposit glass over a length of the rod of more than 50 cm
Наиболее близкими по технической сущности и достигаемому результату являются способ и устройство для изготовления кварцевых заготовок волоконных световодов методом бокового плазмохимического осаждения отражающей фторсиликатной оболочки на поверхность кварцевого стержня в плазме СВЧ-разряда пониженного давления, создаваемой и перемещаемой вокруг кварцевого стержня резонатором типа Е020 (US 6138478(A), С03В 37/014, 2000-10-31)), или способ, реализуемый с помощью резонатора Е010 типа, возбуждаемого плазменной поверхностной волной E01 (US 6988380(B2), C03B 37/018, 2006-01-24).The closest in technical essence and the achieved result are a method and a device for the manufacture of quartz billets of optical fibers by the method of lateral plasma-chemical deposition of a reflective fluorosilicate cladding on the surface of a quartz rod in a plasma of low pressure microwave discharge created and moved around the quartz rod by an E 020 resonator (US 6138478 (A), C03B 37/014, 2000-10-31)), or a method implemented using an E 010 type resonator excited by a plasma surface wave E 01 (US 6988380 (B2), C03B 37/018, 200 6-01-24).
Оба способа имеют один существенный недостаток:Both methods have one significant drawback:
- в случае E020 резонатора максимальный диаметр кварцевого стержня, на поверхность которого осаждается фторсиликатная отражающая оболочка, не превышает 28 мм, а в случае Е010 резонатора диаметр стержня не превышает 35 мм.- in the case of E 020 resonator, the maximum diameter of the quartz rod, on the surface of which the fluorosilicate reflective shell is deposited, does not exceed 28 mm, and in the case of E 010 resonator the diameter of the rod does not exceed 35 mm.
В целом оба способа обладают существенным недостатком: невысокая производительность, связанная с небольшими габаритами (по диаметру) кварцевых стержней (соответственно заготовок).In general, both methods have a significant drawback: low productivity associated with the small dimensions (in diameter) of quartz rods (respectively blanks).
Задачей настоящего изобретения является повышение производительности способа получения заготовок двухслойных волоконных световодов и увеличение размеров заготовок.The objective of the present invention is to increase the productivity of the method of obtaining preforms of two-layer fiber optical fibers and increase the size of the preforms.
Для решения поставленной задачи предлагается способ изготовления кварцевых заготовок волоконных световодов боковым плазмохимическим осаждением из газовой фазы в плазме СВЧ разряда пониженного давления отражающей фторсиликатной оболочки на поверхность кварцевого стержня, отличающийся тем, что СВЧ плазму вокруг стержня, установленного симметрично кварцевому реактору, создают с помощью резонатора с видом колебаний Н011.To solve this problem, a method for manufacturing quartz blanks of optical fibers by side plasma-chemical vapor deposition from a gas phase in a microwave discharge plasma of a reduced pressure reflecting fluorosilicate shell onto the surface of a quartz rod, characterized in that the microwave plasma around the rod mounted symmetrically to the quartz reactor, is created using a resonator with type of vibrations H 011 .
Существенным преимуществом применения в способе изготовления кварцевых заготовок резонатора Н011 (фиг.2) является то, что на оси резонатора напряженность электрического поля Е=0 и достигает максимального значения на расстоянии R/2, где R - радиус резонатора, что позволяет увеличить диаметр заготовки как минимум в 2,5 раза и в 2,5 раза скорость осаждения кварцевого стекла за счет увеличения диаметра кварцевого стержня до 60-70 мм.A significant advantage of the use in the method of manufacturing quartz blanks of the resonator H 011 (figure 2) is that on the axis of the resonator the electric field strength E = 0 and reaches its maximum value at a distance R / 2, where R is the radius of the resonator, which allows to increase the diameter of the blank at least 2.5 times and 2.5 times the rate of deposition of quartz glass by increasing the diameter of the quartz rod to 60-70 mm.
Сущность настоящего изобретения поясняется на фиг.1 и 2.The essence of the present invention is illustrated in figures 1 and 2.
На фиг.1 представлена схема устройства для осуществления способа изготовления кварцевых заготовок волоконных световодов, где 1 - кварцевый стержень, труба-реактор - 2, СВЧ плазма пониженного давления - 3, резонатор Н011 - 4, подача химических реагентов - 5, вакуумная система - 6, короткозамыкающий поршень - 7, волноводный тракт - 8, печь - 9, щель в печи - 10, защитный металлический кожух устройства - 11, генератор СВЧ колебаний - 12.Figure 1 presents a diagram of a device for implementing the method of manufacturing quartz blanks of optical fibers, where 1 is a quartz rod, a
На фиг.2 показана структура и эпюры поля и тока в стенках цилиндрического резонатора при виде колебаний Н011, обеспечивающие возможность существенного увеличения кварцевого стержня до диаметра 60-70 мм.Figure 2 shows the structure and diagrams of the field and current in the walls of the cylindrical resonator in the form of vibrations H 011 , providing the possibility of a significant increase in the quartz rod to a diameter of 60-70 mm.
Способ изготовления кварцевых заготовок осуществляется следующим образом.A method of manufacturing a quartz billet is as follows.
Для изготовления кварцевых заготовок используются изготовленные в промышленности или лабораторных условиях готовые стержни, выполненные из чистого кварца, или кварцевые стержни, легированные германием или азотом или азотом и редкоземельными элементами с добавками из группы, включающей Аl, К, Р, Ge, F, взятыми в сочетании или по отдельности. В кварцевой трубе-реакторе 2 создают вокруг такого кварцевого стержня 1 СВЧ плазму пониженного давления 3 резонатором Н011 4, перемещаемым вместе с плазмой возвратно-поступательно через щель в печи 10 вдоль кварцевого стержня 1, затем пропускают в газовой фазе химические реагенты (SiCl4+O2+C3F8) 5 и осаждают на поверхность кварцевого стержня 1 оптически прозрачные плотные слои кварцевого стекла, легированного фтором, с толщиной каждого слоя 100-500 нм. В результате данного процесса гетерогенного осаждения слоев кварцевого стекла, легированного фтором, на поверхности кварцевого стержня (сердцевины) формируется многослойная фторсиликатная отражающая оболочка. Толщина фторсиликатной отражающей оболочки задается соотношением диаметра световода к диаметру сердцевины. Как правило, оно находится в пределах 1,05-1,2 и в отдельных случаях может достигать 1,4. После осаждения на кварцевый стержень отражающей фторсиликатной оболочки необходимой толщины кварцевый стержень вынимают из трубы и перетягивают как заготовку в волокно по обычной технологии, при этом исключается операция схлопывания. В качестве трубы-реактора используют техническое кварцевое стекло низкого качества, которое можно использовать несколько раз, что приводит к удешевлению себестоимости заготовки.For the manufacture of quartz billets, finished rods made of pure quartz made in industry or laboratory conditions are used, or quartz rods doped with germanium or nitrogen or nitrogen and rare-earth elements with additives from the group consisting of Al, K, P, Ge, F taken in combined or separately. In a quartz tube-
Устройства для изготовления кварцевых заготовок, содержащие СВЧ-генератор, волноводный тракт, плазмохимический реактор, СВЧ резонатор, печь нагрева стержня, систему подачи химических реагентов и вакуумную систему для откачки продуктов реакций описаны в приведенных выше патентах (US 6138478(А), С03В 37/014, 2000-10-31; US 6988380(B2), C03B 37/018, 2006-01-24).Devices for manufacturing quartz preforms containing a microwave generator, waveguide path, plasma chemical reactor, microwave resonator, rod heating furnace, a chemical supply system and a vacuum system for pumping reaction products are described in the above patents (US 6138478 (A), C03B 37 / 014, 2000-10-31; US 6988380 (B2), C03B 37/018, 2006-01-24).
Эти устройства не позволяют получать заготовки большого диаметра и высокую производительность процесса.These devices do not allow to obtain blanks of large diameter and high productivity of the process.
В случае Е020 резонатора максимальный диаметр кварцевого стержня, на поверхность которого осаждается фторсиликатная отражающая оболочка, не превышает 28 мм (US 6138478(A), C03B 37/014, 2000-10-31), а в случае Е010 резонатора (US 6988380(B2), C03B 37/018, 2006-01-24) диаметр стержня не превышает 35 мм.In the case of E 020 resonator, the maximum diameter of the quartz rod on the surface of which the fluorosilicate reflective shell is deposited does not exceed 28 mm (US 6138478 (A), C03B 37/014, 2000-10-31), and in the case of E 010 resonator (US 6988380 (B2), C03B 37/018, 2006-01-24) the diameter of the rod does not exceed 35 mm.
Для решения поставленной задачи в настоящем изобретении предлагается для изготовления кварцевых заготовок устройство, содержащее СВЧ-генератор, волноводный тракт с волной Н10, плазмохимический реактор, СВЧ резонатор, печь нагрева стержня, систему подачи химических реагентов и вакуумную систему для откачки продуктов реакций, отличающееся тем, что в качестве основных узлов плазмохимического осаждения устройство содержит генератор СВЧ колебаний на частоте 2,45 ГГц, волноводный тракт с волной H01 и резонатор вида колебаний Н011.To solve this problem, the present invention proposes for the manufacture of quartz blanks a device containing a microwave generator, a waveguide path with a wave of H 10 , a plasma chemical reactor, a microwave resonator, a rod heating furnace, a chemical supply system and a vacuum system for pumping reaction products, characterized in that as the main nodes of plasma-chemical deposition, the device contains a microwave oscillator at a frequency of 2.45 GHz, a waveguide path with wave H 01 and a resonator of the form of oscillations H 011 .
СВЧ устройство иллюстрируется на фиг.1, где показаны: труба-реактор (2), генератор СВЧ колебаний на частоте 2,45 ГГц с выходной мощностью СВЧ 15 кВт (12), волноводный тракт с волной H01 (8) и резонатор вида колебаний H011 (4), возбуждаемый волной H01 и перемещаемый возвратно-поступательно через щель 10 в печи нагрева 9 кварцевого стержня 1.The microwave device is illustrated in figure 1, which shows: a pipe reactor (2), a microwave oscillator at a frequency of 2.45 GHz with a microwave output of 15 kW (12), a waveguide path with wave H 01 (8) and a resonator H 011 (4), excited by the wave H 01 and moved reciprocating through the
Работа данного устройства осуществляется следующим образом.The operation of this device is as follows.
В трубе-реакторе 2 вокруг кварцевого стержня 1, расположенного осесимметрично реактору 2, создают СВЧ плазму пониженного давления 3 и при подаче в реактор в газовой фазе химических реагентов (SiCl4+O2+C3F8) 5 и нагреве кварцевого стержня в печи 9 до температуры 1050-1200°С осаждают на поверхность кварцевого стержня 1 оптически прозрачные плотные слои кварцевого стекла, легированного фтором путем возвратно-поступательного перемещения вместе с СВЧ плазмой 3 резонатора вида колебаний Н11 4, возбуждаемого волной H01.In the
Резонансная длина волны вида Н011 определяется уравнением:The resonant wavelength of the type H 011 is determined by the equation:
где 1,64R - λкp (критическая длина волны H01), l - высота резонатора.where 1,64R - λ кp (critical wavelength H 01 ), l - cavity height.
С физической точки зрения этот резонанс соответствует короткозамкнутому с помощью КЗ поршня 7 круглому волноводу, возбужденному на волне H01, при длине , равной половине длины волны в данном волноводе (λв/2). Структура распределения электрического и магнитного полей при виде колебаний Н011 представлена на фиг.2.From a physical point of view, this resonance corresponds to a circular waveguide excited by a short circuit of a
Основным достоинством Н011 является очень высокая собственная добротность Qo, которая на практике составляет десятки тысяч (по этой причине нагруженная добротность Он резонатора Н011 будет также выше, чем при виде колебаний Е020 (Е010). Причина столь высоких значений Qo резонатора Н011 заключается в малой величине потерь в стенках резонатора (кольцевые токи) и отсутствии по этой же причине потерь на излучение. В конечном счете все это значительно повышает величину напряженности электрического поля Е в резонаторе, вследствие чего возрастает эффективность и скорость осаждения (фактор Е/р, где p - давление рабочего газа, торр).The main advantage of H 011 is the very high intrinsic Q factor Q o , which in practice is tens of thousands (for this reason, the loaded Q factor O n of the resonator H 011 will also be higher than with the form of vibrations E 020 (E 010 ). The reason for such high Q o values The resonator Н 011 consists in a small amount of losses in the walls of the resonator (ring currents) and the absence of radiation losses for the same reason, which ultimately significantly increases the electric field strength E in the resonator, as a result of which increases the efficiency and deposition rate (factor E / p, where p is the pressure of the working gas, torr).
Примеры технологических параметров процесса осаждения отражающей фторсиликатной оболочки на поверхность кварцевого стержня в СВЧ плазме пониженного давления, создаваемой резонатором с видом колебаний H011.Examples of technological parameters of the process of deposition of a reflecting fluorosilicate shell on the surface of a quartz rod in a microwave plasma of reduced pressure created by a resonator with the form of vibrations H 011 .
Пример 1Example 1
Режимы осаждения:Deposition modes:
Пример 2Example 2
Режимы осаждения:Deposition modes:
Осуществление плазмохимического осаждения отражающей фторсиликатной оболочки предлагаемым в настоящем изобретении способом с применением устройства, содержащего генератор СВЧ колебаний на частоте 2,45 ГГц, волноводный тракт с волной H01 и резонатор вида колебаний Н011, позволяет:The implementation of the plasma-chemical deposition of the reflecting fluorosilicate shell by the method proposed in the present invention using a device containing a microwave oscillator at a frequency of 2.45 GHz, a waveguide path with a wave of H 01 and a resonator of the form of oscillations H 011 , allows you to:
- наносить фторсиликатную оболочку на диаметр кварцевого стержня размером 60-70 мм,- apply fluorosilicate shell on the diameter of the quartz rod with a size of 60-70 mm,
- увеличить скорость осаждения оболочки до 6,5 г/мин,- increase the rate of deposition of the shell to 6.5 g / min,
- повысить производительность процесса и снизить себестоимость изготовления заготовки,- increase the productivity of the process and reduce the cost of manufacturing the workpiece,
- повысить размеры заготовок для изготовления двухслойных волоконных световодов с числовой апертурой в пределах 0,22-0,55.- increase the size of the blanks for the manufacture of two-layer fiber optical fibers with a numerical aperture in the range of 0.22-0.55.
Claims (11)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008147271/03A RU2385842C1 (en) | 2008-12-02 | 2008-12-02 | Method of making quartz workpieces of fibre-optic waveguide, device for realising said method and workpiece made using said method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008147271/03A RU2385842C1 (en) | 2008-12-02 | 2008-12-02 | Method of making quartz workpieces of fibre-optic waveguide, device for realising said method and workpiece made using said method |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2385842C1 true RU2385842C1 (en) | 2010-04-10 |
Family
ID=42671123
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008147271/03A RU2385842C1 (en) | 2008-12-02 | 2008-12-02 | Method of making quartz workpieces of fibre-optic waveguide, device for realising said method and workpiece made using said method |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2385842C1 (en) |
-
2008
- 2008-12-02 RU RU2008147271/03A patent/RU2385842C1/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2460036B1 (en) | Precisely-shaped core fibers and method of manufacture | |
JP5746247B2 (en) | Rare earth doped optical fiber | |
TW201901206A (en) | Hollow core photonic crystal fiber and manufacturing method thereof | |
JP5612654B2 (en) | Rare earth doped optical fibers for fiber lasers and fiber amplifiers | |
CN102621628A (en) | Optical fiber with ring-shaped doped layer and preparation method thereof and laser containing optical fiber | |
CN202486354U (en) | Annular doping layer optical fiber and laser including the same | |
US20220037847A1 (en) | Optical fiber for a fiber laser, fiber laser, and production method for optical fiber for a fiber laser | |
CN115215540A (en) | Preparation method of multilayer fiber core doped optical fiber | |
CN113024102A (en) | Device and method for preparing optical fiber preform by plasma chemical vapor deposition method | |
CN116040933A (en) | Device and method for preparing optical fiber perform by outside-tube microwave plasma chemical vapor deposition | |
CN114721087A (en) | Three-clad erbium-ytterbium co-doped optical fiber and preparation method and application thereof | |
CN114737173A (en) | Microwave resonant cavity for plasma chemical vapor deposition process | |
JP2014017457A (en) | Fiber with added rare earth element, fiber laser and fiber type amplifier using the same | |
KR102235333B1 (en) | Plasma deposition process with removal of substrate tube | |
Hünlich et al. | Fiber-preform fabrication using plasma technology: a review | |
CN107500524B (en) | Rare earth doped optical fiber preform and preparation method thereof | |
RU2433091C1 (en) | Method to manufacture quartz stocks of single-mode fibre waveguides, device for its realisation and stocks manufactured by this method | |
RU2363668C2 (en) | Method for making of fiber light guides workpieces, device for its implementation and workpiece fabricated thereof | |
RU2385842C1 (en) | Method of making quartz workpieces of fibre-optic waveguide, device for realising said method and workpiece made using said method | |
CN214735394U (en) | Preparation device of multi-glass cladding optical fiber | |
US6138478A (en) | Method of forming an optical fiber preform using an E020 plasma field configuration | |
CN114573226B (en) | Active optical fiber and preparation method thereof | |
Golant | Surface plasma chemical vapor deposition: 20 years of application in glass synthesis for lightguides (a review) | |
US6988380B2 (en) | Method of silica optical fiber preform production | |
Barnini et al. | Low numerical aperature large-mode-area neodymium-doped fibers fabricated by SPCVD and ASD for laser operation near 920nm |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191203 |