RU2379101C1

RU2379101C1 - Rotating glass reactor

Info

Publication number: RU2379101C1
Application number: RU2008146777/12A
Authority: RU
Inventors: Игорь Иванович Новоселов (RU); Игорь Иванович Новоселов; Юрий Викторович Шубин (RU); Юрий Викторович Шубин; Григорий Петрович Бызов (RU); Григорий Петрович Бызов
Priority date: 2008-11-26
Filing date: 2008-11-26
Publication date: 2010-01-20

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: invention refers to metallurgy equipment, particularly to equipment made of glass for high-temperature treatment and receiving of inorganic matter. Reactor contains glass pipe, which is installed under miter to horizon and external heater. Pipe is installed free on two couples of rotating bearings, located out of high-temperature area from both sides of heater. In top part of reactor pipe it is installed partition in the form of glass with spherical bottom. Bottom by dead end is directed to high-temperature area. Difference between internal diametre of pipe and external diametre of partition is 0.1-8 mm.

EFFECT: prolonged keeping of mechanical strength of glass reactor at operation in temperature mode up to 1200°C.

3 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области оборудования металлургии неорганических материалов, а именно к оборудованию из стекла, в частности к вращающимся стеклянным реакторам для высокотемпературной обработки и получения неорганических веществ.The invention relates to the field of equipment for metallurgy of inorganic materials, in particular to equipment made of glass, in particular to rotating glass reactors for high-temperature processing and production of inorganic substances.

Широко известны конструкции стеклянных реакторов, представляющих собой запаянную с одной стороны стеклянную трубу, используемые, например в производстве особо чистых неорганических веществ (Б.Д.Степин, И.Г.Горштейн, Г.З.Блюм, Г.М.Курдюмов. И.П.Оглобина. Методы получения особо чистых неорганических веществ. - Ленинград: Изд-во "Химия", 1969, с.458). Однако при такой конструкции ректора затруднена передача ему вращательного движения для перемешивания реакционной смеси.The designs of glass reactors, which are a glass tube sealed on one side, are widely known, used, for example, in the production of highly pure inorganic substances (B.D. Stepin, I.G. Gorshtein, G.Z. Blum, G.M. Kurdyumov. And .P. Oglobin. Methods for the production of highly pure inorganic substances. - Leningrad: Publishing House "Chemistry", 1969, p. 458). However, with this design of the rector, it is difficult to transmit a rotational motion to it to mix the reaction mixture.

Наиболее близким, принятым за прототип, является конструкция устанавливаемого горизонтально, или под небольшим углом к горизонту, стеклянного реактора (ампулы) с внешним нагревателем, в которой один конец ампулы вставляется во вращаемый цанговый зажим, другой, через удлинитель, в подшипник (И.С.Лебедев, В.Е.Дьяков А.Н.Теребенин. Комплексная металлургия олова. - Новосибирск: ИД «Новосибирский писатель». 2004, с.391). Реакторы относительно небольшого диаметра (~до 40 мм) данной конструкции успешно эксплуатировались. При увеличении диаметра механической прочности реактора в области соприкосновения с удлинителем становится недостаточно. Эксплуатация реакторов диаметром больше 100 мм представляет серьезную проблему, обусловленную механической прочностью таких конструкцийThe closest adopted for the prototype is the design of a glass reactor (ampoule) installed horizontally, or at a slight angle to the horizontal, with an external heater, in which one end of the ampoule is inserted into a rotating collet clamp, the other through an extension cord, into the bearing (I.S. Lebedev, V.E. Dyakov, A.N. Terebenin, Integrated Tin Metallurgy, Novosibirsk: Publishing House Novosibirsk Writer, 2004, p. 391). Reactors of relatively small diameter (~ up to 40 mm) of this design were successfully operated. With increasing diameter of the mechanical strength of the reactor in the area of contact with the extension cord becomes insufficient. Operation of reactors with a diameter greater than 100 mm is a serious problem due to the mechanical strength of such structures

Задачей изобретения является разработка конструкции, позволяющей передавать вращательное движение стеклянным реакторам большого диаметра, устанавливаемым под небольшим углом к горизонту (~10°) и эксплуатируемым при температурах до 1200°C (для реакторов из кварцевого стекла) с длительным сохранением механической прочности при его эксплуатации.The objective of the invention is to develop a design that allows transmitting rotational motion to large-diameter glass reactors installed at a small angle to the horizon (~ 10 °) and operated at temperatures up to 1200 ° C (for quartz glass reactors) with long-term maintenance of mechanical strength during its operation.

Техническим результатом изобретения является длительное сохранение механической прочности стеклянных реакторов, эксплуатируемых при температурах до 1200°C.The technical result of the invention is the long-term preservation of the mechanical strength of glass reactors operating at temperatures up to 1200 ° C.

Технический результат достигается тем, что вращающийся стеклянный реактор содержит внешний нагреватель и стеклянную трубу, установленную под углом к горизонту, труба свободно установлена на двух парах вращающихся опор, расположенных вне высокотемпературной зоны, с двух сторон нагревателя, причем в нижней части трубы реактора соосно установлена перегородка в форме стакана со сферическим дном, обращенного глухим концом к высокотемпературной зоне, при этом разница между внутренним диаметром трубы реактора и внешним диаметром перегородки составляет 0,1-8 мм, пространство между трубой реактора и перегородкой заполнено инертным веществом, имеющим близкий по отношению к материалу трубы и перегородки коэффициент термического расширения, при этом внутренняя область перегородки заполнена термоизоляционным материалом, вращающиеся опоры опираются на цилиндрические обоймы, закрепленные на трубе, при этом оба конца трубы реактора снабжены герметичными фланцами, причем дальний от перегородки фланец выполнен легкоразборным.The technical result is achieved by the fact that the rotating glass reactor contains an external heater and a glass pipe mounted at an angle to the horizontal, the pipe is freely mounted on two pairs of rotating supports located outside the high-temperature zone, on both sides of the heater, and a baffle is coaxially mounted on the bottom of the reactor pipe in the form of a glass with a spherical bottom, with a blind end facing the high-temperature zone, the difference between the inner diameter of the reactor pipe and the outer diameter of the partition and is 0.1-8 mm, the space between the reactor tube and the baffle is filled with an inert substance having a coefficient of thermal expansion relative to the pipe and baffle material, while the inner region of the baffle is filled with heat-insulating material, the rotating supports are supported by cylindrical cages fixed to pipe, while both ends of the reactor pipe are equipped with sealed flanges, and the flange farthest from the partition is easily dismountable.

Отличительными особенностями конструкции является труба, свободно устанавливаемая цилиндрическими обоймами на две пары вращающихся опор, снабженная перегородкой в форме стакана с сферическим дном, соосно закрепленного внутри трубы при заполнении полости между трубой и стаканом веществом, имеющим близкий по отношению к материалу трубы и перегородки коэффициент термического расширения, разница между внешним диаметром перегородки и внутренним диаметром трубы реактора составляет 0,1-8 мм.Distinctive design features are a pipe freely mounted in cylindrical clips on two pairs of rotating supports, equipped with a glass-shaped partition with a spherical bottom coaxially fixed inside the pipe when filling the cavity between the pipe and the glass with a substance having a coefficient of thermal expansion relative to the pipe and partition material , the difference between the outer diameter of the partition and the inner diameter of the reactor pipe is 0.1-8 mm

Недостаточная изученность и сложная диагностика прочностных характеристик является серьезной проблемой при использовании стеклянных изделий. При конструировании стеклянного оборудования руководствуются определенными эмпирическими правилами: механическая прочность и срок службы конструкций, подверженных термоциклированию, особенно достаточно крупных, изготовленных из труб диаметром более 100 мм, существенно зависит от геометрических форм: изделия без резкого изменения кривизны поверхности или толщины стенок более устойчивы к механическим напряжениям и резкому изменению температуры; в деталях наблюдается резкое снижение прочности в момент возникновения царапин, особенно в конструкциях, эксплуатируемых под нагрузкой; равномерность распределения нагрузки существенно увеличивает срок службы изделий.Insufficient knowledge and complicated diagnostics of strength characteristics is a serious problem when using glass products. When designing glass equipment, they are guided by certain empirical rules: the mechanical strength and service life of structures subject to thermal cycling, especially large enough made of pipes with a diameter of more than 100 mm, depend significantly on geometric shapes: products without a sharp change in surface curvature or wall thickness are more resistant to mechanical voltages and sudden changes in temperature; in details, there is a sharp decrease in strength at the time of scratching, especially in structures operated under load; uniform distribution of load significantly increases the service life of products.

Особенностью использования стеклянных элементов в конструкциях является то, что сварные швы в мелкосерийных стеклянных изделиях выполняются вручную, их качество, прочностные характеристики сложно проконтролировать; промышленно изготавливаемые мелкосерийные стеклянные детали обычно имеют большое отклонение от задаваемых размеров (для труб диаметром 200 мм отклонения ~ 10 мм). Более точное их изготовление чрезвычайно трудоемко.A feature of the use of glass elements in structures is that the welds in small-scale glass products are performed manually, their quality, strength characteristics are difficult to control; industrially produced small-scale glass parts usually have a large deviation from the set dimensions (for pipes with a diameter of 200 mm, deviations of ~ 10 mm). More accurate manufacturing is extremely time-consuming.

Все перечисленные особенности учитывались при проектировании описываемого реактора.All these features were taken into account when designing the described reactor.

Реактор представляет установленную под углом к горизонту ~10° вращающуюся стеклянную трубу, центральная высокотемпературная реакционная зона которой окружена наружным нагревателем.The reactor is a rotating glass tube mounted at an angle of ~ 10 ° to the horizon, the central high-temperature reaction zone of which is surrounded by an external heater.

Для увеличения механической прочности и срока эксплуатации предлагаемой конструкции все применяемые в реакторе стеклянные детали, всего их две, имеют простые геометрические формы, с равномерной толщиной стенок: установленная под углом к горизонту труба, в качестве основного несущего элемента, с перегородкой в виде стакана с сферическим дном. Перегородка служит дном высокотемпературной реакционной зоны и, уменьшая тепловынос, позволяет устанавливать нижнюю часть трубы на вращающиеся опоры, эксплуатируемые при температуре до 120°C. Для сохранения равномерной толщины стенок стеклянных деталей перегородка закрепляется в нижней части трубы при заполнении полости между трубой и стаканом порошком из стекла с добавлением связующих на основе тех реагентов, которые будут обрабатываться в реакторе. С целью равномерного распределения нагрузки и устранения возможности появления царапин, обусловленных случайным попаданием абразивных частиц на движущиеся детали, труба свободно устанавливается закрепленными на ней цилиндрическими обоймами на расположенные вне высокотемпературной зоны, по обе стороны от нагревателя, вращающиеся опоры. Все стеклянные детали реактора: труба, перегородка и порошок для ее для фиксации изготовлены из стекла одного сорта. Сварные соединения допускаются только в наименее нагруженной области - верхней части трубы.To increase the mechanical strength and life of the proposed design, all glass parts used in the reactor, only two of them, have simple geometric shapes, with uniform wall thickness: a pipe installed at an angle to the horizontal, as the main supporting element, with a partition in the form of a glass with a spherical upside down. The partition serves as the bottom of the high-temperature reaction zone and, reducing heat transfer, allows you to install the lower part of the pipe on the rotating supports operating at temperatures up to 120 ° C. To maintain a uniform wall thickness of the glass parts, the partition is fixed in the lower part of the pipe when the cavity between the pipe and the glass is filled with glass powder with the addition of binders based on those reagents that will be processed in the reactor. In order to evenly distribute the load and eliminate the possibility of scratches caused by the accidental ingress of abrasive particles onto moving parts, the pipe is freely mounted with cylindrical clips fixed to it on rotating supports located outside the high-temperature zone, on both sides of the heater. All glass parts of the reactor: the pipe, the baffle, and the powder for fixing it are made of glass of the same grade. Welded joints are allowed only in the least loaded area - the upper part of the pipe.

На чертеже показана схема устройства вращающегося реактора (осевой разрез), содержащего трубу 1, установленную под углом к горизонту ~ 10°, свободно лежащую на вращающихся опорах 2. На трубе в области соприкосновения с вращающимися опорами установлены обоймы 3, имеющие для исключения перемещения в горизонтальной плоскости на внешней поверхности выступ, а на внешней поверхности опор имеются соответствующие размерам выступа углубления. Центральная часть трубы реактора расположена внутри трубчатого нагревателя 4. Внутри трубы реактора соосно закреплена теплоизоляционная перегородка 5 в форме стакана со сферическим дном, обращенного глухим концом в высокотемпературную область, ограничивающего область нахождения реакционной смеси и отделяющего высокотемпературную реакционную зону от холодного нижнего конца реактора, при этом разница между внутренним диаметром трубы реактора и внешнем диаметром перегородки составляет 0,1-8 мм, а полость 6 между трубой реактора и перегородкой заполнена инертным веществом, имеющим близкий к материалу трубы коэффициент термического расширения - порошком из стекла с добавлением связующих на основе тех веществ, которые будут обрабатываться в реакторе. Для уменьшения тепловыноса из горячей зоны реактора внутренняя область перегородки заполняется теплоизоляционным материалом 7, который для избежания измельчения при вращении реактора надежно фиксируется, при этом ближний к перегородке конец трубы реактора снабжен герметичным фланцем 8, а дальний от перегородки герметичным фланцем 9, выполненным обязательно легкоразборным, с защитой торца трубы, используется для загрузки и разгрузки реактора.The drawing shows a diagram of the device of a rotating reactor (axial section), containing a pipe 1, installed at an angle to the horizon of ~ 10 °, lying freely on the rotating supports 2. On the pipe in the area of contact with the rotating supports installed 3 clips having to prevent horizontal movement planes on the outer surface of the protrusion, and on the outer surface of the supports there are recesses corresponding to the dimensions of the protrusion. The central part of the reactor tube is located inside the tubular heater 4. Inside the reactor tube, a heat-insulating partition 5 in the form of a glass with a spherical bottom facing the blind end to the high-temperature region bounding the region of the reaction mixture and separating the high-temperature reaction zone from the cold lower end of the reactor is coaxially fixed. the difference between the inner diameter of the reactor pipe and the outer diameter of the partition is 0.1-8 mm, and the cavity 6 between the reactor pipe and the odkoy filled with an inert substance having a pipe material close to the coefficient of thermal expansion - glass powder with addition of binders based on the substances to be processed in the reactor. To reduce heat transfer from the hot zone of the reactor, the inner region of the partition is filled with heat-insulating material 7, which is securely fixed to prevent crushing during rotation of the reactor, while the end of the reactor pipe closest to the partition is equipped with an airtight flange 8, and the farthest from the septum with an airtight flange 9, which is necessarily easily demountable, with pipe end protection, used for loading and unloading the reactor.

Вращающийся реактор с трубой из кварцевого стекла диаметром 200 мм и обогреваемым реакционным объемом 15 л используют, например, для синтеза оксида висмута.A rotating reactor with a quartz glass tube with a diameter of 200 mm and a heated reaction volume of 15 l is used, for example, for the synthesis of bismuth oxide.

Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.

Вращение реактору передается от одной из ведущих вращающихся опор, находящейся в нижней паре, испытывающей максимальное давление со стороны трубы реактора.The rotation of the reactor is transmitted from one of the leading rotating supports located in the lower pair, experiencing maximum pressure from the side of the reactor pipe.

Во вращающийся реактор с расположенной в нем перегородкой, разогретый трубчатым нагревателем (до температуры плавления висмута), через открытый фланец заливают расплав висмута. Загрузка реактора именно расплавом металла применяется для исключения механического повреждения реактора массивными металлическими слитками. Вращение и предварительный разогрев реактора смягчают тепловой удар, обусловленный загрузкой реактора большой массой расплавленного висмута. Фланец герметично закрывают. В реактор с заданной скоростью подают кислород. Температуру синтеза повышают до 600°C. Синтез ведут в течение нескольких суток. По окончании синтеза отключают нагреватель и прекращают вращение реактора. После охлаждения до комнатной температуры реактор разгружают через разгрузочный фланец. После разгрузки цикл повторяют.A bismuth melt is poured through an open flange into a rotating reactor with a partition located in it, heated by a tubular heater (to the melting temperature of bismuth). The loading of the reactor with the molten metal is used to eliminate mechanical damage to the reactor by massive metal ingots. The rotation and preheating of the reactor soften the heat shock due to the loading of the reactor with a large mass of molten bismuth. The flange is sealed. Oxygen is supplied to the reactor at a predetermined speed. The synthesis temperature is increased to 600 ° C. The synthesis is carried out for several days. At the end of the synthesis, the heater is turned off and the rotation of the reactor is stopped. After cooling to room temperature, the reactor is discharged through a discharge flange. After unloading, the cycle is repeated.

При постоянном использовании реактора с загрузкой до 30 кг в режиме еженедельного термоциклирования от комнатной температуры до ~600°C среднее время эксплуатации до частичного разрушения реактора составляет ~18 месяцев. При использовании трубы реактора, имеющей сварные швы в нижней, наиболее нагруженной, части время эксплуатации до частичного разрушения реактора не превышает 6 месяцев.With continuous use of the reactor with a load of up to 30 kg in a weekly thermal cycling mode from room temperature to ~ 600 ° C, the average operating time to partial destruction of the reactor is ~ 18 months. When using a reactor pipe having welds in the lower most loaded part, the operating time until the partial destruction of the reactor does not exceed 6 months.

Claims

1. A rotating glass reactor containing a glass pipe mounted at an angle to the horizontal, and an external heater, characterized in that the pipe is freely mounted on two pairs of rotating supports located outside the high temperature zone, on both sides of the heater, and the bottom of the reactor pipe is coaxially a partition in the form of a glass with a spherical bottom facing the high-temperature zone with a blind end is installed, the difference between the inner diameter of the reactor pipe and the outer diameter of the partition being 0.1-8 mm

2. The rotating glass reactor according to claim 1, characterized in that the space between the reactor tube and the baffle is filled with an inert substance having a coefficient of thermal expansion similar to the pipe and baffle material, while the inner region of the baffle is filled with heat-insulating material.

3. A rotating glass reactor according to any one of claims 1 and 2, characterized in that the rotating supports are supported by cylindrical cages fixed to the pipe, while both ends of the reactor pipe are equipped with sealed flanges, and the distant flange from the partition is easily collapsible.