RU2370473C1 - Method of producing ceramic filtration elements - Google Patents

Method of producing ceramic filtration elements Download PDF

Info

Publication number
RU2370473C1
RU2370473C1 RU2008119171/03A RU2008119171A RU2370473C1 RU 2370473 C1 RU2370473 C1 RU 2370473C1 RU 2008119171/03 A RU2008119171/03 A RU 2008119171/03A RU 2008119171 A RU2008119171 A RU 2008119171A RU 2370473 C1 RU2370473 C1 RU 2370473C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ceramic
layers
substrate
layer
suspensions
Prior art date
Application number
RU2008119171/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Борис Лазаревич Красный (RU)
Борис Лазаревич Красный
Андрей Николаевич Кисляков (RU)
Андрей Николаевич Кисляков
Александр Борисович Красный (RU)
Александр Борисович Красный
Original Assignee
Закрытое акционерное общество Научно-технический центр "Бакор"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество Научно-технический центр "Бакор" filed Critical Закрытое акционерное общество Научно-технический центр "Бакор"
Priority to RU2008119171/03A priority Critical patent/RU2370473C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2370473C1 publication Critical patent/RU2370473C1/en

Links

Landscapes

  • Filtering Materials (AREA)

Abstract

FIELD: process engineering.
SUBSTANCE: proposed method comprises producing individual starting mixes representing ceramic suspensions with their solid phase containing the fractions of ceramic components with average sizes not exceeding that of applied layer. Fixtures for forming are prepared by applying permeable fibrous water-saturated substrate onto mandrel and fixing the substrate by fixers limiting workpiece sizes with due allowance for contraction caused by thermal treatment. Separate suspensions are laid in layers onto substrate to produce layers with differentiated amount and size of pores in direction of medium to be filtered. Workpiece is withdrawn from the mandrel together with fibrous substrate, dried and subjected to final thermal treatment at the temperature of rigid layer fixing. Ceramic suspensions comprises refractory graded powders from oxides, carbides, nitrides, silicides of zeolite-like compounds and mixes thereof, basalt, kaolin, mullite, quartz fibers or mixes thereof, as well as ceramic binders representing sols, gels or their precursors in the form of water soluble hydroxides, salts, metal organic and phosphate compounds.
EFFECT: expanded performances.
14 cl, 3 ex

Description

Изобретение относится к керамическому материаловедению, в частности к процессам изготовления керамических фильтрующих элементов трубчатой или пластинчатой формы, используемых в отраслях производства, где необходима высокая степень селективности и эффективности фильтрации и заданной конструктивной прочности изделия.The invention relates to ceramic materials science, in particular to processes for the manufacture of tubular or plate-shaped ceramic filter elements used in industries where a high degree of selectivity and filtration efficiency and a given structural strength of the product are required.

Развитие техники в области концентрирования или очистки газовых и жидких сред диктует необходимость создания керамических фильтрующих элементов с уменьшенными массогабаритными характеристиками, высокой производительности, с одновременной высокой степенью селективности и эффективностью фильтрации, устойчивых в кислотных или щелочных средах, удобных для монтажа и надежности эксплуатации фильтрующих установок, особенно при повышенных температурах (700-900°С).The development of technology in the field of concentration or purification of gas and liquid media necessitates the creation of ceramic filter elements with reduced weight and size characteristics, high performance, while at the same time a high degree of selectivity and filtration efficiency, stable in acid or alkaline environments, convenient for installation and reliable operation of filter systems, especially at elevated temperatures (700-900 ° C).

В решении поставленных проблем и частных задач используют получение керамических фильтрующих элементов из градиентно пористой структуры, состоящей как минимум из 2х слоев, и содержащих пористую подложку и мембрану, материалами которых варвируют структурные характеристики.In solving the problems and the particular problems getting used ceramic filter elements of the gradient porous structure, consisting of at least two layers and comprising a porous support and membrane materials which varviruyut structural characteristics.

В практике изготовления керамических фильтрующих элементов с мембранным слоем используют последовательность операций, состоящих из получения пористой подложки различного зернового состава и формы пор и нанесения на рабочую фильтрующую поверхность мелкодисперсных водных суспензий из компонентов, формирующих как химический состав мембраны, так и ее поровую структуру, которые определяют физико-механические свойства, проницаемость конструкции в целом и величину степени очистки (SU 685646, 1979; US 4856204, 1989; US 4810273, 1989; SU 1661167, 1988, SU 2190461, 2002; GB 2354478, 2001; RU 2190461, 2002; RU 2239614, 2004; RU 2274622, 2006; RU 2170610, 2001).In the practice of manufacturing ceramic filtering elements with a membrane layer, a sequence of operations is used consisting of obtaining a porous substrate of various grain composition and pore shapes and applying finely dispersed aqueous suspensions to the working filtering surface from components that form both the chemical composition of the membrane and its pore structure, which determine physical and mechanical properties, the permeability of the structure as a whole and the degree of purification (SU 685646, 1979; US 4856204, 1989; US 4810273, 1989; SU 1661167, 1988, SU 2190461, 2002; GB 2354478, 2001 ; RU 2190461, 2002; RU 2239614, 2004; RU 2274622, 2006; RU 2170610, 2001).

По технической сущности наиболее близким к предлагаемому способу изготовления керамического фильтрующего элемента является способ изготовления пористых фильтрующих элементов, включающий изготовление пористой подложки, изготовление материала мембраны, содержащего в твердой фазе смесь монофракционного электрокорунда и магниевого монтмориллонита, нанесение материала мембраны в виде водной суспензии на поверхность пористой подложки, причем материал мембраны дополнительно содержит дистенсиллиматитовый концентрат в количестве 10-90 мас.%, имеющий величину зерна, идентичную зернистости электрокорунда, для нанесения материала мембраны пористую подложку помещают на оправку, осуществляют вращение пористой подложки при одновременном распылении суспензии влажностью 35-45 мас.% на фильтрующую поверхность вдоль вращения оси при постоянной скорости перемещения пятна распыления, а термообработку проводят при температуре перехода дистена в муллит (Положительное решение по заявке №2006127569 от 05.07.2006).By technical nature, the closest to the proposed method of manufacturing a ceramic filter element is a method of manufacturing porous filter elements, including the manufacture of a porous substrate, the manufacture of a membrane material containing in the solid phase a mixture of monofraction electrocorundum and magnesium montmorillonite, applying the membrane material in the form of an aqueous suspension to the surface of the porous substrate moreover, the membrane material additionally contains distensillimatite concentrate in an amount of 10-90 m wt.% having a grain size identical to that of electrocorundum, for applying the membrane material, the porous substrate is placed on the mandrel, the porous substrate is rotated while the suspension is sprayed with a moisture content of 35-45 wt.% on the filter surface along the axis rotation at a constant speed of movement of the spray spot, and heat treatment is carried out at a temperature of the transition of distene to mullite (Positive decision on the application No. 2006127569 of 05.07.2006).

Недостатком известного способа изготовления керамических фильтрующих элементов является использование двух независимых технологий получения керамической подложки и получения мембранного слоя, которые требуют специфических операций для совмещения двух разнородных пористых структур, особенно при формировании слоев с различным коэффициентом термического расширения формируемых материалов. При нанесении материала из водной суспензии на сформированную пористую керамическую подложку срабатывает принцип капиллярного насыщения при различном содержании и формы пор, что приводит к образованию поверхности фильтрации с различным гидравлическим сопротивлением и низкой степенью очистки фильтрата вследствие широкого диапазона доверительного интервала коэффициента водопроницаемости, особенно при фильтрации газов или жидкостей с наноразмерным содержанием очищаемых компонентов.A disadvantage of the known method of manufacturing ceramic filter elements is the use of two independent technologies for producing a ceramic substrate and obtaining a membrane layer, which require specific operations to combine two dissimilar porous structures, especially when forming layers with different coefficients of thermal expansion of the formed materials. When applying the material from an aqueous suspension to the formed porous ceramic substrate, the principle of capillary saturation with a different content and pore shape is triggered, which leads to the formation of a filtration surface with different hydraulic resistance and a low degree of purification of the filtrate due to a wide range of confidence intervals for water permeability, especially when filtering gases or liquids with nanoscale content of cleaned components.

При нанесении тонкого микропористого слоя мелкие частицы проникают в более крупные поры подложки под внешний слой частиц подложки, не закрывая выступающие крупные частицы подложки и создавая дополнительное сопротивление потоку фильтрата.When applying a thin microporous layer, small particles penetrate into larger pores of the substrate under the outer layer of substrate particles, without covering the protruding large particles of the substrate and creating additional resistance to the flow of the filtrate.

Техническим результатом, достигаемым при реализации предлагаемого технического решения, является расширение технологических возможностей способа и создание изделий с улучшенными техническими характеристиками путем создания пористых материалов с дифференцированной организованной структурой.The technical result achieved by the implementation of the proposed technical solution is to expand the technological capabilities of the method and create products with improved technical characteristics by creating porous materials with a differentiated organized structure.

Достигается это тем, что в отличие от известного способа изготавливают индивидуальные суспензии, содержащие в твердой фазе фракции керамических компонентов, средний размер которых не превышает величину наносимого слоя, подготавливают оснастку для формирования путем нанесения на оправку предварительно насыщенной водой проницаемой волокнистой подложки, подложку закрепляют фиксаторами, ограничивающими габаритные размеры заготовки с учетом усадок при термообрабоке, производят послойное нанесение индивидуальных суспензий в порядке, определяющем формирование слоев с дифференцированным распределением количества и размера пор по ходу движения фильтруемой среды, сформированную заготовку совместно с волокнистой подложкой удаляют с оправки под действием сдвиговых усилий, направленных вдоль поверхности фильтрации, осуществляют сушку, а окончательную термообработку осуществляют при температуре жесткой фиксации слоев.This is achieved by the fact that, in contrast to the known method, individual suspensions are prepared containing fractions of ceramic components in the solid phase, the average size of which does not exceed the size of the applied layer, equipment is prepared for forming by applying a permeable fibrous substrate pre-saturated with water on the mandrel, the substrate is fixed with fixatives, restricting the overall dimensions of the workpiece, taking into account shrinkage during heat treatment, produce layered application of individual suspensions in the order of In order to limit the formation of layers with a differentiated distribution of the number and size of pores in the direction of the filtered medium, the formed preform, together with the fibrous substrate, is removed from the mandrel by shear forces directed along the filtration surface, drying is carried out, and the final heat treatment is carried out at a hard fixing temperature of the layers.

Сущность заявляемого технического решения состоит в последовательности операций и использованных материалов, позволяющих расширить технические возможности способа и сырьевую базу исходных компонентов при организации комплексного процесса получения керамических фильтрующих компонентов с микро- и макрораспределением химических компонентов, количества и величины пор, создании напряжений в системе противодействующих разрушающим нагрузкам, создании плакирующих слоев с повышенной устойчивостью к кислым и щелочным средам, организации объемного распределения материала, обеспечивающего селективную очистку и эффективность фильтрации, что повышает надежность элементов в конкретных условиях реальной эксплуатации и стабильное условия работы фильтрующих установок.The essence of the proposed technical solution consists in the sequence of operations and the materials used to expand the technical capabilities of the method and the raw material base of the starting components during the organization of the complex process for producing ceramic filter components with micro and macro distribution of chemical components, the number and size of pores, creating stresses in the system that counteract destructive loads , the creation of cladding layers with increased resistance to acidic and alkaline environments, organization volume distribution material allowing selective purification and filtration efficiency, which increases the reliability of the elements in the concrete conditions of real operation and stable operating conditions of the filter units.

В результате реализации технологического процесса могут быть использованы:As a result of the implementation of the process can be used:

- в твердой фазе суспензий огнеупорные оксидные и неоксидные фракционерованные порошки, цеолитоподобные соединения и их смеси;- in the solid phase of suspensions, refractory oxide and non-oxide fractionated powders, zeolite-like compounds and mixtures thereof;

в твердой фазе суспензий огнеупорные базальтовые каолиновые, муллитовые, кварцевые волокнистые материалы или их смеси;in the solid phase of suspensions, refractory basalt kaolin, mullite, quartz fibrous materials or mixtures thereof;

- в твердой фазе суспензий смесь фракционных порошковых и волокнистых материалов на основе композиций, указанных выше;- in the solid phase of suspensions, a mixture of fractional powder and fibrous materials based on the compositions indicated above;

- суспензии, содержащие керамические связки в виде золей, гелей или их предшественников в форме водорастворимых гидроокисей, солей, металлоорганических и фосфатных соединений;- suspensions containing ceramic bonds in the form of sols, gels or their precursors in the form of water-soluble hydroxides, salts, organometallic and phosphate compounds;

- подложка из проницаемого волокнистого материала на основе целлюлозных волокон;- a substrate of permeable fibrous material based on cellulose fibers;

- подложка в качестве временного возвратного или расходного материала;- substrate as a temporary return or consumable;

- формирование слоев из материалов с отличающимися коэффициентами термического расширения, преимущественно увеличивающимися по ходу движения фильтруемой среды;- the formation of layers of materials with different coefficients of thermal expansion, mainly increasing in the direction of the filtered medium;

- нанесение слоя формирующего фильтрующую поверхность из материала с повышенной устойчивостью к кислым или щелочным средам;- applying a layer forming a filtering surface of a material with increased resistance to acidic or alkaline environments;

- жесткая фиксация слоев в режиме диффузионного переноса материала слоев или через жидкую фазу, образованную легкоплавкими компонентами связки.- rigid fixation of the layers in the mode of diffusion transfer of the material of the layers or through the liquid phase formed by the fusible components of the binder.

Примеры осуществления способа.Examples of the method.

Пример 1. Изготавливали двухслойный фильтрующий элемент трубчатого типа с толщиной стенки 2,5 мм и длиной 1100 мм.Example 1. A two-layer filtering element of a tubular type was made with a wall thickness of 2.5 mm and a length of 1100 mm.

2. Изготавливали две водные керамические суспензии. Первая керамическая суспензия содержала в твердой фазе компоненты, мас.%: корунд - 90, глина - 3,5, бентонит - 6,75. Содержание влаги сверх 100% составляло 20%. Порошковая фракция корунда содержала частицы в интервале 0,5-1,5 мм.2. Two aqueous ceramic suspensions were prepared. The first ceramic suspension contained components in the solid phase, wt.%: Corundum - 90, clay - 3.5, bentonite - 6.75. A moisture content in excess of 100% was 20%. The corundum powder fraction contained particles in the range of 0.5-1.5 mm.

Вторая водная керамическая суспензия содержала в твердой фазе бимодальный глинозем германской фирмы «Almatis» марки CL 370 состава, мас.%: Аl2О3 в ά-фазе - 99,8, NaO - 0,01, Fe2O3 - 0,03, MgO - 0,01, SiO2 - 0,03, CaO - 0,02, содержащего 80-82% нанокристаллических частиц размером менее 150 нм и 18-20% частиц со средним размером 500-1000 нм. Содержание влаги сверх 100% составляло 30%. В качестве керамической связки использовали кремнезоль марки «КЗ-ТМ» в количестве 4 мас.%.The second aqueous ceramic suspension contained in the solid phase bimodal alumina from the German company Almatis, grade CL 370, wt.%: Al 2 O 3 in the ά phase — 99.8, NaO — 0.01, Fe 2 O 3 —0. 03, MgO - 0.01, SiO 2 - 0.03, CaO - 0.02, containing 80-82% of nanocrystalline particles less than 150 nm in size and 18-20% of particles with an average size of 500-1000 nm. A moisture content in excess of 100% was 30%. Silica sol of the KZ-TM brand in the amount of 4 wt.% Was used as a ceramic bond.

3. В качестве основы для оправки использовали трубу длиной 1200 мм, наружным диаметром 5,8 мм, с полированной поверхностью. Насыщали до влажного состояния полотно бумаги и навивали на трубу слоем в 1 мм. На подготовленную оправку устанавливали по скользящей посадке фиксаторы на расстояние 1100 мм друг от друга, на торцевой поверхности которых располагались индикаторные метки для контроля толщины наносимого слоя.3. As the basis for the mandrel used a pipe with a length of 1200 mm, an outer diameter of 5.8 mm, with a polished surface. The web of paper was saturated to a wet state and wound on a pipe with a 1 mm layer. Clamps were mounted on the prepared mandrel along a sliding fit at a distance of 1100 mm from each other, on the end surface of which there were indicator marks to control the thickness of the applied layer.

4. Послойное нанесение на оправку керамической суспензии проводили методом напыления при одновременном вращении оправки и постоянной скорости перемещения пятна распыления вдоль оси вращения оправки. Внутренний слой заготовки формировали из первой суспензии толщиной 2 мм путем нанесения на пористую оправку.4. Layer-by-layer deposition of a ceramic suspension on the mandrel was carried out by spraying with simultaneous rotation of the mandrel and a constant velocity of the spray spot along the axis of rotation of the mandrel. The inner layer of the preform was formed from the first suspension with a thickness of 2 mm by applying to a porous mandrel.

Наружный слой толщиной 0,3 мм формировали из второй суспензии путем напыления на поверхность предыдущего слоя.An outer layer 0.3 mm thick was formed from the second suspension by spraying on the surface of the previous layer.

5. Полученную заготовку выдерживали на воздухе до получение транспортной прочности, легким усилием на фиксатор вдоль оси заготовки снимали вместе с оправкой с несущей трубы.5. The resulting preform was kept in the air until transport strength was obtained; with a light force on the clamp along the axis of the preform, it was removed along with the mandrel from the carrier pipe.

Сушку заготовки вместе с оправкой осуществляли при 100-110°С до остаточной влажности 0,5%.Drying the preform with the mandrel was carried out at 100-110 ° C to a residual moisture content of 0.5%.

6. После сушки удаляли оправку и проводили окончательную термообработку в окислительной атмосфере при температуре 1500°С в течение 2х часов.6. After drying, the mandrel is removed and the final heat treatment was performed in an oxidizing atmosphere at a temperature of 1500 ° C for 2 hours.

7. Анализ микроструктуры образцов на растровом электронном микроскопе показывает, что предлагаемый способ позволяет получить материал изделия с заданным распределением величин и размером пор, с повышенной механической прочностью и газопроницаемостью, с уменьшенными массогабаритными характеристиками.7. Analysis of the microstructure of the samples using a scanning electron microscope shows that the proposed method allows to obtain the product material with a given distribution of values and pore size, with increased mechanical strength and gas permeability, with reduced weight and size characteristics.

При идентичных характеристиках компонентов в материалах слоев полученные изделия имеют прочность на сжатие 120-125 МПа, коэффициент газопроницаемости 70-80 мкм2 при характеристиках у аналоговых фильтрующих элементов с пористой подложкой 75 МПа и 65 мкм2 соответственно. При этом массогабаритные размеры фильтрующих элементов по предлагаемому способу уменьшены в 2 раза при степени очистки 99,8%.With identical characteristics of the components in the materials of the layers, the obtained products have a compressive strength of 120-125 MPa, a gas permeability coefficient of 70-80 μm 2 for analog filter elements with a porous substrate of 75 MPa and 65 μm 2, respectively. At the same time, the overall dimensions of the filter elements according to the proposed method are reduced by 2 times with a degree of purification of 99.8%.

Пример 2.Example 2

Изготавливали трехслойный фильтрующий элемент трубчатого типа с толщиной 2,5 мм и длиной 1100 мм. Процесс подготовки оснастки и порядок операций как в примере 1.A three-layer tubular filter element with a thickness of 2.5 mm and a length of 1100 mm was made. The process of preparing snap-in and the order of operations as in example 1.

Для реализации технологического процесса изготавливали 3 типа водных керамических суспензий:To implement the process, 3 types of aqueous ceramic suspensions were made:

-1ая водная керамическая суспензия содержала в твердой фазе компоненты, мас.%: карбид кремния, фракции 0,5-1,5 мм - 85, бемит - 2,1, бентонит - 2,2, диоксид титана - 0,7, глина печерская - 7, глинозем ГК-1, фракция 10-20 мкм - 20. В качестве технологического связующего использовали раствор сульфатно-спиртовой барды с плотностью 1,45 г/см3 в количестве 5%. Вода сверх 100% - 40%.The 1st aqueous ceramic suspension contained components in the solid phase, wt.%: Silicon carbide, fractions 0.5-1.5 mm - 85, boehmite - 2.1, bentonite - 2.2, titanium dioxide - 0.7, Pechersk clay - 7, alumina GK-1, fraction 10-20 μm - 20. As a technological binder, a solution of sulfate-alcohol stillage with a density of 1.45 g / cm 3 in the amount of 5% was used. Water in excess of 100% - 40%.

- Суспензия 2 содержала карбид кремния фракций 0,2-0,16 мм, остальные компоненты аналогично суспензии 1. Суспензия 3 содержала карбид кремния (шлифзерно F 240) с размером частиц 50-60 мкм.- Suspension 2 contained silicon carbide fractions of 0.2-0.16 mm, the remaining components are similar to suspension 1. Suspension 3 contained silicon carbide (grinding grain F 240) with a particle size of 50-60 μm.

Первый слой на пористую оправку наносили из суспензии 1, второй из суспензии 2, 3, из суспензии 3.The first layer on the porous mandrel was applied from suspension 1, the second from suspension 2, 3, from suspension 3.

Величина слоев заготовки по порядку нанесения составляла 2 мм, 0,5 мм, 0,05 мм соответственно. Такой порядок нанесения слоев соответствовал образованию фильтрующей поверхности на внешнем диаметре изделия.The size of the layers of the workpiece in the order of application was 2 mm, 0.5 mm, 0.05 mm, respectively. This order of application of the layers corresponded to the formation of a filtering surface on the outer diameter of the product.

В случае формования фильтрующей поверхности на внутреннем диаметре трубчатого фильтрующего элемента использовали обратный порядок нанесения слоев 0,05 мм, 0,5 мм, 2 мм из соответствующих суспензий 3, 2, 1. Окончательную термообработку проводили при 1250°С в течение 2-3 часов.In the case of forming the filter surface on the inner diameter of the tubular filter element, the reverse order of applying layers of 0.05 mm, 0.5 mm, 2 mm from the corresponding suspensions 3, 2, 1 was used. The final heat treatment was carried out at 1250 ° C for 2-3 hours .

При визуальном и металлографическом анализе материала фильтрующего элемента не обнаружено дефектов в виде вздутий, микротрещин, границ между слоями при общей пористости 42-45% и изменении величины пор от фильтрующей поверхности по ходу движения фильтруемой среды от 10-12 мкм до 170-190 мкм.During visual and metallographic analysis of the material of the filter element, no defects were detected in the form of blisters, microcracks, boundaries between the layers with a total porosity of 42-45% and a change in the pore size from the filter surface in the direction of the filtered medium from 10-12 μm to 170-190 μm.

Прочность составляла 140-160 МПа при проницаемости по воздуху 480-500 м32 час. атм. Полученные характеристики по проницаемости в 1,5-1,7 раз превышают аналоговые решения, например, в RU 2190461, 10.10.2002 г. На основании экспериментальных исследований полученные фильтрующие элементы были рекомендованы для очистки отходящих дымовых газов до температур 1000°С.The strength was 140-160 MPa with an air permeability of 480-500 m 3 / m 2 hour. atm The obtained permeability characteristics are 1.5-1.7 times higher than the analog solutions, for example, in RU 2190461, 10.10.2002. Based on experimental studies, the obtained filter elements were recommended for cleaning exhaust flue gases to temperatures of 1000 ° C.

Пример 3.Example 3

Изготавливали трехслойный трубчатый фильтрующий элемент с толщиной стенки 2,5 мм. Для нанесения слоев изготавливали 2 суспензии. Последовательность операций как в примере 1.A three-layer tubular filter element with a wall thickness of 2.5 mm was made. For applying the layers, 2 suspensions were prepared. The sequence of operations as in example 1.

Первая водная керамическая суспензия в твердой фазе содержала, мас.%: корунд с искаженной тетрагонтриоктаэдродной формой структурой, с величиной частиц 10-14 мкм, - 90, часовярская глина - 3,25, бентонит - 3,5. Влажность суспензии составила 30%.The first aqueous ceramic suspension in the solid phase contained, wt.%: Corundum with a distorted tetragontrioctahedral form, with a particle size of 10-14 μm, - 90, Chashyar clay - 3.25, bentonite - 3.5. The moisture content of the suspension was 30%.

Вторая водная керамическая суспензия в твердой фазе содержала, мас.%: муллитовые волокна диаметром 5-10 мкм и длиной 1000-2000 мкм - 94,5, коллоидный SiO2 - 5,5. В качестве технологического связующего в суспензии использовали картофельный крахмал холодного набухания марки Solvitose PLV. Содержания воды сверх 100% составляло 25%.The second aqueous ceramic suspension in the solid phase contained, wt.%: Mullite fibers with a diameter of 5-10 μm and a length of 1000-2000 μm - 94.5, colloidal SiO 2 - 5.5. Solvitose PLV cold swellable potato starch was used as a technological binder in suspension. Water content in excess of 100% was 25%.

На поверхность пористой оправки наносили слой материала толщиной 0,5 мм, формировали путем напыления первой суспензии. Второй слой материала формовали из волоконсодержащей суспензии толщиной 1,5 мм.A layer of material 0.5 mm thick was applied to the surface of the porous mandrel, formed by spraying the first suspension. A second layer of material was formed from a 1.5 mm thick fiber-containing suspension.

Третий слой толщиной 0,5 мм формовали из материала первой суспензии.A third layer 0.5 mm thick was formed from the material of the first suspension.

После предварительной сушки термообрабатывали при температуре 1400°С в течении 2х часов.After pre-drying, heat-treated at 1400 ° C for 2 hours.

Прочность материала изделия составляла 30-35 МПа при проницаемости по воде 700-800 м32 час.атм.The strength of the product material was 30-35 MPa with a water permeability of 700-800 m 3 / m 2 hours.atm.

Пример 4Example 4

Изготавливали керамический фильтрующий элемент пластинчатого типа размером 300×300×5 мм. Технологическую оснастку изготавливали из перфорированной плиты, на которую накладывали пористую волокнистую оправку из папье-маше толщиной 1 мм. Послойное формование материала осуществляли в специальной камере методом фильтрации под разряжением.A plate-type ceramic filter element 300 × 300 × 5 mm in size was made. The tooling was made of a perforated plate on which a porous fiber papier-mache mandrel with a thickness of 1 mm was applied. The layer-by-layer molding of the material was carried out in a special chamber by filtration under vacuum.

Для формования слоев материала использовали первую водную суспензию из примера 3 и первую водную суспензию из примера 2. Последовательность нанесения слоев осуществляли в порядке фильтрации суспензии из примера 3 до образования слоя в 1-1,5 мм на пористой оправке, затем проводили фильтрацию суспензии из примера 2 до образования слоя 3,5-4 мм. Окончательную термообработку проводили при 1350°С в течение 3х часов. Прочность материала изделий составила 250-270 МПа при проницаемости по воздуху 350-370 м32 час·атм.The first aqueous suspension from Example 3 and the first aqueous suspension from Example 2 were used to form the layers of material. The sequence of applying the layers was carried out in the order of filtering the suspension from Example 3 until a layer of 1-1.5 mm was formed on the porous mandrel, then the suspension from the example was filtered. 2 to form a layer of 3.5-4 mm. The final heat treatment was performed at 1350 ° C for 3 hours. The strength of the product material was 250-270 MPa with an air permeability of 350-370 m 3 / m 2 hour · atm.

Анализ микроструктуры образцов и технические характеристики полученных изделий показывают, что предложенный способ позволяет формировать широкую номенклатуру материалов с дифференцированным распределением структурных характеристик, а получаемые значения прочности и проницаемости определяют альтернативный выбор потенциальных пользователей в различных отраслях с использованием фильтрационных процессов.Analysis of the microstructure of the samples and the technical characteristics of the obtained products show that the proposed method allows the formation of a wide range of materials with a differentiated distribution of structural characteristics, and the obtained values of strength and permeability determine an alternative choice of potential users in various industries using filtration processes.

Claims (14)

1. Способ изготовления керамического фильтрующего элемента, включающий получение сырьевой смеси в виде керамической суспензии, послойное нанесение суспензии на пористую поверхность, размещенную на оправке, и термообработку, отличающийся тем, что изготавливают индивидуальные суспензии, содержащие в твердой фазе фракции керамических компонентов, средний размер которых не превышает величину наносимого слоя, подготавливают оснастку для формования путем нанесения на оправку предварительно насыщенной водой проницаемой волокнистой подложки, подложку закрепляют фиксаторами, ограничивающими габаритные размеры заготовки с учетом усадок при термообработке, производят послойное нанесение индивидуальных суспензий в порядке, определяющем формирование слоев с дифференцированным распределением количества и размера пор по ходу движения фильтруемой среды, сформованную заготовку совместно с волокнистой подложкой удаляют с оправки под действием сдвиговых усилий, направленных вдоль поверхности фильтрации, осуществляют сушку, а окончательную термообработку осуществляют при температуре жесткой фиксации слоев.1. A method of manufacturing a ceramic filter element, including obtaining a raw mixture in the form of a ceramic suspension, layer-by-layer application of the suspension on a porous surface placed on the mandrel, and heat treatment, characterized in that they produce individual suspensions containing fractions of ceramic components in the solid phase, the average size of which does not exceed the size of the applied layer, prepare the equipment for molding by applying to the mandrel pre-saturated with water permeable fibrous base LCDs, the substrate is fixed with clamps that limit the overall dimensions of the workpiece, taking into account shrinkage during heat treatment, layer-by-layer application of individual suspensions is carried out in a manner that determines the formation of layers with a differentiated distribution of the number and size of pores in the direction of the filtered medium, the formed preform together with the fibrous substrate is removed from the mandrel under the action of shear forces directed along the filtration surface, carry out drying, and the final heat treatment is carried out at Temperature rigid fixation layers. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что суспензии в твердой фазе содержат фракционированные порошки огнеупорных оксидов, карбидов, нитридов, силицидов цеолитоподобных соединений или их смеси.2. The method according to claim 1, characterized in that the suspensions in the solid phase contain fractionated powders of refractory oxides, carbides, nitrides, silicides of zeolite-like compounds or mixtures thereof. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что суспензии в твердой фазе содержат базальтовые или каолиновые, или муллитовые, или кварцевые волокна или их смеси.3. The method according to claim 1, characterized in that the suspensions in the solid phase contain basalt or kaolin, or mullite, or quartz fibers, or mixtures thereof. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что суспензия в твердой фазе содержит смесь компонентов, указанных в пп.2 и 3.4. The method according to claim 1, characterized in that the suspension in the solid phase contains a mixture of the components specified in claims 2 and 3. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что суспензия содержит предшественники керамических связок в виде золей, гелей, водорастворимых гидроокисей, солей, металлорганических и фосфатных соединений.5. The method according to claim 1, characterized in that the suspension contains precursors of ceramic bonds in the form of sols, gels, water-soluble hydroxides, salts, organometallic and phosphate compounds. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что подложка сформирована из проницаемого органического волокнистого материала.6. The method according to claim 1, characterized in that the substrate is formed of a permeable organic fibrous material. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что используют волокнистый материал на основе целлюлозных волокон.7. The method according to claim 6, characterized in that the use of fibrous material based on cellulose fibers. 8. Способ по п.6 или 7, отличающийся тем, что подложку используют в качестве возвратного после сушки или расходуемого в процессе термообработки материала.8. The method according to claim 6 or 7, characterized in that the substrate is used as a return material after drying or consumed during the heat treatment of the material. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что, по крайней мере, материал слоя, формирующего фильтрующую поверхность, и материал последующего слоя имеют отличающиеся коэффициенты термического расширения.9. The method according to claim 1, characterized in that at least the material of the layer forming the filtering surface and the material of the subsequent layer have different coefficients of thermal expansion. 10. Способ по п.9, отличающийся тем, что коэффициент термического расширения слоев увеличивается по ходу движения фильтрующей среды.10. The method according to claim 9, characterized in that the coefficient of thermal expansion of the layers increases along the movement of the filter medium. 11. Способ по п.1, отличающийся тем, что слой, формирующий фильтрующую поверхность, выполнен из материала с повышенной устойчивостью к кислым средам.11. The method according to claim 1, characterized in that the layer forming the filtering surface is made of a material with increased resistance to acidic media. 12. Способ по п.1, отличающийся тем, что слой, формирующий фильтрующую поверхность, выполнен из материала с повышенной устойчивостью к щелочным средам.12. The method according to claim 1, characterized in that the layer forming the filtering surface is made of a material with increased resistance to alkaline environments. 13. Способ по п.1, отличающийся тем, что жесткую фиксацию слоев осуществляют при температурах диффузионного переноса материала слоев.13. The method according to claim 1, characterized in that the rigid fixation of the layers is carried out at temperatures of diffusion transfer of the material of the layers. 14. Способ по 1, отличающийся тем, что жесткую фиксацию слоев осуществляют легкоплавкими компонентами связки. 14. The method according to 1, characterized in that the rigid fixation of the layers is carried out by fusible components of the ligament.
RU2008119171/03A 2008-05-16 2008-05-16 Method of producing ceramic filtration elements RU2370473C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008119171/03A RU2370473C1 (en) 2008-05-16 2008-05-16 Method of producing ceramic filtration elements

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008119171/03A RU2370473C1 (en) 2008-05-16 2008-05-16 Method of producing ceramic filtration elements

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2370473C1 true RU2370473C1 (en) 2009-10-20

Family

ID=41262925

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008119171/03A RU2370473C1 (en) 2008-05-16 2008-05-16 Method of producing ceramic filtration elements

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2370473C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2726800C1 (en) * 2019-06-28 2020-07-15 Общество с Ограниченной Ответственностью «НАНОКОМ» Nanoxylene heat-protective and heat insulating fibrous ceramic material and method of production thereof

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2726800C1 (en) * 2019-06-28 2020-07-15 Общество с Ограниченной Ответственностью «НАНОКОМ» Nanoxylene heat-protective and heat insulating fibrous ceramic material and method of production thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hotza et al. Silicon carbide filters and porous membranes: A review of processing, properties, performance and application
Nandi et al. Preparation and characterization of low cost ceramic membranes for micro-filtration applications
Zou et al. Design and fabrication of whisker hybrid ceramic membranes with narrow pore size distribution and high permeability via co-sintering process
KR101501792B1 (en) Method for Preparing a Porous Inorganic Coating on a Porous Support using certain Pore Formers
AU2007310056B2 (en) Ceramic porous membrane and ceramic filter
EP2258465B1 (en) Ceramic filter
US7306642B2 (en) High CTE reaction-bonded ceramic membrane supports
Bhave et al. Synthesis of inorganic membranes
JP2005516877A (en) Inorganic fiber substrate for exhaust system and manufacturing method thereof
JPWO2009001970A1 (en) Separation membrane complex and method for producing separation membrane complex
Li et al. Zirconia ultrafiltration membranes on silicon carbide substrate: microstructure and water flux
JP6667614B2 (en) Porous support, method for manufacturing porous support, separation membrane structure, and method for manufacturing separation membrane structure
Qiao et al. Al-DTPA microfiber assisted formwork construction technology for high-performance SiC membrane preparation
Zhou et al. Novel interface enhancement strategy enables SiC fiber membrane for high-temperature gas/solid filtration
Das et al. Formatation of pore structure in tape-cast alumina membranes–effects of binder content and firing temperature
JPH10236887A (en) Ceramic porous film using titania as binder, ceramic filter using the same and production of these
Zhu et al. Design and optimization of ceramic membrane structure: from the perspective of flux matching between support and membrane
Li et al. Microstructures and properties of solid-state-sintered silicon carbide membrane supports
CA2735657A1 (en) Abrasion resistant membrane structure and method of forming the same
Jiansheng et al. Preparation and characterization of Al2O3 hollow fiber membranes
Li et al. Processing and microstructure-permeation properties of silica bonded silicon carbide ceramic membrane
CN108164282B (en) Attapulgite composite ceramic membrane support and preparation method and application thereof
Han et al. One-step sintering process for high-performance SiC membranes for efficient filtration of dust-laden gas
RU2370473C1 (en) Method of producing ceramic filtration elements
JP5082067B2 (en) Method for producing high-strength macroporous porous ceramic and porous body thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110517