RU2367939C1 - Method for performance of quantitative mass-spectrometric analysis of gas mixture composition - Google Patents

Method for performance of quantitative mass-spectrometric analysis of gas mixture composition Download PDF

Info

Publication number
RU2367939C1
RU2367939C1 RU2008103089/28A RU2008103089A RU2367939C1 RU 2367939 C1 RU2367939 C1 RU 2367939C1 RU 2008103089/28 A RU2008103089/28 A RU 2008103089/28A RU 2008103089 A RU2008103089 A RU 2008103089A RU 2367939 C1 RU2367939 C1 RU 2367939C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gas mixture
mass
pressure
mixture
spectrum
Prior art date
Application number
RU2008103089/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Анатольевич Абрамов (RU)
Игорь Анатольевич Абрамов
Николай Тимофеевич Казаковский (RU)
Николай Тимофеевич Казаковский
Original Assignee
Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии
Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр-Всероссийский научно-исследовательский инстиут экспериментальной физики"-ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии, Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский федеральный ядерный центр-Всероссийский научно-исследовательский инстиут экспериментальной физики"-ФГУП "РФЯЦ-ВНИИЭФ" filed Critical Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии
Priority to RU2008103089/28A priority Critical patent/RU2367939C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2367939C1 publication Critical patent/RU2367939C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

FIELD: physics, measurement.
SUBSTANCE: method for quantitative mass-spectrometric analysis of gas mixture composition, consisting in performance of device calibration, registration of mass-spectrum of investigated gas mixture, detection of components included into investigated mixture by means of identification of mass-spectrum and calculation of their concentrations. Device calibration is carried out by individual gases by means of simultaneous registration of mass-spectrum and absolute gas pressure in system of mass-spectrum discharge, then coefficients of absolute sensitivity are detected, which relate intensity of this gas ion current with its pressure, and simultaneously to registration of mass-spectrum of investigated mixture, absolute pressure is registered in system of mass-spectrum discharge, and calculation of gas mixture components concentrations is carried out in compliance with suggested formula.
EFFECT: provision of possibility to perform detection of concentration of separate gas mixture components in case of availability of unknown components in it without preparation of reference calibration mixtures, besides accuracy of measurements does not depend on number of mixture components.
1 tbl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к методам количественного физико-химического метода анализа и может быть использовано в любых областях науки и техники, где требуется количественное определение состава газовых сред.The invention relates to methods of quantitative physico-chemical analysis method and can be used in any fields of science and technology where quantitative determination of the composition of gaseous media is required.

Метод масс-спектрометрического анализа нашел широкое применение в лабораторной практике при решении ряда задач научного и прикладного значения. Классический количественный газовый масс-спектрометрический анализ проводится по схеме, включающей в себя следующие обязательные этапы [1-3]:The method of mass spectrometric analysis has found wide application in laboratory practice in solving a number of problems of scientific and applied value. Classical quantitative gas mass spectrometric analysis is carried out according to the scheme, which includes the following mandatory steps [1-3]:

1. Калибровка масс-спектрометра.1. Calibration of the mass spectrometer.

Калибровка прибора проводится с использованием газовых смесей известного состава, и заключается она в получении соответствующих коэффициентов относительной чувствительности (КОЧ), связывающих концентрацию каждого компонента в исследуемой газовой смеси с интенсивностью соответствующего ионного тока в регистрируемом масс-спектре. При этом КОЧ одного из газов принимается за единицу.Calibration of the device is carried out using gas mixtures of known composition, and it consists in obtaining the corresponding relative sensitivity coefficients (ORC), which relate the concentration of each component in the studied gas mixture with the intensity of the corresponding ion current in the recorded mass spectrum. In this case, the KOCH of one of the gases is taken as a unit.

Например, стоит задача количественного анализа газовых смесей, состоящих из компонентов: аргона, азота и гелия. Для проведения калибровки готовится газовая смесь известного состава: СAr+CN2Au,N2,Hе - концентрация каждого компонента в процентах). Проводится масс-спектрометрический анализ данной газовой смеси, регистрируется масс-спектр интенсивностей пиков ионнов: JAr, JN2, JHe. КОЧ одного т компонентов, например аргона, принимают равным 1 и вычисляют КОЧ для азота и гелия по следующим формулам:For example, the task is to quantify gas mixtures consisting of components: argon, nitrogen and helium. For calibration, a gas mixture of known composition is prepared: С Ar + C N2 + С HeAu, N2, He - the concentration of each component in percent). A mass spectrometric analysis of this gas mixture is carried out, the mass spectrum of ion peak intensities is recorded: J Ar , J N2 , J He . The ORF of one ton of components, for example argon, is taken equal to 1 and the ORF for nitrogen and helium is calculated by the following formulas:

Figure 00000001
Figure 00000001

2. Регистрируется масс-спектр исследуемой газовой смеси с неизвестным содержанием компонентов.2. The mass spectrum of the test gas mixture with an unknown component content is recorded.

3. Проводится расчет концентраций компонентов газовой смеси по следующей3. The concentration of the components of the gas mixture is calculated according to the following

схеме.scheme.

По известным КОЧ и измеренным интенсивностям ионных токов (Jj) определяют концентрации (Cj) компонентов газовой смеси по формуле:The known KOCH and the measured intensities of the ion currents (J j ) determine the concentration (C j ) of the components of the gas mixture by the formula:

Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000002
Figure 00000003

где Σ(Ji·KОЧi) - сумма произведений интенсивности ионного тока на соответствующий КОЧ для каждого компонента анализируемой газовой смеси.where Σ (J i · KOCH i ) is the sum of the products of the ion current intensity and the corresponding ORF for each component of the analyzed gas mixture.

Таким образом, как видно из соотношения (2), определение концентрации каждого компонента вычисляется как произведение интенсивностей ионных токов на КОЧ соответствующих компонентов исследуемой газовой смеси. Из этого следует, что при масс-спектрометрическом анализе газовой смеси, включающей в свой состав неизвестный газовый компонент, определение концентрации отдельных компонентов становится невозможным. Кроме того, погрешность определения концентрации отдельного компонента будет определяться суммой погрешности определения КОЧ каждого из компонентов и будет возрастать по мере увеличения их числа в газовой смеси. В этом заключаются основные недостатки существующего способа количественного масс-спектрометрического газового анализа. Подобный подход к проведению количественного масс-спектрометрического анализа распространен очень широко и был использован в работах [2, 3].Thus, as can be seen from relation (2), the determination of the concentration of each component is calculated as the product of the intensities of the ion currents by the ORC of the corresponding components of the gas mixture under study. It follows that during mass spectrometric analysis of the gas mixture, which includes an unknown gas component, the determination of the concentration of individual components becomes impossible. In addition, the error in determining the concentration of an individual component will be determined by the sum of the errors in determining the ORF of each of the components and will increase as their number in the gas mixture increases. This is the main disadvantage of the existing method of quantitative mass spectrometric gas analysis. A similar approach to quantitative mass spectrometric analysis is very widespread and was used in [2, 3].

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является подход, реализованный в работе [3]. В данной работе описывается методика анализа водородно-гелиевых смесей и результаты ее применения при анализе газовых смесей, составленных и аттестованных объемным методом. Анализ проводился по классической схеме, включающей все необходимые этапы: калибровку прибора, заключающуюся в определении КОЧ, и непосредственно сам анализ газовой смеси. В методику измерений авторы ввели дополнение - стабилизировали давление в системе напуска масс-спектрометра на уровне 1.0 Торр путем применения пробоотборника большого объема (5 л), в который исследуемую газовую смесь перепускали из пробоотборника малого объема с точно измеренным давлением. Стабильность давления служила только для создания контролируемого газового потока, что снижало ошибку эксперимента, и в расчетах концентраций компонентов не использовалась. Данный способ обладает всеми недостатками классической схемы. Существует необходимость калибровки прибора по всем компонентам, входящим в исследуемую газовую смесь, что накладывает определенные ограничения в применении метода, например, при анализе газовых смесей с неизвестным компонентом или смесей, включающих интерферирующие пики. Кроме того, для расчета концентраций авторы работы [3] КОЧ всех изотопов водорода принимали равным единице. Как показали калибровки, проведенные заявляемым методом, КОЧ протия и дейтерия в зависимости от типа прибора и системы регистрации могут отличаться, в частности для масс-спектрометра МХ-7304 отличие составляет ~1,3 раза (см. фиг.1).The closest in technical essence to the claimed invention is the approach implemented in [3]. This paper describes the method of analysis of hydrogen-helium mixtures and the results of its application in the analysis of gas mixtures compiled and certified by the volumetric method. The analysis was carried out according to the classical scheme, which includes all the necessary steps: the calibration of the device, which consists in determining the OR, and the analysis of the gas mixture itself. The authors introduced an addition to the measurement procedure — they stabilized the pressure in the mass spectrometer inlet system at 1.0 Torr by using a large volume sampler (5 L), into which the test gas mixture was passed from a small volume sampler with accurately measured pressure. The pressure stability served only to create a controlled gas flow, which reduced the experimental error, and was not used in the calculations of component concentrations. This method has all the disadvantages of the classical scheme. There is a need to calibrate the instrument for all components included in the test gas mixture, which imposes certain limitations in the application of the method, for example, in the analysis of gas mixtures with an unknown component or mixtures including interfering peaks. In addition, for calculating the concentrations, the authors of [3] took the NOC of all hydrogen isotopes equal to unity. As shown by calibrations carried out by the claimed method, the ORC of protium and deuterium, depending on the type of device and recording system, may differ, in particular for the MX-7304 mass spectrometer, the difference is ~ 1.3 times (see figure 1).

Задачей настоящего изобретения является расширение функциональных возможностей масс-спектрометрии путем разработки способа количественного анализа газовых смесей, включающих в свой состав неидентифицируемые газовые компоненты, упрощение методики анализа, повышение точности и достоверности измерений.The objective of the present invention is to expand the functionality of mass spectrometry by developing a method for the quantitative analysis of gas mixtures, including unidentifiable gas components, simplifying the analysis technique, increasing the accuracy and reliability of measurements.

Технический результат, получаемый при использовании изобретения, заключается в том, что:The technical result obtained by using the invention is that:

- реализуется возможность проводить определение концентрации отдельных компонентов газовой смеси при наличии в ней неизвестных газовых компонентов (с неизвестным КОЧ, или идентификация которых невозможна);- it is possible to determine the concentration of the individual components of the gas mixture in the presence of unknown gas components in it (with unknown OR, or the identification of which is impossible);

- можно определять концентрации компонентов газовой смеси, имеющей интерферирующие (накладывающиеся) на масс-спектре пики интенсивностей ионных токов, используя предлагаемый способ;- you can determine the concentration of the components of the gas mixture having interfering (superimposed) peaks of ion current intensities in the mass spectrum using the proposed method;

- точность определения концентрации отдельных компонентов предлагаемым способом не зависит от их числа в анализируемой смеси;- the accuracy of determining the concentration of individual components of the proposed method does not depend on their number in the analyzed mixture;

- для проведения калибровок масс-спектрометра не требуется приготовление дорогостоящих эталонных газовых смесей;- for the calibration of the mass spectrometer does not require the preparation of expensive reference gas mixtures;

- при анализе водородно-гелиевых смесей расчет концентраций компонентов проводится по экспериментально определенным КОЧ, а не на основании определенных допущений [3].- when analyzing hydrogen-helium mixtures, the calculation of component concentrations is carried out according to experimentally determined KOC, and not on the basis of certain assumptions [3].

Для решения указанной задачи и достижения технического результата в известном способе проведения количественного масс-спектрометрического анализа газовых смесей, заключающемся в проведении калибровки прибора, определении масс-спектра исследуемой газовой смеси, определении входящих в исследуемую смесь компонентов путем идентификации масс-спектра и расчете концентраций компонентов, согласно изобретению калибровку прибора проводят по индивидуальным газам, путем одновременной регистрации масс-спектра и абсолютного давления газа в системе напуска масс-спектрометра. На основании калибровки определяют коэффициенты абсолютной чувствительности, связывающие интенсивность ионного тока данного газа с его давлением. При определении масс-спектра исследуемой газовой смеси, одновременно с регистрацией масс-спектра, регистрируют абсолютное давление газа в системе напуска масс-спектрометра, и расчет концентраций компонентов газовой смеси проводят по формуле:To solve this problem and achieve a technical result in a known method for quantitative mass spectrometric analysis of gas mixtures, which consists in calibrating the device, determining the mass spectrum of the test gas mixture, determining the components included in the test mixture by identifying the mass spectrum and calculating the concentrations of the components, according to the invention, the calibration of the device is carried out on individual gases, by simultaneously recording the mass spectrum and the absolute gas pressure in s mass spectrometer inlet system. Based on the calibration, absolute sensitivity coefficients are determined that relate the intensity of the ion current of a given gas to its pressure. When determining the mass spectrum of the test gas mixture, simultaneously with the registration of the mass spectrum, the absolute gas pressure in the mass spectrometer inlet system is recorded, and the concentration of the components of the gas mixture is calculated by the formula:

Figure 00000004
Figure 00000004

где PΣ - абсолютное давление исследуемой газовой смеси в системе напуска масс-спектрометра;where P Σ is the absolute pressure of the test gas mixture in the inlet system of the mass spectrometer;

Pj - парциальное давление определяемого компонента в исследуемой газовой смеси, вычисляемое по формуле:P j - partial pressure of the determined component in the test gas mixture, calculated by the formula:

Figure 00000005
Figure 00000005

где Aj - коэффициент абсолютной чувствительности данного компонента в исследуемой газовой смеси, определяемый при калибровке, Торр/В;where A j is the absolute sensitivity coefficient of this component in the test gas mixture, determined during calibration, Torr / V;

J- интенсивность ионного тока определяемого компонента в исследуемой газовой смеси, измеряемая в ходе анализа, В;J is the ion current intensity of the determined component in the test gas mixture, measured during analysis, V;

bj- безразмерный коэффициент, учитывающий нелинейность регистрации, определяемый при калибровке.b j is a dimensionless coefficient that takes into account the nonlinearity of the registration, determined during calibration.

Введение дополнительного датчика регистрации абсолютного давления в системе напуска масс-спектрометра с диапазоном менее l Topp позволило ввести в расчет концентрации индивидуальных компонентов параметр абсолютного давления (3), что привело к реализации технического результата изобретения.The introduction of an additional absolute pressure recording sensor in the mass spectrometer inlet system with a range of less than l Topp made it possible to introduce the absolute pressure parameter (3) into the calculation of the concentration of individual components, which led to the implementation of the technical result of the invention.

На чертеже представлены экспериментально полученные калибровочные зависимости (4) интенсивности ионного тока от его абсолютного давления в системе напуска масс-спектрометра для газов: СО, N2, Н2, D2 и 4Не. Из представленных на фигуре 1 зависимостей видно, что коэффициент b, для указанных газов, равен 1.The drawing shows the experimentally obtained calibration dependences (4) of the ion current intensity on its absolute pressure in the mass spectrometer inlet system for gases: CO, N 2 , H 2 , D 2 and 4 He. From the dependencies shown in FIG. 1, it can be seen that the coefficient b, for these gases, is 1.

Предлагаемый способ проведения количественного масс-спектрометрического анализа состава газовых смесей реализован таким образом. Для измерения давления в системе напуска устанавливают датчик абсолютного давления с диапазоном рабочих давлений 0÷1,0 Торр. После чего проводят калибровку прибора. Для этого из пробоотборника или стандартного баллона в систему напуска масс-спектрометра подают индивидуальный газ до значения давления Pmin≈50 мТорр, и проводят измерение интенсивности пика ионного тока. Далее, ступенчато увеличивают давление по ΔР≈50 мТорр, проводя при этом измерение интенсивности пика иона и давления в системе напуска. Таким образом, давление доводят до максимального значения Рmах≈900 мТорр. После этого проводят повторный цикл калибровок, но уже с уменьшением давления в системе напуска от Рmах до Pmin. Данную последовательность операций повторяют не менее трех раз.The proposed method for quantitative mass spectrometric analysis of the composition of gas mixtures is implemented in this way. To measure the pressure in the inlet system, an absolute pressure sensor is installed with a working pressure range of 0 ÷ 1.0 Torr. Then calibrate the device. For this, an individual gas is supplied from the sampler or a standard cylinder into the mass spectrometer inlet system to a pressure value of P min ≈50 mTorr, and the ion current peak intensity is measured. Further, the pressure is gradually increased by ΔР≈50 mTorr, while measuring the intensity of the ion peak and pressure in the inlet system. Thus, the pressure is brought to a maximum value of P max ≈900 mTorr. After this, a repeated calibration cycle is carried out, but already with a decrease in pressure in the inlet system from P max to P min . This sequence of operations is repeated at least three times.

Для определения коэффициентов Aj, bj в уравнении (4) проводят не менее 100 измерений {Jj, Pj). Далее, зная абсолютное давление индивидуального газа и интенсивность ионного тока, применяя метод наименьших квадратов, рассчитывают коэффициенты: Aj, bj в уравнении (4). Калибровки проводят для всех интересующих газов, после чего приступают к проведению анализов исследуемой смеси.To determine the coefficients A j , b j in equation (4), at least 100 measurements {J j , P j ) are performed. Further, knowing the absolute pressure of the individual gas and the intensity of the ion current by applying the method of least squares, the coefficients are calculated: A j, b j in equation (4). Calibrations are carried out for all gases of interest, and then proceed to the analysis of the test mixture.

Для проведения масс-спектрометрического анализа пробоотборник с исследуемой газовой смесью подсоединяют к системе напуска масс-спектрометра и проводят регистрацию масс-спектра. При этом одновременно с интенсивностью ионных токов отдельных компонентов (J) регистрируют абсолютное давление (РΣ) газа в системе напуска масс-спектрометра. Расчет концентраций компонентов газовой смеси (Сj) проводят по формуле (3). Ниже приведен пример определения состава газовой смеси, состоящей из двух компонентов, имеющих интерферирующие (неразделяющиеся) пики интенсивности ионных токов. Предположим, что проведен анализ газовой смеси, состоящей из гелия и дейтерия. На приборе низкого разрешения (менее 50) в масс-спектре будет регистрироваться только один пик с массовым числом 4. Проведя масс-спектрометрический анализ данной смеси и основываясь на ранее проведенных калибровках, определим концентрацию компонентов данной смеси. Очевидно, что регистрируемая интенсивность пика (JΣ) складывается из суммы интенсивностей пиков ионных токов гелия (J) и дейтерия (JD2):To conduct mass spectrometric analysis, a sampler with the test gas mixture is connected to the mass spectrometer inlet system and the mass spectrum is recorded. In this case, simultaneously with the intensity of the ion currents of the individual components (J), the absolute pressure (P Σ ) of the gas is recorded in the inlet system of the mass spectrometer. The calculation of the concentrations of the components of the gas mixture (C j ) is carried out according to the formula (3). The following is an example of determining the composition of a gas mixture consisting of two components having interfering (non-separable) peaks of ion current intensity. Suppose that a gas mixture consisting of helium and deuterium has been analyzed. On a low-resolution device (less than 50), only one peak with a mass number of 4 will be recorded in the mass spectrum. After mass spectrometric analysis of this mixture and based on previously performed calibrations, we determine the concentration of the components of this mixture. Obviously, the recorded peak intensity (J Σ ) is the sum of the intensities of the peaks of the ion currents of helium (J He ) and deuterium (J D2 ):

Figure 00000006
,
Figure 00000006
,

а регистрируемое давление анализируемой газовой смеси в системе напуска масс-спектрометра (PΣ) равно сумме парциальных давлений анализируемых компонентов газовой смеси:and the recorded pressure of the analyzed gas mixture in the inlet system of the mass spectrometer (P Σ ) is equal to the sum of the partial pressures of the analyzed components of the gas mixture:

Figure 00000007
Figure 00000007

С учетом уравнения (4) и на основании определенных при калибровке коэффициентов А, AD2 и того, что b=bD2=1, получаем:Taking into account equation (4) and on the basis of the coefficients AHe , A D2 determined during calibration and the fact that bHe = b D2 = 1, we obtain:

Figure 00000008
Figure 00000008

отсюда:from here:

Figure 00000009
Figure 00000009

Далее по формуле (4) находим парциальные давления Р, PD2 и соответственно концентрации гелия и дейтерия,Then, using formula (4), we find the partial pressures P He , P D2 and, accordingly, the concentrations of helium and deuterium,

Figure 00000010
Figure 00000010

Figure 00000011
Figure 00000011

Была приготовлена газовая смесь [34,15 об.% D2 + 65,85 об.% 4Не] и проведен ее масс-спектрометрический анализ. Анализ состоял из пяти серий измерений по 1000 масс-спектров в каждой и проводился на приборе МХ-7304. Данный масс-анализатор относится к классу приборов с низким разрешением, вследствие чего пики дейтерия и гелия регистрируются как один пик. Коэффициенты абсолютной чувствительности для дейтерия AD2=11,152 и гелия А=32,54, были определены предварительно на чистых газах. Результаты вычисленных концентраций дейтерия и гелия приведены в таблице 1.A gas mixture was prepared [34.15 vol.% D 2 + 65.85 vol.% 4 He] and its mass spectrometric analysis was carried out. The analysis consisted of five series of measurements of 1000 mass spectra in each and was performed on an MX-7304 instrument. This mass analyzer belongs to the class of low-resolution devices, as a result of which peaks of deuterium and helium are recorded as one peak. The absolute sensitivity coefficients for deuterium A D2 = 11.152 and helium A He = 32.54 were previously determined using pure gases. The results of the calculated concentrations of deuterium and helium are shown in table 1.

Таблица
Результаты определения количественного состава дейтерий-гелиевой смеси на масс-спектрометре МХ-7304
Table
The results of determining the quantitative composition of the deuterium-helium mixture on a MX-7304 mass spectrometer
РΣ, ТоррP Σ , Torr IΣ, ВI Σ , B D2, об.%D 2 , vol.% 4Не, об.% 4 Not, vol.% 68,8668.86 3,4313,431 32,4032,40 67,667.6 68,4568.45 3,3913,391 31,9131.91 68,0968.09 68,1868.18 3,5053,505 35,0835.08 64,9264.92 67,967.9 3,483.48 34,8234.82 65,1865.18 67,5267.52 3,5013,501 35,8335.83 64,1764.17 Ср. зн.Wed characters 34,0134.01 65,9965,99 Ср. кв. откл.Wed sq. off 1,741.74

Таким образом, предлагаемый способ проведения масс-спектрометрического анализа позволяет определять концентрации компонентов газовой смеси даже в том случае, когда пики ионных токов регистрируемого масс-спектра не разделяются прибором, и даже при наличии в исследуемой смеси неидентифицируемого компонента.Thus, the proposed method of mass spectrometric analysis allows you to determine the concentration of the components of the gas mixture even when the peaks of the ion currents of the recorded mass spectrum are not separated by the device, and even if there is an unidentifiable component in the test mixture.

ЛитератураLiterature

1. А.А.Сысоев, М.С.Чупахин. Введение в масс-спектрометрию. М., Атомиздат, 1977 г.1. A.A.Sysoev, M.S. Chupakhin. Introduction to mass spectrometry. M., Atomizdat, 1977.

2. Ю.А.Милешкин, Н.Н.Рязанцева. Применение масс-спектрометра МХ-7304 при работе с газовыми смесями, содержащими тритий. Вопросы атомной науки и техники. Серия Термоядерный синтез, вып. 4, стр.42-44, 1991.2. Yu.A. Mileshkin, N.N. Ryazantseva. The use of the MX-7304 mass spectrometer when working with gas mixtures containing tritium. Questions of atomic science and technology. Series Thermonuclear Fusion, no. 4, pp. 42-44, 1991.

3. В.К.Капышев, Ю.А.Милешкин и др. Методика определения изотопного состава водорода и гелия в тритиевой технологической системе установки ТСП. Вопросы атомной науки и техники. Серия Термоядерный синтез, вып. 4, стр.38-41, 1991.3. V.K. Kapyshev, Yu.A. Mileshkin and others. Method for determining the isotopic composition of hydrogen and helium in the tritium technological system of the TSP installation. Questions of atomic science and technology. Series Thermonuclear Fusion, no. 4, pp. 38-41, 1991.

Claims (1)

Способ проведения количественного масс-спектрометрического анализа состава газовой смеси, заключающийся в проведении калибровки прибора, регистрации масс-спектра исследуемой газовой смеси, определении входящих в исследуемую смесь компонентов путем идентификации масс-спектра и расчете их концентраций, отличающийся тем, что калибровку прибора проводят по индивидуальным газам путем одновременной регистрации масс-спектра и абсолютного давления газа в системе напуска масс-спектрометра, определяют коэффициенты абсолютной чувствительности, связывающие интенсивность ионного тока данного газа с его давлением, а одновременно с регистрацией масс-спектра исследуемой смеси регистрируют абсолютное давление в системе напуска масс-спектрометра и расчет концентраций компонентов газовой смеси (Сj) проводят по формуле:
Figure 00000012

где P - абсолютное давление [Торр] исследуемой газовой смеси в системе напуска масс-спектрометра;
Pj - парциальное давление [Торр] определяемого компонента в исследуемой газовой смеси, вычисляемое по формуле:
Figure 00000013

где Aj - коэффициент абсолютной чувствительности данного компонента в исследуемой газовой смеси, определяемый при калибровке [Торр/В];
J - интенсивность ионного тока определяемого компонента в исследуемой газовой смеси (определяется в ходе анализа) [В];
bj - безразмерный коэффициент, учитывающий нелинейность регистрации, определяемый при калибровке.
The method of quantitative mass spectrometric analysis of the composition of the gas mixture, which consists in calibrating the device, recording the mass spectrum of the test gas mixture, determining the components included in the test mixture by identifying the mass spectrum and calculating their concentrations, characterized in that the device is calibrated according to individual gases by simultaneously recording the mass spectrum and the absolute gas pressure in the mass spectrometer inlet system, the absolute sensitivity coefficients are determined axes connecting the ion current intensity of a given gas with its pressure, and simultaneously with recording the mass spectrum of the test mixture, record the absolute pressure in the mass spectrometer inlet system and calculate the concentrations of the gas mixture components (C j ) using the formula:
Figure 00000012

where P is the absolute pressure [Torr] of the investigated gas mixture in the mass spectrometer inlet system;
P j - partial pressure [Torr] of the determined component in the test gas mixture, calculated by the formula:
Figure 00000013

where A j is the absolute sensitivity coefficient of this component in the test gas mixture, determined during calibration [Torr / V];
J is the ion current intensity of the determined component in the test gas mixture (determined during analysis) [B];
b j is a dimensionless coefficient that takes into account the nonlinearity of the registration, determined during calibration.
RU2008103089/28A 2008-01-28 2008-01-28 Method for performance of quantitative mass-spectrometric analysis of gas mixture composition RU2367939C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008103089/28A RU2367939C1 (en) 2008-01-28 2008-01-28 Method for performance of quantitative mass-spectrometric analysis of gas mixture composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008103089/28A RU2367939C1 (en) 2008-01-28 2008-01-28 Method for performance of quantitative mass-spectrometric analysis of gas mixture composition

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2367939C1 true RU2367939C1 (en) 2009-09-20

Family

ID=41168041

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008103089/28A RU2367939C1 (en) 2008-01-28 2008-01-28 Method for performance of quantitative mass-spectrometric analysis of gas mixture composition

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2367939C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2478201C1 (en) * 2011-08-10 2013-03-27 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом"-Госкорпорация "Росатом" Method of calibrating mass-spectrometer for quantitative analysis of gas mixtures
RU2616927C1 (en) * 2015-12-30 2017-04-18 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Stand for calibrating device of mass-spectrometric gas flow measurements
CN112924522A (en) * 2021-01-27 2021-06-08 中国科学院合肥物质科学研究院 Method for accurately measuring partial pressure of hydrogen, deuterium and helium by using conventional four-stage mass spectrometer

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Капышев В.К. и др. Методика определения изотопного состава водорода и гелия в тритиевой технологической системе установки ТСП. Вопросы атомной науки и техники. Серия Термоядерный синтез, 1991, вып.4, с.38-41. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2478201C1 (en) * 2011-08-10 2013-03-27 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом"-Госкорпорация "Росатом" Method of calibrating mass-spectrometer for quantitative analysis of gas mixtures
RU2616927C1 (en) * 2015-12-30 2017-04-18 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Stand for calibrating device of mass-spectrometric gas flow measurements
CN112924522A (en) * 2021-01-27 2021-06-08 中国科学院合肥物质科学研究院 Method for accurately measuring partial pressure of hydrogen, deuterium and helium by using conventional four-stage mass spectrometer

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Španěl et al. A general method for the calculation of absolute trace gas concentrations in air and breath from selected ion flow tube mass spectrometry data
WO2021128668A1 (en) Gas quantitative detection device and method
CN103282770B (en) Quality analysis apparatus, analytic approach and calibration sample
CN113324973B (en) Multi-factor correction Raman spectrum quantitative analysis method combined with spectrum internal standard
US20070112534A1 (en) Peak pattern calibration
CN110088615A (en) Detection and quantitative mass spectrometric determination method for renal function metabolin
CN107430979A (en) Analytical equipment
Wang et al. Stability control for breath analysis using GC-MS
TW201736846A (en) Method and system for inspecting pesticide residue in argicultural products using mass spectrometry imaging analysis
CN105021732A (en) Method for fast determination of oxygen isotope composition of water in beverage wine
CN106404884A (en) Method for quickly evaluating quality consistency of flavors and fragrances of volatile cigarettes by HS-IMR-MS
JPWO2018229811A1 (en) Chromatography mass spectrometry method and chromatograph mass spectrometer
RU2367939C1 (en) Method for performance of quantitative mass-spectrometric analysis of gas mixture composition
CN109900773A (en) A method of composition of air in accurate quickly analysis submarine
Liedtke et al. Hyphenation of a MEMS based pre-concentrator and GC-IMS
CN113092601B (en) Method for detecting betamethasone 17-propionate and betamethasone 21-propionate in cosmetics
Latappy et al. Protonated 1, 4-difluorobenzene C6H5F2+: A promising precursor for proton-transfer chemical ionization
CZ20031425A3 (en) Method for measuring the concentration of impurities in nitrogen, hydrogen and oxygen by means of ion mobility spectrometry
Lin et al. Validation of an online dual-loop cleanup device with an electrospray ionization tandem mass spectrometry-based system for simultaneous quantitative analysis of urinary benzene exposure biomarkers trans, trans-muconic acid and S-phenylmercapturic acid
CN112362444A (en) Micro-liquid junction surface extracting agent and application thereof in surface extraction and mass spectrometry of tobacco material photoinitiator sample
Biasioli et al. Measuring odour emission and biofilter efficiency in composting plants by proton transfer reaction-mass spectrometry
RU2478201C1 (en) Method of calibrating mass-spectrometer for quantitative analysis of gas mixtures
Taktode et al. Bioanalytical Method Development and Validation for Estimation of Active Pharmaceutical Substance by LC-MS/MS: A General Review on Bioanalysis
Brown et al. Circadian metabolomics from breath
RU2502065C1 (en) Method of analysis of gas mixture composition and gas analyser for its realisation

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140129

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20150610