RU2366484C2 - Method for purification of amine solution generated in process of gases purification from hydrogen sulphide and carbon dioxide - Google Patents

Method for purification of amine solution generated in process of gases purification from hydrogen sulphide and carbon dioxide Download PDF

Info

Publication number
RU2366484C2
RU2366484C2 RU2007123517/15A RU2007123517A RU2366484C2 RU 2366484 C2 RU2366484 C2 RU 2366484C2 RU 2007123517/15 A RU2007123517/15 A RU 2007123517/15A RU 2007123517 A RU2007123517 A RU 2007123517A RU 2366484 C2 RU2366484 C2 RU 2366484C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
amine solution
polyphenyl ether
purification
volume ratio
extraction
Prior art date
Application number
RU2007123517/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Василий Иванович Столыпин (RU)
Василий Иванович Столыпин
Михаил Михайлович Морозов (RU)
Михаил Михайлович Морозов
Михаил Федорович Чехонин (RU)
Михаил Федорович Чехонин
Сергей Александрович Молчанов (RU)
Сергей Александрович Молчанов
Владимир Ильич Лазарев (RU)
Владимир Ильич Лазарев
Олег Петрович Лыков (RU)
Олег Петрович Лыков
Александр Михайлович Спасенков (RU)
Александр Михайлович Спасенков
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Газпром добыча Оренбург (ООО "Газпром добыча Оренбург")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Газпром добыча Оренбург (ООО "Газпром добыча Оренбург") filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Газпром добыча Оренбург (ООО "Газпром добыча Оренбург")
Priority to RU2007123517/15A priority Critical patent/RU2366484C2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2366484C2 publication Critical patent/RU2366484C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: purification of amine solution generated in the process of gases purification from hydrogen sulphide and carbon dioxide is carried out by extraction of foam-forming substances with polyphenyl ether with volume ratio "polyphenyl ether-amine solution" equal 1:50-300. The used polyphenyl ether is regenerated by mixing with methyl ethyl ketone in volume ratio equal respectively 1:1-3 with following deposition of foam-forming substances. Then the obtained mixture is separated in steam-stripping column for reuse in the purification process.
EFFECT: supporting of the admissible level of the foam-forming substances in the circulating amine solution, recovery of extraction properties of the polyphenyl ether and reuse of the latter in the process of amine solution purification.
1 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к способам очистки аминового раствора, применяемого для выделения из природного газа сероводорода и углекислого газа, и может быть использовано в нефтегазоперерабатывающей промышленности.The invention relates to methods for purification of an amine solution used to extract hydrogen sulfide and carbon dioxide from natural gas, and can be used in the oil and gas processing industry.

Вспенивание аминовых растворов - одна из серьезных проблем при эксплуатации установок очистки газа. Вспенивание приводит к нарушению режима работы установок, ухудшению качества очищенного газа и, как следствие этого, к необходимости снижения производительности установок по газу. Основной причиной вспенивания являются примеси, поступающие с сырым газом и попадающие в абсорбент (жидкие углеводороды, пластовая вода, механические примеси, ингибиторы коррозии, различные ПАВ, смолистые вещества и др.). Пенообразователями также являются смазочные масла, продукты коррозии и деградации амина.Foaming of amine solutions is one of the serious problems in the operation of gas treatment plants. Foaming leads to a violation of the operating mode of the plants, deterioration of the quality of the purified gas and, as a consequence of this, to the need to reduce the productivity of gas plants. The main reason for foaming are impurities that come with raw gas and enter the absorbent (liquid hydrocarbons, produced water, mechanical impurities, corrosion inhibitors, various surfactants, resinous substances, etc.). Foaming agents are also lubricating oils, products of corrosion and amine degradation.

Наиболее надежным способом борьбы со вспениванием является вывод примесей из системы. Этот метод более надежен, чем применение антивспенивателей, действие которых кратковременно. Некоторые антивспениватели хорошо гасят пену в момент ее образования, но при добавлении их в раствор до образования пены могут приводить к ее стабилизации. Иногда чрезмерное количество антивспенивателя также может привести к вспениванию.The most reliable way to combat foaming is to remove impurities from the system. This method is more reliable than the use of antifoaming agents, whose action is short-term. Some antifoams extinguish the foam well at the time of its formation, but when added to the solution before the formation of foam can lead to its stabilization. Sometimes an excessive amount of antifoam can also cause foaming.

В настоящее время задача очистки растворов аминов (вывода пенообразуюших веществ) в основном решается путем установки узла фильтрации. Как правило, он состоит из двух патронных и одного угольного фильтра. Патронные фильтры предназначены для очистки циркулирующего раствора от механических примесей, к которым можно отнести продукты коррозии оборудования и трубопроводов и частицы угля, уносимого раствором из угольного фильтра-адсорбера. Объем раствора, выводимого на фильтрацию от пенообразующих веществ, составляет 15-20% объема циркуляции в зависимости от типа применяемого амина и технологической схемы процесса. Часть аминового раствора подвергается очистке от растворимых примесей (балластовых соединений) на угольном фильтре-адсорбере, которые удаляют из раствора тяжелые углеводороды [Н.М.Бутина, Г.С.Широкова. Эффективное использование аминных ресурсов - ключ к рентабельности производства. Наука и прогресс. 2006, № 9, с.95-96].Currently, the task of cleaning solutions of amines (removal of foaming substances) is mainly solved by installing a filtration unit. As a rule, it consists of two cartridge and one charcoal filter. Cartridge filters are designed to clean the circulating solution from mechanical impurities, which include corrosion products of equipment and pipelines and coal particles carried away by the solution from the carbon filter adsorber. The volume of solution withdrawn for filtration from foaming substances is 15-20% of the circulation volume, depending on the type of amine used and the process flow chart. Part of the amine solution is purified from soluble impurities (ballast compounds) on a carbon filter adsorber, which removes heavy hydrocarbons from the solution [N. M. Butina, G. S. Shirokova. Efficient use of amine resources is the key to profitability. Science and progress. 2006, No. 9, pp. 95-96].

Основными недостатками данного способа являются недостаточно высокая степень извлечения пенообразующих примесей в случае резкого повышения вспенивания аминового раствора, что обусловлено заданными значениями пропускной способности угольных фильтров, достаточно быстрая деактивация используемого активированного угля, приводящая к необходимости его регенерации путем пропарки водяным паром в атмосферу, а с истечением срока службы угля - замены на новый, что способствует образованию отходов отработанного угольного адсорбента (отвалов), загрязняющих окружающую среду.The main disadvantages of this method are the insufficiently high degree of extraction of foaming impurities in the case of a sharp increase in foaming of the amine solution, which is due to the specified values of the throughput of carbon filters, rather fast deactivation of the activated carbon used, which leads to the need for its regeneration by steaming with water vapor into the atmosphere, and with the expiration coal service life - replacement with a new one, which contributes to the formation of waste coal adsorbent (dump ) That pollute the environment.

Наиболее перспективным методом, по мнению авторов, является экстракционный, позволяющий оперативно реагировать на поступление в раствор пенообразующих веществ путем увеличения соотношения «аминовый раствор - экстрагент», а также за счет увеличения доли поглотительного раствора, подаваемого на экстракционную очистку.The most promising method, according to the authors, is the extraction method, which allows you to quickly respond to the addition of foaming substances to the solution by increasing the ratio of “amine solution - extractant”, as well as by increasing the proportion of the absorption solution supplied to the extraction purification.

Наиболее близким к заявляемому по совокупности существенных признаков и достигаемому результату является способ очистки аминового раствора процесса очистки газов от сероводорода и углекислого газа путем экстракции из него полифениловым эфиром пенообразующих веществ [А.М.Спасенков, О.П.Лыков, В.И.Лазарев. Экстракционный метод устранения вспенивания алканоламиновых растворов на установках очистки газов от H2S и CO2. Нефтепереработка и нефтехимия. 2005, № 11, с.37-39]. Авторами экспериментально подтверждена эффективность полифенилового эфира по удалению из циркулирующего аминового раствора веществ, способствующих образованию пены. Полифениловый эфир марки 5Ф-4Э [(C6H5OC6H5)n, плотность 1,2 г/см3, температура кипения 200°С] обладает высокой селективностью, достаточно высокой разностью плотностей с аминовым раствором (плотность раствора в среднем 1,072-1,078 г/см3), минимальной растворимостью в воде и нерастворимостью в нем аминов, что позволяет четко разделять аминовый раствор от пенообразующих веществ.The closest to the claimed on the basis of essential features and the achieved result is a method of purification of an amine solution of the process of purification of gases from hydrogen sulfide and carbon dioxide by extraction of foaming substances from it with polyphenyl ether [A. M. Spasenkov, O. P. Lykov, V. I. Lazarev . Extraction method for eliminating the foaming of alkanolamine solutions in gas purification plants from H 2 S and CO 2 . Oil refining and petrochemicals. 2005, No. 11, p. 37-39]. The authors experimentally confirmed the effectiveness of polyphenyl ether in removing substances that contribute to the formation of foam from a circulating amine solution. Polyphenyl ether grade 5F-4E [(C 6 H 5 OC 6 H 5 ) n , density 1.2 g / cm 3 , boiling point 200 ° C] has a high selectivity, a sufficiently high density difference with an amine solution (average density of the solution 1,072-1,078 g / cm 3 ), the minimum solubility in water and the insolubility of amines in it, which allows you to clearly separate the amine solution from foaming substances.

Задачей заявляемого изобретения является разработка процесса регенерации полифенилового эфира для его многократного использования и определение оптимальных соотношений применяемых реагентов.The task of the invention is to develop a process for the regeneration of polyphenyl ether for its repeated use and determine the optimal ratios of the reagents used.

Поставленная задача решается тем, что в способе очистки аминового раствора процесса очистки газов от сероводорода и углекислого газа путем экстракции из него полифениловым эфиром пенообразующих веществ экстракцию ведут при объемном соотношении «полифениловый эфир - аминовый раствор», равном 1:50-300, отработанный полифениловый эфир подвергают регенерации путем его смешивания с метилэтилкетоном в объемном соотношении, соответственно равном 1:1-3, с последующим отделением пенообразующих веществ в осадок, после чего смесь полифенилового эфира с метилэтилкетоном разделяют в отпарной колонне для повторного использования в процессе очистки.The problem is solved in that in the method of purification of an amine solution of the process of purification of gases from hydrogen sulfide and carbon dioxide by extraction of foaming substances from it with polyphenyl ether, extraction is carried out at a volume ratio of "polyphenyl ether - amine solution" equal to 1: 50-300, spent polyphenyl ether subjected to regeneration by mixing it with methyl ethyl ketone in a volume ratio of 1: 1-3, respectively, followed by separation of the foaming substances into a precipitate, after which a mixture of polyphenyl ether pa MEK separated in a stripping column for reuse in the purification process.

Метилэтилкетон (2-бутанон) CH3COC2H5, бесцветная легколетучая жидкость, температура кипения 79,6°С, плотность при 20°С составляет 0,805 г/см3, смешивается с органическими растворителями. Применяют метилэтилкетон в качестве растворителя перхлорвиниловых, нитроцеллюлозных, полиакриловых лакокрасочных материалов и клеев, типографских красок, депарафинизации смазочных масел и обезмасливания парафинов.Methyl ethyl ketone (2-butanone) CH 3 COC 2 H 5 , colorless volatile liquid, boiling point 79.6 ° C, density at 20 ° C is 0.805 g / cm 3 , mixed with organic solvents. Methyl ethyl ketone is used as a solvent for perchlorovinyl, nitrocellulose, polyacrylic paints and adhesives, printing inks, dewaxing of lubricating oils and deoxidation of paraffins.

Авторами экспериментально установлено, что при смешивании полифенилового эфира, насыщенного пенообразующими веществами, с метилэтилкетоном происходит повторная жидкостная экстракция, но теперь уже метилэтилкетон выделяет из насыщенного раствора полифениловый эфир благодаря их неограниченной взаиморастворимости, а пенообразующие вещества при этом выпадают в осадок. Образовавшаяся смесь полифенилового эфира с метилэтилкетоном легко разделяется в отпарной колонне за счет значительной разности их температур кипения.The authors experimentally established that when polyphenyl ether saturated with foaming agents is mixed with methyl ethyl ketone, repeated liquid extraction occurs, but now methyl ethyl ketone releases polyphenyl ether from the saturated solution due to their unlimited solubility, and the foaming substances precipitate. The resulting mixture of polyphenyl ether with methyl ethyl ketone is easily separated in a stripping column due to the significant difference in their boiling points.

Выбранное объемное соотношение полифенилового эфира к аминовому раствору обусловлено тем, что чрезмерное разбавление смеси ниже объемного соотношения 1:300 нерационально, поскольку экстракционная активность полифенилового эфира значительно снизится, а объемное соотношение свыше 1:50 экономически нецелесообразно.The selected volume ratio of polyphenyl ether to the amine solution is due to the fact that excessive dilution of the mixture below a volume ratio of 1: 300 is irrational, since the extraction activity of polyphenyl ether is significantly reduced, and a volume ratio of over 1:50 is not economically feasible.

Выбранное объемное соотношение полифенилового эфира к метилэтилкетону обусловлено тем, что объемное соотношение ниже 1:3 будет приводить к неоправданному расходу метилэтилкетона, а выше 1:1 недостаточно для их полного взаиморастворения и отделения смеси от выделившихся в осадок пенообразующих веществ.The selected volume ratio of polyphenyl ether to methyl ethyl ketone is due to the fact that a volume ratio below 1: 3 will lead to an unjustified consumption of methyl ethyl ketone, and above 1: 1 is insufficient for their complete dissolution and separation of the mixture from the foaming agents precipitated.

Технический результат, получаемый от определения оптимального объемного соотношения полифенилового эфира к аминовому раствору, состоит в обеспечении возможности путем изменения объемного соотношения регулировать в широких пределах экстракционные свойства полифенилового эфира в зависимости от состава аминового раствора и концентрации присутствующих в нем пенообразующих веществ, а также в возможности при необходимости увеличения доли циркулирующего аминового раствора, подаваемого на экстракционную очистку, до 50% от всего объема (против 15-20% при очистке через угольные фильтры).The technical result obtained from the determination of the optimal volumetric ratio of polyphenyl ether to the amine solution consists in providing the possibility, by varying the volume ratio, to widely control the extraction properties of the polyphenyl ether depending on the composition of the amine solution and the concentration of foaming substances present in it, as well as the possibility of the need to increase the proportion of circulating amine solution supplied to the extraction purification, up to 50% of the total volume (p otiv 15-20% in the purification through carbon filters).

Технический результат, получаемый от того, что полифениловый эфир подвергается регенерации, включающей его смешивание с метилэтилкетоном в объемном соотношении, равном 1:1-3, последующее отделение пенообразующих веществ в осадок и разделение смеси полифенилового эфира с метилэтилкетоном в отпарной колонне, состоит в восстановлении экстракционных свойств полифенилового эфира и его повторное использование в процессе очистки аминового раствора, т.е. в создании замкнутого цикла циркуляции экстрагента, а следовательно, в увеличении длительности его использования.The technical result obtained from the fact that the polyphenyl ether is subjected to regeneration, including its mixing with methyl ethyl ketone in a volume ratio of 1: 1-3, the subsequent separation of the foaming agents into a precipitate and the separation of the mixture of polyphenyl ether with methyl ethyl ketone in a stripping column, consists in restoring the extraction properties of polyphenyl ether and its reuse in the purification process of the amine solution, i.e. in creating a closed cycle of circulation of the extractant, and therefore, in increasing the duration of its use.

На чертеже приведена схема установки, реализующей предлагаемый способ.The drawing shows a diagram of an installation that implements the proposed method.

Установка содержит емкость хранения амина 1 с насосом 2, аппарат воздушного охлаждения 3, фильтр для очистки от механических примесей 4, емкость хранения полифенилового эфира 5 с насосом 6, теплообменник 7, разделители 8 и 9, емкость хранения метилэтилкетона 10 с насосом 11, отстойник 12, отпарную колонну 13.The installation contains an amine storage tank 1 with a pump 2, an air cooling apparatus 3, a filter for cleaning mechanical solids 4, a polyphenyl ether storage tank 5 with a pump 6, a heat exchanger 7, separators 8 and 9, a methyl ethyl ketone storage tank 10 with a pump 11, a sump 12 Stripping column 13.

Аминовый раствор с температурой 90-100°С из емкости ее хранения 1 подается насосом 2 на охлаждение в аппарат воздушного охлаждения 3, где он охлаждается до температуры 60°С, и поступает в фильтр для очистки от механических примесей 4. В поток очищенного от механических примесей раствора амина впрыскивается полифениловый эфир, подаваемый из емкости его хранения 5 насосом 6. Полученная смесь аминового раствора с полифениловым эфиром проходит сначала теплообменник 7, охлаждая раствор метилэтилкетона, и поступает в разделитель 8, снабженный внутренними перегородками, в котором из-за разности плотностей происходит разделение аминового раствора и полифенилового эфира, насыщенного пенообразующими примесями. Очищенный раствор амина из верхней части разделителя отводится в емкость его хранения 1. На этом цикл по экстракции раствора амина заканчивается.An amine solution with a temperature of 90-100 ° C from its storage tank 1 is pumped 2 for cooling to an air cooling apparatus 3, where it is cooled to a temperature of 60 ° C, and enters a filter for cleaning from mechanical impurities 4. In a stream purified from mechanical the impurities of the amine solution is injected polyphenyl ether, supplied from its storage tank 5 by pump 6. The resulting mixture of the amine solution with polyphenyl ether passes first to the heat exchanger 7, cooling the solution of methyl ethyl ketone, and enters the separator 8, provided with an inside two baffles, which due to the density difference separation occurs polifenilovogo amine solution and ether saturated with foaming impurities. The purified amine solution from the upper part of the separator is discharged into its storage tank 1. This completes the cycle of extraction of the amine solution.

Затем начинается цикл регенерации полифенилового эфира от пенообразущих веществ. В поток насыщенного полифенилового эфира, выводимого с низа разделителя 8, впрыскивается метилэтилкетон, подаваемый из емкости его хранения 10 насосом 11. Полученная смесь поступает в разделитель 9. В разделителе 9 полифениловый эфир растворяется в метилэтилкетоне и полученная смесь располагается в верхней части разделителя, в то время как пенообразующие примеси выпадают в осадок. Пенообразующие примеси выводятся из нижней части разделителя 9 в отстойник 14 для дальнейшей их утилизации. Смесь полифенилового эфира с метилэтилкетоном поступает в среднюю часть отпарной колонны 13. Разделение полифенилового эфира и метилэтилкетона происходит за счет изменения фазового состояния смеси. Колонна снабжена тарелками для более эффективного разделения смеси. В кубовой части колонны нагрев осуществляется раствором амина, подаваемым на очистку в установку из емкости хранения 1 с температурой 85-100°С. Отпаренный метилэтилкетон с температурой 85°С отводится из верхней части колонны 13 через теплообменник 7, где он охлаждается и конденсируется, в емкость его хранения 10 для дальнейшего использования. Полифениловый эфир стекает по тарелкам и с температурой 90°С выводится из кубовой части отпарной колонны 13 в емкость его хранения 5 для дальнейшего использования.Then begins the cycle of regeneration of polyphenyl ether from foaming agents. Methyl ethyl ketone is injected into the stream of saturated polyphenyl ether discharged from the bottom of separator 8, supplied from its storage tank 10 by pump 11. The resulting mixture enters separator 9. In separator 9, polyphenyl ether dissolves in methyl ethyl ketone and the resulting mixture is located in the upper part of the separator, while while foaming impurities precipitate. Foaming impurities are discharged from the lower part of the separator 9 into the settler 14 for their further disposal. A mixture of polyphenyl ether with methyl ethyl ketone enters the middle part of the stripping column 13. The separation of polyphenyl ether and methyl ethyl ketone occurs due to a change in the phase state of the mixture. The column is equipped with plates for more efficient separation of the mixture. In the bottom part of the column, the heating is carried out by an amine solution supplied for cleaning to the installation from storage tank 1 with a temperature of 85-100 ° C. The stripped methyl ethyl ketone with a temperature of 85 ° C is discharged from the upper part of the column 13 through a heat exchanger 7, where it is cooled and condensed, into its storage tank 10 for further use. Polyphenyl ether flows down the plates and with a temperature of 90 ° C is removed from the bottom part of the stripping column 13 into its storage tank 5 for further use.

Пример. Проводили лабораторные исследования процесса экстракции с целью определения оптимальной температуры экстракции и объемного соотношения экстрагент - аминовый раствор. В качестве исходного аминового раствора брали пробы из регенерированного потока амина с промышленной установки 1У370. Водный аминовый раствор содержит в среднем 25-35% смеси ДЭА и МДЭА и примеси пенообразующих веществ (плотность раствора 1,072-1,078 г/см3). В качестве экстрагента использовали полифениловый эфир марки 5Ф-4Э [(C6H5OC6H5)n, плотность 1,2 г/см3, температура кипения 200°С], который обладает минимальной растворимостью в воде и нерастворимостью в нем аминов. В термостатированную делительную воронку вводили 10 мл исходного аминового раствора. Пробу прогревали до заданной температуры, после чего добавляли 1 мл полифенилового эфира, нагретого до той же температуры. Полученную смесь встряхивали в течение 4 минут для ускорения распределения растворенных веществ между двумя жидкостями. Затем воронку закрепили в штативе для разделения фаз. По достижении равновесия очищенный аминовый раствор находился в верхнем слое, а насыщенный примесями полифениловый эфир - в нижнем. Каждый слой сливали в отдельные пробирки.Example. Laboratory studies of the extraction process were carried out in order to determine the optimal extraction temperature and the volume ratio of extractant to amine solution. Samples were taken from the regenerated amine stream from the industrial unit 1U370 as the initial amine solution. An aqueous amine solution contains an average of 25-35% of a mixture of DEA and MDEA and impurities of foaming agents (solution density 1.072-1.078 g / cm 3 ). As the extractant used polyphenyl ether brand 5F-4E [(C 6 H 5 OC 6 H 5 ) n , density 1.2 g / cm 3 , boiling point 200 ° C], which has minimal solubility in water and insolubility in it of amines . 10 ml of the starting amine solution was introduced into a thermostated separatory funnel. The sample was heated to a predetermined temperature, after which 1 ml of polyphenyl ether was added, heated to the same temperature. The resulting mixture was shaken for 4 minutes to accelerate the distribution of solutes between the two liquids. Then the funnel was fixed in a tripod for phase separation. Upon reaching equilibrium, the purified amine solution was in the upper layer, and the polyphenyl ether saturated with impurities was in the lower layer. Each layer was poured into separate tubes.

Исследование пенообразующих свойств исходных и подвергшихся экстракции аминовых растворов проводили в стеклянном термостатируемом аппарате (барботере). Испытуемый раствор 8 мл заливали в пенную колонку на фильтр Шота и продували через него воздух. Включали секундомер в момент появления первых пузырьков воздуха над фильтром. По истечении 3 минут замеряли высоту образующейся пены в колонне с помощью измерительной шкалы. Прекращали подачу воздуха, включали секундомер и замеряли стабильность пены (время разрушения пены) до появления зеркала раствора. Операции повторяли еще 2 раза, каждый раз дожидаясь полного опадания пены. За результат измерения принимали среднее арифметическое трех полученных значений. Результаты исследования приведены в таблице 1. Из таблицы видно, что оптимальными параметрами экстракционной очистки аминового раствора являются объемное соотношение полифенилового эфира к аминовому раствору в диапазоне от 1:50 до 1:300, время контакта не более 3 минут и температура в интервале от 50 до 70°С.The investigation of the foaming properties of the initial and extracted amine solutions was carried out in a glass thermostatic apparatus (bubbler). A test solution of 8 ml was poured into a foam column on a Shot filter and air was blown through it. The stopwatch was switched on at the moment of the appearance of the first air bubbles above the filter. After 3 minutes, the height of the resulting foam in the column was measured using a measuring scale. They cut off the air supply, turned on the stopwatch and measured the stability of the foam (foam destruction time) until a mirror of the solution appeared. The operations were repeated 2 more times, each time waiting for the foam to completely fall off. The arithmetic average of the three values obtained was taken as the measurement result. The results of the study are shown in table 1. It can be seen from the table that the volumetric ratio of polyphenyl ether to amine solution in the range from 1:50 to 1: 300, the contact time is not more than 3 minutes, and the temperature in the range from 50 to 70 ° C.

В следующей серии опытов было исследовано влияние объемного соотношения полифенилового раствора к метилэтилкетону на эффективность выведения пенообразующих веществ в зависимости от температуры, времени контакта. Результаты испытаний приведены в таблице 2. Как видно из таблицы, оптимальными условиями для наиболее полного извлечения пенообразующих веществ являются объемное соотношение полифенилового эфира к метилэтилкетону, равное 1:1-3, температура 50-70°С и время контактирования 1-2 минуты.In the next series of experiments, the effect of the volume ratio of polyphenyl solution to methyl ethyl ketone on the efficiency of the removal of foaming agents depending on temperature and contact time was investigated. The test results are shown in table 2. As can be seen from the table, the optimal conditions for the most complete extraction of foaming agents are the volume ratio of polyphenyl ether to methyl ethyl ketone equal to 1: 1-3, temperature 50-70 ° C and contact time 1-2 minutes.

Таким образом, использование заявляемого изобретения позволит поддерживать допустимый уровень содержания пенообразующих веществ в циркулирующем аминовом растворе путем изменения соотношения объема экстрагента к объему очищаемого раствора и/или увеличения доли циркулирующего аминового раствора, подаваемого на экстракционную очистку.Thus, the use of the claimed invention will maintain the acceptable level of the content of foaming substances in the circulating amine solution by changing the ratio of the volume of extractant to the volume of the solution to be purified and / or increasing the proportion of circulating amine solution supplied to the extraction purification.

Таблица 1Table 1 № опытаExperience number Испытываемый растворTest solution Температура экстракции, °СThe temperature of extraction, ° C Пенные характеристики раствораFoam Characteristics Высота пены, ммFoam Height, mm Стабильность пены, сFoam stability, s 1one Исходный аминовый растворThe original amine solution 50fifty 62,562.5 115115 22 Полифениловый эфир - аминовый раствор берут в объемном отношении 1:50Polyphenyl ether - the amine solution is taken in a volume ratio of 1:50 50fifty 49,549.5 2525 33 Полифениловый эфир - аминовый раствор берут в объемном отношении 1:150Polyphenyl ether - the amine solution is taken in a volume ratio of 1: 150 50fifty 50,550,5 30thirty 4four Полифениловый эфир - аминовый раствор берут в объемном отношении 1:300Polyphenyl ether - amine solution taken in a volume ratio of 1: 300 50fifty 57,657.6 30thirty 55 Исходный аминовый растворThe original amine solution 7070 62,562.5 115115 66 Полифениловый эфир - аминовый раствор берут в объемном отношении 1:50Polyphenyl ether - the amine solution is taken in a volume ratio of 1:50 7070 43,543.5 4,14.1 77 Полифениловый эфир - аминовый раствор берут в объемном отношении 1:150Polyphenyl ether - the amine solution is taken in a volume ratio of 1: 150 7070 44,044.0 4,64.6 88 Полифениловый эфир - аминовый раствор берут в объемном отношении 1:300Polyphenyl ether - amine solution taken in a volume ratio of 1: 300 7070 46,046.0 5,15.1 99 Исходный аминовый растворThe original amine solution 9090 62,562.5 115115 1010 Полифениловый эфир - аминовый раствор берут в объемном отношении 1:50Polyphenyl ether - the amine solution is taken in a volume ratio of 1:50 9090 85,085.0 7,07.0 11eleven Полифениловый эфир - аминовый раствор берут в объемном отношении 1:150Polyphenyl ether - the amine solution is taken in a volume ratio of 1: 150 9090 92,592.5 9,29.2 1212 Полифениловый эфир - аминовый раствор берут в объемном отношении 1:300Polyphenyl ether - amine solution taken in a volume ratio of 1: 300 9090 100one hundred 9,59.5

Таблица 2table 2 Температура, °СTemperature ° C Время контакта, минContact time, min Время оседания примесей, секImpurity settling time, sec Полифениловый эфир - метилэтилектон берут в объемном отношенииPolyphenyl ether - Methylethyllectone taken in volume ratio 1:31: 3 1:21: 2 1:11: 1 2525 1one 6060 7070 7575 22 6060 7070 7575 50fifty 1one 20twenty 2626 3232 22 20twenty 2626 3232 7070 1one 1010 1717 1919 22 1010 1717 1919

Claims (1)

Способ очистки аминового раствора процесса очистки газов от сероводорода и углекислого газа путем экстракции из него полифениловым эфиром пенообразующих веществ, отличающийся тем, что экстракцию ведут при объемном соотношении «полифениловый эфир - аминовый раствор», равном 1:50-300, отработанный полифениловый эфир подвергают регенерации путем его смешивания с метилэтилкетоном в объемном соотношении, соответственно равном 1:1-3, с последующим выделением пенообразующих веществ в осадок, после чего смесь полифенилового эфира с метилэтилкетоном разделяют в отпарной колонне для повторного использования в процессе очистки. The method of purification of an amine solution of a process for cleaning gases from hydrogen sulfide and carbon dioxide by extraction of foaming substances from it with polyphenyl ether, characterized in that the extraction is carried out at a volume ratio of "polyphenyl ether - amine solution" of 1: 50-300, the spent polyphenyl ether is subjected to regeneration by mixing it with methyl ethyl ketone in a volume ratio of 1: 1-3, respectively, followed by the release of foaming agents into a precipitate, followed by a mixture of polyphenyl ether with methyl ethyl ketone SG is separated in a stripper column for reuse in the purification process.
RU2007123517/15A 2007-06-22 2007-06-22 Method for purification of amine solution generated in process of gases purification from hydrogen sulphide and carbon dioxide RU2366484C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007123517/15A RU2366484C2 (en) 2007-06-22 2007-06-22 Method for purification of amine solution generated in process of gases purification from hydrogen sulphide and carbon dioxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007123517/15A RU2366484C2 (en) 2007-06-22 2007-06-22 Method for purification of amine solution generated in process of gases purification from hydrogen sulphide and carbon dioxide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2366484C2 true RU2366484C2 (en) 2009-09-10

Family

ID=41166772

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007123517/15A RU2366484C2 (en) 2007-06-22 2007-06-22 Method for purification of amine solution generated in process of gases purification from hydrogen sulphide and carbon dioxide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2366484C2 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2464073C1 (en) * 2011-03-15 2012-10-20 Общество с ограниченной ответственностью "Газсертэк" Method of saturated amino solutions recovery
RU2555011C2 (en) * 2013-05-29 2015-07-10 Андрей Владиславович Курочкин Method of regenerating saturated amine solution
RU2718712C1 (en) * 2019-03-05 2020-04-14 Общество с ограниченной ответственностью "ХАММЕЛЬ" Method of purifying sulphur-alkaline sewage waters
RU216329U1 (en) * 2022-09-30 2023-01-30 Общество с ограниченной ответственностью "Нефтехимремонт" Amine aqueous solution purification plant

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
СПАСЕНКОВ А.М. и др. Экстракционный метод устранения вспенивания алканоламиновых растворов на установках очистки газов от H 2 S и CO 2 . Нефтепереработка и нефтехимия, 2005, №11, 37-39. *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2464073C1 (en) * 2011-03-15 2012-10-20 Общество с ограниченной ответственностью "Газсертэк" Method of saturated amino solutions recovery
RU2555011C2 (en) * 2013-05-29 2015-07-10 Андрей Владиславович Курочкин Method of regenerating saturated amine solution
RU2718712C1 (en) * 2019-03-05 2020-04-14 Общество с ограниченной ответственностью "ХАММЕЛЬ" Method of purifying sulphur-alkaline sewage waters
RU216329U1 (en) * 2022-09-30 2023-01-30 Общество с ограниченной ответственностью "Нефтехимремонт" Amine aqueous solution purification plant
RU220951U1 (en) * 2023-06-13 2023-10-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный аграрный нефтяной технический университет" DEVICE FOR CLEANING AMINE SOLUTION
RU220951U9 (en) * 2023-06-13 2023-11-17 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" DEVICE FOR CLEANING AMINE SOLUTION

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106422667B (en) The method of one-step removal acidic components and water from gas
JPH08283757A (en) Method and apparatus for refining natural gas by removing atleast one acidic gas therefrom with solvent
EP2780098A1 (en) Method and device for the separation of acidic gases from a gas mixture
RU2366484C2 (en) Method for purification of amine solution generated in process of gases purification from hydrogen sulphide and carbon dioxide
RU2672732C2 (en) Process for removal sulfur from raw methanol
KR20190044057A (en) Method and apparatus for recovering an absorbent in an acid gas treatment
JPS5815932A (en) Purification of aqueous over flow containing bisphenol a and phenol
RU2562262C2 (en) Method for removing thermally stable salts of acid gas absorbers
KR20120083482A (en) Process and apparatus for online rejuvenation of contaminated sulfolane solvent
CA2367207A1 (en) Method of removing contaminants from petroleum distillates
US20230053826A1 (en) Process and plant for gas mixtures containing acid gas treatment
CN109607927A (en) A kind of method that the refinery oil product of oil-containing dangerous waste recycles
EP0322924A1 (en) Selective H2S removal from fluid mixtures using high purity triethanolamine
CA2349872C (en) Method and apparatus for removing foaming contaminants from hydrocarbon processing solvents
JPH03151015A (en) Treatment of liquid gas absorbent
EA027025B1 (en) Method of improving a process for the selective absorption of hydrogen sulfide
KR101016348B1 (en) Method and apparatus for refining waste oil using supercritical fluid and membrane
US20110068048A1 (en) Mercury removal with amine sorbents
TWI421247B (en) Online process for rejubenating whole stream of contaminated lean sulfolane in an extraction system
JP5865383B2 (en) Use of 2- (3-aminopropoxy) ethane-1-ol as adsorbent for removal of acid gases
JPH11347536A (en) Method for treating wastewater containing phenols
JPH05220303A (en) Equipment for adsorptive separation of water and acid content in organic solvent
EP2823874A1 (en) Process for removing acidic contaminants from a gas stream
CN113101686A (en) Purification process and system for desulfurized amine liquid
US3739548A (en) Method and apparatus for removing distillate from physical solvents

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160623