RU2361699C1 - Method of microcrystalline powder of ittrium receiving - Google Patents
Method of microcrystalline powder of ittrium receiving Download PDFInfo
- Publication number
- RU2361699C1 RU2361699C1 RU2007146927/02A RU2007146927A RU2361699C1 RU 2361699 C1 RU2361699 C1 RU 2361699C1 RU 2007146927/02 A RU2007146927/02 A RU 2007146927/02A RU 2007146927 A RU2007146927 A RU 2007146927A RU 2361699 C1 RU2361699 C1 RU 2361699C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- yttrium
- temperature
- carried out
- chloride
- sponge
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии редких металлов, а именно к способам получения микрокристаллических высокочистых порошков иттрия.The invention relates to the metallurgy of rare metals, and in particular to methods for producing microcrystalline high-purity yttrium powders.
Актуальность создания технологии металлических порошков редких металлов определяется особенностью их физико-химических свойств, позволяющих создавать материалы с новыми уникальными свойствами.The relevance of creating the technology of metal powders of rare metals is determined by the peculiarity of their physicochemical properties, allowing to create materials with new unique properties.
Технической задачей, решаемой изобретением, является получение микрокристаллических порошков иттрия, которые в зависимости от качественных характеристик могут быть использованы в различных областях техники.The technical problem solved by the invention is to obtain microcrystalline yttrium powders, which, depending on the quality characteristics, can be used in various fields of technology.
Такие характеристики металлических порошков иттрия, как гранулометрический состав, содержание примесей, величина удельной поверхности, зависят от способа их получения и соответственно определяет возможность их применения в той или иной области техники.Such characteristics of yttrium metal powders as particle size distribution, impurity content, and specific surface area depend on the method of their preparation and, accordingly, determine the possibility of their use in a particular technical field.
Одним из перспективных направлений использования микрокристаллических порошков иттрия являются низкотемпературные пиронагреватели многоцелевого назначения, применяемые в том числе в космических технологиях. Используемый порошок иттрия должен соответствовать заданным техническим требованиям: минимальное содержание кислорода (для обеспечения максимальной калорийности при горении); минимальное содержание газообразующих примесей, в частности водорода (для минимизации образования газообразных примесей при условии горения в замкнутом объеме); высокая дисперсность (для обеспечения соответствующих скоростей горения пиросоставов).One of the promising areas for the use of microcrystalline yttrium powders is low-temperature multi-purpose pyroheaters, which are also used in space technologies. The yttrium powder used must meet the specified technical requirements: minimum oxygen content (to ensure maximum calorie content during combustion); the minimum content of gas-forming impurities, in particular hydrogen (to minimize the formation of gaseous impurities under conditions of combustion in a confined space); high dispersion (to ensure the corresponding burning rates of pyrocompositions).
Одним из наиболее распространенных способов получения металлических микрокристаллических порошков является механический метод, заключающийся в измельчении исходного материала. Степень измельчения в значительной степени зависит от хрупкости исходного материала.One of the most common methods for producing metal microcrystalline powders is the mechanical method, which consists in grinding the starting material. The degree of grinding largely depends on the fragility of the starting material.
Получение механическими методами порошков таких пластичных металлов, как иттрий, осуществляют путем измельчения их хрупких соединений, которые потом легко разлагаются.The production of powders of plastic metals such as yttrium by mechanical methods is carried out by grinding their fragile compounds, which are then easily decomposed.
Одним из исходных материалов для получения микрокристаллического порошка иттрия является гидрид иттрия, имеющий структуру, аналогичную структуре интерметаллических соединений, и поэтому обладающий достаточной хрупкости при комнатной температуре.One of the starting materials for producing a microcrystalline yttrium powder is yttrium hydride having a structure similar to that of intermetallic compounds, and therefore possessing sufficient brittleness at room temperature.
Известен способ получения микрокристаллического иттрия, включающий гидрирование металлического иттрия водородом с получением хрупкого гидрида иттрия, измельчение гидрида иттрия в шаровой мельнице и дегидрирование полученного порошка при температуре ≥850°С (См. Антонова И.И., Морозова Р.А. «Препаративная химия гидридов», Справочник, Киев: Наукова думка, 1976, 95. с или В. Мюллер, Д.Блэкледж и Дж.Либовиц «Гидриды металлов», пер. с англ., М.: Атомиздат, 1973, 429 с.).A known method of producing microcrystalline yttrium, including hydrogenation of metallic yttrium with hydrogen to obtain brittle yttrium hydride, grinding yttrium hydride in a ball mill and dehydrogenation of the obtained powder at a temperature of ≥850 ° C (See Antonova II, Morozova R.A. “Preparative chemistry hydrides ”, Handbook, Kiev: Naukova Dumka, 1976, 95. s or V. Muller, D. Blackledge and J. Libowitz“ Metal hydrides ”, transl. from English, Moscow: Atomizdat, 1973, 429 pp.).
Способ позволяет получать порошки иттрия различной хрупкости, в том числе и мелкодисперсный, но полученный порошок содержит значительное количество водорода. Из-за высокой термической стойкости гидрида иттрия процесс дегидрирования необходимо проводить при высоких температурах (≥850°С), при которых содержание водорода в иттриевом порошке не может быть ниже 0,1%.The method allows to obtain yttrium powders of various brittleness, including fine, but the obtained powder contains a significant amount of hydrogen. Due to the high thermal stability of yttrium hydride, the dehydrogenation process must be carried out at high temperatures (≥850 ° C), at which the hydrogen content in yttrium powder cannot be lower than 0.1%.
Известен способ получения металлического порошка иттрия, включающий термическую обработку хлоридов иттрия в присутствии гидрида лития или гидрида кальция с получением реакционной массы, ее охлаждение и гидрометаллургическую обработку с получением порошка гидрида иттрия. Порошок гидрида иттрия подвергают термогидролизу при температуре 900°С с получением порошка металлического иттрия (см. патент РФ № 2013460, С22В 59/00, опубл. 1994 г.).A known method of producing a metal powder of yttrium, including heat treatment of yttrium chlorides in the presence of lithium hydride or calcium hydride to obtain a reaction mass, its cooling and hydrometallurgical processing to obtain a powder of yttrium hydride. The yttrium hydride powder is subjected to thermohydrolysis at a temperature of 900 ° C to obtain a yttrium metal powder (see RF patent No. 2013460, C22B 59/00, publ. 1994).
Недостатком способа является получение материала с повышенным содержанием водорода и кислорода и высокой крупностью частиц из-за их агломерации при термогидролизе.The disadvantage of this method is to obtain a material with a high content of hydrogen and oxygen and a high particle size due to their agglomeration during thermohydrolysis.
Известен способ получения металлического порошка иттрия из губки, заключающийся в восстановлении хлоридов иттрия и скандия калием, литием, магнием, цинком, кальцием, кадмием в автоклаве с электрообогревом. Хлорид иттрия заливают в автоклав с металлом-восстановителем, взятым в избытке до 20%, и нагревают до 800-1000°С в вакууме 0,1-0,001 мм рт.ст. в течение 2-8 часов с возгонкой образующегося хлорида металла-восстановителя и очисткой полученной губки иттрия (см. описание способа-аналога, изложенного в описании к патенту РФ № 2013460). Способ принят за прототип.A known method of producing a metal powder of yttrium from a sponge, which consists in the recovery of yttrium and scandium chlorides with potassium, lithium, magnesium, zinc, calcium, cadmium in an autoclave with electric heating. Yttrium chloride is poured into an autoclave with a reducing metal, taken in excess up to 20%, and heated to 800-1000 ° C in a vacuum of 0.1-0.001 mm Hg. within 2-8 hours with sublimation of the resulting metal chloride of the reducing agent and purification of the obtained yttrium sponge (see the description of the analogue method described in the description of the patent of the Russian Federation No. 2013460). The method adopted for the prototype.
Недостатком способа является получение порошка иттрия повышенной крупности, не менее 20 мкм.The disadvantage of this method is to obtain a powder of yttrium of increased particle size, not less than 20 microns.
Техническим результатом заявленного изобретения является получение микрокристаллических порошков иттрия для низкотемпературных пиронагревателей.The technical result of the claimed invention is to obtain microcrystalline yttrium powders for low-temperature pyroheaters.
Технический результат достигается тем, что в способе получения микрокристаллических металлических порошков иттрия, включающем литиетермическое восстановление хлорида иттрия при нагревании, вакуумную сепарацию реакционной массы и измельчение иттриевой губки, согласно изобретению в качестве хлорида иттрия используют двойной комплексный хлорид иттрия и калия, восстановление проводят при температуре 450-720°С в инертной атмосфере и повышенном давлении, вакуумную сепарацию полученной реакционной массы ведут при температуре 750-780°С и разряжении до 1·10-4 мм рт.ст., при поддержании температуры вакуумной сепарации на 60-300°С выше температуры восстановления и скорости нагрева реакционной массы от температуры восстановления до температуры сепарации 3-5°С/мин; при этом восстановление хлорида иттрия ведут с 10-12%-ным избытком восстановителя; процесс восстановления ведут при давлении инертного газа 1,1-1,4 кг/см2; в качестве инертной атмосферы используют аргон; перед выгрузкой иттриевую губку охлаждают до температуры 550-600°С в вакууме, затем до температуры 200-250°С охлаждение ведут в атмосфере инертного газа и затем в воздушной атмосфере.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing microcrystalline metal powders of yttrium, including lithothermal reduction of yttrium chloride by heating, vacuum separation of the reaction mass and grinding of yttrium sponge according to the invention, double complex yttrium and potassium chloride is used as the yttrium chloride, the reduction is carried out at a temperature of 450 -720 ° C in an inert atmosphere and high pressure, vacuum separation of the resulting reaction mass is carried out at a temperature of 750-780 ° C and is lowered to 1 × 10 -4 Torr, while maintaining the vacuum separation temperature 60-300 ° C above the recovery temperature of the reaction mass and the heating rate from the recovery temperature to the separation temperature 3-5 ° C / min; while the recovery of yttrium chloride is carried out with a 10-12% excess of a reducing agent; the recovery process is carried out at an inert gas pressure of 1.1-1.4 kg / cm 2 ; argon is used as an inert atmosphere; before unloading, the yttrium sponge is cooled to a temperature of 550-600 ° C in vacuum, then to a temperature of 200-250 ° C, cooling is carried out in an inert gas atmosphere and then in an air atmosphere.
Сущность изобретения заключается в том, что для получения микрокристаллических высокочистых порошков металлического иттрия предложен способ и режим его осуществления, в котором исходный материал для измельчения иттрия получают через процесс восстановления хлорида иттрия литием с последующей вакуумной сепарацией полученной реакционной массы.The essence of the invention lies in the fact that to obtain microcrystalline high-purity powders of metallic yttrium, a method and mode of its implementation, in which the starting material for grinding yttrium is obtained through the process of recovery of yttrium chloride with lithium, followed by vacuum separation of the resulting reaction mass.
Заявленные температурные параметры процесса восстановления и вакуумной сепарации и их взаимосвязь обеспечивают, с одной стороны, формирование микрокристаллической структуры частиц восстановленного иттрия на стадии восстановления, а с другой - сохранение полученной структуры и размера частиц иттрия при образовании иттриевой губки на стадии вакуумной сепарации реакционной массы при благоприятном сочетании удельной поверхности частиц и открытой и закрытой пористости.The claimed temperature parameters of the recovery process and vacuum separation and their relationship provide, on the one hand, the formation of the microcrystalline structure of the particles of reduced yttrium at the stage of recovery, and on the other hand, the preservation of the obtained structure and size of the particles of yttrium during the formation of yttrium sponge at the stage of vacuum separation of the reaction mixture with favorable combination of specific surface of particles and open and closed porosity.
Новым в способе является то, что процесс восстановления проводят при повышенном давлении, а сепарации - в вакууме.New in the method is that the recovery process is carried out at elevated pressure, and the separation in vacuum.
Заявленные режимы осуществления способа обеспечивают не только необходимую хрупкость иттриевой губки, но и ее высокое качество по содержанию примесей, и прежде всего водорода.The claimed modes of the method provide not only the necessary fragility of the yttrium sponge, but also its high quality in terms of impurities, and above all hydrogen.
Это качество соответствует требованиям, предъявляемым к материалам, используемым в низкотемпературных пиронагревателях.This quality meets the requirements for materials used in low-temperature pyroheaters.
Обоснование параметров.Justification of the parameters.
При проведении процесса литиетермического восстановления хлорида иттрия при температуре ниже 450°С процесс восстановления имеет низкую скорость и возможна пассивация поверхности расплава лития и неполнота взаимодействия.When carrying out the process of lithothermal reduction of yttrium chloride at a temperature below 450 ° C, the reduction process has a low speed and passivation of the surface of the lithium melt and incomplete interaction are possible.
При проведении процесса литиетермического восстановления хлорида иттрия при температуре выше 720°С укрупняется структура частиц восстановленного иттрия и, следовательно, получение микрокристаллического порошка затруднено.When carrying out the process of lithothermal reduction of yttrium chloride at a temperature above 720 ° C, the structure of the particles of reduced yttrium is enlarged and, therefore, obtaining microcrystalline powder is difficult.
При проведении вакуумной сепарации реакционной массы при температуре ниже 750°С, разрежении ниже 1·10-4 мм рт.ст. в полученном порошке возможно наличие остаточного содержания лития (калия)When carrying out vacuum separation of the reaction mass at a temperature below 750 ° C, a vacuum below 1 · 10 -4 mm RT.article the resulting powder may have a residual content of lithium (potassium)
При проведении вакуумной сепарации реакционной массы при температуре выше 780°С и разрежении выше 1·10-4 мм рт.ст. возможно укрупнение зерна и усложняется вакуумная схема.When carrying out vacuum separation of the reaction mixture at a temperature above 780 ° C and a vacuum above 1 · 10 -4 mm RT.article grain enlargement is possible and the vacuum circuit is complicated.
Процесс получения иттриевой губки следует проводить с разницей температуры процесса восстановления и температуры вакуумной сепарации не менее 60°С при максимальной температуре восстановления и не более 300°С при минимальной температуре восстановления.The process of obtaining yttrium sponge should be carried out with a difference in the temperature of the recovery process and the temperature of the vacuum separation of at least 60 ° C at a maximum recovery temperature and not more than 300 ° C at a minimum recovery temperature.
При разнице температуры менее 60°С увеличивается время сепарации и возможно укрупнение частиц порошка.If the temperature difference is less than 60 ° C, the separation time is increased and powder particles may become larger.
При разнице температур более 300°С возрастает общее время восстановления и также возможно укрупнение частиц в губке.With a temperature difference of more than 300 ° C, the total recovery time increases and coarsening of particles in the sponge is also possible.
Скорость нагрева от температуры восстановления до температуры вакуумной сепарации не должна превышать 5°С/мин. Более высокая скорость нагрева приведет к укрупнению частиц, к закрытию пор и, как следствие, загрязнению хлоридом лития/калия.The heating rate from the reduction temperature to the vacuum separation temperature should not exceed 5 ° C / min. A higher heating rate will lead to coarsening of the particles, to closing of the pores and, as a result, to contamination with lithium / potassium chloride.
Скорость нагрева менее 3°С/мин замедляет в целом процесс и возможно увеличение крупности зерна.A heating rate of less than 3 ° C / min slows down the whole process and an increase in grain size is possible.
Оптимальными параметрами процесса восстановления являются 10-12% избыток восстановителя. Меньший избыток восстановителя приведет к уменьшению извлечения иттрия в губку, а больший к непроизводительным расходам восстановителя, увеличению времени сепарации и повышению пожароопасности процесса.The optimal parameters of the recovery process are 10-12% excess of reducing agent. A smaller excess of the reducing agent will lead to a decrease in the extraction of yttrium into the sponge, and a larger one to unproductive expenses of the reducing agent, an increase in the separation time, and an increase in the fire hazard of the process.
Давление инертного газа следует поддерживать в интервале 1,1-1,4 кг/см2. Большее давление усложняет аппаратурное оформление процесса. Меньшее давление приводит к повышенному испарению восстановителя и повышению пожароопасности процесса.The inert gas pressure should be maintained in the range of 1.1-1.4 kg / cm 2 . Greater pressure complicates the hardware design of the process. Lower pressure leads to increased evaporation of the reducing agent and increase the fire hazard of the process.
Параметры пассивации иттриевой губки перед выгрузкой связаны исключительно с пирофорностью губки и являются необходимыми для безопасности процесса разгрузки.The passivation parameters of the yttrium sponge before unloading are associated exclusively with the pyrophoricity of the sponge and are necessary for the safety of the unloading process.
Способ иллюстрируется примером.The method is illustrated by an example.
Получение микрокристаллического порошка иттрия включает следующие стадии: получение безводного двойного хлорида иттрия и калия с формулой К3YСl6, литиетермическое восстановление двойного хлорида иттрия и калия, вакуумную сепарацию иттриевой губки измельчение и классификацию полученного порошка иттрия.Obtaining a microcrystalline yttrium powder includes the following stages: obtaining anhydrous double yttrium and potassium chloride with the formula K 3 YCl 6 , lithium thermal reduction of yttrium and potassium double chloride, vacuum separation of the yttrium sponge, grinding and classification of the obtained yttrium powder.
Для получения двойного хлорида иттрия и калия исходные компоненты: оксид иттрия, хлорид калия и хлорид аммония, взятые в мольном соотношении 1:6:13, перемешивают и загружают в хлоратор, разогретый до 650°С. После загрузки шихты температуру поднимают до 900-1000°С. Процесс заканчивают после полного расплавления образовавшегося хлорида. Полученный хлорид выливают в изложницу. После полного затвердевания хлорида его вынимают из изложницы и помещают в герметичную тару.To obtain double yttrium and potassium chloride, the starting components: yttrium oxide, potassium chloride and ammonium chloride, taken in a molar ratio of 1: 6: 13, are mixed and loaded into a chlorinator heated to 650 ° C. After loading the mixture, the temperature is raised to 900-1000 ° C. The process is completed after the molten chloride is completely melted. The resulting chloride is poured into the mold. After complete solidification of the chloride, it is removed from the mold and placed in an airtight container.
Взаимодействие хлорида иттрия и лития происходит по реакции:The interaction of yttrium chloride and lithium occurs by the reaction:
YCl3+3Li=Y+3LiCl.YCl 3 + 3Li = Y + 3LiCl.
Схема установки для литиетермического восстановления иттрия из безводного хлорида представлена на чертеже, гдеThe installation diagram for lithothermal reduction of yttrium from anhydrous chloride is shown in the drawing, where
1 - крышка рабочей камеры; 2 - теплоизоляция; 3 - водяная рубашка; 4 - печь сопротивления; 5 - нагреватель; 6 - реторта; 7 - экран; 8 - тигель с шихтой; 9 - воронка; 10 - термопа.1 - lid of the working chamber; 2 - thermal insulation; 3 - water shirt; 4 - resistance furnace; 5 - heater; 6 - retort; 7 - screen; 8 - a crucible with a charge; 9 - funnel; 10 - thermal.
Установка состоит из печи сопротивления, герметичной рабочей камеры и вакуумной системы. Для проведения процесса восстановления комплексный хлорид иттрия и калия в виде кусков в количестве 2 кг и литий, взятый с 10%-ным избытком, помещают в ниобиевый тигель, расположенный в рабочей камере установки. Литий предварительно очищают от защитной смазки. Камеру герметизируют и вакуумируют. Для удаления защитной смазки загруженную шихту нагревают до температуры 300°С и выдерживают при данной температуре около 1 часа, не прекращая откачки. Затем камеру заполняют аргоном до давления 1,1 кг/см2. Температуру в рабочей камере поднимают до 720°С и выдерживают 1 час.The installation consists of a resistance furnace, a sealed working chamber and a vacuum system. To carry out the recovery process, complex yttrium and potassium chloride in the form of pieces in an amount of 2 kg and lithium, taken with a 10% excess, are placed in a niobium crucible located in the working chamber of the installation. Lithium is pre-cleaned of protective grease. The chamber is sealed and vacuum. To remove the protective lubricant, the loaded charge is heated to a temperature of 300 ° C and maintained at this temperature for about 1 hour, without stopping pumping. Then the chamber is filled with argon to a pressure of 1.1 kg / cm 2 . The temperature in the working chamber is raised to 720 ° C and held for 1 hour.
В результате восстановления образуется реакционная масса, содержащая шлак, который представляет собой двойной хлорид лития и калия в эквимолярном соотношении, иттриевую губку и остатки лития. Вакуумную сепарацию реакционной массы проводят при температуре 780°С и разрежении 1-10-4 мм рт.ст., при этом скорость нагрева от температуры восстановления до температуры сепарации составляет 5°С/мин. Шлак и остатки лития конденсировались на водоохлаждаемой крышке реторты. Продолжительность вакуумной сепарации составляла 1 час.As a result of the reduction, a reaction mass is formed containing slag, which is a lithium and potassium double chloride in an equimolar ratio, a yttrium sponge and lithium residues. Vacuum separation of the reaction mass is carried out at a temperature of 780 ° C and a vacuum of 1-10 -4 mm Hg, while the heating rate from the reduction temperature to the separation temperature is 5 ° C / min. Slag and lithium residues condense on the water-cooled lid of the retort. The duration of the vacuum separation was 1 hour.
Для предотвращения возгорания губки перед ее выгрузкой проводят пассивацию. С этой целью после окончания процесса сепарации губку в установке охлаждают сначала в вакууме до температуры 550°С, а затем до достижения температуры 250°С - в атмосфере технического аргона. При этом влага и кислород, содержащиеся в аргоне, взаимодействуют с восстановленным металлом и пассивируют его поверхность. При достижении температуры 200°С дальнейшую пассивацию осуществляют в воздушной атмосфере.To prevent sponge fire before passivation, passivation is carried out. For this purpose, after the separation process is completed, the sponge in the installation is first cooled in a vacuum to a temperature of 550 ° C, and then to reach a temperature of 250 ° C in an atmosphere of technical argon. In this case, moisture and oxygen contained in argon interact with the reduced metal and passivate its surface. Upon reaching a temperature of 200 ° C, further passivation is carried out in an air atmosphere.
Для измельчения иттриевой губки используют шаровую вращающуюся мельницу сухого измельчения со стальными шарами. Время измельчения составляет 6 часов. Величина зерна иттриевой губки составляет 200 нм.For grinding yttrium sponges use a ball rotating dry grinding mill with steel balls. The grinding time is 6 hours. The grain size of the yttrium sponge is 200 nm.
Величину зерна иттриевой губки определяли с помощью растрового сканирующего электронного микроскопа JSM-6480LV.The grain size of the yttrium sponge was determined using a scanning scanning electron microscope JSM-6480LV.
Содержание примесей в порошке иттрия определяли методом искровой масс-спектрометрии на масс-спектрометре JMS-01-BM2.The impurity content in the yttrium powder was determined by spark mass spectrometry on a JMS-01-BM2 mass spectrometer.
Иттриевая губка, полученная заявленным способом, имеет наибольшую удельную поверхность и наименьшую величину зерна, что позволяет при последующем механическом измельчении получить мелкокристаллический иттриевый порошок.The yttrium sponge obtained by the claimed method has the largest specific surface area and the smallest grain size, which makes it possible to obtain fine crystalline yttrium powder during subsequent mechanical grinding.
После измельчения губки в шаровой мельнице и проведения рассева установлено, что в полученном порошке фракция крупностью не более 200 нм имеет выход 40%.After grinding the sponge in a ball mill and sieving, it was found that in the obtained powder, a fraction with a grain size of not more than 200 nm has a yield of 40%.
Полученный иттриевый порошок был проанализирован на содержание ряда примесей. Результаты представлены в таблице.The obtained yttrium powder was analyzed for a number of impurities. The results are presented in the table.
Таким образом, заявленное изобретение позволяет получить микрокристаллический металлический порошок иттрия с требуемыми характеристиками в соответствии с областью его применения и может стать перспективным методом для получения микрокристаллических порошков других РЗМ.Thus, the claimed invention allows to obtain a microcrystalline metal yttrium powder with the required characteristics in accordance with its field of application and can be a promising method for producing microcrystalline powders of other rare-earth metals.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007146927/02A RU2361699C1 (en) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | Method of microcrystalline powder of ittrium receiving |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007146927/02A RU2361699C1 (en) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | Method of microcrystalline powder of ittrium receiving |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2361699C1 true RU2361699C1 (en) | 2009-07-20 |
Family
ID=41047047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007146927/02A RU2361699C1 (en) | 2007-12-20 | 2007-12-20 | Method of microcrystalline powder of ittrium receiving |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2361699C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2514237C1 (en) * | 2013-01-09 | 2014-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Method of producing ultrafine powder of yttrium and cobalt intermetallic compounds |
| CN114682786A (en) * | 2022-04-06 | 2022-07-01 | 合肥学院 | Preparation method of micro-nano metal powder |
-
2007
- 2007-12-20 RU RU2007146927/02A patent/RU2361699C1/en active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2514237C1 (en) * | 2013-01-09 | 2014-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова | Method of producing ultrafine powder of yttrium and cobalt intermetallic compounds |
| CN114682786A (en) * | 2022-04-06 | 2022-07-01 | 合肥学院 | Preparation method of micro-nano metal powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2507034C9 (en) | Method of producing powders of titanium-, zirconium- and hafnium-based alloys doped with elements ni, cu, ta, w, re, os, and ir | |
| Kroll | The production of ductile titanium | |
| CA1334959C (en) | Method of manufacturing tough and porous getters by means of hydrogen pulverization and getter produced thereby | |
| JPS5925003B2 (en) | Manufacturing method of sinterable alloy powder mainly composed of titanium | |
| JP6491304B2 (en) | Rare earth metal melting degassing method | |
| TWI611025B (en) | High-purity glutinous powder and preparation method thereof | |
| RU2361699C1 (en) | Method of microcrystalline powder of ittrium receiving | |
| WO2020168582A1 (en) | Device and method for directly reducing metal compound to prepare metal or alloy powder | |
| JP2004510889A (en) | Chromium purification method | |
| JP4956826B2 (en) | Method for melting high vapor pressure metal-containing alloys | |
| JPWO2017057322A1 (en) | Production method of plate-like alumina powder | |
| Pieczonka et al. | Sintering behaviour of aluminium in different atmospheres | |
| RU2535104C1 (en) | METHOD OF SYNTHESIS OF NdNi5 INTERMETALLIC COMPOUND POWDER IN MOLTEN SALTS | |
| Schubert et al. | The influence of the atmosphere and impurities on the sintering behaviour of aluminium | |
| JP7363059B2 (en) | Manufacturing method of thermoelectric conversion material | |
| US20060275204A1 (en) | Process for the production of niobium oxide powder for use in capacitors | |
| WO2005028370A1 (en) | A process for the production of niobium oxide power for use in capacitors | |
| Andreiev | Effect of the rate of cooling tungsten heavy alloys of the W–Ni–Fe type from the sintering temperature on the formation of their physico-mechanical properties | |
| CN111778428B (en) | Mg-Zn-Sr nanocrystalline and preparation method thereof | |
| JP7210827B2 (en) | Pretreatment method for recovery of at least one of Ni or Co | |
| JPS6256939B2 (en) | ||
| WO2003040418A1 (en) | Method for producing titanium material of low oxygen content | |
| JP2006176802A (en) | Method for manufacturing high-strength magnesium alloy using solid-state reaction by hydrogenation and dehydrogenation | |
| CN115094286A (en) | Rare earth microalloyed Mo-Ti-Si-B-Y ultrahigh temperature material and preparation method thereof | |
| JPH04131308A (en) | Manufacture of rare earth metal powder |