RU2357923C2 - Polycrystalline silicon process - Google Patents
Polycrystalline silicon process Download PDFInfo
- Publication number
- RU2357923C2 RU2357923C2 RU2007125995/15A RU2007125995A RU2357923C2 RU 2357923 C2 RU2357923 C2 RU 2357923C2 RU 2007125995/15 A RU2007125995/15 A RU 2007125995/15A RU 2007125995 A RU2007125995 A RU 2007125995A RU 2357923 C2 RU2357923 C2 RU 2357923C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- hydrogen
- trichlorosilane
- polycrystalline silicon
- polysilane
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения поликристаллического кремния из хлорсиланов посредством их восстановления водородом на разогретых кремниевых стержнях, и может быть использовано в технологии получения поликристаллического кремния.The invention relates to chemical technology, and in particular to methods for producing polycrystalline silicon from chlorosilanes by their reduction with hydrogen on heated silicon rods, and can be used in the technology for producing polycrystalline silicon.
Известен способ получения поликристаллического кремния в металлических водоохлаждаемых реакторах, при этом на стенках реактора в процессе осаждения образуется слой полисиланхлоридов: (SiCl2)nH2 и SinCl2n+2 (Технология полупроводникового кремния. Фалькевич Э.С., Пульнер Э.О. и др. М.: Металлургия, 1992 г., 239 с.)A known method of producing polycrystalline silicon in metal water-cooled reactors, while on the walls of the reactor during the deposition process a layer of polysilane chlorides is formed: (SiCl 2 ) n H 2 and Si n Cl 2n + 2 (Semiconductor silicon technology. E. Falkevich, E. Pulner E. O. et al. M.: Metallurgy, 1992, 239 pp.)
Известен способ (патент RU 2136590 от 12.10.98) получения поликристаллического кремния по замкнутому технологическому циклу, включающий водородное восстановление трихлорсилана на кремниевых стержнях, очистку исходных компонентов отходящей парогазовой смеси после конденсации в диапазоне температур от минус 5 до минус 105°С. После окончания процесса восстановления полисиланхлориды, образующиеся в процессе, удаляются со стенок реактора тетрахлоридом кремния из системы рециркуляции, причем тетрахлорид кремния подают в реактор вместе с водородом при мольном отношении 1:1.A known method (patent RU 2136590 from 12.10.98) for producing polycrystalline silicon in a closed process cycle, including hydrogen reduction of trichlorosilane on silicon rods, purification of the starting components of the exhaust gas mixture after condensation in the temperature range from minus 5 to minus 105 ° C. After the reduction process is completed, the polysilane chlorides formed in the process are removed from the walls of the reactor with silicon tetrachloride from the recirculation system, and silicon tetrachloride is fed into the reactor with hydrogen at a molar ratio of 1: 1.
Недостатком этого способа по удалению полисиланхлоридов из реактора водородного восстановления является то, что отсутствует режим проведения указанной операции (температура и длительность процесса), не решена проблема по переводу полисиланхлоридов в пожаро- и взрывобезопасное состояние.The disadvantage of this method for removing polysilane chlorides from a hydrogen reduction reactor is that there is no mode of carrying out the indicated operation (temperature and duration of the process), the problem of transferring polysilane chlorides to a fire and explosion-proof state is not resolved.
В патенте (RU №2280010 С1 от 20.07.2006, МПК С01В 33/107) при получении трихлорсилана жидкие отходы, содержащие твердые частицы и полисиланхлориды в виде кубовой жидкости барботажной колонны «мокрой» пылеочистки; кубовая жидкость после ректификационной очистки тетрахлорида кремния, кубовая жидкость «реакционной» ректификации трихлорсилана подвергаются «отжимной» ректификации до концентрации кубовой жидкости по полисиланхлоридам до 15÷20%, а полученный дистиллят, содержащий тетрахлорид кремния и трихлорсилан, направляется на орошение полой и барботажной колонн системы «мокрой» пылеочистки парогазовой смеси после синтеза трихлорсилана.In the patent (RU No.2280010 C1 of 07.20.2006, IPC СВВ 33/107) upon the preparation of trichlorosilane, liquid wastes containing solid particles and polysilane chloride in the form of bottoms liquid of a “wet” dust scavenging column; distillation liquid after distillation purification of silicon tetrachloride, distillation liquid of trichlorosilane “reactive” distillation are subjected to “squeeze” distillation to a distillate concentration of polysilane chloride of up to 15–20%, and the obtained distillate containing silicon tetrachloride and trichlorosilane is directed to irrigation system hollow and bubble column columns “Wet” dust cleaning of a gas-vapor mixture after the synthesis of trichlorosilane.
Кубовую жидкость после «отжимной» ректификации, содержащую полисиланхлориды, сконцентрированные до содержания 15÷20%, утилизируют раствором окиси кальция с концентрацией 100÷150 г/л в отношении окиси кальция к кубовой жидкости «отжимной» ректификации 1:(0,65÷1,3) и температуре пульпы не более 90°С. Пульпу перемешивают в течение 2-3 часов, образующуюся в процессе обработки парогазовую смесь возвращают в реакционную зону под слой жидкости, процесс обработки прекращают при содержании окиси кальция менее 30 г/л.After the squeeze distillation distillation broth containing polysilane chloride, concentrated to a content of 15 ÷ 20%, is utilized with a solution of calcium oxide with a concentration of 100 ÷ 150 g / l in relation to calcium oxide to the squeeze distillation distillation liquor 1: (0.65 ÷ 1 , 3) and a pulp temperature of not more than 90 ° C. The pulp is stirred for 2-3 hours, the vapor-gas mixture formed during processing is returned to the reaction zone under a liquid layer, the processing is stopped when the calcium oxide content is less than 30 g / l.
Кроме того, в этом патенте предлагается утилизацию кубовой жидкости «отжимной» колонны, содеращую полисиланхлориды, проводить путем подачи ее под слой водного раствора карбоната натрия с содержанием карбоната натрия 100÷150 г/л, при отношении карбоната натрия и кубовой жидкости 1:(0,55÷0,85) и при поддержании температуры в пульпе не более 90°С, пульпу выдерживают при непрерывном перемешивании в течение 2÷3 часов, образующуюся в процессе парогазовую смесь возвращают в реакционную зону под слой жидкости, процесс обработки прекращают при снижении рН в пульпе менее 7,0.In addition, this patent proposes the disposal of bottoms liquid of the "squeezing" column containing polysilane chloride, carried out by feeding it under a layer of an aqueous solution of sodium carbonate with a sodium carbonate content of 100 ÷ 150 g / l, with a ratio of sodium carbonate and bottoms liquid 1: (0 , 55 ÷ 0.85) and while maintaining the temperature in the pulp no more than 90 ° C, the pulp is kept under continuous stirring for 2 ÷ 3 hours, the vapor-gas mixture formed in the process is returned to the reaction zone under the liquid layer, the processing is stopped when p H in the pulp is less than 7.0.
В предложенных способах (RU №2280010 С1 от 20.07.2006) нет решения полного использования кремния, хотя и решены вопросы улучшения безопасности процессов получения поликристаллического кремния. По этому способу образуется значительное количество хлоркальциевых или хлорнатриевых отходов, которые в свою очередь необходимо перерабатывать и утилизировать.In the proposed methods (RU No. 2281010 C1 dated July 20, 2006) there is no solution for the full use of silicon, although the issues of improving the safety of processes for producing polycrystalline silicon have been resolved. According to this method, a significant amount of calcium chloride or sodium chloride waste is generated, which in turn must be recycled and disposed of.
Известен способ (AC SU 1369182 А1, С01В 33/08 от 10.08.1999) переработки кубовых остатков производства трихлорсилана и поликристаллического кремния на тетрахлорид кремния, включающий испарение кубовых остатков, содержащих полисиланхлориды, при нагревании с одновременным хлорированием и последующую конденсацию полученных продуктов, а с целью получения гексахлордисилана хлорирование ведут при массовом отношении хлора и полисиланхлоридов (0,05÷0,2):1 и времени контакта компонентов 2÷5 с.A known method (AC SU 1369182 A1, C01B 33/08 of 08/10/1999) for processing bottoms of trichlorosilane and polycrystalline silicon into silicon tetrachloride, comprising evaporating bottoms containing polysilane chlorides by heating with simultaneous chlorination and subsequent condensation of the products obtained, and In order to obtain hexachlorodisilane, chlorination is carried out with a mass ratio of chlorine and polysilane chlorides (0.05–0.2): 1 and the contact time of the components 2–5 s.
В AC SU 1568449 А1, С01В 33/08, опубликованном 10.08.1999, предложен способ переработки кубовых остатков производства поликристаллического кремния. Способ включает двухстадийное хлорирование кубовых остатков в жидкой фазе с получением тетрахлорида кремния и с целью снижения взрывоопасности процесса и повышения чистоты получаемого тетрахлорида кремния используют кубовые остатки с массовым отношением тетрахлорида кремния и суммы полисилан- и полисилансилаксанхлоридов, равном (0,05÷0,11):1. Первую стадию хлорирования осуществляют при массовом отношении хлора и суммы водородсодержащих полисилан- и полисилансилаксанхлоридов, равном (0,5÷0,75):1. На следующей стадии отгоняют тетрахлорид кремния до массового отношения содержания тетрахлорида кремния и суммы полисилан- и полисилансилаксанхлоридов, равного (1,0÷1,85):1. Вторую стадию хлорирования проводят при массовом отношении хлора и суммы водородсодержащих полисилан- и полисилансилаксанхлоридов, равном (0,75÷1,0):1, затем отгоняют тетрахлорид кремния до содержания его в кубовом остатке 1,2÷5,0 мас.%.In AC SU 1568449 A1, C01B 33/08, published on 08/10/1999, a method for processing bottoms from the production of polycrystalline silicon is proposed. The method includes two-stage chlorination of bottoms in the liquid phase to obtain silicon tetrachloride and to reduce the explosiveness of the process and increase the purity of the resulting silicon tetrachloride, bottoms are used with a mass ratio of silicon tetrachloride and the sum of polysilane and polysilanesilaxane chloride equal to (0.05 ÷ 0.11) :one. The first stage of chlorination is carried out with a mass ratio of chlorine and the sum of hydrogen-containing polysilane and polysilanesilaxane chlorides equal to (0.5 ÷ 0.75): 1. In the next stage, silicon tetrachloride is distilled off to a mass ratio of the content of silicon tetrachloride and the sum of polysilane and polysilanesilaxane chlorides equal to (1.0 ÷ 1.85): 1. The second stage of chlorination is carried out with a mass ratio of chlorine and the sum of hydrogen-containing polysilane and polysilanesilaxane chlorides equal to (0.75 ÷ 1.0): 1, then silicon tetrachloride is distilled off to its content in the bottom residue of 1.2 ÷ 5.0 wt.%.
По приведенному выше способу переработки кубовых остатков, включающих полисиланхлориды, предложен перевод их в тетрахлорид кремния с помощью хлорирования, но для получения конечной продукции поликристаллического кремния необходимо дальнейшее преобразование тетрахлорида кремния, например, в трихлорсилан с помощью гидрирования его в специальных реакторах.According to the above method of processing bottoms, including polysilane chlorides, it is proposed to convert them to silicon tetrachloride using chlorination, but to obtain the final production of polycrystalline silicon, further conversion of silicon tetrachloride is necessary, for example, to trichlorosilane by hydrogenating it in special reactors.
Техническим результатом заявленного изобретения является получение поликристаллического кремния с использованием разбавленных в тетрахлориде кремния взрывопожароопасных отходов производства полупроводникового кремния (полисиланхлоридов), снижение себестоимости получаемого поликристаллического кремния за счет образования трихлорсилана при гидрировании тетрахлорида кремния и полисиланхлоридов.The technical result of the claimed invention is the production of polycrystalline silicon using diluted silicon tetrachloride explosive fire hazardous waste from the production of semiconductor silicon (polysilane chloride), reducing the cost of the resulting polycrystalline silicon due to the formation of trichlorosilane during the hydrogenation of silicon tetrachloride and polysilane chloride.
Таким образом, предложен способ получения поликристаллического кремния, позволяющий использовать как исходные реагенты, так и продукты реакции из реактора водородного восстановления кремния, включающий монтаж кремниевых стержней в реакторе водородного восстановления, нагревание их до температуры 1100÷1200°С, при этом подают водород и трихлорсилан при мольном отношении, равном (3,6÷6,0):1 и давлении 0,03÷0,07 МПа, осаждают кремний на разогретых кремниевых стержнях, с получением поликристаллического кремния, реактор гидрирования, в котором сначала осаждают кремний из трихлорсилана до диаметра 20÷30 мм на кремниевые стержни, нагретые до температуры 1100÷1200°С, за счет пропускания по ним электрического тока, затем прекращают подачу трихлорсилана и направляют в реактор отфильтрованные и разбавленные в тетрахлориде кремния полисиланхлориды, нагретые до температуры 350÷600°С, и водород, с мольным отношением к хлорсиланам (6,0÷12,0):1. Полисиланхлориды выделяют из кубовых остатков ректификационных колонн процесса получения поликристаллического кремния.Thus, a method for producing polycrystalline silicon is proposed, which allows the use of both starting reagents and reaction products from a hydrogen hydrogen reduction reactor, including the installation of silicon rods in a hydrogen reduction reactor, heating them to a temperature of 1100 ÷ 1200 ° C, while supplying hydrogen and trichlorosilane at a molar ratio of (3.6 ÷ 6.0): 1 and a pressure of 0.03 ÷ 0.07 MPa, silicon is deposited on heated silicon rods to obtain polycrystalline silicon, a hydrogenation reactor in which and silicon is precipitated from trichlorosilane up to a diameter of 20–30 mm onto silicon rods heated to a temperature of 1100–1200 ° C by passing electric current through them, then the trichlorosilane supply is stopped and polysilane chloride filtered and diluted in silicon tetrachloride are heated, heated to temperature 350 ÷ 600 ° С, and hydrogen, with a molar ratio to chlorosilanes (6.0 ÷ 12.0): 1. Polysilane chlorides are isolated from bottoms of distillation columns of the process for producing polycrystalline silicon.
При исследовании отличительных признаков способа получения поликристаллического кремния не выявлено каких-либо известных аналогичных решений, касающихся использования разбавленных в тетрахлориде кремния полисиланхлоридов для реализации процесса получения поликристаллического кремния в реакторе водородного восстановления кремния.In the study of the distinguishing features of the method for producing polycrystalline silicon, no known similar solutions were found regarding the use of polysilane chloride diluted in silicon tetrachloride for the implementation of the process for producing polycrystalline silicon in a hydrogen hydrogen reduction reactor.
Проведенный заявителем анализ уровня развития техники по имеющимся патентным и научно-техническим источникам информации позволил установить, что аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признаками изобретения, заявителем не обнаружен.The analysis by the applicant of the level of technology development using the available patent and scientific and technical sources of information made it possible to establish that the analogue, characterized by features identical to all the essential features of the invention, was not found by the applicant.
Определение из выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности существенных по отношению к рассматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков, в заявленном способе позволяет сделать вывод о соответствии данного изобретения условию «новизна».The determination of the identified prototype analogues as the closest in the aggregate of significant distinguishing features with respect to the technical result considered by the applicant in the claimed method allows us to conclude that this invention meets the “novelty” condition.
Результаты дополнительного поиска известных решений для выявления признаков, совпадающих с отличительными признаками заявленного способа, показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из определенного заявителем уровня техники не выявлено влияние преобразований, предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения по достижению технического результата. Поэтому заявитель предполагает соответствие данного изобретения критерию «изобретательский уровень».The results of an additional search for known solutions for identifying signs that match the distinguishing features of the claimed method showed that the claimed invention does not follow explicitly from the prior art for the specialist, since the effect of the transformations provided for by the essential features of the claimed invention to achieve the achievement of technical result. Therefore, the applicant assumes that this invention meets the criterion of "inventive step".
Пример осуществления способа.An example implementation of the method.
На чертеже представлен способ получения поликристаллического кремния, позволяющий использовать как исходные реагенты, так и продукты реакции. После монтажа кремниевых стержней реактор водородного восстановления готовят к осаждению кремния из исходной парогазовой смеси, приготовленной путем барботажа водорода через слой трихлорсилана при мольном отношении, равном (3,6÷6,0):1, происходит восстановление кремния на разогретых до температуры 1100÷1200°С кремниевых стержнях, с получением поликристаллического кремния. В реакторе гидрирования сначала осаждают кремний до диаметра 20÷30 мм на разогретых до температуры 1100÷1200°С кремниевых стержнях из трихлорсилана в среде водорода, затем прекращают подачу трихлорсилана в испаритель и подают отфильтрованную от твердых продуктов реакции смесь хлорсиланов (тетрахлорида кремния - 90÷95 мас.%, полисиланхлоридов - 5÷10 мас.%), увеличивают подачу водорода для обеспечения мольного отношения водорода к хлорсиланам (6,0÷12,0):1. Происходит гидрирование тетрахлорида кремния, полисиланхлоридов до трихлорсилана и восстановление кремния на разогретых стержнях. Отходящую парогазовую смесь от реактора водородного восстановления кремния и реактора гидрирования охлаждают в теплообменнике до температуры 30÷40°С, фильтруют и отправляют на ступенчатую конденсацию, где охлаждают ее до минус 90÷95°С, сконденсированная смесь направляется на ректификацию, а затем на повторное использование. Фракция от ректификационных колонн, содержащая трихлорсилан, направляется в реактор водородного восстановления кремния для получения поликристаллического кремния, а кубовый остаток, содержащий жидкую смесь тетрахлорида кремния и полисиланхлоридов, передают в реактор гидрирования для получения трихлорсилана. Состав отходящей парогазовой смеси: трихлорсилан - 2,8÷3,2 мол.%, тетрахлорид кремния - 6,0÷6,5 мол.%, хлористый водород - 4,2÷4,6 мол.%, водород - 85÷90 мол.%.The drawing shows a method for producing polycrystalline silicon, which allows the use of both starting reagents and reaction products. After mounting the silicon rods, the hydrogen reduction reactor is prepared for deposition of silicon from the initial vapor-gas mixture prepared by bubbling hydrogen through a layer of trichlorosilane with a molar ratio of (3.6 ÷ 6.0): 1, silicon is restored to the temperature of 1100 ÷ 1200 ° C silicon rods to produce polycrystalline silicon. In the hydrogenation reactor, silicon is first precipitated to a diameter of 20–30 mm on trichlorosilane silicon rods heated to a temperature of 1100–1200 ° С in a hydrogen medium, then trichlorosilane supply to the evaporator is stopped and a mixture of chlorosilanes filtered from solid reaction products (silicon tetrachloride - 90 ÷ 95 wt.%, Polysilane chlorides - 5 ÷ 10 wt.%), Increase the supply of hydrogen to ensure a molar ratio of hydrogen to chlorosilanes (6.0 ÷ 12.0): 1. Hydrogenation of silicon tetrachloride, polysilane chlorides to trichlorosilane occurs and silicon is reduced on heated rods. The off-gas-vapor mixture from the hydrogen hydrogen reduction reactor and the hydrogenation reactor is cooled in a heat exchanger to a temperature of 30 ÷ 40 ° С, filtered and sent to stepwise condensation, where it is cooled to minus 90 ÷ 95 ° С, the condensed mixture is sent for rectification, and then for repeated using. The fraction from distillation columns containing trichlorosilane is sent to a silicon hydrogen reduction reactor to produce polycrystalline silicon, and the bottom residue containing a liquid mixture of silicon tetrachloride and polysilane chloride is transferred to a hydrogenation reactor to produce trichlorosilane. The composition of the exhaust gas-vapor mixture: trichlorosilane - 2.8 ÷ 3.2 mol.%, Silicon tetrachloride - 6.0 ÷ 6.5 mol.%, Hydrogen chloride - 4.2 ÷ 4.6 mol.%, Hydrogen - 85 ÷ 90 mol%.
Водород и хлористый водород разделяют в установке регенерации водорода. Затем водород используют в процессе переработки хлорсиланов с целью получения поликристаллического кремния в реакторах водородного восстановления кремния и гидрирования, а хлористый водород направляют на получение трихлорсилана в реактор синтеза.Hydrogen and hydrogen chloride are separated in a hydrogen recovery unit. Then, hydrogen is used in the processing of chlorosilanes to produce polycrystalline silicon in hydrogen hydrogen reduction and hydrogenation reactors, and hydrogen chloride is sent to produce trichlorosilane in a synthesis reactor.
Предлагаемый способ переработки полисиланхлоридов позволяет из опасных продуктов, которыми являются полисиланхлориды, получать поликристаллический кремний и не создавать проблем с утилизацией новых продуктов, что имеет место при реализации (RU №2280010 C1, C01B 33/107 от 20.07.2006).The proposed method for processing polysilane chlorides allows one to obtain polycrystalline silicon from hazardous products, which are polysilane chlorides, and not create problems with the disposal of new products, which occurs during implementation (RU No. 22810 010 C1, C01B 33/107 of 07/20/2006).
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007125995/15A RU2357923C2 (en) | 2007-07-09 | 2007-07-09 | Polycrystalline silicon process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007125995/15A RU2357923C2 (en) | 2007-07-09 | 2007-07-09 | Polycrystalline silicon process |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007125995A RU2007125995A (en) | 2009-01-20 |
| RU2357923C2 true RU2357923C2 (en) | 2009-06-10 |
Family
ID=40375502
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007125995/15A RU2357923C2 (en) | 2007-07-09 | 2007-07-09 | Polycrystalline silicon process |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2357923C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2475451C1 (en) * | 2011-10-26 | 2013-02-20 | Общество с ограниченной ответственностью "КОНТИНЕНТ ЭНЕРДЖИ" | Method of producing polycrystalline silicon |
| CN103553048A (en) * | 2013-11-08 | 2014-02-05 | 中国恩菲工程技术有限公司 | Method and system for cyclic utilization of materials during production of polycrystalline silicon |
| RU2739312C2 (en) * | 2018-10-23 | 2020-12-22 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Окб-Плазмохимия" | Method of producing high-purity polycrystalline silicon |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109319787B (en) * | 2018-11-02 | 2021-12-21 | 中国南玻集团股份有限公司 | Reduction device and process for efficiently producing polycrystalline silicon |
-
2007
- 2007-07-09 RU RU2007125995/15A patent/RU2357923C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2475451C1 (en) * | 2011-10-26 | 2013-02-20 | Общество с ограниченной ответственностью "КОНТИНЕНТ ЭНЕРДЖИ" | Method of producing polycrystalline silicon |
| CN103553048A (en) * | 2013-11-08 | 2014-02-05 | 中国恩菲工程技术有限公司 | Method and system for cyclic utilization of materials during production of polycrystalline silicon |
| CN103553048B (en) * | 2013-11-08 | 2016-01-20 | 中国恩菲工程技术有限公司 | The method and system that in polysilicon production process, Matter Transfer utilizes |
| RU2739312C2 (en) * | 2018-10-23 | 2020-12-22 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Окб-Плазмохимия" | Method of producing high-purity polycrystalline silicon |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007125995A (en) | 2009-01-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4714197B2 (en) | Method for producing trichlorosilane and method for producing polycrystalline silicon | |
| RU2503616C2 (en) | Method and system for obtaining pure silicon | |
| JP5621957B2 (en) | Method and apparatus for producing trichlorosilane | |
| AU2011322027B2 (en) | Method for purifying chlorosilanes | |
| JP4714196B2 (en) | Method for producing trichlorosilane and method for producing polycrystalline silicon | |
| JP2008303142A (en) | Process for producing polycrystalline silicon | |
| JPS63367B2 (en) | ||
| CN110589838B (en) | Method for treating chlorosilane residual liquid | |
| RU2357923C2 (en) | Polycrystalline silicon process | |
| EP2036859B1 (en) | Method for producing polycrystalline silicon | |
| JP2009062210A (en) | Method for producing trichlorosilane | |
| RU2475451C1 (en) | Method of producing polycrystalline silicon | |
| RU2457178C1 (en) | Method of producing high-purity monosilane and silicon tetrachloride | |
| JPH0222004B2 (en) | ||
| WO2014100705A1 (en) | Conserved off gas recovery systems and processes | |
| CN110627069A (en) | System for handle chlorosilane raffinate | |
| CN109467089B (en) | Polycrystalline silicon production method | |
| KR20120110110A (en) | Methods for producing silicon tetrafluoride | |
| RU2739312C2 (en) | Method of producing high-purity polycrystalline silicon | |
| CN111252771B (en) | Method and system for purifying trichlorosilane | |
| JP2011178586A (en) | Method for refining polycrystalline silicon | |
| JP2005314191A (en) | Process for producing polycrystalline silicon | |
| EA011971B1 (en) | Method for the production of polycrystalline silicon | |
| JP2010043310A (en) | Method of producing zinc and silicon | |
| JP5566290B2 (en) | Method for producing hydrogen gas from hydrogen halide, mixed gas containing hydrogen and silicon halide, method for producing silicon compound using the hydrogen gas, and plant for the method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MZ4A | Patent is void |
Effective date: 20200819 |