RU2357024C1

RU2357024C1 - Facility for receiving of polycrystal rods

Info

Publication number: RU2357024C1
Application number: RU2008110766/15A
Authority: RU
Inventors: Петр Михайлович Гаврилов (RU); Петр Михайлович Гаврилов; Юрий Александрович Ревенко (RU); Юрий Александрович Ревенко; Борис Николаевич Бараков (RU); Борис Николаевич Бараков; Александр Петрович Прочанкин (RU); Александр Петрович Прочанкин; Степан Александрович Муравицкий (RU); Степан Александрович Муравицкий; Александр Александрович Стенин (RU); Александр Александрович Стенин; Анатолий Иванович Никулин (RU); Анатолий Иванович Никулин
Original assignee: Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат"
Priority date: 2008-03-20
Filing date: 2008-03-20
Publication date: 2009-05-27

Abstract

FIELD: metallurgy, crystals.

SUBSTANCE: invention relates to manufacturing of semiconductive materials, particularly to receiving of initial polycrystalline silicon by means of sedimentation on heated basis during the process of hydrogenous renewal of chlorine orsylan. Facility contains sectional reactor 1, top resting part 2 of which with located on its top wall current lead 6 with attachment fitting 7 of basis 8, 9 is installed on vertical strut 3 with formation under the reactor of materials handling zone and separated from top moving part by horizontal-split, bottom moving part of reactor, separated by additional horizontal slot on bottom-most portion 5 and shell 4, container with sockets, implemented according to location of current lead, and its orientation facility in materials handling area, elevator with facilities for cohesion with bottom part of reactor and with container, power-supply and components feeding system. Into bottom part 5 and shell 4 of reactor split frame 1 there are installed cylindrical frames 10, 11 with demountable reflecting baffles, located coaxial with peripheral basis along the full length, and demountable reflecting baffles are implemented with concavity, directed to peripheral basis.

EFFECT: increasing of quality of multicrystalline silicon rods and plant capacity.

3 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к производству полупроводниковых материалов, в частности к получению стержней поликристаллического кремния осаждением на нагретые основы в процессе водородного восстановления хлорсиланов.The invention relates to the production of semiconductor materials, in particular to the production of polycrystalline silicon rods by deposition on heated substrates during the hydrogen reduction of chlorosilanes.

Известен реактор для получения широких пластин исходного поликристаллического кремния, содержащий вертикальный водоохлаждаемый корпус из нержавеющей стали, расположенный на водоохлаждаемой стальной плите, сквозь которую проходят изолированные токоподводы с держателями для крепления подложек для осаждения кремния, сопла для подачи потока пара моносилана или парогазовой смеси хлорсиланов с водородом в пространство между рядами подложек и штуцеры для подачи азота, создания вакуума и выхода пара или парогазовой смеси, токоподводы выполнены Г-образными и разной высоты, а в качестве подложек используют широкие плоские тканые подложки из композиционного материала с удельным сопротивлением в интервале от 0,01 до 10 Ом · см, нейтральные к потоку пара моносилана или парогазовой смеси хлорсиланов с водородом, которые закрепляют в держателях токоподводов вертикально в направлении нитей основы параллельными рядами, при этом держатели выполнены в форме полуцилиндров с горизонтальной плоскостью, в которой крепят по две плоские широкие подложки, расстояние между которыми составляет не менее двух толщин осаждаемого слоя кремния (см. патент РФ №2222648, МПК⁷ С30В 28/14, 29/06, 25/12, 25/14, 25/18, С01В 33/02).A known reactor for producing wide plates of the original polycrystalline silicon, containing a vertical water-cooled stainless steel casing, located on a water-cooled steel plate, through which pass insulated current leads with holders for attaching substrates for silicon deposition pass, nozzles for supplying a steam stream of monosilane or a vapor-gas mixture of chlorosilanes with hydrogen into the space between the rows of substrates and fittings for supplying nitrogen, creating a vacuum and the release of steam or gas mixture, lined with L-shaped and of different heights, and as substrates use wide flat woven substrates made of composite material with a resistivity in the range from 0.01 to 10 Ohm · cm, neutral to the vapor flow of a monosilane or a vapor-gas mixture of chlorosilanes with hydrogen, which are fixed in holders of current leads vertically in the direction of warp threads in parallel rows, while the holders are made in the form of half-cylinders with a horizontal plane in which two flat wide substrates are fixed, the distance between which the composition yaet least two thicknesses of the deposited silicon layer (see. RF patent No. 2222648, IPC ⁷ C30B 28/14, 29/06, 25/12, 25/14, 25/18, C01B 33/02).

Недостатком известного реактора является то, что при многорядном расположении подложек температура внешних периферийных подложек, обращенных к водоохлаждаемым стенкам реактора, будет меньше температуры внутренних подложек, в результате чего скорость осаждения поликристаллического кремния на внутренние и внешние подложки будет различной и получаемые пластины поликристаллического кремния будут иметь различную толщину.A disadvantage of the known reactor is that, in the multi-row arrangement of the substrates, the temperature of the outer peripheral substrates facing the water-cooled walls of the reactor will be lower than the temperature of the inner substrates, as a result of which the deposition rate of polycrystalline silicon on the inner and outer substrates will be different and the resulting polycrystalline silicon wafers will have different thickness.

Известна установка для получения стержней поликристаллического кремния, содержащая разъемный реактор, верхняя неподвижная часть которого с размещенными на ее верхней стенке токовводами с узлами крепления основ установлена на вертикальной стойке с образованием под реактором погрузо-разгрузочной зоны и отделенная от нижней подвижной части горизонтальным разъемом, нижнюю подвижную часть реактора, разделенную дополнительным горизонтальным разъемом на донную часть и обечайку, контейнер с гнездами, выполненными в соответствии с размещением токовводов, и средством ориентации его в погрузо-разгрузочной зоне, подъемник со средствами для сцепления с нижней частью реактора и с контейнером, системы электропитания и подачи компонентов, контейнер снабжен защитной обечайкой, охватывающей гнезда, выполненной с возможностью вхождения в обечайку реактора (см. патент РФ №2205905, МПК⁷С30В 28/12, 29/06, С01В 33/035).A known installation for the production of polycrystalline silicon rods containing a detachable reactor, the upper fixed part of which with current leads located on its upper wall with fastening nodes is mounted on a vertical rack with the formation of a loading and unloading zone under the reactor and separated by a horizontal connector from the lower movable part, the lower movable part of the reactor, separated by an additional horizontal connector on the bottom and the shell, the container with sockets, made in accordance with the placement by means of current leads, and means of orienting it in the loading and unloading zone, a hoist with means for coupling with the lower part of the reactor and with the container, the power supply and component supply systems, the container is equipped with a protective shell covering the sockets made with the possibility of entering the reactor shell (see RF patent No. 2205905, IPC ⁷ C30B 28/12, 29/06, C01B 33/035).

При эксплуатации известной установки определено, что в ее реакторе температура в центральной части превышает температуру на периферии реактора, в результате рост периферийных стержней поликристаллического кремния на основах со стороны водоохлаждаемых стенок обечайки и донной части реактора происходит медленнее, а основы на выращиваемых периферийных стержнях оказываются не в центре стержня. Основным механизмом, определяющим разность температур в центральной и периферийной частях реактора и тепловые потери в нем, является лучистый теплообмен стержней с водоохлаждаемыми стенками реактора.During operation of the known installation, it was determined that in its reactor the temperature in the central part exceeds the temperature at the periphery of the reactor, as a result, the growth of the peripheral rods of polycrystalline silicon on the bases from the side of the water-cooled walls of the shell and the bottom of the reactor is slower, and the bases on the grown peripheral rods are not in the center of the rod. The main mechanism that determines the temperature difference in the central and peripheral parts of the reactor and the heat loss in it is the radiant heat exchange of the rods with the water-cooled walls of the reactor.

Также установлено, что при эксплуатации реактора известной установки отражательная способность его стенок снижается в результате коррозионного воздействия хлорсиланов и хлористого водорода на материал стенок.It was also found that during operation of the reactor of the known installation, the reflectivity of its walls decreases as a result of the corrosive effects of chlorosilanes and hydrogen chloride on the wall material.

Целью изобретения является повышение качества стержней поликристаллического кремния и повышение производительности установки.The aim of the invention is to improve the quality of the rods of polycrystalline silicon and to increase the productivity of the installation.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении изобретения, заключается в снижении лучистого теплопереноса от периферийных стержней к стенкам реактора и уменьшении градиента температур на периферийных выращиваемых стержнях.The technical result that can be obtained by carrying out the invention is to reduce the radiant heat transfer from the peripheral rods to the walls of the reactor and to reduce the temperature gradient on the peripheral grown rods.

Указанный технический результат достигается тем, что в установке для получения стержней поликристаллического кремния, содержащей разъемный реактор, верхняя неподвижная часть которого с размещенными на ее верхней стенке токовводами с узлами крепления основ установлена на вертикальной стойке с образованием под реактором погрузо-разгрузочной зоны и отделенная от нижней подвижной части горизонтальным разъемом, нижнюю подвижную часть реактора, разделенную дополнительным горизонтальным разъемом на донную часть и обечайку, контейнер с гнездами, выполненными в соответствии с размещением токовводов, и средством ориентации его в погрузо-разгрузочной зоне, подъемник со средствами для сцепления с нижней частью реактора и с контейнером, системы электропитания и подачи компонентов, особенностью является то, что в донную часть и обечайку разъемного корпуса реактора известной установки установлены цилиндрические рамы со съемными отражательными экранами, расположенными соосно с периферийными основами по всей их длине, а съемные отражательные экраны выполнены с вогнутостью, направленной к периферийным основам.The specified technical result is achieved by the fact that in the installation for producing polycrystalline silicon rods containing a detachable reactor, the upper fixed part of which with current leads located on its upper wall with fastening nodes is mounted on a vertical rack with the formation of a loading and unloading zone under the reactor and separated from the lower the movable part with a horizontal connector, the lower movable part of the reactor, divided by an additional horizontal connector into the bottom and the casing, a container with rides made in accordance with the location of the current leads, and means of orienting it in the loading and unloading zone, a hoist with means for coupling with the lower part of the reactor and with the container, power supply and component supply systems, a feature is that the bottom part and the shell of the detachable body The reactor of the known installation has cylindrical frames with removable reflective screens arranged coaxially with the peripheral bases along their entire length, and removable reflective screens are made with concavity, n board to the peripheral basics.

Кроме того, центр вогнутости съемных отражательных экранов располагается по осям соответствующих периферийных основ, а цилиндрические рамы снабжены ребрами, центрирующими цилиндрические рамы в обечайке и донной части с зазором.In addition, the center of concavity of the removable reflective screens is located on the axes of the respective peripheral bases, and the cylindrical frames are provided with ribs centering the cylindrical frames in the shell and the bottom with a gap.

Установка в донную часть и обечайку разъемного корпуса реактора известной установки цилиндрических рам со съемными отражательными экранами, расположенными соосно с периферийными основами по всей их длине, выполнение съемных отражательных экранов с вогнутостью, направленной к периферийным основам и расположение центров вогнутости съемных отражательных экранов по осям соответствующих периферийных основ позволяют не только снизить лучистый теплоперенос от периферийных стержней к стенкам реактора, но и сфокусировать отраженный от съемных отражательных экранов лучистый поток на сторонах периферийных выращиваемых стержней, обращенных к водоохлаждаемым стенкам обечайки и донной части реактора и, тем самым, уменьшить градиент температур на периферийных выращиваемых стержнях, устраняя причины образования микротрещин, повысить прочность выращиваемых стержней, что, в свою очередь, позволяет повысить качество и увеличить диаметр выращиваемых стержней поликристаллического кремния, и, тем самым, повысить качество стержней поликристаллического кремния и производительность установки.The installation in the bottom part and the shell of the detachable reactor vessel of the known installation of cylindrical frames with removable reflective screens located coaxially with the peripheral bases along their entire length, the implementation of removable reflective screens with concavity directed to the peripheral bases and the location of the concavity centers of the removable reflective screens along the axes of the corresponding peripheral basics allow not only to reduce radiant heat transfer from the peripheral rods to the walls of the reactor, but also to focus reflected from of many reflective screens, the radiant flux on the sides of the peripheral grown rods facing the water-cooled walls of the shell and the bottom of the reactor and, thereby, reduce the temperature gradient on the peripheral grown rods, eliminating the causes of microcracks, increase the strength of the grown rods, which, in turn, allows improve the quality and increase the diameter of the grown polycrystalline silicon rods, and thereby improve the quality of polycrystalline silicon rods and productively installation setup.

Установка в донную часть и обечайку разъемного корпуса реактора известной установки цилиндрических рам, снабженных ребрами, центрирующими цилиндрические рамы в обечайке и донной части с зазором, позволяют уменьшить контакт цилиндрических рам и установленных на них съемных отражательных экранов с водоохлаждаемыми стенками обечайки и донной части и, тем самым, сократить тепловые потери от съемных отражательных экранов, а также восстанавливать качество поверхностей съемных отражательных экранов, сохраняя их отражательную способность при эксплуатации известной установки с меньшими трудозатратами.The installation in the bottom part and the shell of the detachable reactor vessel of the known installation of cylindrical frames, equipped with ribs centering the cylindrical frames in the shell and the bottom part with a gap, makes it possible to reduce the contact of the cylindrical frames and removable reflective screens mounted on them with the water-cooled walls of the shell and the bottom part and, thereby thereby, reduce heat loss from removable reflective screens, as well as restore the surface quality of removable reflective screens, while maintaining their reflectivity When operating the known device with less effort.

На фиг.1 показан общий вид установки, на фиг.2 - разрез Б-Б на фиг.1, на фиг.3 - цилиндрическая рама со съемными отражательными экранами.Figure 1 shows a General view of the installation, figure 2 is a section bB in figure 1, figure 3 is a cylindrical frame with removable reflective screens.

Предлагаемая установка содержит разъемный реактор 1, состоящий из верхней части 2, закрепленной на вертикальной стойке 3, обечайки 4 и донной части 5. На верхней стенке неподвижной верхней части 2 размещены токовводы 6 с узлами крепления 7 центральных 8 и периферийных 9 основ. В обечайке 4 и донной части 5 установлены соответственно цилиндрические рамы 10 и 11. Каждая из цилиндрических рам 10 и 11 состоит из двух трубчатых колец, верхнего 13 и нижнего 14, к которым на центральных 15 и боковых 16 ребрах присоединены съемные отражательные экраны 17. Высота цилиндрических съемных рам 10 и 11 и съемных отражательных экранов 17 соответствует высотам обечайки 4 и донной части 5. К верхнему кольцу 13 присоединены заплечики 18, которыми цилиндрические съемные рамы 10 и 11 опираются на фланцы обечайки 4 и донной части 5. Центральные ребра 15 центрируют цилиндрические рамы в обечайке 4 и донной части 5 и создают необходимый зазор 19 между водоохлаждаемыми стенками реактора 1 и цилиндрическими рамами для уменьшения тепловых потерь.The proposed installation contains a detachable reactor 1, consisting of the upper part 2, mounted on a vertical stand 3, the shell 4 and the bottom part 5. On the upper wall of the fixed upper part 2 there are current leads 6 with attachment points 7 of the central 8 and peripheral 9 bases. In the casing 4 and the bottom part 5, cylindrical frames 10 and 11 are installed respectively. Each of the cylindrical frames 10 and 11 consists of two tubular rings, an upper 13 and a lower 14, to which removable reflective screens 17 are attached on the central 15 and lateral 16 ribs. Height cylindrical removable frames 10 and 11 and removable reflective screens 17 corresponds to the heights of the shell 4 and the bottom part 5. To the upper ring 13 are attached shoulders 18, which cylindrical removable frames 10 and 11 are based on the flanges of the shell 4 and the bottom part 5. Central ribs 15 Introduce cylindrical frames in the shell 4 and the bottom part 5 and create the necessary gap 19 between the water-cooled walls of the reactor 1 and the cylindrical frames to reduce heat loss.

Предлагаемая установка работает следующим образом.The proposed installation works as follows.

Перед началом процесса в обечайку 4 и донную часть 5 устанавливаются, опираясь заплечиками 18 на верхние фланцы обечайки 4 и донной части 5, цилиндрические рамы 10 и 11 с установленными на них съемными отражательными экранами 17. Съемные отражательные экраны 17 при этом располагаются соосно с периферийными основами 9. Осуществляются установка центральных 8 и периферийных 9 основ в узлы крепления 7 токовводов 6 и соединение верхней части 2, обечайки 4 и донной части 5 разъемного реактора 1.Before the start of the process, the cylindrical frames 10 and 11 with removable reflective screens 17 are installed in the shell 4 and the bottom 5, resting on their shoulders 18 on the upper flanges of the shell 4 and the bottom 5, and the removable reflective screens 17 are aligned with the peripheral bases 9. The installation of the central 8 and peripheral 9 bases in the attachment points 7 of the current leads 6 and the connection of the upper part 2, the shell 4 and the bottom part 5 of the detachable reactor 1.

При пуске установки центральные 8 и периферийные 9 основы разогреваются пропусканием тока. Затем в реактор 1 подаются водород и пары хлорсиланов, и на основах 8 и 9 осуществляется осаждение кремния. При проведении процесса осаждения кремния из хлорсиланов по мере роста стержней поликристаллического кремния на центральных 8 и периферийных основах 9 исходящий от них лучистый поток частично попадает на съемные отражательные экраны 17, отражается от них и фокусируется на сторонах периферийных стержней 9, обращенных к стенкам реактора 1. Так как цилиндрические рамы 10 и 11 со съемными отражательными экранами 17 имеют незначительный контакт с водоохлаждаемыми стенками обечайки 4 и донной части 5, температура съемных отражательных экранов 17 значительно превышает температуру водоохлаждаемых стенок обечайки 4 и донной части 5, что способствует их большей отражательной способности лучистого потока, направляемого на периферийные стержни 9. По завершении процесса роста верхняя часть 2, обечайка 4 и донная часть 5 расстыковываются, а выращенные стержни увозятся при помощи контейнера из погрузоразгрузочной зоны.When starting the installation, the central 8 and peripheral 9 bases are heated by passing current. Then, hydrogen and chlorosilane vapors are fed into reactor 1, and silicon is deposited on bases 8 and 9. During the process of deposition of silicon from chlorosilanes as the rods of polycrystalline silicon grow on the central 8 and peripheral bases 9, the radiant flux emanating from them partially enters the removable reflective screens 17, is reflected from them and focuses on the sides of the peripheral rods 9 facing the walls of the reactor 1. Since the cylindrical frames 10 and 11 with removable reflective screens 17 have little contact with the water-cooled walls of the shell 4 and the bottom part 5, the temperature of the removable reflective screens 17 significantly exceeds the temperature of the water-cooled walls of the shell 4 and the bottom 5, which contributes to their greater reflectivity of the radiant flux directed to the peripheral rods 9. Upon completion of the growth process, the upper part 2, the shell 4 and the bottom 5 are undocked, and the grown rods are taken away using a container from the loading area.

Claims

1. Installation for the production of polycrystalline silicon rods containing a detachable reactor, the upper fixed part of which is located on its upper wall with current leads with fastening nodes installed on a vertical rack with the formation of a loading and unloading zone under the reactor and separated from the lower movable part by a horizontal connector, the lower the movable part is divided by an additional horizontal connector into the bottom part and the shell, the container with sockets made in accordance with the placement of current leads, and medium by orienting it in the loading and unloading zone, a hoist with means for coupling with the lower part of the reactor and with the container, power supply and component supply systems, characterized in that cylindrical frames with removable reflective screens arranged coaxially are installed in the bottom part and the shell of the detachable reactor shell with peripheral bases located in the outer row along their entire length, and removable reflective screens are made with concavity directed to the peripheral bases.

2. Installation according to claim 1, characterized in that the center of concavity of the removable reflective screens is located on the axes of the respective peripheral bases.

3. Installation according to claim 1, characterized in that the cylindrical frames are provided with ribs that center the cylindrical frames in the shell and the bottom of the reactor with a gap.