RU2351952C1 - Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation - Google Patents

Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation Download PDF

Info

Publication number
RU2351952C1
RU2351952C1 RU2007142065/28A RU2007142065A RU2351952C1 RU 2351952 C1 RU2351952 C1 RU 2351952C1 RU 2007142065/28 A RU2007142065/28 A RU 2007142065/28A RU 2007142065 A RU2007142065 A RU 2007142065A RU 2351952 C1 RU2351952 C1 RU 2351952C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cooling chamber
sample
cryostat
temperature
mössbauer
Prior art date
Application number
RU2007142065/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Дмитрий Алексеевич Сарычев (RU)
Дмитрий Алексеевич Сарычев
Владимир Васильевич Китаев (RU)
Владимир Васильевич Китаев
Original Assignee
Федеральное Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Южный Федеральный Университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Южный Федеральный Университет" filed Critical Федеральное Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Южный Федеральный Университет"
Priority to RU2007142065/28A priority Critical patent/RU2351952C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2351952C1 publication Critical patent/RU2351952C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: physics.
SUBSTANCE: holder of sample 8 is joined to modulator 9 using two parallel tractions executed in the form of muffled pipes 10, 11 which are located coaxially in basic pipelines of gas stream 12, 13, anchored on case 3 in cooling chamber 2 supplied with electrical heater of liquid coolant 6. At vibrational motion the holder of the sample 8 is cooled by stream of volatilised nitrogen in the cooling chamber 2 and arrives in ring backlashes between tractions 10, 11 and walls of pipelines 12, 13. The gas stream, transiting through dilatational cracks 19 in the case of 18 ring electrical heaters 16, 17 cools tractions 10, 11 and leaves the nozzles 39, 40 outside. Part of gas stream is pulled out through through the holes 21, 22 in vacuity of pipes 9, 10 that causes turbulence of the stream and leads to heat exchange magnification in heating area of Moessbauer radiation 14. Temperature sensing devices 23, 24, 25 and electrical heaters 6, 16, 17 are connected to the cryostat controller. The control of temperature of heating of radiant 14 and coolings of the holder of the sample 8 is carried out by data units of resistance 23, 24, 25. It is as a result excluded freezing of the mobile tractions 10, 11, source of gamma radiation 14 at a motion of the cooled holder of the sample 8.
EFFECT: maintenance of low temperature of the explored mobile sample by stream of volatilised coolant in a wide gamut of temperatures with high accuracy.
4 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к ядерной гамма-резонансной спектроскопии, и предназначено для установки и поддержания низкой температуры исследуемого подвижного образца потоком испаренного хладагента в диапазоне температур 85К-315К с точностью 0,2К.The invention relates to analytical instrumentation, in particular to nuclear gamma resonance spectroscopy, and is intended to set and maintain a low temperature of the test movable sample by a stream of evaporated refrigerant in the temperature range 85K-315K with an accuracy of 0.2K.

В известных безвакуумных устройствах для криогенного охлаждения образца потоком испаренного хладагента (US 6003321, F25B 19/00, дата публикации 21.12.1999) /1/, (RU 2256657, F25B 19/00, F25D 3/10), дата публикации 2004.04.10) /2/ используют управляемый электрический подогрев сжиженного газа из сосуда Дьюара и исследуемый образец охлаждают потоком испаренного хладагента.In known vacuum-free devices for cryogenic cooling of a sample by a stream of evaporated refrigerant (US 6003321, F25B 19/00, publication date 12/21/1999) / 1 /, (RU 2256657, F25B 19/00, F25D 3/10), publication date 2004.04.10 ) / 2 / use controlled electric heating of liquefied gas from a Dewar vessel and the test sample is cooled by a stream of evaporated refrigerant.

Криостат для охлаждения исследуемого образца (CN 1619283, G01N 1/42, 1/06, G05D 23/00, 2005-05-26, DE 20318094 U1, G01N 1/06, дата публикации 2004-03-18) /3/ имеет герметичный корпус, в котором расположена камера охлаждения, сообщающаяся с камерой криостата, систему контроля подачи хладагента, электрически подключенную к устройству охлаждения, и плату контроллера, способную контролировать нагревание, расположенную с наружной стороны камеры криостата.Cryostat for cooling the test sample (CN 1619283, G01N 1/42, 1/06, G05D 23/00, 2005-05-26, DE 20318094 U1, G01N 1/06, publication date 2004-03-18) / 3 / has a sealed enclosure in which the cooling chamber is in communication with the cryostat chamber, a refrigerant supply control system electrically connected to the cooling device, and a controller board capable of controlling heating located on the outside of the cryostat chamber.

Все приведенные выше криогенные устройства используются в различных областях экспериментальной физики и предназначены для низкотемпературных исследований неподвижного образца.All of the above cryogenic devices are used in various fields of experimental physics and are intended for low-temperature studies of a stationary sample.

Существует ряд причин использования низких температур в мессбауэровских экспериментах. Во-первых, доля гамма-квантов, испускаемых или поглощаемых без отдачи, возрастает с понижением температуры, и лишь немногие из возможных мессбауэровских переходов имеют значительную вероятность при комнатной температуре. Во-вторых, только при низких температурах исследуемое вещество может приобрести характерные свойства, например, магнитное упорядочение.There are a number of reasons for using low temperatures in Mössbauer experiments. First, the fraction of gamma rays emitted or absorbed without recoil increases with decreasing temperature, and only a few of the possible Mössbauer transitions have a significant probability at room temperature. Secondly, only at low temperatures can the studied substance acquire characteristic properties, for example, magnetic ordering.

В современных Мессбауэровских спектрометрах при температурном сканировании мессбауэровского спектра используется множество различных конструкций криостатов. Мессбауэровский криостат (модель SVT-400, Janis Researce Company, Inc., США) /4/ на жидком гелии или азоте имеет ультранизкое потребление хладагента, высокую температурную однородность и идеальную стабильность при длительных и коротких экспериментах и обеспечивает быструю смену разнообразных держателей неподвижного образца.In modern Mössbauer spectrometers, temperature scanning of the Mössbauer spectrum uses many different designs of cryostats. The Mössbauer cryostat (model SVT-400, Janis Researce Company, Inc., USA) / 4 / uses liquid helium or nitrogen with ultra-low refrigerant consumption, high temperature uniformity and ideal stability during long and short experiments and provides quick change of various holders of a stationary sample.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому устройству является малогабаритный мессбауэровский азотный криостат (High Quality Mossbauer cryostats manufactured by Oxford Instruments, DN 1726 liquid nitrogen cryostat. http:www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html) /5/, принимаемый за прототип.The closest in technical essence to the claimed device is a small-sized Mossbauer nitrogen cryostat (High Quality Mossbauer cryostats manufactured by Oxford Instruments, DN 1726 liquid nitrogen cryostat. Http: www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html) / 5 /, accepted for the prototype.

Известный мессбауэровский криостат содержит корпус, в котором расположена цилиндрическая теплоизолированная камера охлаждения, сообщающаяся с источником жидкого хладагента. Поглотитель гамма-излучения закреплен на держателе. При колебательных перемещениях мессбауэровского источника гамма-излучения, расположенного вне камеры охлаждения относительно поглотителя, детектор регистрирует резонансный спектр поглощения. Камера охлаждения имеет входное и выходное окно для гамма-излучения. Криостат снабжен контроллером температуры камеры охлаждения поглотителя и подключен к компьютеру. Шток (держатель образца) с закрепленным на нем поглотителем погружают в камеру охлаждения с жидким хладагентом, температура которого может изменяться в диапазоне 1,6-300К.Known Mössbauer cryostat contains a housing in which a cylindrical thermally insulated cooling chamber is located, communicating with a source of liquid refrigerant. The gamma radiation absorber is mounted on a holder. During vibrational movements of a Mössbauer source of gamma radiation located outside the cooling chamber relative to the absorber, the detector registers the resonance absorption spectrum. The cooling chamber has an input and output window for gamma radiation. The cryostat is equipped with a temperature controller for the absorber cooling chamber and is connected to a computer. The rod (sample holder) with an absorber fixed on it is immersed in a cooling chamber with liquid refrigerant, the temperature of which can vary in the range of 1.6-300K.

При исследовании образцов с низким эффектом Мессбауэра используют резонансный детектор, характеризующийся узкой линией поглощения. При колебательном движении источника апертура телесного угла гамма-излучения, попадающего на детектор, изменяется, что приводит к искажению базиса (средней линии спектра). Искажение базиса спектра резонансного поглощения можно частично уменьшить аппаратными средствами. Однако для исключения искажения базиса мессбауэровского спектра необходимо использовать неподвижный источник при подвижном поглотителе. Следствием криогенного охлаждения подвижного образца является обмерзание рамки трансмиссии системы движения держателя образца и охлаждение мессбауэровского источника гамма-излучения, примыкающего к держателю образца, что приводит к снижению надежности системы движения и искажению базиса спектра, обусловленного изменениями свойств источника гамма-излучения при охлаждении.In the study of samples with a low Mossbauer effect, a resonance detector is used, characterized by a narrow absorption line. During oscillatory motion of the source, the aperture of the solid angle of the gamma radiation incident on the detector changes, which leads to a distortion of the basis (the middle line of the spectrum). The distortion of the basis of the resonance absorption spectrum can be partially reduced by hardware. However, to eliminate distortion of the basis of the Mössbauer spectrum, it is necessary to use a fixed source with a moving absorber. A consequence of cryogenic cooling of a moving sample is the freezing of the transmission frame of the motion system of the sample holder and cooling of the Mössbauer source of gamma radiation adjacent to the sample holder, which leads to a decrease in the reliability of the motion system and distortion of the spectrum basis due to changes in the properties of the gamma radiation source during cooling.

Техническим результатом настоящего изобретения является исключение искажений мессбауэровского спектра при низкотемпературных исследованиях в диапазоне температур 85К-315К с точностью 0,2К образцов с низким эффектом Мессбауэра и повышение надежности системы движения держателя образца за счет криогенного охлаждения подвижного поглотителя и нагревания примыкающего к нему неподвижного источника гамма-излучения при одновременном контроле температуры неподвижного источника гамма-излучения и охлаждаемого подвижного образца, а также обеспечения изоляции источника гамма-излучения от вибраций системы движения держателя образца.The technical result of the present invention is the elimination of distortions of the Mössbauer spectrum during low-temperature studies in the temperature range 85K-315K with an accuracy of 0.2K of samples with a low Mössbauer effect and increasing the reliability of the sample holder movement system due to cryogenic cooling of the moving absorber and heating of a fixed gamma source adjacent to it radiation while monitoring the temperature of a stationary source of gamma radiation and a cooled movable sample, as well as Cookies isolating the gamma radiation source from vibrations of the sample holder movement system.

Мессбауэровский криостат с подвижным поглотителем гамма-излучения содержит корпус, внутри которого расположена теплоизолированная цилиндрическая камера охлаждения с входным и выходным окном для гамма-излучения, сообщающаяся с источником жидкого хладагента, в которой расположен держатель образца, систему движения, обеспечивающую относительное колебательное перемещение источника гамма-излучения и поглотителя, детектор для регистрации резонансного спектра поглощения, расположенный перед выходным окном, и контроллер температуры камеры охлаждения, подключенный к компьютеру. Согласно изобретению корпус камеры охлаждения установлен на основании аналитического блока спектрометра, держатель образца жестко соединен с системой движения двумя параллельными тягами, выполненными в виде заглушенных труб, которые установлены коаксиально и с зазором внутри опорных трубопроводов газового потока, которые закреплены на корпусе и одним концом сообщаются с камерой охлаждения, а другим - с окружающим пространством, и в зоне нагрева над контейнером с источником гамма-излучения снабжены кольцевыми электрическими нагревателями газового потока, каждый из которых имеет металлический электрически изолированный корпус с продольными щелями, в тягах со стороны кольцевых электрических нагревателей газового потока выполнены сквозные отверстия, камера охлаждения снабжена теплообменником, в кольцевых каналах которого установлены электрические нагреватели жидкого хладагента, а на держателе образца и над электрическими нагревателями опорных трубопроводов установлены датчики температуры, выводы электрического нагревателя жидкого хладагента, кольцевых электрических нагревателей газового потока и датчиков температуры подключены к контроллеру температуры.A Mössbauer cryostat with a movable gamma-radiation absorber comprises a housing, inside which a thermally insulated cylindrical cooling chamber with an inlet and outlet gamma-radiation window is located, communicating with a source of liquid refrigerant, in which a sample holder is located, a movement system providing relative oscillatory movement of the gamma-source radiation and absorber, a detector for recording the resonance absorption spectrum, located in front of the output window, and a temperature controller Cooling options connected to the computer. According to the invention, the cooling chamber housing is mounted on the basis of the spectrometer’s analytical unit, the sample holder is rigidly connected to the movement system by two parallel rods made in the form of plugged pipes that are installed coaxially and with a gap inside the gas flow support pipelines, which are fixed to the housing and at one end communicate with cooling chamber, and the other with the surrounding space, and in the heating zone above the container with a gamma radiation source equipped with ring electric heaters gas flow fins, each of which has a metal electrically isolated casing with longitudinal slots, through holes are made in the rods from the side of the gas flow electric heaters, the cooling chamber is equipped with a heat exchanger, in the annular channels of which electric heaters of liquid refrigerant are installed, and above the sample holder temperature sensors, conclusions of an electric heater of liquid refrigerant, ring electric gas flow and temperature sensors ble heaters are connected to a temperature controller.

В частном случае выполнения устройстваIn the particular case of the device

- в качестве датчика температуры использован платиновый пленочный датчик сопротивления;- a platinum film resistance sensor was used as a temperature sensor;

- тяги держателя образца соединены с системой движения цанговыми креплениями;- the traction of the sample holder is connected to the movement system with collet fasteners;

- металлический корпус кольцевого электрического нагревателя газового потока выполнен из дюралюминия с силикатным покрытием.- the metal casing of the annular electric gas flow heater is made of duralumin with a silicate coating.

Конструкция устройства иллюстрируется чертежами.The design of the device is illustrated by drawings.

На фиг.1 приведено поперечное сечение мессбауэровского криостата с подвижным поглотителем гамма-излучения.Figure 1 shows a cross section of a Mössbauer cryostat with a movable absorber of gamma radiation.

На фиг.2 - увеличенный фрагмент поперечного сечения мессбауэровского криостата с подвижным поглотителем гамма-излучения.Figure 2 is an enlarged fragment of a cross section of a Mössbauer cryostat with a movable absorber of gamma radiation.

На фиг.3 приведен чертеж кольцевого электрического нагревателя газового потока.Figure 3 shows a drawing of an annular electric gas flow heater.

На фиг.4 приведен фрагмент графика изменения температуры, полученный при температурном сканировании Се2Fe16,75Mn0,25.Figure 4 shows a fragment of a graph of temperature changes obtained by temperature scanning of Ce 2 Fe 16.75 Mn 0.25 .

С помощью теплоизолированного азотопровода азотозаборное устройство (на чертеже не показано), помещенное в сосуд Дьюара с жидким азотом герметичным разъемом 1 (фиг.1), соединено с цилиндрической камерой охлаждения 2, которая отделена от корпуса 3 криостата слоем теплоизоляции 4 и снабжена теплообменником 5, в кольцевых каналах которого установлен электрический нагреватель жидкого хладагента 6. Корпус 3 камеры охлаждения 2 установлен на винтах на основании 7 аналитического блока спектрометра. В камере охлаждения 2 установлен держатель образца 8, соединенный с системой движения - вибратором электромагнитного модулятора скорости 9 - двумя параллельными тягами, выполненными в виде заглушенных труб 10, 11, которые расположены коаксиально и с зазором внутри опорных трубопроводов газового потока 12, 13, которые жестко закреплены с корпусом 3. Одни концы опорных трубопроводов газового потока 12, 13 соединены с камерой охлаждения 2, а другие - с окружающим пространством и в зоне нагрева источника гамма излучения 14, размещенного в свинцовом контейнере 15, снабжены кольцевыми электрическими нагревателями газового потока 16, 17, каждый из которых имеет теплопроводящий корпус 18 с продольными щелями 19, выполненный из дюралюминия с силикатным покрытием, и нагревательный элемент 20 из нихромовой спирали (фиг.3). В заглушенных трубах 10, 11 со стороны электрических нагревателей газового потока 16, 17 выполнены сквозные отверстия 21, 22 диаметром 1 мм. На держателе образца 8 установлен датчик температуры 23, а над кольцевыми электрическими нагревателями газового потока 16, 17 установлены датчики температуры газового потока 24, 25. В верхней части камера охлаждения 2 имеет окно загрузки 26 для установки на держатель образца 8 кассеты 27 с образцом, снабженное крышкой 28, расположенной на герметичной втулке 29, размещенной на теплоизолирующей пробке 30. Выводы кольцевых электрических нагревателей газового потока 15, 16, электрического нагревателя жидкого хладагента 6, датчика температуры образца 22 и датчиков температуры газового потока 24, 25 подключены к контроллеру температуры теплоизолированным кабелем, проложенным внутри трубы 11. В корпусе 3 выполнены входное окно 31 и выходное окно 32 для регистрации гамма-излучения образца резонансным детектором 33. Тяги 10, 11 соединены с модулятором 9 цанговыми зажимами 34, 35 и снабжены заглушками 36, 37. Свинцовый контейнер 15 снабжен стальной крышкой 38. Опорные трубопроводы газового потока 12, 13 сообщаются с окружающим пространством соплами 39, 40.Using a thermally insulated nitrogen conduit, a nitrogen intake device (not shown in the drawing) placed in a Dewar vessel with liquid nitrogen with an airtight connector 1 (Fig. 1) is connected to a cylindrical cooling chamber 2, which is separated from the cryostat body 3 by a thermal insulation layer 4 and equipped with a heat exchanger 5, in the annular channels of which an electric liquid refrigerant heater is installed 6. The housing 3 of the cooling chamber 2 is mounted on screws based on the 7th analytical unit of the spectrometer. In the cooling chamber 2, a sample holder 8 is mounted, connected to the motion system — an electromagnetic speed modulator vibrator 9 — by two parallel rods made in the form of plugged pipes 10, 11, which are coaxially and with a gap inside the support pipelines of the gas stream 12, 13, which are rigidly fixed to the housing 3. Some ends of the supporting pipelines of the gas stream 12, 13 are connected to the cooling chamber 2, and others to the surrounding space and in the heating zone of the gamma radiation source 14, placed in a lead the uner 15 are equipped with ring electric gas flow heaters 16, 17, each of which has a heat-conducting body 18 with longitudinal slots 19 made of silica-coated duralumin and a nichrome spiral heating element 20 (Fig. 3). In the plugged pipes 10, 11 from the side of the electric heaters of the gas stream 16, 17, through holes 21, 22 are made with a diameter of 1 mm. A temperature sensor 23 is mounted on the sample holder 8, and gas flow temperature sensors 24, 25 are installed above the ring electric heaters of the gas stream 16, 17. In the upper part, the cooling chamber 2 has a loading window 26 for mounting the sample cassette 27 on the sample holder, equipped with a cover 28 located on a sealed sleeve 29 placed on a heat-insulating plug 30. The findings of the ring electric heaters of the gas stream 15, 16, the electric heater of liquid refrigerant 6, the temperature sensor of sample 22 and d the temperature sensors of the gas stream 24, 25 are connected to the temperature controller with a thermally insulated cable laid inside the pipe 11. In the housing 3 there is an input window 31 and an output window 32 for recording gamma radiation of the sample by a resonant detector 33. The rods 10, 11 are connected to the modulator 9 by collet clamps 34, 35 and provided with plugs 36, 37. The lead container 15 is provided with a steel cover 38. The support pipelines of the gas stream 12, 13 communicate with the surrounding space by nozzles 39, 40.

Азотозаборное устройство NITROGEN-LIQID UNIT опускается внутрь сосуда Дьюара с внутренним диаметром горловины 58-62 мм и глубиной от наружного края до дна не менее 500 мм. При работе криостата жидкий азот из азотозаборного устройства с регулируемой скоростью по азотопроводу через герметичный разьем 1 поступает в теплообменник 5, где после подогрева управляемым электрическим нагревателем 6 поток испаренного хладагента охлаждает исследуемый образец в камере охлаждения 2 до заданной температуры, контролируемой датчиком температуры 23. Выходной газовый поток из камеры охлаждения 2 проходит через сообщающиеся с ней опорные трубопроводы газового потока 12, 13 по кольцевым зазорам между заглушенными трубами 10, 11 и направляется через продольные щели 18 кольцевых электрических нагревателей газового потока 15, 16, где нагревается до заданной температуры, которая контролируется датчиками температуры газового потока 24, 25. Отработанный газовый поток выходит наружу из сопел 38, 40 на выходных концах опорных трубопроводов газового потока 12, 13, а часть газа из объема камеры охлаждения 2 в зоне нагрева вырывается через сквозные отверстия 21, 22 (фиг.2) в полость заглушенных труб 9, 10, что вызывает турбулентность движения газового потока и, следовательно, приводит к увеличению теплообмена газового потока в зоне нагрева, что предотвращает обмерзание подвижных тяг 9, 10. При этом нагревается свинцовый контейнер 15 с источником гамма-излучения 14, 10, постоянство температуры которого поддерживается управлением нагревом кольцевых электрических нагревателей 16, 17. Управление криостатом осуществляемым контроллером температуры, выполненным на ПИД - регуляторе, установленном в аналитическом блоке спектрометра для обеспечения автономного функционирования криостата и его связи с персональным компьютером.The NITROGEN-LIQID UNIT nitrogen intake device is lowered into the Dewar vessel with an inner neck diameter of 58-62 mm and a depth of at least 500 mm from the outer edge to the bottom. During the operation of the cryostat, liquid nitrogen from the nitrogen intake device with a variable speed through the nitrogen conduit through the sealed connector 1 enters the heat exchanger 5, where after heating with a controlled electric heater 6, the vaporized refrigerant stream cools the test sample in the cooling chamber 2 to a predetermined temperature controlled by temperature sensor 23. The gas outlet the flow from the cooling chamber 2 passes through the supporting pipelines of the gas stream 12, 13 communicating with it through the annular gaps between the plugged pipes 10, 11 is directed through the longitudinal slots 18 of the ring electric heaters of the gas stream 15, 16, where it is heated to a predetermined temperature, which is monitored by the temperature sensors of the gas stream 24, 25. The exhaust gas stream exits from the nozzles 38, 40 at the output ends of the support pipelines of the gas stream 12, 13 , and part of the gas from the volume of the cooling chamber 2 in the heating zone breaks out through the through holes 21, 22 (Fig. 2) into the cavity of the plugged pipes 9, 10, which causes turbulence in the gas flow and, therefore, leads to the increase in heat transfer of the gas stream in the heating zone, which prevents freezing of the movable rods 9, 10. In this case, the lead container 15 with a gamma radiation source 14, 10 is heated, the temperature of which is maintained by controlling the heating of the ring electric heaters 16, 17. The cryostat is controlled by the temperature controller performed on a PID controller installed in the analytical unit of the spectrometer to ensure the autonomous functioning of the cryostat and its connection with a personal computer.

В качестве датчика температуры 23 использован платиновый пленочный датчик сопротивления Gel-705-U1C1 компании Holliver, США.As the temperature sensor 23 used a platinum film resistance sensor Gel-705-U1C1 company Holliver, USA.

Размещение подвижных тяг 10, 11 внутри опорных трубопроводов газового потока 12, 13, жестко закрепленных с корпусом 3, позволяет исключить передачу вибраций на свинцовый контейнер 15 с источником гамма-излучения 14. Мессбауэровский криостат с подвижным поглотителем гамма-излучения входит в состав модернизированного мессбауэровского спектрометра MS-1104Ем, освоенного для изготовления малыми партиями.The placement of movable rods 10, 11 inside the support pipelines of the gas stream 12, 13, rigidly fixed with the housing 3, eliminates the transmission of vibrations to the lead container 15 with a gamma radiation source 14. A Mössbauer cryostat with a movable gamma radiation absorber is part of the modernized Mössbauer spectrometer MS-1104Em, mastered for manufacturing in small batches.

Как следует из фрагмента графика изменения температуры образца, полученного при температурном сканировании парамагнитных линий мессбауэровского спектра Се2Fe16,75Mn0,25 (фиг.4), с использованием заявляемого криостата, точность измерения температуры образца составляет 0,2К, в диапазоне 85К-315К, что подтверждает стабильность изменения температуры на образце при отсутствии искажений базиса спектра резонансного поглощения.As follows from a fragment of the graph of the temperature change of the sample obtained by temperature scanning the paramagnetic lines of the Mössbauer spectrum of Ce 2 Fe 16.75 Mn 0.25 (Fig. 4), using the inventive cryostat, the accuracy of measuring the temperature of the sample is 0.2 K, in the range 85K -315K, which confirms the stability of temperature changes in the sample in the absence of distortion of the basis of the resonance absorption spectrum.

Источники информацииInformation sources

1. US 6003321, F25B 19/00, 21.12.1999.1. US 6003321, F25B 19/00, 12/21/1999.

2. RU2256657, F25B 19/00, F25D 3/10.2. RU2256657, F25B 19/00, F25D 3/10.

3. CN 1619283, G01N 1/42, 1/06, G05D 23/00, 2005-05-26, DE 20318094 U1, G01N 1/06,2004.03.18.3. CN 1619283, G01N 1/42, 1/06, G05D 23/00, 2005-05-26, DE 20318094 U1, G01N 1 / 06,2004.03.18.

4. Мессбауэровский криостат, модель SVT-400, Janis Research company, Inc., США.4. Mossbauer cryostat, model SVT-400, Janis Research company, Inc., USA.

5. DN 1726 liquid nitrogen cryostat. High Quality Mossbauer cryostat manufactured by Oxford Instruments.5. DN 1726 liquid nitrogen cryostat. High Quality Mossbauer cryostat manufactured by Oxford Instruments.

(http:www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html/) - прототип.(http: www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html/) - prototype.

Claims (4)

1. Мессбауэровский криостат с подвижным поглотителем гамма-излучения, содержащий корпус, внутри которого расположена теплоизолированная цилиндрическая камера охлаждения с входным и выходным окнами для гамма-излучения, сообщающаяся с источником жидкого хладагента, в которой расположен держатель образца, систему движения, обеспечивающую относительное колебательное перемещение источника гамма-излучения и поглотителя, детектор для регистрации резонансного спектра поглощения, расположенный перед выходным окном, и контроллер температуры камеры охлаждения, подключенный к компьютеру, отличающийся тем, что корпус камеры охлаждения установлен на основании аналитического блока спектрометра, держатель образца жестко соединен с системой движения двумя параллельными тягами, выполненными в виде заглушенных труб, которые установлены коаксиально и с зазором внутри опорных трубопроводов газового потока и закреплены на корпусе и одним концом сообщаются с камерой охлаждения, а другим - с окружающим пространством и в зоне нагрева над контейнером с источником гамма-излучения снабжены кольцевыми электрическими нагревателями газового потока, каждый из которых имеет теплопроводящий корпус с продольными щелями, в тягах со стороны кольцевых электрических нагревателей газового потока выполнены сквозные отверстия, камера охлаждения снабжена теплообменником, в кольцевых каналах которого установлены электрические нагреватели жидкого хладагента, а на держателе образца и над электрическими нагревателями опорных трубопроводов установлены датчики температуры, и выводы электрического нагревателя жидкого хладагента, кольцевых электрических нагревателей газового потока и датчиков температуры подключены к контроллеру температуры.1. A Mössbauer cryostat with a movable gamma-ray absorber, comprising a housing, inside which a thermally insulated cylindrical cooling chamber with inlet and outlet gamma-radiation windows is located, communicating with a source of liquid refrigerant, in which the sample holder is located, a motion system providing relative oscillatory movement a gamma radiation source and an absorber, a detector for recording the resonance absorption spectrum located in front of the output window, and a temperature controller A cooling chamber connected to a computer, characterized in that the cooling chamber housing is mounted on the basis of the analyzer’s analytical unit, the sample holder is rigidly connected to the movement system by two parallel rods made in the form of plugged pipes, which are installed coaxially and with a gap inside the gas flow support pipelines and mounted on the housing and at one end communicate with the cooling chamber, and at the other end with the surrounding space and in the heating zone above the container with a gamma radiation source, They are provided with ring electric gas flow heaters, each of which has a heat-conducting body with longitudinal slots, through holes are made in the rods from the side of gas electric gas flow heaters, the cooling chamber is equipped with a heat exchanger in the ring channels of which electric heaters of liquid refrigerant are installed, and on the sample holder and temperature sensors are installed above the electric heaters of the support pipelines and the conclusions of the electric liquid refrigerant heater, ring electric gas flow heaters and temperature sensors are connected to a temperature controller. 2. Мессбауэровский криостат по п.1, отличающийся тем, что в качестве датчика температуры использован платиновый пленочный датчик сопротивления.2. The Mössbauer cryostat according to claim 1, characterized in that a platinum film resistance sensor is used as the temperature sensor. 3. Мессбауэровский криостат по п.1, отличающийся тем, что тяги соединены с системой движения цанговыми креплениями.3. The Mössbauer cryostat according to claim 1, characterized in that the rods are connected to the movement system by collet fasteners. 4. Мессбауэровский криостат по п.1, отличающийся тем, что металлический корпус кольцевого электрического нагревателя газового потока выполнен из дюралюминия с силикатным покрытием. 4. The Mössbauer cryostat according to claim 1, characterized in that the metal casing of the annular electric gas flow heater is made of duralumin with a silicate coating.
RU2007142065/28A 2007-11-13 2007-11-13 Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation RU2351952C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007142065/28A RU2351952C1 (en) 2007-11-13 2007-11-13 Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007142065/28A RU2351952C1 (en) 2007-11-13 2007-11-13 Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2351952C1 true RU2351952C1 (en) 2009-04-10

Family

ID=41015061

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007142065/28A RU2351952C1 (en) 2007-11-13 2007-11-13 Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2351952C1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DN 1726 LIQUID NITROGEN CRYOSTAT. HIGH QUALITY MOSSBAUER CRYOSTAT. MANUFACTURED BY OXFORD. INSTRUMENTS. http:www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html/. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5808178A (en) High speed gas chromatography
JP6217113B2 (en) Column unit and gas chromatograph apparatus provided with the column unit
JP5986050B2 (en) NMR measuring device with temperature control element for sample vial
US20120011859A1 (en) Gas-flow cryostat for dynamic temperature regulation using a fluid level sensor
US20100255588A1 (en) Temperature control device
US7293449B2 (en) Thermal modulation for gas chromatography
US9791425B2 (en) Semi-continious non-methane organic carbon analyzer
JPH10221324A (en) Low-power consuming gas chromatograph system
US7284409B2 (en) Thermal modulation for gas chromatography
JP2010500603A (en) Cryogenic NMR probe
CN111562529B (en) MAS probe comprising a thermally insulated sample cavity
Klemencic et al. A continuous dry 300 mK cooler for THz sensing applications
RU2351952C1 (en) Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation
JP2007527013A (en) Thermal conditioning for gas chromatography
WO2008009310A1 (en) Equlibrating a temperature profile in a column
RU65194U1 (en) Helium flow cryostat for EPR spectroscopy
JP2008091928A (en) Flow-cooled magnet system
CN110174630A (en) A kind of HIGH-TEMPERATURE NMR PROBE and system
RU2820222C1 (en) Cryostat for physical experiments
US11137458B2 (en) High-temperature NMR MAS probe with optimized temperature gradient across sample rotor
RU2319138C1 (en) Device for thermostatting a sample in magnetic resonance sensor
CN109212442A (en) The NMR of lower part insertion piece with multi-piece type pops one's head in
Dong et al. A new cryostat for precise temperature control
CN114556126B (en) Temperature adjustment for NMR sample tubes
UA118679U (en) Cryostat

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20171114