RU2351952C1 - Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation - Google Patents
Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2351952C1 RU2351952C1 RU2007142065/28A RU2007142065A RU2351952C1 RU 2351952 C1 RU2351952 C1 RU 2351952C1 RU 2007142065/28 A RU2007142065/28 A RU 2007142065/28A RU 2007142065 A RU2007142065 A RU 2007142065A RU 2351952 C1 RU2351952 C1 RU 2351952C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cooling chamber
- sample
- cryostat
- temperature
- mössbauer
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к ядерной гамма-резонансной спектроскопии, и предназначено для установки и поддержания низкой температуры исследуемого подвижного образца потоком испаренного хладагента в диапазоне температур 85К-315К с точностью 0,2К.The invention relates to analytical instrumentation, in particular to nuclear gamma resonance spectroscopy, and is intended to set and maintain a low temperature of the test movable sample by a stream of evaporated refrigerant in the temperature range 85K-315K with an accuracy of 0.2K.
В известных безвакуумных устройствах для криогенного охлаждения образца потоком испаренного хладагента (US 6003321, F25B 19/00, дата публикации 21.12.1999) /1/, (RU 2256657, F25B 19/00, F25D 3/10), дата публикации 2004.04.10) /2/ используют управляемый электрический подогрев сжиженного газа из сосуда Дьюара и исследуемый образец охлаждают потоком испаренного хладагента.In known vacuum-free devices for cryogenic cooling of a sample by a stream of evaporated refrigerant (US 6003321, F25B 19/00,
Криостат для охлаждения исследуемого образца (CN 1619283, G01N 1/42, 1/06, G05D 23/00, 2005-05-26, DE 20318094 U1, G01N 1/06, дата публикации 2004-03-18) /3/ имеет герметичный корпус, в котором расположена камера охлаждения, сообщающаяся с камерой криостата, систему контроля подачи хладагента, электрически подключенную к устройству охлаждения, и плату контроллера, способную контролировать нагревание, расположенную с наружной стороны камеры криостата.Cryostat for cooling the test sample (CN 1619283, G01N 1/42, 1/06, G05D 23/00, 2005-05-26, DE 20318094 U1, G01N 1/06, publication date 2004-03-18) / 3 / has a sealed enclosure in which the cooling chamber is in communication with the cryostat chamber, a refrigerant supply control system electrically connected to the cooling device, and a controller board capable of controlling heating located on the outside of the cryostat chamber.
Все приведенные выше криогенные устройства используются в различных областях экспериментальной физики и предназначены для низкотемпературных исследований неподвижного образца.All of the above cryogenic devices are used in various fields of experimental physics and are intended for low-temperature studies of a stationary sample.
Существует ряд причин использования низких температур в мессбауэровских экспериментах. Во-первых, доля гамма-квантов, испускаемых или поглощаемых без отдачи, возрастает с понижением температуры, и лишь немногие из возможных мессбауэровских переходов имеют значительную вероятность при комнатной температуре. Во-вторых, только при низких температурах исследуемое вещество может приобрести характерные свойства, например, магнитное упорядочение.There are a number of reasons for using low temperatures in Mössbauer experiments. First, the fraction of gamma rays emitted or absorbed without recoil increases with decreasing temperature, and only a few of the possible Mössbauer transitions have a significant probability at room temperature. Secondly, only at low temperatures can the studied substance acquire characteristic properties, for example, magnetic ordering.
В современных Мессбауэровских спектрометрах при температурном сканировании мессбауэровского спектра используется множество различных конструкций криостатов. Мессбауэровский криостат (модель SVT-400, Janis Researce Company, Inc., США) /4/ на жидком гелии или азоте имеет ультранизкое потребление хладагента, высокую температурную однородность и идеальную стабильность при длительных и коротких экспериментах и обеспечивает быструю смену разнообразных держателей неподвижного образца.In modern Mössbauer spectrometers, temperature scanning of the Mössbauer spectrum uses many different designs of cryostats. The Mössbauer cryostat (model SVT-400, Janis Researce Company, Inc., USA) / 4 / uses liquid helium or nitrogen with ultra-low refrigerant consumption, high temperature uniformity and ideal stability during long and short experiments and provides quick change of various holders of a stationary sample.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому устройству является малогабаритный мессбауэровский азотный криостат (High Quality Mossbauer cryostats manufactured by Oxford Instruments, DN 1726 liquid nitrogen cryostat. http:www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html) /5/, принимаемый за прототип.The closest in technical essence to the claimed device is a small-sized Mossbauer nitrogen cryostat (High Quality Mossbauer cryostats manufactured by Oxford Instruments, DN 1726 liquid nitrogen cryostat. Http: www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html) / 5 /, accepted for the prototype.
Известный мессбауэровский криостат содержит корпус, в котором расположена цилиндрическая теплоизолированная камера охлаждения, сообщающаяся с источником жидкого хладагента. Поглотитель гамма-излучения закреплен на держателе. При колебательных перемещениях мессбауэровского источника гамма-излучения, расположенного вне камеры охлаждения относительно поглотителя, детектор регистрирует резонансный спектр поглощения. Камера охлаждения имеет входное и выходное окно для гамма-излучения. Криостат снабжен контроллером температуры камеры охлаждения поглотителя и подключен к компьютеру. Шток (держатель образца) с закрепленным на нем поглотителем погружают в камеру охлаждения с жидким хладагентом, температура которого может изменяться в диапазоне 1,6-300К.Known Mössbauer cryostat contains a housing in which a cylindrical thermally insulated cooling chamber is located, communicating with a source of liquid refrigerant. The gamma radiation absorber is mounted on a holder. During vibrational movements of a Mössbauer source of gamma radiation located outside the cooling chamber relative to the absorber, the detector registers the resonance absorption spectrum. The cooling chamber has an input and output window for gamma radiation. The cryostat is equipped with a temperature controller for the absorber cooling chamber and is connected to a computer. The rod (sample holder) with an absorber fixed on it is immersed in a cooling chamber with liquid refrigerant, the temperature of which can vary in the range of 1.6-300K.
При исследовании образцов с низким эффектом Мессбауэра используют резонансный детектор, характеризующийся узкой линией поглощения. При колебательном движении источника апертура телесного угла гамма-излучения, попадающего на детектор, изменяется, что приводит к искажению базиса (средней линии спектра). Искажение базиса спектра резонансного поглощения можно частично уменьшить аппаратными средствами. Однако для исключения искажения базиса мессбауэровского спектра необходимо использовать неподвижный источник при подвижном поглотителе. Следствием криогенного охлаждения подвижного образца является обмерзание рамки трансмиссии системы движения держателя образца и охлаждение мессбауэровского источника гамма-излучения, примыкающего к держателю образца, что приводит к снижению надежности системы движения и искажению базиса спектра, обусловленного изменениями свойств источника гамма-излучения при охлаждении.In the study of samples with a low Mossbauer effect, a resonance detector is used, characterized by a narrow absorption line. During oscillatory motion of the source, the aperture of the solid angle of the gamma radiation incident on the detector changes, which leads to a distortion of the basis (the middle line of the spectrum). The distortion of the basis of the resonance absorption spectrum can be partially reduced by hardware. However, to eliminate distortion of the basis of the Mössbauer spectrum, it is necessary to use a fixed source with a moving absorber. A consequence of cryogenic cooling of a moving sample is the freezing of the transmission frame of the motion system of the sample holder and cooling of the Mössbauer source of gamma radiation adjacent to the sample holder, which leads to a decrease in the reliability of the motion system and distortion of the spectrum basis due to changes in the properties of the gamma radiation source during cooling.
Техническим результатом настоящего изобретения является исключение искажений мессбауэровского спектра при низкотемпературных исследованиях в диапазоне температур 85К-315К с точностью 0,2К образцов с низким эффектом Мессбауэра и повышение надежности системы движения держателя образца за счет криогенного охлаждения подвижного поглотителя и нагревания примыкающего к нему неподвижного источника гамма-излучения при одновременном контроле температуры неподвижного источника гамма-излучения и охлаждаемого подвижного образца, а также обеспечения изоляции источника гамма-излучения от вибраций системы движения держателя образца.The technical result of the present invention is the elimination of distortions of the Mössbauer spectrum during low-temperature studies in the temperature range 85K-315K with an accuracy of 0.2K of samples with a low Mössbauer effect and increasing the reliability of the sample holder movement system due to cryogenic cooling of the moving absorber and heating of a fixed gamma source adjacent to it radiation while monitoring the temperature of a stationary source of gamma radiation and a cooled movable sample, as well as Cookies isolating the gamma radiation source from vibrations of the sample holder movement system.
Мессбауэровский криостат с подвижным поглотителем гамма-излучения содержит корпус, внутри которого расположена теплоизолированная цилиндрическая камера охлаждения с входным и выходным окном для гамма-излучения, сообщающаяся с источником жидкого хладагента, в которой расположен держатель образца, систему движения, обеспечивающую относительное колебательное перемещение источника гамма-излучения и поглотителя, детектор для регистрации резонансного спектра поглощения, расположенный перед выходным окном, и контроллер температуры камеры охлаждения, подключенный к компьютеру. Согласно изобретению корпус камеры охлаждения установлен на основании аналитического блока спектрометра, держатель образца жестко соединен с системой движения двумя параллельными тягами, выполненными в виде заглушенных труб, которые установлены коаксиально и с зазором внутри опорных трубопроводов газового потока, которые закреплены на корпусе и одним концом сообщаются с камерой охлаждения, а другим - с окружающим пространством, и в зоне нагрева над контейнером с источником гамма-излучения снабжены кольцевыми электрическими нагревателями газового потока, каждый из которых имеет металлический электрически изолированный корпус с продольными щелями, в тягах со стороны кольцевых электрических нагревателей газового потока выполнены сквозные отверстия, камера охлаждения снабжена теплообменником, в кольцевых каналах которого установлены электрические нагреватели жидкого хладагента, а на держателе образца и над электрическими нагревателями опорных трубопроводов установлены датчики температуры, выводы электрического нагревателя жидкого хладагента, кольцевых электрических нагревателей газового потока и датчиков температуры подключены к контроллеру температуры.A Mössbauer cryostat with a movable gamma-radiation absorber comprises a housing, inside which a thermally insulated cylindrical cooling chamber with an inlet and outlet gamma-radiation window is located, communicating with a source of liquid refrigerant, in which a sample holder is located, a movement system providing relative oscillatory movement of the gamma-source radiation and absorber, a detector for recording the resonance absorption spectrum, located in front of the output window, and a temperature controller Cooling options connected to the computer. According to the invention, the cooling chamber housing is mounted on the basis of the spectrometer’s analytical unit, the sample holder is rigidly connected to the movement system by two parallel rods made in the form of plugged pipes that are installed coaxially and with a gap inside the gas flow support pipelines, which are fixed to the housing and at one end communicate with cooling chamber, and the other with the surrounding space, and in the heating zone above the container with a gamma radiation source equipped with ring electric heaters gas flow fins, each of which has a metal electrically isolated casing with longitudinal slots, through holes are made in the rods from the side of the gas flow electric heaters, the cooling chamber is equipped with a heat exchanger, in the annular channels of which electric heaters of liquid refrigerant are installed, and above the sample holder temperature sensors, conclusions of an electric heater of liquid refrigerant, ring electric gas flow and temperature sensors ble heaters are connected to a temperature controller.
В частном случае выполнения устройстваIn the particular case of the device
- в качестве датчика температуры использован платиновый пленочный датчик сопротивления;- a platinum film resistance sensor was used as a temperature sensor;
- тяги держателя образца соединены с системой движения цанговыми креплениями;- the traction of the sample holder is connected to the movement system with collet fasteners;
- металлический корпус кольцевого электрического нагревателя газового потока выполнен из дюралюминия с силикатным покрытием.- the metal casing of the annular electric gas flow heater is made of duralumin with a silicate coating.
Конструкция устройства иллюстрируется чертежами.The design of the device is illustrated by drawings.
На фиг.1 приведено поперечное сечение мессбауэровского криостата с подвижным поглотителем гамма-излучения.Figure 1 shows a cross section of a Mössbauer cryostat with a movable absorber of gamma radiation.
На фиг.2 - увеличенный фрагмент поперечного сечения мессбауэровского криостата с подвижным поглотителем гамма-излучения.Figure 2 is an enlarged fragment of a cross section of a Mössbauer cryostat with a movable absorber of gamma radiation.
На фиг.3 приведен чертеж кольцевого электрического нагревателя газового потока.Figure 3 shows a drawing of an annular electric gas flow heater.
На фиг.4 приведен фрагмент графика изменения температуры, полученный при температурном сканировании Се2Fe16,75Mn0,25.Figure 4 shows a fragment of a graph of temperature changes obtained by temperature scanning of Ce 2 Fe 16.75 Mn 0.25 .
С помощью теплоизолированного азотопровода азотозаборное устройство (на чертеже не показано), помещенное в сосуд Дьюара с жидким азотом герметичным разъемом 1 (фиг.1), соединено с цилиндрической камерой охлаждения 2, которая отделена от корпуса 3 криостата слоем теплоизоляции 4 и снабжена теплообменником 5, в кольцевых каналах которого установлен электрический нагреватель жидкого хладагента 6. Корпус 3 камеры охлаждения 2 установлен на винтах на основании 7 аналитического блока спектрометра. В камере охлаждения 2 установлен держатель образца 8, соединенный с системой движения - вибратором электромагнитного модулятора скорости 9 - двумя параллельными тягами, выполненными в виде заглушенных труб 10, 11, которые расположены коаксиально и с зазором внутри опорных трубопроводов газового потока 12, 13, которые жестко закреплены с корпусом 3. Одни концы опорных трубопроводов газового потока 12, 13 соединены с камерой охлаждения 2, а другие - с окружающим пространством и в зоне нагрева источника гамма излучения 14, размещенного в свинцовом контейнере 15, снабжены кольцевыми электрическими нагревателями газового потока 16, 17, каждый из которых имеет теплопроводящий корпус 18 с продольными щелями 19, выполненный из дюралюминия с силикатным покрытием, и нагревательный элемент 20 из нихромовой спирали (фиг.3). В заглушенных трубах 10, 11 со стороны электрических нагревателей газового потока 16, 17 выполнены сквозные отверстия 21, 22 диаметром 1 мм. На держателе образца 8 установлен датчик температуры 23, а над кольцевыми электрическими нагревателями газового потока 16, 17 установлены датчики температуры газового потока 24, 25. В верхней части камера охлаждения 2 имеет окно загрузки 26 для установки на держатель образца 8 кассеты 27 с образцом, снабженное крышкой 28, расположенной на герметичной втулке 29, размещенной на теплоизолирующей пробке 30. Выводы кольцевых электрических нагревателей газового потока 15, 16, электрического нагревателя жидкого хладагента 6, датчика температуры образца 22 и датчиков температуры газового потока 24, 25 подключены к контроллеру температуры теплоизолированным кабелем, проложенным внутри трубы 11. В корпусе 3 выполнены входное окно 31 и выходное окно 32 для регистрации гамма-излучения образца резонансным детектором 33. Тяги 10, 11 соединены с модулятором 9 цанговыми зажимами 34, 35 и снабжены заглушками 36, 37. Свинцовый контейнер 15 снабжен стальной крышкой 38. Опорные трубопроводы газового потока 12, 13 сообщаются с окружающим пространством соплами 39, 40.Using a thermally insulated nitrogen conduit, a nitrogen intake device (not shown in the drawing) placed in a Dewar vessel with liquid nitrogen with an airtight connector 1 (Fig. 1) is connected to a
Азотозаборное устройство NITROGEN-LIQID UNIT опускается внутрь сосуда Дьюара с внутренним диаметром горловины 58-62 мм и глубиной от наружного края до дна не менее 500 мм. При работе криостата жидкий азот из азотозаборного устройства с регулируемой скоростью по азотопроводу через герметичный разьем 1 поступает в теплообменник 5, где после подогрева управляемым электрическим нагревателем 6 поток испаренного хладагента охлаждает исследуемый образец в камере охлаждения 2 до заданной температуры, контролируемой датчиком температуры 23. Выходной газовый поток из камеры охлаждения 2 проходит через сообщающиеся с ней опорные трубопроводы газового потока 12, 13 по кольцевым зазорам между заглушенными трубами 10, 11 и направляется через продольные щели 18 кольцевых электрических нагревателей газового потока 15, 16, где нагревается до заданной температуры, которая контролируется датчиками температуры газового потока 24, 25. Отработанный газовый поток выходит наружу из сопел 38, 40 на выходных концах опорных трубопроводов газового потока 12, 13, а часть газа из объема камеры охлаждения 2 в зоне нагрева вырывается через сквозные отверстия 21, 22 (фиг.2) в полость заглушенных труб 9, 10, что вызывает турбулентность движения газового потока и, следовательно, приводит к увеличению теплообмена газового потока в зоне нагрева, что предотвращает обмерзание подвижных тяг 9, 10. При этом нагревается свинцовый контейнер 15 с источником гамма-излучения 14, 10, постоянство температуры которого поддерживается управлением нагревом кольцевых электрических нагревателей 16, 17. Управление криостатом осуществляемым контроллером температуры, выполненным на ПИД - регуляторе, установленном в аналитическом блоке спектрометра для обеспечения автономного функционирования криостата и его связи с персональным компьютером.The NITROGEN-LIQID UNIT nitrogen intake device is lowered into the Dewar vessel with an inner neck diameter of 58-62 mm and a depth of at least 500 mm from the outer edge to the bottom. During the operation of the cryostat, liquid nitrogen from the nitrogen intake device with a variable speed through the nitrogen conduit through the sealed connector 1 enters the
В качестве датчика температуры 23 использован платиновый пленочный датчик сопротивления Gel-705-U1C1 компании Holliver, США.As the
Размещение подвижных тяг 10, 11 внутри опорных трубопроводов газового потока 12, 13, жестко закрепленных с корпусом 3, позволяет исключить передачу вибраций на свинцовый контейнер 15 с источником гамма-излучения 14. Мессбауэровский криостат с подвижным поглотителем гамма-излучения входит в состав модернизированного мессбауэровского спектрометра MS-1104Ем, освоенного для изготовления малыми партиями.The placement of
Как следует из фрагмента графика изменения температуры образца, полученного при температурном сканировании парамагнитных линий мессбауэровского спектра Се2Fe16,75Mn0,25 (фиг.4), с использованием заявляемого криостата, точность измерения температуры образца составляет 0,2К, в диапазоне 85К-315К, что подтверждает стабильность изменения температуры на образце при отсутствии искажений базиса спектра резонансного поглощения.As follows from a fragment of the graph of the temperature change of the sample obtained by temperature scanning the paramagnetic lines of the Mössbauer spectrum of Ce 2 Fe 16.75 Mn 0.25 (Fig. 4), using the inventive cryostat, the accuracy of measuring the temperature of the sample is 0.2 K, in the range 85K -315K, which confirms the stability of temperature changes in the sample in the absence of distortion of the basis of the resonance absorption spectrum.
Источники информацииInformation sources
1. US 6003321, F25B 19/00, 21.12.1999.1. US 6003321, F25B 19/00, 12/21/1999.
2. RU2256657, F25B 19/00, F25D 3/10.2. RU2256657, F25B 19/00, F25D 3/10.
3. CN 1619283, G01N 1/42, 1/06, G05D 23/00, 2005-05-26, DE 20318094 U1, G01N 1/06,2004.03.18.3. CN 1619283, G01N 1/42, 1/06, G05D 23/00, 2005-05-26, DE 20318094 U1, G01N 1 / 06,2004.03.18.
4. Мессбауэровский криостат, модель SVT-400, Janis Research company, Inc., США.4. Mossbauer cryostat, model SVT-400, Janis Research company, Inc., USA.
5. DN 1726 liquid nitrogen cryostat. High Quality Mossbauer cryostat manufactured by Oxford Instruments.5. DN 1726 liquid nitrogen cryostat. High Quality Mossbauer cryostat manufactured by Oxford Instruments.
(http:www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html/) - прототип.(http: www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html/) - prototype.
Claims (4)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007142065/28A RU2351952C1 (en) | 2007-11-13 | 2007-11-13 | Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007142065/28A RU2351952C1 (en) | 2007-11-13 | 2007-11-13 | Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2351952C1 true RU2351952C1 (en) | 2009-04-10 |
Family
ID=41015061
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007142065/28A RU2351952C1 (en) | 2007-11-13 | 2007-11-13 | Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2351952C1 (en) |
-
2007
- 2007-11-13 RU RU2007142065/28A patent/RU2351952C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
DN 1726 LIQUID NITROGEN CRYOSTAT. HIGH QUALITY MOSSBAUER CRYOSTAT. MANUFACTURED BY OXFORD. INSTRUMENTS. http:www.wissel-instruments.de/produkte/cryostats.html/. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5808178A (en) | High speed gas chromatography | |
JP6217113B2 (en) | Column unit and gas chromatograph apparatus provided with the column unit | |
JP5986050B2 (en) | NMR measuring device with temperature control element for sample vial | |
US20120011859A1 (en) | Gas-flow cryostat for dynamic temperature regulation using a fluid level sensor | |
US20100255588A1 (en) | Temperature control device | |
US7293449B2 (en) | Thermal modulation for gas chromatography | |
US9791425B2 (en) | Semi-continious non-methane organic carbon analyzer | |
JPH10221324A (en) | Low-power consuming gas chromatograph system | |
US7284409B2 (en) | Thermal modulation for gas chromatography | |
JP2010500603A (en) | Cryogenic NMR probe | |
CN111562529B (en) | MAS probe comprising a thermally insulated sample cavity | |
Klemencic et al. | A continuous dry 300 mK cooler for THz sensing applications | |
RU2351952C1 (en) | Moessbauer cryostat with mobile absorbent of gamma radiation | |
JP2007527013A (en) | Thermal conditioning for gas chromatography | |
WO2008009310A1 (en) | Equlibrating a temperature profile in a column | |
RU65194U1 (en) | Helium flow cryostat for EPR spectroscopy | |
JP2008091928A (en) | Flow-cooled magnet system | |
CN110174630A (en) | A kind of HIGH-TEMPERATURE NMR PROBE and system | |
RU2820222C1 (en) | Cryostat for physical experiments | |
US11137458B2 (en) | High-temperature NMR MAS probe with optimized temperature gradient across sample rotor | |
RU2319138C1 (en) | Device for thermostatting a sample in magnetic resonance sensor | |
CN109212442A (en) | The NMR of lower part insertion piece with multi-piece type pops one's head in | |
Dong et al. | A new cryostat for precise temperature control | |
CN114556126B (en) | Temperature adjustment for NMR sample tubes | |
UA118679U (en) | Cryostat |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PD4A | Correction of name of patent owner | ||
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171114 |