RU2350558C2 - Method of production of trichlorosilane by plasma chemical hydrogenation of silicon tetrachloride and device to this end - Google Patents

Method of production of trichlorosilane by plasma chemical hydrogenation of silicon tetrachloride and device to this end Download PDF

Info

Publication number
RU2350558C2
RU2350558C2 RU2007116457/15A RU2007116457A RU2350558C2 RU 2350558 C2 RU2350558 C2 RU 2350558C2 RU 2007116457/15 A RU2007116457/15 A RU 2007116457/15A RU 2007116457 A RU2007116457 A RU 2007116457A RU 2350558 C2 RU2350558 C2 RU 2350558C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hydrogen
plasma
silicon tetrachloride
trichlorosilane
mixture
Prior art date
Application number
RU2007116457/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2007116457A (en
Inventor
Геннадий Николаевич Громов (RU)
Геннадий Николаевич Громов
Михаил Викторович Болгов (RU)
Михаил Викторович Болгов
Степан Александрович Муравицкий (RU)
Степан Александрович Муравицкий
Петр Михайлович Гаврилов (RU)
Петр Михайлович Гаврилов
Юрий Александрович Ревенко (RU)
Юрий Александрович Ревенко
Александр Иванович Левинский (RU)
Александр Иванович Левинский
Владимир Васильевич Гущин (RU)
Владимир Васильевич Гущин
Федор Викторович Петрусевич (RU)
Федор Викторович Петрусевич
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат"
Priority to RU2007116457/15A priority Critical patent/RU2350558C2/en
Publication of RU2007116457A publication Critical patent/RU2007116457A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2350558C2 publication Critical patent/RU2350558C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: atmospheric hydrogen plasma is produced in plasma generator 1. Mix of hydrogen and silicon tetrachloride is fed tangentially, through 3 to 8 torus-like pipeline inlets into mixing chamber 5. Transport hydrogen and plasma hydrogen-to-silicon tetrachloride molar ratio is kept up equal to (1.5÷2.0):1. The mix of hydrogen, trichlorosilane and hydrogen chloride produced in hydrogen reduction reactor 2 is fed into condensation unit 22.
EFFECT: improved method of producing trichlorosilane.
2 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к производству поликристаллического кремния из трихлорсилана восстановлением его водородом, конкретно к способу и устройству получения трихлорсилана плазмохимическим гидрированием тетрахлорида кремния, образующегося при проведении процесса водородного восстановления кремния.The invention relates to the chemical industry, namely to the production of polycrystalline silicon from trichlorosilane by its reduction with hydrogen, and specifically to a method and apparatus for producing trichlorosilane by plasma-chemical hydrogenation of silicon tetrachloride formed during the process of hydrogen reduction of silicon.

Известен способ и устройство (см. патент RU 2278076 МПК7 С01В 33/107, 2006 для гидрирования тетрахлорида кремния с помощью нагревателей, выполненных в виде U-образных пластин, закрепляемых на электроизолированных водоохлаждаемых токовводах, расположенных в днище охлаждаемого реактора, причем нагреватели от воздействия водоохлаждаемых стенок и для создания равномерного теплового поля защищены дополнительно устанавливаемыми экранами, выполненными из нержавеющей стали и углерод-углеродграфитного композита колпакового типа, устанавливаемых коаксиально на днище реактора. Реактор, экраны снабжены отверстиями для подачи исходных реагирующих веществ (смеси водорода и тетрахлорида кремния в газовой фазе) и вывода отреагировавших веществ: водорода, трихлорсилана, тетрахлорида кремния и хлористого водорода с дальнейшей подачей их на разделение при охлаждении на блоке конденсации на конденсат - смесь трихлорсилана и тетрахлорида кремния и газовую составляющую: водород и хлористый водород, из которых первая поступает на колонну ректификации с последующим разделением на тетрахлорид кремния и трихлорсилан, а газовая фаза - на установку регенерации водорода. В результате проводимого разделения промежуточных продуктов на составляющие получают трихлорсилан и водород (после компримирования), используемые повторно в процессе восстановления кремния, тетрахлорид кремния направляется на гидрирование до трихлорсилана, а хлористый водород на нейтрализацию, то есть осуществляется непрерывный замкнутый цикл по трихлорсилану и водороду с выводом из процесса полученных поликристаллического кремния и хлористого водорода.A known method and device (see patent RU 2278076 IPC 7 СВВ 33/107, 2006 for hydrogenation of silicon tetrachloride using heaters made in the form of U-shaped plates mounted on electrically insulated water-cooled current leads located in the bottom of the cooled reactor, and the heaters from exposure water-cooled walls and to create a uniform thermal field are protected by additionally installed screens made of stainless steel and carbon-carbon graphite composite bell type, installed coak The reactor, screens are equipped with openings for supplying the initial reacting substances (a mixture of hydrogen and silicon tetrachloride in the gas phase) and for outputting the reacted substances: hydrogen, trichlorosilane, silicon tetrachloride and hydrogen chloride with their further separation for cooling on the condensation unit condensate - a mixture of trichlorosilane and silicon tetrachloride and a gas component: hydrogen and hydrogen chloride, of which the first enters the distillation column with subsequent separation into tetrachloride to emniya and trichlorosilane, and the gas phase - the installation of the hydrogen regeneration. As a result of the separation of the intermediate products into components, trichlorosilane and hydrogen (after compression) are obtained, which are used repeatedly in the process of silicon reduction, silicon tetrachloride is sent for hydrogenation to trichlorosilane, and hydrogen chloride is neutralized, i.e., a continuous closed cycle is carried out for trichlorosilane and hydrogen with the conclusion from the process obtained polycrystalline silicon and hydrogen chloride.

Недостатком данного способа является то, что технический результат по выходу трихлорсилана недостаточен, кроме этого, имеют значение дополнительные затраты на электроэнергию на нагревателях до 1200°С.The disadvantage of this method is that the technical result on the release of trichlorosilane is insufficient, in addition, the additional costs of electricity on heaters up to 1200 ° C are important.

Известен способ (см. заявка Франция №2530528, МКИ C07F 7/02, 1984 г.), в котором для получения трихлорсилана предложен плазмохимический способ получения трихлорсилана из тетрахлорида кремния, где плазма водорода получается в плазмотронах различной мощности и в реакторе проводятся реакции:A known method (see application France No. 2530528, MKI C07F 7/02, 1984), in which to obtain trichlorosilane proposed a plasma-chemical method for producing trichlorosilane from silicon tetrachloride, where the hydrogen plasma is obtained in plasmatrons of different power and the reaction is carried out in the reactor:

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Причем предлагается применение как водорода, так и смеси водорода и аргона. Предварительно разогретый тетрахлорид кремния подается в плазму, имеющую температуру до 5000°С и истекающую из сопла плазмотрона, было определено, что термостабильность плазмы значительно улучшается при введении холодного, закалочного газа, роль которого могут выполнять водород, аргон или тетрахлорид кремния, способные предотвратить прохождение обратной реакции с образованием тетрахлорида кремния.Moreover, the use of both hydrogen and a mixture of hydrogen and argon is proposed. Preheated silicon tetrachloride is supplied to a plasma having a temperature of up to 5000 ° C and flowing out of the plasma torch nozzle. It was determined that the thermal stability of the plasma is significantly improved by the introduction of cold, quenching gas, which can be played by hydrogen, argon, or silicon tetrachloride, which can prevent the passage of the reverse reactions with the formation of silicon tetrachloride.

Предложенный способ обеспечивает выход трихлорсилана из тетрахлорида кремния до 25÷30%, но при этом обладает существенными недостатками, важнейшими из которых являются: невозможность разделения водорода от аргона при отделении их смеси от хлористого водорода и лишение возможности использования водорода при повторной многоразовой подаче его в установку для получения поликристаллического кремния, а так же недостатком будет являться то, что при получении плазмы водорода попутно будет образовываться и плазма аргона, а при непрерывной работе плазмотрона на образование побочной плазмы будет бесполезно тратиться часть его общей энергии, кроме того, для повышения эффективности гидрирования авторами предлагается использовать дополнительно реактор гидрохлорирования, что существенно усложняет схему получения трихлорсилана.The proposed method provides a yield of trichlorosilane from silicon tetrachloride up to 25-30%, but it has significant disadvantages, the most important of which are: the inability to separate hydrogen from argon when separating their mixture from hydrogen chloride and depriving the possibility of using hydrogen when re-supplying it repeatedly to the unit to obtain polycrystalline silicon, as well as a disadvantage will be that upon receipt of the hydrogen plasma along the way, argon plasma will also be formed, and with continuous operation Those plasmatrons will uselessly spend a part of its total energy on the formation of secondary plasma, in addition, to increase the hydrogenation efficiency, the authors propose to use an additional hydrochlorination reactor, which significantly complicates the scheme for producing trichlorosilane.

Известен способ (см. патент США №4309259 от 5.01.82, МКИ С01В 33/107), в котором описан способ гидрирования тетрахлорида кремния, где для создания плазмы используется высокочастотный генератор, работающий на частоте 13÷56 МГц, с помощью которого создают водородную плазму давлением 101 КПа. В плазму вводят раздельно водород и пары тетрахлорида кремния при мольном соотношении Н2:SiCl4=(4÷5):1. При температуре 5000 К происходит взаимодействие между тетрахлоридом кремния и водородом.A known method (see US patent No. 4309259 from 5.01.82, MKI C01B 33/107), which describes a method for the hydrogenation of silicon tetrachloride, where to create a plasma using a high-frequency generator operating at a frequency of 13 ÷ 56 MHz, which creates hydrogen plasma pressure of 101 kPa. Separately, hydrogen and pairs of silicon tetrachloride are introduced into the plasma at a molar ratio of H 2 : SiCl 4 = (4 ÷ 5): 1. At a temperature of 5000 K, an interaction occurs between silicon tetrachloride and hydrogen.

Данный способ обладает недостатками, заключающимися в том, что рабочее давление на истечении водородной плазмы низкое, а подача паров тетрахлорида в струю плазмы водорода ведется прямоточно, что не обеспечивает большого выхода трихлорсилана от загруженного тетрахлорида кремния.This method has the disadvantages that the working pressure at the outflow of hydrogen plasma is low, and the supply of tetrachloride vapors into the stream of hydrogen plasma is straight-through, which does not provide a large yield of trichlorosilane from the loaded silicon tetrachloride.

Известно устройство (см. патент США №4309259 от 5.01.82, МКИ С01В 33/107), состоящее в основном из плазмотрона и кварцевого корпуса реактора. В плазмотрон вводят через раздельные патрубки водород и пары тетрахлорида кремния при мольном соотношении Н2:SiCl4=(4÷5):1, при температуре 5000 К происходит взаимодействие между тетрахлоридом кремния и водородом.A device is known (see US patent No. 4,309,259 from 5.01.82, MKI C01B 33/107), consisting mainly of a plasma torch and a quartz reactor vessel. Hydrogen and pairs of silicon tetrachloride are introduced into the plasmatron through separate nozzles at a molar ratio of Н 2 : SiCl 4 = (4 ÷ 5): 1, at a temperature of 5000 K, interaction occurs between silicon tetrachloride and hydrogen.

Недостатком данного устройства является то, что оно состоит из нескольких отдельных узлов, причем источник получения плазмы находится внутри реактора, а время существования атомарного водорода незначительное, его количество при протекании химической реакции снизится, следовательно, снизится выход трихлорсилана.The disadvantage of this device is that it consists of several separate nodes, and the source of the plasma is inside the reactor, and the lifetime of atomic hydrogen is small, its amount during the course of the chemical reaction will decrease, therefore, the yield of trichlorosilane will decrease.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков для повышения выхода трихлорсилана, получаемого плазмохимическим гидрированием тетрахлорида кремния.The aim of the invention is to eliminate these disadvantages to increase the yield of trichlorosilane obtained by plasma-chemical hydrogenation of silicon tetrachloride.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения трихлорсилана плазмохимическим гидрированием тетрахлорида кремния осуществляют подачу водорода в плазмотрон, получают плазму и приводят ее во вращение посредством установленных кольцевых постоянных магнитов. Тетрахлорид кремния предварительно испаряют, смешивают с водородом при их мольном соотношении 1:(0,15÷0,2) и затем полученную смесь подают тангенциально в закрученную плазму. Общее мольное соотношение водорода, находящегося в плазме, к тетрахлориду кремния поддерживают как (1,5÷2,0):1.This goal is achieved by the fact that in the method of producing trichlorosilane by plasma-chemical hydrogenation of silicon tetrachloride, hydrogen is supplied to the plasma torch, plasma is produced and rotated by means of installed ring permanent magnets. Silicon tetrachloride is pre-evaporated, mixed with hydrogen at a molar ratio of 1: (0.15 ÷ 0.2) and then the resulting mixture is fed tangentially into a swirling plasma. The total molar ratio of hydrogen in the plasma to silicon tetrachloride is maintained as (1.5 ÷ 2.0): 1.

Устройство для получения трихлорсилана плазмохимическим гидрированием тетрахлорида кремния содержит корпус реактора водородного восстановления, плазмотрон и распределитель смеси тетрахлорида кремния и водорода. Распределитель смеси тетрахлорида кремния и водорода установлен между корпусом реактора водородного восстановления и плазмотроном, при этом распределитель смеси включает в себя камеру смешения, установленную соосно с плазмотроном и патрубком ввода плазмы в реактор, а также трубопровод подачи испаренного тетрахлорида кремния в камеру смешения, имеющий форму тора с 3÷8 тангенциальными вводами. Камера смешения снабжена рубашкой для подачи охлаждающей жидкости, а в анодной части плазмотрона расположены кольцевые постоянные магниты.A device for producing trichlorosilane by plasma-chemical hydrogenation of silicon tetrachloride contains a hydrogen reduction reactor vessel, a plasmatron and a distributor of a mixture of silicon tetrachloride and hydrogen. The distributor of the mixture of silicon tetrachloride and hydrogen is installed between the vessel of the hydrogen reduction reactor and the plasmatron, while the mixture distributor includes a mixing chamber mounted coaxially with the plasmatron and the nozzle for introducing plasma into the reactor, as well as a pipe for supplying the evaporated silicon tetrachloride to the mixing chamber, having the shape of a torus with 3 ÷ 8 tangential inputs. The mixing chamber is equipped with a jacket for supplying coolant, and annular permanent magnets are located in the anode part of the plasma torch.

Техническая сущность заявленного объекта заключается в приведении во вращение плазмы атомарного водорода при температуре 5000÷6000°С и ее соединение в распределителе с тетрахлоридом кремния, который тангенциально вводится во вращающуюся плазму, с образованием в полученной реакционной зоне трихлорсилана, одновременно подавляется обратная реакция образования тетрахлорида кремния посредством введения водорода в тетрахлорид кремния. Тангенциальный ввод смеси тетрахлорида кремния и водорода и кольцевые постоянные магниты позволяют создать активное перешивание потока плазмы с введенной смесью и больший ее захват плазмой, что значительно способствует повышению выхода трихлорсилана.The technical essence of the claimed object consists in bringing atomic hydrogen plasma into rotation at a temperature of 5000 ÷ 6000 ° C and its connection in the distributor with silicon tetrachloride, which is tangentially introduced into the rotating plasma, with the formation of trichlorosilane in the resulting reaction zone, while the reverse reaction of the formation of silicon tetrachloride is suppressed by introducing hydrogen into silicon tetrachloride. The tangential introduction of a mixture of silicon tetrachloride and hydrogen and ring permanent magnets allow you to create an active alteration of the plasma flow with the introduced mixture and its greater plasma uptake, which significantly increases the yield of trichlorosilane.

При исследовании отличительных признаков способов и устройств получения трихлорсилана плазмохимическим гидрированием тетрахлорида кремния не выявлено каких-либо известных аналогичных решений, касающихся их использования или реализации путем подачи водорода в плазмотрон, получения плазмы, введения в плазму тетрахлорида кремния, причем тетрахлорид кремния предварительно испаряют, смешивают с водородом при мольном соотношении 1:(0,15÷0,2) и вводят в плазму тангенциально, при этом общее мольное соотношение транспортного водорода и водорода, находящегося в плазме, к тетрахлориду кремния будет равным (1,5÷2,0):1, а полученную смесь подают в реактор водородного восстановления.In the study of the distinguishing features of the methods and devices for the preparation of trichlorosilane by plasma-chemical hydrogenation of silicon tetrachloride, no known similar solutions have been identified regarding their use or implementation by supplying hydrogen to the plasmatron, obtaining plasma, introducing silicon tetrachloride into the plasma, the silicon tetrachloride being previously vaporized, mixed with hydrogen at a molar ratio of 1: (0.15 ÷ 0.2) and is introduced tangentially into the plasma, while the total molar ratio of transport hydrogen and hydrogen and present in the plasma, silicon tetrachloride to be equal to (1,5 ÷ 2,0): 1, and the resulting mixture was fed to a hydrogen reduction reactor.

Проведенный заявителем анализ уровня развития техники по имеющимся патентным и научно-техническим источникам информации позволил установить, что аналоги, характеризующейся признаками, идентичными всем существенным признакам изобретения, заявителем не обнаружены.An analysis of the level of development of technology by the applicant using available patent and scientific and technical sources of information made it possible to establish that no analogues have been found by the applicant that are characterized by features identical to all essential features of the invention.

Определение из выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе и устройстве, изложенных в формуле изобретения, что, по мнению заявителя, позволяет сделать вывод о соответствии данного изобретения условию "новизна".The determination of the prototype analogues identified as the closest in the aggregate of the essential, perceived by the applicant technical result of the distinguishing features in the claimed method and device set forth in the claims, which, according to the applicant, allows to conclude that the invention meets the condition of "novelty".

Результаты дополнительного поиска известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными признаками заявленного способа, показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из определенного заявителем уровня техники не выявлено влияние преобразований, предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения, на достижение технического результата. Поэтому заявитель предполагает соответствие данного изобретения критерию "изобретательский уровень".The results of an additional search for known solutions in order to identify signs that match the distinctive features of the claimed method showed that the claimed invention does not follow explicitly from the prior art for a specialist, since the influence of transformations provided for by the essential features of the claimed invention is not revealed from the prior art, to achieve a technical result. Therefore, the applicant assumes that this invention meets the criterion of "inventive step".

ПРИМЕР ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА И УСТРОЙСТВАEXAMPLE OF IMPLEMENTATION OF THE METHOD AND DEVICE

Способ получения трихлорсилана плазмохимическим гидрированием тетрахлорида кремния представлен на фиг.2, а устройство для его осуществления представлено в разрезе на фиг.1.A method of producing trichlorosilane by plasma-chemical hydrogenation of silicon tetrachloride is presented in figure 2, and a device for its implementation is presented in section in figure 1.

Устройство ввода тетрахлорида кремния в плазму водорода состоит из собранных и установленных соосно плазмотрона (1), корпуса реактора водородного восстановления (2) с посадочным местом плазмотрона (3), имеющим свободный выход в объемное пространство реактора, и установленным между корпусом реактора и плазмотроном распределителем смеси водорода и тетрахлорида кремния (4), который представляет собой полую цилиндрическую камеру смешения (5), имеющую охлаждаемую рубашку, герметичную с торцов (6), патрубки ввода и вывода воды (7). Пары тетрахлорида кремния с водородом подаются через 3÷8 тангенциальных вводов (патрубков) (8) в камеру смешения с плазмой водорода при температуре 5000÷6000°С. Тангенциальные патрубки ввода тетрахлорида кремния (8) сообщаются с общим коллектором тороидальной формы (9), связанным с испарителем-смесителем тетрахлорида кремния с водородом (10) через подводящий патрубок (11). Суммарная площадь отверстий тангенциальных вводов должна быть равна общей площади сечения тороидального коллектора для прохождения парогазовой смеси в распределителе, а внутренний диаметр камеры должен соответствовать диаметру анодной части (12) плазмотрона (1), соосно присоединенного к распределителю парогазовой смеси (4) и имеющего также катодную часть (13). В межэлектродный зазор (14) подается плазмообразующий газ - водород через штуцер (15), где под воздействием электрического разряда между анодом и катодом плазмотрона образуется плазма атомарного водорода, выходит из сопла и попадает с перемешиванием в распределитель парогазовой смеси (4). Для увеличения срока службы анодная часть снабжается кольцевыми постоянными магнитами (16), которые придают плазме крутящий момент, с постоянным изменением ее места по внутреннему диаметру анодной части, охлаждаемой через ввод (17) и вывод (18) воды, катодная часть плазмотрона также охлаждается через ввод (19) и вывод (20) воды, во избежание короткого замыкания между анодной и катодной частями устанавливается диэлектрическая межэлектродная вставка (21).A device for introducing silicon tetrachloride into a hydrogen plasma consists of a plasma torch assembled and installed coaxially (1), a hydrogen reduction reactor vessel (2) with a plasma torch seat (3) with free access to the reactor volume, and a mixture distributor installed between the reactor vessel and plasmatron hydrogen and silicon tetrachloride (4), which is a hollow cylindrical mixing chamber (5) having a cooled jacket, sealed from the ends (6), water inlet and outlet pipes (7). Pairs of silicon tetrachloride with hydrogen are fed through 3 ÷ 8 tangential inlets (nozzles) (8) into the mixing chamber with a hydrogen plasma at a temperature of 5000 ÷ 6000 ° С. The tangential nozzles for introducing silicon tetrachloride (8) communicate with a common toroidal collector (9) connected to the evaporator-mixer of silicon tetrachloride with hydrogen (10) through the inlet pipe (11). The total area of the openings of the tangential inlets must be equal to the total cross-sectional area of the toroidal collector for passing the vapor-gas mixture in the distributor, and the inner diameter of the chamber must correspond to the diameter of the anode part (12) of the plasma torch (1), coaxially connected to the distributor of the gas-vapor mixture (4) and also having a cathode part (13). Plasma-forming gas - hydrogen is supplied into the interelectrode gap (14) through the nozzle (15), where, under the influence of an electric discharge, atomic hydrogen plasma is formed between the anode and the cathode of the plasma torch, leaves the nozzle, and enters the vapor-gas mixture distributor (4) with stirring. To increase the service life, the anode part is equipped with ring permanent magnets (16), which give the plasma a torque, with a constant change of its place along the inner diameter of the anode part, cooled through the inlet (17) and the outlet (18) of water, the cathode part of the plasma torch is also cooled through the inlet (19) and the outlet (20) of water, in order to avoid a short circuit between the anode and cathode parts, a dielectric inter-electrode insert (21) is installed.

Пример осуществления способа ввода тетрахлорида кремния в плазму водорода включает подачу водорода в плазмотрон (1), выход плазмы атомарного водорода с закручиванием струи из сопла анодной части плазмотрона. Распределитель парогазовой смеси состоит из камеры смешения (5) с одновременной подачей паров тетрахлорида кремния на процесс гидрирования, с добавлением в него 10% от расчетного количества водорода, являющегося транспортным газом, что позволяет интенсифицировать процесс их перемешивания с тангенциальным вводом смеси в плазменную дугу атомарного водорода для успешного протекания химического преобразования тетрахлорида кремния в трихлорсилан. Температура подаваемой смеси водорода и испаренного тетрахлорида кремния составляет 90÷95°С, что обеспечивает проведение предварительной закалки получаемой парогазовой смеси, передаваемой в свободный объем реактора водородного восстановления (2), в условиях изохорного проведения технологического процесса наблюдается перепад давления в сторону снижения, водоохлаждаемые обечайки реактора служат окончательной закалкой для реакции гидрирования тетрахлорида кремния.An example implementation of a method for introducing silicon tetrachloride into a hydrogen plasma includes the supply of hydrogen to the plasma torch (1), the exit of atomic hydrogen plasma with the rotation of the jet from the nozzle of the anode part of the plasma torch. The gas-vapor mixture distributor consists of a mixing chamber (5) with the simultaneous supply of silicon tetrachloride vapors for the hydrogenation process, with the addition of 10% of the calculated amount of hydrogen, which is the transport gas, which makes it possible to intensify the process of their mixing with the tangential introduction of the mixture into the atomic hydrogen plasma arc for the successful chemical conversion of silicon tetrachloride to trichlorosilane. The temperature of the supplied mixture of hydrogen and evaporated silicon tetrachloride is 90--95 ° С, which ensures preliminary quenching of the resulting vapor-gas mixture transferred to the free volume of the hydrogen reduction reactor (2); under isochoric conditions of the process, the pressure drops downward, water-cooled shells the reactor is the final quenching for the hydrogenation reaction of silicon tetrachloride.

Далее полученная смесь водорода, тетрахлорида кремния, трихлорсилана и хлористого водорода передается на блок конденсации (22), где при температуре до минус 95÷105°С из парогазовой смеси выделяют конденсат в жидком виде (23), состоящий на 35÷45% из трихлорсилана и 55÷65% непрореагировавшего тетрахлорида кремния, передаваемый на колонну ректификации (24), с последующим использованием трихлорсилана в процессе водородного восстановления кремния, а отделенный тетрахлорид кремния вновь направляется на гидрирование. Несконденсированные водород и хлористый водород направляются на разделение в установку регенерации водорода (25), после которого водород направляют на повторное использование, а хлористый водород на нейтрализацию.Next, the resulting mixture of hydrogen, silicon tetrachloride, trichlorosilane and hydrogen chloride is transferred to the condensation unit (22), where at a temperature of minus 95 ÷ 105 ° С condensate is isolated from the vapor-gas mixture in liquid form (23), consisting of 35 ÷ 45% of trichlorosilane and 55-65% of unreacted silicon tetrachloride transferred to the rectification column (24), followed by the use of trichlorosilane in the process of hydrogen reduction of silicon, and the separated silicon tetrachloride is again sent to hydrogenation. Non-condensed hydrogen and hydrogen chloride are sent for separation to a hydrogen recovery unit (25), after which hydrogen is sent for reuse, and hydrogen chloride for neutralization.

Claims (2)

1. Способ получения трихлорсилана плазмохимическим гидрированием тетрахлорида кремния, включающий подачу водорода в плазмотрон, получение плазмы, введение тетрахлорида кремния и подачу полученной смеси в реактор водородного восстановления, отличающийся тем, что плазму приводят во вращение, тетрахлорид кремния предварительно испаряют, смешивают с водородом при соотношении 1:(0,15÷0,2), полученную смесь подают в плазму, причем смесь водорода и тетрахлорида кремния вводят в плазму тангенциально, при этом общее мольное соотношение транспортного водорода и водорода, находящегося в плазме, к тетрахлориду кремния будет равным (1,5÷2,0):1.1. A method of producing trichlorosilane by plasma-chemical hydrogenation of silicon tetrachloride, comprising supplying hydrogen to a plasmatron, obtaining plasma, introducing silicon tetrachloride and feeding the resulting mixture to a hydrogen reduction reactor, characterized in that the plasma is rotated, silicon tetrachloride is pre-evaporated, mixed with hydrogen in the ratio 1: (0.15 ÷ 0.2), the resulting mixture is fed into the plasma, and the mixture of hydrogen and silicon tetrachloride is introduced into the plasma tangentially, while the total molar ratio of transport hydrogen and hydrogen in the plasma, to silicon tetrachloride will be equal to (1.5 ÷ 2.0): 1. 2. Устройство для получения трихлорсилана плазмохимическим гидрированием тетрахлорида кремния, содержащее реактор водородного восстановления и плазмотрон, отличающееся тем, что между корпусом реактора и плазмотроном установлен распределитель смеси, состоящий из камеры смешения, установленной соосно с плазмотроном и патрубком входа плазмы в реактор, и трубопровода подачи испаренного терахлорида кремния, имеющего форму тора с 3-8 тангенциальными вводами, причем камера смешения снабжена рубашкой для подачи охлаждающей жидкости. 2. A device for producing trichlorosilane by plasma-chemical hydrogenation of silicon tetrachloride, containing a hydrogen reduction reactor and a plasmatron, characterized in that a mixture distributor is installed between the reactor vessel and the plasmatron, consisting of a mixing chamber mounted coaxially with the plasmatron and the plasma inlet port to the reactor, and a supply pipe evaporated silicon terachloride, having a torus shape with 3-8 tangential inlets, the mixing chamber provided with a jacket for supplying coolant.
RU2007116457/15A 2007-05-02 2007-05-02 Method of production of trichlorosilane by plasma chemical hydrogenation of silicon tetrachloride and device to this end RU2350558C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007116457/15A RU2350558C2 (en) 2007-05-02 2007-05-02 Method of production of trichlorosilane by plasma chemical hydrogenation of silicon tetrachloride and device to this end

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007116457/15A RU2350558C2 (en) 2007-05-02 2007-05-02 Method of production of trichlorosilane by plasma chemical hydrogenation of silicon tetrachloride and device to this end

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007116457A RU2007116457A (en) 2008-11-10
RU2350558C2 true RU2350558C2 (en) 2009-03-27

Family

ID=40543093

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007116457/15A RU2350558C2 (en) 2007-05-02 2007-05-02 Method of production of trichlorosilane by plasma chemical hydrogenation of silicon tetrachloride and device to this end

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2350558C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102408113A (en) * 2011-07-28 2012-04-11 河北东明中硅科技有限公司 Method for thermally hydrogenating silicon tetrachloride

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102408113A (en) * 2011-07-28 2012-04-11 河北东明中硅科技有限公司 Method for thermally hydrogenating silicon tetrachloride
CN102408113B (en) * 2011-07-28 2013-04-24 河北东明中硅科技有限公司 Thermal hydrogenation method of silicon tetrachloride

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007116457A (en) 2008-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3892490B2 (en) Fluorocarbon production method and production apparatus
KR101798707B1 (en) Method and Device for Production of Acetylene Using Plasma Technology
EP2606003B1 (en) An apparatus, a system and a method for producing hydrogen
RU2425795C2 (en) Apparatus for producing hydrogen and carbon nanomaterials and structures produced from hydrocarbon gas, including associated pertroleum gas
CA2493279A1 (en) Plasma reactor for carrying out gas reactions and method for the plasma-supported reaction of gases
WO2019154244A1 (en) Plasma reaction device and method for decomposing hydrogen sulfide
RU2350558C2 (en) Method of production of trichlorosilane by plasma chemical hydrogenation of silicon tetrachloride and device to this end
EP1227142A2 (en) Method and system for producing hydrogen from solid carbon materials and water
US3723290A (en) High temperature chemical reaction apparatus
CN101734666A (en) Method for preparing trichlorosilane and dichlorosilane by hydrogenating silicon tetrachloride through microwave plasma
KR101329750B1 (en) Plasma hydrogenation apparatus
RU2513622C2 (en) Method for microwave conversion of methane-water mixture to synthesis gas
EP0819109B1 (en) Preparation of tetrafluoroethylene
RU2075432C1 (en) Method of generating synthesis gas
JPS61161138A (en) Plasma-utilizing chemical reactor
RU2800344C1 (en) Method for producing hydrogen from hydrocarbon raw materials and reactor for its implementation
US3121675A (en) Arc promoted chemical reactions
CN113213439B (en) Preparation method and system of trisilylamine
RU166224U1 (en) PLANT FOR PRODUCTION OF TECHNICAL CARBON BY PLASMA CHEMICAL PYROLYSIS METHOD
RU2177022C1 (en) Natural gas-into-acetylene pyrolysis process involving electric arc energy
RU2052908C1 (en) Plasma-chemical reactor
CN113105306B (en) Device and method for synthesizing organic matters by using plasma electric field to assist methanol
JPS6019034A (en) Chemical reaction apparatus using composite plasma
CN111385954B (en) Plasma apparatus and method for decomposing hydrogen sulfide
RU2666856C1 (en) Method for synthesis of endohedral fullerenes

Legal Events

Date Code Title Description
MZ4A Patent is void

Effective date: 20200819