RU2345358C1 - Method of determination of early damage of dairy and fermented milk products - Google Patents
Method of determination of early damage of dairy and fermented milk products Download PDFInfo
- Publication number
- RU2345358C1 RU2345358C1 RU2007113082/13A RU2007113082A RU2345358C1 RU 2345358 C1 RU2345358 C1 RU 2345358C1 RU 2007113082/13 A RU2007113082/13 A RU 2007113082/13A RU 2007113082 A RU2007113082 A RU 2007113082A RU 2345358 C1 RU2345358 C1 RU 2345358C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dairy
- sample
- milk
- area
- weight
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Dairy Products (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии пищевых продуктов и может быть применено для установления ранней порчи молочных и кисломолочных продуктов (молоко, простокваша, ряженка, кефир, коктейли, йогурт и его аналоги, творог, творожные массы, сырки, мороженное и т.п.), в том числе для детского, лечебного и геронтологического питания, вызванной нарушениями технологии изготовления, рецептуры, несоблюдением условий хранения.The invention relates to analytical chemistry of food products and can be used to establish early spoilage of dairy and sour-milk products (milk, yogurt, fermented baked milk, kefir, cocktails, yogurt and its analogues, cottage cheese, curd masses, cheese, ice cream, etc.), including for children's, medical and gerontological nutrition caused by violations of manufacturing technology, formulations, non-compliance with storage conditions.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является титриметрический метод определения общей кислотности (ГОСТ Р 30648.4-99), свидетельствующий о порче (прокисании) молочных продуктов, с фиксированием конечной точки реакции по изменению окраски индикаторов или других свойств системы (инструментальный способ).The closest in technical essence and the achieved effect is the titrimetric method for determining total acidity (GOST R 30648.4-99), indicating spoilage (souring) of dairy products, with fixing the end point of the reaction by changing the color of the indicators or other properties of the system (instrumental method).
Недостатком способа является длительность эксперимента, необходимость большого количества реактивов (титрант, стандартный раствор, раствор индикатора или прибор), наличие специальной дорогостоящей мерной и другой посуды (бюретка, пипетка, колба для титрования, штатив, химический стакан). При потенциометрическом титровании (инструментальный способ) дополнительно необходим потенциометр, индикаторный и вспомогательный электроды. Также необходима предварительная пробоподготовка при определении общей кислотности всех продуктов, кроме молока, - экстракция кислот водой из определенного объема или навески анализируемой пробы (простокваша, ряженка, кефир, коктейли, йогурт и его аналоги, творог, творожные массы, сырки, мороженное и т.п.).The disadvantage of this method is the duration of the experiment, the need for a large number of reagents (titrant, standard solution, indicator solution or device), the presence of special expensive measuring and other utensils (burette, pipette, titration flask, tripod, beaker). With potentiometric titration (instrumental method), a potentiometer, indicator and auxiliary electrodes are additionally required. Also, preliminary sample preparation is necessary when determining the total acidity of all products except milk - extraction of acids with water from a certain volume or a sample of the analyzed sample (yogurt, fermented baked milk, kefir, cocktails, yogurt and its analogues, cottage cheese, curds, cheese, ice cream, etc. P.).
Техническая задача изобретения заключается в разработке способа установления ранней порчи молочных и кисломолочных продуктов из-за нарушения технологии изготовления, рецептуры и условий хранения с применением статического «пьезоэлектронного носа» (ячейка детектирования с набором пьезокварцевых резонаторов с чувствительными пленками, определенный алгоритм регистрации и обработки результатов измерения), обеспечивающего высокую чувствительность, низкий предел обнаружения, правильность, точность, простоту и экспрессность определения.The technical task of the invention is to develop a method for establishing early spoilage of dairy and sour-milk products due to violations of manufacturing technology, formulations and storage conditions using a static "piezoelectronic nose" (detection cell with a set of piezoelectric quartz resonators with sensitive films, a certain algorithm for recording and processing measurement results ), providing high sensitivity, low detection limit, correctness, accuracy, simplicity and expressness defined and I.
Техническая задача достигается тем, что в способе установления ранней порчи молочных и кисломолочных продуктов, включающем отбор пробы, подготовку пробы к анализу, установление бактериальной порчи продукта, новым является то, что отбирают подогретую до температуры 20±2°С пробу молочного или кисломолочного продукта объемом 2 мл для жидких и массой 2 г для вязких продуктов, помещают в бюкс объемом 20 см3 с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают 10 минут, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы, которую инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа», состоящего из 2-х пьезокварцевых резонаторов, электроды которых предварительно модифицированы путем нанесения на их поверхность пленки полярных хроматографических сорбентов массой 15 мкг, затем фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов с пленками с интервалом 5 с в течение 15 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетической "весовой ароматограммы", рассчитывают ее площадь, а бактериальную порчу продукта определяют по кислотности, используя график зависимости площади "весовой ароматограммы" от кислотности (К, °Т).The technical problem is achieved in that in a method for establishing early spoilage of dairy and sour-milk products, including sampling, preparing a sample for analysis, establishing bacterial spoilage of the product, it is new that a sample of milk or sour-milk product heated to a temperature of 20 ± 2 ° C is taken 2 ml for liquid and weighing 2 g for viscous products, placed in a 20 cm 3 bottle with a polyurethane membrane on the lid, stand for 10 minutes, then a 1 cm 3 equilibrium gas phase is taken through a polyurethane membrane with a syringe A probe injected into the body of a static “piezoelectronic nose” consisting of 2 piezoelectric quartz resonators, the electrodes of which were previously modified by applying a film of polar chromatographic sorbents with a mass of 15 μg, then the oscillation frequency of the piezoelectric quartz resonators with films with an interval of 5 s in for 15 s and form the total signal in the form of a kinetic "weight aromatogram", calculate its area, and the bacterial spoilage of the product is determined by acidity, using the schedule the dependence of the area of the "weight aromatogram" from acidity (K, ° T).
Технический результат изобретения заключается в повышении экспрессности определения, точности измерений и надежности полученных результатов; обеспечении простоты обработки результатов и принятия решения.The technical result of the invention is to increase the rapidity of determination, measurement accuracy and reliability of the results; Simplicity of processing results and making decisions.
Фиг.1 - кинетические "весовые ароматограммы" свежего топленого молока (стандарт 1) и детского фторированного пастеризованного молока (стандарт 2) (пример).Figure 1 - kinetic "weight aromatograms" of fresh baked milk (standard 1) and baby fluorinated pasteurized milk (standard 2) (example).
Фиг.2 - зависимость площади (ед2) кинетических "весовых ароматограмм" топленого молока (а) и детского фторированного пастеризованного молока (б) от кислотности продукта (К, °Т):Figure 2 - dependence of the area (units 2 ) of kinetic "weight aromatograms" of baked milk (a) and baby fluorinated pasteurized milk (b) on the acidity of the product (K, ° T):
1 - проба 1 (хранение);1 - sample 1 (storage);
2 - проба 2 (хранение);2 - sample 2 (storage);
3 - проба 3 (порча);3 - sample 3 (spoilage);
4 - проба 4 (порча).4 - sample 4 (spoilage).
Способ установления ранней порчи молочных и кисломолочных продуктов реализуется следующим образом.The method of establishing early spoilage of dairy and dairy products is implemented as follows.
Пробоподготовка образцов молочных и кисломолочных продуктов заключается в их подогреве до температуры 20±2°С, отборе 2 мл для жидких и 2 г для вязких продуктов и помещении их в бюкс объемом 20 см3, который плотно закрывают крышкой с полиуретановой мембраной. Образец в бюксе выдерживают 10 минут. Затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы, которую инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа», состоящего из 2-х пьезокварцевых резонаторов, электроды которых предварительно модифицированы путем нанесения на их поверхность пленки полярных хроматографических сорбентов массой 15 мкг, затем фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов с пленками с интервалом 5 с в течение 15 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетической "весовой ароматограммы", рассчитывают ее площадь, а бактериальную порчу продукта определяют по кислотности, используя график зависимости площади "весовой ароматограммы" от кислотности (К, °Т).Sample preparation of samples of dairy and sour-milk products consists in heating them to a temperature of 20 ± 2 ° C, taking 2 ml for liquid and 2 g for viscous products and placing them in a 20 cm 3 bottle, which is tightly closed with a cover with a polyurethane membrane. The sample in the bottle is kept for 10 minutes. Then, through a polyurethane membrane, a 1 cm 3 of the equilibrium gas phase is taken with a syringe, which is injected into the body of the static "piezoelectronic nose", consisting of 2 piezoelectric quartz resonators, the electrodes of which are previously modified by applying a film of polar chromatographic sorbents weighing 15 μg, then fix the oscillation frequency of piezoelectric quartz resonators with films with an interval of 5 s for 15 s and form the total signal in the form of a kinetic "weighted aromatogram", calculate its area b, and bacterial spoilage of the product is determined by the acidity from the graph of area "aromatogram weight" on the acidity of (K, ° T).
Способ поясняется следующим примером.The method is illustrated by the following example.
Пример.Example.
В качестве анализируемых выбраны пробы топленого молока (проба 1, проба 3) и детского фторированного пастеризованного молока (проба 2, проба 4).Samples of baked milk (sample 1, sample 3) and fluorinated pasteurized baby milk (
Выбранные в качестве примера для демонстрации возможностей заявляемого способа пробы свежего топленного молока и детского фторированного пастеризованного молока помещают в колбы, подогревают до температуры 20±2°С, тщательно перемешивают стеклянными палочками и отбирают 2 мл образцов. Пробы помещают в бюксы объемом 20 см3, герметично закрывают крышками с полиуретановой мембраной. Образцы в бюксах выдерживают в течение 10 мин для насыщения газовой фазы легколетучими соединениями продуктов, затем через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 1 см3 равновесной газовой фазы, которую инжектируют в корпус статического «пьезоэлектронного носа», состоящего из 2-х пьезокварцевых резонаторов, электроды которых предварительно модифицированы путем нанесения на их поверхность пленки полярных хроматографических сорбентов (например, полиэтиленгликоль-2000, полиэтиленгликоль адипинат или α(+)рамноза, 12-Краун-4 и т.п.) массой 15 мкг, затем фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов с пленками с интервалом 5 с в течение 15 с и формируют суммарный сигнал в виде кинетической "весовой ароматограммы" (фиг.1), рассчитывают ее площадь, а бактериальную порчу продукта определяют по кислотности, используя график зависимости площади "весовой ароматограммы" от кислотности (К, °Т) (фиг.2).Selected as an example to demonstrate the capabilities of the proposed method, samples of fresh baked milk and baby fluorinated pasteurized milk are placed in flasks, heated to a temperature of 20 ± 2 ° C, thoroughly mixed with glass rods and 2 ml of samples are taken. Samples are placed in 20 cm 3 containers, tightly closed with covers with a polyurethane membrane. Samples in bucks are kept for 10 minutes to saturate the gas phase with volatile compounds of products, then through a polyurethane membrane a 1 cm 3 of the equilibrium gas phase is taken with a syringe, which is injected into the body of the static "piezoelectronic nose", consisting of 2 piezoelectric quartz resonators, the electrodes of which are previously modified by applying onto their surface films of polar chromatographic sorbents (for example, polyethylene glycol-2000, polyethylene glycol adipate or α (+) ramnose, 12-Crown-4, etc.) weighing 15 m d, then the oscillation frequency of the piezoelectric crystal resonators with films with an interval of 5 s for 15 s is fixed and the total signal is formed in the form of a kinetic “weighted aromatogram” (Fig. 1), its area is calculated, and the bacterial spoilage of the product is determined by acidity using the dependence graph the area of "weight aromatogram" from acidity (K, ° T) (figure 2).
Установлено, что пробы 1 и 3 топленого молока отличаются по площади "весовой ароматограммы" и составляют 210 ед2 и 245 ед2 соответственно. Увеличение площади на 35 ед2 связано с тем, что в результате бактериологической порчи продукта накапливаются легколетучие карбонильные соединения, оказывающие влияние на интенсивность аромата продукта (проба 3). Аналогичная зависимость установлена для детского фторированного пастеризованного молока. Площадь пробы 2 составляет 205 ед2, пробы 4 - 230 ед2. Установлено, что анализируемые проба 1 топленого молока и проба 2 детского фторированного пастеризованного молока соответствуют норме по критерию кислотности, а проба 3 топленого молока и проба 4 детского фторированного пастеризованного молока - не соответствуют.It was established that
Продолжительность анализа с учетом пробоподготовки составляет 15 мин, время измерения и обработки результатов - 2 мин, число измерений без обновления пьезокварцевых резонаторов с пленками - 100. Продолжительность стадии повторного нанесения пленок на электроды пьезокварцевых резонаторов не превышает 20 мин.The duration of the analysis, taking into account sample preparation, is 15 minutes, the measurement and processing time is 2 minutes, the number of measurements without updating the piezoelectric crystal resonators with films is 100. The duration of the re-deposition of films on the electrodes of the piezoelectric crystal does not exceed 20 minutes.
Способ осуществим. Возможно установление ранней порчи молочных и кисломолочных продуктов, в том числе для детского и лечебного питания, из-за нарушения технологии изготовления, рецептуры и условий хранения (изменение площади "весовых ароматограмм" равновесных газовых фаз проб по сравнению со стандартами).The method is feasible. It is possible to establish early spoilage of dairy and sour-milk products, including for baby and medical nutrition, due to a violation of manufacturing technology, formulations and storage conditions (changing the area of "weight aromatograms" of the equilibrium gas phases of the samples compared to the standards).
Сравнительная характеристика способов установления ранней порчи молочных и кисломолочных продуктов для детского и лечебного питания по прототипу и заявляемому способу представлена в таблице.Comparative characteristics of the methods for establishing early spoilage of dairy and sour-milk products for baby and medical nutrition according to the prototype and the claimed method are presented in the table.
Как следует из примера, фиг.1, 2 и таблицы, предлагаемым способом с применением статического «пьезоэлектронного носа» с двумя пьезокварцевыми резонаторами, электроды которых предварительно модифицированы путем нанесения на их поверхность пленки полярных хроматографических сорбентов (например, полиэтиленгликоль-2000, полиэтиленгликоль адипинат или α(+)рамноза, 12-Краун-4 и т.п.) массой 15 мкг, возможно обнаружение ранних признаков порчи молочных и кисломолочных продуктов с высокой чувствительностью определения легколетучих карбонильных соединений.As follows from the example, figure 1, 2 and the table, the proposed method using a static "piezoelectric nose" with two piezoelectric crystals, the electrodes of which are previously modified by applying a film of polar chromatographic sorbents (for example, polyethylene glycol-2000, polyethylene glycol adipate or α (+) ramnose, 12-Crown-4, etc.) weighing 15 μg, early signs of spoilage of dairy and sour-milk products with high sensitivity for the determination of volatile carbonyl soybeans are possible İnönü.
Изменение массы пленок на электродах пьезокварцевых резонаторов, природы сорбентов и замены их на среднеполярные, неполярные, смешанные или комбинированные, алгоритмов обработки откликов пьезокварцевых резонаторов с пленками приводят к увеличению ошибки анализа, малому различию "весовых ароматограмм" стандартов и анализируемых образцов, ухудшает метрологические характеристики способа, не позволяет установить раннюю порчу молочных и кисломолочных продуктов.Changing the mass of films on the electrodes of piezoelectric crystals, the nature of the sorbents and replacing them with medium-polar, non-polar, mixed or combined algorithms for processing the responses of piezoelectric crystals with films leads to an increase in the error of analysis, a small difference in the "weight aromatograms" of standards and analyzed samples, worsens the metrological characteristics of the method , does not allow to establish early spoilage of dairy and dairy products.
Предложенный способ установления ранней порчи молочных и кисломолочных продуктов позволяет обеспечить низкий предел обнаружения, правильность, точность, простоту и экспрессность определения.The proposed method for establishing early spoilage of dairy and sour-milk products allows to provide a low detection limit, correctness, accuracy, simplicity and expressness of determination.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007113082/13A RU2345358C1 (en) | 2007-04-10 | 2007-04-10 | Method of determination of early damage of dairy and fermented milk products |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007113082/13A RU2345358C1 (en) | 2007-04-10 | 2007-04-10 | Method of determination of early damage of dairy and fermented milk products |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2007113082A RU2007113082A (en) | 2008-10-20 |
RU2345358C1 true RU2345358C1 (en) | 2009-01-27 |
Family
ID=40040881
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007113082/13A RU2345358C1 (en) | 2007-04-10 | 2007-04-10 | Method of determination of early damage of dairy and fermented milk products |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2345358C1 (en) |
-
2007
- 2007-04-10 RU RU2007113082/13A patent/RU2345358C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ГОСТ 30648.4-99 Продукты молочные для детского питания. Титриметрические методы определения кислотности. ОХРИМЕНКО О.В. и др. Лабораторный практикум по химии и физике молока. - С.-Пб.: ГИОРД, 2005, с.97-101. КУРКО В.И. Газохроматографический анализ пищевых продуктов. - М.: Пищевая промышленность, 1965, с.157-161. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2007113082A (en) | 2008-10-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Nielsen et al. | Moisture and total solids analysis | |
Ulberth | Headspace gas chromatographic estimation of some yogurt volatiles | |
RU2308709C1 (en) | Method of determining content of fat in margarine | |
DK151393B (en) | PROCEDURE FOR QUANTITATIVE DETERMINATION OF FAT IN A WATER FAT EMULSION | |
Clerjon et al. | Water activity and dielectric properties of gels in the frequency range 200 MHz–6 GHz | |
Nielsen et al. | Moisture content determination | |
RU2345358C1 (en) | Method of determination of early damage of dairy and fermented milk products | |
Fontana et al. | Water activity | |
Büttel et al. | Freezing point osmometry of milk to determine the additional water content–an issue in general quality control and German food regulation | |
KR102130159B1 (en) | Fressness indicator | |
Pomeranz et al. | Determination of moisture | |
RU2331069C1 (en) | Method of quantitative evaluation of meat and meat products odour | |
RU2734942C2 (en) | Method for selection of raw material for food product | |
Baranowska et al. | Water mobility and thermal properties of smoked soft cheese | |
RU2466528C1 (en) | Method of establishing early damage of rapeseed | |
Watson et al. | The density of milk at low temperatures | |
Rutz et al. | Some physical properties of milk. I. Density | |
CN102207460A (en) | Method for detecting shelf life of ultra heat treated milk | |
Minzner Jr et al. | Physicochemical and bacteriological aspects of preserved milk samples and their effect on fat percentage as determined with the Milko-Tester | |
RU2329495C1 (en) | Test method for determining volatile acidity of wine | |
RU2361204C2 (en) | Method of simultaneous determining of acidity and presence of artificial frangances in cottage cheese cakes | |
RU2678770C1 (en) | Sugar examination method | |
SU1288597A1 (en) | Method of determining thermal resistance of milk and milk products | |
RU2296323C1 (en) | Test method for determining degree of oxidative rancidification of animal fat | |
RU2502997C2 (en) | Method for attributive identification of coffee beverages intended for different social groups and comparative evaluation of aroma characteristics within group |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090411 |