RU2340560C2 - Industrial method of oxidant obtaining and device for its realisation - Google Patents
Industrial method of oxidant obtaining and device for its realisation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2340560C2 RU2340560C2 RU2006136118/15A RU2006136118A RU2340560C2 RU 2340560 C2 RU2340560 C2 RU 2340560C2 RU 2006136118/15 A RU2006136118/15 A RU 2006136118/15A RU 2006136118 A RU2006136118 A RU 2006136118A RU 2340560 C2 RU2340560 C2 RU 2340560C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- oxidizing agent
- mixer
- sodium
- ferrate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения стабильного окислителя в промышленных условиях, обладающего высокой окислительной способностью, который может быть использован для очистки сточных вод, питьевой, грунтовой и морской воды.The invention relates to a method for producing a stable oxidizing agent under industrial conditions, having a high oxidizing ability, which can be used to treat wastewater, drinking, ground and sea water.
Одним из самых сильных окислителей, который может найти широкое использование при очистке сточных вод, питьевой, грунтовой и морской воды от различных токсичных загрязнителей, без образования побочных продуктов, ухудшающих качество воды, является ион шестивалентного железа, входящий в состав феррата (VI).One of the strongest oxidizing agents that can be widely used in the treatment of wastewater, drinking, groundwater and sea water from various toxic pollutants, without the formation of by-products that worsen the quality of the water, is the hexavalent iron ion, which is part of ferrate (VI).
Известен способ по патенту RU №95105013 получения окислителя - феррата щелочных металлов, преимущественно натрия, представляющего собой соединение четырех-, пяти- и шестивалентного железа, путем смешения активированного фторидами оксида железа с пероксидом щелочного металла при температурах выше 230°С и в атмосфере очищенного воздуха или кислорода, или инертного газа, не содержащих CO2 и воды. Окислитель используют для очистки сточных вод, в органическом синтезе, в качестве добавок к ферритам, защитного окисления стальных отливок.The known method according to patent RU No. 95105013 for producing an oxidizing agent - alkali metal ferrate, mainly sodium, which is a compound of four-, five- and hexavalent iron, by mixing fluoride-activated iron oxide with alkali metal peroxide at temperatures above 230 ° C and in an atmosphere of purified air or oxygen, or an inert gas not containing CO 2 and water. The oxidizing agent is used for wastewater treatment, in organic synthesis, as additives to ferrites, and for the protective oxidation of steel castings.
Недостатками изобретения являются выдерживание реакционной смеси в атмосфере очищенного кислорода или инертного газа, а также применение токсичных фторидов, требующих дополнительного отделения их от очищенной воды. Перечисленные недостатки препятствуют применению этого способа в промышленных масштабах.The disadvantages of the invention are the aging of the reaction mixture in an atmosphere of purified oxygen or inert gas, as well as the use of toxic fluorides, which require additional separation from purified water. These disadvantages impede the application of this method on an industrial scale.
Известен способ по патенту SU №1318530 получения окисляющего реагента - феррата (IV) или (VI) натрия, включающий взаимодействие соединения железа с перекисью натрия в токе кислорода при температуре 350-410°С. Исходные вещества перед взаимодействием измельчают под слоем органической жидкости, не содержащей водорода, с последующим удалением ее при нагревании реакционной смеси до 90-200°С, в течение 1-2 ч, а затем при 350-410° в течение 12-16 ч.The known method according to patent SU No. 1318530 for producing an oxidizing reagent - sodium ferrate (IV) or (VI), comprising the interaction of an iron compound with sodium peroxide in an oxygen stream at a temperature of 350-410 ° C. The starting materials are ground before interaction under a layer of an organic liquid that does not contain hydrogen, followed by its removal by heating the reaction mixture to 90-200 ° C, for 1-2 hours, and then at 350-410 ° for 12-16 hours.
Недостатками изобретения являются длительность технологического процесса получения окисляющего реагента, а также использование в качестве органической жидкости токсичных реагентов - четыреххлористого углерода или 1.2,2-трифтор-трихлорэтана - хладона-113.The disadvantages of the invention are the length of the process for producing an oxidizing reagent, as well as the use of toxic reagents as carbon tetrachloride or 1.2,2-trifluoro-trichloroethane-chladone-113 as an organic liquid.
Известен способ по патенту ЕА №005554 получения окислителя - феррата щелочных металлов в виде гранул, включающий нагрев до температуры 45-75°С реакционной смеси, содержащей по меньшей мере одну соль железа, по меньшей мере один гипохлорит щелочного или щелочноземельного металла и гидроксид щелочного металла, до образования феррата щелочного металла, который затем отделяют.A known method according to patent EA No. 005554 for producing an oxidizing agent - alkali metal ferrate in the form of granules, comprising heating to a temperature of 45-75 ° C of a reaction mixture containing at least one iron salt, at least one alkali metal or alkaline earth metal hypochlorite and alkali metal hydroxide , until the formation of an alkali metal ferrate, which is then separated.
Недостатком изобретения является образование феррата только в поверхностном слое гранул, до 80% массы которых составляет КОН, что, в свою очередь, приводит к защелачиванию очищаемой воды.The disadvantage of this invention is the formation of ferrate only in the surface layer of granules, up to 80% of the mass of which is KOH, which, in turn, leads to alkalization of the purified water.
Известен электролитический способ по патенту RU №2149833 получения окислителя - феррата (IV) натрия, используемого при переработке руд, для очистки сточных вод от мышьяка и цианидов. Способ включает подготовку расплава Na2SO4 при температуре 850-1100°С. В качестве железосодержащего вещества используют съемный пакет стальных электродов. Изобретение позволяет получить феррат (IV) натрия в промышленных масштабах с использованием недорогого, недефицитного сырья.Known electrolytic method according to patent RU No. 2149833 for producing an oxidizing agent - sodium ferrate (IV), used in the processing of ores, for wastewater treatment from arsenic and cyanides. The method includes preparing a melt of Na 2 SO 4 at a temperature of 850-1100 ° C. As an iron-containing substance, a removable package of steel electrodes is used. The invention allows to obtain sodium ferrate (IV) on an industrial scale using inexpensive, non-deficient raw materials.
Недостатками изобретения являются поддержание высокой температуры на стадии получения расплава сульфата натрия, через который барботируют сжатый воздух, а также недостаточно высокая активность получаемого данным способом окислителя, которая обусловлена присутствием в нем иона четырехвалентного железа.The disadvantages of the invention are the maintenance of high temperature at the stage of obtaining the molten sodium sulfate, through which sparged compressed air, as well as the insufficiently high activity of the oxidizing agent obtained by this method, which is due to the presence of ferrous ion in it.
Известен промышленный способ непрерывного получения окислителя по патенту RU №2276657. Существенным отличительным признаком этого способа является получение окислителя в твердой фазе, при этом устройство для получения окислителя должно быть расположено в месте, близком к месту его использования, при очистке питьевой воды, водных отходов и стоков. Способ осуществляют с помощью устройства, содержащего емкости для исходных ингредиентов и реактор с транспортерной лентой для непрерывного образования феррата до тех пор, пока концентрация феррата не достигнет заданного уровня.Known industrial method for the continuous production of oxidizing agent according to patent RU No. 2276657. An essential distinguishing feature of this method is the production of an oxidizing agent in the solid phase, while the device for producing the oxidizing agent must be located in a place close to the place of its use when treating drinking water, water waste and effluents. The method is carried out using a device containing containers for the starting ingredients and a conveyor belt reactor for the continuous formation of ferrate until the concentration of ferrate reaches a predetermined level.
Недостатком этого способа является низкий выход ферратов натрия, обусловленный конструктивными недостатками устройства, что не позволяет проводить резкое охлаждение (закаливание) образовавшейся спеченной массы ферратов с целью исключения потерь образовавшегося феррата.The disadvantage of this method is the low yield of sodium ferrates, due to the design flaws of the device, which does not allow for a sharp cooling (hardening) of the formed sintered mass of ferrates in order to exclude losses of the resulting ferrate.
Известен способ получения окислителя в виде спекшейся массы ферратов щелочных металлов, содержащих ион шестивалентного железа, из недорогих и доступных исходных материалов, по патенту US №4551326.A known method of producing an oxidizing agent in the form of a sintered mass of alkali metal ferrates containing hexavalent iron ion from inexpensive and available starting materials, according to US patent No. 4551326.
Способ основан на воздействии температур на смесь оксида железа с оксидом или пероксидом щелочного металла, или элементарного железа с пероксидом щелочного металла в атмосфере без кислорода или в атмосфере инертного газа.The method is based on the effect of temperatures on a mixture of iron oxide with alkali metal oxide or peroxide, or elemental iron with alkali metal peroxide in an atmosphere without oxygen or in an inert gas atmosphere.
Недостатком этого способа является осуществление его в небольших количествах в лабораторных условиях в замкнутом пространстве без доступа кислорода или в атмосфере инертного газа. Кроме того, в приводимых примерах используют избыточное количество дорогостоящей перекиси натрия, при этом получают готовый продукт с содержанием феррата (VI), не превышающим 15,4%.The disadvantage of this method is its implementation in small quantities in laboratory conditions in a confined space without access to oxygen or in an inert gas atmosphere. In addition, in the examples used, an excessive amount of expensive sodium peroxide is used, and a finished product is obtained with a ferrate (VI) content not exceeding 15.4%.
На основании анализа приведенных выше способов получения окислителей установлено, что, несмотря на существование большого количества способов, не представлен промышленный способ получения одного из самых сильных окислителей - феррата натрия, содержащего свыше 20% феррата (VI), который длительное время сохраняет активность в твердом состоянии без доступа воды, а также в водных растворах.Based on the analysis of the above methods for producing oxidizing agents, it was found that, despite the existence of a large number of methods, the industrial method for producing one of the strongest oxidizing agents, sodium ferrate containing more than 20% ferrate (VI), which for a long time remains active in the solid state, is not presented. without access to water, as well as in aqueous solutions.
Основной задачей изобретения является разработка недорогого, экологически безопасного и легко выполнимого в промышленных условиях способа получения высокоактивного окислителя, сохраняющего свою активность в течение длительного времени как в твердом состоянии в виде порошка, так и в виде водных растворов, который может долго храниться и легко транспортироваться на большие расстояния.The main objective of the invention is to develop a low-cost, environmentally friendly and easily industrially produced method for producing a highly active oxidizing agent that retains its activity for a long time both in the solid state in the form of a powder or in the form of aqueous solutions that can be stored for a long time and easily transported long distances.
Второй задачей изобретения является разработка устройства, обеспечивающего получение высокоактивного окислителя в промышленных условиях при использовании минимального количества нетоксичных исходных компонентов.The second objective of the invention is to develop a device that provides a highly active oxidizing agent in an industrial environment using a minimum amount of non-toxic starting components.
Поставленные задачи решены тем, что разработан легко осуществимый промышленный способ непрерывного получения высокоактивного окислителя в виде порошка спеченной массы ферратов натрия (IV- VI), который осуществляют следующим образом. В смеситель для сухих веществ непрерывно подают порошок оксида железа и пероксида натрия при массовом соотношении 1:1,5-1:2,5, получают однородную смесь, которая открытым способом поступает на транспортерную ленту реактора, представляющего собой щелевую печь, состоящую из двух сообщающихся между собой камер разогрева и охлаждения. В камере разогрева при температуре 400-550°С происходит процесс спекания смеси исходных ингредиентов, при этом образуется спеченная масса ферратов натрия с максимальным содержанием высокоактивного иона шестивалентного железа и выделяется кислород, создающий постоянную атмосферу кислорода. Спеченная масса ферратов натрия из камеры разогрева по транспортерной ленте непрерывно поступает в камеру охлаждения, где охлаждается до температуры 150-250°С и поступает в измельчитель, при этом реактор, измельчитель и упаковочное устройство выполнены из инертного жаропрочного материала, преимущественно из жаропрочной нержавеющей стали, а в качестве измельчителя используют щековую или шаровую мельницы. На выходе из измельчителя получают готовый продукт в виде порошка с размером частиц 0,5-3,0 мм. Для получения окислителя, стабильного в водных растворах, порошок спеченной массы ферратов натрия смешивают в смесителе для сухих веществ со стабилизатором - основным соединением кальция в количестве 5-20 вес.%, при этом смеситель выполнен из инертного жаропрочного материала. Готовый продукт герметично упаковывают при температуре не ниже 100°С любым известным способом.The tasks are solved in that an easily feasible industrial method has been developed for the continuous production of a highly active oxidizing agent in the form of a sintered powder of sodium ferrate (IV-VI) powder, which is carried out as follows. Powder of iron oxide and sodium peroxide is continuously fed into the mixer for solids at a mass ratio of 1: 1.5-1: 2.5, a homogeneous mixture is obtained, which is fed openly to the conveyor belt of the reactor, which is a slit furnace, consisting of two interconnected between each other heating and cooling chambers. In the heating chamber at a temperature of 400-550 ° C, a sintering process of the mixture of the starting ingredients occurs, and a sintered mass of sodium ferrates is formed with a maximum content of highly active hexavalent iron ion and oxygen is released, creating a constant oxygen atmosphere. The sintered mass of sodium ferrates from the heating chamber through the conveyor belt continuously enters the cooling chamber, where it is cooled to a temperature of 150-250 ° C and enters the grinder, while the reactor, grinder and packaging device are made of an inert heat-resistant material, mainly heat-resistant stainless steel, and as a grinder use a jaw or ball mill. At the exit of the grinder, the finished product is obtained in the form of a powder with a particle size of 0.5-3.0 mm. To obtain an oxidizing agent that is stable in aqueous solutions, the sintered powder of sodium ferrate is mixed in a mixer for solids with a stabilizer - the main calcium compound in the amount of 5-20 wt.%, While the mixer is made of an inert heat-resistant material. The finished product is sealed at a temperature not lower than 100 ° C by any known method.
Для получения высокоактивного окислителя феррата натрия с максимальным содержанием феррата (VI) натрия в промышленных условиях предложено устройство, содержащее в качестве реактора двухкамерную щелевую печь, обеспечивающую непрерывность процесса образования феррата (VI) натрия, и определены оптимальные условия проведения процесса с использованием разработанного устройства.To obtain a highly active oxidant of sodium ferrate with a maximum content of sodium ferrate (VI) under industrial conditions, a device is proposed that contains a two-chamber slit furnace as a reactor, ensuring the continuity of the process of formation of sodium ferrate (VI), and the optimal process conditions using the developed device are determined.
Использование в качестве реактора двухкамерной щелевой печи обеспечивает непрерывное проведение стадии спекания смеси исходных ингредиентов оксида железа и пероксида натрия при температуре 400-550°С с образованием спеченной массы ферратов натрия с максимальным содержанием высокоактивного иона шестивалентного железа. При температуре ниже 400°С не достигается максимальное содержание высокоактивного иона шестивалентного железа, а при температуре выше 550°С происходит разрушение образовавшегося феррата натрия. При этом внутренний объем печи обеспечивает проведение реакции образования ферратов натрия с выделением необходимого количества кислорода, создающего постоянную атмосферу кислорода, предупреждающего разложение образовавшегося окислителя, во всем внутреннем объеме печи. Это позволяет отказаться от проведения процесса получения окислителя в токе инертного газа и получить окислитель на выходе из реактора с высоким содержанием феррата (VI) натрия. Установлено оптимальное массовое соотношение оксида железа и пероксида натрия 1:1,5-1:2,5. При массовом соотношении менее 1:1,5 не выделяется необходимое количество кислорода. При массовом соотношении ингредиентов 1:2,5 достигается максимальный выход кислорода, дальнейшее увеличение количества пероксида натрия нерационально.The use of a two-chamber slit furnace as a reactor ensures a continuous sintering stage of a mixture of the starting ingredients of iron oxide and sodium peroxide at a temperature of 400-550 ° C with the formation of a sintered mass of sodium ferrates with a maximum content of highly active hexavalent iron ion. At temperatures below 400 ° C, the maximum content of the highly active hexavalent iron ion is not achieved, and at temperatures above 550 ° C, the formed sodium ferrate is destroyed. In this case, the internal volume of the furnace provides the reaction of formation of sodium ferrates with the release of the required amount of oxygen, which creates a constant atmosphere of oxygen, preventing the decomposition of the formed oxidizing agent in the entire internal volume of the furnace. This allows you to abandon the process of obtaining an oxidizing agent in an inert gas stream and to obtain an oxidizing agent at the outlet of a reactor with a high content of sodium ferrate (VI). The optimal mass ratio of iron oxide and sodium peroxide is 1: 1.5-1: 2.5. With a mass ratio of less than 1: 1.5, the required amount of oxygen is not released. With a mass ratio of ingredients of 1: 2.5, the maximum oxygen yield is achieved, a further increase in the amount of sodium peroxide is irrational.
Разделение реактора на две камеры разогрева и охлаждения, с выходом спеченной массы ферратов натрия из камеры охлаждения при температуре 150-250°С, дает возможность непрерывно осуществлять измельчение образовавшейся спеченной массы ферратов натрия и упаковку измельченного окислителя при температуре не ниже 100°С, во избежание поглощения окислителем паров воды из атмосферы, приводящего к снижению содержания феррата (VI) натрия.The separation of the reactor into two heating and cooling chambers, with the release of the sintered mass of sodium ferrates from the cooling chamber at a temperature of 150-250 ° C, makes it possible to continuously grind the formed sintered mass of sodium ferrates and pack the crushed oxidizer at a temperature of at least 100 ° C, in order to avoid absorption of water vapor from the atmosphere by the oxidizing agent, leading to a decrease in the content of sodium ferrate (VI).
Для осуществления процесса образования спеченной массы ферратов натрия при температуре 400-550°С, а затем измельчения образовавшейся спеченной массы ферратов натрия и упаковки измельченного окислителя при температуре не ниже 100°С реактор, включая транспортерную ленту, измельчитель и упаковочное устройство, выполнены из инертного жаропрочного материала, преимущественно из жаропрочной нержавеющей стали.For the implementation of the process of formation of a sintered mass of sodium ferrate at a temperature of 400-550 ° C, and then grinding the formed sintered mass of sodium ferrate and packaging the crushed oxidizer at a temperature of at least 100 ° C, the reactor, including a conveyor belt, a grinder and a packaging device, is made of inert heat-resistant material, mainly made of heat resistant stainless steel.
Размер частиц окислителя значительно влияет на его активность. При уменьшении размера частиц увеличивается поверхность соприкосновения окислителя с водной средой. Оптимальный размер частиц 0,5-3,0 мм. При растворении в водной среде окислителя, размер частиц которого менее 0,5 мм, одновременно происходит быстрое разложение окислителя, при этом не успевает произойти полное очищение воды от загрязнителей. Растворение в водной среде окислителя с размером частиц более 3,0 мм не обеспечивает равномерное распределение окислителя во всем объеме водной среды, замедляется процесс растворения и, следовательно, снижается эффективность очистки воды от загрязнителей.The particle size of the oxidizing agent significantly affects its activity. With a decrease in particle size, the contact surface of the oxidizing agent with the aqueous medium increases. The optimum particle size is 0.5-3.0 mm. When an oxidizing agent, the particle size of which is less than 0.5 mm, is dissolved in an aqueous medium, a rapid decomposition of the oxidizing agent occurs simultaneously, while the complete purification of water from pollutants does not have time. Dissolution of an oxidizing agent with a particle size greater than 3.0 mm in an aqueous medium does not ensure uniform distribution of the oxidizing agent in the entire volume of the aqueous medium, the dissolution process slows down and, therefore, the efficiency of water purification from pollutants is reduced.
В качестве стабилизатора основного соединения кальция проверена и обоснована возможность применения Са(ОН)2 и 2Са(ОН)2×3Са(OCl)2. Введение в сухой окислитель в качестве стабилизатора перечисленных соединений кальция обеспечивает длительное хранение водных растворов окислителя. Основные соединения кальция при растворении окислителя в воде способствуют поддержанию оптимальной кислотности водной среды, снижению ее жесткости и осаждению тяжелых металлов, каталитически разлагающих окислитель. На основании многочисленных опытов было установлено оптимальное значение содержания стабилизатора 5-20 вес.% в готовой смеси. При увеличении количества стабилизатора свыше 20 вес.% происходит снижение устойчивости водных растворов, а при введении менее 5% стабилизатора не достигается необходимая устойчивость раствора. Кроме того, необходимо отметить, что присутствующий в составе 2Са(ОН)2×3Са(OCl)2 гипохлоритный ион усиливает дезинфицирующие свойства окислителя.As a stabilizer of the basic calcium compound, the possibility of using Ca (OH) 2 and 2Ca (OH) 2 × 3Ca (OCl) 2 was tested and substantiated. Introduction to the dry oxidizing agent as a stabilizer of the listed calcium compounds provides long-term storage of aqueous solutions of the oxidizing agent. The main calcium compounds during dissolution of the oxidizing agent in water help maintain the optimum acidity of the aqueous medium, reduce its hardness and precipitate heavy metals that catalytically decompose the oxidizing agent. On the basis of numerous experiments, the optimal value of the stabilizer content of 5-20 wt.% In the finished mixture was found. With an increase in the amount of stabilizer over 20 wt.%, The stability of aqueous solutions decreases, and with the introduction of less than 5% of the stabilizer, the necessary stability of the solution is not achieved. In addition, it should be noted that the hypochlorite ion present in the composition of 2Ca (OH) 2 × 3Ca (OCl) 2 enhances the disinfectant properties of the oxidizing agent.
Получаемый предлагаемым способом окислитель содержит не менее 25% феррата (VI) натрия, не требует дополнительной очистки и сохраняет свою активность при хранении без доступа воды в течение года, а при дополнительном введении стабилизатора - основного соединения кальция - сохраняет свою активность и в водных растворах в течение времени, достаточного для его использования.The oxidizing agent obtained by the proposed method contains at least 25% sodium ferrate (VI), does not require additional purification and retains its activity when stored without access to water for a year, and with the addition of a stabilizer, the main calcium compound, it retains its activity in aqueous solutions in sufficient time for its use.
Окислитель проявляет высокую активность, а при очистке питьевой воды и сточных вод от токсичных неорганических, органических соединений и биологических объектов (клетки, бактерии, вирусы) одновременно выполняет функции коагулянта, флокулянта и дезинфектанта. Высокая активность окислителя и его многофункциональность обусловлены его составом, то есть составом спеченной массы ферратов (IV-VI) натрия. Известно, что ион шестивалентного железа разрушает токсичные органические соединения, в том числе красители и легкие амины, а также токсичные биологические объекты до биологически неактивных продуктов, проявляя дезинфицирующие и бактерицидные свойства. Ион четырехвалентного железа способствует осаждению тяжелых металлов, а при взаимодействии с неполярными органическими соединениями (нефтепродуктами), образующими на воде поверхностную пленку, способствует быстрому образованию геля с восстановленным до трехвалентного состояния железом. В то же время ионы поливалентного железа проявляют наибольшую окислительную активность при взаимодействии с цианидами и мышьяком.The oxidizing agent is highly active, and when treating drinking water and wastewater from toxic inorganic, organic compounds and biological objects (cells, bacteria, viruses), it simultaneously acts as a coagulant, flocculant and disinfectant. The high activity of the oxidizing agent and its multifunctionality are due to its composition, i.e., the composition of the sintered mass of sodium ferrates (IV-VI). It is known that hexavalent iron ion destroys toxic organic compounds, including dyes and light amines, as well as toxic biological objects to biologically inactive products, exhibiting disinfectant and bactericidal properties. The ferrous ion promotes the deposition of heavy metals, and when interacting with non-polar organic compounds (petroleum products) that form a surface film on water, it contributes to the rapid formation of a gel with iron reduced to ferric state. At the same time, polyvalent iron ions exhibit the highest oxidative activity when interacting with cyanides and arsenic.
Комплекс использованных отличительных признаков предлагаемого изобретения позволяет обеспечить осуществление промышленного способа получения высокоактивного окислителя, сохраняющего свою активность в течение длительного времени как в твердом состоянии в виде порошка, так и в виде водных растворов с помощью устройства, которое поясняется чертежом.The complex of used distinctive features of the present invention allows for the implementation of an industrial method for producing a highly active oxidizing agent that retains its activity for a long time both in the solid state in the form of powder or in the form of aqueous solutions using the device, which is illustrated by the drawing.
Устройство для промышленного получения окислителя содержит емкость для оксида железа 1, емкость для пероксида натрия 2, смеситель для сухих веществ 3, реактор 4 с транспортерной лентой 5, измельчитель 6. Реактор выполнен в виде щелевой печи, состоящей из соединенных между собой двух камер - камеры разогрева 7 и камеры охлаждения 8. Дополнительно устройство может содержать емкость для стабилизатора 9 и смеситель 10 для получения однородной смеси, состоящей из спеченной массы ферратов и стабилизатора. Устройство снабжено упаковочным устройством 11 для герметичной упаковки готового продукта.A device for the industrial production of an oxidizing agent contains a container for iron oxide 1, a container for sodium peroxide 2, a mixer for dry substances 3, a reactor 4 with a conveyor belt 5, a shredder 6. The reactor is made in the form of a slit furnace, consisting of two chambers interconnected - a chamber heating 7 and cooling chamber 8. Additionally, the device may include a container for the stabilizer 9 and a mixer 10 to obtain a homogeneous mixture consisting of a sintered mass of ferrates and a stabilizer. The device is equipped with a packaging device 11 for hermetically packaging the finished product.
Промышленный способ получения окислителя иллюстрируется примерами.An industrial method of producing an oxidizing agent is illustrated by examples.
Пример 1Example 1
1 кг железного сурика, содержащего не менее 85% Fe2O3, смешивают с 1,5 кг пероксида натрия в смесителе, откуда смесь открытым способом поступает на транспортерную ленту реактора и перемещается по транспортерной ленте в камере разогрева, в которой поддерживается температура 400°С, при этом образуется спеченная масса ферратов натрия, которая непрерывно поступает в камеру охлаждения, для снижения температуры спеченной массы до 150°С, и выделяется кислород. Осуществляемый непрерывный контроль газовой фазы в обеих камерах нагрева и охлаждения показывает содержание кислорода не менее 90%. Образовавшаяся спеченная масса поступает в щековую мельницу, на выходе из которой получают порошок с размером частиц 0,5-0,8 мм и температурой 105°С, который герметично упаковывают в полиэтиленовую тару. Получают готовый продукт феррат натрия с содержанием феррата (VI) натрия 25%. При растворении в воде окислителя период полураспада - время, за которое разлагается 50% феррата (VI) натрия, - составляет 10 минут, при концентрации раствора 1 г/л. Для осуществления процесса образования спеченной массы ферратов натрия при температуре 400-550°С, а затем измельчения образовавшейся спеченной массы ферратов натрия и упаковки измельченного окислителя при температуре не ниже 100°С реактор, включая транспортерную ленту, измельчитель и упаковочное устройство, выполнены из жаропрочной нержавеющей стали.1 kg of iron minium, containing not less than 85% Fe 2 O 3 , is mixed with 1.5 kg of sodium peroxide in a mixer, from where the mixture is openly fed to the conveyor belt of the reactor and moved along the conveyor belt in a heating chamber in which the temperature is maintained at 400 ° With this, a sintered mass of sodium ferrates is formed, which continuously enters the cooling chamber to reduce the temperature of the sintered mass to 150 ° C, and oxygen is released. The continuous monitoring of the gas phase in both heating and cooling chambers shows an oxygen content of at least 90%. The resulting sintered mass enters the jaw mill, at the outlet of which a powder is obtained with a particle size of 0.5-0.8 mm and a temperature of 105 ° C, which is hermetically packed in a plastic container. Get the finished product sodium ferrate with a content of sodium ferrate (VI) 25%. When the oxidizing agent is dissolved in water, the half-life — the time it takes for 50% of sodium ferrate (VI) to decompose — is 10 minutes at a solution concentration of 1 g / l. To carry out the process of forming a sintered mass of sodium ferrate at a temperature of 400-550 ° C, and then grinding the resulting sintered mass of sodium ferrate and packing the crushed oxidizer at a temperature of at least 100 ° C, the reactor, including a conveyor belt, chopper and packaging device, is made of heat-resistant stainless become.
Пример 2Example 2
Получают окислитель с содержанием феррата (VI) натрия 25%, как в примере 1. Затем для получения окислителя, стабильного в водных растворах, порошок спеченной массы ферратов натрия смешивают в смесителе, выполненном из жаропрочной нержавеющей стали, с 0,22 кг Ca(OH)2. Получают окислитель в виде однородной порошковой смеси, которая при растворении в воде образует стабильные водные растворы при концентрации окислителя 1 г/л, при этом период полураспада феррата (VI) натрия составляет 12 дней.An oxidizing agent is obtained with a sodium ferrate (VI) content of 25%, as in Example 1. Then, to obtain an oxidizing agent stable in aqueous solutions, the sintered mass of sodium ferrate powder is mixed in a mixer made of heat-resistant stainless steel with 0.22 kg Ca (OH ) 2 . An oxidizing agent is obtained in the form of a uniform powder mixture, which, when dissolved in water, forms stable aqueous solutions at an oxidizing agent concentration of 1 g / l, with a half-life of sodium ferrate (VI) of 12 days.
Пример 3Example 3
1 кг технического сурика смешивают с 2,5 кг пероксида натрия в смесителе и подают открытым способом на транспортерную ленту реактора, в камере разогрева при температуре 550°С образуется спеченная масса ферратов натрия, которая затем поступает в камеру охлаждения, где охлаждается до температуры 250°С, и выделяется кислород. Осуществляемый непрерывный контроль газовой фазы в обеих камерах нагрева и охлаждения показывает содержание кислорода не менее 90%. Образовавшаяся спеченная масса поступает в шаровую мельницу, на выходе из которой получают порошок с размером частиц 2,5-3,0 мм и температурой 120°С, который герметично упаковывают в стеклянную тару. Получают готовый продукт с содержанием феррата (VI) натрия 35%. При растворении в воде окислителя период полураспада феррата (VI) натрия составляет 15 минут, при концентрации раствора 2 г/л.1 kg of technical minium is mixed with 2.5 kg of sodium peroxide in the mixer and fed openly to the conveyor belt of the reactor, in the heating chamber at a temperature of 550 ° C, a sintered mass of sodium ferrates is formed, which then enters the cooling chamber, where it is cooled to a temperature of 250 ° C, and oxygen is released. The continuous monitoring of the gas phase in both heating and cooling chambers shows an oxygen content of at least 90%. The resulting sintered mass enters a ball mill, at the outlet of which a powder is obtained with a particle size of 2.5-3.0 mm and a temperature of 120 ° C, which is hermetically packed in a glass container. Get the finished product with a content of ferrate (VI) sodium 35%. When the oxidizing agent is dissolved in water, the half-life of sodium ferrate (VI) is 15 minutes, at a solution concentration of 2 g / l.
Пример 4.Example 4
Получают окислитель с содержанием феррата (VI) натрия 35%, как в примере 3. Затем для получения окислителя, стабильного в водных растворах, порошок спеченной массы ферратов натрия смешивают в смесителе с 0,64 кг 2Са(ОН)2×3Са(OCl)2. Получают окислитель в виде однородной порошковой смеси, которая при растворении в воде образует стабильные водные растворы при концентрации окислителя 2 г/л, при этом период полураспада феррата (VI) натрия составляет 15 дней.An oxidizing agent is obtained with a sodium ferrate (VI) content of 35%, as in Example 3. Then, to obtain an oxidizing agent stable in aqueous solutions, the sintered mass of sodium ferrate powder is mixed in a mixer with 0.64 kg of 2Ca (OH) 2 × 3Ca (OCl) 2 . The oxidizing agent is obtained in the form of a homogeneous powder mixture, which, when dissolved in water, forms stable aqueous solutions at an oxidizing agent concentration of 2 g / l, and the half-life of sodium ferrate (VI) is 15 days.
В таблице представлены значения периода полураспада феррата (VI) в водных растворах.The table shows the half-life of ferrate (VI) in aqueous solutions.
Значения периода полураспада феррата (VI) в водных растворах.Table
The half-life of ferrate (VI) in aqueous solutions.
Claims (9)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006136118/15A RU2340560C2 (en) | 2006-10-13 | 2006-10-13 | Industrial method of oxidant obtaining and device for its realisation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006136118/15A RU2340560C2 (en) | 2006-10-13 | 2006-10-13 | Industrial method of oxidant obtaining and device for its realisation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2006136118A RU2006136118A (en) | 2008-04-20 |
| RU2340560C2 true RU2340560C2 (en) | 2008-12-10 |
Family
ID=39453714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006136118/15A RU2340560C2 (en) | 2006-10-13 | 2006-10-13 | Industrial method of oxidant obtaining and device for its realisation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2340560C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA015190B1 (en) * | 2010-11-15 | 2011-06-30 | Дмитрий Юльевич СТУПИН | Method and device for producing ferrates of alkali metals |
| RU2448055C2 (en) * | 2009-05-29 | 2012-04-20 | Сергей Константинович Дедушенко | Method of producing oxidising reagent containing iron ions in oxidation states +4, +5, +6, +7, +8 |
| RU216166U1 (en) * | 2022-02-21 | 2023-01-19 | Николай Олегович Тапеха | REACTION CHAMBER FOR THE PRODUCTION OF ALKALI METAL FERRATES (VI) |
-
2006
- 2006-10-13 RU RU2006136118/15A patent/RU2340560C2/en active IP Right Revival
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| БЕЛЕНЬКИЙ Е. Ф., РИСКИН И. В., Химия и технология пигментов, Ленинград, Химия, с.413-417. * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2448055C2 (en) * | 2009-05-29 | 2012-04-20 | Сергей Константинович Дедушенко | Method of producing oxidising reagent containing iron ions in oxidation states +4, +5, +6, +7, +8 |
| EA015190B1 (en) * | 2010-11-15 | 2011-06-30 | Дмитрий Юльевич СТУПИН | Method and device for producing ferrates of alkali metals |
| WO2012067543A2 (en) * | 2010-11-15 | 2012-05-24 | Stupin Dmitry Yulievich | Process and device for producing ferrates of alkali metals |
| WO2012067543A3 (en) * | 2010-11-15 | 2012-08-16 | Stupin Dmitry Yulievich | Process and device for producing ferrates of alkali metals |
| RU216166U1 (en) * | 2022-02-21 | 2023-01-19 | Николай Олегович Тапеха | REACTION CHAMBER FOR THE PRODUCTION OF ALKALI METAL FERRATES (VI) |
| RU223530U1 (en) * | 2023-06-02 | 2024-02-22 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | Installation for the production of ferrates (VI) of alkali metals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2006136118A (en) | 2008-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1301436B1 (en) | Methods of synthesizing an oxidant and applications thereof | |
| Min et al. | Removal and stabilization of arsenic from anode slime by forming crystal scorodite | |
| Islam et al. | Arsenate removal from aqueous solution by cellulose-carbonated hydroxyapatite nanocomposites | |
| US8202548B2 (en) | Chlorine dioxide gel and associated methods | |
| EP0601245A1 (en) | Delayed, exothermic, alkaline sterilization method for treating wastewater sludges | |
| CN105253986B (en) | A kind of denitrifier | |
| Farhadi et al. | Ibuprofen elimination from water and wastewater using sonication/ultraviolet/hydrogen peroxide/zeolite-titanate photocatalyst system | |
| EP3233760B1 (en) | Process for preparing a sulphur-containing soil improver | |
| CN101743205A (en) | Water purification composition and process | |
| Badmus et al. | Removal of heavy metal from industrial wastewater using hydrogen peroxide | |
| JP7344805B2 (en) | Adsorption system and method | |
| RU2340560C2 (en) | Industrial method of oxidant obtaining and device for its realisation | |
| JP2012091167A (en) | Method for treating water containing nutrient salts and oxidizing substance | |
| KR101844024B1 (en) | Wastewater treatment method and composition for removing soluble COD | |
| Barışçı | The disinfection and natural organic matter removal performance of electro-synthesized ferrate (VI) | |
| Kwakye-Awuah et al. | Removal of ammonium ions by laboratory-synthesized zeolite linde type A adsorption from water samples affected by mining activities in Ghana | |
| KR20140128717A (en) | Waste water treatment agent for phosphorus removal andpreparation method thereof | |
| EP2567943A1 (en) | Titanium coagulant for natural and waste water purification and disinfection and method for utilizing thereof | |
| CN106823234B (en) | A kind of method that hydro-thermal method preparation high stability consolidates arsenic mineral | |
| RU2288173C1 (en) | Method for enhancing bactericidal activity of hydrogen peroxide | |
| CN104593036A (en) | Regenerated fuel oil extracted from waste filter cakes for producing sulfonate and preparation method of regenerated fuel oil | |
| Commenges-Bernole et al. | Adsorption of heavy metals on sonicated activated sludge | |
| KR20120138416A (en) | Water treatment agent for removing taste and odors, and green algae in water, method for preparing the same and using method thereof | |
| RU2288177C1 (en) | Method of disinfecting water using hydrogen peroxide | |
| RU2448055C2 (en) | Method of producing oxidising reagent containing iron ions in oxidation states +4, +5, +6, +7, +8 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20091214 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20101014 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20130220 |