RU2339024C2 - Method of dispersive medium evaluation for phase water composition at negative temperatures - Google Patents
Method of dispersive medium evaluation for phase water composition at negative temperatures Download PDFInfo
- Publication number
- RU2339024C2 RU2339024C2 RU2007101011/28A RU2007101011A RU2339024C2 RU 2339024 C2 RU2339024 C2 RU 2339024C2 RU 2007101011/28 A RU2007101011/28 A RU 2007101011/28A RU 2007101011 A RU2007101011 A RU 2007101011A RU 2339024 C2 RU2339024 C2 RU 2339024C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- water
- temperature
- crystallization
- sample
- temperatures
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для исследования фазового состава многокомпонентных систем, в частности для определения количества незамерзшей воды и льдистости в дисперсных средах, например в горных породах и строительных материалах.The invention relates to the field of measurement technology and can be used to study the phase composition of multicomponent systems, in particular for determining the amount of unfrozen water and ice in dispersed media, for example, in rocks and building materials.
Известен калориметрический способ определения фазового состава влаги в мерзлых горных породах, основанный на определении теплового эффекта фазового перехода (Лабораторные методы исследования мерзлых пород. Под редакцией Э.Д.Ершова. М., Изд-во МГУ, 1985. 350 с.) Сущность способа заключается в следующем. Исследуемый образец определенной массы и влажности выстаивают при заданной отрицательной температуре. Затем образец опускают в калориметрический стакан, выдержанный при положительной температуре и измеряют изменение температуры. С учетом поправки на теплообмен с окружающей средой и полной теплоемкости (теплового значения) калориметра составляют тепловой баланс и определяют количество тепла, поглощенное при плавлении порового льда, исходя из которого вычисляют количество льда и незамерзшей воды при температуре выстаивания образца.Known calorimetric method for determining the phase composition of moisture in frozen rocks, based on the determination of the thermal effect of the phase transition (Laboratory methods for the study of frozen rocks. Edited by E.D. Ershov. M., Moscow State University, 1985. 350 p.) The essence of the method consists in the following. The test sample of a certain mass and humidity stand at a given negative temperature. Then the sample is lowered into a calorimetric glass, kept at a positive temperature and the change in temperature is measured. Taking into account the correction for heat exchange with the environment and the total heat capacity (thermal value) of the calorimeter, the heat balance is calculated and the amount of heat absorbed during the melting of pore ice is determined, based on which the amount of ice and unfrozen water is calculated at the temperature of the sample.
В известном способе причинами, препятствующими получению технического результата, который обеспечивается изобретением, являются погрешности обусловленные теплообменом установки с окружающей средой, необходимостью точного поддержания температуры выстаивания, измерения теплового значения калориметра. Погрешность является особенно значительной при температурах, близких к 0°С, где как раз происходят существенные изменения в фазовом составе воды.In the known method, the reasons hindering the obtaining of a technical result, which is provided by the invention, are errors due to the heat exchange of the installation with the environment, the need to accurately maintain the temperature of standing, measuring the thermal value of the calorimeter. The error is especially significant at temperatures close to 0 ° C, where significant changes in the phase composition of water just occur.
Наиболее близким аналогом изобретения является способ определения фазового состава воды в дисперсных средах методом непрерывного нагрева в адиабатических условиях (Ефимов С.С. Влага гигроскопических материалов. Новосибирск, Наука, 1986. 160 с.), в котором исследуемый образец помещают в калориметр, измеряют его температуру, затем с помощью нагревателя подводят известное количество тепла и измеряют повышение температуры. В данном способе, используя специальные (охранные) нагреватели, расположенные на экране, поддерживают его температуру равной температуре калориметра. Поскольку передача тепла всегда происходит только при наличии разности температур, то таким способом в адиабатических калориметрах практически исключаются утечки тепла.The closest analogue of the invention is a method for determining the phase composition of water in dispersed media by continuous heating under adiabatic conditions (Efimov S. S. Moisture of hygroscopic materials. Novosibirsk, Nauka, 1986. 160 s.), In which the test sample is placed in a calorimeter, measure it temperature, then a known amount of heat is brought in with a heater and the temperature increase is measured. In this method, using special (security) heaters located on the screen, maintain its temperature equal to the temperature of the calorimeter. Since heat transfer always occurs only in the presence of a temperature difference, heat leakages are virtually eliminated in adiabatic calorimeters in this way.
В данном способе причинами, препятствующими получению технического результата, который обеспечивается изобретением, являются погрешности, обусловленные необходимостью точного поддержания адиабатических условий нагрева, измерения подводимого тепла. При температурах, близких к 0°С, конфигурация температурного поля в исследуемом образце значительно усложняется ввиду появления в исследуемом образце, наряду с мерзлой, талой зоны. Ввиду этого увеличиваются перепады температуры в образце. Все это становится причиной появления дополнительной погрешности.In this method, the reasons that impede the obtaining of a technical result, which is provided by the invention, are errors due to the need to accurately maintain the adiabatic heating conditions, measure the input heat. At temperatures close to 0 ° C, the temperature field configuration in the test sample is significantly complicated due to the appearance of a thawed zone along with the frozen melt in the test sample. In view of this, temperature differences in the sample increase. All this becomes the cause of the appearance of an additional error.
Задачей настоящего изобретения является создание способа определения фазового состава многокомпонентных систем, в частности количества незамерзшей воды и льдистости в горных породах, строительных материалах. При осуществлении предлагаемого изобретения достигается технический результат, заключающийся в повышении точности определения фазового состава многокомпонентных систем.The objective of the present invention is to provide a method for determining the phase composition of multicomponent systems, in particular the amount of unfrozen water and ice in rocks, building materials. In the implementation of the invention, a technical result is achieved, which consists in increasing the accuracy of determining the phase composition of multicomponent systems.
Сущность изобретения заключается в следующем. Исследуемый образец, содержащий как один из компонентов воду, охлаждают до достижения состояния переохлаждения воды, в переохлажденном состоянии поддерживают до сведения к минимуму перепадов температуры в образце и спонтанной кристаллизации воды. Если не происходит спонтанной кристаллизации, то ее вызывают внешним, например, механическим воздействием. Кристаллизация (зародышеобразование) воды начинается при температуре переохлаждения и сопровождается выделением теплоты кристаллизации. В результате этого наблюдается рост температуры. При температуре начала равновесной кристаллизации появившийся лед и оставшаяся в жидком состоянии вода приходят в равновесие друг с другом. Дальнейшая кристаллизация воды происходит при понижении температуры. Таким образом, в начальном этапе кристаллизации воды происходит скачок температуры образца от температуры переохлаждения до температуры начала равновесной кристаллизации воды (см. чертеж). В течение всего процесса охлаждения образца и последующей кристаллизации воды непрерывно измеряют температуру образца. Величину переохлаждения регулируют температурой окружающей среды или выбором момента времени внешнего воздействия, вызывающего кристаллизацию. Составляют тепловой баланс начального этапа кристаллизации поровой воды, используя разность температур переохлаждения и начала равновесной кристаллизации, и по нему рассчитывают количество незамерзшей воды и льдистости при температуре начала равновесной кристаллизации.The invention consists in the following. The test sample, containing water as one of the components, is cooled to achieve a state of supercooling of the water, and in a supercooled state it is maintained to minimize temperature drops in the sample and spontaneous crystallization of water. If spontaneous crystallization does not occur, then it is caused by external, for example, mechanical action. Crystallization (nucleation) of water begins at a supercooling temperature and is accompanied by the release of heat of crystallization. As a result, an increase in temperature is observed. At the temperature of the onset of equilibrium crystallization, the ice that has appeared and the water remaining in the liquid state are in equilibrium with each other. Further crystallization of water occurs at lower temperatures. Thus, in the initial stage of water crystallization, the temperature of the sample jumps from the supercooling temperature to the temperature at which equilibrium crystallization of water begins (see drawing). During the entire process of cooling the sample and subsequent crystallization of water, the temperature of the sample is continuously measured. The amount of subcooling is controlled by the ambient temperature or by the choice of the instant of time of the external effect causing crystallization. The thermal balance of the initial stage of crystallization of pore water is compiled using the temperature difference between supercooling and the beginning of equilibrium crystallization, and the amount of unfrozen water and ice content at the temperature of the beginning of equilibrium crystallization is calculated from it.
На чертеже показана типичная термограмма (изменение температуры со временем) замерзания поровой воды в грунтах. Tsc - температура переохлаждения воды; Tcr - температура начала равновесной кристаллизации воды.The drawing shows a typical thermogram (temperature change over time) freezing of pore water in the soil. T sc - subcooling temperature of water; T cr is the temperature of the onset of equilibrium crystallization of water.
Предлагаемый способ можно реализовать с помощью установки, содержащей термокамеру, позволяющую задавать и поддерживать отрицательную температуру, ячейку с образцом, термометры, установленные в центральной части и на поверхности образца, измерительный прибор. С целью достижения однородности температурного поля в образце его помещают в корпус из теплопроводного материала, например меди.The proposed method can be implemented using an installation containing a heat chamber that allows you to set and maintain a negative temperature, a cell with a sample, thermometers installed in the central part and on the surface of the sample, a measuring device. In order to achieve uniformity of the temperature field in the sample, it is placed in a housing made of a heat-conducting material, such as copper.
Заявляемый способ реализуется следующим образом. Ячейку с образцом влажного грунта в талом состоянии помещают в холодильную камеру, охлаждают до достижения кристаллизации поровой воды. Во время всего процесса охлаждения непрерывно измеряют температуру, определяют температуры переохлаждения и начала равновесной кристаллизации воды. По температурам переохлаждения и начала равновесной кристаллизации воды составляют уравнение теплового баланса фазового перехода воды. Тепловой баланс кристаллизации, начинающейся при температуре переохлаждения, до достижения температуры начала равновесной кристаллизации имеет видThe inventive method is implemented as follows. A cell with a sample of moist soil in a thawed state is placed in a refrigerator, cooled until crystallization of pore water is achieved. During the entire cooling process, the temperature is continuously measured, the temperatures of supercooling and the onset of equilibrium crystallization of water are determined. According to the temperatures of supercooling and the beginning of equilibrium crystallization of water, they make up the equation of the heat balance of the phase transition of water. The thermal balance of crystallization, which begins at a supercooling temperature, before reaching the temperature at which equilibrium crystallization begins, has the form
где msc - масса скелета; m - масса незамерзшей воды при температуре Т; m0 - общая масса воды; Сsc, Сw и Сi - теплоемкости скелета, воды и льда соответственно; L - теплота кристаллизации воды при температуре T0.where m sc is the mass of the skeleton; m is the mass of unfrozen water at temperature T; m 0 is the total mass of water; C sc , C w and C i are the heat capacities of the skeleton, water and ice, respectively; L is the heat of crystallization of water at a temperature of T 0 .
Интегрирование уравнения (1) от температуры переохлаждения Tsc, при которой вся вода находится в жидком состоянии, до температуры начала равновесной кристаллизации Tcr даетThe integration of equation (1) from the supercooling temperature T sc , at which all water is in a liquid state, to the temperature at which equilibrium crystallization begins, T cr gives
где m1 - масса незамерзшей воды при температуре Тcr.where m 1 is the mass of unfrozen water at a temperature T cr .
Учитывая, что общая влажность W0 и влажность Wuf, определяемая водой, остающейся в талом состоянии при температуре Tcr, равныGiven that the total humidity W 0 and humidity W uf , determined by the water remaining in the thawed state at a temperature T cr , are equal
получим формулуwe get the formula
для расчета количества незамерзшей воды при температуре Тcr.to calculate the amount of unfrozen water at a temperature of T cr .
Льдистость определяют как разность общей влажности и количества незамерзшей водыIceiness is defined as the difference between the total humidity and the amount of unfrozen water
i=W0-Wuf.i = W 0 -W uf .
Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет определить количество незамерзшей воды и льдистость в грунтах и строительных материалах при отрицательных температурах. Применение заявляемого способа позволяет повысить точность определения фазового состава многокомпонентных систем, в частности воды в дисперсных средах, ввиду того, что в предлагаемом изобретении нет необходимости поддержания адиабатических условий нагрева, измерения количества подводимого к образцу тепла, сводятся к минимуму перепады температуры в исследуемом образце. Так как температура начала равновесной кристаллизации обычно близка к 0°С, то количество незамерзшей воды и льдистость предлагаемым способом определяются именно в этой области температуры, в которой погрешность известных технических решений резко повышается.Thus, the present invention allows to determine the amount of unfrozen water and ice content in soils and building materials at low temperatures. The application of the proposed method allows to increase the accuracy of determining the phase composition of multicomponent systems, in particular water in dispersed media, due to the fact that in the present invention there is no need to maintain adiabatic heating conditions, measuring the amount of heat supplied to the sample, temperature differences in the test sample are minimized. Since the temperature of the onset of equilibrium crystallization is usually close to 0 ° C, the amount of unfrozen water and ice content by the proposed method are determined precisely in this temperature range, in which the error of the known technical solutions increases sharply.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007101011/28A RU2339024C2 (en) | 2007-01-09 | 2007-01-09 | Method of dispersive medium evaluation for phase water composition at negative temperatures |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007101011/28A RU2339024C2 (en) | 2007-01-09 | 2007-01-09 | Method of dispersive medium evaluation for phase water composition at negative temperatures |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007101011A RU2007101011A (en) | 2008-07-20 |
| RU2339024C2 true RU2339024C2 (en) | 2008-11-20 |
Family
ID=40241527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007101011/28A RU2339024C2 (en) | 2007-01-09 | 2007-01-09 | Method of dispersive medium evaluation for phase water composition at negative temperatures |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2339024C2 (en) |
-
2007
- 2007-01-09 RU RU2007101011/28A patent/RU2339024C2/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007101011A (en) | 2008-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Peck et al. | A study of accurate latent heat measurement for a PCM with a low melting temperature using T-history method | |
| US9121637B2 (en) | Using surface heat flux measurement to monitor and control a freeze drying process | |
| Sommers et al. | The role of surface wettability on natural convection frosting: Frost growth data and a new correlation for hydrophilic and hydrophobic surfaces | |
| CN108717067A (en) | A kind of test method of the thermal conductivity of phase-changing energy storage material | |
| CN104792818A (en) | Method for calculating specific heat at clay freezing stage by performing energy substitution on phase-change latent heat of water in soil | |
| Losada-Pérez et al. | Measurements of heat capacity and enthalpy of phase change materials by adiabatic scanning calorimetry | |
| US20190285342A1 (en) | Apparatus and method for developing freeze drying protocols using small batches of product | |
| Gumtapure | Thermal property study of fatty acid mixture as bio-phase change material for solar thermal energy storage usage in domestic hot water application | |
| US2588355A (en) | Method and apparatus for measuring dew point | |
| RU2339024C2 (en) | Method of dispersive medium evaluation for phase water composition at negative temperatures | |
| Naruke et al. | Standardizing Heat Pulse Probe measurements for thermal property determination using ice and water | |
| US20150226617A1 (en) | Using in-process heat flow and developing transferable protocols for the monitoring, control and characerization of a freeze drying process | |
| Smirnova et al. | Thermodynamic properties of N, N-dimethylformamide and N, N-dimethylacetamide | |
| Kapica et al. | The use of the T-history method to estimate thermal capacity and latent heat for RT15 and RT18 materials | |
| De Cindio et al. | Low temperature sugar-water equilibrium curve by a rapid calorimetric method | |
| SU1127945A1 (en) | Method for determining quantity of non-frozen water in frozen soils | |
| Ancsin | Equilibrium melting curves of silver using high temperature calorimeters | |
| Taylor et al. | Heat capacity and specific heat | |
| RU2809466C1 (en) | Methods for determining crystallization temperature and sample weight of aqueous-salt solutions | |
| Irfan | Thermophysical Characteristics of VCO-Soybean Oil Mixture as Phase Change Material (PCM) using T-History Method | |
| CN112816518B (en) | Method and device for testing supercooling degree thermal boundary in solidification process in circular tube | |
| SU855462A1 (en) | Method of determination of non-frozen water in salted frozen soils | |
| RU139913U1 (en) | INSTALLATION FOR DETERMINING NON-FROZEN WATER IN FROZEN SOILS | |
| RU2762534C1 (en) | Method for determining heat transfer coefficient of materials and device for its implementation | |
| Li et al. | Development and precise determination of high reproducibility Ga-In eutectic temperature fixed point |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090110 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20101020 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120110 |