RU2333663C2 - Method of peptide/amino acids production from raw material containing protein, associated products and application of products - Google Patents

Method of peptide/amino acids production from raw material containing protein, associated products and application of products Download PDF

Info

Publication number
RU2333663C2
RU2333663C2 RU2005105350/13A RU2005105350A RU2333663C2 RU 2333663 C2 RU2333663 C2 RU 2333663C2 RU 2005105350/13 A RU2005105350/13 A RU 2005105350/13A RU 2005105350 A RU2005105350 A RU 2005105350A RU 2333663 C2 RU2333663 C2 RU 2333663C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
amino acids
peptides
hydrolysis
product
raw materials
Prior art date
Application number
RU2005105350/13A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2005105350A (en
Inventor
Томас КАРЛССОН (NO)
Томас КАРЛССОН
Original Assignee
Аминотек Ас
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from NO20023602A external-priority patent/NO317903B1/en
Priority claimed from NO20023601A external-priority patent/NO317900B1/en
Application filed by Аминотек Ас filed Critical Аминотек Ас
Publication of RU2005105350A publication Critical patent/RU2005105350A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2333663C2 publication Critical patent/RU2333663C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)

Abstract

FIELD: food industry.
SUBSTANCE: invention relates to methods of protein-free items production containing free amino acids and short peptides. Production method is proposed for peptide/amino acids with fat content less 0.5% mass from raw material containing protein. Method provides for raw material graining and hydrolysis in presence of endogenetic ferments. The produced mass is then subject to separating treatment including coagulation of protein residues. Amino acids/peptides produced by this method contain free amino acids in the amount of 30-60% mass, and fat less 0.5% mass. Amino acids/peptides produced by this method contain free amino acids in the amount of 5-100% mass and fat less 0.5% mass. Hydroxuapatite is produced by this method. Hydrolysis method for protein-containing raw material includes application of endogenetic ferments, heating and blending. Method of peptide/amino acid removal from hydrolysed mixture with molecular weight less 10000 dalton through filter. Application of amino acids/peptides for production of pharmaceutical/biotechnological/food/ feeding stuffs.
EFFECT: production of amino acids/peptides free of allergens and DNA traces.
18 cl, 3 dwg

Description

Настоящее изобретение относится к аспектам, касающимся:The present invention relates to aspects regarding:

а) способа получения безбелкового продукта, содержащего пептиды, свободные аминокислоты и минералы из необработанных животных и водных материалов, а также продуктов и их применения в качестве корма животных и/или в качестве продуктов для биотехнологической, фармацевтической и пищеперерабатывающей промышленности. Также описывается масляный продукт, получаемый в результате осуществления указанного способа.a) a method of obtaining a protein-free product containing peptides, free amino acids and minerals from untreated animals and aquatic materials, as well as products and their use as animal feed and / or as products for the biotechnological, pharmaceutical and food processing industries. An oil product resulting from the implementation of this method is also described.

b) способа получения белкового продукта, обогащенного свободными аминокислотами и короткими пептидами, полученного продукта и его применения в качестве корма животных и/или в продуктах ветеринарного медицинского назначения или в пищеперерабатывающей промышленности. Также описывается масляный продукт, получаемый в результате осуществления указанного способа.b) a method for producing a protein product enriched with free amino acids and short peptides, the resulting product and its use as animal feed and / or in veterinary medical products or in the food processing industry. An oil product resulting from the implementation of this method is also described.

с) способа регенерации пептидов, свободных аминокислот и минералов из животного и водного сырья.c) a method for the regeneration of peptides, free amino acids and minerals from animal and aqueous raw materials.

В промышленности известны получения пептидов и аминокислот путем кислотного гидролиза с использованием биотехнологических и/или химических/технических, как природных, так и синтетических концентрированных ферментов. Настоящее изобретение представляет собой способ применения разлагающих ферментов природного происхождения из животного или водного сырья в промышленном процессе получения продукта фармацевтического, биотехнологического, пищевого или ветеринарного медицинского качества.It is known in the industry to produce peptides and amino acids by acid hydrolysis using biotechnological and / or chemical / technical, both natural and synthetic concentrated enzymes. The present invention is a method of using decomposing enzymes of natural origin from animal or water raw materials in the industrial process of obtaining a product of pharmaceutical, biotechnological, food or veterinary medical quality.

Используемый термин «фармацевтическое качество» относится к продуктам для внутривенного применения и продуктам, которые классифицируются как лекарственные средства для людей и животных или природные лекарственные средства.The term "pharmaceutical quality" as used refers to products for intravenous use and products that are classified as medicines for humans and animals or natural medicines.

Используемый термин «биотехнологическое качество» относится к продуктам, которые можно использовать, например, в качестве культуральной среды или катализаторов для культивации клеток, бактерий, грибков и морских водорослей.Used the term "biotechnological quality" refers to products that can be used, for example, as a culture medium or catalysts for the cultivation of cells, bacteria, fungi and algae.

Используемый термин «пищевое качество» относится к продуктам, которые потребляются людьми в качестве пищевой добавки или независимого продукта.The term “nutritional quality” as used refers to products that are consumed by humans as a dietary supplement or an independent product.

Используемый термин «ветеринарно медицинское качество» относится к продуктам, которые классифицируются как лекарственные средства для животных.Used the term "veterinary medical quality" refers to products that are classified as medicines for animals.

Настоящее изобретение может необязательно использоваться для производства пищевых продуктов в виде добавки или независимых продуктов.The present invention may optionally be used for the manufacture of food products in the form of additives or independent products.

Аминокислоты и пептиды хорошо известны в фармации, природной медицине и ветеринарной медицинской промышленности в качестве компонентов таких продуктов, как внутривенное питание и специальное питание для облегчения некоторых травматических состояний. До настоящего времени для этих целей в основном использовали экстракты из плазмы крови и белкового гидролизата, полученного в присутствии ферментов поджелудочной железы свиней и телят. Настоящее изобретение обеспечивает фармацевтическую промышленность возможностью получения источника аминокислот и пептидов неизвестного ранее качества.Amino acids and peptides are well known in pharmacy, natural medicine and the veterinary medical industry as components of products such as intravenous nutrition and special nutrition to alleviate some traumatic conditions. To date, for these purposes, mainly used extracts from blood plasma and protein hydrolyzate obtained in the presence of pancreatic enzymes of pigs and calves. The present invention provides the pharmaceutical industry with the ability to obtain a source of amino acids and peptides of previously unknown quality.

Аминокислоты и ультракороткие пептиды также используются в биотехнологических процессах, например, в тех случаях, когда желательно продуцировать очень мощную культуральную среду. Для всех отраслей промышленности, где культивируют одноклеточные микроорганизмы или клеточные субстраты из высших микроорганизмов, существует ограничение, связанное с обеспечением культуральной средой адекватного качества. Ограничивающими факторами являются дефекты среды или ее высокая стоимость. Кроме этого, аминокислоты или пептиды, продуцируемые биотехнологическими методами, обычно содержат вещества, ингибирующие рост, которые могут быть исключены из процесса с использованием продуктов, получаемых способом по изобретению. Комбинация спектра природных аминокислот и биологических микронутриентов/минералов, получаемых описываемым способом, обеспечивает уникальный продукт для получения культуральной среды, предназначенной для биотехнологической промышленности. Кроме этого, такая методика позволяет рециркулировать белки из различных культур в смесь аминокислот и пептидов, которая может использоваться повторно.Amino acids and ultrashort peptides are also used in biotechnological processes, for example, in those cases where it is desirable to produce a very powerful culture medium. For all industries where single-celled microorganisms or cell substrates from higher microorganisms are cultivated, there is a limitation associated with providing a culture medium of adequate quality. The limiting factors are environmental defects or its high cost. In addition, amino acids or peptides produced by biotechnological methods usually contain substances that inhibit growth, which can be excluded from the process using products obtained by the method according to the invention. The combination of the spectrum of natural amino acids and biological micronutrients / minerals obtained by the described method provides a unique product for obtaining a culture medium intended for the biotechnological industry. In addition, this technique allows you to recycle proteins from various cultures in a mixture of amino acids and peptides, which can be reused.

Пептиды/аминокислоты используются в пищеперерабатывающей промышленности в качестве связующих веществ, эмульгаторов, отдушек и т.п. Такое применение занимает значительное место, и его объемы увеличиваются. В пищеперерабатывающей промышленности наиболее широко используются пептиды и аминокислоты, являющиеся производными соевых бобов и молока. Известно, что аминокислоты и пептиды из сои и молока вызывают аллергические реакции, избежать которые можно лишь при использовании других пептид/аминокислотных композиций, произведенных из других источников или пептид/аминокислотных композиций из сои и молока, подвергнутых специальной модификации для подавления указанных реакций. В этой связи существует большая потребность в способе получения композиции из аминокислот и пептидов, также происходящих из сои и/или молока, но не вызывающих аллергических реакций. Продукты из большинства животных источников не обладают необходимой степенью утилизации, поскольку не существует экстракционной технологии, сохраняющей функциональные свойства продукта при удалении нежелательных компонентов, таких как соль и жир, ухудшающих качество продукта.Peptides / amino acids are used in the food processing industry as binders, emulsifiers, perfumes, and the like. Such an application occupies a significant place, and its volumes are increasing. In the food processing industry, peptides and amino acids derived from soybeans and milk are most widely used. It is known that amino acids and peptides from soy and milk cause allergic reactions, which can only be avoided by using other peptide / amino acid compositions made from other sources or peptide / amino acid compositions from soy and milk that have been specially modified to suppress these reactions. In this regard, there is a great need for a method for producing a composition of amino acids and peptides, also originating from soy and / or milk, but not causing allergic reactions. Products from most animal sources do not have the necessary degree of utilization, since there is no extraction technology that preserves the functional properties of the product while removing undesirable components, such as salt and fat, that impair the quality of the product.

Для производства корма для животных используют множество различных композиций из белков, пептидов и аминокислот различного происхождения. Состав композиции пептидов, аминокислот и белков является очень важным фактором в производстве корма для животных, поскольку потенциал роста животного зависит от сбалансированного всасывания пищи. Следовательно, и в этой области существует большая потребность в разработке способа получения желаемой композиции, обеспечивающей оптимальные условия роста животных.For the production of animal feed, many different compositions of proteins, peptides and amino acids of various origins are used. The composition of the peptides, amino acids and proteins is a very important factor in the production of animal feed, as the growth potential of the animal depends on the balanced absorption of food. Therefore, in this area there is a great need to develop a method for obtaining the desired composition, providing optimal conditions for the growth of animals.

Используемый ниже термин «эндогенные ферменты» относится к ферментам, существующим внутри белкового продукта, в отличие от «экзогенных» ферментов, являющихся посторонними ферментами, которые добавляют в белковое сырье в ходе традиционного гидролиза. Одним из примеров «экзогенных» ферментов является «Дитерзим (Diterzyme) APY», представляющий собой бактериальную протеазу (E.C. 3.4.21), которую получают регулируемой ферментацией Bacillus alcalophilus и которая может быть приобретена у различных поставщиков. Термин «эндогенные» ферменты также используется для обозначения ферментов, экстрагированных из других природных ферментных материалов или сырья, предпочтительно из холоднокровных животных.As used below, the term “endogenous enzymes” refers to enzymes that exist within a protein product, in contrast to “exogenous” enzymes, which are extraneous enzymes that are added to protein feeds during conventional hydrolysis. One example of “exogenous” enzymes is Diterzyme APY, which is a bacterial protease (E.C. 3.4.21) that is obtained by controlled fermentation of Bacillus alcalophilus and which can be purchased from various suppliers. The term "endogenous" enzymes is also used to refer to enzymes extracted from other natural enzyme materials or raw materials, preferably from cold-blooded animals.

Используемый ниже термин «гидролизат» применяется для обозначения сырья, подлежащего переработке, и подразумевается, что гидролизат включает нагретую смесь сырья и воды с установленным значением рН. Этот термин в особенности применим к аспектам а) и b) настоящего изобретения.As used below, the term "hydrolyzate" is used to indicate the raw material to be processed, and it is understood that the hydrolyzate includes a heated mixture of raw materials and water with a set pH value. This term is particularly applicable to aspects a) and b) of the present invention.

Имеется ряд патентов, относящихся к области изобретения, например, RU 2103360, в котором описывается питательная среда для культивации эукариотических клеток и способ приготовления гидролизата из внутренних органов рыб, который получают протеолитическим гидролизом. Процесс гидролиза проводят при высоком значении рН, устанавливаемом гидроксидом натрия, используя термическую инактивацию, фильтрование и сушку, причем рыбные отходы смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1:1. Гидролиз проводят при температуре 40-42°С до достижения содержания аминного азота 5,5-6,5 мас.% и содержания свободных аминокислот 50-60 мас.%.There are a number of patents related to the field of the invention, for example, RU 2103360, which describes a nutrient medium for the cultivation of eukaryotic cells and a method for preparing a hydrolyzate from the internal organs of fish, which is obtained by proteolytic hydrolysis. The hydrolysis process is carried out at a high pH value established by sodium hydroxide using thermal inactivation, filtration and drying, and fish waste is mixed with distilled water in a ratio of 1: 1. Hydrolysis is carried out at a temperature of 40-42 ° C to achieve an amine nitrogen content of 5.5-6.5 wt.% And a free amino acid content of 50-60 wt.%.

В SU 1755417 описывается способ получения гидролизатов из рыбного сырья в ферментере, в который добавляют ферментный препарат, после чего проводят фильтрацию и сушку полученного гидролизата, при этом в ферментер периодически добавляют неизмельченное сырье.SU 1755417 describes a method for producing hydrolysates from fish raw materials in a fermenter, to which an enzyme preparation is added, after which the resulting hydrolyzate is filtered and dried, while the raw material is periodically added to the fermenter.

В RU 1559466 описывается способ производства гидролизатов, предусматривающий измельчение рыбопродуктов или отходов их обработки, смешивание с водой, нагревание смеси, добавление протеолитического ферментационного препарата, ферментацию, фильтрацию и сушку, причем сырье и воду смешивают в соотношении 2:1-1:1 и нагревают до температуры 40-45°С, а ферментацию проводят в течение 0,5-2,5 часов с использованием экзогенного фермента, протосубтилина G3x.RU 1559466 describes a method for the production of hydrolysates, which involves grinding fish products or their processing waste, mixing with water, heating the mixture, adding a proteolytic fermentation preparation, fermentation, filtering and drying, and the raw materials and water are mixed in a ratio of 2: 1-1: 1 and heated to a temperature of 40-45 ° C, and fermentation is carried out for 0.5-2.5 hours using an exogenous enzyme, protosubtilin G3x.

Можно также сослаться на FR 2168259, в котором описывается ферментативный гидролиз рыбных белков, который проводят в результате измельчения свежей рыбы до состояния тонкой пасты без добавления воды. В систему добавляют экзогенные ферменты и пасту гидролизуют в течение 15 часов в зависимости от желаемой растворимости. Продукт стабилизируют в течение 5-20 минут при 90-100°С, после чего фильтруют, пастеризуют и центрифугируют.В результате такого процесса получают продукты высокой питательной ценности.You can also refer to FR 2168259, which describes the enzymatic hydrolysis of fish proteins, which is carried out by grinding fresh fish to a fine paste without adding water. Exogenous enzymes are added to the system and the paste is hydrolyzed for 15 hours, depending on the desired solubility. The product is stabilized for 5-20 minutes at 90-100 ° C, after which it is filtered, pasteurized and centrifuged. As a result of this process, products of high nutritional value are obtained.

Как показано выше, известны различные технологии для выделения белков, пептидов и аминокислот из рыбы, которая подходит для производства пищевых продуктов. Кроме этого, также известны способы получения масла/жира как из растительного, так и из животного сырья.As shown above, various technologies are known for the isolation of proteins, peptides and amino acids from fish, which is suitable for food production. In addition, methods are also known for producing oil / fat from both plant and animal feed.

В соответствии с аспектом а), цель настоящего изобретения заключается в разработке способа получения безбелкового гидролизата при использовании природных ферментов без добавления каких-либо веществ неприродного происхождения. Этот аспект отличает настоящее изобретение от других способов, в которых используют ферменты из большого числа различных источников, например из бактериальных культур и т.п.In accordance with aspect a), the purpose of the present invention is to develop a method for producing a protein-free hydrolyzate using natural enzymes without adding any substances of non-natural origin. This aspect distinguishes the present invention from other methods that use enzymes from a large number of different sources, for example, from bacterial cultures and the like.

Такая цель также предусматривает процесс получения продукта, совершенно не содержащего белка и ДНК, а также других аллергенных соединений, без отрицательного влияния на утилизацию сырья. Такой способ также предусматривает уменьшение количества жира в конечном продукте до такого низкого значения, которое устраняет недостатки использования рыбного сырья. Предполагается производство такого продукта, который может применяться во многих областях, где использование продуктов, производимых известными способами, ограничено или невозможно из-за их жиросодержания.This goal also includes the process of obtaining a product that is completely free of protein and DNA, as well as other allergenic compounds, without adversely affecting the utilization of raw materials. This method also includes reducing the amount of fat in the final product to such a low value that eliminates the disadvantages of using fish raw materials. It is intended to produce such a product, which can be used in many areas where the use of products produced by known methods is limited or impossible due to their fat content.

Цель изобретения также предусматривает полную утилизацию сырья и минимизацию экологических нагрузок, связанных с производством.The purpose of the invention also provides for the complete utilization of raw materials and the minimization of environmental loads associated with production.

Таким образом, в соответствии с аспектом а) изобретение относится к способу выделения пептидов/аминокислот и масла/жира из белоксодержащего сырья, отличающийся тем, что он включает следующие стадии:Thus, in accordance with aspect a), the invention relates to a method for isolating peptides / amino acids and oil / fat from protein-containing raw materials, characterized in that it comprises the following steps:

а. измельчение сырья;but. grinding of raw materials;

b. нагревание измельченного сырья до температуры в интервале 40-62°С, предпочтительно 45-58°С;b. heating the crushed raw materials to a temperature in the range of 40-62 ° C, preferably 45-58 ° C;

с. необязательное выделение масла/жира из сырья до и/или после стадии нагревания с целью получения первого масляного продукта;from. optionally isolating the oil / fat from the feed before and / or after the heating step in order to obtain a first oil product;

d. добавление воды, имеющей примерно такую же или ту же температуру, что и сырье и значение рН, установленное в результате добавления кальция;d. adding water having about the same or the same temperature as the raw materials and the pH value established by the addition of calcium;

е. гидролиз сырья с помощью эндогенных ферментов с целью получения гидролизата;E. the hydrolysis of raw materials using endogenous enzymes in order to obtain a hydrolyzate;

f. необязательно добавление регулятора рН для поддержания желаемого значения рН гидролизата, проводимое на стадии гидролиза;f. optionally adding a pH adjuster to maintain the desired pH of the hydrolyzate carried out in the hydrolysis step;

g. нагревание гидролизата до 75-100°С, предпочтительно 85-95°С;g. heating the hydrolyzate to 75-100 ° C, preferably 85-95 ° C;

h. удаление крупных частиц из гидролизата, включающих негидролизованные белки, которые могут быть возвращены на стадию гидролиза;h. removal of large particles from the hydrolyzate, including non-hydrolyzed proteins that can be returned to the hydrolysis stage;

i. необязательное выделение смеси жир/масло с целью получения второго масляного продукта;i. the optional selection of a mixture of fat / oil in order to obtain a second oil product;

j. коагуляцию белков;j. protein coagulation;

k. удаление коагулированных белков;k. removal of coagulated proteins;

l. необязательное выделение смеси жир/масло с целью получения третьего масляного продукта;l. optional isolation of the fat / oil mixture in order to obtain a third oil product;

m. необязательное концентрирование оставшихся аминокислот и короткоцепных пептидов;m. optional concentration of the remaining amino acids and short-chain peptides;

n. необязательную сушку концентрата с целью получения короткоцепных (коротких) пептидов и аминокислот.n optional drying of the concentrate in order to obtain short-chain (short) peptides and amino acids.

Предпочтительные воплощения способа согласно аспекту а) настоящего изобретения приведены во вспомогательных пунктах 2-6.Preferred embodiments of the method according to aspect a) of the present invention are given in Auxiliary Clauses 2-6.

Способ согласно изобретению способствует получению пептидного и аминокислотного продукта с низким содержанием жира, предпочтительно менее 0,1%. Кроме этого, полученный продукт содержит природные минералы биологического происхождения. Полученный продукт содержит менее 1% соли.The method according to the invention contributes to the production of a peptide and amino acid product with a low fat content, preferably less than 0.1%. In addition, the resulting product contains natural minerals of biological origin. The resulting product contains less than 1% salt.

В соответствии с пунктами 7-10 изобретение также относится к применению одного из способов по изобретению для производства биотехнологического продукта, фармацевтического продукта, пищевого продукта и кормового продукта.In accordance with paragraphs 7-10, the invention also relates to the use of one of the methods according to the invention for the production of a biotechnological product, pharmaceutical product, food product and feed product.

Как указано в пункте 11, изобретение также включает применение способа по изобретению для производства гидроксиапатита.As indicated in paragraph 11, the invention also includes the use of the method according to the invention for the production of hydroxyapatite.

Как указано и описано в пункте 12, настоящее изобретение также делает возможным производство аминокислот/пептидов способом по изобретению.As indicated and described in paragraph 12, the present invention also makes it possible to produce amino acids / peptides by the method of the invention.

Как указано в пункте 13, с помощью способа по изобретению также обеспечивается получение гидроксиапатита, характеризующегося отсутствием в нем какого-либо аллергена и следов ДНК.As indicated in paragraph 13, using the method according to the invention also provides hydroxyapatite, characterized by the absence in it of any allergen and traces of DNA.

Кроме этого, в соответствии с пунктом 14 указывается, что с помощью способа по изобретению обеспечивается получение масла, характеризующегося отсутствием аллергенов и следов ДНК.In addition, in accordance with paragraph 14, it is indicated that using the method according to the invention provides an oil characterized by the absence of allergens and traces of DNA.

С одной стороны, настоящее изобретение решает проблему производства продуктов с широким спектром качественных характеристик, варьирующим от возможности их применения в пищевых продуктах до их использования в продуктах, удовлетворяющих, например, фармацевтическим требованиям.On the one hand, the present invention solves the problem of manufacturing products with a wide range of quality characteristics, ranging from the possibility of their use in food products to their use in products that satisfy, for example, pharmaceutical requirements.

С другой стороны, с помощью настоящего изобретения такая проблема решается использованием эндогенных ферментов из сырья и адаптацией технологических условий к таким ферментам.On the other hand, with the help of the present invention, this problem is solved by using endogenous enzymes from raw materials and by adapting technological conditions to such enzymes.

Рассматриваемый способ существенно отличается от известных способов гидролиза тем, что его можно проводить или его проводят:The considered method differs significantly from the known methods of hydrolysis in that it can be carried out or it is carried out:

- в отсутствие каких-либо добавок, таких как хлороформ, с целью предотвращения нежелательного роста бактерий;- in the absence of any additives, such as chloroform, in order to prevent unwanted bacterial growth;

- без добавления гидроксида натрия;- without the addition of sodium hydroxide;

- при возможности горячей или холодной регенерации системы масло/жир;- if hot or cold regeneration of the oil / fat system is possible;

- с возможностью регулирования спектра свободных аминокислот и пептидов в конечном продукте в выбранном виде сырья для процесса в результате подбора специальных сырьевых материалов;- with the ability to regulate the spectrum of free amino acids and peptides in the final product in the selected form of raw materials for the process as a result of the selection of special raw materials;

- с возможностью регулирования результатов процесса, касающихся аминокислотного и пептидного состава, с помощью использования нужных технологических параметров, таких как температура и рН;- with the ability to regulate the process results related to the amino acid and peptide composition by using the necessary technological parameters, such as temperature and pH;

- без добавления кислоты в ходе процесса гидролиза;- without adding acid during the hydrolysis process;

- при гибкой комбинации различных видов сырья;- with a flexible combination of various types of raw materials;

- с использованием адаптированной стадии концентрации для сепарации фракций продукта;- using an adapted concentration step for separating product fractions;

- путем удаления белков и крупных пептидов, которые не полностью гидролизуются путем коагуляции;- by removing proteins and large peptides that are not completely hydrolyzed by coagulation;

- в результате фильтрации и отделения коагулированных белков,- as a result of filtration and separation of coagulated proteins,

- с использованием адаптированной концентрационной технологии,- using adapted concentration technology,

- с использованием менее длительной стадии гидролиза,- using a shorter hydrolysis stage,

и в результате получают продукт, содержащий минералы и микронутриенты биологического происхождения.and the result is a product containing minerals and micronutrients of biological origin.

В соответствии с аспектом b) цель настоящего изобретения состоит в разработке способа производства белкового продукта, содержащего свободные аминокислоты, а также пептиды с короткими и длинными цепочками, базирующегося на использовании природных ферментов без введения каких-либо веществ искусственного происхождения. В результате этого настоящее изобретение отличается от других способов, в которых используют ферменты из большого числа различных источников, например бактериальные культуры и т.п.In accordance with aspect b), the object of the present invention is to provide a method for producing a protein product containing free amino acids, as well as short and long chain peptides, based on the use of natural enzymes without the introduction of any substances of artificial origin. As a result of this, the present invention differs from other methods in which enzymes from a large number of different sources are used, for example, bacterial cultures and the like.

Такой способ также предусматривает уменьшение количества жира в конечном продукте до такого низкого значения, которое устраняет недостатки использования рыбного сырья. Предполагается производство такого продукта, который может применяться во многих областях, где использование продуктов, производимых известными способами, ограничено или невозможно из-за содержащегося в них жира.This method also includes reducing the amount of fat in the final product to such a low value that eliminates the disadvantages of using fish raw materials. It is intended to produce such a product, which can be used in many fields where the use of products produced by known methods is limited or impossible due to the fat contained in them.

Цель изобретения также предусматривает полную утилизацию сырья и минимизацию экологических нагрузок, связанных с производством.The purpose of the invention also provides for the complete utilization of raw materials and the minimization of environmental loads associated with production.

В соответствии с изложенным в пункте 15 предусматривается способ регенерации белкового продукта, содержащего пептиды и свободные аминокислоты из одного или нескольких белоксодержащих видов сырья, отличающийся тем, что он включает следующие стадии:In accordance with paragraph 15, there is provided a method for regenerating a protein product containing peptides and free amino acids from one or more protein-containing raw materials, characterized in that it comprises the following steps:

а. измельчение сырья;but. grinding of raw materials;

b. нагревание измельченного сырья до температуры в интервале 40-62°С, предпочтительно 45-58°С;b. heating the crushed raw materials to a temperature in the range of 40-62 ° C, preferably 45-58 ° C;

с. необязательное выделение масла/жира из сырья до и/или после стадии нагревания с целью получения первого масляного продукта;from. optionally isolating the oil / fat from the feed before and / or after the heating step in order to obtain a first oil product;

d. добавление воды, имеющей примерно такую же или ту же температуру, что и сырье, и значение рН, установленное в результате добавления кальция;d. the addition of water having approximately the same or the same temperature as the raw materials and the pH value established by the addition of calcium;

е. гидролиз сырья с помощью эндогенных ферментов с целью получения гидролизата;E. the hydrolysis of raw materials using endogenous enzymes in order to obtain a hydrolyzate;

f. необязательно добавление на стадии гидролиза регулятора рН, например кальция, азота или костной муки, для поддержания желаемого значения рН гидролизата,f. optionally adding a pH adjuster during the hydrolysis step, for example calcium, nitrogen or bone meal, to maintain the desired pH of the hydrolyzate,

g. нагревание гидролизата до 75-100°С, предпочтительно 85-95°С;g. heating the hydrolyzate to 75-100 ° C, preferably 85-95 ° C;

h. удаление крупных частиц из гидролизата, включающих негидролизованные белки;h. removal of large particles from the hydrolyzate, including non-hydrolyzed proteins;

i. необязательное выделение жира/масла с целью получения второго масляного продукта;i. optional release of fat / oil in order to obtain a second oil product;

j. удаление белков и длинных пептидов;j. removal of proteins and long peptides;

k. концентрацию оставшихся аминокислот и пептидов;k. the concentration of the remaining amino acids and peptides;

l. возвращение белков и длинных пептидов в концентрат с целью получения белкового продукта;l. the return of proteins and long peptides to the concentrate in order to obtain a protein product;

m. необязательную сушку белкового продукта с целью получения сухого продукта, содержащего белки, свободные аминокислоты, а также короткие и длинные пептиды.m. optionally drying the protein product to obtain a dry product containing proteins, free amino acids, and short and long peptides.

В прилагаемых подпунктах 16-22 описаны предпочтительные варианты осуществления способа по изобретению согласно аспекту b).In the attached subclauses 16-22, preferred embodiments of the method of the invention according to aspect b) are described.

Белковый продукт, полученный способом по изобретению, отличается тем, что содержит 5-95 мас.%, предпочтительно 30-60 мас.% свободных аминокислот, тогда как оставшиеся 95-5% приходятся на белки и минералы, причем минералы являются природными продуктами биологического происхождения.The protein product obtained by the method according to the invention is characterized in that it contains 5-95 wt.%, Preferably 30-60 wt.% Of free amino acids, while the remaining 95-5% are proteins and minerals, the minerals being natural products of biological origin .

Кроме этого, белковый продукт содержит жир в количестве менее 0,5 мас.% и имеет низкое содержание соли, обычно менее 1 мас.%.In addition, the protein product contains fat in an amount of less than 0.5 wt.% And has a low salt content, usually less than 1 wt.%.

Как указано в соответствующих пунктах 23, 24 и 25, настоящее изобретение также включает применение способа по изобретению для производства ветеринарного медицинского продукта, пищевого продукта и кормового продукта.As indicated in the relevant paragraphs 23, 24 and 25, the present invention also includes the use of the method according to the invention for the production of a veterinary medical product, food product and feed product.

Как описано в пункте 26, изобретение также относится к маслу, отличающемуся тем, что оно представляет собой первый масляный продукт, полученный по способу согласно изобретению, имеющий качество пищевого продукта.As described in paragraph 26, the invention also relates to oil, characterized in that it is the first oil product obtained by the method according to the invention, having the quality of a food product.

С одной стороны, настоящее изобретение в соответствии с аспектом b), помимо прочего, решает проблему производства продуктов с широким спектром качественных характеристик, варьирующим от возможности их применения для производства пищевых продуктов до использования продуктов фармацевтического качества.On the one hand, the present invention in accordance with aspect b), inter alia, solves the problem of producing products with a wide range of quality characteristics, ranging from the possibility of their use in food production to the use of pharmaceutical quality products.

С другой стороны, в соответствии с аспектом b) с помощью настоящего изобретения такая проблема решается использованием эндогенных рыбных ферментов и адаптацией технологических условий к таким ферментам.On the other hand, in accordance with aspect b), the present invention solves this problem by using endogenous fish enzymes and adapting the process conditions to such enzymes.

Рассматриваемый способ существенно отличается от известных способов гидролиза тем, что его можно проводить или его проводят:The considered method differs significantly from the known methods of hydrolysis in that it can be carried out or it is carried out:

- в отсутствие каких-либо добавок, таких как хлороформ, способствующих предотвращению нежелательного роста бактерий;- in the absence of any additives, such as chloroform, to help prevent unwanted bacterial growth;

- без добавления гидроксида натрия;- without the addition of sodium hydroxide;

- при возможности горячей или холодной регенерации системы масло/жир;- if hot or cold regeneration of the oil / fat system is possible;

- с возможностью регулирования спектра свободных аминокислот и пептидов в конечном продукте в выбранном виде сырья для процесса в результате подбора специальных сырьевых материалов;- with the ability to regulate the spectrum of free amino acids and peptides in the final product in the selected form of raw materials for the process as a result of the selection of special raw materials;

- с возможностью регулирования результатов процесса, касающихся аминокислотного и пептидного состава с помощью использования нужных технологических параметров, таких как температура и рН;- with the ability to regulate the process results related to the amino acid and peptide composition by using the necessary technological parameters, such as temperature and pH;

- без добавления кислоты в ходе процесса гидролиза;- without adding acid during the hydrolysis process;

- при гибкой комбинации различных видов сырья;- with a flexible combination of various types of raw materials;

- с использованием адаптированной стадии концентрации для сепарации фракций продукта;- using an adapted concentration step for separating product fractions;

- с использованием адаптированной концентрационной технологии, а также- using adapted concentration technology, as well as

- в результате использования адаптированной технологии концентрирования;- as a result of using adapted concentration technology;

- использования менее длительной стадии гидролиза;- use of a shorter hydrolysis stage;

в результате чего получают продукт, содержащий минералы и микронутриенты биологического происхождения.resulting in a product containing minerals and micronutrients of biological origin.

Описанные выше способы согласно аспектам а) и b) представляют собой естественный гидролиз белков с целью получения сухих конечных продуктов с различным составом коротких пептидов и свободных аминокислот. В результате осуществления процесса получают продукты, содержащие 5-100% свободных аминокислот, необязательно в отсутствие белков и пептидов с длинной цепочкой (аспект (а)). Кроме этого, в таких способах описывается выделение масла/жира.The methods described above according to aspects a) and b) are the natural hydrolysis of proteins to produce dry end products with different compositions of short peptides and free amino acids. As a result of the process, products are obtained containing 5-100% free amino acids, optionally in the absence of proteins and peptides with a long chain (aspect (a)). In addition, such methods describe the release of oil / fat.

В соответствии с аспектом с) цель настоящего изобретения состоит в разработке способа производства белкового гидролизата, базирующегося на использовании природных ферментов без введения каких-либо веществ искусственного происхождения. Такой подход отличается от других способов, в которых используют ферменты из большого числа различных источников, например бактериальные культуры и т.п.In accordance with aspect c), the object of the present invention is to provide a method for the production of a protein hydrolyzate based on the use of natural enzymes without the introduction of any substances of artificial origin. This approach is different from other methods that use enzymes from a large number of different sources, such as bacterial cultures, etc.

Кроме этого, цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы способ согласно аспекту с) обеспечивал получение продукта, совершенно не содержащего белка и ДНК, а также других аллергенных соединений, без отрицательного влияния на утилизацию сырья. Такой способ также предусматривает уменьшение количества жира в конечном продукте до такого низкого значения, который устраняет недостатки использования рыбного сырья. Предполагается производство такого продукта, который может применяться во многих различных областях, где использование продуктов, производимых известными способами, ограничено или невозможно из-за содержащегося в них жира.In addition, the aim of the present invention is that the method according to aspect c) provides a product that is completely free of protein and DNA, as well as other allergenic compounds, without adversely affecting the utilization of raw materials. This method also includes reducing the amount of fat in the final product to such a low value that eliminates the disadvantages of using fish raw materials. It is intended to produce such a product that can be used in many different fields where the use of products produced by known methods is limited or impossible due to the fat contained in them.

Цель изобретения также предусматривает полную утилизацию сырья и минимизацию экологических нагрузок, связанных с производством.The purpose of the invention also provides for the complete utilization of raw materials and the minimization of environmental loads associated with production.

Таким образом, согласно аспекту с) изобретения в пункте 27 раскрыт способ регенерации пептидов/аминокислот и системы масло/жир из белоксодержащего сырья, отличающийся тем, что он включает следующие стадии:Thus, according to aspect c) of the invention, in paragraph 27, a method for regenerating peptides / amino acids and an oil / fat system from a protein-containing raw material is disclosed, characterized in that it comprises the following steps:

а. измельчение сырья;but. grinding of raw materials;

b. нагревание измельченного сырья до температуры в интервале 40-62°С, предпочтительно 45-58°С;b. heating the crushed raw materials to a temperature in the range of 40-62 ° C, preferably 45-58 ° C;

с. необязательное выделение масла/жира из сырья до и/или после стадии нагревания с целью получения первого масляного продукта;from. optionally isolating the oil / fat from the feed before and / or after the heating step in order to obtain a first oil product;

d. добавление воды, имеющей примерно такую же или ту же температуру, что и сырье, и значение рН, установленное в результате добавления кальция;d. the addition of water having approximately the same or the same temperature as the raw materials and the pH value established by the addition of calcium;

е. гидролиз сырья с помощью эндогенных ферментов или ферментов из аналогичных сырьевых источников, предпочтительно из холоднокровных разновидностей, с целью получения гидролизата;E. the hydrolysis of raw materials using endogenous enzymes or enzymes from similar raw sources, preferably from cold-blooded varieties, in order to obtain a hydrolyzate;

f. необязательно добавление на стадии гидролиза регулятора рН для поддержания желаемого значения рН гидролизата,f. optionally adding a pH adjuster in the hydrolysis step to maintain the desired pH of the hydrolyzate,

g. удаление твердых частиц и негидролизованных белков, которые могут возвращаться из гидролизата на стадию гидролиза;g. removal of solid particles and non-hydrolyzed proteins that may return from the hydrolyzate to the hydrolysis stage;

h. периодическое или непрерывное выделение жира/масла с целью получения второго масляного продукта;h. periodic or continuous release of fat / oil in order to obtain a second oil product;

i. необязательную обработку гидролизата, препятствующую росту микроорганизмов, предпочтительно обработку УФ-облучением;i. optional treatment of the hydrolyzate, preventing the growth of microorganisms, preferably treatment with UV radiation;

j. выделение желаемой молекулярно-массовой фракции пептидов/аминокислот методом мембранной фильтрации, предпочтительно переточного типа;j. the selection of the desired molecular weight fraction of peptides / amino acids by membrane filtration, preferably transfer type;

k. направление частей гидролизата, не проникающих через мембранный фильтр в пункте j обратно на стадию гидролиза, проводимую на стадии е;k. the direction of the parts of the hydrolyzate that do not penetrate through the membrane filter in paragraph j back to the hydrolysis stage carried out in stage e;

l. концентрацию и необязательную сушку пермеата с целью получения смеси из пептидов и аминокислот;l. the concentration and optional drying of the permeate in order to obtain a mixture of peptides and amino acids;

m. полное или частичное возвращение дистиллята со стадии концентрации на проникающую сторону мембранного фильтра.m. full or partial return of the distillate from the concentration stage to the penetrating side of the membrane filter.

В прилагаемых подпунктах 28-31 описаны предпочтительные варианты осуществления способа согласно изобретению.In the attached subparagraphs 28-31, preferred embodiments of the method according to the invention are described.

Термин «мембранный фильтр» в контексте описания используется для обозначения мембранно-подобных фильтров, таких как мембранные фильтры, осмотические фильтры, ультрафильтры, электростатические фильтры, фильтры с поперечным потоком и т.п. Предпочтительно, чтобы такие фильтрующие средства характеризовались величиной отсечки, меньшей или равной 10000 дальтон.The term “membrane filter” is used in the context of the description to mean membrane-like filters, such as membrane filters, osmotic filters, ultrafilters, electrostatic filters, cross-flow filters, and the like. Preferably, such filter media has a cut-off value of less than or equal to 10,000 daltons.

Кроме этого, в пункте 32 раскрывается способ гидролиза одного или нескольких видов сырья, содержащих белок, и выделения аминокислот/пептидов, который отличается тем, что гидролиз проводят с использованием эндогенных ферментов белоксодержащего сырьевого материала или материалов, а также тем, что гидролизат пропускают через мембранный фильтр, причем пептиды/аминокислоты проходят с потоком пермеата, тогда как активные ферменты непрерывно разрушают белковые остатки, осажденные на поверхности мембраны, а также тем, что ферменты совместно с ретентатом возвращают на стадию гидролиза.In addition, paragraph 32 discloses a method for hydrolysis of one or more types of raw materials containing protein, and the selection of amino acids / peptides, which is characterized in that the hydrolysis is carried out using endogenous enzymes of protein-containing raw material or materials, as well as the fact that the hydrolyzate is passed through a membrane filter, and the peptides / amino acids pass with the flow of permeate, while the active enzymes continuously destroy protein residues deposited on the membrane surface, as well as the fact that the enzymes together with etentatom recycled to the hydrolysis step.

Как раскрыто в пункте 33, другим отличительным признаком изобретения является способ выделения пептидов и аминокислот из гидролизной смеси, который отличается тем, что гидролизную смесь, содержащую активные ферменты, аминокислоты, пептиды и непревращенные белки, пропускают через мембранный фильтр, причем аминокислоты и любые пептиды отфильтровываются, а присутствующие активные ферменты обеспечивают распад белков, осажденных на мембранном фильтре.As described in paragraph 33, another distinguishing feature of the invention is a method for isolating peptides and amino acids from a hydrolysis mixture, characterized in that the hydrolysis mixture containing active enzymes, amino acids, peptides and unconverted proteins is passed through a membrane filter, and the amino acids and any peptides are filtered and the active enzymes present provide the breakdown of proteins deposited on the membrane filter.

В соответствии с пунктами 34-37, изобретение также включает применение одного из способов согласно изобретению для производства фармацевтического продукта, биотехнологического продукта, пищевого продукта и кормового продукта.In accordance with paragraphs 34-37, the invention also includes the use of one of the methods according to the invention for the manufacture of a pharmaceutical product, biotechnological product, food product and feed product.

Как указывается в пункте 38, изобретение также включает применение способа согласно изобретению для производства гидроксиапатита.As indicated in paragraph 38, the invention also includes the use of the method according to the invention for the production of hydroxyapatite.

Кроме этого, как описано в пункте 39, изобретение относится к аминокислотам/пептидам, полученным по способу согласно изобретению и отличающимся тем, что они не содержат аллергенов и следов ДНК.In addition, as described in paragraph 39, the invention relates to amino acids / peptides obtained by the method according to the invention and characterized in that they do not contain allergens and traces of DNA.

Согласно пункту 40 изобретение также относится к маслу, полученному способом по изобретению и отличающемуся тем, что оно не содержит аллергенов и следов ДНК.According to paragraph 40, the invention also relates to oil obtained by the method according to the invention and characterized in that it does not contain allergens and traces of DNA.

Наконец, в соответствии с пунктом 41 изобретение относится к гидроксиапатиту, полученному способом по изобретению и отличающемуся тем, что он не содержит аллергенов и следов ДНК.Finally, in accordance with paragraph 41, the invention relates to hydroxyapatite obtained by the method according to the invention and characterized in that it does not contain allergens and traces of DNA.

С одной стороны, в соответствии с аспектом с) в настоящем изобретении решается проблема получения продуктов с широким спектром качества, который может варьировать от их использования в производстве пищевых продуктов до их использования в продуктах, удовлетворяющих, например, фармацевтическим требованиям.On the one hand, in accordance with aspect c), the present invention solves the problem of obtaining products with a wide range of quality, which can vary from their use in food production to their use in products that satisfy, for example, pharmaceutical requirements.

С другой стороны, в настоящем изобретении такая проблема решается использованием эндогенных ферментов сырья и адаптацией технологических условий таким ферментам.On the other hand, in the present invention, such a problem is solved by using endogenous enzymes in the feed and adapting the process conditions to such enzymes.

В соответствии с аспектом с) настоящее изобретение объединяет использование эндогенных ферментов с методикой регенерации молекул специального размера из систем от простых аминокислот до крупных пептидов размером несколько менее 10000 дальтон.In accordance with aspect c), the present invention combines the use of endogenous enzymes with the method of regenerating special-sized molecules from systems from simple amino acids to large peptides with a size of slightly less than 10,000 daltons.

Настоящее изобретение включает удерживание ферментов в процессе ферментации, при отделении выделившихся аминокислот и пептидов.The present invention includes the retention of enzymes during the fermentation process, while separating the released amino acids and peptides.

Кроме этого, настоящее изобретение предусматривает возможность проведения непрерывного процесса гидролиза при введении дополнительного количества сырья в ходе процесса.In addition, the present invention provides for the possibility of a continuous hydrolysis process with the introduction of an additional amount of raw materials during the process.

Рассматриваемый способ существенно отличается от известных способов гидролиза тем, что его можно проводить или его проводят:The considered method differs significantly from the known methods of hydrolysis in that it can be carried out or it is carried out:

- в отсутствие каких-либо добавок, таких как хлороформ, предотвращающих нежелательный бактериальный рост;- in the absence of any additives, such as chloroform, to prevent unwanted bacterial growth;

- без добавления гидроксида натрия;- without the addition of sodium hydroxide;

- при возможности горячей или холодной регенерации безбелкового и стерильного масла/жира морских животных;- if possible hot or cold regeneration of protein-free and sterile oil / fat of marine animals;

- с возможностью регулирования спектра свободных аминокислот и пептидов в конечном продукте в выбранном виде сырья для процесса в результате подбора специальных сырьевых материалов;- with the ability to regulate the spectrum of free amino acids and peptides in the final product in the selected form of raw materials for the process as a result of the selection of special raw materials;

- с возможностью регулирования результатов процесса, касающихся аминокислотного и пептидного состава, с помощью использования нужных технологических параметров, таких как температура и рН;- with the ability to regulate the process results related to the amino acid and peptide composition by using the necessary technological parameters, such as temperature and pH;

- без добавления кислоты;- without the addition of acid;

- при гибкой комбинации различных видов сырья;- with a flexible combination of various types of raw materials;

- в результате использования адаптированной стадии концентрации для выделения фракций продукта; а также- as a result of using an adapted concentration stage to isolate product fractions; as well as

- при использовании непрерывного процессе ферментного разложения;- when using a continuous process of enzymatic decomposition;

- без коагуляции белков и/или пептидов при использовании кислоты или основания;- without coagulation of proteins and / or peptides using an acid or base;

- в результате классификации полученных пептидов по размеру;- as a result of the classification of the obtained peptides by size;

в результате чего получают продукт, содержащий минералы и микронутриенты биологического происхождения.resulting in a product containing minerals and micronutrients of biological origin.

Таким образом, предусматривается способ регенерации смеси пептидов и аминокислот, минералов и масла или жира из белковых материалов, предпочтительно происходящих из водных организмов.Thus, a method is provided for regenerating a mixture of peptides and amino acids, minerals and oil or fat from proteinaceous materials, preferably originating from aquatic organisms.

Известные способы отличаются от настоящего изобретения совершенно иным методом получения рыбьих белков, которые также присутствуют в различных фракциях, содержащих пептиды и аминокислоты. Технологические условия также существенно отличаются от известного уровня техники, и в настоящем изобретении исключаются использованием экзогенных ферментов. Кроме этого, как указано в цитированном выше материале, высококачественное масло/жир морских животных в настоящем изобретении получают в результате разработки специального метода, который не описан в уровне техники.Known methods differ from the present invention in a completely different way to obtain fish proteins, which are also present in various fractions containing peptides and amino acids. Technological conditions also differ significantly from the prior art, and in the present invention are excluded by the use of exogenous enzymes. In addition, as indicated in the material cited above, the high-quality oil / fat of marine animals in the present invention is obtained by developing a special method that is not described in the prior art.

Раскрытый способ представляет собой естественную ферментацию белков с целью получения сухих конечных продуктов или жидких продуктов, содержащих различные количества пептидов и свободных аминокислот. Такой способ обеспечивает получение готовых продуктов, которые необязательно содержат 5-100% свободных аминокислот. Рассматриваемый продукт не содержит аллергенов и следов ДНК. Продукт содержит очень небольшие количества жира и биологических микронутриентов, обычно менее 0,1%. Способ согласно изобретению обеспечивает получение продукта, чрезвычайно полезного в качестве культуральной среды для всех видов культур, включая клетки высших организмов.The disclosed method is a natural fermentation of proteins to produce dry end products or liquid products containing various amounts of peptides and free amino acids. This method provides the finished products, which optionally contain 5-100% free amino acids. The product in question does not contain allergens or traces of DNA. The product contains very small amounts of fat and biological micronutrients, usually less than 0.1%. The method according to the invention provides a product that is extremely useful as a culture medium for all types of cultures, including cells of higher organisms.

Настоящее изобретение дает возможность проведения процесса без использования гидроксида натрия, присутствие которого создает проблемы при производстве аминокислот и пептидов в промышленном масштабе. Кроме этого, соотношение воды может варьировать в большей степени, чем в известных способах, при этом в большем масштабе может меняться массовое процентное содержание свободных аминокислот.The present invention makes it possible to carry out the process without the use of sodium hydroxide, the presence of which creates problems in the production of amino acids and peptides on an industrial scale. In addition, the ratio of water can vary to a greater extent than in the known methods, while on a larger scale, the mass percentage of free amino acids can change.

По сравнению с известными способами в настоящем изобретении используют как дробленый, так и недробленый материал, при этом не добавляют ферментирующий препарат, а используют природные ферменты, уже присутствующие в сырье. Таким образом, используются эндогенные ферменты сырого белкового материала, что обеспечивает проведение гидролиза более устойчивым и менее дорогостоящим способом. Кроме этого, условия должны непосредственно адаптироваться к активности эндогенных ферментов, что также отличается от известных способов.Compared with known methods, both the crushed and the crushed material are used in the present invention, without the addition of a fermenting preparation, but using natural enzymes already present in the feed. Thus, endogenous enzymes of crude protein material are used, which ensures hydrolysis in a more stable and less expensive way. In addition, the conditions must directly adapt to the activity of endogenous enzymes, which also differs from known methods.

Другая производственная проблема, существующая в этой области промышленности, состоит в том, что экзогенные ферменты являются дорогостоящими материалами и могут иметь различные качественные характеристики. В настоящем изобретении такая проблема решается рециркуляцией эндогенных ферментов.Another production problem that exists in this industry is that exogenous enzymes are expensive materials and can have different qualitative characteristics. In the present invention, this problem is solved by recycling endogenous enzymes.

Кроме этого, активные ферменты обладают специальным чистящим действием. Поскольку они удерживаются на фильтре, такие ферменты воздействуют на нефильтрованные белки и пептиды. Ферменты способствуют распаду таких материалов и поэтому обладают большим сроком службы по сравнению с традиционными способами фильтрации, до настоящего времени используемыми в известных процессах гидролиза. Все это обеспечивает значительные преимущества в том, что касается стоимости, срока службы и эффективности фильтров, качества продуктов и степени утилизации системы и процесса.In addition, active enzymes have a special cleaning effect. Since they are retained on the filter, such enzymes act on unfiltered proteins and peptides. Enzymes contribute to the degradation of such materials and therefore have a longer service life compared to traditional filtration methods, so far used in known hydrolysis processes. All this provides significant advantages in terms of cost, service life and filter efficiency, product quality and the degree of disposal of the system and process.

Кроме этого, в способе описывается регенерация масел/жира, а также твердых материалов. Одним из твердых веществ, которые могут образовываться с помощью способа настоящего изобретения, является гидроксиапатит. Гидроксиапатит используют, например, в биохроматографии и других процессах сепарации биологических объектов, в ЯМР и других способах детекции, и, таким образом, это вещество является коммерчески привлекательным побочным продуктом процесса.In addition, the method describes the regeneration of oils / fat, as well as solid materials. One of the solids that can be formed using the method of the present invention is hydroxyapatite. Hydroxyapatite is used, for example, in biochromatography and other processes for the separation of biological objects, in NMR and other methods of detection, and, thus, this substance is a commercially attractive by-product of the process.

Выбор способа и технологических параметров определяет природу образующегося конечного продукта. Таким образом, становится возможной адаптация продуктов к требованиям потребителя.The choice of method and process parameters determines the nature of the resulting final product. Thus, it becomes possible to adapt products to customer requirements.

Фиг.1 изображает первый вариант установки, на которой осуществляют способ гидролиза согласно аспекту а).Figure 1 depicts a first variant of the installation, which carry out the hydrolysis method according to aspect a).

Фиг.2 изображает второй вариант установки, на которой осуществляют процесс гидролиза согласно аспекту b).Figure 2 depicts a second variant of the installation, which carry out the hydrolysis process according to aspect b).

Фиг.3 изображает третий вариант установки, на которой осуществляют процесс гидролиза согласно аспекту с).Figure 3 depicts a third embodiment of a plant in which the hydrolysis process is carried out according to aspect c).

Варианты осуществления способов согласно аспектам а) и b) изобретения далее более подробно разъясняются со ссылкой на фиг.1 и 2 соответственно.Embodiments of the methods according to aspects a) and b) of the invention are further explained in more detail with reference to FIGS. 1 and 2, respectively.

Сырье прокачивается из резервуара 101;201 через измельчительную систему 102;202, которая обеспечивает желаемое дробление сырья. Масло/жир из сырья могут выделяться до начала процесса ферментации. Так, например, может осуществляться способ холодной регенерации масла. Также можно не выделять масло до ферментации. В этом случае сырье прокачивают непосредственно в теплообменник 105;205 с байпасным потоком D1;D2.Raw materials are pumped from tank 101; 201 through a grinding system 102; 202, which provides the desired crushing of raw materials. Oil / fat from the feed can be released before the fermentation process begins. So, for example, a method of cold oil recovery can be carried out. You can also not allocate oil before fermentation. In this case, the feed is pumped directly to the heat exchanger 105; 205 with a bypass flow D1; D2.

Холодное выделение масла осуществляют, используя следующие операции:Cold oil isolation is carried out using the following operations:

1. центрифугирование сырья и разделение частиц жидкости и твердого вещества на две фракции, например, в декантирующей центрифуге 103;203;1. centrifugation of raw materials and separation of liquid and solid particles into two fractions, for example, in a decanter centrifuge 103; 203;

2. выделение масла из жидкофазного потока А1;А2 с использованием, например, сепаратора 104;204;2. the selection of oil from the liquid phase stream A1; A2 using, for example, a separator 104; 204;

3. смешивание потока твердой фазы В1;В2 и тяжелой фазы со стадии разделения и нагнетание потока С1;С2 в ферментер;3. mixing the flow of the solid phase B1; B2 and the heavy phase from the separation stage and forcing the stream C1; C2 into the fermenter;

4. причем масляная фаза из сепарационного потока D1;D2 может прокачиваться в резервуар 110;210 через стерильный фильтр 109;209 и вследствие этого не требует дополнительной очистки для получения материала пищевого качества.4. moreover, the oil phase from the separation stream D1; D2 can be pumped into the reservoir 110; 210 through a sterile filter 109; 209 and therefore does not require additional purification to obtain food-grade material.

Материалы могут прокачиваться через встроенный теплообменник непрерывного действия 105;205 или теплообменник периодического действия в бродильный чан 106;206. Бродильный чан также может использоваться для подогрева, если эта операция не осуществляется в теплообменнике перед перекачиванием материалов. К сырью добавляют поток теплой воды Е1;Е2 с установленным значением рН, который нагревают в результате пропускания через теплообменник 108;208 примерно до температуры проведения ферментации. Корректировку рН предпочтительно проводить пропусканием воды через фильтрующую среду, выделяющую кальций 107;207.Materials can be pumped through the built-in continuous heat exchanger 105; 205 or a batch heat exchanger into the fermentation tank 106; 206. The fermentation tank can also be used for heating, if this operation is not carried out in the heat exchanger before pumping materials. A stream of warm water E1; E2 with a set pH value is added to the feed, which is heated by passing through a heat exchanger 108; 208 to approximately the temperature of the fermentation. It is preferable to adjust the pH by passing water through a filter medium that releases calcium 107; 207.

В ходе процесса в ферментере с помощью сенсоров 111,111'; 211,211' или другими методами контролируют температуру и рН. Желаемое значение рН в ходе процесса устанавливают с использованием костной муки или кальция, которые добавляют из хранилища 112,212. Для регулирования рН в ходе процесса также может использоваться азот 113,213.During the process in the fermenter using sensors 111,111 '; 211,211 'or other methods control the temperature and pH. The desired pH during the process is set using bone meal or calcium, which are added from the store 112,212. Nitrogen 113,213 can also be used to adjust the pH during the process.

После завершения ферментации гидролизат предпочтительно нагревают, пропуская через теплообменники 114;214, в результате чего происходит активация ферментов.After completion of the fermentation, the hydrolyzate is preferably heated by passing through heat exchangers 114; 214, resulting in the activation of enzymes.

Если гидролизат содержит кости или другие твердые частицы, их предпочтительно удаляют с использованием ситового устройства 115;215. Твердые частицы, поток F1;F2, может разделяться на две или более фракции с помощью флотации 116;216. Тяжелая фракция 117;217 состоит из костей (гидроксиапатит), которые могут высушиваться и/или использоваться до стадии регулирования рН, поток Н1;Н2. Легкие фракции, поток G1;G2, главным образом состоят из белков, не подвергнутых гидролизу.If the hydrolyzate contains bones or other solid particles, they are preferably removed using a sieve device 115; 215. Particulate matter, flow F1; F2, may be separated into two or more fractions by flotation 116; 216. The heavy fraction 117; 217 consists of bones (hydroxyapatite), which can be dried and / or used before the pH adjustment stage, flow H1; H2. The light fractions, the G1; G2 stream, are mainly composed of proteins not hydrolyzed.

Легкая фракция G1 может быть возвращена в дробилку 102, как это изображено на фиг.1, и используется в качестве сырья для нового процесса гидролиза или отводится в виде побочного продукта.The light fraction G1 can be returned to the crusher 102, as shown in figure 1, and is used as raw material for the new hydrolysis process or is discharged as a by-product.

Согласно аспекту b) настоящего изобретения, изображенному на фиг.2, легкие фракции G2 могут пропускаться отдельно и смешиваться с концентратом из обогатительной установки 222. С другой стороны, они могут высушиваться в виде отдельного продукта.According to aspect b) of the present invention shown in FIG. 2, the light fractions G2 can be passed separately and mixed with the concentrate from the enrichment plant 222. On the other hand, they can be dried as a separate product.

Жир, остающийся после первого отделения, выделяют с помощью, например, трехфазного сепаратора 118;218. Масло/жировой поток I1, I2 подвергают фильтрации на фильтре 119;219, и его можно подавать в резервуар 120;220 для необязательной последующей дополнительной обработки и т.п.The fat remaining after the first separation is isolated using, for example, a three-phase separator 118; 218. The oil / fat stream I1, I2 is filtered on a filter 119; 219, and it can be fed into a reservoir 120; 220 for optional subsequent further processing, etc.

Как показано на фиг.1, поток гидролизата J1 направляют в смеситель 121, в который добавляют кислоту 122 (предпочтительно фосфорную кислоту) до рН<5. После этого добавляют кальций 123, в результате чего происходит агломерация длинных пептидов и белков. Белки и систему кальций/фосфат кальция разделяют с использованием центрифуги 124 и направляют в резервуар 125. Такой побочный продукт может быть подвергнут высокотемпературной сушке, в результате чего происходит выгорание остаточного белка.As shown in FIG. 1, the hydrolyzate stream J1 is sent to a mixer 121 to which acid 122 (preferably phosphoric acid) is added to pH <5. After this, calcium 123 is added, resulting in agglomeration of long peptides and proteins. The proteins and the calcium / calcium phosphate system are separated using a centrifuge 124 and sent to the reservoir 125. Such a by-product can be dried at high temperature, resulting in the burning of residual protein.

Поток К1 безбелкового гидролизата концентрируют предпочтительно в вакуумном испарителе 126. Поток L1 конденсата может использоваться в качестве дополнительного водного потока Е1. Поток М1 концентрата может высушиваться в распылительной сушилке 127, предпочтительно в устройстве типа Filtermate®. Концентрат также можно экстрагировать в виде потока N1 жидкого продукта.The protein-free hydrolyzate stream K1 is preferably concentrated in a vacuum evaporator 126. The condensate stream L1 can be used as an additional water stream E1. The concentrate stream M1 may be dried in a spray dryer 127, preferably in a Filtermate® type apparatus. The concentrate can also be extracted as a stream N1 of a liquid product.

Как показано на фиг.2, поток J2 гидролизата может быть подвергнут обработке с использованием центрифуги 221, в результате которой происходит разделение потока N2 из белков и длинных пептидов. Этот материал смешивают с концентратом, поток М2, состоящим из свободных аминокислот и коротких пептидов из концентратора 222. Поток Д2 конденсата может использоваться в виде потока Е2 дополнительной воды. Поток М2 концентрата в смеси с белками и длинными пептидами может быть высушен в распылительной сушилке 223, предпочтительно в устройстве типа Filtermate®.As shown in FIG. 2, the hydrolyzate stream J2 can be processed using a centrifuge 221, which separates the stream N2 from proteins and long peptides. This material is mixed with a concentrate, an M2 stream consisting of free amino acids and short peptides from a concentrator 222. A condensate stream D2 can be used as an additional water stream E2. A stream of M2 concentrate mixed with proteins and long peptides can be dried in a spray dryer 223, preferably a Filtermate® device.

Если не указано иное, то все процентные величины, приведенные в тексте, даны в массовом выражении.Unless otherwise specified, all percentages given in the text are given in mass terms.

Далее приведено более подробное изложение сущности изобретения.The following is a more detailed summary of the invention.

1) Сырье1) Raw materials

Сырье для описываемого способа может состоять из белкового материала, предпочтительно рыб, рыбопродуктов, моллюсков, ракообразных и побочных продуктов рыбной/рыболовецкой промышленности, например отходов и других морских организмов, обитающих как в пресной, так и в соленой воде. Различные виды сырья могут использоваться отдельно или в виде комбинации продуктов, содержащих «ферментный материал» и «белковый материал». «Ферментный материал» представляет собой сырье, содержащее эндогенные ферменты в достаточном количестве и удовлетворительного качества. «Белковый материал» представляет собой сырье, не содержащее в достаточном количестве эндогенных ферментов удовлетворительного качества, которое вследствие этого должно быть дополнено ферментным продуктом для того, чтобы обеспечить проведение ферментной обработки. В некоторых случаях ферментный материал может быть идентичен белковому материалу. В известных способах описывается комбинация отходов и белкового материала в соотношении 1:1. Способ, раскрытый в настоящем изобретении, дает возможность менять это соотношение с тем, чтобы достичь желаемого результата в отношении конечного продукта.The raw materials for the described method may consist of protein material, preferably fish, fish products, shellfish, crustaceans and by-products of the fishing / fishing industry, for example, waste and other marine organisms living in both fresh and salt water. Different types of raw materials can be used separately or as a combination of products containing "enzyme material" and "protein material". "Enzyme material" is a raw material containing endogenous enzymes in sufficient quantity and satisfactory quality. "Protein material" is a raw material that does not contain a sufficient amount of endogenous enzymes of satisfactory quality, which therefore must be supplemented with an enzyme product in order to ensure enzymatic processing. In some cases, the enzyme material may be identical to the protein material. Known methods describe a combination of waste and protein material in a 1: 1 ratio. The method disclosed in the present invention makes it possible to change this ratio in order to achieve the desired result in relation to the final product.

Сырье удовлетворяет установленным требованиям, предъявляемым к исходным веществам для получения пищевых продуктов. Ранее сырье классифицировали в соответствии с законодательством и терминологией как отходы. Благодаря хорошей логистике и техническим программам в данном случае сырье может быть признано пищевым продуктом. Это позволяет осуществлять производство в промышленном масштабе и использовать продукт в пищевой и/или фармацевтической промышленности.Raw materials meet the established requirements for the starting substances for the production of food products. Previously, raw materials were classified in accordance with legislation and terminology as waste. Thanks to good logistics and technical programs, in this case, raw materials can be recognized as a food product. This allows you to carry out production on an industrial scale and use the product in the food and / or pharmaceutical industry.

2) Предварительная обработка сырья:2) Pre-treatment of raw materials:

Сырье прокачивается из резервуара через дробильную систему, которая обеспечивает желаемое измельчение материалов. Дробление обеспечивает большую рабочую поверхность для ферментов и ускоренное выделение сырьевых ферментов. Масло/жир из сырья может выделяться до начала процесса ферментации. Может использоваться холодная регенерация масла.Raw materials are pumped from the tank through a crushing system that provides the desired grinding of materials. Crushing provides a large working surface for enzymes and accelerated isolation of raw enzymes. Oil / fat from the feed may be released before the fermentation process begins. Cold oil regeneration may be used.

Холодная регенерация масла включает следующие стадии:Cold oil recovery includes the following stages:

1. центрифугирование сырья и разделение жидких и твердых частиц на две различные фракции;1. centrifugation of raw materials and separation of liquid and solid particles into two different fractions;

2. выделение масла из жидкой фазы;2. the selection of oil from the liquid phase;

3. смешивание твердой фазы и тяжелой фазы со стадии разделения и перекачивание смеси в ферментер;3. mixing the solid phase and the heavy phase from the separation stage and pumping the mixture into the fermenter;

4. дополнительную обработку масляной фазы со стадии разделения с образованием готового, приемлемого для потребителя продукта, не требующего дополнительной очистки для приобретения качества пищевого продукта.4. additional processing of the oil phase from the separation stage with the formation of a finished product, acceptable to the consumer, not requiring additional purification to obtain the quality of the food product.

Материалы можно перекачивать "in-line" через теплообменник непрерывного действия или через теплообменник периодического действия в бродильный чан. Бродильный чан также может использоваться для нагревания, если такая операция не проводится в теплообменнике до прокачивания материалов. Если желательно смешивать различные типы сырья в некотором соотношении, эти продукты можно перекачивать и смешивать одновременно. Количество различных видов сырья может контролироваться с помощью расходомера и/или регулирования уровня в ферментере.Materials can be pumped in-line through a continuous heat exchanger or through a batch heat exchanger to a fermentation tank. The fermentation tank can also be used for heating, if such an operation is not carried out in the heat exchanger before pumping the materials. If it is desirable to mix different types of raw materials in a certain ratio, these products can be pumped and mixed at the same time. The number of different types of raw materials can be controlled using a flow meter and / or level control in the fermenter.

Кроме этого, возможно, что сырье не размалывается или различные виды сырья не должны смешиваться одновременно, и в этом случае в смеситель закачивают известное количество сырья А, после чего закачивают известное количество сырья В.In addition, it is possible that the raw material does not grind or different types of raw materials should not be mixed at the same time, in which case a known amount of raw material A is pumped into the mixer, after which a known amount of raw material B.

Желательно, чтобы сырье нагревалось до температуры, благоприятствующей проявлению ферментами максимальной активности в процессе гидролиза. Обычно используют температуру 40-62°С. В большинстве случаев оптимальный температурный интервал составляет 45-58°С. Применение различных температур обеспечивает образование различных ферментов и регулирует состав аминокислот.It is desirable that the feed is heated to a temperature conducive to the manifestation of maximum activity by the enzymes during hydrolysis. Usually use a temperature of 40-62 ° C. In most cases, the optimal temperature range is 45-58 ° C. The use of different temperatures provides the formation of various enzymes and regulates the composition of amino acids.

Настоящее изобретение создает возможность регенерации/разделения жира в ходе процесса после гидролиза с целью получения конечного продукта с низким содержанием жира.The present invention provides the possibility of regeneration / separation of fat during the process after hydrolysis to obtain the final product with a low fat content.

Отделение жира может производиться до и/или после коагуляции белков. Типичные сухие пептид/аминокислотные конечные продукты содержат менее 0,1% жира.Fat can be removed before and / or after protein coagulation. Typical dry peptide / amino acid end products contain less than 0.1% fat.

Для отделения жира используют хорошо известные способы, такие как декантация, разделение и/или химические методы.Well-known methods are used to separate fat, such as decantation, separation and / or chemical methods.

3) Процесс гидролиза:3) Hydrolysis process:

Нагретую сырьевую смесь закачивают в гидролизные резервуары или бродильные чаны. В смесь добавляют теплую воду с установленным значением рН, имеющую температуру, близкую к температуре, при которой проводят ферментацию. Количество воды может варьировать в зависимости от природы сырья и желаемого результата. В известных способах количество воды составляло 50% от общего количества материала, т.е. использовали 50% сырья и 50% воды. Способ согласно изобретению позволяет использовать меньшее количество воды, что связано с оптимизацией используемого фермента, белкового материала, а также температуры и рН. В рассматриваемом способе добавляют 10-40% воды. Оптимальное количество добавленной воды составляет 20-30%. Уменьшение количества добавленной воды означает, что гидролизат, полученный после гидролиза, содержит повышенные количества коротких пептидов и свободных аминокислот, что снижает стоимость процесса и энергозатраты.The heated feed mixture is pumped into hydrolysis tanks or fermentation tanks. Warm water with a set pH value is added to the mixture, having a temperature close to the temperature at which fermentation is carried out. The amount of water may vary depending on the nature of the feed and the desired result. In known methods, the amount of water was 50% of the total amount of material, i.e. used 50% of raw materials and 50% of water. The method according to the invention allows the use of less water, which is associated with the optimization of the used enzyme, protein material, as well as temperature and pH. In this method, add 10-40% of water. The optimal amount of added water is 20-30%. A decrease in the amount of added water means that the hydrolyzate obtained after hydrolysis contains increased amounts of short peptides and free amino acids, which reduces the cost of the process and energy costs.

Гидролизат в бродильном чане(чанах) находится в условиях постоянного перемешивания и перекачивания. Это делается для улучшения показателей процесса гидролиза. Нарушения в процессе перемешивания и перекачивания гидролизата могут привести к недостаточному контролю рН, температуры и самого процесса. Различные части гидролиза могут быть гидролизованы различным образом, что может привести к потере ферментов.The hydrolyzate in the fermentation tank (s) is under constant stirring and pumping. This is done to improve the performance of the hydrolysis process. Violations during the mixing and pumping of the hydrolyzate can lead to insufficient control of pH, temperature and the process itself. Different parts of hydrolysis can be hydrolyzed in various ways, which can lead to the loss of enzymes.

Для определения глубины протекания гидролиза проводят анализ на аминосвязанный азот. Такой анализ может проводиться непосредственно в ферментере с помощью автоматического оборудования или в технологической лаборатории с использованием хорошо известных способов, таких как титрование формальдегидом и т.п. Длительность рассматриваемого процесса может составлять 1-4 часов. Процесс гидролиза останавливают после прекращения роста концентрации свободных аминокислот в гидролизате. Это делается с целью избежания образования нежелательного аммиака, что приводит к снижению степени утилизации исходного сырья.To determine the depth of hydrolysis, an analysis is carried out for amino-bound nitrogen. Such an analysis can be carried out directly in the fermenter using automatic equipment or in a technological laboratory using well-known methods such as titration with formaldehyde and the like. The duration of the process can be 1-4 hours. The hydrolysis process is stopped after the cessation of the increase in the concentration of free amino acids in the hydrolyzate. This is done in order to avoid the formation of undesirable ammonia, which leads to a decrease in the degree of utilization of the feedstock.

Необходимым условием рассматриваемого способа является использование щелочных ферментов. Для этого необходимо, чтобы в ходе гидролиза поддерживали рН>7,00. Интервал рабочих значений рН составляет 7,00-8,50. Оптимальный гидролиз проводят при рН 7,60-8,20. При значениях рН>8,1, но <8,4 в ходе всего процесса из спектра аминокислот исчезает триптофан. Напротив, если в ходе всего процесса 7,6>pH>7,4, то количество триптофана возрастает до максимально возможного значения, которое может быть выделено, что определяется типом сырья. Если в ходе всего процесса поддерживается температура <46°C, но >44°C, а рН имеет значение менее 7,8, но более 7,7, то не происходит заметного растворения коллагена, и его получают в виде твердых частиц.A necessary condition for the considered method is the use of alkaline enzymes. For this, it is necessary that during hydrolysis a pH> 7.00 be maintained. The range of operating pH is 7.00-8.50. Optimum hydrolysis is carried out at pH 7.60-8.20. At pH> 8.1, but <8.4, tryptophan disappears from the amino acid spectrum during the whole process. On the contrary, if during the whole process 7.6> pH> 7.4, the amount of tryptophan increases to the maximum possible value that can be isolated, which is determined by the type of raw material. If during the whole process the temperature is maintained <46 ° C, but> 44 ° C, and the pH is less than 7.8, but more than 7.7, then collagen does not noticeably dissolve, and it is obtained in the form of solid particles.

Для регулирования рН гидролизата могут использоваться различные основания, например костная мука из предварительно выделенных рыбьих костей, кальций и азот/газообразный азот, но не гидроксид натрия согласно аспекту а).Various bases can be used to adjust the pH of the hydrolyzate, for example bone meal from pre-isolated fish bones, calcium and nitrogen / nitrogen gas, but not sodium hydroxide according to aspect a).

В способе по изобретению не добавляют HCI. Причиной этого является возможность образования нежелательных солей. Кроме этого, может возрастать стоимость производства. В известных способах также описывается использование хлороформа, как средства, предотвращающего рост бактерий. В способе согласно изобретению такая операция не проводится из-за короткого времени гидролиза. В промышленном масштабе использование хлороформа не является желательным, но возможно.In the method according to the invention do not add HCI. The reason for this is the possibility of the formation of undesirable salts. In addition, the cost of production may increase. Known methods also describe the use of chloroform as a means of preventing the growth of bacteria. In the method according to the invention, such an operation is not carried out due to the short hydrolysis time. On an industrial scale, the use of chloroform is not desirable, but possible.

Для прекращения гидролиза используют повышенную температуру, предпочтительно выше 70°С. Повышение температуры предпочтительно осуществлять с использованием встроенных теплообменников.To stop the hydrolysis using an elevated temperature, preferably above 70 ° C. The temperature increase is preferably carried out using built-in heat exchangers.

Коагуляцию оставшихся белков осуществляют при низком значении рН. Для снижения рН до желаемого значения, предпочтительно 3,2-5,5, в систему можно добавлять фосфорную кислоту. После добавления фосфорной кислоты, необязательно в комбинации с нагреванием/охлаждением, появляется возможность удаления белков и пептидов из гидролизата. Для денатурации белков и пептидов могут использоваться и другие способы. Так, например, можно использовать способ электроденатурации.The coagulation of the remaining proteins is carried out at a low pH. To reduce the pH to the desired value, preferably 3.2-5.5, phosphoric acid can be added to the system. After the addition of phosphoric acid, optionally in combination with heating / cooling, it becomes possible to remove proteins and peptides from the hydrolyzate. Other methods can be used to denature proteins and peptides. So, for example, you can use the method of electrodenaturation.

Известные способы фильтрации могут применяться для отделения свободных аминокислот и коротких пептидов от денатурированных белков и длинных пептидов. Разделению этих материалов также способствуют различные массы и различные химические свойства фракций. Осуществлению этого процесса способствует использование фосфата кальция, гидроксида кальция и хлористого кальция. Перечисленные вещества вызывают совместное «склеивание» белков и пептидов. В результате облегчается их разделение за счет увеличения плотности. Количество добавленных химических веществ может варьировать в зависимости от содержания в растворе белков и пептидов, а также других буферных агентов.Known filtration methods can be used to separate free amino acids and short peptides from denatured proteins and long peptides. The separation of these materials is also facilitated by various masses and various chemical properties of the fractions. The implementation of this process is facilitated by the use of calcium phosphate, calcium hydroxide and calcium chloride. These substances cause joint “bonding” of proteins and peptides. As a result, their separation is facilitated by increasing density. The amount of added chemicals may vary depending on the content of proteins and peptides, as well as other buffering agents, in the solution.

4) Концентрация4) Concentration

Готовый гидролизат желательно подвергать концентрации. Эта операция проводится для удаления воды до проведения стадии сушки, в результате чего максимально возрастает производительность процесса. До начала кристаллизации можно проводить предварительную концентрацию перед сушкой до содержания сухого вещества (DM) 70%.The finished hydrolyzate is preferably subjected to concentration. This operation is carried out to remove water before the drying stage, as a result of which the productivity of the process maximizes. Prior to crystallization, a preliminary concentration can be carried out before drying to a dry matter content (DM) of 70%.

Для этой цели особенно подходят процессы дистилляции типа вакуумного испарения, вместе с тем могут использоваться любые другие типы концентрационных устройств. Вакуумный испаритель обеспечивает концентрацию жидкости при низкой температуре, что предотвращает повреждение пептидов или аминокислот.For this purpose, distillation processes such as vacuum evaporation are particularly suitable, however, any other types of concentration devices can be used. A vacuum evaporator provides liquid concentration at low temperature, which prevents damage to peptides or amino acids.

Испарение проводят при температуре 50-85°С. Оптимальный температурный интервал составляет 65-70°С. Кроме этого, гидролизат может подаваться непосредственно на стадию сушки (см. пункт 5), минуя стадию концентрации, или концентрация может осуществляться способами, отличными от кипячения или вакуумного испарения. Для осуществления этой стадии также могут использоваться различные типы установок: фильтрационного, мембранного и осмотического типов.Evaporation is carried out at a temperature of 50-85 ° C. The optimum temperature range is 65-70 ° C. In addition, the hydrolyzate can be fed directly to the drying stage (see paragraph 5), bypassing the concentration stage, or the concentration can be carried out by methods other than boiling or vacuum evaporation. For the implementation of this stage can also be used various types of installations: filtration, membrane and osmotic types.

5) Сушка/грануляция5) Drying / granulation

После концентрации, если это желательно, продукт может быть подвергнут сушке, но продукт также может существовать в жидкой форме или любом промежуточном состоянии между сухим и жидким материалом. Сушка повышает устойчивость продукта при хранении и упрощает процессы логистики и обработки. Способ сушки продукта является важным фактором для конечного результата. Полученный пептид/аминокислотный продукт может являться высокогигроскопичным материалом, что может стать проблемой для рассматриваемого способа. Для облегчения обработки продукта желательно иметь дело с его гранулированной формой.After concentration, if desired, the product may be dried, but the product may also exist in liquid form or any intermediate state between the dry and liquid material. Drying increases the stability of the product during storage and simplifies the processes of logistics and processing. The method of drying the product is an important factor for the final result. The resulting peptide / amino acid product may be highly hygroscopic material, which may become a problem for the method under consideration. To facilitate processing of the product, it is desirable to deal with its granular form.

В соответствии с одним из вариантов осуществления настоящего способа сушку и грануляцию проводят в две стадии, хотя возможны и одностадийные процессы. Первая стадия включает сушку до состояния порошка в распылительной сушилке или аналогичном устройстве, совместно со стадией охлаждения, после чего проводят грануляцию путем добавления жидкого гидролизата.In accordance with one embodiment of the present method, drying and granulation are carried out in two stages, although one-step processes are possible. The first stage includes drying to a powder state in a spray dryer or similar device, together with a cooling stage, after which granulation is carried out by adding a liquid hydrolyzate.

Грануляцию осуществляют таким образом, что гранулят «конструируется» в результате интенсивного движения системы порошок/продукт, которое осуществляют с использованием механически вращающихся лопастей, которые обеспечивают псевдоожиженнный характер продукта. После этого полученную массу опрыскивают смесью концентрат/гидролизат. Такой процесс обеспечивает постепенное формирование гранулированного материала. Все перечисленные операции осуществляют непрерывным способом. В конце процесса грануляции через гранулят или по его поверхности пропускают сухой холодный воздух. Гранулят просеивают и отбирают нужные фракции. Оставшиеся мелкие частицы рециркулируют на стадию дополнительной грануляции. Чрезмерно крупные гранулы размалывают и снова пропускают через сито.The granulation is carried out in such a way that the granulate is “constructed” as a result of the intense movement of the powder / product system, which is carried out using mechanically rotating blades that ensure the fluidized nature of the product. After that, the resulting mass is sprayed with a mixture of concentrate / hydrolyzate. This process provides the gradual formation of granular material. All of these operations are carried out in a continuous manner. At the end of the granulation process, dry cold air is passed through the granulate or on its surface. The granulate is sieved and the desired fractions are taken. The remaining fine particles are recycled to the stage of additional granulation. Excessively large granules are ground and again passed through a sieve.

Как отмечалось выше, описанные процессы сушки и грануляции соответствуют одному из вариантов осуществления изобретения, которое может использоваться для сушки и грануляции продуктов способа по изобретению, и специалисту в данной области техники должно быть ясно, что для получения аналогичного результата могут использоваться другие подходящие способы.As noted above, the described drying and granulation processes correspond to one embodiment of the invention that can be used to dry and granulate the products of the method of the invention, and it should be apparent to one skilled in the art that other suitable methods may be used to obtain a similar result.

В продукт, предпочтительно на стадии грануляции, также можно добавлять различные присадки.Various additives can also be added to the product, preferably at the granulation stage.

Ниже более подробно описывается способ по изобретению согласно аспекту с). Справочные цифры на Фиг.3 соответствуют следующим элементам установки:The method of the invention according to aspect c) is described in more detail below. The reference numbers in FIG. 3 correspond to the following installation elements:

301 = ферментер301 = fermenter

302 = разделительное устройство для удаления твердых частиц, предпочтительно сито302 = separation device for removing particulate matter, preferably a sieve

303 = разделительное устройство, предпочтительно центрифуга, типа декантатора303 = separation device, preferably a centrifuge, such as a decanter

304 = флотационный резервуар для разделения белков и гидроксиапатита304 = flotation tank for the separation of proteins and hydroxyapatite

305 = сепарационное устройство для отделения масла, предпочтительно центрифуга305 = oil separation device, preferably a centrifuge

306 = фильтрующее устройство для стерильной фильтрации306 = filter device for sterile filtration

307 = резервуар для системы масло/жир307 = reservoir for oil / grease system

308 = блок редукции микроорганизмов308 = microorganism reduction unit

309 = мембранный фильтрационный модуль309 = membrane filtration module

310 = концентратор310 = hub

311 = сушильный блок311 = drying unit

312 = измельчающее оборудование312 = grinding equipment

313 = центрифуга предпочтительно декантационного типа313 = centrifuge preferably decantation type

314 = масляный фильтр314 = oil filter

315 = резервуар для регенерации масла перед стадией гидролиза315 = oil recovery tank before the hydrolysis step

316 = теплообменник для нагревания сырья316 = heat exchanger for heating raw materials

317 = устройство для дозирования кальция317 = calcium dosing device

318 = теплообменник для нагревания воды318 = heat exchanger for heating water

319 = устройство для подачи костной муки319 = bone meal feeder

320 = устройство для подачи азота320 = nitrogen supply

321 = емкость для регенерированной костной фракции321 = capacity for regenerated bone fraction

Кроме этого, на фиг.3, совместно с описанием установки, показано воплощение способа настоящего изобретения согласно аспекту с), при этом используются следующие обозначения потоков:In addition, figure 3, together with the description of the installation, shows an embodiment of the method of the present invention according to aspect c), using the following flow designations:

А3 = поток, включающий белки, ферменты, масло/жир, пептиды и свободные аминокислоты.A3 = a stream comprising proteins, enzymes, oil / fat, peptides and free amino acids.

После прохождения блока редукции микроорганизмов 308 поток не содержит твердых частиц и при использовании разделительных устройств 302 и 303 имеет существенно пониженное содержание негидролизованных белков и жира;After passing through the microorganism reduction unit 308, the stream does not contain solid particles and when using separation devices 302 and 303 has a significantly reduced content of non-hydrolyzed proteins and fat;

А31 = поток в случае применения блока 302; после прохождения блока 302 поток больше не содержит твердых частиц;A31 = flow if block 302 is used; after passing block 302, the stream no longer contains particulate matter;

А32 = поток в случае неиспользования блока 303;A32 = flow if block 303 is not used;

В31 = поток, включающий твердые частицы, удаленные с помощью сита;B31 = stream including solid particles removed by a sieve;

В32 = поток, включающий твердые частицы, отделенные с помощью центрифуги;B32 = flow comprising solid particles separated by centrifuge;

С3 = поток, включающий систему масло/жир;C3 = stream comprising an oil / fat system;

D3 = поток дистиллята или аналогичного материала, предназначенный для отвода пермеата с мембранного фильтра;D3 = a stream of distillate or similar material designed to drain the permeate from the membrane filter;

Е3 = поток концентрированного пептид-аминокислотного раствора, направляемый в сушильный блок;E3 = stream of concentrated peptide-amino acid solution sent to the drying unit;

Е31 = поток концентрированного пептид-аминокислотного раствора, направляемый на стадию упаковки в виде жидкого продукта;E31 = a stream of concentrated peptide-amino acid solution sent to the packaging step as a liquid product;

F3 = поток сырья в ферментер 301;F3 = feed stream to fermenter 301;

F31 = поток сырья, в том случае, когда перед стадий гидролиза не проводят отделения масла;F31 = feed stream, when no oil separation is carried out before the hydrolysis steps;

G3 = поток негидролизованных белков, возвращаемый в поток А3;G3 = non-hydrolyzed protein stream returned to stream A3;

Н3 = поток добавляемой воды;H3 = stream of added water;

I3 = поток масла, регенерированного перед стадией гидролиза.I3 = flow of oil regenerated before the hydrolysis step.

Если не указано иное, то все проценты приведены в массовом выражении.Unless otherwise indicated, all percentages are given in mass terms.

Ниже приводится более подробное описание способа:The following is a more detailed description of the method:

1) Сырье1) Raw materials

Сырье для описываемого процесса может состоять из белкового материала, предпочтительно рыб, рыбопродуктов, моллюсков, ракообразных и побочных продуктов рыбной/рыболовецкой промышленности, например отходов и других водных организмов, обитающих как в пресной, так и в соленой воде. Различные виды сырья могут использоваться отдельно или в виде комбинации продуктов, содержащих «ферментный материал» и «белковый материал». «Ферментный материал» представляет собой сырье, содержащее эндогенные ферменты в достаточном количестве и удовлетворительного качества. «Белковый материал» представляет собой сырье, не содержащее эндогенных ферментов удовлетворительного качества в достаточном количеств и которое вследствие этого должно быть дополнено ферментным продуктом для того, чтобы обеспечить проведение ферментной обработки. В некоторых случаях ферментный материал может быть идентичен белковому материалу. В уровне техники описывается комбинация отходов и белкового материала в соотношении 1:1. Способ, раскрытый в настоящем изобретении, дает возможность менять это соотношение с тем, чтобы достичь желаемого результата в отношении конечного продукта.The feed for the described process may consist of protein material, preferably fish, fish products, mollusks, crustaceans and by-products of the fishing / fishing industry, such as waste and other aquatic organisms living in both fresh and salt water. Different types of raw materials can be used separately or as a combination of products containing "enzyme material" and "protein material". "Enzyme material" is a raw material containing endogenous enzymes in sufficient quantity and satisfactory quality. "Protein material" is a raw material that does not contain satisfactory quality endogenous enzymes in sufficient quantities and which therefore needs to be supplemented with an enzyme product in order to ensure enzymatic processing. In some cases, the enzyme material may be identical to the protein material. The prior art describes a combination of waste and protein material in a 1: 1 ratio. The method disclosed in the present invention makes it possible to change this ratio in order to achieve the desired result in relation to the final product.

Сырье удовлетворяет установленным требованиям, предъявляемым к исходным веществам для получения пищевых продуктов. Ранее сырье классифицировали в соответствии с законодательством и терминологией как отходы. Благодаря хорошей логистике и техническим программам в данном случае сырье может быть признано пищевым продуктом. Это позволяет осуществлять производство в промышленном масштабе и использовать продукт в пищевой и/или фармацевтической промышленности.Raw materials meet the established requirements for the starting substances for the production of food products. Previously, raw materials were classified in accordance with legislation and terminology as waste. Thanks to good logistics and technical programs, in this case, raw materials can be recognized as a food product. This allows you to carry out production on an industrial scale and use the product in the food and / or pharmaceutical industry.

2) Предварительная обработка сырья:2) Pre-treatment of raw materials:

Сырье прокачивается из резервуара через дробильную систему 312, которая обеспечивает желаемое измельчение материалов. Дробление обеспечивает большую рабочую поверхность для ферментов и более быстрое выделение сырьевых ферментов.Raw materials are pumped from the tank through a crushing system 312, which provides the desired grinding of materials. Crushing provides a larger work surface for enzymes and faster isolation of raw enzymes.

Первая система масло/жир может выделяться из сырья до начала процесса ферментации. В данном случае, например, может использоваться холодная регенерация масла.The first oil / fat system may be released from the feed prior to the start of the fermentation process. In this case, for example, cold oil recovery may be used.

Холодная регенерация масла включает следующие стадии:Cold oil recovery includes the following stages:

1. центрифугирование 313 сырья и разделение жидких и твердых частиц на две различные фракции;1. centrifugation of 313 raw materials and separation of liquid and solid particles into two different fractions;

2. выделение масла из жидкой фазы, см. 314 и 315;2. the selection of oil from the liquid phase, see 314 and 315;

3. смешивание твердой фазы и тяжелой фазы со стадии разделения и перекачивание смеси в ферментер 301;3. mixing the solid phase and the heavy phase from the separation stage and pumping the mixture into the fermenter 301;

4. дополнительную обработку масляной фазы со стадии разделения с образованием готового, приемлемого для потребителя продукта, не требующего дополнительной очистки для приобретения качества пищевого продукта.4. additional processing of the oil phase from the separation stage with the formation of a finished product, acceptable to the consumer, not requiring additional purification to obtain the quality of the food product.

Сырье, добавленное в ферментер 301, может храниться в одной или нескольких буферных емкостях после размалывания. Для белкового и ферментного материалов могут использоваться различные емкости.Raw materials added to the fermenter 301 may be stored in one or more buffer vessels after grinding. For protein and enzyme materials, different capacities can be used.

Материалы можно перекачивать через теплообменник 316 в бродильный чан 301. Бродильный чан 301 также может использоваться для нагревания, если такая операция не проводится в теплообменнике до перекачивания материалов.Materials can be pumped through the heat exchanger 316 to the fermentation tank 301. The fermentation tank 301 can also be used for heating if such an operation is not performed in the heat exchanger before pumping the materials.

Контроль условий в ферментере 301 осуществляют непрерывно, автоматически или путем отбора образцов. Введение различных добавок осуществляют таким образом, что поддерживаются как можно более постоянные условия ферментации в рамках интервалов значений, являющихся оптимальными для производимого продукта.The conditions in the fermenter 301 are monitored continuously, automatically, or by sampling. The introduction of various additives is carried out in such a way that the most constant fermentation conditions are maintained within the ranges of values that are optimal for the product being produced.

3) Процесс ферментации:3) Fermentation process:

Нагретое сырье или ненагретое сырье в виде белковых и ферментных материалов закачивали в один или несколько бродильных чанов. В смесь добавляли теплую воду с установленным значением рН, имеющую температуру, при которой происходит ферментация. Количество воды может варьировать в соответствии с типом сырья и желаемым результатом в зависимости от оптимизации имеющегося фермента и белкового материала. Корректировку рН проводят, например, в результате добавления газообразного азота или костной муки.Heated raw materials or unheated raw materials in the form of protein and enzyme materials were pumped into one or more fermentation tanks. Warm water with a fixed pH value was added to the mixture, having a temperature at which fermentation takes place. The amount of water can vary according to the type of raw material and the desired result, depending on the optimization of the available enzyme and protein material. The pH adjustment is carried out, for example, by adding gaseous nitrogen or bone meal.

Далее в тексте нагретую смесь сырья F3 и воды Н3 с установленным значением рН обозначают как «гидролизат». Гидролизат выдерживают в бродильном чане 301, необязательно в условиях постоянного и интенсивного перемешивания. Цель такой операции заключается в интенсификации процесса ферментации. Гидролизат непрерывно прокачивают через систему удаления желательных аминокислот и пептидов.Further in the text, a heated mixture of raw materials F3 and water H3 with a set pH value is referred to as "hydrolyzate". The hydrolyzate is kept in a fermentation tank 301, optionally under conditions of constant and intensive mixing. The purpose of this operation is to intensify the fermentation process. The hydrolyzate is continuously pumped through the removal system of the desired amino acids and peptides.

Для поддержания постоянных условий ферментации в бродильном чане 301 регулярно контролируют количество аминосвязанного азота, количество общего белка и рН.To maintain constant fermentation conditions in the fermentation tank 301, the amount of amino-bound nitrogen, the amount of total protein and pH are regularly monitored.

При необходимости в ходе процесса добавляют белковый и ферментный материал.If necessary, protein and enzyme material is added during the process.

Необходимым условием рассматриваемого способа является использование щелочных ферментов. Для этого необходимо, чтобы в ходе ферментации поддерживали рН>7,00. Интервал рабочих значений рН составляет 7,00-8,50. Оптимальная ферментация осуществляется при рН 7,60-8,20. При значениях рН>8,1, но <8,4 в ходе всего процесса из спектра аминокислот исчезает триптофан. Напротив, если в ходе всего процесса 7,6>pH>7,4, количество триптофана возрастает до максимально возможного значения, которое может быть выделено, что определяется типом сырья. Если в ходе всего процесса поддерживается температура <46°C, но >44°C, а рН имеет значение менее 7,8, но более 7,7, то не происходит заметного растворения коллагена, и его получают в виде твердых частиц.A necessary condition for the considered method is the use of alkaline enzymes. For this, it is necessary that during fermentation a pH> 7.00 be maintained. The range of operating pH is 7.00-8.50. Optimum fermentation is carried out at a pH of 7.60-8.20. At pH> 8.1, but <8.4, tryptophan disappears from the amino acid spectrum during the whole process. On the contrary, if during the whole process 7.6> pH> 7.4, the amount of tryptophan increases to the maximum possible value that can be isolated, which is determined by the type of raw material. If during the whole process the temperature is maintained <46 ° C, but> 44 ° C, and the pH is less than 7.8, but more than 7.7, then collagen does not noticeably dissolve, and it is obtained in the form of solid particles.

Для корректировки значения рН в гидролизат можно добавлять различные основания, такие как костная мука из ранее полученной партии, кальций и азот, см. 319 и 320.To adjust the pH value, various bases can be added to the hydrolyzate, such as bone meal from a previously obtained batch, calcium and nitrogen, see 319 and 320.

В соответствии с аспектом с) настоящего изобретения обеспечивается возможность непрерывного контроля процесса ферментации с использованием различных параметров с целью поддержания технологических условий на оптимальном уровне.In accordance with aspect c) of the present invention, it is possible to continuously monitor the fermentation process using various parameters in order to maintain the technological conditions at an optimal level.

К концу процесса ферментативную активность следует ограничивать путем термической инактивации или другим способом для предотвращения аммонификации.At the end of the process, enzymatic activity should be limited by thermal inactivation or another way to prevent ammonification.

4) Контроль роста микроорганизмов:4) Control the growth of microorganisms:

В уровне техники указывается, что для предотвращения роста микроорганизмов добавляют хлороформ, однако в настоящем способе этот материал предпочтительно не используется. В способе согласно изобретению для уничтожения бактерий и грибков применяется УФ-облучение или другой подходящий метод, не приводящий к коагуляции ферментов. Эта операция проводится для предотвращения значительного роста микроорганизмов за счет потребления выделившихся коротких пептидов и свободных аминокислот при образовании новых белков. Следует также учитывать, что в промышленном масштабе хлороформ предпочтительно не используют.In the prior art it is indicated that chloroform is added to prevent the growth of microorganisms, however, this material is preferably not used in the present method. In the method according to the invention for the destruction of bacteria and fungi, UV irradiation or another suitable method is used that does not lead to coagulation of enzymes. This operation is performed to prevent significant growth of microorganisms due to the consumption of released short peptides and free amino acids in the formation of new proteins. It should also be borne in mind that on an industrial scale, chloroform is preferably not used.

5) Удаление твердых частиц:5) Removal of solid particles:

В настоящем изобретении предусматривается, что твердые частицы размером выше определенного значения могут непрерывно или периодически удаляться из гидролизата с помощью ситовой/фильтрационной системы. Ситовая система 302 может не использоваться или располагаться в байпасной линии, если система отстойников 303 на следующей технологической стадии обеспечивает удаление всей твердой фазы, или в том случае, когда продукт А3, обрабатываемый в данной ситуации, не содержит твердых частиц, подходящих для просеивания.The present invention contemplates that solid particles larger than a certain size can be continuously or periodically removed from the hydrolyzate by a sieve / filter system. The sieve system 302 may not be used or located in a bypass line if the sump system 303 in the next process stage removes all solid phase, or when the product A3 processed in this situation does not contain solid particles suitable for sieving.

Затем удаленные частицы В32 могут отделяться в соответствии с их плотностью с помощью процесса флотации 304, вследствие чего белковые остатки G3 могут возвращаться в бродильный чан 301. Белки всплывают и могут механически или вручную сниматься сверху. Более тяжелый материал собирается в донной части бродильного чана.Then, the removed B32 particles can be separated according to their density using the flotation process 304, whereby the G3 protein residues can be returned to the fermentation tank 301. The proteins float and can be removed mechanically or manually from above. Heavier material is collected at the bottom of the fermentation tank.

6) Декантация гидролизата:6) Decantation of the hydrolyzate:

Отстойник 303 может использоваться в рассматриваемой системе до масляного сепаратора 305 и мембранного фильтра 309. Эта операция предназначена для упрощения отделения жира от гидролизата и проводится, например, в трехфазном сепараторе. В результате этого снижается нагрузка на следующий далее мембранный фильтр.Sump 303 can be used in the system in question up to an oil separator 305 and a membrane filter 309. This operation is intended to simplify the separation of fat from the hydrolyzate and is carried out, for example, in a three-phase separator. As a result, the load on the next membrane filter is reduced.

Сепаратор не способен работать в оптимальном режиме, если содержание твердых частиц слишком велико, что подразумевает наличие большого объема шламовой фазы. Отстойник представляет собой устройство, предназначенное для отделения твердых частиц, плотность которых выше плотности жидкости, частью которой они являются. В настоящем изобретении такие частицы представляют собой главным образом белки, подвергаемые отделению, и в связи с этим желательно направлять их обратно в бродильный чан для дополнительной ферментации. Отделенный твердый материал может всплывать в соответствии с теми же принципами, что используются в просеивающей системе. При необходимости может использоваться флотационное устройство. Отстойник 303 может не использоваться или отключаться от системы, если уже упомянутое ситовое устройство обеспечивает желательную сепарацию, или в том случае, когда подлежащие обработке продукты не образуют белковых остатков, которые могут удаляться с помощью отстойника.The separator is not able to operate in the optimal mode if the solids content is too high, which implies the presence of a large volume of sludge phase. The sump is a device designed to separate solid particles whose density is higher than the density of the liquid of which they are a part. In the present invention, such particles are mainly proteins that are subject to separation, and therefore, it is desirable to direct them back to the fermentation tank for additional fermentation. The separated solid material may float in accordance with the same principles used in the screening system. If necessary, a flotation device may be used. Sump 303 may not be used or disconnected from the system if the already mentioned sieve device provides the desired separation, or in the case where the products to be processed do not form protein residues that can be removed using the sump.

7) Разделение7) Separation

Гидролизат подвергают разделению с использованием трехфазного сепаратора 305 или другого метода центрифугирования, подходящего для отделения более легкой жировой фракции от гидролизата. Отделение жира проводят в непрерывном или периодическом режиме в зависимости от количества жира в перерабатываемом сырье. Особенно важным отличительным признаком настоящего изобретения является то, что может быть выделена очень чистая высококачественная жировая фракция, поскольку разделение может осуществляться непрерывно в течение всего процесса таким образом, что выделенный жир не подвергается окислению больше, чем необходимо, когда липопротеины разлагаются путем гидролиза. Проведение гидролиза в щелочных условиях также способствует поддержанию качества жира на высоком уровне, особенно в том случае, когда для коррекции рН используют азот.The hydrolyzate is separated using a three-phase separator 305 or another centrifugation method suitable for separating the lighter fat fraction from the hydrolyzate. The separation of fat is carried out continuously or batchwise depending on the amount of fat in the processed raw materials. A particularly important distinguishing feature of the present invention is that a very pure, high-quality fat fraction can be isolated, since separation can be carried out continuously throughout the process so that the extracted fat is not oxidized more than necessary when the lipoproteins are decomposed by hydrolysis. Hydrolysis under alkaline conditions also helps to maintain high quality fat, especially when nitrogen is used to adjust pH.

8) Мембранная фильтрация:8) Membrane filtration:

Настоящее изобретение предусматривает перекачивание гидролизата через устройство, предпочтительно снабженное мембранным фильтром 309, действующим таким образом, что через мембрану проникают лишь молекулы определенного размера, предпочтительно менее 10000 дальтон. Фильтрацию проводят таким образом, что гидролизат прокачивается через множество трубчатых мембран или проходит через множество плоских мембран.The present invention provides for pumping the hydrolyzate through a device, preferably equipped with a membrane filter 309, acting so that only molecules of a certain size, preferably less than 10,000 daltons, penetrate the membrane. The filtration is carried out in such a way that the hydrolyzate is pumped through many tubular membranes or passes through many flat membranes.

Транспорт через мембраны базируется на принципах осмоса. В результате концентрации нефильтрованных свободных аминокислот и пептидов в качестве побочного продукта образуется дистиллированная вода и ее часть возвращается на фильтр примерно при том же давлении, при котором находится гидролизат с другой стороны мембраны. Поддерживая более низкую концентрацию аминокислот и пептидов с проницаемой стороны мембран, может быть осуществлено проникновение через них под действием сил осмоса. Поток гидролизата вдоль поверхности мембраны механически очищает ее от осадка белковых остатков и пептидов, более крупных, чем те, что способны проникать через мембраны.Membrane transport is based on the principles of osmosis. As a result of the concentration of unfiltered free amino acids and peptides, distilled water is formed as a by-product, and part of it is returned to the filter at approximately the same pressure as the hydrolyzate on the other side of the membrane. Maintaining a lower concentration of amino acids and peptides on the permeable side of the membranes, penetration through them under the influence of osmosis can be carried out. The flow of the hydrolyzate along the membrane surface mechanically cleans it from the sediment of protein residues and peptides, larger than those that are able to penetrate through the membrane.

9) Концентрация:9) Concentration:

После получения гидролизатного фильтрата следует стадия его концентрации. Эта операция предназначена для удаления воды перед проведением процесса сушки, в результате чего полностью используется емкость стадии сушки или достигается желательный для жидкого продукта уровень концентрации входящих аминокислот и пептидов.After obtaining the hydrolyzate filtrate, a concentration step follows. This operation is designed to remove water before carrying out the drying process, as a result of which the capacity of the drying stage is fully used or the level of concentration of incoming amino acids and peptides that is desirable for the liquid product is achieved.

Для указанной цели лучше всего подходит процесс дистилляции типа вакуумного испарения, однако любые другие формы концентрационных устройств могут использоваться для удаления желательных пептидов и аминокислот из жидкости, в которой они растворяются в ходе мембранной фильтрации. Вакуумный испаритель 310 концентрирует жидкость при низкой температуре, в результате чего не происходит повреждения пептидов/аминокислот. Необходимым условием для оптимальной мембранной фильтрации на ранних стадиях является способность концентрационного устройства 310 возвращать в систему как можно более чистый дистиллят. В этом случае реализуется оптимальный осмос через мембраны. Испарение может осуществляться в температурном интервале 50-85°С. Оптимальный температурный интервал составляет 65-70°С. Существует опасность того, что температура конденсата слишком высока для его прохождения обратно на фильтр или возвращения в бродильный чан. В таком случае следует использовать теплообменник, понижающий температуру до желаемого значения.A distillation process such as vacuum evaporation is best suited for this purpose, but any other form of concentration device can be used to remove the desired peptides and amino acids from the liquid in which they dissolve during membrane filtration. A vacuum evaporator 310 concentrates the liquid at a low temperature, as a result of which peptides / amino acids are not damaged. A prerequisite for optimal membrane filtration in the early stages is the ability of the concentration device 310 to return as pure distillate as possible to the system. In this case, optimal osmosis through the membrane is realized. Evaporation can be carried out in the temperature range of 50-85 ° C. The optimum temperature range is 65-70 ° C. There is a risk that the condensate temperature is too high to pass back to the filter or return to the fermentation tank. In this case, a heat exchanger should be used to lower the temperature to the desired value.

10) Сушка:10) Drying:

При необходимости, после концентрации продукт может быть подвергнут сушке, однако полученный материал может иметь форму жидкости или находится в промежуточном состоянии. Сушка, см. 311, повышает устойчивость продукта при хранении и упрощает процессы логистики и обработки. Способ сушки продукта является важным фактором для конечного результата. Полученный пептид/аминокислотный продукт может представлять собой высокогигроскопичный материал, что может стать проблемой для рассматриваемого способа. Высокая температура процесса сушки может приводить к тому, что продукт становится еще более гигроскопичным.If necessary, after concentration, the product can be dried, however, the resulting material may be in the form of a liquid or is in an intermediate state. Drying, see 311, increases the stability of the product during storage and simplifies the logistics and processing processes. The method of drying the product is an important factor for the final result. The resulting peptide / amino acid product may be a highly hygroscopic material, which may be a problem for the method under consideration. The high temperature of the drying process can cause the product to become even more hygroscopic.

Сушку/грануляцию осуществляют в две стадии. Вначале продукт сушат до состояния порошка в распылительной сушилке или аналогичном устройстве, предусматривающем стадию охлаждения, после чего продукт подвергают грануляции. Грануляцию осуществляют таким образом, что гранулят «конструируется» в результате поддержания системы порошок/продукт в состоянии интенсивного движения с использованием средств механического псевдоожижения. Затем на полученной массе распыляют концентрат/гидролизат, в результате чего происходит постепенное образование гранулята. Все перечисленные операции реализуются в непрерывном процессе. К моменту окончания процесса грануляции через/сквозь гранулят пропускают сухой холодный воздух. В результате этого материал становится более твердым и более растворимым. После этого гранулят просеивают и отбирают желательные фракции. Слишком мелкие частицы (мелочь) возвращают на дополнительную грануляцию, тогда как частицы размером выше номинального подвергают измельчению и снова просеивают. Вновь образовавшиеся мелкие частицы возвращают на стадию грануляции.Drying / granulation is carried out in two stages. First, the product is dried to a powder state in a spray dryer or similar device with a cooling step, after which the product is granulated. The granulation is carried out in such a way that the granulate is “constructed” as a result of maintaining the powder / product system in a state of intense movement using mechanical fluidization means. Then, the concentrate / hydrolyzate is sprayed on the resulting mass, resulting in the gradual formation of granulate. All of these operations are implemented in a continuous process. By the end of the granulation process, dry, cold air is passed through / through the granulate. As a result, the material becomes harder and more soluble. After that, the granulate is sieved and the desired fractions are taken. Too small particles (fines) are returned for additional granulation, while particles larger than the nominal size are subjected to grinding and sieved again. The newly formed small particles are returned to the granulation stage.

Может использоваться традиционная распылительная сушка, однако в этом случае получают мелкозернистый порошок с большой поверхностью частиц. Это означает, что полученный материал обладает высокой гигроскопичностью, что затрудняет обращение с крупными упаковками, хранение и т.п.Conventional spray drying may be used, but in this case a fine-grained powder with a large particle surface is obtained. This means that the material obtained is highly hygroscopic, which makes it difficult to handle large packages, storage, etc.

В ходе процесса грануляции в продукт могут вводиться различные добавки. Могут производиться продукты, которые не гранулируют, как в случае тех продуктов, которые не подвергали сушке, а просто концентрировали до желаемой степени.During the granulation process, various additives can be introduced into the product. Products can be produced that do not granulate, as in the case of those products that have not been dried, but simply concentrated to the desired degree.

Подробное описание работы мембранного фильтраDetailed description of the membrane filter

Фильтр 309 может быть сконструирован из плоских или трубчатых фильтровальных элементов. Фильтрационная система сконструирована таким образом, что фильтрат, состоящий из белкового гидролизата из ферментера, из которого удалены твердые частицы и жир, но который содержит ферментный комплекс, способен свободно циркулировать за пределами удерживающей стороны мембран (фильтрация с поперечным потоком). Таким образом, вдоль поверхности мембран образуется поток, который механически минимизирует опасность образования блокирующего осадка на фильтре из ретентата, осажденного на мембранах. Фильтрат, циркулирующий с ретентатной стороны фильтрующих мембран, содержит ферменты, которые разрушают белки и крупные пептиды, которые удерживаются на мембранах, но слишком велики для проникновения сквозь мембраны с проникающей стороны. Ферменты не проникают через мембрану, если ее подбирают таким образом, что максимальный размер молекул пермеата составляет 9800 дальтон. Таким образом, неразложившиеся белки блокируются, и образуется безбелковый стерильный продукт.Filter 309 may be constructed of flat or tubular filter elements. The filtration system is designed in such a way that the filtrate, consisting of a protein hydrolyzate from the fermenter, from which solid particles and fat are removed, but which contains the enzyme complex, is able to circulate freely outside the holding side of the membranes (cross-flow filtration). Thus, a stream is formed along the surface of the membranes, which mechanically minimizes the risk of the formation of a blocking deposit on the filter from retentate deposited on the membranes. The filtrate circulating on the retentate side of the filtering membranes contains enzymes that break down proteins and large peptides that are retained on the membranes but are too large to penetrate the membranes from the penetrating side. Enzymes do not penetrate the membrane if it is selected in such a way that the maximum size of the permeate molecules is 9800 daltons. Thus, undecomposed proteins are blocked, and a protein-free sterile product is formed.

Выбор мембраны, способной блокировать малые молекулы, приводит к образованию продукта, содержащего более мелкие пептиды и большее количество свободных аминокислот.The choice of a membrane capable of blocking small molecules leads to the formation of a product containing smaller peptides and more free amino acids.

На проникающей стороне создается поток воды, проходящий вдоль мембран, соответствующий потоку на проникающей стороне. На обеих сторонах мембраны может поддерживаться одинаковое давление и пермеат проходит через мембрану в условиях осмоса. Растворение происходит в жидкости, циркулирующей с проникающей стороны мембраны.On the penetrating side, a stream of water is created, passing along the membranes, corresponding to the flow on the penetrating side. The same pressure can be maintained on both sides of the membrane and permeate passes through the membrane under osmosis. Dissolution occurs in a fluid circulating on the penetrating side of the membrane.

Условия осмоса создаются в случае повышенной концентрация аминокислот и пептидов с удерживающей стороны мембраны. Это достигается в том случае, когда дистиллят с обогатительной установки представляет собой жидкость, циркулирующую с проникающей стороны мембраны. В принципе, такой вариант может быть охарактеризован, как обратная диафильтрация, происходящая на проникающей стороне при добавлении чистой воды.Osmosis conditions are created in case of an increased concentration of amino acids and peptides on the retaining side of the membrane. This is achieved when the distillate from the concentration plant is a liquid circulating from the penetrating side of the membrane. In principle, this option can be characterized as reverse diafiltration occurring on the penetrating side when pure water is added.

Концентрация пермеата может осуществляться с использованием другого мембранного фильтра, предназначенного для обратного осмоса (RO). Функция мембранного фильтра остается прежней.The permeate concentration can be carried out using another membrane filter designed for reverse osmosis (RO). The function of the membrane filter remains the same.

Для отделения различных фракций, в том, что касается максимального размера пептидов, могут использоваться серии фильтров, однако на последующих фильтрах ферментный комплекс не содействует освобождению удерживающей стороны фильтрующей мембраны от осадка на фильтре. В этом случае с целью предотвращения блокирования полезно проводить одностадийную фильтрацию.A series of filters can be used to separate the various fractions, with regard to the maximum size of the peptides, but on subsequent filters the enzyme complex does not contribute to the release of the retaining side of the filter membrane from the filter cake. In this case, in order to prevent blocking, it is useful to carry out a one-stage filtering.

Следующие результаты были получены в лабораторных испытаниях с использованием диализной мембраны стандартного шлангового типа, применяемой в клинических условиях, выпускаемой производителем Spectrum Laboratories.The following results were obtained in laboratory tests using a dialysis membrane standard hose type used in clinical conditions, manufactured by the manufacturer Spectrum Laboratories.

В этих испытаниях использовали Spectra/Por 1 - искусственную целлюлозу (RC) с молекулярно-массовой отсечкой (MWCO) 6000-80000 дальтон (6k-8k MWCO). Начальный поток через такие мембраны с общим содержанием DM (сухого вещества) на удерживающей стороне 14,7% при температуре 48,7°С и рН 7,85 составлял 3,7 мл/см2/час. Через 12 часов поток составил 3,8 мл/см2/час и через 24 часа также 3,8 мл/см2/час. В течение 60 часов работы не наблюдалось блокирования системы. В пермеате не было обнаружено молекул массой выше 9000 дальтон, при проведении анализа на размер пептидов до и после концентрации 23 литров жидкости, содержащей 36% DM, образовавшейся в течение 60 часов. Наибольший пик на спектрограмме соответствовал области 410-1350 дальтон, которая без коррекции составляла 42% площади спектрограммы.Spectra / Por 1 — Artificial Cellulose (RC) with a molecular weight cut-off (MWCO) of 6000-80000 daltons (6k-8k MWCO) was used in these tests. The initial flow through such membranes with a total content of DM (dry matter) on the holding side of 14.7% at a temperature of 48.7 ° C and a pH of 7.85 was 3.7 ml / cm 2 / h. After 12 hours, the flow was 3.8 ml / cm 2 / h and after 24 hours also 3.8 ml / cm 2 / h. Within 60 hours of operation, no blocking of the system was observed. No molecules weighing more than 9,000 daltons were detected in the permeate when analyzing the size of the peptides before and after the concentration of 23 liters of liquid containing 36% DM formed over 60 hours. The largest peak in the spectrogram corresponded to the region 410-1350 daltons, which, without correction, amounted to 42% of the spectrogram area.

Claims (18)

1. Способ получения пептидов/аминокислот с содержанием жира менее 0,5 мас.%, из сырья, содержащего белок, отличающийся тем, что он включает следующие стадии:1. The method of producing peptides / amino acids with a fat content of less than 0.5 wt.%, From raw materials containing protein, characterized in that it includes the following stages: a. измельчение сырья;a. grinding of raw materials; b. нагревание измельченного сырья до температуры в интервале 40-62°С, предпочтительно 45-58°С;b. heating the crushed raw materials to a temperature in the range of 40-62 ° C, preferably 45-58 ° C; d. добавление воды, имеющей примерно такую же или ту же температуру, что и сырье, и значение рН 7,0-8,5, установленное в результате добавления кальция;d. the addition of water having about the same or the same temperature as the raw materials, and a pH value of 7.0-8.5, established as a result of the addition of calcium; e. гидролиз сырья с помощью эндогенных ферментов с целью получения гидролизата;e. hydrolysis of raw materials using endogenous enzymes in order to obtain a hydrolyzate; g. удаление из гидролизата твердых частиц и негидролизованных белков, которые могут возвращаться на стадию гидролиза;g. removal from the hydrolyzate of solid particles and non-hydrolyzed proteins that may return to the hydrolysis stage; h. периодическое или непрерывное отделение жира/масла с целью получения второго масляного продукта;h. periodic or continuous separation of fat / oil in order to obtain a second oil product; j. выделение желаемой молекулярно-весовой фракции пептидов/аминокислот методом мембранной фильтрации, предпочтительно переточного типа;j. the selection of the desired molecular weight fraction of peptides / amino acids by membrane filtration, preferably transfer type; k. возвращение порций гидролизата, не проникающего через мембранный фильтр по п.j, на стадию гидролиза е;k. returning portions of the hydrolyzate not penetrating through the membrane filter according to item j to the hydrolysis step e; l. концентрацию и необязательную сушку пермеата с целью получения пептидов/аминокислот; иl. the concentration and optional drying of the permeate in order to obtain peptides / amino acids; and m. полное или частичное возвращение дистиллята со стадии концентрации на проницаемую сторону мембранного фильтра.m. full or partial return of the distillate from the concentration stage to the permeable side of the membrane filter. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что он включает, перед и/или после стадии b2. The method according to claim 1, characterized in that it includes, before and / or after stage b с. выделение масла/жира из сырья с целью получения первого масляного продукта.from. the selection of oil / fat from raw materials in order to obtain the first oil product. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно включает в ходе стадии гидролиза е3. The method according to claim 1, characterized in that it further includes during the hydrolysis step e f. добавление регулятора рН для поддержания желаемого значения рН 7,0-8,5 гидролизата.f. adding a pH adjuster to maintain the desired pH of 7.0-8.5 hydrolyzate. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно включает после стадии h4. The method according to claim 1, characterized in that it further includes after stage h i. обработку гидролизата, направленную на подавление роста микроорганизмов, предпочтительно с помощью УФ-облучения.i. treatment of the hydrolyzate, aimed at suppressing the growth of microorganisms, preferably using UV radiation. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что его осуществляют в виде замкнутого процесса.5. The method according to claim 1, characterized in that it is carried out in a closed process. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что регулятор рН на стадии f представляет собой газообразный азот или костную муку.6. The method according to claim 1, characterized in that the pH regulator in step f is nitrogen gas or bone meal. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно включает деление твердых частиц со стадии g на гидроксиапатит, белковые остатки, и другие твердые частицы.7. The method according to claim 1, characterized in that it further comprises dividing the solid particles from step g into hydroxyapatite, protein residues, and other solid particles. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что второй масляный продукт, регенерированный на стадии h, пропускают через фильтр и удаляют тяжелые компоненты (например, стеариновую кислоту) с целью получения прессованного в холодном состоянии, безбелкового стерильного масла.8. The method according to claim 1, characterized in that the second oil product regenerated in stage h is passed through a filter and heavy components (for example, stearic acid) are removed to obtain a cold-pressed, protein-free sterile oil. 9. Масло, полученное способом по п.8, отличающееся тем, что оно не содержит аллергенов или следов ДНК.9. The oil obtained by the method according to claim 8, characterized in that it does not contain allergens or traces of DNA. 10. Гидроксиапатит, полученный способом по п.7, отличающийся тем, что он не содержит аллергенов или следов ДНК.10. Hydroxyapatite obtained by the method according to claim 7, characterized in that it does not contain allergens or traces of DNA. 11. Способ гидролиза одного или нескольких видов белоксодержащего сырья и выделения аминокислот/пептидов, отличающийся тем, что гидролиз проводят с использованием эндогенных ферментов белоксодержащего материала или материалов; при этом нагретую смесь закачивают в гидролизный резервуар, добавляют воду с температурой 45-58°С в количестве 10-40%, смесь постоянно перемешивают и перекачивают, причем в ходе гидролиза рН составляет 7,6-8,2.11. The method of hydrolysis of one or more types of protein-containing raw materials and the selection of amino acids / peptides, characterized in that the hydrolysis is carried out using endogenous enzymes of the protein-containing material or materials; while the heated mixture is pumped into the hydrolysis tank, water is added at a temperature of 45-58 ° C in an amount of 10-40%, the mixture is constantly mixed and pumped, and during the hydrolysis, the pH is 7.6-8.2. 12. Способ удаления пептидов и аминокислот из гидролизной смеси, отличающийся тем, что гидролизную смесь, содержащую активные ферменты, аминокислоты, пептиды и непревращенные белки, пропускают через мембранный фильтр, где отфильтровывают аминокислоты и пептиды с молекулярной массой менее 10000 Д, а присутствующие активные ферменты разрушают белки, осажденные на мембранном фильтре.12. A method for removing peptides and amino acids from a hydrolysis mixture, characterized in that the hydrolysis mixture containing active enzymes, amino acids, peptides and unconverted proteins is passed through a membrane filter, where amino acids and peptides with a molecular weight of less than 10,000 D are filtered, and the active enzymes present destroy the proteins deposited on the membrane filter. 13. Аминокислоты/пептиды, полученные способом по п.1, отличающиеся тем, что они не содержат аллергенов и следов ДНК, причем содержание свободных аминокислот составляет 30-60 мас.%, содержание жира составляет менее 0,5 мас.%, а содержание соли составляет менее 1 мас.%.13. Amino acids / peptides obtained by the method according to claim 1, characterized in that they do not contain allergens and traces of DNA, and the content of free amino acids is 30-60 wt.%, The fat content is less than 0.5 wt.%, And the content salt is less than 1 wt.%. 14. Аминокислоты/пептиды, полученные способом по п.1, отличающиеся тем, что они не содержат аллергенов и следов ДНК, причем содержание свободных аминокислот составляет 5-100 мас.%, содержание жира составляет менее 0,1 мас.%, а содержание соли составляет менее 0,5 мас.%.14. Amino acids / peptides obtained by the method according to claim 1, characterized in that they do not contain allergens and traces of DNA, and the content of free amino acids is 5-100 wt.%, The fat content is less than 0.1 wt.%, And the content salt is less than 0.5 wt.%. 15. Применение аминокислот/пептидов по п.13 или 14 для получения фармацевтического продукта.15. The use of amino acids / peptides according to item 13 or 14 to obtain a pharmaceutical product. 16. Применение аминокислот/пептидов по п.13 или 14 для получения биотехнологического продукта.16. The use of amino acids / peptides according to item 13 or 14 to obtain a biotechnological product. 17. Применение аминокислот/пептидов по п.13 или 14 для получения пищевого продукта.17. The use of amino acids / peptides according to item 13 or 14 to obtain a food product. 18. Применение аминокислот/пептидов по п.13 или 14 для получения кормового продукта.18. The use of amino acids / peptides according to item 13 or 14 to obtain a feed product.
RU2005105350/13A 2002-07-29 2003-07-29 Method of peptide/amino acids production from raw material containing protein, associated products and application of products RU2333663C2 (en)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO20023601 2002-07-29
NO20023602 2002-07-29
NO20023602A NO317903B1 (en) 2002-07-29 2002-07-29 Process for the Recovery of Peptides / Amino Acids and Oil / Fat, Use of the Process and Amino Acids / Peptides, Hydroxyapatite and Oil Prepared by the Process.
NO20023603 2002-07-29
NO20023601A NO317900B1 (en) 2002-07-29 2002-07-29 Process for the recovery of peptides / amino acids and oil / fat, their use as well as amino acids / peptides, oil and hydroxyapatite prepared by the process.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005105350A RU2005105350A (en) 2005-08-10
RU2333663C2 true RU2333663C2 (en) 2008-09-20

Family

ID=35844997

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005105350/13A RU2333663C2 (en) 2002-07-29 2003-07-29 Method of peptide/amino acids production from raw material containing protein, associated products and application of products

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2333663C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2457689C2 (en) * 2010-11-17 2012-08-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования " Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" Method for production of amino acids mixture of wastes of processing raw materials of vegetable and animal origin
RU2751155C2 (en) * 2016-11-15 2021-07-08 Бектон Дикинсон Франс Assessment of stability of biological preparation in pre-filled syringes

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2457689C2 (en) * 2010-11-17 2012-08-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования " Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" Method for production of amino acids mixture of wastes of processing raw materials of vegetable and animal origin
RU2751155C2 (en) * 2016-11-15 2021-07-08 Бектон Дикинсон Франс Assessment of stability of biological preparation in pre-filled syringes

Also Published As

Publication number Publication date
RU2005105350A (en) 2005-08-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9464309B2 (en) Methods for recovering peptides/amino acids and oil/fat from one or more protein-containing raw materials, and products produced by the methods
EP1575374B2 (en) Apparatus and method for hydrolysis of a protein containing raw material
RU2275816C2 (en) Fractionation and treatment of feed meal from oily seeds
US20060035313A1 (en) Proteolytic fermenter
US11684074B2 (en) Rice products and systems and methods for making thereof
CA3047355A1 (en) Removal of nucleic acids and fragments thereof from a biomass material
JP2000001499A (en) Peptide having biological activity, its use and its production
RU2333663C2 (en) Method of peptide/amino acids production from raw material containing protein, associated products and application of products
US20040038391A1 (en) Amino acids factory
WO2014207497A1 (en) A new method to produce marine protein hydrolysate with ultra-low heavy metal contamination and improved physical properties
US20070224315A1 (en) Extracting enzymes from raw materials
EP0487480B1 (en) Method for the manufacture of proteaseinhibitors from potato-fruitwater
Gong et al. Technical issues related to characterization, extraction, recovery, and purification of proteins from different waste sources
NO317900B1 (en) Process for the recovery of peptides / amino acids and oil / fat, their use as well as amino acids / peptides, oil and hydroxyapatite prepared by the process.
RU34534U1 (en) Production line for protein hydrolysates and autolysates
NO317903B1 (en) Process for the Recovery of Peptides / Amino Acids and Oil / Fat, Use of the Process and Amino Acids / Peptides, Hydroxyapatite and Oil Prepared by the Process.
NO317904B1 (en) Process for the recovery of oil / fat and a protein product comprising amino acids and peptides, their use and oil produced therefrom.

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170730