RU2333487C1 - Method of photometric iron (iii) detection in pure salt solutions - Google Patents

Method of photometric iron (iii) detection in pure salt solutions Download PDF

Info

Publication number
RU2333487C1
RU2333487C1 RU2007124678/04A RU2007124678A RU2333487C1 RU 2333487 C1 RU2333487 C1 RU 2333487C1 RU 2007124678/04 A RU2007124678/04 A RU 2007124678/04A RU 2007124678 A RU2007124678 A RU 2007124678A RU 2333487 C1 RU2333487 C1 RU 2333487C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
iron
iii
solution
ammonium thiocyanate
detection
Prior art date
Application number
RU2007124678/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Валентина Михайловна Новопольцева
Анатолий Константинович Осипов
Константин Николаевич Нищев
Людмила Говсеевна Гурвич
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева" filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева"
Priority to RU2007124678/04A priority Critical patent/RU2333487C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2333487C1 publication Critical patent/RU2333487C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention concerns analytical chemistry and iron (III) detection in extremely small concentrations. The method of photometric iron (III) detection in pure salt solutions involves transit of iron to complex compound with ammonium thiocyanate in weak acid medium. Note, 2 ml of buffer solution with pH 3.8-4.2, 0.3-0.6 ml of 0.2% surfactant solution obtained by solving 2% gelatin solution with water, 1.0-2.2 ml of 10-2 mol ammonium thiocyanate solution, and up to 10 ml of water are added to the analysed iron (III) solution with further heating at 80-90°C for 4-6 minutes.
EFFECT: improved analysis sensitivity.
1 ex, 4 dwg

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в очень малой концентрации.The invention relates to the field of analytical chemistry, namely to the photometric method of analysis, and can be used to determine the content of iron (III) in solutions of pure salts containing iron (III) in a very low concentration.

Известен способ фотометрического определения железа (III) в слабокислой среде при использовании в качестве реагента тиоцианита (роданида) калия (М.И.Булатов, И.П.Калинкин. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. - М.: Химия, 1972. - 361 с.).A known method for the photometric determination of iron (III) in a slightly acidic medium using potassium thiocyanite (rhodanide) as a reagent (MI Bulatov, IP Kalinkin. A practical guide to photocolorimetric and spectrophotometric methods of analysis. - M .: Chemistry, 1972 . - 361 p.).

Недостатком известного способа является невысокая его чувствительность: молярный коэффициент погашения этого комплекса соединения в водной среде 7,0·103, в среде ацетона 1,5·104.The disadvantage of this method is its low sensitivity: the molar extinction coefficient of this complex of the compound in the aqueous medium is 7.0 · 10 3 , in the environment of acetone 1.5 · 10 4 .

Технический результат заключается в повышении чувствительности фотометрического определения железа (III) при осуществлении способа.The technical result consists in increasing the sensitivity of the photometric determination of iron (III) during the implementation of the method.

Технический результат достигается тем, что в способе фотометрического определения железа (III) в растворе чистых солей, включающем переведение его в комплексное соединение с тиоционатом аммония в слабокислой среде, к анализируемому раствору железа (III) добавляют 2 мл буферного раствора с рН 3,8-4,2, 0,3-0,6 мл 0,2% раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем разбавления водой 2% раствора желатина, 1,0-2,2 мл 10-2 М раствора тиоционата аммония и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-90°С в течение 4-6 минут.The technical result is achieved by the fact that in the method for the photometric determination of iron (III) in a solution of pure salts, including its conversion to a complex compound with ammonium thiocyanate in a slightly acidic medium, 2 ml of a buffer solution with a pH of 3.8 - is added to the analyzed solution of iron (III) 4.2, 0.3-0.6 ml of a 0.2% solution of a surfactant obtained by diluting with water a 2% solution of gelatin, 1.0-2.2 ml of a 10 -2 M solution of ammonium thiocyanate and water up to 10 ml of volume followed by heating in a water bath at a temperature of 80-90 ° C for 4-6 m inut.

Раствор поверхностно-активного вещества (ПАВ) готовят следующим образом: 2% раствор желатина разбавляют водой до 0,2% раствора.A surfactant solution is prepared as follows: a 2% gelatin solution is diluted with water to a 0.2% solution.

Интервал рН существования окрашенного комплексного соединения 1,8-5,0 создается добавлением буферного раствора. Максимальная интенсивность окраски комплекса достигается при рН 3,8-4,2. Вне этих интервалов комплекс распадается.The pH range of the existence of the colored complex compound 1.8-5.0 is created by adding a buffer solution. The maximum color intensity of the complex is achieved at pH 3.8-4.2. Outside of these intervals, the complex breaks up.

Пример. Зависимость оптической плотности от длины волны падающего света.Example. Dependence of optical density on the wavelength of incident light.

В пробирки помещают по 0,2 мл 10-3 М раствора железа (III), по 2 мл буферного раствора с рН 3,8-4,2, по 0,3 мл 0,2% раствора ПАВ, по 1 мл 10-3 М раствора тиоцианата аммония, доводят водой до 10 мл. Нагревают на водяной бане 5 мин при температуре 80-90°С. Параллельно готовят растворы сравнения. Пару растворов с наибольшей разницей в интенсивностях окрасок фотометрируют при длинах волн 340-600 нм [фиг.1 - спектр светопоглощения комплекса железа (III) с тиоцианатом аммония (1) и тиоцианата аммония (2) в присутствии ПАВ, l=2 см, раствор сравнения - вода] относительно воды. По графику находят оптимальную длину волны для работы с данным окрашенным соединением λmax=490 нм.0.2 ml of a 10 -3 M solution of iron (III) are placed in test tubes, 2 ml of a buffer solution with a pH of 3.8-4.2, 0.3 ml of a 0.2% surfactant solution, 1 ml of 10 - 3 M solution of ammonium thiocyanate, adjusted with water to 10 ml. Heated in a water bath for 5 minutes at a temperature of 80-90 ° C. In parallel, prepare comparison solutions. A pair of solutions with the largest difference in the intensities of the colors is photometered at wavelengths of 340-600 nm [Fig. 1 - light absorption spectrum of the iron (III) complex with ammonium thiocyanate (1) and ammonium thiocyanate (2) in the presence of a surfactant, l = 2 cm, solution comparisons are water] relative to water. According to the schedule, the optimal wavelength is found for working with this colored compound λ max = 490 nm.

Приготовленную серию растворов фотометрируют относительно растворов сравнения при λ=490 нм и строят график в координатах А - рН [фиг.2 - зависимость оптической плотности от рН комплекса железа (III) с тиоцианатом аммония в присутствии ПАВ].The prepared series of solutions is photometered against the comparison solutions at λ = 490 nm and a graph is plotted in coordinates A - pH [Fig. 2 is the dependence of the optical density on the pH of the iron (III) complex with ammonium thiocyanate in the presence of surfactant].

Выясняют оптимальное количество тиоционата аммония [фиг.3 - зависимость оптической плотности комплекса железа (III) с тиоцианатом аммония в присутствии ПАВ от количества тиоцианата аммония. СFe=5·10-6 М; λ 490 нм; l=1 см] и раствора ПАВ (фиг.4 - зависимость оптической плотности комплекса железа (III) с тиоцианатом аммония в присутствии ПАВ от количества ПАВ. СFe=5·10-6 М; CHR=2·10-3 М; λ 490 нм; l=1 см], а также температуру и продолжительность нагревания для получения максимальной интенсивности окраски комплекса.Find out the optimal amount of ammonium thiocyanate [figure 3 - the dependence of the optical density of the complex of iron (III) with ammonium thiocyanate in the presence of surfactants on the amount of ammonium thiocyanate. With Fe = 5 · 10 -6 M; λ 490 nm; l = 1 cm] and a surfactant solution (figure 4 - dependence of the optical density of the complex of iron (III) with ammonium thiocyanate in the presence of surfactants on the amount of surfactant. With Fe = 5 · 10 -6 M; C HR = 2 · 10 -3 M ; λ 490 nm; l = 1 cm], as well as the temperature and duration of heating to obtain the maximum color intensity of the complex.

При выбранных оптимальных условиях строят градуировочный график, линейность которого соблюдается в интервале концентраций железа (III) (1-9)-10-6 М.Under the chosen optimal conditions, a calibration graph is built, the linearity of which is observed in the range of iron (III) concentrations (1-9) -10 -6 M.

Рассчитывают уравнение градуировочного графика:The equation of the calibration graph is calculated:

х·106 x 10 6 22 33 4four 55 66 yy 0,410.41 0,580.58 0,800.80 1,001.00 1,201.20

а=[90·10-12·3,99-20·10-6·17,9·10-6]:[5·90·10-12-(20·10-6)2]=0,022a = [90 · 10 -12 · 3.99-20 · 10 -6 · 17.9 · 10 -6 ]: [5 · 90 · 10 -12 - (20 · 10 -6 ) 2 ] = 0.022

в=[5·17,9·10-6-20·10-6·3,99]:[5·90·10-12-(20·10-6)2]=1,94·105 c = [5 · 17.9 · 10 -6 -20 · 10 -6 · 3.99]: [5 · 90 · 10 -12 - (20 · 10 -6 ) 2 ] = 1.94 · 10 5

y=0,022+1,94·105x.y = 0.022 + 1.94 · 10 5 x.

Молярный коэффициент светопогашения комплексного соединения равен:The molar absorption coefficient of the complex compound is equal to:

Figure 00000001
Figure 00000001

Преимущества предлагаемого способа:The advantages of the proposed method:

1) в присутствии ПАВ чувствительность фотометрического определения железа (III) с тиоционатом аммония повышается в 200000/7000=28,5 раз в водной среде, в 200000/15000=13,3 раза в ацетоновой среде;1) in the presence of a surfactant, the sensitivity of the photometric determination of iron (III) with ammonium thiocyanate increases 200,000 / 7,000 = 28.5 times in an aqueous medium, 200,000 / 15,000 = 13.3 times in an acetone medium;

2) реакция идет в водной среде, что исключает отрицательное действие органического растворителя на организм человека;2) the reaction proceeds in an aqueous medium, which eliminates the negative effect of an organic solvent on the human body;

3) реагенты тиоционат аммония и желатин доступны в розничной торговой сети, дешевы.3) reagents ammonium thiocyanate and gelatin are available in retail chains, cheap.

Чувствительность фотометрического определения железа (III) с тиоционатом аммония в присутствии ПАВ во много раз выше, чем для той же реакции, но в отсутствие ПАВ. Методом пересечения кривых рассчитали, что соотношение компонентов М:R=1:1 и логарифм константы устойчивости комплекса равен lgβ=5,24 для комплекса железа (III) с тиоционатом аммония в отсутствие ПАВ. Для того же комплекса, но в присутствии ПАВ М:R=1:2 и Igβ=7,20. Это связано с тем, что, вероятно, желатин резко, напористо сближает железо (III) и тиоционат-ион, выталкивая у железа (III) связывающие его активность в реакции комплексообразования гидроксильные группы. Комплекс Fe(III)+HR+ПАВ образуется при рН 4, а комплекс Fe(III)+HR - при рН 6. Оголенный ион металла освободившимися дополнительными связями цепляет тиоционат-ион большим координационным числом, а желатин готовит им тесную, замкнутую ячейку, чем и повышает Igβ.The sensitivity of the photometric determination of iron (III) with ammonium thiocyanate in the presence of a surfactant is many times higher than for the same reaction, but in the absence of a surfactant. By the method of intersection of the curves, it was calculated that the ratio of the components M: R = 1: 1 and the logarithm of the stability constant of the complex is logβ = 5.24 for the complex of iron (III) with ammonium thiocyanate in the absence of surfactant. For the same complex, but in the presence of a surfactant, M: R = 1: 2 and Igβ = 7.20. This is due to the fact that gelatin is likely to abruptly, energetically bring iron (III) together and the thiocyanate ion, pushing out the hydroxyl groups binding its activity in iron (III) in the complexation reaction. The Fe (III) + HR + surfactant complex is formed at pH 4, and the Fe (III) + HR complex is formed at pH 6. The exposed metal ion releases additional bonds to the thiocyanate ion by a large coordination number, and gelatin prepares a close, closed cell for them. which increases Igβ.

Claims (1)

Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающий переведение его в комплексное соединение с тиоцианатом аммония в слабокислой среде, отличающийся тем, что к анализируемому раствору железа (III) добавляют 2 мл буферного раствора с рН 3,8-4,2, 0,3-0,6 мл 0,2% раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем разбавления водой 2% раствора желатина, 1,0-2,2 мл 10-2 М раствора тиоцианата аммония и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием при температуре 80-90°С в течение 4-6 мин.A method for the photometric determination of iron (III) in solutions of pure salts, including its conversion to a complex compound with ammonium thiocyanate in a slightly acidic medium, characterized in that 2 ml of a buffer solution with a pH of 3.8-4.2 is added to the analyzed solution of iron (III) 0.3-0.6 ml of a 0.2% solution of a surfactant obtained by diluting with water a 2% solution of gelatin, 1.0-2.2 ml of a 10 -2 M solution of ammonium thiocyanate and water up to 10 ml of volume c subsequent heating at a temperature of 80-90 ° C for 4-6 minutes
RU2007124678/04A 2007-06-29 2007-06-29 Method of photometric iron (iii) detection in pure salt solutions RU2333487C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007124678/04A RU2333487C1 (en) 2007-06-29 2007-06-29 Method of photometric iron (iii) detection in pure salt solutions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007124678/04A RU2333487C1 (en) 2007-06-29 2007-06-29 Method of photometric iron (iii) detection in pure salt solutions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2333487C1 true RU2333487C1 (en) 2008-09-10

Family

ID=39867016

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007124678/04A RU2333487C1 (en) 2007-06-29 2007-06-29 Method of photometric iron (iii) detection in pure salt solutions

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2333487C1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БУЛАТОВ М.И., КАЛИНКИН И.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. - М.: Химия, 1972, с.361. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yeh et al. Applications of LEDs in optical sensors and chemical sensing device for detection of biochemicals, heavy metals, and environmental nutrients
Janairo et al. Determination of the sensitivity range of biuret test for undergraduate biochemistry experiments
Shariati-Rad et al. Spectrophotometric determination of nitrite in soil and water using cefixime and central composite design
CN104198454B (en) Determination of urea with fluorogold nanocluster as probe
Wang et al. Development and characterization of a highly sensitive fluorometric transducer for ultra low aqueous ammonia nitrogen measurements in aquaculture
CN102608092B (en) Fluorescence biosensor for detecting high-sensitivity copper ionss and detection method thereof
CN105352920A (en) Method using 1,4-dihydroxy-9,10-anthraquinone thiosemicarbazone compound as fluorescent probe to detect copper ions
CN103529009A (en) Method for detecting hydrogen sulfide in serum through near-infrared fluorescent probe Cy-Cl
Li et al. Flow-injection simultaneous chemiluminescence determination of ascorbic acid and L-cysteine with partial least squares calibration
RU2298171C1 (en) Photometer method for determination of iron (ii) in solutions of pure salts and mixtures thereof
Abraham et al. Fluorescent Enzymatic Sensor Based Glucose Oxidase Modified Bovine Serum Albumin‐Gold Nanoclusters for Detection of Glucose
Wilhelm et al. Photophysiology and primary production of phytoplankton in freshwater
RU2333487C1 (en) Method of photometric iron (iii) detection in pure salt solutions
Li et al. Nephelometric determination of micro amounts of nucleic acids with protamine sulfate
CN107121420B (en) One kind detecting S based on calcein-rhodamine B-gold ion system2-Method
RU2340892C1 (en) Photometric method of detecting iron (iii) in pure salt solutions
Afkhami et al. Design and characteristics of a sulfide and sulfite optode based on immobilization of methyl violet on a triacetylcellulose membrane
CN115015209A (en) Fluorescence analysis method for determining oxytetracycline in water sample
CN110698390B (en) Fluorescent probe for identifying bisulfite and preparation method and detection method thereof
Shariati-Rad et al. Determination of hydrogen sulfide and hydrogen peroxide in complex samples of milk and urine by spectroscopic standard addition data and chemometrics methods
CN110095518B (en) Preparation method and application of hydrogen sulfide photoelectrochemical sensor
CN108169197B (en) Method for detecting hypochlorite through near infrared
RU2531053C1 (en) Method of photometric determination of iron (iii) in solutions of pure salts
Safavi et al. Flow injection chemiluminescence determination of N-bromosuccinimide and N-chlorosuccinimide
Neto Evaluation of Nitrate as Internal Standard for Quantitative Determination of Urea in Urine by Raman Spectroscopy

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090630