RU2329950C1 - Method of preparation of composition that contains compounds of deposited silicon dioxide and aluminium - Google Patents

Method of preparation of composition that contains compounds of deposited silicon dioxide and aluminium Download PDF

Info

Publication number
RU2329950C1
RU2329950C1 RU2006139590/15A RU2006139590A RU2329950C1 RU 2329950 C1 RU2329950 C1 RU 2329950C1 RU 2006139590/15 A RU2006139590/15 A RU 2006139590/15A RU 2006139590 A RU2006139590 A RU 2006139590A RU 2329950 C1 RU2329950 C1 RU 2329950C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sulfuric acid
solution
sodium silicate
aluminum
silicon dioxide
Prior art date
Application number
RU2006139590/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2006139590A (en
Inventor
Николай Алексеевич Дежов (RU)
Николай Алексеевич Дежов
Геннадий Михайлович Морозов (RU)
Геннадий Михайлович Морозов
Original Assignee
Николай Алексеевич Дежов
Геннадий Михайлович Морозов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Николай Алексеевич Дежов, Геннадий Михайлович Морозов filed Critical Николай Алексеевич Дежов
Priority to RU2006139590/15A priority Critical patent/RU2329950C1/en
Publication of RU2006139590A publication Critical patent/RU2006139590A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2329950C1 publication Critical patent/RU2329950C1/en

Links

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention may be used in chemical industry. At the first stage of method of composition preparation in vessel at first part of sodium silicate is introduced in the form of solution that has concentration in translation to SiO2 below 15 g/l, then solution of sulfuric acid is added until at least 60% of Na2O amount that is available in vessel is neutralised. At the second stage simultaneously solution of sulfuric acid and sodium silicate are added, additional amount of sulfuric acid is added until pH reaction mixture is obtained between 3 and 6.5, and mixture is conditioned at mixing for 1-5-30 minutes. Precipitate is flushed from Na2SO4. Precipitate is thinned with mechanical action, and also by addition of sodium aluminate until ratio of Al mass to SiO2 mass of 0.0027 ÷ 0.0030 is obtained. Sulfuric acid solution is added until pH value is 6.3 ÷ 6.7. Moist precipitate is heated up to 30 ÷ 70°C and activated by passing through magnetising device with magnetic field intensity of 250 ÷ 450 kA/m, for at least 0.3 seconds. After activation, not later than after 0.5 hours, powder is dried. Suggested invention permits to prepare composition that contains compounds of deposited silicon dioxide and aluminium, which has specific surface CTAB SCTAB 140÷240 m2/g, factor of deagglomeration by ultrasound Fd more than 11 ml, average diameter after deagglomeration with ultrasound below 2.5 mcm, which possesses property of reduced dusting.
EFFECT: allows to prepare composition that possesses property of reduced dusting.
4 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к неорганической химии кремния и его соединений, а более конкретно к способу получения композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, применяемой в качестве активного (усиливающего) наполнителя полимеров, в частности эластомеров, например каучуков.The invention relates to inorganic chemistry of silicon and its compounds, and more particularly, to a method for producing a composition containing precipitated silica and aluminum compounds used as an active (reinforcing) filler of polymers, in particular elastomers, for example rubbers.

Известны способы получения осажденного диоксида кремния путем взаимодействия раствора силиката натрия и раствора серной кислоты, где осаждение диоксида кремния проводят в две стадии. На первой стадии в емкость сначала вводят раствор силиката натрия в количестве, содержащем часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия, затем прибавляют в емкость раствор серной кислоты. На второй стадии осаждения диоксида кремния одновременно добавляют в емкость остальную часть общего количества силиката натрия и раствор серной кислоты. (Р.Айлер, Химия кремнезема, ч.2, М.: Мир, 1982, стр.769-775; патент США №2731326, 1956).Known methods for producing precipitated silica by reacting a solution of sodium silicate and a solution of sulfuric acid, where the deposition of silicon dioxide is carried out in two stages. At the first stage, a solution of sodium silicate is first introduced into the container in an amount containing part of the total amount of sodium silicate necessary for the reaction, then a solution of sulfuric acid is added to the container. In the second stage of deposition of silicon dioxide, the rest of the total amount of sodium silicate and a solution of sulfuric acid are simultaneously added to the vessel. (R. Euler, Silica Chemistry, Part 2, M .: Mir, 1982, pp. 769-775; US Patent No. 2731326, 1956).

Известен способ получения влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, путем прибавления к влажному осадку диоксида кремния алюмината натрия (патент Франции №FR 2536380, 1984). В результате гидролиза алюмината натрия, как известно, образуется гидроксид алюминия - Al(ОН)3, который является амфотерным веществом и диссоциирует в кислой среде как щелочь, а в щелочной среде - как кислота. При диссоциации Al(ОН)3 в кислой среде могут образовываться различные алюминийсодержащие катионы и поликатионы, например: Al3+, Al(OH)2+,

Figure 00000001
,
Figure 00000002
,
Figure 00000003
,
Figure 00000004
,
Figure 00000005
,
Figure 00000006
,
Figure 00000007
,
Figure 00000008
и другие. В результате взаимодействия осажденного диоксида кремния и различных алюминийсодержащих катионов и поликатионов образуются разные соединения осажденного диоксида кремния и алюминия. Всякий раз неустановленность точного качественного и количественного состава алюминийсодержащих катионов и поликатионов предопределяет неустановленность точного состава и структуры композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия.A known method of producing a wet cake containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum by adding sodium aluminate to a wet cake of silicon dioxide (French patent No. FR 2536380, 1984). As a result of the hydrolysis of sodium aluminate, it is known that aluminum hydroxide is formed - Al (OH) 3 , which is an amphoteric substance and dissociates as an alkali in an acidic medium and as an acid in an alkaline medium. Upon dissociation of Al (OH) 3 in an acidic environment, various aluminum-containing cations and polycations can be formed, for example: Al 3+ , Al (OH) 2+ ,
Figure 00000001
,
Figure 00000002
,
Figure 00000003
,
Figure 00000004
,
Figure 00000005
,
Figure 00000006
,
Figure 00000007
,
Figure 00000008
and others. As a result of the interaction of precipitated silica and various aluminum-containing cations and polycations, different compounds of precipitated silica and aluminum are formed. Each time, the uncertainty of the exact qualitative and quantitative composition of aluminum-containing cations and polycations determines the uncertainty of the exact composition and structure of the composition containing the compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum.

Известен способ получения композиции, содержащей соединения осаженного диоксида кремния и алюминия, применяемой в качестве активного наполнителя полимеров, имеющей удельную поверхность СТАВ Sстав 140÷240 м2/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fd больше 11 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком ниже 2,5 мкм, где осаждение диоксида кремния проводят в емкости путем взаимодействия при перемешивании растворов силиката натрия и серной кислоты в две стадии, на первой из которых в емкость сначала вводят раствор силиката натрия, содержащий часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия и имеющий концентрацию в пересчете на SiO2 ниже 20 г/л, затем прибавляют раствор серной кислоты до тех пор, пока не будет нейтрализовано по крайней мере 5% количества Na2O, имеющегося в емкости, после этого, на второй стадии осаждения диоксида кремния, одновременно добавляют в реакционную смесь раствор серной кислоты и раствор силиката натрия, содержащий остальную часть общего количества силиката натрия, так чтобы отношение количества добавленного силиката натрия в пересчете на SiO2 к количеству силиката натрия, имеющемуся в емкости, в пересчете на SiO2 было более 4 и менее 100, добавляют в реакционную массу дополнительное количество серной кислоты до получения рН реакционной среды между 3 и 6,5, выдерживают содержимое емкости при перемешивании в течение 1÷60 минут, отделяют осадок диоксида кремния и промывают его от Na2SO4, образовавшегося при осаждении, разжижают промытый влажный осадок диоксида кремния механическим воздействием, а также добавлением алюмината натрия в таком количестве, чтобы отношение массы добавляемого алюмината натрия в пересчете на Al к массе SiO2 в осадке составляло 0,0027÷0,0030 и, кроме того, добавлением раствора серной кислоты так, чтобы разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имел рН 6,3÷6,7, выполняют сушку этого осадка. Используемый силикат натрия обычно имеет молярное отношение SiO2/Na2O, лежащее между 2 и 4. Массовая концентрация используемого раствора серной кислоты предпочтительно находится между 3,9% (40 г/л) и 16,2% (180 г/л), например между 5,7% (60 г/л) и 12,1% (130 г/л). На второй стадии осаждения раствор силиката натрия обычно имеет концентрацию, выраженную в SiO2, между 40 г/л и 330 г/л. Температура реакционной среды обычно находится между 60 и 98°С. (Патент RU №2092435, МПК С01В 33/193, 1997). В этом патенте изложены сведения о методиках, согласно которым применительно к осажденному диоксиду кремния определяют удельную поверхность СТАВ, фактор дезагломерации ультразвуком и средний диаметр после дезагломерации ультразвуком. Показатели, характеризующие удельную поверхность СТАВ, фактор дезагломерации ультразвуком и средний диаметр после дезагломерации ультразвуком, приведенные ниже применительно к композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и полученной заявляемым способом, определяют по тем же методикам.A known method of obtaining a composition containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum, used as an active filler of polymers having a specific surface of CTAB S becoming 140 ÷ 240 m 2 / g, ultrasonic disagglomeration factor Fd is greater than 11 ml, the average diameter after ultrasonic deagglomeration is lower than 2, 5 μm, where the deposition of silicon dioxide is carried out in a tank by interacting with stirring solutions of sodium silicate and sulfuric acid in two stages, in the first of which a solution of sodium silicate is first introduced into the tank, with ERZHAN part of the required reaction total amount of sodium silicate and having a concentration in terms of SiO 2 is below 20 g / l and then added with sulfuric acid solution until until neutralized by at least 5% by number of Na 2 O, present in the container after that, in the second stage of deposition of silicon dioxide, a solution of sulfuric acid and a solution of sodium silicate containing the remainder of the total amount of sodium silicate are simultaneously added to the reaction mixture, so that the ratio of the amount of added sodium silicate in ereschete on SiO 2 to the number of sodium silicate having a tank, based on the SiO 2 was more than 4 and less than 100, is added to the reaction mixture an additional amount of sulfuric acid until the pH of the reaction medium between 3 and 6.5, the contents of the vessel was kept under stirring for 1 ÷ 60 minutes, the precipitate is separated by silica and washed by Na 2 sO 4 formed in the precipitation, the washed wet cake is liquefied silica mechanical action as well as the addition of sodium aluminate in an amount such that the ratio by weight s added sodium aluminate Al based on the weight of SiO 2 in the precipitate was ÷ 0.0027 0.0030 and, moreover, by adding sulfuric acid solution so that the liquefied wet cake containing a compound of precipitated silica and aluminum, had a pH of 6, 3 ÷ 6.7, carry out the drying of this precipitate. The sodium silicate used usually has a molar ratio of SiO 2 / Na 2 O lying between 2 and 4. The mass concentration of the sulfuric acid solution used is preferably between 3.9% (40 g / l) and 16.2% (180 g / l) for example between 5.7% (60 g / l) and 12.1% (130 g / l). In the second precipitation step, the sodium silicate solution usually has a concentration, expressed in SiO 2 , between 40 g / L and 330 g / L. The temperature of the reaction medium is usually between 60 and 98 ° C. (Patent RU No. 2092435, IPC СВВ 33/193, 1997). This patent provides information on the methods according to which, with respect to precipitated silica, the specific surface of CTAB, the ultrasonic disagglomeration factor and the average diameter after ultrasonic disagglomeration are determined. The indicators characterizing the specific surface of the CTAB, the ultrasonic disagglomeration factor and the average diameter after the ultrasonic disagglomeration, given below for a composition containing precipitated silicon dioxide and aluminum compounds and obtained by the claimed method, are determined by the same methods.

Известный способ получения композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, применяемой в качестве активного наполнителя полимеров, в частности эластомеров, например каучуков, наиболее близок к заявляемому по совокупности существенных признаков и принят за прототип.A known method of obtaining a composition containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum, used as an active filler of polymers, in particular elastomers, for example rubbers, is closest to the claimed combination of essential features and is adopted as a prototype.

Недостатком известного способа-прототипа является то, что композиция, получаемая этим способом, не обладает свойством пониженного пыления при ее применении. Известно, что аэрозоль композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, является вредным веществом и согласно действующим гигиеническим нормативам ГН 2.2.5. 1313-03 относится к вредным веществам фиброгенного действия, 3-го класса опасности, с предельно допустимой концентрацией (ПДК) в воздухе рабочей зоны 1 мг/м3 (ГН 2.2.5. 1313-03, стр.71, № п/п 1123), поэтому разработка способа получения понижен но пылящей композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, представляется актуальной.A disadvantage of the known prototype method is that the composition obtained by this method does not have the property of reduced dusting when applied. It is known that the aerosol of a composition containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum is a harmful substance and according to current hygienic standards GN 2.2.5. 1313-03 refers to harmful substances of fibrogenic action, hazard class 3, with a maximum permissible concentration (MPC) in the air of the working zone of 1 mg / m 3 (GN 2.2.5. 1313-03, p. 71, No. p / p 1123), therefore, the development of a method for producing a lower dusty composition containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum seems to be relevant.

Задачей изобретения является разработка способа получения композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, применяемой в качестве активного наполнителя полимеров, имеющей удельную поверхность СТАВ Sстав 140÷240 м2/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fd больше 11 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком ниже 2,5 мкм, которая обладает свойством, обеспечивающим при всех прочих одинаковых условиях концентрацию пыли, образующуюся в воздухе при ее применении, по меньшей мере на 50% ниже концентрации пыли, образующейся в воздухе при применении композиции, полученной известным способом. Одинаковые условия, упомянутые выше, наряду с другими включают в себя следующие условия:The objective of the invention is to develop a method for producing a composition containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum, used as an active filler of polymers having a specific surface CTAB S becoming 140 ÷ 240 m 2 / g, ultrasonic disagglomeration factor Fd greater than 11 ml, average diameter after ultrasonic disagglomeration below 2.5 microns, which has the property that, under all other identical conditions, the concentration of dust generated in the air when it is used is at least 50% lower than the concentration of dust, Braz in the air when using the composition obtained in known manner. The same conditions mentioned above, along with others, include the following conditions:

- при подготовке сравнительных испытаний композиций, полученных известным и заявляемым способами, по их пылению при применении для изготовления порции композиции, получаемой известным способом, и порции композиции, получаемой заявляемым способом, используют одну и ту же заготовленную партию разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия;- in the preparation of comparative tests of compositions obtained by the known and claimed methods, by their dusting when used for the manufacture of a portion of the composition obtained by the known method, and a portion of the composition obtained by the claimed method, use the same prepared batch of liquefied wet sediment containing compounds of precipitated dioxide silicon and aluminum;

- оборудование, приспособления, приборы, режим, параметры и условия сушки влажных осадков обеих композиций одни и те же;- equipment, devices, instruments, mode, parameters and conditions for drying wet sediments of both compositions are the same;

- условия применения обеих композиций, при которых образуется их пыль, одни и те же;- the conditions for the use of both compositions under which their dust is formed are the same;

- точка отбора проб запыленного воздуха при испытании обеих композиций одна и та же;- the sampling point of dusty air when testing both compositions is the same;

- концентрацию пыли обеих композиций измеряют одним и тем же стандартным методом, установленным «Методическими указаниями по фотометрическому определению аморфного диоксида кремния в производственной пыли», утвержденными 10 сентября 1991 г. №5887-91.- the dust concentration of both compositions is measured by the same standard method established by the "Methodological guidelines for the photometric determination of amorphous silicon dioxide in industrial dust", approved on September 10, 1991 No. 5887-91.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения композиции, содержащей соединения осаженного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ Sстав 140÷240 м2/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fd больше 11 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком ниже 2,5 мкм, где осаждение диоксида кремния проводят в емкости путем взаимодействия при перемешивании растворов силиката натрия и серной кислоты в две стадии, на первой из которых в емкость сначала вводят раствор силиката натрия, содержащий часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия и имеющий концентрацию в пересчете на SiO2 ниже 15 г/л, затем прибавляют раствор серной кислоты до тех пор, пока не будет нейтрализовано по меньшей мере 60% количества Na2О, имеющегося в емкости, после этого, на второй стадии осаждения диоксида кремния, одновременно добавляют в реакционную смесь раствор серной кислоты и раствор силиката натрия, содержащий остальную часть общего количества силиката натрия, так чтобы отношение количества добавленного силиката натрия в пересчете на SiO2 к количеству силиката натрия, имеющемуся в емкости, в пересчете на SiO2 было более 4 и менее 40, добавляют в реакционную массу дополнительное количество серной кислоты до получения рН реакционной среды между 3 и 6,5, выдерживают содержимое емкости при перемешивании в течение 1÷30 минут, отделяют осадок диоксида кремния и промывают его от Na2SO4, образовавшегося при осаждении, разжижают промытый влажный осадок диоксида кремния механическим воздействием, а также добавлением алюмината натрия в таком количестве, чтобы отношение массы добавляемого алюмината натрия в пересчете на Al к массе SiO2 в осадке составляло 0,0027÷0,0030 и, кроме того, добавлением раствора серной кислоты так, чтобы разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имел рН 6,3÷6,7, выполняют сушку этого осадка, новым является то, что разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющий рН 6,3÷6,7, перед сушкой нагревают до температуры 30÷70°С и затем активируют, по большей мере за 0,5 часа до начала сушки, путем пропускания потока осадка сквозь омагничивающее устройство, которое обеспечивает напряженность магнитного поля в любой точке охватываемой им части потока осадка 250÷450 кА/м и время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой им части этого потока по меньшей мере 0,3 секунды.The problem is solved in that in the method for producing a composition containing precipitated silicon dioxide and aluminum compounds having a specific surface of CTAB S becoming 140 ÷ 240 m 2 / g, the ultrasonic disagglomeration factor Fd is greater than 11 ml, the average diameter after ultrasonic deagglomeration is lower than 2.5 μm, where the deposition of silicon dioxide is carried out in a vessel by interacting with stirring solutions of sodium silicate and sulfuric acid in two stages, in the first of which a solution of sodium silicate is first introduced into the vessel, containing part of the required direct reaction total amount of sodium silicate and having a concentration in terms of SiO 2 lower than 15 g / l and then added with sulfuric acid solution until until neutralized at least 60% by number of Na 2 O, present in the container, then a second step of deposition of silicon dioxide are simultaneously added to the reaction mixture solution of sulfuric acid and sodium silicate solution containing the rest of the total amount of sodium silicate so that the ratio of the amount of added sodium silicate calculated as SiO 2 to the Included quantity TSS sodium silicate having a tank, based on the SiO 2 it was more than 4 and less than 40 is added to the reaction mixture an additional amount of sulfuric acid until the pH of the reaction medium between 3 and 6.5, the contents of the vessel was kept under stirring for 1 ÷ 30 minutes, separated the precipitate of silica and washed by Na 2 sO 4 formed in the precipitation, the washed wet cake is liquefied silica mechanical action as well as the addition of sodium aluminate in an amount such that the weight ratio of added aluminate Sodium Al based on the weight of SiO 2 in the precipitate was ÷ 0.0027 0.0030 and, moreover, by adding sulfuric acid solution so that the liquefied wet cake containing a compound of precipitated silica and aluminum, had a pH of 6,3 ÷ 6 , 7, they carry out the drying of this precipitate, it is new that a liquefied wet precipitate containing compounds of precipitated silica and aluminum and having a pH of 6.3–6.7 is heated to a temperature of 30–70 ° C before drying and then activated, according to more than 0.5 hours before drying, by passing a stream of sediment through the omagn Chiva device which provides the magnetic field at any point of a part of the male sludge stream 250 ÷ 450 kA / m and the exposure time of the magnetic field at any point of the male part of them flow at least 0.3 seconds.

Разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, перед его магнитной активацией может быть нагрет до температуры 40÷60°С, предпочтительно до 50°С.Liquefied wet sediment containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum, before its magnetic activation can be heated to a temperature of 40 ÷ 60 ° C, preferably up to 50 ° C.

Магнитная активация разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, может быть выполнена по большей мере за 0,1 часа до начала сушки, предпочтительно по большей мере за 0,01 часа до начала сушки.Magnetic activation of a liquefied wet cake containing precipitated silica and aluminum compounds can be performed at least 0.1 hours before drying, preferably at least 0.01 hours before drying.

Время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой омагничивающим устройством части потока разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, устанавливают по меньшей мере 2 секунды, предпочтительно 5 секунд.The time of exposure of the magnetic field to any point of the portion of the fluidized sludge sludge stream containing the precipitated silicon dioxide and aluminum compounds covered by the magnetizing device is set at least 2 seconds, preferably 5 seconds.

После сушки получают композицию, которая обладает свойством, обеспечивающим при всех прочих одинаковых условиях концентрацию пыли, образующейся в воздухе при ее применении, по меньшей мере на 50% ниже концентрации пыли, образующейся в воздухе при применении композиции, полученной известным способом.After drying, a composition is obtained which has the property that, under all other identical conditions, the concentration of dust generated in the air when it is used is at least 50% lower than the concentration of dust formed in the air when using the composition obtained in a known manner.

Алюминийсодержащие катионы и поликатионы образуют с осажденным диоксидом кремния различные соединения, связи в которых являются фактически необратимыми. Атом Al отличается повышенной способностью образовывать ковалентные связи. В ряду, например, из 15-ти катионов по этой способности Al3+ уступает лишь Ga3+: Ga3+, Al3+, Fe3+, Cr3+, V3+, Co2+, Cu2+, Zn2+, Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, Rb+, K+, N+. Осажденный диоксид кремния отличается повышенной склонностью образовывать хелатные соединения (хелаты). Свойство пониженного пыления при применении композиции, полученной заявляемым способом, можно объяснить тем, что указанная выше магнитная активация подогретого разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, способствует образованию увеличенного количества хелатных соединений, в которых лиганд присоединен к атому Al посредством двух или большего числа ковалентных связей. Образующиеся при этом структуры, содержащие увеличенное количество хелатных соединений, имеют особенности, определяющие пониженное пыление при применении композиции, полученной заявляемым способом. Вместе с тем, прочие свойства, присущие композиции, полученной известным способом, сохраняются. Регламентированный подогрев разжиженного влажного осадка, содержащего соединения диоксида кремния и алюминия, перед магнитной активацией позволяет осуществлять эту технологическую операцию, используя магнитное поле пониженной напряженности, без снижения эффективности этой операции.Aluminum-containing cations and polycations form various compounds with precipitated silica, the bonds of which are practically irreversible. The Al atom is characterized by an increased ability to form covalent bonds. In the series, for example, out of 15 cations, Al 3+ is second only to Ga 3+ in this ability: Ga 3+ , Al 3+ , Fe 3+ , Cr 3+ , V 3+ , Co 2+ , Cu 2+ , Zn 2+ , Ba 2+ , Sr 2+ , Ca 2+ , Mg 2+ , Rb + , K + , N + . Precipitated silica is characterized by an increased tendency to form chelate compounds (chelates). The reduced dusting property when using the composition obtained by the claimed method can be explained by the fact that the above magnetic activation of a heated diluted wet cake containing precipitated silica and aluminum compounds promotes the formation of an increased amount of chelate compounds in which the ligand is attached to the Al atom by two or more covalent bonds. The resulting structures containing an increased amount of chelate compounds have features that determine reduced dusting when using the composition obtained by the claimed method. However, other properties inherent in the composition obtained in a known manner are preserved. The regulated heating of a diluted wet cake containing silicon dioxide and aluminum compounds before magnetic activation allows this process to be carried out using a reduced magnetic field without compromising the efficiency of this operation.

Примеры известного и заявляемого способов получения композиций, содержащих соединения осажденного диоксида кремния и алюминия. Сравнение между собой композиций, полученных известным и заявляемым способами, по их пылению при применении.Examples of known and claimed methods for producing compositions containing compounds of precipitated silica and aluminum. Comparison between the compositions obtained by known and claimed methods for their dusting during use.

Пример 1.Example 1

Получение 83,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, известным способом и 83,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, заявляемым способом.Obtaining 83.6 kg of a composition containing precipitated silica and aluminum compounds by a known method and 83.6 kg of a composition containing precipitated silica and aluminum compounds by the claimed method.

Для приготовления композиций используют силикат натрия, имеющий молярное отношение SiO2/Na2O, равное, например, 2,96.To prepare the compositions using sodium silicate having a molar ratio of SiO 2 / Na 2 O equal to, for example, 2.96.

Вводят в емкость, оснащенную системой подогрева и перемешивающим устройством, 1600 литров раствора силиката натрия, имеющего концентрацию, выраженную в SiO2, 6,71 г/л (0,9 мас.% Na2O·2,96 SiO2), и этим размещают в емкости часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия. Нагревают содержимое емкости до 87°С и далее при постоянном перемешивании поддерживают эту температуру при всех операциях, проводимых в емкости. В течение 7,5 минут вводят в раствор силиката натрия, размещенный в емкости, раствор серной кислоты, имеющий массовую концентрацию 7% (73,2 г/л), в количестве 77 литров и этим завершают первую стадию осаждения диоксида кремния. К этому моменту нейтрализовано 95 мас.% количества Na2O, имеющегося в емкости. На второй стадии осаждения диоксида кремния одновременно добавляют в емкость в течение 82 минут раствор серной кислоты, имеющий массовую концентрацию 7%, с расходом, регулируемым таким образом, чтобы поддерживать в реакционной среде рН, равный 8,5±0,1, и 735 литров раствора силиката натрия, имеющего концентрацию, выраженную в SiO2, 197,2 г/л (22,2 мас.% Na2O·2,96 SiO2). К моменту окончания упомянутого выше одновременного добавления отношение количества добавленного силиката натрия в пересчете на SiO2 к количеству силиката натрия, имевшемуся в емкости в пересчете на SiO2 равно 13,5. Вводят в емкость в течение 12,5 минут раствор серной кислоты, имеющий массовую концентрацию 7%, в количестве, необходимом для доведения рН реакционной среды до величины 5,8. Выдерживают реакционную массу при перемешивании и температуре 87°С в течение 9 минут. Отделяют осадок диоксида кремния и промывают его от Na2SO4 с использованием рамного фильтр-пресса, получают при этом промытый осадок диоксида кремния, имеющий влажность 82 мас.% и остаточное содержание Na2SO4 1,28 мас.% (в расчете на сухой осадок). Разжижают влажный осадок диоксида кремния, обладающий тиксотропными свойствами, путем механического воздействия, а также добавлением 1,29 кг алюмината натрия (NaAlO2) и, кроме того, раствора серной кислоты, имеющего массовую концентрацию 7%, в количестве, необходимом для доведения рН разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, до величины 6,5, при этом отношение массы добавленного алюмината натрия в пересчете на Al к массе SiO2 в осадке составляет 0,0027. Разделяют весь полученный разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющий рН 6,5, на две равные порции. Выполняют сушку одной из заготовленных порций разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющего рН 6,5, при температуре 110°С до остаточной влажности 5 мас.% в сушилке модели SFD 47 датской фирмы «Anhydro A/S», обеспечивающей процесс сушки типа «Spin Flach», и, таким образом, получают известным способом 83,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ Sстав 157 м2/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fд 19 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком 1,7 мкм. Нагревают другую заготовленную раннее порцию разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющего рН 6,5, до температуры 70°С путем пропускания его потока по трубе, оснащенной наружным греющим кабелем. Выполняют магнитную активацию нагретого разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, за 0,1 часа до начала его сушки путем пропускания потока этого осадка сквозь омагничивающее устройство серии СМТП российской фирмы «ЭРГА», настроенное на создание магнитного поля напряженностью 250 кА/м и на время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой им части потока 5 секунд. Выполняют сушку активированного воздействием магнитного поля разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, при температуре 110°С до остаточной влажности 5 мас.% в сушилке модели SFD 47 датской фирмы «Anhydro A/S», обеспечивающей процесс сушки типа «Spin Flach», и, таким образом, получают заявляемым способом 83,6 кг понижено пылящей композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ Sстав 157 м2/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fд 19 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком 1,7 мкм. Указанные выше показатели, характеризующие удельную поверхность СТАВ, фактор дезагломерации ультразвуком и средний диаметр после дезагломерации ультразвуком, подтверждают возможность реализации назначения композиции, полученной заявляемым способом, в качестве активного наполнителя полимеров.1600 liters of sodium silicate solution having a concentration expressed in SiO 2 of 6.71 g / l (0.9 wt.% Na 2 O · 2.96 SiO 2 ) are introduced into a container equipped with a heating system and a mixing device, and this places a part of the total amount of sodium silicate necessary for the reaction in the vessel. The contents of the container are heated to 87 ° C and then, with constant stirring, this temperature is maintained during all operations conducted in the container. Within 7.5 minutes, a solution of sulfuric acid having a mass concentration of 7% (73.2 g / l) in an amount of 77 liters is introduced into the sodium silicate solution placed in the container and this completes the first stage of deposition of silicon dioxide. At this point, 95% by weight of the amount of Na 2 O present in the vessel has been neutralized. In the second stage of deposition of silicon dioxide, a solution of sulfuric acid having a mass concentration of 7% is simultaneously added to the tank over a period of 82 minutes, with a flow rate controlled in such a way as to maintain a pH of 8.5 ± 0.1 and 735 liters in the reaction medium a solution of sodium silicate having a concentration expressed in SiO 2 , 197.2 g / l (22.2 wt.% Na 2 O · 2.96 SiO 2 ). By the end of the above simultaneous addition, the ratio of the amount of added sodium silicate in terms of SiO 2 to the amount of sodium silicate in the tank in terms of SiO 2 is 13.5. A solution of sulfuric acid having a mass concentration of 7% is introduced into the container for 12.5 minutes in an amount necessary to bring the pH of the reaction medium to 5.8. Maintain the reaction mass with stirring at a temperature of 87 ° C for 9 minutes. The silica precipitate is separated and washed from Na 2 SO 4 using a frame filter press to obtain a washed silica precipitate having a moisture content of 82 wt.% And a residual Na 2 SO 4 content of 1.28 wt.% (Calculated as dry sediment). Thixotropic wet cake of silicon dioxide is diluted by mechanical action, as well as by the addition of 1.29 kg of sodium aluminate (NaAlO 2 ) and, in addition, a sulfuric acid solution having a mass concentration of 7% in an amount necessary to adjust the pH of the diluted wet sediment containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum, to a value of 6.5, while the ratio of the mass of added sodium aluminate in terms of Al to the mass of SiO 2 in the precipitate is 0.0027. All the resulting liquefied wet sediment containing the precipitated silica and aluminum compounds and having a pH of 6.5 is divided into two equal portions. Dry one of the prepared portions of a diluted wet cake containing precipitated silica and aluminum compounds and having a pH of 6.5, at a temperature of 110 ° C. to a residual moisture content of 5 wt.% In a dryer model SFD 47 of the Danish company Anhydro A / S, providing the drying process of the type "Spin Flach", and thus, in a known manner, 83.6 kg of a composition containing precipitated silica and aluminum compounds having a specific surface of CTAB S becoming 157 m 2 / g, ultrasonic disagglomeration factor F d 19 ml are obtained , average diameter after des lomeratsii sonicated 1.7 microns. Heat the other prepared early portion of the diluted wet cake containing precipitated silica and aluminum compounds and having a pH of 6.5 to a temperature of 70 ° C by passing its stream through a pipe equipped with an external heating cable. Magnetic activation of the heated liquefied wet cake containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum is carried out 0.1 hour before it begins to dry by passing the stream of this cake through a magnetizing device of the SMTP series of the Russian company ERGA, configured to create a magnetic field of 250 kA / m and at the time of exposure to a magnetic field at any point of the covered part of the flow for 5 seconds. The liquid is activated by the action of a magnetic field of a diluted wet cake containing precipitated silica and aluminum compounds at a temperature of 110 ° C to a residual moisture content of 5 wt.% In a model SFD 47 dryer of the Danish company Anhydro A / S, which provides a Spin-type drying process "Flach", and thus, the inventive method produces 83.6 kg of a reduced dusting composition containing precipitated silica and aluminum compounds having a specific surface of CTAB S becoming 157 m 2 / g, ultrasonic disagglomeration factor F d 19 ml, average the diameter after disagglomeration by ultrasound is 1.7 microns. The above indicators characterizing the specific surface of CTAB, the ultrasonic disagglomeration factor, and the average diameter after ultrasonic disagglomeration confirm the possibility of realizing the purpose of the composition obtained by the claimed method as an active filler of polymers.

Определение концентрации пыли, образующейся при применении композиций, полученных известным и заявляемым способами, изложенными в при мере 1. Сравнение этих концентраций между собой.The determination of the concentration of dust generated by the use of compositions obtained by the known and claimed methods set forth in example 1. Comparison of these concentrations among themselves.

Нарабатывают известным и заявляемым способами, изложенными в примере 1, соответствующие композиции, каждую из которых в количестве, достаточном для намеченного масштаба испытаний с учетом особенностей выбранной рабочей зоны, например, участка развешивания порошкообразных ингредиентов шинного производства с применением автоматических весов типа ОДСС-20, где воздухозаборные устройства от весов подключены к воздуховоду, отсос запыленного воздуха в количестве 3150 м3/час осуществляется вентилятором Ц4-70. Содержание пыли композиций в воздухе определяют в сечении воздуховода в выбранной точке перед вентилятором. Концентрацию пыли, образующейся при развешивании композиции, полученной известным способом, и концентрацию пыли, образующейся при развешивании композиции, полученной заявляемым способом, определяют поочередно в одной и той же выбранной точке сечения упомянутого выше воздуховода в соответствии с действующими «Методическими указаниями по фотометрическому определению аморфного диоксида кремния в производственной пыли», утвержденными 10 сентября 1991 №5887-91, предусматривающими отбор проб запыленного воздуха с его аспирацией со скоростью 10 л/минуту через фильтр АФА-ВП-20 с последующим проведением измерений и расчетом концентраций пыли (мг/м3).Accumulate the known and claimed methods described in example 1, the corresponding composition, each of which in an amount sufficient for the intended scale of the tests, taking into account the characteristics of the selected working area, for example, the area for hanging powdered ingredients of tire production using automatic scales such as ODSS-20, where air intake devices from the scales are connected to the duct, dusty air in the amount of 3150 m 3 / h is sucked out by the Ts4-70 fan. The dust content of the compositions in the air is determined in the cross section of the duct at a selected point in front of the fan. The concentration of dust generated by hanging the composition obtained by the known method, and the concentration of dust generated by hanging the composition obtained by the claimed method, is determined alternately at the same selected cross-sectional point of the aforementioned duct in accordance with the current “Methodological guidelines for the photometric determination of amorphous dioxide silicon in industrial dust ”, approved on September 10, 1991 No. 5887-91, providing for sampling of dusty air with its aspiration at a speed 10 l / min through an AFA-VP-20 filter, followed by measurements and calculation of dust concentrations (mg / m 3 ).

В результате получают следующие показатели:As a result, the following indicators are obtained:

- концентрация в воздухе пыли композиции, полученной известным способом, 20,6 мг/м3;- the concentration in the air of the dust of the composition obtained in a known manner, 20.6 mg / m 3 ;

- концентрация в воздухе пыли композиции, полученной заявляемым способом, 12,1 мг/м3.- the concentration in the air of the dust of the composition obtained by the claimed method, 12.1 mg / m 3 .

Из сравнения результатов можно видеть, что концентрация пыли, образующейся при применении композиции, полученной заявляемым способом, примерно на 70% ниже концентрации пыли, образующейся при применении композиции, полученной известным способом.From a comparison of the results, it can be seen that the concentration of dust generated by the use of the composition obtained by the claimed method is approximately 70% lower than the concentration of dust generated by the use of the composition obtained by the known method.

Пример 2.Example 2

Получение 87,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, известным способом и 87,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, заявляемым способом.Obtaining 87.6 kg of a composition containing precipitated silica and aluminum compounds by a known method and 87.6 kg of a composition containing precipitated silica and aluminum compounds by the claimed method.

Вводят в емкость, оснащенную системой подогрева и перемешивающим устройством, 1600 литров раствора силиката натрия, имеющего концентрацию, выраженную в SiO2, 4,24 г/л (0,57 мас.% Na2O·2,96 SiO2), и этим размещают в емкости часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия. Нагревают содержимое емкости до 85°С и далее при постоянном перемешивании поддерживают эту температуру при всех операциях, проводимых в емкости. В течение 5,4 минуты вводят в раствор силиката натрия, размещенный в емкости, раствор серной кислоты, имеющий массовую концентрацию 7%, в количестве 43 литров и этим завершают первую стадию осаждения диоксида кремния. К этому моменту нейтрализовано 85 мас.% количества Na2O, имеющегося в емкости. На второй стадии осаждения диоксида кремния одновременно добавляют в емкость в течение 80 минут раствор серной кислоты, имеющей массовую концентрацию 7%, с расходом, регулируемым таким образом, чтобы поддерживать в реакционной среде рН равный 8,9±0,1, и 793 литра раствора силиката натрия, имеющего концентрацию, выраженную в SiO2, 195,0 г/л (21,9 мас.% Na2O·2,96 SiO2). К моменту окончания упомянутого выше одновременного добавления отношение количества добавленного силиката натрия в пересчете на SiO2 к количеству силиката натрия, имевшемуся в емкости, в пересчете на SiO2 равно 22,8. Вводят в емкость в течение 11 минут раствор серной кислоты, имеющий массовую концентрацию 7%, в количестве, необходимом для доведения рН реакционной среды до величины 5,9. Выдерживают реакционную массу при перемешивании и температуре 85°С в течение 10 минут. Отделяют осадок диоксида кремния и промывают его от Na2SO4 с использованием рамного фильтр-пресса, получают при этом промытый осадок диоксида кремния, имеющий влажность 82 мас.% и остаточное содержание Na2SO4 1,28 мас.% (в расчете на сухой осадок). Разжижают влажный осадок диоксида кремния, обладающий тиксотропными свойствами, путем механического воздействия, а также добавлением 1,47 кг алюмината натрия (NaAlO2) и, кроме того, раствора серной кислоты, имеющего массовую концентрацию 7%, в количестве, необходимом для доведения рН разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, до величины 6,6, при этом отношение массы добавленного алюмината натрия в пересчете на Al к массе SiO2 в осадке составляет 0,0030. Разделяют весь полученный разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющий рН 6,6, на две равные порции. Выполняют сушку одной из заготовленных порций разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющего рН 6,6, при температуре 110°С до остаточной влажности 6 мас.% в сушилке модели SFD 47 датской фирмы «Anhydro A/S», обеспечивающей процесс сушки типа «Spin Flach», и, таким образом, получают известным способом 87,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ Sстав 157 м2/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fд 12 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком 1,3 мкм. Нагревают другую заготовленную раннее порцию разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющего рН 6,6, до температуры 30°С путем пропускания его потока по трубе, оснащенной наружным греющим кабелем. Выполняют магнитную активацию нагретого разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, за 0,05 часа до начала его сушки путем пропускания потока этого осадка сквозь омагничивающее устройство серии СМТП российской фирмы «ЭРГА», настроенное на создание магнитного поля напряженностью 450 кА/м и на время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой им части потока 4,1 секунды. Выполняют сушку активированного воздействием магнитного поля разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, при температуре 110°С до остаточной влажности 6 мас.% в сушилке модели SFD 47 датской фирмы «Anhydro A/S», обеспечивающей процесс сушки типа «Spin Flach», и, таким образом, получают заявляемым способом 87,6 кг понижено пылящей композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ Sстав 157 м2/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fд 12 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком 1,3 мкм. Указанные выше показатели, характеризующие удельную поверхность СТАВ, фактор дезагломерации ультразвуком и средний диаметр после дезагломерации ультразвуком, подтверждают возможность реализации назначения композиции, полученной заявляемым способом, в качестве активного наполнителя полимеров.1600 liters of sodium silicate solution having a concentration expressed in SiO 2 of 4.24 g / l (0.57 wt.% Na 2 O · 2.96 SiO 2 ) are introduced into a container equipped with a heating system and a mixing device, and this places a part of the total amount of sodium silicate necessary for the reaction in the vessel. The contents of the container are heated to 85 ° C and then, with constant stirring, this temperature is maintained during all operations conducted in the container. Within 5.4 minutes, a solution of sulfuric acid having a mass concentration of 7% in an amount of 43 liters is introduced into the sodium silicate solution placed in the container, and this completes the first stage of deposition of silicon dioxide. At this point, 85% by weight of the amount of Na 2 O present in the vessel has been neutralized. In the second stage of deposition of silicon dioxide, a solution of sulfuric acid having a mass concentration of 7% is simultaneously added to the tank for 80 minutes, with a flow rate controlled in such a way as to maintain a pH of 8.9 ± 0.1 and 793 liters of solution in the reaction medium sodium silicate having a concentration expressed in SiO 2 , 195.0 g / l (21.9 wt.% Na 2 O · 2.96 SiO 2 ). By the time the above-mentioned simultaneous addition ends, the ratio of the amount of added sodium silicate in terms of SiO 2 to the amount of sodium silicate in the tank, in terms of SiO 2, is 22.8. A solution of sulfuric acid having a mass concentration of 7% is introduced into the container for 11 minutes, in an amount necessary to bring the pH of the reaction medium to 5.9. Maintain the reaction mass with stirring at a temperature of 85 ° C for 10 minutes. The silica precipitate is separated and washed from Na 2 SO 4 using a frame filter press to obtain a washed silica precipitate having a moisture content of 82 wt.% And a residual Na 2 SO 4 content of 1.28 wt.% (Calculated as dry sediment). Thixotropic wet cake of silicon dioxide is diluted by mechanical action, as well as by the addition of 1.47 kg of sodium aluminate (NaAlO 2 ) and, in addition, a sulfuric acid solution having a mass concentration of 7% in an amount necessary to adjust the pH of the diluted wet sediment containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum, to a value of 6.6, while the ratio of the mass of added sodium aluminate in terms of Al to the mass of SiO 2 in the precipitate is 0.0030. All the resulting liquefied wet sediment containing the precipitated silica and aluminum compounds and having a pH of 6.6 is divided into two equal portions. Dry one of the prepared portions of a diluted wet cake containing precipitated silica and aluminum compounds and having a pH of 6.6, at a temperature of 110 ° C. to a residual moisture content of 6 wt.% In a dryer model SFD 47 of the Danish company Anhydro A / S, providing a spinning process of the “Spin Flach” type, and thus, in a known manner, 87.6 kg of a composition containing precipitated silica and aluminum compounds having a specific surface of CTAB S having become 157 m 2 / g, ultrasonic disagglomeration factor F d 12 ml are obtained , average diameter after des lomeratsii sonicated 1.3 microns. Heat another prepared early portion of the diluted wet cake containing precipitated silica and aluminum compounds and having a pH of 6.6 to a temperature of 30 ° C by passing its stream through a pipe equipped with an external heating cable. Magnetic activation of a heated liquefied wet cake containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum is carried out 0.05 hours before it begins to dry by passing a stream of this cake through a magnetizing device of the SMTP series of the Russian company ERGA, configured to create a magnetic field of 450 kA / m and at the time of exposure to a magnetic field at any point of the covered part of the flow 4.1 seconds. The liquid is activated by the action of a magnetic field of a diluted wet cake containing precipitated silica and aluminum compounds at a temperature of 110 ° C to a residual moisture content of 6 wt.% In a model SFD 47 dryer of the Danish company Anhydro A / S, which provides a Spin-type drying process Flach ", and thus, the inventive method produces 87.6 kg of a reduced dusting composition containing precipitated silica and aluminum compounds having a specific surface of CTAB S becoming 157 m 2 / g, ultrasonic disagglomeration factor F d 12 ml, average diameter after disagglomeration by ultrasound is 1.3 microns. The above indicators characterizing the specific surface of CTAB, the ultrasonic disagglomeration factor, and the average diameter after ultrasonic disagglomeration confirm the possibility of realizing the purpose of the composition obtained by the claimed method as an active filler of polymers.

Определение концентрации пыли, образующейся при применении композиций, полученных известным и заявляемым способами, изложенными в примере 2. Сравнение этих концентраций между собой.The determination of the concentration of dust generated by the use of compositions obtained by known and claimed methods described in example 2. Comparison of these concentrations among themselves.

Нарабатывают известным и заявляемым способами, изложенными в примере 2, соответствующие композиции, каждую из которых в количестве, достаточном для намеченного масштаба испытаний с учетом особенностей выбранной рабочей зоны, например участка развешивания порошкообразных ингредиентов шинного производства с применением весов типа ВНЦ. Над весами имеются местные отсосы, объединенные в общий воздуховод, из которого запыленный воздух отсасывается вентилятором Ц4-70 в количестве 1700 м3/час. Содержание пыли композиций в воздухе определяют в сечении воздуховода в выбранной точке перед вентилятором. Концентрацию пыли, образующейся при развешивании композиции, полученной известным способом, и концентрацию пыли, образующейся при развешивании композиции, полученной заявляемым способом, определяют поочередно в одной и той же выбранной точке сечения упомянутого выше воздуховода в соответствии с действующими «Методическими указаниями по фотометрическому определению аморфного диоксида кремния в производственной пыли», утвержденными 10 сентября 1991 №5887-91, предусматривающими отбор проб запыленного воздуха с его аспирацией со скоростью 10 л/минуту через фильтр АФА-ВП-20 с последующим проведением измерений и расчетом концентраций пыли (мг/м3).Accumulating the known and claimed methods described in Example 2, corresponding compositions are prepared, each of which in an amount sufficient for the intended scale of testing, taking into account the characteristics of the selected working area, for example, a section for hanging powdered ingredients for tire production using VSC type weights. Above the local pumps weights are combined into a common duct, from which the dust-laden air is sucked into the fan TS4-70 amount of 1700 m 3 / hour. The dust content of the compositions in the air is determined in the cross section of the duct at a selected point in front of the fan. The concentration of dust generated by hanging the composition obtained by the known method, and the concentration of dust generated by hanging the composition obtained by the claimed method, is determined alternately at the same selected cross-sectional point of the aforementioned duct in accordance with the current “Methodological guidelines for the photometric determination of amorphous dioxide silicon in industrial dust ”, approved on September 10, 1991 No. 5887-91, providing for sampling of dusty air with its aspiration at a speed 10 l / min through an AFA-VP-20 filter, followed by measurements and calculation of dust concentrations (mg / m 3 ).

В результате получают следующие показатели:As a result, the following indicators are obtained:

- концентрация в воздухе пыли композиции, полученной известным способом, 67,1 мг/м3;- the concentration in the air of the dust of the composition obtained in a known manner, 67.1 mg / m 3 ;

- концентрация в воздухе пыли композиции, полученной заявляемым способом, 38,7 мг/м3.- the concentration in the air of the dust of the composition obtained by the claimed method, 38.7 mg / m 3 .

Из сравнения результатов можно видеть, что концентрация пыли, образующейся при применении композиции, полученной заявляемым способом, примерно на 73% ниже концентрации пыли, образующейся при применении композиции, полученной известным способом.From a comparison of the results, it can be seen that the concentration of dust generated by the use of the composition obtained by the claimed method is approximately 73% lower than the concentration of dust generated by the use of the composition obtained by the known method.

Claims (4)

1. Способ получения композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ Sстав 140÷240 м2/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fd больше 11 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком ниже 2,5 мкм, где осаждение диоксида кремния проводят в емкости путем взаимодействия при перемешивании растворов силиката натрия и серной кислоты в две стадии, на первой из которых в емкость сначала вводят раствор силиката натрия, содержащий часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия и имеющий концентрацию в пересчете на SiO2 ниже 15 г/л, затем прибавляют раствор серной кислоты до тех пор, пока не будет нейтрализовано, по меньшей мере, 60% количества Na2O, имеющегося в емкости, после этого на второй стадии осаждения диоксида кремния одновременно добавляют в реакционную смесь раствор серной кислоты и раствор силиката натрия, содержащий остальную часть общего количества силиката натрия так, чтобы отношение количества добавленного силиката натрия в пересчете на SiO2 к количеству силиката натрия, имеющемуся в емкости, в пересчете на SiO2 было более 4 и менее 40, добавляют в реакционную массу дополнительное количество серной кислоты до получения рН реакционной среды между 3 и 6,5, выдерживают содержимое емкости при перемешивании в течение 1÷30 мин, отделяют осадок диоксида кремния и промывают его от Na2SO4, образовавшегося при осаждении, разжижают промытый влажный осадок диоксида кремния механическим воздействием, а также добавлением алюмината натрия в таком количестве, чтобы отношение массы добавляемого алюмината натрия в пересчете на Al к массе SiO2 в осадке составляло 0,0027÷0,0030 и, кроме того, добавлением раствора серной кислоты так, чтобы разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имел рН 6,3÷6,7, выполняют сушку этого осадка, отличающийся тем, что разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющий рН 6,3÷6,7, перед сушкой нагревают до температуры 30÷70°С и затем активируют, по большей мере, за 0,5 ч до начала сушки путем пропускания потока осадка сквозь омагничивающее устройство, которое обеспечивает напряженность магнитного поля в любой точке охватываемой им части потока осадка 250÷450 кА/м и время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой им части этого потока по меньшей мере, 0,3 с.1. The method of obtaining a composition containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum having a specific surface of CTAB S becoming 140 ÷ 240 m 2 / g, ultrasonic disagglomeration factor Fd is greater than 11 ml, the average diameter after ultrasonic deagglomeration is lower than 2.5 μm, where the dioxide is deposited silicon is carried out in a vessel by interacting with stirring solutions of sodium silicate and sulfuric acid in two stages, in the first of which a solution of sodium silicate is first introduced into the vessel, containing part of the total amount of si sodium liquate and having a concentration in terms of SiO 2 below 15 g / l, then a solution of sulfuric acid is added until at least 60% of the amount of Na 2 O present in the vessel is neutralized, after which in the second stage deposition of silicon dioxide at the same time add to the reaction mixture a solution of sulfuric acid and a solution of sodium silicate containing the rest of the total amount of sodium silicate so that the ratio of the amount of added sodium silicate in terms of SiO 2 to the amount of sodium silicate available in In terms of SiO 2, it was more than 4 and less than 40, add an additional amount of sulfuric acid to the reaction mass until the pH of the reaction medium is between 3 and 6.5, maintain the contents of the tank with stirring for 1 ÷ 30 min, and separate the silica precipitate and washed by Na 2 sO 4 formed in the precipitation, the washed wet cake is liquefied silica mechanical action as well as the addition of sodium aluminate in an amount such that the mass ratio of sodium aluminate, based on the weight of Al 2 SiO wasp ke amounted to 0.0027 ÷ 0.0030 and, in addition, by adding a solution of sulfuric acid so that a liquefied wet cake containing compounds of precipitated silica and aluminum had a pH of 6.3 ÷ 6.7, this cake is dried, characterized in that a liquefied wet cake containing compounds of precipitated silica and aluminum and having a pH of 6.3–6.7 is heated to a temperature of 30–70 ° C before drying and then activated at least 0.5 hours before drying by passing a stream of sediment through a magnetizing device that provides the magnetic field strength at any point of the part of the sediment stream it covers is 250 ÷ 450 kA / m and the time of the magnetic field impact on any point of the part of the stream it covers is at least 0.3 s. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, перед магнитной активацией нагревают до температуры 40÷60°С, предпочтительно до 50°С.2. The method according to claim 1, characterized in that the liquefied wet cake containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum is heated to a temperature of 40 ÷ 60 ° C, preferably up to 50 ° C, before magnetic activation. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что магнитную активацию разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, выполняют, по большей мере, за 0,1 ч до начала сушки, предпочтительно, по большей мере, за 0,01 ч до начала сушки.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the magnetic activation of the liquefied wet cake containing the precipitated silica and aluminum compounds is carried out at least 0.1 hours before drying, preferably at least 0.01 h before drying. 4. Способ по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой омагничивающим устройством части потока разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, устанавливают, по меньшей мере, 2 с, предпочтительно 5 с.4. The method according to claim 1, or 2, or 3, characterized in that the time of exposure to a magnetic field at any point covered by the magnetizing device of the part of the stream of liquefied wet sludge containing compounds of precipitated silicon dioxide and aluminum is set at least 2 s preferably 5 s.
RU2006139590/15A 2006-11-07 2006-11-07 Method of preparation of composition that contains compounds of deposited silicon dioxide and aluminium RU2329950C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006139590/15A RU2329950C1 (en) 2006-11-07 2006-11-07 Method of preparation of composition that contains compounds of deposited silicon dioxide and aluminium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006139590/15A RU2329950C1 (en) 2006-11-07 2006-11-07 Method of preparation of composition that contains compounds of deposited silicon dioxide and aluminium

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006139590A RU2006139590A (en) 2008-05-20
RU2329950C1 true RU2329950C1 (en) 2008-07-27

Family

ID=39798460

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006139590/15A RU2329950C1 (en) 2006-11-07 2006-11-07 Method of preparation of composition that contains compounds of deposited silicon dioxide and aluminium

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2329950C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2605709C2 (en) * 2011-12-23 2016-12-27 Родиа Операсьон Method of precipitated silicon dioxides producing

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2605709C2 (en) * 2011-12-23 2016-12-27 Родиа Операсьон Method of precipitated silicon dioxides producing

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006139590A (en) 2008-05-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4778244B2 (en) Hydrophobic precipitated silicic acid for antifoam composition
CN101970354B (en) The new method of precipitated silica is prepared, precipitated silica with special form, granularity and porosity and application thereof, particularly for enhancing polymer
JP5847900B2 (en) Method for producing precipitated silica containing aluminum
CN101412515B (en) Silicas with specific pore-size and/or particle-size distribution and the use thereof, in particular for reinforcing polymers
JP5383373B2 (en) Precipitated silicic acid, process for its production and use of said compounds
KR970000481B1 (en) P-zeolite and method of producing the same
US9725326B2 (en) Hydrophilic silica as filler for silicone rubber formulations
JP5628920B2 (en) New method for producing precipitated silica
JP5844480B2 (en) Method for producing precipitated silica
JP6918825B2 (en) Method for Producing Modified Precipitated Silica and Composition Containing Modified Precipitated Silica
FR2609705A1 (en) SPHERICAL SILICA OR AMORPHOUS SILICA ALUMINA PARTICLES, LOADS CONTAINING SAME, AND PROCESS FOR THEIR PREPARATION
ES2924843T3 (en) New procedure for the preparation of precipitated silicas, new precipitated silicas and their uses, in particular for the reinforcement of polymers
WO1984003438A1 (en) Silica base for dentifrice and process for its preparation
RU97101898A (en) CONCENTRATED SUSPENSION OF DEPOSITED SILICON DIOXIDE, METHODS FOR ITS PREPARATION AND USE OF THIS SUSPENSION
CN107074564B (en) Hydrophobic silica and method for producing same
RU2329950C1 (en) Method of preparation of composition that contains compounds of deposited silicon dioxide and aluminium
JP3886363B2 (en) Method for producing hydrophobic silica fine powder
SE431198B (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF WATER-SOLUBLE-RONTGENAMORPH ALUMINUM SILICATES CONTAINING BONDED WATER AND BONDED TENSIDES
US6866711B2 (en) Composite pigment composition containing silica
JP2007145708A (en) Method of removing heavy metal from silicate source during silicate manufacturing
CN102584010A (en) Preparation method of multi-component aerogel
JP4016118B2 (en) Aluminosilicate
JPH06316408A (en) Production of hydrophobic wet type synthetic silicic acid
CN101094808B (en) Process for preparing amorphous silica from kimberlite tailing
JP2904839B2 (en) Stabilized red phosphorus and method for producing the same

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201108