RU2328447C1 - Method for producing nanofibers of oxide-hydroxide aluminium phases - Google Patents

Method for producing nanofibers of oxide-hydroxide aluminium phases Download PDF

Info

Publication number
RU2328447C1
RU2328447C1 RU2006136432/15A RU2006136432A RU2328447C1 RU 2328447 C1 RU2328447 C1 RU 2328447C1 RU 2006136432/15 A RU2006136432/15 A RU 2006136432/15A RU 2006136432 A RU2006136432 A RU 2006136432A RU 2328447 C1 RU2328447 C1 RU 2328447C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
aluminum
wire
oxide
hydrolysis
powder
Prior art date
Application number
RU2006136432/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2006136432A (en
Inventor
Марат Израильевич Лернер (RU)
Марат Израильевич Лернер
Валерий Иванович Давыдович (RU)
Валерий Иванович Давыдович
Наталь Валентиновна Сваровска (RU)
Наталья Валентиновна Сваровская
Елена Алексеевна Глазкова (RU)
Елена Алексеевна Глазкова
Original Assignee
Институт физики прочности и материаловедения Сибирское отделение Российской академии наук (ИФПМ СО РАН)
Общество с ограниченной ответственностью "Передовые порошковые технологии" (ООО "Передовые порошковые технологии")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт физики прочности и материаловедения Сибирское отделение Российской академии наук (ИФПМ СО РАН), Общество с ограниченной ответственностью "Передовые порошковые технологии" (ООО "Передовые порошковые технологии") filed Critical Институт физики прочности и материаловедения Сибирское отделение Российской академии наук (ИФПМ СО РАН)
Priority to RU2006136432/15A priority Critical patent/RU2328447C1/en
Publication of RU2006136432A publication Critical patent/RU2006136432A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2328447C1 publication Critical patent/RU2328447C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to producing the fibers of the oxide-hydroxide phases with aluminum metahydroxide structure and can be used in producing the adsorbents for purification the drinking water, industrial and waste waters. Production of the nanofibers of the oxide-hydroxide aluminum phases is performed by hydrolysis of the powder obtained in electric exposure of the aluminium wire with diameter 0.3<d≤0.4 mm in the nitrogen atmosphere under pressure P<3 atmospheres and energy 19.8 J/mm3<E≤66 J/mm3, applied to the wire. At that, the following powder hydrolysis is performed at temperature not more than 70°C. The obtained nanofibers of the oxide-hydroxide aluminium phases have the length 0.1-0.2 mcm, diameter 0.001-0.013 mcm and the specific surface up to 500 m2/g.
EFFECT: allows to increase production output together with decrease of energy consumption.
5 cl, 2 dwg, 3 ex

Description

Изобретение относится к получению волокон оксидно-гидроксидных фаз со структурой бемита и может быть использовано для получения адсорбентов для тонкой очистки питьевой воды, а также промышленных и сточных вод.The invention relates to the production of oxide-hydroxide phase fibers with a boehmite structure and can be used to produce adsorbents for fine purification of drinking water, as well as industrial and waste water.

Известен гидротермальный способ производства нановолокон моногидрита алюминия со структурой кристаллического бемита из растворов солей алюминия[US 2915475, 1959]. Нановолокна имеют среднюю длину от 100 до 700 нм и диаметр от 3 до 10 нм, площадь поверхности от 250 до 350 м2/г.Known hydrothermal method for the production of nanofibers of aluminum monohydrite with a structure of crystalline boehmite from solutions of aluminum salts [US 2915475, 1959]. Nanofibers have an average length of 100 to 700 nm and a diameter of 3 to 10 nm, a surface area of 250 to 350 m 2 / g.

К недостаткам вышеуказанного способа можно отнести то, что процесс достаточно сложен, проходит при избыточном давлении и требует длительной промывки полученного продукта для удаления следов химических реагентов, используемых при получении нановолокон.The disadvantages of the above method include the fact that the process is quite complicated, takes place at overpressure and requires a long washing of the obtained product to remove traces of chemicals used to obtain nanofibers.

Известен способ получения нановолокна оксида алюминия, приведенный в [US 6838005 B1, 2005] и выбранный в качестве прототипа, в котором нановолокна получают реакцией наноразмерного алюминия с водой при 75°С, при этом используют алюминий, предварительно полученный методом электрического взрыва металлической проволоки диаметром 0.3 мм в атмосфере аргона при давлении 3 атм. Отрезок проволоки размером 100 мм взрывается при подведении энергии 500 Дж (примерно 25 кВ пиковое напряжение и 20 кА, емкость конденсаторов 2.4 мкФ). Получающиеся наноалюминиевые сферы имеют средний размер около 110 нм и удельную поверхность 20 м2/г и до некоторой степени агломерированы. Получаемый взрывом порошок алюминия подвергают гидролизу при 75°С для получения золя оксида алюминия, который затем фильтруется и нагревается. На первой стадии порошок высушивается при 100-110°С, затем порошки термически обрабатываются при 200-450°С и получается смесь гидроксида алюминия, Al(ОН) и бемита (AlOOH). Чем выше температура, тем больше выход бемита и ниже выход тригидроксида алюминия.A known method of producing alumina nanofibers, given in [US 6838005 B1, 2005] and selected as a prototype, in which nanofibers are obtained by the reaction of nanosized aluminum with water at 75 ° C, using aluminum previously obtained by electric explosion of a metal wire with a diameter of 0.3 mm in an argon atmosphere at a pressure of 3 atm. A 100 mm piece of wire explodes when an energy of 500 J is applied (approximately 25 kV peak voltage and 20 kA, capacitor capacitance 2.4 μF). The resulting nano-aluminum spheres have an average size of about 110 nm and a specific surface area of 20 m 2 / g and are agglomerated to some extent. The resulting aluminum powder is hydrolyzed at 75 ° C. to obtain an alumina sol, which is then filtered and heated. In the first stage, the powder is dried at 100-110 ° C, then the powders are thermally processed at 200-450 ° C and a mixture of aluminum hydroxide, Al (OH) and boehmite (AlOOH) is obtained. The higher the temperature, the greater the yield of boehmite and the lower the yield of aluminum trihydroxide.

К недостаткам прототипа относится то, чтоThe disadvantages of the prototype include the fact that

- Взрыв происходит при относительно высоком давлении - 3 атм.- The explosion occurs at a relatively high pressure - 3 atm.

- Высок уровень энергии, введенной в проводник, который составляет 70,42 Дж/мм3.- High level of energy introduced into the conductor, which is 70.42 J / mm 3 .

- Относительно высокая температура гидролиза наночастиц - 75°С, при которой происходит спекание индивидуальных частиц и в порошке остается значительное количество не прореагировавших с водой частиц (до 10% мас.)- A relatively high temperature of hydrolysis of nanoparticles is 75 ° C, at which the sintering of individual particles occurs and a significant amount of particles not reacted with water remains in the powder (up to 10% wt.)

- Время гидролиза наночастиц алюминия, полученных при вышеуказанных параметрах процесса в нормальных условиях (при температуре до 20°С) занимает около 80 час, при температуре 75°С время гидролиза от 1 до 2 часов.- The hydrolysis time of aluminum nanoparticles obtained under the above process parameters under normal conditions (at temperatures up to 20 ° C) takes about 80 hours, at a temperature of 75 ° C, the hydrolysis time is from 1 to 2 hours.

- Относительно небольшой диаметр подвергаемой взрыву проволоки - 0,3 мм, что уменьшает объем взорванного металла. При диаметре проволоки 0,3 мм и длине проволоки 100 мм, объем взорванного металла ≈7 мм3.- The relatively small diameter of the wire subjected to the explosion is 0.3 mm, which reduces the volume of the exploded metal. With a wire diameter of 0.3 mm and a wire length of 100 mm, the volume of the blasted metal is ≈7 mm 3 .

Задачей настоящего изобретения является разработка недорогого и высокопроизводительного процесса получения нановолокон оксидно-гидроксидных фаз алюминия.The present invention is to develop an inexpensive and high-performance process for producing nanofibres of oxide-hydroxide phases of aluminum.

Технический результат - повышение выхода целевого продукта при одновременном снижении энергозатрат на его получение.The technical result is an increase in the yield of the target product while reducing energy costs for its production.

Поставленная задача достигается тем, что как и в известном способе получения нановолокон оксидно-гидроксидных фаз алюминия гидролизу подвергают порошок, полученный методом электрического взрыва алюминиевой проволоки в атмосфере газа.The problem is achieved in that, as in the known method for producing nanofibers of oxide-hydroxide phases of aluminum, the powder obtained by electric explosion of an aluminum wire in a gas atmosphere is hydrolyzed.

Новым является то, что порошок получают электрическим взрывом алюминиевой проволоки диаметром 0,3 мм <d≤0,4 мм в атмосфере азота при давлении Р<3 атм и значении энергии введенной в проволоку 19,8 Дж/мм3 <E≤66 Дж/мм3, а последующий гидролиз порошка проводят при температуре не более 70°С.New is that the powder is obtained by electric explosion of an aluminum wire with a diameter of 0.3 mm <d≤0.4 mm in a nitrogen atmosphere at a pressure of P <3 atm and a value of the energy introduced into the wire of 19.8 J / mm 3 <E≤66 J / mm 3 , and subsequent hydrolysis of the powder is carried out at a temperature of not more than 70 ° C.

Предпочтительно взрыв алюминиевой проволоки проводят при давлении азота, равном 1 атм.Preferably, the aluminum wire is blasted at a nitrogen pressure of 1 atm.

Кроме того, взрыв алюминиевой проволоки проводят при значении энергии, введенной в проволоку 49,5 Дж/мм3.In addition, the explosion of aluminum wire is carried out at a value of energy introduced into the wire of 49.5 J / mm 3 .

Гидролиз проводят при температуре до 20°С в течение 3 часов.Hydrolysis is carried out at a temperature of up to 20 ° C for 3 hours.

Возможно проведение гидролиза при температуре до 60°С в течение 15-30 мин.Hydrolysis is possible at temperatures up to 60 ° C for 15-30 minutes.

Кроме того, получают нановолокна оксидно-гидроксидных фаз алюминия с длиной 0,1-0,2 мкм и диаметром 0,001-0,013 мкм, с удельной поверхностью до 500 м2/г.In addition, nanofibres of oxide-hydroxide phases of aluminum with a length of 0.1-0.2 μm and a diameter of 0.001-0.013 μm, with a specific surface area of up to 500 m 2 / g are obtained.

На сегодняшний день нановолокна моногидрита алюминия (оксидно-гидроксидных фаз алюминия) представляют определенный интерес в качестве исходного материала для создания композиционных сорбционно-фильтрующих материалов. В связи с чем, для промышленного освоения необходимы экономичные, высокопроизводительные методы их получения без потери свойств и качества нановолокон.Today, nanofibres of aluminum monohydrite (oxide-hydroxide phases of aluminum) are of particular interest as a starting material for creating composite sorption-filtering materials. In this connection, economic development requires economical, high-performance methods for their production without loss of properties and quality of nanofibers.

Предлагаемый в настоящем изобретении способ более экономичен как из-за использования более дешевого газа и более низкого давления в камере взрыва, так из-за пониженных температур проведения гидролиза, которые становятся возможными за счет использования первых двух условий.Proposed in the present invention, the method is more economical both due to the use of cheaper gas and lower pressure in the explosion chamber, as well as due to the lower temperatures of hydrolysis, which are possible due to the use of the first two conditions.

Использование проволоки диаметром 0,3 мм <d≤0,4 мм (максимальный объем взрываемой проволоки составляет не менее 12,6 мм3, масса алюминия 34,03·10-3 г) и проведение взрыва в атмосфере азота (1 атм) при оптимальной энергии вводимой в проволоку позволяет при дальнейшем гидролизе продукта взрыва получить нановолокон больше на 70% относительно массы алюминиевой проволоки, чем при гидролизе порошка, полученного при взрыве алюминиевой проволоки с аналогичными параметрами в среде аргона, нановолокон образуется больше лишь на 45% относительно массы алюминиевой проволоки при взрыве в среде аргона.The use of a wire with a diameter of 0.3 mm <d≤0.4 mm (the maximum volume of the blasted wire is at least 12.6 mm 3 , the mass of aluminum is 34.03 · 10 -3 g) and the explosion in a nitrogen atmosphere (1 atm) at the optimum energy introduced into the wire allows for further hydrolysis of the explosion product to obtain nanofibers 70% more relative to the mass of aluminum wire than for hydrolysis of the powder obtained by the explosion of aluminum wire with similar parameters in argon, nanofibers are formed only by 45% relative to the mass of aluminum Eve wire in an explosion under argon.

Экспериментально было установлено, что оптимальное значение энергии, вводимой в проволоку, составляет 49,5 Дж/мм3. На фиг.2, а) приведены графики зависимости процентного содержания фазы нитрида алюминия в порошке, получаемом при взрыве алюминиевого проводника в атмосфере азота (Р=105 Па), от энергии, вводимой в проволоку. На графике приведено соотношение Е/Ес, где Е - это энергия, вводимая в проволоку (d0=0,31·10-3 м), Ec - энергия сублимации алюминия. Из графика видно, что при увеличении Е более 49,5 Дж/мм3 при указанных параметрах выход фазы AlN не увеличивается.It was experimentally found that the optimal value of the energy introduced into the wire is 49.5 J / mm 3 . Figure 2, a) shows graphs of the percentage of the phase of aluminum nitride in the powder obtained by the explosion of an aluminum conductor in a nitrogen atmosphere (P = 10 5 Pa), on the energy introduced into the wire. The graph shows the ratio E / Ec, where E is the energy introduced into the wire (d 0 = 0.31 · 10 -3 m), Ec is the sublimation energy of aluminum. The graph shows that with an increase in E more than 49.5 J / mm 3 with the indicated parameters, the output of the AlN phase does not increase.

К тому же (фиг.2, б) при этом же значении Е/Ес=1,5, при d0≥(0,3-0,38)·10-3 м и при Р=105 Па размер получаемого порошка около 0,05 мкм, что позволяет также при его гидролизе получить наибольший выход целевого продукта, исключив массу не прореагировавшего порошка. Нитрид алюминия, расположенный на поверхности частиц, служит барьером для спекания частиц при проведении гидролиза, что позволяет осуществить гидролиз с выходом целевого продукта 100%. Также из-за меньшего размера частиц (большая удельная поверхность) у частиц более высокая химическая активность, что способствует полноте химической реакции.In addition (Fig. 2, b) with the same value of E / Ec = 1.5, with d 0 ≥ (0.3-0.38) · 10 -3 m and at P = 10 5 Pa, the size of the obtained powder about 0.05 μm, which also allows for its hydrolysis to obtain the highest yield of the target product, eliminating the mass of unreacted powder. Aluminum nitride, located on the surface of the particles, serves as a barrier to sintering of particles during hydrolysis, which allows hydrolysis with the yield of the target product 100%. Also, due to the smaller particle size (large specific surface area), the particles have higher chemical activity, which contributes to the completeness of the chemical reaction.

Кроме того, полученные частицы алюмонитридной композиции (порошок, полученный после взрыва алюминиевой проволоки в атмосфере азота с требуемым соотношением фазы AlN от 10% до 70%, остальное - алюминий) представляют собой алюминиевое ядро, покрытое слоем нитрида алюминия. Слой нитрида алюминия, расположенный на поверхности частиц, легко гидролизуется и реакция начинается в нормальных условиях, т.е. реакция гидролиза протекает при более низких температурах и меньшем времени. Выделяющийся в ходе реакции аммиак, растворяясь в воде, изменяет рН воды от 8 до 10, что приводит к активному химическому взаимодействию алюминия с водой и ускоряет реакцию гидролиза. Экспериментально установлено, что при содержании нитридной фазы алюминия менее 10% аммиака выделяется недостаточно, скорость реакции гидролиза падает, и время получения нановолокон увеличивается. При содержании нитридной фазы более 70% толстый слой нитрида алюминия на поверхности алюминиевого ядра тормозит реакцию гидролиза алюминия.In addition, the obtained particles of the aluminitride composition (the powder obtained after the explosion of an aluminum wire in a nitrogen atmosphere with the required AlN phase ratio from 10% to 70%, the rest is aluminum) is an aluminum core coated with a layer of aluminum nitride. The aluminum nitride layer located on the surface of the particles is easily hydrolyzed and the reaction begins under normal conditions, i.e. the hydrolysis reaction proceeds at lower temperatures and less time. Ammonia released during the reaction, dissolving in water, changes the pH of the water from 8 to 10, which leads to the active chemical interaction of aluminum with water and accelerates the hydrolysis reaction. It was experimentally established that when the content of the aluminum nitride phase is less than 10%, ammonia is insufficiently released, the hydrolysis reaction rate decreases, and the time for obtaining nanofibers increases. When the nitride phase content is more than 70%, a thick layer of aluminum nitride on the surface of the aluminum core inhibits the hydrolysis of aluminum.

Процесс гидролиза может происходить при повышенных температурах (до 60°С). Повышение температуры выше 70°С нежелательно, т.к. за счет локального разогрева происходит спекание индивидуальных частиц и в порошке остается значительное количество не прореагировавших с водой частиц (до 10% мас.).The hydrolysis process can occur at elevated temperatures (up to 60 ° C). An increase in temperature above 70 ° C is undesirable since due to local heating, sintering of individual particles occurs and a significant amount of particles not reacted with water (up to 10% wt.) remains in the powder.

Из нижеприведенных примеров и графических материалов видно, что как проведение процесса взрыва алюминиевой проволоки при всех заявляемых параметрах, так и условия проведения его гидролиза позволяют эффективно решить задачу увеличения выхода целевого продукта с одновременным получением требуемого качества нановолокон оксидно-гидроксидных фаз алюминия.From the following examples and graphic materials, it can be seen that both the process of explosion of an aluminum wire with all the claimed parameters and the conditions of its hydrolysis can effectively solve the problem of increasing the yield of the target product while simultaneously obtaining the required quality of nanofibers of aluminum oxide-hydroxide phases.

Изобретение иллюстрируется чертежами.The invention is illustrated by drawings.

На фиг.1, а) приведена микрофотография алюмонитридной композиции, полученной после взрыва алюминиевой проволоки в атмосфере азота при заявляемых режимах.Figure 1, a) shows a micrograph of the aluminitride composition obtained after the explosion of an aluminum wire in a nitrogen atmosphere under the claimed modes.

На фиг.1, б) приведена микрофотография нановолокон оксидно-гидроксидных фаз алюминия.Figure 1, b) shows a micrograph of nanofibers of oxide-hydroxide phases of aluminum.

На фиг.2, а) приведен график зависимости процентного содержания фазы нитрида алюминия в получаемом при взрыве порошке от энергии, вводимой в проволоку.Figure 2, a) shows a graph of the percentage of the phase of aluminum nitride in the powder obtained during the explosion from the energy introduced into the wire.

На фиг.2, б) приведен график зависимости размера получаемого порошка от энергии, вводимой в проволоку.Figure 2, b) shows a graph of the dependence of the size of the obtained powder on the energy introduced into the wire.

Получаемая при взрыве алюмонитридная композиция имеет структуру, приведенную на фиг.1, а), и удельную поверхность 16-40 м2/т, а образующиеся при гидролизе нановолокна оксидно-гидроксидные фазы алюминия имеют структуру (фиг.1, б) - агломераты нановолокон с длиной нановолокна 0,1-0,2 мкм и диаметром 0,001-0,013 мкм с удельной поверхностью до 500 м2/г.The aluminitride composition obtained during the explosion has the structure shown in Fig. 1, a) and a specific surface area of 16–40 m 2 / t, and the oxide-hydroxide phases of aluminum formed during hydrolysis of the nanofibre have the structure (FIG. 1, b) - agglomerates of nanofibres with a nanofiber length of 0.1-0.2 microns and a diameter of 0.001-0.013 microns with a specific surface area of up to 500 m 2 / g

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Герметичную камеру взрыва предварительно вакуумируют и заполняют азотом. Затем непрерывно подают алюминиевую проволоку в зазор между электродами и пропускают через нее импульс электрического тока. После требуемого количества взрывов проводят анализы собранного порошка: состав определяют рентгеноструктурным анализом и методами аналитической химии, площадь удельной поверхности определяют методами низкотемпературной адсорбции и электронной микроскопии.The pressurized explosion chamber is pre-evacuated and filled with nitrogen. Then, the aluminum wire is continuously fed into the gap between the electrodes and an electric current pulse is passed through it. After the required number of explosions, analyzes of the collected powder are carried out: the composition is determined by X-ray diffraction analysis and analytical chemistry methods, the specific surface area is determined by low-temperature adsorption and electron microscopy.

Для взрыва проволоки использовали установку, содержащую герметичную камеру взрыва, механизм подачи в нее проволоки, источник питания, электроды, емкость для порошка, газовый коллектор, накопитель энергии и коммутатор.To explode the wire, we used an installation containing a sealed explosion chamber, a wire feeder, a power source, electrodes, a powder container, a gas collector, an energy storage device, and a switch.

Пример 1Example 1

Камера взрыва предварительно вакуумируется и заполняется газовой средой - техническим аргоном до давления 1×105 Па (1 атм).The explosion chamber is pre-evacuated and filled with gas medium - technical argon to a pressure of 1 × 10 5 Pa (1 atm).

Осуществляли взрыв алюминиевой проволоки марки А 995Д с диаметром 0,4 мм, длина взрываемого отрезка 100 мм (объем взрываемой проволоки составлял 12,56 мм3). На заготовку подавалась энергия 49, 5 Дж/мм3. Энергия на заготовку подавалась в течение 3,3 мкс. Всего было взорвано 40·103 заготовок. Выход порошка по массе составил 1220 г порошка. Содержание окисленного металла в порошке около 10% мас., содержание активного алюминия 1098 г. Удельная поверхность порошка 15,5 м2/г, средний размер частиц 0,136 мкм.A blast of aluminum wire of grade A 995D with a diameter of 0.4 mm was carried out, the length of the blasting section was 100 mm (the volume of the blasting wire was 12.56 mm 3 ). An energy of 49.5 J / mm 3 was supplied to the workpiece. Energy was supplied to the workpiece within 3.3 μs. A total of 40 · 10 3 billets were blown up. The yield of powder by weight was 1220 g of powder. The content of oxidized metal in the powder is about 10% by weight, the content of active aluminum is 1098 g. The specific surface area of the powder is 15.5 m 2 / g, and the average particle size is 0.136 μm.

Затем проводили гидролиз полученного порошка при температуре до 20°С в течение 70 часов. Полученные нановолокна высушивали в течение 8 ч при температуре 80°С.Then the hydrolysis of the obtained powder was carried out at a temperature of up to 20 ° C for 70 hours. The obtained nanofibers were dried for 8 h at a temperature of 80 ° C.

Масса нановолокон составила 2074 г по оксиду алюминия. В образце содержится около 100 г (~5% мас.) не прореагировавшего алюминия. Соответственно чистая масса нановолокон составляет 1974 г.The mass of nanofibers was 2074 g in alumina. The sample contains about 100 g (~ 5% wt.) Of unreacted aluminum. Accordingly, the net mass of nanofibers is 1974.

Пример 2Example 2

Камера взрыва предварительно вакуумируется и заполняется газовой средой азотом марки ХЧ до давления 1×105 Па (1 атм).The explosion chamber is pre-evacuated and filled with a gaseous medium with nitrogen grade ХЧ to a pressure of 1 × 10 5 Pa (1 atm).

Осуществляли взрыв алюминиевой проволоки марки А 995Д с диаметром 0,4 мм, длина взрываемого отрезка 100 мм (объем взрываемой проволоки составлял 12,56 мм3). На заготовку подавалась энергия 49,5 Дж/мм3. Энергия на заготовку подавалась в течение 3,3 мкс. Всего было взорвано 40·103 заготовок. Выход порошка составил 1421 г. Содержание в порошке нитрида алюминия 30% мас. Удельная поверхность порошка 30 м2/г, средний размер частиц 0,05 мкм.A blast of aluminum wire of grade A 995D with a diameter of 0.4 mm was carried out, the length of the blasting section was 100 mm (the volume of the blasting wire was 12.56 mm 3 ). An energy of 49.5 J / mm 3 was supplied to the workpiece. Energy was supplied to the workpiece within 3.3 μs. A total of 40 · 10 3 billets were blown up. The powder yield was 1421 g. The content of aluminum nitride in the powder was 30% by weight. The specific surface of the powder is 30 m 2 / g, the average particle size of 0.05 microns.

Затем проводили гидролиз полученного порошка при температуре 20°С в течение 3 часов. Полученные нановолокна высушивали в течение 8 ч при температуре 80°С. Масса нановолокон 2323 г по оксиду алюминия. Не прореагировавшего алюминия не обнаружено.Then the hydrolysis of the obtained powder was carried out at a temperature of 20 ° C for 3 hours. The obtained nanofibers were dried for 8 h at a temperature of 80 ° C. The mass of nanofibres 2323 g of aluminum oxide. No unreacted aluminum was detected.

Пример 3Example 3

Камера взрыва предварительно вакуумируется и заполняется газовой средой азотом марки ХЧ до давления 3×105 Па (3 атм).The explosion chamber is pre-evacuated and filled with a gaseous medium with nitrogen of the grade ХЧ to a pressure of 3 × 10 5 Pa (3 atm).

Осуществляли взрыв алюминиевой проволоки марки А 995Д с диаметром 0,4 мм, длина взрываемого отрезка 100 мм (объем взрываемой проволоки составлял 12,6 мм3). На заготовку подавалась энергия 49,5 Дж/мм3. Энергия на заготовку подавалась в течение 3,3 мкс. Выход порошка составил 1485 г порошка. Выход нитрида алюминия 40%. Удельная поверхность порошка 27 м2/г, средний размер частиц 0,05 мкм.A blast of aluminum wire of grade A 995D with a diameter of 0.4 mm was carried out, the length of the blasting section was 100 mm (the volume of the blasting wire was 12.6 mm 3 ). An energy of 49.5 J / mm 3 was supplied to the workpiece. Energy was supplied to the workpiece within 3.3 μs. The yield of powder was 1485 g of powder. The yield of aluminum nitride is 40%. The specific surface of the powder is 27 m 2 / g, the average particle size of 0.05 microns.

Затем проводили гидролиз полученного порошка при температуре 20°С в течение 3 часов. Полученные нановолокна высушивали в течение 8 ч при температуре 80°С. Масса нановолокон 2323 г по оксиду алюминия. Не прореагировавшего алюминия не обнаружено.Then the hydrolysis of the obtained powder was carried out at a temperature of 20 ° C for 3 hours. The obtained nanofibers were dried for 8 h at a temperature of 80 ° C. The mass of nanofibres 2323 g of aluminum oxide. No unreacted aluminum was detected.

Из примеров видно, что при одной и той же температуре гидролиза реакция порошка, полученного в атмосфере азота, протекает значительно быстрее.It can be seen from the examples that, at the same hydrolysis temperature, the reaction of the powder obtained in a nitrogen atmosphere proceeds much faster.

Таким образом, предлагаемый способ экономичен и позволяет существенно увеличить выход целевого продукта.Thus, the proposed method is economical and can significantly increase the yield of the target product.

Получаемые предлагаемым способом нановолокна способны создавать электрический потенциал до 100-500 мВ даже при контакте с дистиллированной водой. Благодаря этому они способны эффективно удерживать коллоидные системы - микроэмульсии нефтепродуктов, органических веществ, коллоидное железо, адсорбировать растворенные органические и неорганические вещества, включая тяжелые металлы.Obtained by the proposed method, the nanofibers are able to create an electric potential of up to 100-500 mV even in contact with distilled water. Due to this, they are able to effectively retain colloidal systems - microemulsions of oil products, organic substances, colloidal iron, adsorb dissolved organic and inorganic substances, including heavy metals.

Claims (5)

1. Способ получения нановолокон оксидно-гидроксидных фаз алюминия, в котором гидролизу подвергают порошок, полученный методом электрического взрыва алюминиевой проволоки в атмосфере газа, отличающийся тем, что порошок получают электрическим взрывом алюминиевой проволоки диаметром 0,3 мм<d≤0,4 мм в атмосфере азота при давлении Р<3 атм и значении энергии, введенной в проволоку, 19,8 Дж/мм3,<Е≤66 Дж/мм3, а последующий его гидролиз проводят при температуре не более 70°С.1. The method of producing nanofibers of oxide-hydroxide phases of aluminum, in which a powder obtained by electric explosion of an aluminum wire in a gas atmosphere is subjected to hydrolysis, characterized in that the powder is obtained by electric explosion of an aluminum wire with a diameter of 0.3 mm <d≤0.4 mm in nitrogen atmosphere at a pressure of P <3 atm and the value of the energy introduced into the wire, 19.8 J / mm 3 , <E≤66 J / mm 3 , and its subsequent hydrolysis is carried out at a temperature of not more than 70 ° C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что взрыв алюминиевой проволоки проводят при давлении азота, предпочтительно равном 1 атм.2. The method according to claim 1, characterized in that the explosion of aluminum wire is carried out at a nitrogen pressure of preferably 1 atm. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что взрыв алюминиевой проволоки проводят при значении энергии, введенной в проволоку, предпочтительно равной 49,5 Дж/мм3.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the explosion of the aluminum wire is carried out at a value of energy introduced into the wire, preferably equal to 49.5 J / mm 3 . 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидролиз проводят при температуре, предпочтительно до 20°С в течение 3 ч.4. The method according to claim 1, characterized in that the hydrolysis is carried out at a temperature, preferably up to 20 ° C for 3 hours 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что получают нановолокна оксидно-гидроксидных фаз алюминия с длиной 0,1-0,2 мкм и диаметром 0,001-0,013 мкм, с удельной поверхностью до 500 м2/г.5. The method according to claim 1, characterized in that the obtained nanofibers of oxide-hydroxide phases of aluminum with a length of 0.1-0.2 μm and a diameter of 0.001-0.013 μm, with a specific surface area of up to 500 m 2 / g
RU2006136432/15A 2006-10-17 2006-10-17 Method for producing nanofibers of oxide-hydroxide aluminium phases RU2328447C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006136432/15A RU2328447C1 (en) 2006-10-17 2006-10-17 Method for producing nanofibers of oxide-hydroxide aluminium phases

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006136432/15A RU2328447C1 (en) 2006-10-17 2006-10-17 Method for producing nanofibers of oxide-hydroxide aluminium phases

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006136432A RU2006136432A (en) 2008-04-27
RU2328447C1 true RU2328447C1 (en) 2008-07-10

Family

ID=39452524

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006136432/15A RU2328447C1 (en) 2006-10-17 2006-10-17 Method for producing nanofibers of oxide-hydroxide aluminium phases

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2328447C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2502543C2 (en) * 2008-11-21 2013-12-27 ЭЛЛАЙЕНС ФОР САСТЭЙНБЛ ЭНЕРДЖИ, ЭлЭлСи Composite filter from porous block with nanofibres
RU2560432C2 (en) * 2013-05-20 2015-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Agglomerated metal oxyhydroxides and use thereof
RU2674952C1 (en) * 2017-12-27 2018-12-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Method of producing micro-mesoporous nanomaterials on basis of aluminum oxyhydroxide pleated nanosheets and materials obtained by this method

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2502543C2 (en) * 2008-11-21 2013-12-27 ЭЛЛАЙЕНС ФОР САСТЭЙНБЛ ЭНЕРДЖИ, ЭлЭлСи Composite filter from porous block with nanofibres
US9409111B2 (en) 2008-11-21 2016-08-09 Global Water Group, Incorporated Porous block nanofiber composite filters
RU2560432C2 (en) * 2013-05-20 2015-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Agglomerated metal oxyhydroxides and use thereof
US10105318B2 (en) 2013-05-20 2018-10-23 Institute Of Strength Physics And Materials Science Of Siberian Branch Russian Academy Of Sciences (Ispms Sb Ras) Low-dimensional structures of organic and/or inorganic substances and use thereof
RU2674952C1 (en) * 2017-12-27 2018-12-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Method of producing micro-mesoporous nanomaterials on basis of aluminum oxyhydroxide pleated nanosheets and materials obtained by this method

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006136432A (en) 2008-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bhattacharya et al. Aloe vera assisted facile green synthesis of reduced graphene oxide for electrochemical and dye removal applications
Ai et al. Sacrificial template-directed synthesis of mesoporous manganese oxide architectures with superior performance for organic dye adsorption
Ali et al. Synthesis of γ-alumina (Al 2 O 3) nanoparticles and their potential for use as an adsorbent in the removal of methylene blue dye from industrial wastewater
Yang et al. Synthesis and comparison of photocatalytic properties for Bi2WO6 nanofibers and hierarchical microspheres
Li et al. Synthesis of a 3D hierarchical structure of γ-AlO (OH)/Mg–Al-LDH/C and its performance in organic dyes and antibiotics adsorption
Padovini et al. Facile synthesis and characterization of ZrO 2 nanoparticles prepared by the AOP/hydrothermal route
Khusnun et al. Interaction between copper and carbon nanotubes triggers their mutual role in the enhanced photodegradation of p-chloroaniline
Jeevanandam et al. Synthesis of α-cobalt (II) hydroxide using ultrasound radiation
Masjedi-Arani et al. Cd2SiO4/Graphene nanocomposite: Ultrasonic assisted synthesis, characterization and electrochemical hydrogen storage application
Uda et al. Hydrogen generation from water using Mg nanopowder produced by arc plasma method
Eskizeybek et al. Structural and optical properties of CdO nanowires synthesized from Cd (OH) 2 precursors by calcination
Liu et al. Synthesis of nano SnO 2-coupled mesoporous molecular sieve titanium phosphate as a recyclable photocatalyst for efficient decomposition of 2, 4-dichlorophenol
RU2328447C1 (en) Method for producing nanofibers of oxide-hydroxide aluminium phases
Taufik et al. Synergistic effect between ternary iron–zinc–copper mixed oxides and graphene for photocatalytic water decontamination
Zhang et al. Hierarchical porous Ca (BO2) 2 microspheres: hydrothermal–thermal conversion synthesis and their applications in heavy metal ions adsorption and solvent-free oxidation of benzyl alcohol
Patil et al. Interparticle interactions and lacunarity of mechano-chemically activated fly ash
Zhai et al. Hierarchical MnO2 nanostructures: synthesis and their application in water treatment
Wang et al. Enhanced photocatalytic activity of a TiO2/graphene composite by improving the reduction degree of graphene
JP2021529724A (en) Surface-functionalized carbonaceous particles, their production methods and their applications
RU2426709C2 (en) Procedure for production of porous carbonic material on base of thermally expanded graphite oxide and material
Zhang et al. Hierarchical flower-like Bi 2 WO 6 hollow microspheres: facile synthesis and excellent catalytic performance
Pei et al. Vanadium doping of strontium germanate and their visible photocatalytic properties
Lin et al. Aqueous Li+/Al 3+ alkaline solution for CO 2 capture and the massive Li–Al–CO 3 hydrotalcite precipitation during the interaction between CO 2 gas and the Li+/Al 3+ aqueous solution
Gopinath et al. Surface modification of microporous carbonaceous fiber for the growth of zinc oxide micro/nanostructures for the decontamination of malathion
Tang et al. Morphologic control of Sb-rich Sb 2 Se 3 to adjust its catalytic hydrogenation properties for p-nitrophenol

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20191018