RU2325431C2 - Method of paraffin wax and oil production - Google Patents

Method of paraffin wax and oil production Download PDF

Info

Publication number
RU2325431C2
RU2325431C2 RU2006115182/04A RU2006115182A RU2325431C2 RU 2325431 C2 RU2325431 C2 RU 2325431C2 RU 2006115182/04 A RU2006115182/04 A RU 2006115182/04A RU 2006115182 A RU2006115182 A RU 2006115182A RU 2325431 C2 RU2325431 C2 RU 2325431C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
paraffin
solvent
crystallizer
pulsating
raw material
Prior art date
Application number
RU2006115182/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2006115182A (en
Inventor
Сергей Павлович Яковлев (RU)
Сергей Павлович Яковлев
Владимир Анатольевич Болдинов (RU)
Владимир Анатольевич Болдинов
Евгений Алексеевич Есипко (RU)
Евгений Алексеевич Есипко
Original Assignee
Сергей Павлович Яковлев
Владимир Анатольевич Болдинов
Евгений Алексеевич Есипко
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сергей Павлович Яковлев, Владимир Анатольевич Болдинов, Евгений Алексеевич Есипко filed Critical Сергей Павлович Яковлев
Priority to RU2006115182/04A priority Critical patent/RU2325431C2/en
Publication of RU2006115182A publication Critical patent/RU2006115182A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2325431C2 publication Critical patent/RU2325431C2/en

Links

Landscapes

  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

FIELD: organic chemistry.
SUBSTANCE: Paraffin-containing raw material is grade-mixed with coolant. Cooled solvent is used as coolant. Mixing is performed in multi-section vertical apparatus - pulsating crystallizer - owing to pulsation of the whole bulk of raw mixture filling apparatus. Produced suspension without further cooling is filtrated for two or three steps resulted in paraffin production after solvent regeneration from sediment of last filtrating step. Composition of filtrates of two or three filtrating steps after solvent regeneration is exposed to catalytic dewaxing resulted in dewaxed oil. Before raw materials are supplied to pulsating crystallizer, it is loaded with such amount of paraffin produced at last filtrating step after solvent separation so that paraffin wax content in produced raw mix was not less than 22% mass. Technical result is increasing of filtration rate and oil yield, reduced oil content in paraffin and maintenance costs for crystallizing equipment.
EFFECT: increased oil yield, reduced oil content in paraffin and maintenance costs for crystallizing equipment.
3 tbl, 1 dwg

Description

Предлагаемое изобретение относится к способам получения твердых парафинов и масел с заданной температурой застывания из рафинатов селективной очистки масляных фракций и остатков гидрокрекинга и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.The present invention relates to methods for producing solid paraffins and oils with a given pour point from raffinates of the selective purification of oil fractions and hydrocracking residues and can be used in the oil refining industry.

Наиболее близким решением по технической сущности и достигаемым результатам является комбинированный способ депарафинизации масел и обезмасливания парафинов ("Химия и технология топлив и масел", 2000 г., №4, с.12-15), согласно которому сырьевую суспензию из парафинсодержащего сырья получают путем многоступенчатого его смешения с хладагентами - раствором фильтрата второй ступени депарафинизации и охлажденным растворителем - за счет пульсационного воздействия на весь объем сырьевой смеси, заполняющей вертикально установленный многосекционный аппарат - пульсационный кристаллизатор.The closest solution to the technical nature and the results achieved is a combined method for dewaxing oils and de-oiling paraffins (Chemistry and Technology of Fuels and Oils, 2000, No. 4, p. 12-15), according to which a raw suspension from paraffin-containing raw materials is obtained by its multi-stage mixing with refrigerants - a solution of the filtrate of the second stage of dewaxing and a cooled solvent - due to the pulsating effect on the entire volume of the raw mixture filling the vertically installed multisection the first unit - pulsating mold.

При этом обеспечивается возвратно-поступательное движение сырьевой смеси в перетоках между секциями с одновременной непрерывной подачей хладагентов в эти перетоки. Полученную суспензию охлаждают до температуры, необходимой для фильтрования в режиме депарафинизации, фильтруют в две ступени с получением фильтрата первой ступени депарафинизации - раствора депарафинированного масла - и раствора фильтрата второй ступени депарафинизации, подаваемого в пульсационный кристаллизатор в качестве хладагента.This ensures the reciprocating movement of the raw material mixture in flows between sections with simultaneous continuous supply of refrigerants to these flows. The resulting suspension is cooled to the temperature necessary for filtering in the dewaxing mode, filtered in two stages to obtain the filtrate of the first stage of dewaxing - a solution of dewaxed oil - and a solution of the filtrate of the second stage of dewaxing, which is supplied to the pulsating crystallizer as a refrigerant.

Осадок гача с фильтров второй ступени депарафинизации поступает на стадию обезмасливания, где его фильтруют при повышенной температуре с получением осадка парафина и раствора фильтрата обезмасливания. После регенерации растворителя из продуктов разделения суспензий получают депарафинированное масло, парафин и фильтрат обезмасливания.Sludge from the filters of the second stage of dewaxing enters the stage of de-oiling, where it is filtered at elevated temperature to obtain a precipitate of paraffin and a solution of de-oiling. After regeneration of the solvent from the suspension separation products, dewaxed oil, paraffin and de-oiling filtrate are obtained.

К недостаткам способа, принятого за прототип, следует отнести то, что суспензию, полученную в пульсационном кристаллизаторе, подвергают дополнительному охлаждению в испарительных скребковых кристаллизаторах для достижения температуры фильтрования на первой ступени депарафинизации. Выделяющиеся при более низких температурах из раствора сырья кристаллы низкомолекулярных "мягких" парафинов в сочетании с выкристаллизовавшимися при более высоких температурах "твердых" парафинов образовывают полидисперсную твердую фазу. При фильтровании такой суспензии снижается скорость фильтрования и качество разделения фаз - понижается выход фильтрата, при повышении содержания масла в получаемом парафине.The disadvantages of the method adopted for the prototype include the fact that the suspension obtained in a pulsating crystallizer is subjected to additional cooling in evaporative scraper crystallizers to achieve a filtering temperature in the first stage of dewaxing. Crystals of low molecular weight "soft" paraffins separated at a lower temperature from a solution of raw materials in combination with "solid" paraffins crystallized at higher temperatures form a polydisperse solid phase. When filtering such a suspension, the filtration rate and the quality of phase separation decrease — the filtrate yield decreases, with an increase in the oil content in the resulting paraffin.

В целом процесс получения суспензии, подлежащей фильтрованию, не обходится без применения низкоэффективных в области теплопередачи испарительных скребковых кристаллизаторов - оборудования, отличающегося низкой надежностью в эксплуатации и требующего высоких затрат на ремонт и обслуживание.In general, the process of obtaining a suspension to be filtered does not do without the use of low-efficiency evaporative scraper crystallizers in the field of heat transfer - equipment that is characterized by low reliability in operation and requiring high repair and maintenance costs.

Дальнейшее повышение температуры на последующих стадиях фильтрования - обезмасливании гача связано с непродуктивными потерями холода суспензии, полученной на стадии депарафинизации.A further increase in temperature in the subsequent stages of filtration, oil degasification, is associated with unproductive cold losses of the suspension obtained at the dewaxing stage.

Целью заявленного способа является повышение скорости фильтрования получаемой суспензии, увеличение выхода масла с требуемой температурой застывания и повышение его качества, снижение содержания масла в парафине, полный отказ от использования скребковых кристаллизаторов (снижение эксплуатационных расходов на ремонт и обслуживание кристаллизационного оборудования).The aim of the claimed method is to increase the filtration rate of the resulting suspension, increase the oil yield with the required pour point and increase its quality, reduce the oil content in paraffin, completely abandon the use of scraper crystallizers (reduce operating costs for the repair and maintenance of crystallization equipment).

Поставленная цель достигается тем, что полученная в пульсационном кристаллизаторе парафиновая суспензия подвергается фильтрованию в две или три ступени с получением парафина. Смесь полученных фильтратов двух или трех ступеней фильтрования после регенерации из нее растворителя подвергается каталитической депарафинизации с получением депарафинированного масла с заданной температурой застывания.This goal is achieved by the fact that the paraffin suspension obtained in a pulsating crystallizer is filtered in two or three stages to produce paraffin. The mixture of the obtained filtrates of two or three stages of filtration after regeneration of the solvent from it is subjected to catalytic dewaxing to obtain a dewaxed oil with a given pour point.

Перед подачей в пульсационный кристаллизатор в сырье добавляют такое количество парафина, полученного на последней ступени фильтрования, после отделения от него растворителя, чтобы содержание парафинов в образующейся сырьевой смеси было не менее 22 мас.%.Before feeding into the pulsating crystallizer, the amount of paraffin obtained in the last filtration step is added to the feed after the solvent has been separated from it so that the paraffin content in the resulting feed mixture is at least 22 wt.%.

Существенным отличительным признаком предложенного способа является повышение концентрации твердых парафинов в сырьевой смеси, создающее условия для получения суспензии, при фильтровании которой обеспечивается высокая эффективность разделения - снижение содержания масла в парафине при повышении выхода смеси фильтратов.An essential distinguishing feature of the proposed method is an increase in the concentration of solid paraffins in the raw material mixture, which creates the conditions for obtaining a suspension, the filtration of which ensures high separation efficiency — a decrease in the oil content in paraffin with an increase in the yield of the filtrate mixture.

Осуществление предложенного способа основано на сочетании применения пульсационного кристаллизатора с каталитической депарафинизацией смеси полученных фильтратов обезмасливания, обеспечивающего повышение выхода депарафинированного масла наряду с увеличением индекса его вязкости.The implementation of the proposed method is based on a combination of the use of a pulsating crystallizer with catalytic dewaxing of a mixture of the obtained de-oiling filtrates, which provides an increase in the yield of dewaxed oil along with an increase in its viscosity index.

Указанный отличительный признак предлагаемого технического решения определяет его новизну и изобретательский уровень в сравнении с известным уровнем техники. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна".The specified distinguishing feature of the proposed technical solution determines its novelty and inventive step in comparison with the prior art. Thus, the claimed method meets the criteria of the invention of "novelty."

Анализ известных технических решений по способам позволяет сделать вывод об отсутствии в них признаков, сходных с существенными отличительными признаками заявляемого способа, то есть о соответствии заявляемого способа требованиям изобретательского уровня.Analysis of the known technical solutions by the methods allows us to conclude that there are no signs in them that are similar to the essential distinguishing features of the proposed method, that is, the compliance of the proposed method with the requirements of an inventive step.

Способ осуществляется следующим образом (см. чертеж).The method is as follows (see drawing).

Сырье 1, разогретое до температуры, превышающей температуру начала кристаллизации в нем парафина на 10-15°С, подают в первую секцию пульсационного кристаллизатора 2.Raw material 1, heated to a temperature exceeding the temperature of the onset of crystallization of paraffin in it by 10-15 ° C, is fed into the first section of the pulsation crystallizer 2.

В качестве хладагентов 3, 4, подаваемых в пульсационный кристаллизатор двумя потоками, используется охлажденный избирательный растворитель (кетоны с 3-6 атомами углерода в молекуле, их смеси друг с другом, с ароматическими углеводородами, эфирами, а также смеси галогенпроизводных углеводородов).Chilled selective solvents (ketones with 3-6 carbon atoms in the molecule, mixtures of them with each other, with aromatic hydrocarbons, esters, and also mixtures of halogenated hydrocarbons) are used as refrigerants 3, 4 supplied to the pulsating crystallizer in two streams.

Пульсационное воздействие на сырьевую смесь в кристаллизаторе 2 обеспечивает перемешивание сырьевого потока с хладагентами 3, 4, непрерывно поступающими в секции аппарата. Сырьевой поток, двигаясь от секции к секции, охлаждается по мере разбавления его хладагентами.The pulsation effect on the feed mixture in the crystallizer 2 provides mixing of the feed stream with refrigerants 3, 4, continuously flowing into the apparatus section. The feed stream, moving from section to section, is cooled as it is diluted with refrigerants.

Образующаяся в пульсационном кристаллизаторе 2 суспензия поступает в фильтры 5, в которых производится разделение суспензии в две или три ступени. Осадки на фильтрах промываются растворителем 6, который также подается на разбавление между ступенями фильтрования.The suspension formed in the pulsating crystallizer 2 enters the filters 5, in which the suspension is divided into two or three stages. The filter cake is washed with solvent 6, which is also fed to the dilution between the stages of filtration.

Осадок с последней ступени фильтрования 7 и смесь растворов фильтратов 8 поступает в блок охлаждения растворителя 9 продуктами разделения суспензии. После него смесь растворов фильтратов 10 и осадок последней ступени фильтрования 11 поступают на секцию регенерации растворителя 12. Отогнанный растворитель 13 поступает на охлаждение продуктами фильтрования в блок 9 и после дополнительного охлаждения подается в кристаллизатор 2 в виде хладагентов 3 и 4, и на разбавление и промывку осадков 6 в фильтры 5.The precipitate from the last filtration step 7 and the mixture of filtrate solutions 8 enter the solvent cooling unit 9 by suspension separation products. After it, a mixture of solutions of the filtrates 10 and the precipitate of the last filtration step 11 are fed to the solvent regeneration section 12. The distilled solvent 13 is fed to the filtration unit for cooling by unit 9 and after additional cooling is supplied to the crystallizer 2 in the form of refrigerants 3 and 4, and for dilution and washing precipitation 6 to filters 5.

Из секции регенерации 12 отводится парафин 14. Часть парафина 15 подается на разбавление сырья 1, образуя циркулирующий в системе поток. Балансовое количество парафина 16 отбирается в виде готовой продукции 16. В случае необходимости этот парафин может далее подвергаться контактной или гидроочистке.Paraffin 14 is discharged from the regeneration section 12. Part of the paraffin 15 is supplied to dilute the raw material 1, forming a stream circulating in the system. The balance amount of paraffin 16 is selected in the form of the finished product 16. If necessary, this paraffin can then be subjected to contact or hydrotreatment.

Смесь фильтратов 17 после секции регенерации растворителя 12 подается на блок каталитической депарафинизации 18. На этом блоке получают депарафинированное масло 19 и побочные продукты реакции 20.The mixture of filtrates 17 after the regeneration section of the solvent 12 is fed to the catalytic dewaxing unit 18. On this block, dewaxed oil 19 and reaction by-products 20 are obtained.

Преимущества предлагаемого способа иллюстрируются приведенными ниже примерами.The advantages of the proposed method are illustrated by the following examples.

Пример 1 (прототип).Example 1 (prototype).

В качестве сырья процесса депарафинизации использовали рафинат фр. 420-490°С смеси западносибирских нефтей, основные свойства которого приведены ниже:As a raw material of the dewaxing process used raffinate FR. 420-490 ° С mixture of West Siberian oils, the main properties of which are given below:

- плотность при 20°С, кг/м3 - density at 20 ° C, kg / m 3 893893 - температура плавления, °С- melting point, ° С 4242 - содержание парафинов, мас.%- paraffin content, wt.% 1717 - показатель преломления- refractive index 1,50291,5029 - вязкость кинематическая, мм2/с при 100°С- kinematic viscosity, mm 2 / s at 100 ° С 10,310.3

Применяемый растворитель - смесь метилэтилкетона (МЭК) с толуолом с объемным содержанием МЭК - 60%.The solvent used is a mixture of methyl ethyl ketone (MEK) with toluene with a volume content of MEK of 60%.

Процесс сводился к получению парафиновой суспензии в модели пульсационного кристаллизатора, охлаждению ее до температуры первой ступени депарафинизации, фильтрованию этой суспензии в режиме двухступенчатой депарафинизации с последующим фильтрованием осадка гача второй ступени депарафинизации в одну ступень обезмасливания.The process boiled down to obtaining a paraffin slurry in a pulsating crystallizer model, cooling it to the temperature of the first dewaxing stage, filtering this suspension in a two-stage dewaxing mode, followed by filtering the sediment of the second stage dewaxing wax in one de-oiling step.

Основные параметры режимов получения суспензии, фильтрования и промывки осадков приведены в табл.1.The main parameters of the modes of obtaining suspension, filtering and washing sediments are given in table 1.

После отгонки растворителя от продуктов разделения суспензии был составлен материальный баланс и определены свойства полученных продуктов. Основные показатели процесса приведены в табл.2.After distillation of the solvent from the suspension separation products, a material balance was drawn up and the properties of the obtained products were determined. The main process indicators are given in table.2.

Пример 2 (предлагаемый способ).Example 2 (the proposed method).

Используемые сырье и растворитель те же, что в примере 1.The raw materials and solvent used are the same as in Example 1.

Процесс моделировали в соответствии со схемой, приведенной на чертеже.The process was modeled in accordance with the diagram shown in the drawing.

Сырье, предварительно смешанное с 5% парафина (в расчете на сырье), полученного из этого рафината, подавали в модель пульсационного кристаллизатора, где оно смешивалось с охлажденным растворителем. Полученную суспензию фильтровали в три ступени при неизменной температуре, промывая осадки на каждой ступени и подавая растворитель на разбавление осадков между ступенями фильтрования. Основные параметры режимов получения суспензии, фильтрования и промывки осадков приведены в табл.1.Raw materials pre-mixed with 5% paraffin (calculated on raw materials) obtained from this raffinate were fed into a pulsating crystallizer model, where it was mixed with a cooled solvent. The resulting suspension was filtered in three stages at a constant temperature, washing the precipitates at each stage and feeding the solvent to dilute the precipitation between the stages of filtration. The main parameters of the modes of obtaining suspension, filtering and washing sediments are given in table 1.

От осадка третьей ступени фильтрования и смеси растворов фильтратов был отогнан растворитель.The solvent was distilled off from the precipitate of the third filtration step and the mixture of filtrate solutions.

Затем смесь фильтратов была подвергнута каталитической депарафинизации с использованием цеолитсодержащего алюмоникельмолибденового катализатора селективного крекинга при следующих условиях: объемная скорость подачи сырья 0,5 ч-1, температура 370°С, кратность подачи водородсодержащего газа 1000 нм33 сырья, давление 4,5 МПа.Then, the mixture of filtrates was subjected to catalytic dewaxing using a zeolite-containing aluminum-nickel-molybdenum selective cracking catalyst under the following conditions: volumetric feed rate of 0.5 h -1 , temperature 370 ° C, feed rate of a hydrogen-containing gas 1000 nm 3 / m 3 of feedstock, pressure 4.5 MPa

После этого был составлен материальный баланс и определены свойства полученных продуктов. Основные показатели процесса приведены в табл.2.After that, a material balance was drawn up and the properties of the products obtained were determined. The main process indicators are given in table.2.

Обобщенные показатели процессов приведены в табл.3.Generalized process indicators are given in table 3.

Внедрение предлагаемого способа позволит повысить выход депарафинированного масла с заданной температурой застывания на 4 мас.% в расчете на сырье - рафинат. Содержание масла в парафине снижается с 2 до 0,8%, что дает возможность получения пищевого парафина марки П-2 (после гидроочистки или контактной очистки) вместо технического парафина марки Т-2 (ГОСТ 23683-89).The implementation of the proposed method will increase the yield of dewaxed oil with a given pour point of 4 wt.% Based on raw materials - raffinate. The oil content in paraffin is reduced from 2 to 0.8%, which makes it possible to obtain food grade P-2 paraffin (after hydrotreating or contact cleaning) instead of technical grade T-2 paraffin (GOST 23683-89).

При этом выход парафина в расчете на рафинат не снижается, несмотря на наличие потерь в виде легких нефтепродуктов - побочных продуктов реакций, протекающих на стадии каталитической депарафинизации.In this case, the yield of paraffin per raffinate does not decrease, despite the presence of losses in the form of light oil products - by-products of the reactions occurring at the stage of catalytic dewaxing.

Это объясняется тем, что в способе, взятом за прототип, количество побочного продукта - фильтрата обезмасливания - в два раза выше. Причем с этим продуктом теряются и масляные и парафиновые компоненты сырья.This is because in the method taken as a prototype, the amount of by-product - de-oiling filtrate - is two times higher. Moreover, with this product, the oil and paraffin components of the raw material are lost.

Продукты реакции каталитической депарафинизации направляются в топливную систему завода, куда, как правило, поступает фильтрат обезмасливания.The products of the catalytic dewaxing reaction are sent to the fuel system of the plant, where, as a rule, de-oiling filtrate enters.

При проведении процесса депарафинизации с применением предлагаемого способа скорость фильтрования суспензии повышается более, чем в 1,5 раза, что делает возможным повышение производительности установки на 25-30% или включения фильтров с повышением количества ступеней фильтрования.When carrying out the dewaxing process using the proposed method, the filtration rate of the suspension increases by more than 1.5 times, which makes it possible to increase the productivity of the installation by 25-30% or turn on the filters with an increase in the number of filtering stages.

Одной из причин является более высокая температура фильтрования - снижение вязкости жидкой фазы суспензии. Добавляемый в сырье твердый парафин является модификатором кристаллической структуры, повышая концентрацию высокомолекулярных парафинов, образующих при кристаллизации однородные крупные частицы твердой фазы.One of the reasons is a higher filtration temperature - a decrease in the viscosity of the liquid phase of the suspension. The solid paraffin added to the raw material is a modifier of the crystalline structure, increasing the concentration of high molecular paraffins, which form uniform large coarse particles during crystallization.

При переработке рафинатов с низким содержанием твердых углеводородов эта добавка обеспечивает такое повышение концентрации твердых парафинов в сырьевом растворе, что при относительно высоких температурах суспензии, выходящей из пульсационного кристаллизатора, образующегося количества твердой фазы, достаточного для образования на фильтрующей поверхности толщины осадка, требуемой для его эффективной промывки сушки и отдувки.When processing raffinates with a low content of solid hydrocarbons, this additive provides such an increase in the concentration of solid paraffins in the feed solution, such that at relatively high temperatures of the suspension leaving the pulsation crystallizer, the amount of solid phase formed is sufficient to form a sediment thickness on the filter surface that is required for its effective washing drying and blowing.

Следует отметить, что введение в сырьевой поток такого количества твердых парафинов возможно только при применении объемного кристаллизатора, каковым является пульсационный. Попытка применения такого приема в скребковых кристаллизаторах приводит к быстрой забивке трубного пространства парафиновыми отложениями, нарушению нормальной работы аппаратов и технологического процесса в целом.It should be noted that the introduction of such a quantity of solid paraffins into the feed stream is possible only with the use of a bulk crystallizer, which is pulsating. An attempt to use this technique in scraper molds leads to a quick plugging of the tube space with paraffin deposits, disruption of the normal operation of the apparatus and the technological process as a whole.

Повышение индекса вязкости масла объясняется тем, что каталитической депарафинизации подвергается смесь фильтратов, из которых удалена основная масса твердых высокомолекулярных н-алканов. Поэтому смесь фильтратов, обогащенная изо-алканами и незначительным количеством низкомолекулярных "мягких" парафинов, не требует жестких условий проведения реакции. Кроме этого в смеси фильтратов четко отделенных при фильтровании от твердой фазы остаются высоко индексные компоненты, часть из которых теряется с фильтратом обезмасливания при переработке согласно способу, взятому за прототип.The increase in the viscosity index of oil is explained by the fact that a mixture of filtrates is subjected to catalytic dewaxing, from which the bulk of the high molecular weight solid n-alkanes are removed. Therefore, the mixture of filtrates enriched with iso-alkanes and a small amount of low molecular weight "soft" paraffins does not require harsh conditions for the reaction. In addition, in the mixture of filtrates clearly separated during filtration from the solid phase, high-index components remain, some of which are lost with de-oiling filtrate during processing according to the method taken as a prototype.

Полный отказ от применения скребковых кристаллизаторов (регенеративных и испарительных) упрощает аппаратурное оформление установки, снижает эксплуатационные затраты на ремонт и обслуживание этого оборудования.A complete rejection of the use of scraper crystallizers (regenerative and evaporative) simplifies the hardware design of the installation, reduces operating costs for the repair and maintenance of this equipment.

Отсутствие необходимости охлаждения суспензии до низких температур снижает нагрузку на холодильное отделение более чем в 2 раза.The absence of the need to cool the suspension to low temperatures reduces the load on the refrigeration compartment by more than 2 times.

Исключение скребковых кристаллизаторов позволяет применять низконапорные насосы, что также приводит к сокращению энергопотребления.The exclusion of scraper molds allows the use of low-pressure pumps, which also leads to a reduction in energy consumption.

Таблица 1
Основные параметры режимов получения суспензии, фильтрования и промывки осадков
Table 1
The main parameters of the modes of obtaining suspension, filtering and washing sediments
Наименование показателейThe name of indicators Значение показателей при примененииThe value of the indicators when applying способа, взятого за прототипmethod taken as a prototype предлагаемого способаthe proposed method Начальная температура сырья, °СThe initial temperature of the raw material, ° C 50fifty 50fifty Количество парафина, подаваемого на смешение с сырьем, мас.% на сырьеThe amount of paraffin fed to mixing with raw materials, wt.% On raw materials -- 55 Количество хладагентов, подаваемых в пульсационный кристаллизатор, мас. доли на сырьеThe number of refrigerants supplied to the pulsating crystallizer, wt. share of raw materials - фильтрат второй ступени в нижний коллектор- the filtrate of the second stage in the lower manifold 1,5:1,01.5: 1.0 -- - охлажденный растворитель в нижний коллектор- chilled solvent in the lower manifold -- 1,5:1,01.5: 1.0 - охлажденный растворитель в верхний коллектор- chilled solvent in the upper collector 1,5:1,01.5: 1.0 1,5:1,01.5: 1.0 Температура хладагентов, подаваемых в пульсационный кристаллизатор, °СThe temperature of the refrigerants supplied to the pulsating crystallizer, ° C - фильтрата второй ступени в нижний коллектор- the filtrate of the second stage in the lower manifold минус 2minus 2 -- - охлажденного растворителя в нижний коллектор- chilled solvent in the lower manifold -- минус 2minus 2 - охлажденного растворителя в верхний коллектор- chilled solvent in the upper collector минус 20minus 20 минус 20minus 20 Температура суспензии на выходе из пульсационного кристаллизатора, °СThe temperature of the suspension at the outlet of the pulsation crystallizer, ° C +2+2 +4+4 Температура фильтрования, °СFiltration Temperature, ° С - первая ступень- first stage минус 25minus 25 +5+5 - вторая ступень- second stage минус 15minus 15 +5+5 - третья ступень- third stage +5+5 +5+5 Количество растворителя (мас. доли на сырье), подаваемого на промывку осадков в фильтрыThe amount of solvent (wt. Shares on raw materials) supplied to the washing of sediments in the filters - первой ступени- first stage 1:11: 1 0,7:10.7: 1 - второй ступени- second stage 1:11: 1 0,7:10.7: 1 - третьей ступени- third stage 0,8:10.8: 1 0,5:10.5: 1 Количество растворителя (мас. доли на сырье), подаваемого на разбавление осадка после фильтровThe amount of solvent (wt. Shares on raw materials) supplied to dilute the precipitate after the filters - первой ступени- first stage 1:11: 1 0,7:10.7: 1 - второй ступени- second stage 1:11: 1 0.7:10.7: 1 Общее количество растворителя, подаваемого на разбавление сырья, промывку и разбавление осадков, мас. доли на сырьеThe total amount of solvent supplied to the dilution of raw materials, washing and dilution of sediments, wt. share of raw materials 6,36.3 6,36.3

Таблица 2
Основные показатели процессов
table 2
Key process indicators
ПоказателиIndicators Депарафинированное маслоDewaxed oil ПарафинParaffin Фильтрат обезмасливанияOil filtrate Продукты реакцииReaction products Способ, взятый за прототипThe method taken as a prototype Температура застывания, °СPour point, ° C Не выше минус 15Not higher than minus 15 +12+12 Индекс вязкостиViscosity index 8989 Содержание масла, мас.%Oil content, wt.% Не более 2,0No more than 2.0 Температура плавления, оСMelting point, o C 6262 Выход, мас.% на сырьеYield, wt.% On raw materials 7676 1212 1212 Предлагаемый способThe proposed method Температура застывания, °СPour point, ° C Не выше минус 15Not higher than minus 15 Индекс вязкостиViscosity index 9898 Содержание масла, мас.%Oil content, wt.% до 0.8up to 0.8 Температура плавления, °СMelting point, ° С 6363 Выход, мас.% на сырьеYield, wt.% On raw materials 1212 - смеси фильтратов обезмасливания- a mixture of de-oiling filtrates 8888 - депарафинированного масла после каталитической депарафинизации смеси фильтратов- dewaxed oil after catalytic dewaxing of the mixture of filtrates 8080 88

Таблица 3
Обобщенные показатели процессов, осуществляемых по способу, принятому за прототип, и предлагаемому способу
Table 3
Generalized indicators of processes carried out by the method adopted for the prototype, and the proposed method
Наименование показателейThe name of indicators Показатели при применении способаThe performance of the method Взятого за прототипTaken as a prototype Предлагаемого способаThe proposed method Количество ступеней фильтрования на стадии:The number of stages of filtering at the stage: - депарафинизации- dewaxing 22 -- - обезмасливания- deoxidation 1one 33 Применение регенеративных скребковых кристаллизаторовThe use of regenerative scraper molds Не применяютсяNot applicable Не применяютсяNot applicable Применение испарительных скребковых кристаллизаторовThe use of evaporative scraper crystallizers ПрименяютсяAre applied Не применяютсяNot applicable Скорость фильтрования суспензии, кг/(м2×ч):The filtration rate of the suspension, kg / (m 2 × h): - по сырью (рафинату)- on raw materials (raffinate) 100one hundred - по смеси сырья (рафината) с циркулирующим парафином- a mixture of raw materials (raffinate) with circulating paraffin 164164 Требуемая поверхность фильтрования в расчете на одинаковую загрузку по сырью (рафинату), % отн.The required filtration surface, based on the same load of raw materials (raffinate),% rel. 100one hundred 7070 Возможность включения дополнительной ступени фильтрования (в случае необходимости повышения качества парафина и выхода депарафинированного масла) без увеличения количества фильтровPossibility to include an additional filtration step (if it is necessary to improve the quality of paraffin and the output of dewaxed oil) without increasing the number of filters НетNo ДаYes Производительность установки по сырью без увеличения общего количества применяемых фильтров, % отн.Productivity of the plant for raw materials without increasing the total number of filters used,% rel. 100one hundred 125-130125-130 Нагрузка на холодильное отделение, % отн.The load on the refrigerator compartment,% rel. 100one hundred Менее 40Less than 40 Эксплуатационные затраты на ремонт и обслуживание испарительных скребковых кристаллизаторовOperating costs for the repair and maintenance of evaporative scraper crystallizers В полном объемеIn full Полностью исключаютсяCompletely excluded Наличие в схеме емкости для суспензии, поступающей из пульсационного кристаллизатора и насоса для подачи суспензии в испарительные скребковые кристаллизаторыThe presence in the circuit of a container for a suspension coming from a pulsating crystallizer and a pump for feeding the suspension into evaporative scraper crystallizers ДаYes НетNo Возможность применения низконапорного насосного оборудования для подачи сырья и растворителя в пульсационный кристаллизатор и блок охлаждения растворителей продуктами разделения суспензииThe possibility of using low-pressure pumping equipment for feeding raw materials and solvent to a pulsating crystallizer and a solvent cooling unit for suspension separation products НетNo ДаYes Сокращение потребляемой мощности электрооборудования за счет отключения приводов валов испарительных кристаллизаторов и исключения насоса подачи суспензии в испарительные кристаллизаторыReducing the power consumption of electrical equipment by disabling the drives of the shafts of the evaporative crystallizers and eliminating the pump for supplying the suspension to the evaporative crystallizers НетNo ДаYes

Claims (1)

Способ получения твердых парафинов и масел путем ступенчатого смешения парафинсодержащего сырья с хладагентом, в качестве которого применяют охлажденный растворитель, в многосекционном вертикально установленном аппарате - пульсационном кристаллизаторе - за счет пульсационного воздействия на весь объем сырьевой смеси, заполняющей аппарат, обеспечивающего возвратно-поступательное движение сырьевой смеси в перетоках между секциями, с одновременной непрерывной подачей в эти перетоки хладагента, последующего фильтрования полученной суспензии в две или три ступени с получением парафина после регенерации растворителя из осадка последней ступени фильтрования и каталитической депарафинизации смеси полученных фильтратов двух или трех ступеней фильтрования после регенерации из них растворителя с получением депарафинированного масла, отличающийся тем, что перед подачей сырья в пульсационный кристаллизатор в него добавляют такое количество парафина, полученного на последней ступени фильтрования после отделения от него растворителя, чтобы содержание парафинов в образующейся сырьевой смеси было не менее 22 мас.%.A method of producing solid paraffins and oils by stepwise mixing paraffin-containing raw materials with a refrigerant, which is used as a cooled solvent, in a multisection vertically installed apparatus - a pulsating crystallizer - due to the pulsating effect on the entire volume of the raw material mixture filling the apparatus providing reciprocating movement of the raw material mixture in flows between sections, with simultaneous continuous supply of refrigerant to these flows, followed by filtration obtained with suspensions in two or three steps to obtain paraffin after regeneration of the solvent from the precipitate of the last filtration step and catalytic dewaxing of the mixture of the obtained filtrates of two or three filtration steps after regeneration of the solvent from them to obtain a dewaxed oil, characterized in that before feeding the raw material to the pulsation crystallizer into it add such an amount of paraffin obtained in the last filtration step after separation of the solvent from it, so that the paraffin content in the image Washable raw material mixture was not less than 22 wt.%.
RU2006115182/04A 2006-05-04 2006-05-04 Method of paraffin wax and oil production RU2325431C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006115182/04A RU2325431C2 (en) 2006-05-04 2006-05-04 Method of paraffin wax and oil production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006115182/04A RU2325431C2 (en) 2006-05-04 2006-05-04 Method of paraffin wax and oil production

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006115182A RU2006115182A (en) 2007-11-20
RU2325431C2 true RU2325431C2 (en) 2008-05-27

Family

ID=38959096

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006115182/04A RU2325431C2 (en) 2006-05-04 2006-05-04 Method of paraffin wax and oil production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2325431C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2517703C1 (en) * 2013-02-12 2014-05-27 Общество с ограниченной ответственностью "ВОКСТЭК" Method of producing paraffins and dewaxed oils

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Химия и технология топлив и масел. 2000, №4, с.12-15. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2517703C1 (en) * 2013-02-12 2014-05-27 Общество с ограниченной ответственностью "ВОКСТЭК" Method of producing paraffins and dewaxed oils

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006115182A (en) 2007-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112410068B (en) Wax oil hydrocracking device and method for producing No. 5 industrial white oil by same
RU2325431C2 (en) Method of paraffin wax and oil production
JPH10501282A (en) Dewaxing of low-temperature solvent lubricating oil using membrane separation
CN105754707A (en) Lubricating oil furfural refinement device provided with multi-stage extract recovery system and method
CN112625746B (en) Device and method for preparing high-quality wax
RU2517703C1 (en) Method of producing paraffins and dewaxed oils
CN1171890C (en) Prepn process and plant of high-purity eudesmin
US3274096A (en) Solvent recovery in combined solvent refining process
RU2283340C1 (en) Method of production of the deparaffinated oils and paraffin waxes
CN115216335A (en) Needle coke production process
CN108130129B (en) Two-stage hydrotreating regeneration process for waste mineral oil and catalyst preparation method
CN105778996B (en) A kind of sweating and the method for preparing soap wax and paraffin
US3972802A (en) Immiscible coolant in propylene-acetone dewaxing
CN114426860A (en) Heavy oil supercritical extraction separation method and device
RU2272069C1 (en) Oil dewaxing and paraffin wax production process
CN111849539A (en) Heavy oil supercritical extraction multistage parallel separation treatment system and treatment method
CN105779002A (en) Method for sweating and preparing microcrystalline wax
US1968239A (en) Art of dewaxing hydrocarbon oils
CN112625747B (en) Solvent deoiling device and method
CN116286084B (en) Method for dearomatizing straight-run diesel oil fraction
CN103102894A (en) Apparatus and method for recovering solvent in granulation of de-oiled asphalt with high softening point
CN113322099A (en) Production method of microcrystalline wax with high drop melting point
RU2098457C1 (en) Method of lubricant oil dewaxing
RU2796733C1 (en) Method for solvent deasphalting of oil residues with isopentane
SU1744100A1 (en) Method of producing ceresin

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110505