RU2321450C2 - High pressure and temperature device - Google Patents
High pressure and temperature device Download PDFInfo
- Publication number
- RU2321450C2 RU2321450C2 RU2005136084/15A RU2005136084A RU2321450C2 RU 2321450 C2 RU2321450 C2 RU 2321450C2 RU 2005136084/15 A RU2005136084/15 A RU 2005136084/15A RU 2005136084 A RU2005136084 A RU 2005136084A RU 2321450 C2 RU2321450 C2 RU 2321450C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- punches
- height
- locking rings
- slope
- central
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)
- Food Preservation Except Freezing, Refrigeration, And Drying (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технике высокого давления и высокой температуры, а именно к технологии производства как известных сверхтвердых материалов (алмаза, лонсдейлита, кубического и вюртцитного нитрида бора), а также для синтеза новых сверхтвердых и ультратвердых материалов, например материалов на основе фуллеренов и нанотрубок.The invention relates to techniques for high pressure and high temperature, in particular to the production technology of known superhard materials (diamond, lonsdaleite, cubic and wurtzite boron nitride), as well as for the synthesis of new superhard and ultrahard materials, for example, materials based on fullerenes and nanotubes.
Известно устройство для создания высокого давления и температуры (патент РФ № 2137537, МКИ В01J 3/06, бюл. № 26, 20.09.99 г.), которое содержит две соосно установленные матрицы, обращенные друг к другу углублениями со сферическими лунками, сопрягающимися с коническими поверхностями, образующими камеру высокого давления, внутрь которой помещен контейнер с внутренним обогревом. Матрицы к периферии от углублений имеют коническую и плоскую поверхности, на которых располагаются кольцевые выступы. Лунки выполнены с разновеликими глубинами (H1, Н2 и диаметрами (dл1, dл2), внутренние и внешние конические поверхности лунок, образующие центральные конические кольцевые выступы, выполнены с разновеликими углами β1, β2 конусности. Кольцевые выступы по отношению к центральным коническим кольцевым выступам уменьшены на высоту не более 12% от глубины лунок H1, H2, а выступы выполнены в соотношении 1,2<dк/dл1<3,0, где dк - диаметр кольцевого выступа; dл1 - диаметр лунки пуансон-матрицы. При этом внутренние конические поверхности лунок матриц выполнены с углами α1, α2, равными 20-40° и 50-70° соответственно. Разница глубин лунок составляет не более 8%. Внешние конические поверхности лунок матриц выполнены с углами β1, β2, равными 45-60° и 70-90° соответственно.A device for creating high pressure and temperature is known (RF patent No. 2137537, MKI B01J 3/06, bull. No. 26, 09/20/99), which contains two coaxially mounted matrix facing each other with recesses with spherical holes that mate with conical surfaces forming a high-pressure chamber, inside of which a container with internal heating is placed. Matrices to the periphery from the recesses have a conical and flat surface on which annular protrusions are located. The holes are made with different depths (H 1 , H 2 and diameters (d L1 , d L2 ), the inner and outer conical surfaces of the holes forming the central conical annular protrusions are made with different angles β 1 , β 2 of the taper. the central conical annular protrusions are reduced to a height of not more than 12% of the depth of the holes H 1 , H 2 , and the protrusions are made in the ratio of 1.2 <d to / d l1 <3.0, where d to is the diameter of the annular ledge; d l1 - the diameter of the hole of the punch matrix. angles α 1 , α 2 equal to 20-40 ° and 50-70 ° respectively. The difference in the depths of the holes is not more than 8%. The external conical surfaces of the holes of the matrices are made with angles β 1 , β 2 equal to 45-60 ° and 70-90 ° respectively.
Предлагаемое устройство в диапазоне всех отношений dк/dл1 значительно расширяет возможности управления по давлению в камере. При этом усилие пресса снижается по сравнению с прототипом до 30%. Давление в камере повышается.The proposed device in the range of all ratios d to / d l1 significantly expands the control capabilities for pressure in the chamber. In this case, the pressure of the press is reduced compared to the prototype up to 30%. The pressure in the chamber rises.
Однако это устройство при изготовлении требует высокой точности, что затрудняет его изготовление, а при эксплуатации возможны сколы углов конусности, что приводит к сокращению срока использования устройства.However, this device in the manufacture requires high accuracy, which complicates its manufacture, and during operation, chipped taper angles are possible, which leads to a reduction in the term of use of the device.
Известно также устройство для создания высокого давления и температуры (патент РФ № 2195363, МКИ В01J 3/06, бюл. № 36, 27.12.2002 г.), которое содержит две соосно расположенные и скрепленные стальными кольцами твердосплавные матрицы-наковальни, на рабочих поверхностях которых выполнены углубления в виде конусной поверхности, плавно сопрягаемой со сферической поверхностью в донной части углубления, и ступенчатый уступ в зоне формирования запирающего слоя, контейнер, спрессованный из литографского камня на органической связке, размещаемый в указанных углублениях и содержащий реакционную шихту, и кольца муфты из пластического материала, ограничивающие зону растекания материала контейнера при создании давления и температуры. Устройство характеризуется тем, что угол конуса указанного углубления выполнен с величиной 96±1°, превышение гребня углубления над гребнем ступенчатого уступа матрицы-наковальни определяется размерами 0,3-0,4 мм, соотношение высоты контейнера Н и его диаметра D составляет 1:1-1:1,6, а диаметр отверстия d в отверстии выбран таким образом, что отношение массы контейнера к массе реакционной шихты составляет 3,4-3,6. Устройство характеризуется также тем, что матрицы-наковальни выполнены из твердого сплава марки Н6С МКТС-Sandvik. Кольцо-муфта выполнено из полиэтилена низкого давления. Преимуществом данного устройства является оптимизация соотношений геометрических параметров составных частей устройства, что, по мнению заявителя, влияет на надежность, долговечность и повышение производительности.It is also known a device for creating high pressure and temperature (RF patent No. 2195363, MKI B01J 3/06, bull. No. 36, 12/27/2002), which contains two coaxially arranged and fastened by steel rings hard alloy matrix-anvils, on working surfaces which are recesses in the form of a conical surface that smoothly mates with a spherical surface in the bottom of the recess, and a step ledge in the zone of formation of the locking layer, a container pressed from lithographic stone on an organic bond placed in these recesses and containing the reaction mixture, and the coupling ring of plastic material, limiting the spreading zone of the container material when creating pressure and temperature. The device is characterized in that the cone angle of the indicated recess is made with a value of 96 ± 1 °, the excess of the crest of the recess over the crest of the step ledge of the anvil matrix is determined by the dimensions 0.3-0.4 mm, the ratio of the height of the container H and its diameter D is 1: 1 -1: 1.6, and the diameter of the hole d in the hole is selected so that the ratio of the mass of the container to the mass of the reaction mixture is 3.4-3.6. The device is also characterized in that the anvil matrices are made of a hard alloy of the N6C MKTS-Sandvik brand. The coupling ring is made of low pressure polyethylene. The advantage of this device is the optimization of the ratios of the geometric parameters of the component parts of the device, which, according to the applicant, affects reliability, durability and increased productivity.
Однако оптимизация соотношений геометрических параметров составных частей устройства ограничивает область его использования, а возможность сколов гребней рабочей лунки сокращает срок службы устройства.However, optimization of the ratios of the geometric parameters of the component parts of the device limits the scope of its use, and the possibility of chipping crests of the working hole reduces the service life of the device.
Известно устройство для создания высокого давления и температуры (патент РФ № 1332598, МКИ В01J 3/06, бюл. № 7, 23.02.1990 г.), содержащее по боковым поверхностям поддерживающими кольцами соосно установленные матрицы с центральными углублениями, ограничивающие их коаксиальные кольцевые выступы, и контейнер с образцом и нагревателем, установленным в центральных углублениях. При этом кольцевые выступы выполнены усеченными и отношение ширины усеченной поверхности выступа к высоте центрального углубления составляет 0,5-1,5.A device for creating high pressure and temperature is known (RF patent No. 1332598, MKI B01J 3/06, bull. No. 7, 02/23/1990), containing coaxially mounted matrices with central recesses on the lateral surfaces of the supporting rings, limiting their coaxial annular protrusions , and a container with a sample and a heater installed in the central recesses. While the annular protrusions are made truncated and the ratio of the width of the truncated surface of the protrusion to the height of the Central recess is 0.5-1.5.
Использование данного устройства позволяет повысить рабочее давление по сравнению с прототипом и продлить срок службы устройства, но не позволяет использовать его в широком диапазоне параметров по температуре и давлению.The use of this device allows to increase the working pressure in comparison with the prototype and to extend the life of the device, but does not allow using it in a wide range of parameters in temperature and pressure.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство, описанное в патенте РФ № 2173574, МКИ В01J 3/06, опубл. 20.09.2001 г. Устройство высокого давления и температуры содержит скрепленные стальными поддерживающими и запорными кольцами два твердосплавных пуансона. На обращенных друг к другу торцовых поверхностях пуансонов выполнены центральные углубления и периферийные кольцевые канавки, вершины которых расположены на поверхности вращения с осью устройства. В центральных углублениях и периферийных кольцевых канавках размещены контейнер и кольцевые уплотнительные прокладки из пластичных материалов. Пуансон и запорные кольца устройства выполнены по высоте меньше, чем поддерживающие кольца, между торцовыми поверхностями нижнего и верхнего запорных колец выполнена полость с соотношением ее наружного диаметра к диаметру пуансона от 1,5:1 до 2:1 и заполнена пластичным материалом, на торце одного из запорных колец выполнен кольцевой выступ. Между торцами верхних и нижних поддерживающих колец расположен слой тепло- электроизоляционного материала. Пуансоны и запорные кольца выполнены по отношению к поддерживающим кольцам в соотношении от 0,9:1 до 0,95:1, в качестве пластичного материала используют катлинит или пирофиллит. Кольцевой выступ выполнен с отношением его высоты к высоте полости между запорными кольцами в пределах от 0,8:1 до 0,9:1 и отношением внутреннего диаметра выступа к диаметру пуансона в пределах от 1,2:1 до 1,4:1.The closest technical solution to the proposed is the device described in the patent of the Russian Federation No. 2173574, MKI B01J 3/06, publ. September 20, 2001. The high-pressure and temperature device contains two carbide punches fastened by steel supporting and locking rings. On the facing surfaces of the punches facing each other, central recesses and peripheral annular grooves are made, the vertices of which are located on the rotation surface with the axis of the device. In the central recesses and peripheral annular grooves are placed a container and O-rings of plastic materials. The punch and the locking rings of the device are made in height less than the supporting rings, a cavity is made between the end surfaces of the lower and upper locking rings with a ratio of its outer diameter to the diameter of the punch from 1.5: 1 to 2: 1 and filled with plastic material at the end of one of locking rings an annular protrusion is made. Between the ends of the upper and lower supporting rings is a layer of heat-insulating material. The punches and locking rings are made in relation to the supporting rings in a ratio of 0.9: 1 to 0.95: 1, catlinite or pyrophyllite is used as a plastic material. The annular protrusion is made with a ratio of its height to the height of the cavity between the locking rings in the range from 0.8: 1 to 0.9: 1 and the ratio of the inner diameter of the protrusion to the diameter of the punch in the range from 1.2: 1 to 1.4: 1.
Предлагаемое устройство по сравнению с прототипом позволяет создавать в рабочем объеме до 9 ГПа, за счет конструктивных особенностей продлить срок эксплуатации при работе в промышленных и полупромышленных условиях при спекании сверхтвердых изделий.The proposed device in comparison with the prototype allows you to create up to 9 GPa in the working volume, due to design features to extend the life of the machine when working in industrial and semi-industrial conditions during sintering of superhard products.
Однако имеются существенные недостатки, которые особенно проявляются при давлениях выше 10 ГПа и высоких температурах. Одним из таких недостатков является наличие на торцовых поверхностях пуансонов периферийных кольцевых канавок с вершинами, расположенными на поверхности вращения с осью устройства. В процессе работы устройства при давлениях выше 10 ГПа в материале вершин пуансонов периодически создаются экстремально высокие механические напряжения, которые приводят к появлению трещин, а затем - к полной непригодности устройства. Устройство также не позволяет варьировать сдвиговые составляющие механических напряжений, которые существенно активируют прямые фазовые превращения в исходных материалах при получении сверхтвердых и ультратвердых материалов.However, there are significant disadvantages, which are especially manifested at pressures above 10 GPa and high temperatures. One of these disadvantages is the presence on the end surfaces of the punches of the peripheral annular grooves with vertices located on the surface of rotation with the axis of the device. In the process of operation of the device at pressures above 10 GPa, extremely high mechanical stresses are periodically created in the material of the vertices of the punches, which lead to the appearance of cracks, and then to the complete unsuitability of the device. The device also does not allow to vary the shear components of mechanical stresses, which significantly activate direct phase transformations in the starting materials upon receipt of superhard and ultrahard materials.
Задачей предлагаемого изобретения является устранение указанных выше недостатков и создание такого устройства высокого давления и температуры, которое за счет конструктивных решений позволяет расширить диапазон рабочих давлений и осуществлять синтез сверхтвердых материалов при давлениях выше 10 ГПа и температурах до 2000°С и выше.The objective of the invention is to eliminate the above disadvantages and create such a device of high pressure and temperature, which due to design solutions allows you to expand the range of working pressures and synthesize superhard materials at pressures above 10 GPa and temperatures up to 2000 ° C and above.
Поставленную задачу решают следующим образом.The problem is solved as follows.
Устройство высокого давления и температуры по предлагаемому изобретению содержит два твердосплавных пуансона, скрепленные запорными и поддерживающими стальными кольцами. На обращенных друг к другу торцовых поверхностях твердосплавных пуансонов выполнены центральные углубления с соотношением глубины центрального углубления к его диаметру от 0,15:1 до 0,2:1. От границ центральных углублений к периферии профилированная поверхность пуансонов выполнена в виде каскада кольцевых уступов, состоящих из серии кольцевых площадок, сопряженных с кольцевыми откосами (фиг.1 и фиг.2), при этом кольцевые площадки выполнены шириной по отношению к ширине откосов в соотношении от 1:1 до 5:1. Кольцевые площадки выполнены увеличивающимися по ширине от центрального углубления к периферии, при этом угол между первым откосом и второй площадкой выполнен в пределах 145-160°, угол между вторым откосом и третьей площадкой выполнен в пределах 115-130°, а угол между третьим откосом и четвертой площадкой выполнен в пределах 125-150°. Кольцевые площадки выполнены по отношению к плоскости, перпендикулярной оси пуансона с углом наклона. Вторая площадка выполнена с углом наклона в пределах от 0 до 5°, третья и четвертая площадки с углом наклона в пределах 5-10° и 5-20°, соответственно. Ширина первой площадки уступа по отношению к последующим трем площадкам уступов выполнена в соотношении от 1:2:3:4 до 1:2,5:3,8:5. В центральных углублениях и на кольцевых уступах пуансонов размещают составной контейнер из пластичных материалов, нагревательный элемент и образец. Центральная часть составного контейнера выполнена, например, из кальцита, а периферийная часть, например, из пирофиллита. Запорные кольца устройства выполнены по высоте по отношению к наибольшей высоте пуансонов в соотношении от 1:0,98 до 1:1 и по отношению к поддерживающим кольцам выполнены большими по высоте и в соотношении от 1:0,8 до 1:0,9. На обращенных друг к другу торцовых поверхностях запорных колец выполнены кольцевые полости, по высоте ограниченные торцовыми поверхностями запорных колец, образующих эти полости, а высота в этой части запорных колец выполнена равной высоте боковой поверхности пуансона, причем наружный диаметр полостей по отношению к диаметрам пуансонов выполнен с соотношением в пределах от 1,3:1 до 1,5:1. В полости размещено кольцо из упруго-пластичного материала, например текстолита или политетрафторэтилена. Между торцовыми поверхностями верхних и нижних запорных колец помещают слой электроизоляционного материала, например резины или пластика.The high pressure and temperature device according to the invention comprises two carbide punches fastened with locking and supporting steel rings. On the facing surfaces of the carbide punches facing each other, central recesses are made with a ratio of the depth of the central recess to its diameter from 0.15: 1 to 0.2: 1. From the boundaries of the central recesses to the periphery, the profiled surface of the punches is made in the form of a cascade of annular ledges, consisting of a series of annular platforms conjugated with annular slopes (Fig. 1 and Fig. 2), while the annular platforms are made with respect to the width of the slopes in a ratio of 1: 1 to 5: 1. The annular platforms are made increasing in width from the central recess to the periphery, while the angle between the first slope and the second platform is made within 145-160 °, the angle between the second slope and the third platform is made within 115-130 °, and the angle between the third slope and the fourth platform is made in the range of 125-150 °. The annular platforms are made with respect to a plane perpendicular to the axis of the punch with an angle of inclination. The second platform is made with an inclination angle in the range from 0 to 5 °, the third and fourth platforms with an inclination angle in the range of 5-10 ° and 5-20 °, respectively. The width of the first platform of the ledge in relation to the next three sites of the ledges is made in the ratio from 1: 2: 3: 4 to 1: 2.5: 3.8: 5. In the central recesses and on the annular ledges of the punches, a composite container of plastic materials, a heating element and a sample are placed. The central part of the composite container is made, for example, of calcite, and the peripheral part, for example, of pyrophyllite. The locking rings of the device are made in height with respect to the highest height of the punches in a ratio of 1: 0.98 to 1: 1 and with respect to the supporting rings are made large in height and in a ratio of 1: 0.8 to 1: 0.9. On the facing surfaces of the locking rings facing each other, annular cavities are made, limited in height to the end surfaces of the locking rings forming these cavities, and the height in this part of the locking rings is equal to the height of the side surface of the punch, the outer diameter of the cavities with respect to the diameters of the punches ratio in the range from 1.3: 1 to 1.5: 1. A ring of elastic-plastic material, for example textolite or polytetrafluoroethylene, is placed in the cavity. A layer of insulating material, such as rubber or plastic, is placed between the end surfaces of the upper and lower locking rings.
Разрез устройства для создания высокого давления и температуры показан схематично на фиг.1, на левой части чертежа до осевой линии показан разрез устройства до сжатия, справа - после сжатия. Твердосплавные пуансоны (1) с центральным углублением (2) скреплены набором стальных запорных (3) и поддерживающих колец (4) и (4а). Вид профилированной части пуансона в увеличенном масштабе показан на фиг.2.A section of a device for generating high pressure and temperature is shown schematically in FIG. 1, on the left side of the drawing to the center line, a section of the device is shown before compression, on the right after compression. Carbide punches (1) with a central recess (2) are fastened by a set of steel locking (3) and supporting rings (4) and (4a). An enlarged view of the profiled portion of the punch is shown in FIG.
По обе стороны от центрального углубления (2) к внешней границе профилированной части пуансона выполнен каскад кольцевых уступов: уступ А-В, включающий площадку А и откос В; уступ C-D, включающий площадку С и откос D; уступ E-F-G, включающий верхнюю площадку Е, откос F и нижнюю площадку G. Кольцевые площадки Е и G выполнены с углами α1, α2 по отношению к плоскости, перпендикулярной оси пуансона, равными 5-10° и 5-20° соответственно, при этом кольцевая площадка А перпендикулярна оси пуансона, а кольцевую площадку С располагают по отношению к плоскости, перпендикулярной оси пуансона, в интервале углов 0-5°. Поверхность откоса В и поверхность площадки С выполнены с углами β1, принимающими значения в интервале 145-160°. Откос D и площадка Е выполнены с углами β2, откос F и площадка G выполнены с углами β3, которые составляют 115-130° и 125-150° соответственно. Радиус округления вершин углов составляет 1-2 мм.On both sides of the central recess (2) to the outer border of the profiled part of the punch, a cascade of annular ledges is made: ledge AB, including platform A and slope B; ledge CD, including platform C and slope D; ledge EFG, including the upper platform E, the slope F and the lower platform G. The annular platforms E and G are made with angles α 1 , α 2 with respect to the plane perpendicular to the axis of the punch equal to 5-10 ° and 5-20 °, respectively, at the annular platform A is perpendicular to the axis of the punch, and the annular platform C is positioned relative to the plane perpendicular to the axis of the punch in the range of angles 0-5 °. The surface of the slope B and the surface of the platform C are made with angles β 1 taking values in the range of 145-160 °. Slope D and platform E are made with angles β 2 , slope F and platform G are made with angles β 3 , which are 115-130 ° and 125-150 °, respectively. The radius of rounding of the tops of the corners is 1-2 mm.
Между профилированными поверхностями пуансонов (9) размещают составной контейнер, состоящий из детали (7), изготовленной из минерального сырья, например кальцита, и детали (8), выполненной из минерального сырья, например пирофиллита, который имеет большую сжимаемость, чем кальцит. В центральных углублениях двух пуансонов размещают образец исходного материала (5), нагревательный элемент (6). В нижнем и верхнем запорных кольцах выполнены кольцевые полости (10), в которых размещают кольцо (11) из упруго-пластичных материалов (текстолит, политетрафторэтилен и др.). Между торцовыми поверхностями верхних и нижних запорных колец помещают слой электроизоляционного материала (12), например резины или пластика.A composite container consisting of a part (7) made of mineral raw materials, such as calcite, and a part (8) made of mineral raw materials, such as pyrophyllite, which has a greater compressibility than calcite, is placed between the profiled surfaces of the punches (9). A sample of the starting material (5), a heating element (6) are placed in the central recesses of the two punches. In the lower and upper locking rings, annular cavities (10) are made, in which a ring (11) of elastically plastic materials (textolite, polytetrafluoroethylene, etc.) is placed. A layer of electrical insulating material (12), such as rubber or plastic, is placed between the end surfaces of the upper and lower locking rings.
Предлагаемое устройство предназначено для изготовления материалов при давлениях преимущественно выше 10 ГПа и температурах до 2000°С и выше. Для изготовления различных материалов в устройстве должны быть созданы оптимальные давления и температуры. Например, для получения алмаза, лонсдейлита, вюртцитного и кубического нитрида бора при прямых фазовых переходов необходимо создавать давление 10÷13 ГПа и соответствующие температуры, а для получения ультратвердых модификаций полимеризованного фуллерита необходимо создавать давление 13 ГПа и выше. Чтобы обеспечить достижение давлений в указанных диапазонах в предлагаемом устройстве, экспериментально установлено и выполнено предложенное каскадное размещение уступов на профилированной части пуансонов, а для обеспечения оптимальных условий в процессе работы указаны пределы некоторых соотношений деталей устройства, отклонение от которых приводит к сокращению срока использования оборудования и, следовательно, к повышению себестоимости получаемых материалов. В первом случае для получения, например, алмаза и лонсдейлита отношение глубины углубления к его диаметру выбирают 0,2:1, запирающие кольца по отношению к поддерживающим кольцам по высоте выполнены в соотношении 1:0,9, а по отношению наибольшей высоты пуансонов в соотношении от 1:1, внешний диаметр полости (10) запорных колец к диаметру пуансона (1) выполнен в соотношении 1,3:1, а ширина первой площадки уступа по отношению к последующим трем площадкам уступов выполнена в соотношении 1:2,5:3,8:5. Во втором случае, например, для получения модификаций фуллерита эти соотношения имеют вид: 0,15:1; 1:0,8; 1:0,98; 1,5:1; 1:2:3:4 соответственно. Выход за пределы предлагаемых в техническом решении параметров не приводит к заявляемому результату.The proposed device is intended for the manufacture of materials at pressures mainly above 10 GPa and temperatures up to 2000 ° C and above. For the manufacture of various materials in the device must be created optimal pressure and temperature. For example, to obtain diamond, lonsdaleite, wurtzitic and cubic boron nitride with direct phase transitions, it is necessary to create a pressure of 10 ÷ 13 GPa and corresponding temperatures, and to obtain ultrahard modifications of polymerized fullerite, it is necessary to create a pressure of 13 GPa and higher. To ensure the achievement of pressures in the indicated ranges in the proposed device, the proposed cascade placement of benches on the profiled part of the punches was experimentally installed and performed, and to ensure optimal conditions during operation, the limits of some ratios of the device parts are indicated, deviation from which reduces the term of use of the equipment and, therefore, to increase the cost of the materials obtained. In the first case, to obtain, for example, diamond and lonsdaleite, the ratio of the depth of the recess to its diameter is chosen 0.2: 1, the locking rings with respect to the supporting rings in height are made in a ratio of 1: 0.9, and in relation to the highest height of the punches in a ratio from 1: 1, the outer diameter of the cavity (10) of the locking rings to the diameter of the punch (1) is made in the ratio of 1.3: 1, and the width of the first platform of the ledge with respect to the next three platforms of the ledges is made in the ratio of 1: 2.5: 3 8: 5. In the second case, for example, to obtain fullerite modifications, these ratios have the form: 0.15: 1; 1: 0.8; 1: 0.98; 1.5: 1; 1: 2: 3: 4 respectively. Going beyond the parameters proposed in the technical solution does not lead to the claimed result.
Устройство работает следующим образом. При нагружении устройства, используя прессовую установку, происходит сближение пуансонов (1) (правая часть фиг.1), при этом материалы деталей (7) и (8) составного контейнера, находящегося между профилированными поверхностями пуансонов, при сжатии переходят в вязкотекучее состояние и вытекают как в направлении нагревательного элемента (6) и образца исходного материала (5), так и в направлении периферии пуансонов. Образец (5) сжимается как за счет осевого сближения пуансонов, так и за счет преимущественного перемещения материала контейнера в направлении образца. Преимущественное перемещение материала контейнера в сторону образца обусловлено каскадньм расположением уступов на профилированных поверхностях пуансонов и выбранными соотношениями между составными частями уступов. Материал детали (8) составного контейнера достигает внутренних границ кольца (11), и истечение в этом направлении практически останавливается. Из-за возрастающего внутреннего трения материала детали (7) контейнера при увеличении нагрузки на пуансоны происходит замедление перемещения материала в сторону образца. При дальнейшем увеличении нагрузки происходит "чистое" сжатие образца и материала контейнера. Относительно большое расстояние между площадками А верхнего и нижнего пуансонов на данном этапе сжатия позволяет увеличивать давление в зоне расположения образца (5) при дальнейшем увеличении нагрузки на устройство. Величину давления, генерируемого в предлагаемом устройстве, определяют, используя известные значения давлений, установленные для реперных материалов: Bi - 7,7 ГПа; Sn - 9,4 ГПа; Ва - 12 ГПа; Pb - 13 ГПа; ZnSe - 13,7 ГПа; ZnS - 15 ГПа. После создания требуемого давления в устройстве производят нагрев образца путем пропускания электрического тока через нагревательный элемент. После нагрева образца в течение заданного времени нагрев прекращают и разгружают устройство, уменьшая силовое воздействие пресса. При разгрузке происходит увеличение расстояния между профилированными поверхностями пуансонов и упругое восстановление материалов контейнера, нагревательного элемента и образца. Наличие запорных колец с выполненной полостью, в которую помещают кольцо из упруго-пластичного материала, например текстолита, препятствует самопроизвольному выбросу материала контейнера как при нагружении устройства, так и при его разгрузке.The device operates as follows. When the device is loaded using a press unit, the punches (1) come closer together (the right part of Fig. 1), while the materials of the parts (7) and (8) of the composite container located between the profiled surfaces of the punches transform into a viscous-flowing state under compression both in the direction of the heating element (6) and the sample of the starting material (5), and in the direction of the periphery of the punches. Sample (5) is compressed both due to the axial convergence of the punches, and due to the preferential movement of the container material in the direction of the sample. The predominant movement of the container material towards the sample is due to the cascading arrangement of the steps on the profiled surfaces of the punches and the selected relationships between the component parts of the steps. The material of the component container part (8) reaches the inner borders of the ring (11), and the outflow in this direction practically stops. Due to the increasing internal friction of the material of the container part (7), when the load on the punches increases, the material is slowed down towards the sample. With a further increase in load, “pure” compression of the sample and container material occurs. The relatively large distance between the sites A of the upper and lower punches at this stage of compression allows you to increase the pressure in the area of the sample (5) with a further increase in the load on the device. The pressure generated in the proposed device is determined using known pressure values established for reference materials: Bi - 7.7 GPa; Sn - 9.4 GPa; Va - 12 GPa; Pb - 13 GPa; ZnSe - 13.7 GPa; ZnS - 15 GPa. After creating the required pressure in the device, the sample is heated by passing an electric current through the heating element. After heating the sample for a predetermined time, the heating is stopped and the device is unloaded, reducing the force effect of the press. When unloading, there is an increase in the distance between the profiled surfaces of the punches and the elastic recovery of the materials of the container, heating element and sample. The presence of locking rings with a cavity in which a ring of elastic-plastic material, for example textolite is placed, prevents spontaneous ejection of the container material both when the device is loaded and when it is unloaded.
В предложенном устройстве осуществлено превращение природного графита в сверхтвердый материал, состоящий из лонсдейлита и алмаза, полученных путем прямого перехода без катализатора при давлении 12 ГПа, температуре 1600°С и времени выдержки при указанных условиях 90 секунд. Получен образец цилиндрической формы диаметром 4 мм и высотой 3,5 мм. По данным рентгеноструктурного анализа содержание сверхтвердого материала в образце составляло 95 вес.%.In the proposed device, the conversion of natural graphite into a superhard material consisting of lonsdaleite and diamond obtained by direct transition without catalyst at a pressure of 12 GPa, a temperature of 1600 ° C and a holding time of 90 seconds under these conditions. A cylindrical sample was obtained with a diameter of 4 mm and a height of 3.5 mm. According to x-ray analysis, the content of superhard material in the sample was 95 wt.%.
Также осуществлена полимеризация без использования катализатора заготовки плотностью 1,5 г/см3 из порошка исходного фуллерита С60 при давлении 15 ГПа, температуре 1800°С и выдержке 60 секунд. Получен монолитный образец диаметром 2,5 мм и высотой 2 мм. Образец имеет каркасную наноструктуру, плотность образца 3,3 г/см3, микротвердость 150 ГПа, модуль Юнга 1050 ГПа, объемный модуль упругости 800 ГПа, модуль сдвига 380 ГПа и коэффициент Пуассона 0,26.Also, polymerization was carried out without using a catalyst of a preform with a density of 1.5 g / cm 3 from the powder of the starting fullerite C 60 at a pressure of 15 GPa, a temperature of 1800 ° C and a holding time of 60 seconds. A monolithic sample with a diameter of 2.5 mm and a height of 2 mm was obtained. The sample has a frame nanostructure, sample density 3.3 g / cm 3 , microhardness 150 GPa, Young's modulus 1050 GPa, bulk modulus of elasticity 800 GPa, shear modulus 380 GPa and Poisson's ratio of 0.26.
Таким образом, в предложенном устройстве возможно получение объемных образцов при давлении, по меньшей мере, до 15 ГПа и температурах от комнатной до 2000°С и выше, что позволяет расширить номенклатуру получаемых сверхтвердых материалов, которые могут быть использованы для изготовления лезвийных и абразивных инструментов, экстремально нагруженных узлах точных приборов, микромеханизмов и микромашин.Thus, in the proposed device, it is possible to obtain bulk samples at a pressure of at least 15 GPa and temperatures from room temperature to 2000 ° C and above, which allows you to expand the range of the obtained superhard materials that can be used for the manufacture of blade and abrasive tools, extremely loaded nodes of precision instruments, micromechanisms and micromachines.
Предложенное устройство имеет ряд преимуществ по сравнению с прототипом:The proposed device has several advantages compared to the prototype:
1) устройство позволяет достигать давления, по меньшей мере, 15 ГПа (по прототипу 9 ГПа) и осуществлять нагрев образцов до 2000°С и выше;1) the device allows you to achieve a pressure of at least 15 GPa (prototype 9 GPa) and to heat the samples to 2000 ° C and above;
2) простая, идентичная конструкция верхних и нижних запорных колец упрощает изготовление устройства высокого давления и температуры, его сборку и повышает надежность при использовании;2) the simple, identical design of the upper and lower locking rings simplifies the manufacture of the high pressure and temperature device, its assembly and increases reliability in use;
3) в предлагаемом устройстве при создании давления исходный образец подвергают сдвиговым деформациям, которые активируют прямые (без использования катализаторов) фазовые превращения при получении сверхтвердых материалов (алмаза, лонсдейлита, кубического и вюртцитного нитрида бора, а также сверхтвердых и ультратвердых модификаций фуллерита);3) in the proposed device, when creating pressure, the initial sample is subjected to shear deformations, which activate direct (without the use of catalysts) phase transformations upon receipt of superhard materials (diamond, lonsdaleite, cubic and wurtzitic boron nitride, as well as superhard and ultrahard fullerite modifications);
4) профилированные поверхности пуансонов устройства, предложенные в техническом решении, позволяют при одинаковом силовом воздействии пресса значительно повысить рабочее давление на образец по сравнению с прототипом.4) profiled surfaces of the device’s punches, proposed in the technical solution, allow for the same press action of the press to significantly increase the working pressure on the sample compared to the prototype.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005136084/15A RU2321450C2 (en) | 2005-11-22 | 2005-11-22 | High pressure and temperature device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005136084/15A RU2321450C2 (en) | 2005-11-22 | 2005-11-22 | High pressure and temperature device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2005136084A RU2005136084A (en) | 2007-06-10 |
| RU2321450C2 true RU2321450C2 (en) | 2008-04-10 |
Family
ID=38311919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005136084/15A RU2321450C2 (en) | 2005-11-22 | 2005-11-22 | High pressure and temperature device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2321450C2 (en) |
-
2005
- 2005-11-22 RU RU2005136084/15A patent/RU2321450C2/en active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2005136084A (en) | 2007-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10543653B2 (en) | Construction and composition of preformed containers used in a high-pressure press | |
| US7540075B2 (en) | Method of applying high pressures to a high pressure assembly | |
| Fernández et al. | Microstructure–mechanical properties correlation in siliconized silicon carbide ceramics | |
| US7186104B2 (en) | Strain matched threads for a high pressure high temperature press apparatus | |
| US7951455B2 (en) | Methods for manufacturing ultrahard compacts | |
| CA2888354A1 (en) | Ultra-hard material cutting elements, methods of forming the same, and bits incorporating the same | |
| RU2321450C2 (en) | High pressure and temperature device | |
| US7354262B2 (en) | Strain matched threads for a high pressure high temperature press apparatus | |
| Takano et al. | An optical high pressure cell with spherical sapphire anvils | |
| US20100129480A1 (en) | Multi-anvil cubic machine comprising hemispherical pistons, which is used to generate high pressures and high temperatures | |
| RU2225280C2 (en) | Method for pressing powdered materials (variants) and apparatus for performing the same | |
| WO2017172357A1 (en) | Devices, systems, and methods for controlling gasket flow in a high pressure press | |
| US3695797A (en) | Method and device for providing high pressure and high temperature | |
| RU2321449C2 (en) | High-pressure and high temperature device | |
| US4140448A (en) | High pressure apparatus | |
| RU2159149C2 (en) | High-pressure and high-temperature device | |
| US3492695A (en) | Ultra high pressure-high temperature apparatus | |
| US3790322A (en) | Device for establishing high pressure and temperature | |
| US3854854A (en) | High pressure producing apparatus | |
| RU2173574C2 (en) | Device for high temperature and pressure | |
| SU705288A1 (en) | High-pressure piston piezometer | |
| JP2630796B2 (en) | Method of subjecting sample to ultra high pressure | |
| SU542546A1 (en) | Device for creating high pressure and temperature | |
| RU2171177C1 (en) | Method of article molding form dispersed material | |
| SU1423212A1 (en) | Drawing tool |