RU2315781C1 - Continuous process for production of dimethyldichlorosilane hydrolyzate - Google Patents
Continuous process for production of dimethyldichlorosilane hydrolyzate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2315781C1 RU2315781C1 RU2006130436/04A RU2006130436A RU2315781C1 RU 2315781 C1 RU2315781 C1 RU 2315781C1 RU 2006130436/04 A RU2006130436/04 A RU 2006130436/04A RU 2006130436 A RU2006130436 A RU 2006130436A RU 2315781 C1 RU2315781 C1 RU 2315781C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrolyzate
- hydrochloric acid
- hydrolysis
- concentrated hydrochloric
- separation
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к способам кислого гидролиза органохлорсиланов (ОХС) с получением безводного хлористого водорода и соляной кислоты с последующим отделением их от целевого продукта - гидролизата ОХС, содержащего в своем составе циклические и линейные органосилоксаны (ОС), который используется для производства низкомолекулярных силоксановых каучуков, полиметилсилоксановых жидкостей, компаундов и других полимерных материалов.The invention relates to methods for acid hydrolysis of organochlorosilanes (OXS) to produce anhydrous hydrogen chloride and hydrochloric acid, followed by their separation from the target product - OXS hydrolyzate containing cyclic and linear organosiloxanes (OS), which is used for the production of low molecular weight siloxane rubbers, polymethylsiloxanes liquids, compounds and other polymeric materials.
Известен способ гидролиза ОХС, в том числе диметилдихлорсилана (ДМДХС), влючающий гидролиз ДМДХС путем смешения ДМДХС с концентрированной соляной кислотой с получением газожидкостной смеси кислого гидролизата и HCl-газа, выделение из указанной смеси HCl-газа и разделение оставшейся жидкости на более легкий органический слой кислого гидролизата и более тяжелый слой концентрированной соляной кислоты, при этом соляную кислоту возвращают на гидролиз ДМДХС [Патент GB 2112407A, МКИ С07F 7/21, С08G 77/06]. Согласно изобретению воду вводят в реактор-гидролизер в количествах, обеспечивающих стехиометрическое соотношение. Насыщенный водный раствор HCl после полного отделения от гидролизата выводят из нижней части фазоделителя в сборник. Предусмотрена рециркуляция водного раствора HCl путем его подачи в линию питания водой.A known method of hydrolysis of OXS, including dimethyldichlorosilane (DMDCS), including the hydrolysis of DMDCS by mixing DMDCS with concentrated hydrochloric acid to obtain a gas-liquid mixture of acid hydrolyzate and HCl gas, separation of the HCl gas from the mixture and separation of the remaining liquid into a lighter organic layer acid hydrolyzate and a heavier layer of concentrated hydrochloric acid, while hydrochloric acid is returned to the hydrolysis of DMDC [Patent GB 2112407A, MKI C07F 7/21, C08G 77/06]. According to the invention, water is introduced into the hydrolysis reactor in amounts providing a stoichiometric ratio. A saturated aqueous HCl solution after complete separation from the hydrolyzate is removed from the bottom of the phase divider into the collector. It is possible to recycle an aqueous HCl solution by feeding it to a water supply line.
Недостатком способа является относительно невысокое содержание в целевом продукте циклических ОС (не выше 73 мас.%), в том числе октаметилциклотетрасилоксана (Д4) - от 40 до 52 мас.%. Процесс отстаивания реакционной смеси слишком длителен, что снижает качество гидролизата, периодичность процесса затрудняет автоматизацию технологии.The disadvantage of this method is the relatively low content in the target product of cyclic OS (not higher than 73 wt.%), Including octamethylcyclotetrasiloxane (D 4 ) - from 40 to 52 wt.%. The process of sedimentation of the reaction mixture is too long, which reduces the quality of the hydrolyzate, the frequency of the process complicates the automation of the technology.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому техническому решению является выбранный за прототип способ получения гидролизата диметилдихлорсилана (ДМДХС), включающий гидролиз ДМДХС путем смешения ДМДХС с концентрированной соляной кислотой с получением газожидкостной смеси кислого гидролизата и HCl-газа, выделение из указанной смеси HCl-газа, разделение оставшейся жидкости на более легкий органический слой кислого гидролизата и более тяжелый слой концентрированной соляной кислоты, при этом соляную кислоту возвращают на гидролиз ДМДХС, догидролиз кислого гидролизата путем контактирования с соляной кислотой с получением гидролизата и соляной кислоты концентрацией 10-20%, при этом полученную соляную кислоту возвращают на стадию гидролиза [Патент RU 2130028 С1, МКИ С07F 7/21, С08G 77/06].The closest in technical essence and the achieved effect to the proposed technical solution is the prototype method for producing dimethyldichlorosilane hydrolyzate (DMDCS), including the hydrolysis of DMDCS by mixing DMDCS with concentrated hydrochloric acid to obtain a gas-liquid mixture of an acidic hydrolyzate and HCl gas, isolation from the said mixture of HCl gas -gas, separation of the remaining liquid into a lighter organic layer of an acid hydrolyzate and a heavier layer of concentrated hydrochloric acid, while hydrochloric acid the slot is returned to the hydrolysis of DMDC, pre-hydrolysis of the acid hydrolyzate by contacting with hydrochloric acid to obtain a hydrolyzate and hydrochloric acid concentration of 10-20%, while the resulting hydrochloric acid is returned to the hydrolysis stage [Patent RU 2130028 C1, MKI C07F 7/21, C07G 77 / 06].
В указанном способе упомянутые выше недостатки частично устранены: процесс организован непрерывно, что создает благоприятные условия для автоматизации, своевременный вывод (не дожидаясь полного расслоения) из реакционной зоны водно-органического слоя, содержащего гидролизат, с последующим догидролизом позволяет повысить качество целевого продукта.In the specified method, the above-mentioned disadvantages are partially eliminated: the process is organized continuously, which creates favorable conditions for automation, timely withdrawal (without waiting for complete separation) of the aqueous-organic layer containing the hydrolyzate from the reaction zone, followed by pre-hydrolysis, improves the quality of the target product.
Однако, несмотря на достигнутые удовлетворительные качественные показатели гидролизата, способ имеет ряд недостатков. Действительно, организация непрерывного технологического процесса в одном реакционном пространстве требует его секционирования для устранения явления обратного перемешивания, а также выделения в этом пространстве зон интенсивного перемешивания, нагревания, газожидкостной сепарации и отстаивания. Такое агрегирование, т.е. объединение в одном реакционном пространстве различных функций, к тому же противоположного назначения (например, смешение - отстаивание, нагревание - охлаждение) существенно усложняет его и затрудняет работу. Выделение из реакционной смеси HCl-газа и подъем пузырьков в верхнюю, отстойную часть реакционного пространства существенно затрудняют отстаивание водно-органического слоя. Из-за слабого расслоения смеси возникает необходимость существенного увеличения верхней, отстойной части реактора, при этом, естественно, за счет сокращения пространства других секций. Догидролиз кислого гидролизата, включающий контактирование со слабой соляной кислотой с последующим разделением, протекает в каскаде реакторов, не обеспечивая при этом эффективной очистки гидролизата от следов кислоты. Для обеспечения надежного разделения фаз приходится значительно увеличивать объемы оборудования по всей технологической цепи. В результате задержка по жидкой фазе сильно возрастает и процесс в целом оказывается низкоэффективным, качество продукта также остается на невысоком уровне, показатели качества нестабильны.However, despite the achieved satisfactory quality indicators of the hydrolyzate, the method has several disadvantages. Indeed, the organization of a continuous technological process in one reaction space requires its partitioning to eliminate the phenomenon of back-mixing, as well as the allocation in this space of zones of intense mixing, heating, gas-liquid separation and sedimentation. Such aggregation, i.e. combining in one reaction space various functions, besides the opposite purpose (for example, mixing - settling, heating - cooling) significantly complicates it and complicates the work. The allocation of HCl gas from the reaction mixture and the rise of bubbles in the upper, settling part of the reaction space significantly complicate the settling of the aqueous-organic layer. Due to the weak separation of the mixture, there is a need for a significant increase in the upper, slop part of the reactor, while, naturally, due to the reduction of the space of other sections. The dehydrolysis of an acid hydrolyzate, including contacting with weak hydrochloric acid, followed by separation, proceeds in a cascade of reactors, while not ensuring efficient cleaning of the hydrolyzate from traces of acid. To ensure reliable phase separation, it is necessary to significantly increase the volume of equipment throughout the process chain. As a result, the delay in the liquid phase increases significantly and the process as a whole is ineffective, the quality of the product also remains at a low level, and quality indicators are unstable.
Задачей предлагаемого технического решения является устранение указанных недостатков и создание непрерывного способа получения гидролизата, дающего возможность достижения стабильных высоких качественных показателей целевого продукта.The objective of the proposed technical solution is to eliminate these disadvantages and create a continuous method for producing a hydrolyzate, which makes it possible to achieve stable high quality indicators of the target product.
Указанная задача достигается тем, что предложен непрерывный способ получения гидролизата диметилдихлорсилана (ДМДХС), включающий гидролиз ДМДХС путем смешения ДМДХС с концентрированной соляной кислотой с получением газожидкостной смеси кислого гидролизата и HCl-газа, выделение из указанной смеси HCl-газа, разделение оставшейся жидкости на более легкий органический слой кислого гидролизата и более тяжелый слой концентрированной соляной кислоты, при этом соляную кислоту возвращают на гидролиз ДМДХС, догидролиз кислого гидролизата путем контактирования с соляной кислотой с получением гидролизата и соляной кислоты концентрацией 10÷20%, при этом полученную соляную кислоту возвращают на стадию гидролиза. Предложенный способ отличается от прототипа тем, что гидролиз проводят в прямотоке, причем поток ДМДХС вводят в поток концентрированной соляной кислоты при импульсном отношении I=50÷250, разделение проводят в силовом поле при ускорениях α=1,0÷5,0 g, догидролиз ведут методом экстракции при температуре 50÷70°С, затем проводят промывку гидролизата водой при температуре 70÷90°С и отделение воды от гидролизата путем пропускания гидролизата через коалесцирующий материал с последующим отстаиванием.This task is achieved by the fact that a continuous method for producing dimethyldichlorosilane hydrolyzate (DMDCS) is proposed, including the hydrolysis of DMDCS by mixing DMDCS with concentrated hydrochloric acid to obtain a gas-liquid mixture of an acidic hydrolyzate and HCl gas, separation of the remaining HCl gas from this mixture, separation of the remaining liquid into more a light organic layer of acidic hydrolyzate and a heavier layer of concentrated hydrochloric acid, while hydrochloric acid is returned to the hydrolysis of DMDC, prehydrolysis of the acidic hydrolyzate by contacting with hydrochloric acid to obtain a hydrolyzate and hydrochloric acid concentration of 10 ÷ 20%, while the resulting hydrochloric acid is returned to the hydrolysis stage. The proposed method differs from the prototype in that the hydrolysis is carried out in direct flow, and the DMDCS stream is introduced into the concentrated hydrochloric acid stream at a pulsed ratio I = 50 ÷ 250, separation is carried out in a force field at accelerations α = 1,0 ÷ 5,0 g, pre-hydrolysis It is carried out by the extraction method at a temperature of 50 ÷ 70 ° C, then the hydrolyzate is washed with water at a temperature of 70 ÷ 90 ° C and the water is separated from the hydrolyzate by passing the hydrolyzate through a coalescing material, followed by settling.
По предлагаемому способу на стадии гидролиза поток ДМДХС вводят в поток концентрированной соляной кислоты преимущественно под углом от 15 до 90 градусов к направлению потока концентрированной соляной кислоты; экстракцию преимущественно проводят при наложении на контактирующую смесь вращательных движений с частотой вращения 0,8÷5,0 с-1; в качестве коалесцирующего материала преимущественно используют пористый полипропилен со средним размером пор 10÷50 мкм.According to the proposed method, at the stage of hydrolysis, the DMDHS stream is introduced into the concentrated hydrochloric acid stream mainly at an angle of 15 to 90 degrees to the direction of the concentrated hydrochloric acid stream; extraction is mainly carried out when superimposed on the contacting mixture of rotational movements with a rotation frequency of 0.8 ÷ 5.0 s -1 ; porous polypropylene with an average pore size of 10 ÷ 50 μm is mainly used as a coalescing material.
Использующийся здесь и далее термин «импульсное отношение» I - это выражение следующего вида:The term “impulse ratio” I used hereinafter is an expression of the following form:
MкWк/MмWм,M to W to / M m W m ,
где Мк - массовый расход соляной кислоты (кг/с);where M to - mass flow rate of hydrochloric acid (kg / s);
Wк - линейная скорость потока соляной кислоты в точке смешения (м/с);W to - the linear flow rate of hydrochloric acid at the mixing point (m / s);
Мм - массовый расход ДМДХС (кг/с);M m - mass flow rate DMDHS (kg / s);
Wм - линейная скорость потока ДМДХС в точке смешения (м/с).W m - linear flow rate DMDHS at the mixing point (m / s).
Физический смысл импульсного отношения станет понятен из нижеследующего.The physical meaning of the impulse relationship will become clear from the following.
Для системного расчета многих процессов, определяющих ту или иную технологию, часто прибегают к методам математического моделирования. Такое моделирование облегчает переход от лабораторных установок к опытным и промышленным производствам, оптимизацию технологии, разработку алгоритмов управления. В тех случаях, когда моделирование не удается или по ряду причин признается нецелесообразным, прибегают к эмпирическим методам, основанным на обработке большого количества экспериментальных данных разномасштабных исследований.For the systematic calculation of many processes that determine a particular technology, they often resort to methods of mathematical modeling. Such modeling facilitates the transition from laboratory facilities to pilot and industrial production, optimization of technology, development of control algorithms. In those cases when the simulation fails or is recognized as inappropriate for a number of reasons, they resort to empirical methods based on the processing of a large amount of experimental data from various studies.
Строгой математической модели, описывающей двухфазный реагирующий поток в процессах гидролиза, не существует, поскольку это представляет очень сложную вычислительную задачу. Импульсное отношение в данном случае - это важнейший эмпирический показатель двух взаимно контактирующих реакционных потоков, характеризующий поле концентраций реагентов и продуктов реакции и поле скоростей. Вполне понятно, что далеко не при любых сочетаниях указанных полей в реакционном пространстве возможно получение продуктов реакции с требуемыми свойствами и выходом.A rigorous mathematical model describing a two-phase reactive flow in hydrolysis processes does not exist, since this presents a very complex computational problem. The impulse ratio in this case is the most important empirical indicator of two mutually contacting reaction flows, characterizing the concentration field of the reactants and reaction products and the velocity field. It is quite clear that far from any combinations of these fields in the reaction space, it is possible to obtain reaction products with the desired properties and yield.
Поэтому проведение гидролиза в прямотоке с импульсным отношением I=50÷250 позволяет осуществить стадию гидролиза в непрерывном режиме с возможностью стабильного поддержания во времени концентрационных и скоростных полей в реакционном пространстве, что является гарантией качества получаемого гидролизата. Угол ввода гидролизата от 15 до 90 градусов к направлению потока концентрированной соляной кислоты обеспечивает требуемое первоначальное перемешивание для инициирования реакции и обмен импульсами без значительных гидравлических потерь.Therefore, carrying out hydrolysis in a direct flow with an impulse ratio I = 50 ÷ 250 allows the hydrolysis stage to be carried out in a continuous mode with the possibility of stable maintenance of concentration and velocity fields in the reaction space over time, which is a guarantee of the quality of the obtained hydrolyzate. The angle of introduction of the hydrolyzate from 15 to 90 degrees to the direction of flow of concentrated hydrochloric acid provides the required initial mixing to initiate the reaction and the exchange of pulses without significant hydraulic losses.
Разделение жидкости в силовом поле при ускорениях a=1,0÷5,0 g позволяет ускорить стадию разделения, интенсифицируя процесс в целом. Кроме того, сокращение времени разделения фаз сокращает время их контактирования, что, в свою очередь, не дает возможности раскрытия циклических ОС и появления в гидролизате олигомерных продуктов с концевыми Si-Cl-связями. В конечном счете это способствует повышению качества целевого продукта. Нижний предел диапазона ускорений (a=1,0 g) соответствует разделению в гравитационном поле, в то время как ускорения свыше 1 g до верхнего предела указанного диапазона (5,0 g) соответствуют разделению в поле центробежных сил, создаваемых в гидроциклонах.The separation of the liquid in the force field at accelerations a = 1.0 ÷ 5.0 g allows you to speed up the separation stage, intensifying the process as a whole. In addition, the reduction of the phase separation time reduces the time of their contact, which, in turn, does not allow the disclosure of cyclic OCs and the appearance in the hydrolyzate of oligomeric products with terminal Si-Cl bonds. Ultimately, this helps to improve the quality of the target product. The lower limit of the acceleration range (a = 1.0 g) corresponds to the separation in the gravitational field, while accelerations above 1 g to the upper limit of the specified range (5.0 g) correspond to the separation in the field of centrifugal forces generated in hydrocyclones.
Применение методов экстракции при догидролизе обеспечивает непрерывный многоступенчатый интенсивный контакт двух жидких фаз (кислого гидролизата и соляной кислоты) с последующим их разделением. Температура догидролиза 50÷70°С, с одной стороны, обеспечивает достаточно высокие скорости диффузионных процессов, сопровождающих экстракцию, а с другой - ограничивает снижение выхода циклосилоксанов с ростом температуры. Проведение экстракции при наложении на контактирующую смесь вращательных движений с частотой вращения 0,8÷5,0 с-1 соответствует использованию промышленных экстракционных колонн с вращающимися тарелками. Образующиеся вокруг вращающихся с указанной частотой контактных элементов тороидальные вихри способствуют созданию оптимальной для массопереноса гидродинамической обстановки в объеме ступени контактирования. Вполне понятно, что малым диаметрам контактных элементов соответствует диапазон высоких частот, и наоборот: более низкие частоты соответствуют более крупным диаметрам контактных элементов.Application of extraction methods during prehydrolysis provides continuous multistage intensive contact of two liquid phases (acid hydrolyzate and hydrochloric acid) with their subsequent separation. The pre-hydrolysis temperature of 50–70 ° С, on the one hand, provides rather high rates of diffusion processes that accompany extraction, and on the other hand, limits the decrease in the yield of cyclosiloxanes with increasing temperature. The extraction when superimposed on the contacting mixture of rotational movements with a rotation frequency of 0.8 ÷ 5.0 s -1 corresponds to the use of industrial extraction columns with rotating plates. The toroidal vortices formed around the contact elements rotating with the indicated frequency contribute to the creation of an optimal hydrodynamic environment for mass transfer in the volume of the contacting stage. It is understandable that the small diameters of the contact elements correspond to a range of high frequencies, and vice versa: lower frequencies correspond to larger diameters of the contact elements.
Промывка гидролизата водой, проводимая при температуре 70÷90°С, с одной стороны позволяет обеспечить достаточно высокие скорости процессов переноса, сопровождающих промывку, а с другой - уменьшает выход циклосилоксанов.Washing of the hydrolyzate with water, carried out at a temperature of 70 ÷ 90 ° C, on the one hand allows for a sufficiently high speed of transfer processes accompanying the washing, and on the other hand, reduces the yield of cyclosiloxanes.
Отделение воды от гидролизата путем пропускания гидролизата через коалесцирующий материал с последующим отстаиванием происходит интенсивно за счет укрупнения капель воды. Хороший результат достигается при использовании в качестве коалесцирующего материала пористого полипропилена со средним размером пор 10÷50 мкм.The separation of water from the hydrolyzate by passing the hydrolyzate through a coalescing material, followed by sedimentation, occurs intensively due to the coarsening of water droplets. A good result is achieved when porous polypropylene with an average pore size of 10–50 μm is used as a coalescing material.
На чертеже представлена принципиальная технологическая схема предлагаемого способа получения гидролизата ДМДХС, где обозначено: 1 - насос, 2 - точка смешения реагирующих потоков, 3 - подогреватель, 4 - циклонный сепаратор, 5 - экстрактор, 6 - водоотделитель, 7 - пористый элемент из коалесцирующего материала, α - угол ввода потока гидролизата в поток соляной кислоты.The drawing shows a schematic flow diagram of the proposed method for producing a DMDHS hydrolyzate, where it is indicated: 1 - pump, 2 - mixing point of reacting flows, 3 - heater, 4 - cyclone separator, 5 - extractor, 6 - water separator, 7 - porous element made of coalescing material , α is the angle of entry of the hydrolyzate stream into the hydrochloric acid stream.
Принцип работы станет понятен из описания примеров.The principle of operation will become clear from the description of examples.
Приведенные ниже примеры показывают возможность реализации непрерывного способа получения гидролизата ДМДХС в соответствии с предложенным техническим решением и достижения высоких качественных показателей целевого продукта. Вполне понятно, что примеры иллюстративны и никак не лимитирующие.The following examples show the feasibility of implementing a continuous method for the preparation of DMDHS hydrolyzate in accordance with the proposed technical solution and achieving high quality indicators of the target product. It is clear that the examples are illustrative and not limiting.
Пример 1Example 1
Получение гидролизата ДМДХС в непрерывном режиме осуществлялось в производстве, принципиальная схема которого соответствует изображенной на чертеже.Obtaining DMDHS hydrolyzate in a continuous mode was carried out in production, the circuit diagram of which corresponds to that shown in the drawing.
В поток концентрированной соляной кислоты с расходом 40 г/сек, создаваемым насосом 1, подают поток ДМДХС в точку смешения 2 под углом α=30° с расходом 2,0 г/сек. Узел смешения сконструирован так, что линейные скорости потоков ДМДХС и кислоты в точке смешения составляют 0,5 и 2,0 м/сек, соответственно, что для указанных значений расходов соответствует расчетной величине импульсного отношения I=80. При прямоточном взаимодействии ДМДХС с водой, содержащейся в кислоте, выделяется HCl-газ и понижается температура реакционной смеси. Далее реакционная смесь поступает в подогреватель 3, где ее нагревают до 25°С. Из подогревателя реакционная смесь поступает в циклонный сепаратор 4, где при вращательном движении среды создается центробежное ускорение со средней величиной α=3 g (так называемый «g-фактор»), при этом происходят разделение газовой и жидкой фаз и одновременно разделение жидкой фазы на более легкий органический слой кислого гидролизата и более тяжелый слой соляной кислоты. HCl-газ удаляют из верхней центральной части циклонного сепаратора 4, концентрированную соляную кислоту выводят из нижней его части и направляют в насос 1. Из верхней периферийной части циклонного сепаратора 4 кислый гидролизат поступает в нижнюю часть дискового экстрактора 5, в котором при температуре 70°С происходит догидролиз, при этом в верхнюю часть экстрактора подают воду с расходом 0,28 г/сек, что соответствует стехиометрическому соотношению ДМДХС и воды. С помощью контактных элементов экстрактора на контактирующую смесь накладывают вращательные движения с частотой 5 с-1. В верхней части экстрактора происходит отмывка гидролизата водой при температуре 90°С. Из нижней части экстрактора 5 соляную кислоту с концентрацией 15 мас.% направляют в насос 1, а из верхней части экстрактора гидролизат поступает в водоотделитель 6, снабженный коалесцирующим материалом, представляющим собой пористый элемент 7, выполненный из полипропилена, со средним размером пор 30 мкм. При прохождении через пористый элемент отмытого гидролизата содержащиеся в нем мельчайшие капельки водной фазы подвергаются укрупнению (коалесценции), что дает возможность интенсивного отделения от гидролизата остатков водной фазы в гравитационном поле. Очищенный таким образом целевой гидролизат выводят из водоотделителя сверху и направляют на склад, а отделившуюся водную фазу отводят снизу и возвращают в экстрактор 5.In a stream of concentrated hydrochloric acid with a flow rate of 40 g / s created by pump 1, a DMDCS stream is supplied to mixing point 2 at an angle α = 30 ° with a flow rate of 2.0 g / s. The mixing unit is designed so that the linear flow rates of DMDHS and acid at the mixing point are 0.5 and 2.0 m / s, respectively, which for the indicated flow rates corresponds to the calculated value of the impulse ratio I = 80. During direct-flow interaction of DMDC with water contained in the acid, HCl gas is released and the temperature of the reaction mixture decreases. Next, the reaction mixture enters the heater 3, where it is heated to 25 ° C. From the heater, the reaction mixture enters the cyclone separator 4, where centrifugal acceleration with an average value of α = 3 g (the so-called “g-factor”) is created during the rotational movement of the medium, and gas and liquid phases are separated and the liquid phase is divided into more a light organic layer of acidic hydrolyzate and a heavier layer of hydrochloric acid. HCl gas is removed from the upper central part of the cyclone separator 4, concentrated hydrochloric acid is removed from its lower part and sent to pump 1. From the upper peripheral part of the cyclone separator 4, the acid hydrolyzate enters the lower part of the disk extractor 5, in which at a temperature of 70 ° C prehydrolysis occurs, while water is supplied to the upper part of the extractor at a rate of 0.28 g / s, which corresponds to the stoichiometric ratio of DMDHS and water. Using the contact elements of the extractor on the contacting mixture impose rotational motion with a frequency of 5 s -1 . In the upper part of the extractor, the hydrolyzate is washed with water at a temperature of 90 ° C. From the lower part of the extractor 5, hydrochloric acid with a concentration of 15 wt.% Is sent to the pump 1, and from the upper part of the extractor, the hydrolyzate enters the water separator 6, equipped with a coalescing material, which is a porous element 7 made of polypropylene, with an average pore size of 30 μm. When a washed hydrolyzate passes through a porous element, the smallest droplets of the aqueous phase contained in it undergo coarsening (coalescence), which makes it possible to intensively separate the residual aqueous phase from the hydrolyzate in a gravitational field. Purified in this way, the target hydrolyzate is removed from the water separator from above and sent to the warehouse, and the separated aqueous phase is removed from below and returned to the extractor 5.
Полученный при этом состав гидролизата по данным лабораторных анализов:The resulting hydrolyzate composition according to laboratory tests:
87,1 мас.% - циклических ОС и 12,9 мас.% - линейных ОС, при этом циклические ОС содержат 84 мас.% Д4.87.1 wt.% - cyclic OS and 12.9 wt.% - linear OS, while cyclic OS contain 84 wt.% D4.
Пример 2Example 2
Гидролизат ДМДХС получают таким же способом и с использованием того же оборудования, что в Примере 1, за исключением того, что в поток концентрированной соляной кислоты, создаваемый насосом 1, с расходом 60,0 г/сек, (вместо 40 г/сек) подают поток ДМДХС с расходом 2,0 г/сек в точку смешения 2 под углом α=15° (вместо α=30°). Линейные скорости потоков в точке смешения составляют: для соляной кислоты 4,0 м/сек (вместо 2,0 м/сек) и 0,5 м/сек - для ДМДХС, что соответствует расчетной величине импульсного отношения I=240 (вместо I=80). На выходе из подогревателя 3 поддерживают температуру 35°С (вместо 25°С).The DMDCS hydrolyzate is obtained in the same manner and using the same equipment as in Example 1, except that 60.0 g / s (instead of 40 g / s) is fed into the concentrated hydrochloric acid stream created by pump 1 DMDHS flow with a flow rate of 2.0 g / s to mixing point 2 at an angle α = 15 ° (instead of α = 30 °). The linear flow velocities at the mixing point are: for hydrochloric acid 4.0 m / s (instead of 2.0 m / s) and 0.5 m / s for DMDHS, which corresponds to the calculated value of the impulse ratio I = 240 (instead of I = 80). At the outlet of the heater 3 maintain a temperature of 35 ° C (instead of 25 ° C).
Полученный при этом состав гидролизата по данным лабораторных анализов:The resulting hydrolyzate composition according to laboratory tests:
91 мас.% - циклических ОС и 9 мас.% - линейных ОС, при этом циклические ОС содержат 87 мас.% Д4.91 wt.% - cyclic OS and 9 wt.% - linear OS, while cyclic OS contain 87 wt.% D4.
Таким образом, совокупность отличительных признаков предлагаемого технического решения позволяет создать непрерывный способ получения гидролизата ДМДХС, дающего возможность достижения стабильных высоких качественных показателей целевого продукта.Thus, the set of distinctive features of the proposed technical solution allows you to create a continuous way to obtain the DMDHS hydrolyzate, which makes it possible to achieve stable high quality indicators of the target product.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006130436/04A RU2315781C1 (en) | 2006-08-24 | 2006-08-24 | Continuous process for production of dimethyldichlorosilane hydrolyzate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006130436/04A RU2315781C1 (en) | 2006-08-24 | 2006-08-24 | Continuous process for production of dimethyldichlorosilane hydrolyzate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2315781C1 true RU2315781C1 (en) | 2008-01-27 |
Family
ID=39109997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006130436/04A RU2315781C1 (en) | 2006-08-24 | 2006-08-24 | Continuous process for production of dimethyldichlorosilane hydrolyzate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2315781C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107936252A (en) * | 2017-12-13 | 2018-04-20 | 江西蓝星星火有机硅有限公司 | A kind of reaction system for preparing silicone oil and the method that silicone oil is prepared using the system |
| CN109320721A (en) * | 2018-11-22 | 2019-02-12 | 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 | A kind of saturated salt acid hydrolysis process |
| CN115364739A (en) * | 2022-08-22 | 2022-11-22 | 湖北三峡实验室 | Dimethyl dichlorosilane concentrated acid hydrolysis system and process |
-
2006
- 2006-08-24 RU RU2006130436/04A patent/RU2315781C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107936252A (en) * | 2017-12-13 | 2018-04-20 | 江西蓝星星火有机硅有限公司 | A kind of reaction system for preparing silicone oil and the method that silicone oil is prepared using the system |
| CN107936252B (en) * | 2017-12-13 | 2021-03-12 | 江西蓝星星火有机硅有限公司 | Reaction system for preparing silicone oil and method for preparing silicone oil by using same |
| CN109320721A (en) * | 2018-11-22 | 2019-02-12 | 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 | A kind of saturated salt acid hydrolysis process |
| CN115364739A (en) * | 2022-08-22 | 2022-11-22 | 湖北三峡实验室 | Dimethyl dichlorosilane concentrated acid hydrolysis system and process |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Merchuk et al. | Studies of mixing in a concentric tube airlift bioreactor with different spargers | |
| Visscher et al. | Rotating reactors–a review | |
| RU2315781C1 (en) | Continuous process for production of dimethyldichlorosilane hydrolyzate | |
| EP2906315B1 (en) | A liquid-liquid extraction system and process for use thereof | |
| Villermaux | Future challenges for basic research in chemical engineering | |
| US8461376B2 (en) | Systems for alkyl ester production | |
| CN102604068B (en) | Washing and purifying method for polycarbonate adhesive solution | |
| Ravindranath et al. | Polyethylene terephthalate—II. Engineering analysis | |
| CN102492144B (en) | Saturated acid hydrolysis technology of alkylchlorosilane | |
| Wu | Impinging streams: fundamentals, properties and applications | |
| CN1230193A (en) | Synthesis of polyol fatty acid polyesters using column with insert gas stripping | |
| Saraswathi K et al. | Random forest and autoencoder data-driven models for prediction of dispersed-phase holdup and drop size in rotating disc contactors | |
| Jiang et al. | HiGee microbubble generator:(II) controllable preparation of microbubbles | |
| Aranowski et al. | Spinning Fluids Reactor: A new design of a gas–liquid contactor | |
| Jianwen et al. | Study on micromixing and reaction process in a rotating packed bed | |
| Dimitrijević et al. | Liquid–Liquid Phase Separation of Two Non-Dissolving Liquids—A Mini Review | |
| Mathpati et al. | Dynamics of flow structures and transport phenomena, 2. Relationship with design objectives and design optimization | |
| Qian et al. | Crystallization kinetics of potassium chloride from brine and scale‐up criterion | |
| De Crescenzo et al. | Simulation of Methane Mass Transfer in a Bubble Columni Incipient Turbulent Regime using COMSOL Multiphysics® | |
| Bakker et al. | A computational study of chemical reactors on the basis of micromixing models | |
| Boodhoo | Higee technologies and their applications to green intensified processing | |
| Blass | Engineering design and calculation of extractors for liquid-liquid systems | |
| Rao | Process intensification in process retrofitting and revamping | |
| CN105327663B (en) | With the esterification column for efficiently dividing water internals | |
| Hariadi | Non-equilibrium dynamics of DNA nanotubes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20160401 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200825 |