RU2310644C1 - Method for isolating n-butyric aldehyde - Google Patents
Method for isolating n-butyric aldehyde Download PDFInfo
- Publication number
- RU2310644C1 RU2310644C1 RU2006117749/04A RU2006117749A RU2310644C1 RU 2310644 C1 RU2310644 C1 RU 2310644C1 RU 2006117749/04 A RU2006117749/04 A RU 2006117749/04A RU 2006117749 A RU2006117749 A RU 2006117749A RU 2310644 C1 RU2310644 C1 RU 2310644C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aldehyde
- butyric
- butyl
- carried out
- butyric aldehyde
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к области химии, нефтехимии, точнее к усовершенствованному способу выделения н-масляного альдегида из альдегидного отгона продукта гидроформилирования пропилена (Ганкин В.Ю., Гуревич Г.С. Технология оксосинтеза. Л.: Химия. - 1981. - 272 с.; Пат. РФ №2258059, опубл. 10.08.2005, БИ №22).The present invention relates to the field of chemistry, petrochemistry, and more precisely, to an improved method for the isolation of n-butyraldehyde from the aldehyde distillation of a propylene hydroformylation product (Gankin V.Yu., Gurevich G.S. Oxosynthesis technology. L .: Chemistry. - 1981. - 272 p. .; Pat. RF №2258059, publ. 10.08.2005, BI No. 22).
Указанный альдегидный отгон получают в качестве дистиллята однократного испарения декобальтизированного продукта гидроформилирования пропилена (Пат. РФ №22554323, опубл. 20.06.2005, БИ №17). Он содержит, мас.%: н-масляный альдегид - 57-70; изомасляный альдегид - 18-25; воду - 1,2-2,0; изобутиловый спирт - 0,8-1,5; н-бутиловый спирт - 1,3-2,0; метанол - 0,3-1,0; углеводороды - 0,9-2,0; пропилкетоны - 1,0-1,8; бутилформиаты - 2,0-5,0; предельные простые бутиловые эфиры - 2,0-3,0; непредельные простые бутиловые эфиры - 1,0-2,0; бутилбутираты - 0,5-0,8; альдегиды C8 - 0,3-0,7; ацетали C12 - 0,7-1,3; кислоты - 0,2-0,5; неидентифицированные примеси - 0,2-0,8.The specified aldehyde distillation is obtained as a distillate of a single evaporation of a decobaltized propylene hydroformylation product (US Pat. RF No. 225454323, publ. 20.06.2005, BI No. 17). It contains, wt.%: N-butyric aldehyde - 57-70; isobutyric aldehyde - 18-25; water - 1.2-2.0; isobutyl alcohol - 0.8-1.5; n-butyl alcohol - 1.3-2.0; methanol - 0.3-1.0; hydrocarbons - 0.9-2.0; propyl ketones - 1.0-1.8; butyl formates - 2.0-5.0; saturated butyl ethers - 2.0-3.0; unsaturated simple butyl ethers - 1.0-2.0; butyl butyrates - 0.5-0.8; C 8 aldehydes 0.3-0.7; acetals C 12 0.7-1.3; acids - 0.2-0.5; unidentified impurities - 0.2-0.8.
Известен способ выделения н-масляного альдегида из продукта гидроформилирования пропилена, содержащего, помимо н-масляного альдегида, изомасляный альдегид, пентан-гексановую фракцию, бутилформиаты, бутиловые спирты, воду (Пат. РФ №2043332, опубл. БИ №25, 1995).A known method of separating n-butyric aldehyde from a propylene hydroformylation product containing, in addition to n-butyric aldehyde, isobutyric aldehyde, pentane-hexane fraction, butyl formates, butyl alcohols, water (US Pat. RF No. 2043332, publ. BI No. 25, 1995).
Согласно способу ректификацию указанного продукта осуществляют с добавлением в сырье ректификационной колонны разделяющего агента, в качестве которого используют парафиновые углеводороды состава С7, взятые в массовом соотношении к бутилформиатам, равном (1-8):1. Процесс выделения целевого н-масляного альдегида осуществляют в двух ректификационных колоннах. По верху первой колонны выделяют смесь изомасляного альдегида, парафиновых углеводородов, воды, некоторое количество н-масляного альдегида, а также азеотропы бутилформиатов с разделяющим агентом. Кубовый продукт первой колонны направляют в питание второй колонны, по верху которой выделяют целевой н-масляный альдегид, по низу - бутиловые спирты с некоторым содержанием н-масляного альдегида и прочих кислородсодержащих примесей.According to the method, the specified product is rectified with the addition of a separating agent in the raw material of the distillation column, which uses С 7 paraffin hydrocarbons taken in a mass ratio to butyl formates equal to (1-8): 1. The process of separation of the target n-butyric aldehyde is carried out in two distillation columns. A mixture of isobutyric aldehyde, paraffinic hydrocarbons, water, a certain amount of n-butyric aldehyde, as well as azeotropes of butyl formates with a separating agent, are isolated at the top of the first column. The bottoms product of the first column is fed to the second column, at the top of which the target n-butyraldehyde is isolated, butyl alcohols with a certain content of n-butyraldehyde and other oxygen-containing impurities are emitted at the bottom.
Недостатком способа является необходимость организации производства предлагаемого разделяющего агента и его регенерации. Это потребует создания отдельной установки и, соответственно, существенных капитальных и эксплуатационных затрат.The disadvantage of this method is the need to organize the production of the proposed separating agent and its regeneration. This will require the creation of a separate installation and, accordingly, significant capital and operating costs.
Кроме того, предложенный в способе разделяющий агент недостаточно селективен при наличии в разделяемой смеси примесей непредельных бутиловых эфиров, муравьиной кислоты и кетонов С7.In addition, the separating agent proposed in the method is not sufficiently selective in the presence of impurities of unsaturated butyl esters, formic acid and C 7 ketones in the mixture to be separated.
Известен способ выделения н-масляного альдегида из продукта гидроформилирования пропилена, содержащего помимо н-масляного альдегида изомасляный альдегид, парафиновые углеводороды, воду, бутилформиаты, бутиловые спирты, кислоты, предельные и непредельные простые бутиловые эфиры, кетоны С7 ректификацией на двух колоннах (Пат. РФ №2130917, опубл. 27.05.99, БИ №15) (способ-прототип).A known method of separating n-butyric aldehyde from a propylene hydroformylation product containing, in addition to n-butyric aldehyde, isobutyric aldehyde, paraffinic hydrocarbons, water, butyl formates, butyl alcohols, acids, saturated and unsaturated butyl ethers, C 7 rectification on two columns (Pat. RF №2130917, publ. 05/27/99, BI No. 15) (prototype method).
Согласно способу вышеуказанный продукт гидроформилирования пропилена совместно с экстрактивным разделяющим агентом направляют в питание первой ректификационной колонны эффективностью не менее 20 т.т., работающей при флегмовом числе не менее 3, давлении верха колонны 0,1-0,5 ати, в низу 0,3-0,8 ати, разности температур между низом и верхом колонны 18-33°С. По верху этой колонны выделяют изомасляный альдегид, парафиновые углеводороды, воду, некоторое количество н-масляного альдегида (согласно примерам описания способа потери н-масляного альдегида от потенциального содержания в сырье ректификации с верхним продуктом первой колонны равны 30 мас.% и выше).According to the method, the above propylene hydroformylation product together with the extractive separating agent is sent to the power of the first distillation column with an efficiency of at least 20 tons, operating at a reflux ratio of at least 3, the pressure of the top of the column is 0.1-0.5 ati, at the bottom 0, 3-0.8 ati, the temperature difference between the bottom and top of the column is 18-33 ° C. Isobutyric aldehyde, paraffin hydrocarbons, water, a certain amount of n-butyraldehyde are isolated at the top of this column (according to the examples of the description of the method, the losses of n-butyraldehyde from the potential content of rectification with the top product of the first column are 30 wt.% And higher).
В качестве экстрактивного разделяющего агента в способе предлагается использовать высококипящие ацетали С12 или их смесь с непредельными альдегидами C8 при массовом соотношении в питании первой колонны суммы бутилформиатов, бутиловых спиртов, муравьиной и масляной кислот, бутиловых эфиров, кетонов С7 к разделяющему агенту, равном (1-17):1 при содержании промотора - альдегидов С8 в разделяющем агенте не более 50 мас.%.The method proposes to use high-boiling C 12 acetals or a mixture thereof with unsaturated C 8 aldehydes as an extractive separating agent with a weight ratio in the diet of the first column of the sum of butyl formates, butyl alcohols, formic and butyric acids, butyl esters, C 7 ketones to the separating agent equal to (1-17): 1 when the content of the promoter is C 8 aldehydes in the resolving agent is not more than 50 wt.%.
Кубовый продукт первой колонны вместе с разделяющим агентом направляют в питание второй ректификационной колонны эффективностью не менее 10 т.т., работающей при флегмовом числе не менее 3, при давлении верха 0,2-0,5 ати, низа 0,3-0,9 ати, разности температуры между низом и верхом колонны в диапазоне 19-36°С.The bottoms product of the first column, together with the separating agent, is sent to the feed of the second distillation column with an efficiency of at least 10 tons, operating at a reflux ratio of at least 3, with an upper pressure of 0.2-0.5 ati, a bottom of 0.3-0, 9 at, temperature difference between the bottom and top of the column in the range of 19-36 ° C.
По верху второй колонны выделяют целевой н-масляный альдегид, по низу - экстрактивный разделяющий агент с растворенными в нем примесями, имеющими температуры кипения более высокие, чем н-масляный альдегид.The target n-butyraldehyde is isolated at the top of the second column, and the extractive separating agent with impurities dissolved in it having boiling points higher than n-butyraldehyde is isolated at the bottom.
Судя по величинам перепада давления (0,2-0,7 ат в первой колонне и 0,1-0,7 ат во второй колонне), а также разности температур между верхом и низом колонн, приведенных в описании и примерах способа, ректификацию в способе-прототипе осуществляют в барботажных тарельчатых колоннах или в колоннах с насыпной насадкой (кольца Рашига, Палля и т.п.).Judging by the pressure drop (0.2-0.7 atm in the first column and 0.1-0.7 atm in the second column), as well as the temperature difference between the top and bottom of the columns given in the description and examples of the method, rectification in the prototype method is carried out in bubble column plates or in columns with a bulk nozzle (Rashig, Pall rings, etc.).
К недостаткам способа следует отнести необходимость создания специальной установки синтеза разделяющего агента и его регенерации, а также слишком высокие потери целевого н-масляного альдегида с дистиллятом первой колонны и кубовым продуктом второй.The disadvantages of the method include the need to create a special installation for the synthesis of the separating agent and its regeneration, as well as too high losses of the target n-oil aldehyde with the distillate of the first column and bottoms of the second.
Цель настоящего изобретения - упрощение технологии выделения целевого н-масляного альдегида из продукта гидроформилирования пропилена, в том числе за счет исключения из системы экстрактивного разделяющего агента, повышения потенциального отбора н-масляного альдегида и снижения расхода греющего пара на 1 т целевого н-масляного альдегида.The purpose of the present invention is to simplify the technology for the isolation of the target n-butyraldehyde from the propylene hydroformylation product, including by eliminating the extractive separating agent from the system, increasing the potential selection of n-butyraldehyde and reducing the heating steam consumption by 1 ton of the target n-butyraldehyde.
Опытные пробеги на пилотных ректификационных колоннах, оснащенных различными контактными устройствами, показали существенную зависимость летучести н-масляного альдегида по отношению к изомасляному, бутилформиатам, пропилкетонам от величины перепада давления по высоте аппарата, в котором осуществляется рассматриваемое разделение: чем меньше перепад давления, тем выше относительная летучесть н-масляного альдегида в отгонной секции аппарата.The pilot runs on pilot distillation columns equipped with various contact devices showed a significant dependence of the volatility of n-oil aldehyde relative to isobutyric, butyl formates, propyl ketones on the pressure drop over the height of the apparatus in which the separation in question takes place: the smaller the pressure drop, the higher the relative the volatility of n-butyric aldehyde in the distant section of the apparatus.
На основании данных опытных пробегов следует, что поставленная цель может быть достигнута, если дистилляцию альдегидного отгона проводить не в традиционной тарельчатой или ректификационной колонне с насыпной насадкой, имеющей высокий удельный перепад давления, а в тепломассообменном аппарате (сокращенно ТМА), снабженном специальными тепломассообменными пакетами, а также специальными устройствами для равномерного распределения жидкости и пара по высоте аппарата. Указанные тепломассообменные пакеты изготавливают из металлических листов толщиной от 0,1 мм или специально гофрированной сетки в виде Z-образных гофр с поперечными волнами.Based on the data of the experimental runs, it follows that the goal can be achieved if the distillation of the aldehyde distillate is carried out not in a traditional plate or distillation column with a bulk nozzle having a high specific pressure drop, but in a heat and mass transfer apparatus (abbreviated as TMA) equipped with special heat and mass transfer packets, as well as special devices for even distribution of liquid and steam over the height of the apparatus. These heat and mass transfer packages are made of metal sheets with a thickness of 0.1 mm or a specially corrugated mesh in the form of Z-shaped corrugations with transverse waves.
Указанная конструкция является близкой к конструкции, описанной в а.с. СССР №1773458, кл. B01D 53/18, 1992.The specified design is close to the design described in A.S. USSR No. 1773458, cl. B01D 53/18, 1992.
Это сравнительно недавно разработанный тип массообменных аппаратов. В отличие от тарельчатых ректификационных колонн, где применяется барботажный способ взаимодействия пара и жидкости, в ТМА сочетаются как пленочный режим взаимодействия потоков поднимающегося пара с стекающей жидкостью, так и эмульгационный режим, в результате которого стекающая жидкость за счет высокой скорости пара дробится на мельчайшие капли, турбулизируя поток. Жидкость стекает по поверхности листа или сетки, причем конфигурация поверхности последних подбирается таким образом, чтобы за счет сил поверхностного натяжения вся поверхность пакета покрывалась равномерной тонкой пленкой. Паровой поток поднимается по наклонным взаимопересекающимся каналам, имеющим пространственную конфигурацию, и равномерно распределяется по всему сечению аппарата.This is a relatively recently developed type of mass transfer apparatus. Unlike plate distillation columns, where a bubbling method of steam and liquid interaction is used, TMA combines both the film mode of interaction of rising steam flows with the flowing liquid and the emulsification mode, as a result of which the flowing liquid is crushed into tiny drops due to the high speed of the steam, turbulent flow. The liquid flows over the surface of the sheet or mesh, and the surface configuration of the latter is selected in such a way that due to surface tension forces the entire surface of the bag is covered with a uniform thin film. The steam flow rises along inclined mutually intersecting channels having a spatial configuration, and is evenly distributed over the entire cross section of the apparatus.
ТМА отличаются существенно более высокой, чем обычные ректификационные колонны пропускной способностью по жидкости и газу, низким гидравлическим сопротивлением при более высоких показателях эффективности процесса разделения.TMAs are characterized by significantly higher than conventional distillation columns liquid and gas flow rates, low hydraulic resistance at higher efficiency indicators of the separation process.
В соответствии с предлагаемым способом выделение целевого н-масляного альдегида из альдегидного отгона осуществляют в ТМА с удельной поверхностью тепломассообменных пакетов 100-800 м2/м3, причем процесс разделения осуществляют таким образом, чтобы перепад давления между верхней и нижней точкой первого аппарата находился в диапазоне 0,01-0,10 ат, второго 0,01-0,07 ат.In accordance with the proposed method, the separation of the target n-butyric aldehyde from the aldehyde distillate is carried out in TMA with a specific surface area of heat and mass transfer packets of 100-800 m 2 / m 3 , and the separation process is carried out so that the pressure differential between the upper and lower points of the first apparatus is the range of 0.01-0.10 at, the second 0.01-0.07 at.
Указанный перепад достигается выбором основных конструктивных характеристик ТМА, таких как высота Z-образных гофр, угол их наклона к вертикали и других характеристик поверхности листа или сетки.The specified difference is achieved by selecting the basic structural characteristics of TMA, such as the height of the Z-shaped corrugations, the angle of their inclination to the vertical and other characteristics of the surface of the sheet or mesh.
Выделение фракции изомасляного альдегида с примесями по верху первого аппарата осуществляют с расходом, при котором количество н-масляного альдегида в ней составляет 2-12 мас.% от потенциального содержания в сырье ректификации, а разделение во втором аппарате ведут при температуре потока орошения на верх аппарата 20-30°С, что обеспечивает максимальный выход целевого н-масляного альдегида с концентрацией не ниже 99,5 мас.% и содержанием в нем примеси изомасляного альдегида не выше 0,15 мас.%, что соответствует требованиям ТУ на н-масляный альдегид - сырье для производства 2-этилгексанола и этриола высшего сорта. Верхний продукт первого ТМА объединяют с нижним продуктом второго ТМА и направляют в сырье блока гидрирования установки получения бутиловых спиртов оксосинтезом.The isolation of the fraction of isobutyric aldehyde with impurities on top of the first apparatus is carried out at a flow rate at which the amount of n-oil aldehyde in it is 2-12 wt.% Of the potential content of rectification in the feed, and separation in the second apparatus is carried out at the temperature of the irrigation flow to the top of the apparatus 20-30 ° C, which ensures the maximum yield of the target n-butyric aldehyde with a concentration of not less than 99.5 wt.% And an impurity content of isobutyric aldehyde of not more than 0.15 wt.%, Which meets the requirements of TU for n-butyraldehyde - raw materials for the production of 2-ethylhexanol and etriola premium. The upper product of the first TMA is combined with the lower product of the second TMA and sent to the raw materials of the hydrogenation unit of the butyl alcohol production unit by oxosynthesis.
Опытные пробеги на пилотной установке показали, что температура потока орошения, подаваемого на верхний пакет первого ТМА, несущественно влияет на качество и выход целевого н-масляного альдегида, в то время как температура потока орошения, подаваемого на верхний пакет второго ТМА, в значительной степени влияет на качество и выход целевого продукта. Установлено, что оптимальный диапазон температуры орошения во втором ТМА равен 20-30°С.Experimental runs on a pilot plant showed that the temperature of the irrigation stream supplied to the upper package of the first TMA does not significantly affect the quality and yield of the target n-oil aldehyde, while the temperature of the irrigation stream supplied to the upper package of the second TMA significantly affects on the quality and yield of the target product. It was found that the optimal range of irrigation temperature in the second TMA is 20-30 ° C.
Отличительными признаками предлагаемого способа являются следующие:Distinctive features of the proposed method are the following:
- выделение целевого н-масляного альдегида из альдегидного отгона, содержащего помимо н-масляного альдегида изомасляный альдегид, а также примеси воды, бутиловых спиртов, бутилформиатов, пропилкетонов, эфиров, кислот, альдегидов C8, ацеталей С12, осуществляют в тепломассообменных аппаратах с удельной поверхностью пакетов 100-800 м2/м3 и достигают без применения специального экстрактивного разделяющего агента;- the selection of the target n-butyric aldehyde from the aldehyde distillate containing, in addition to the n-butyric aldehyde, isobutyric aldehyde, as well as impurities of water, butyl alcohols, butyl formates, propyl ketones, esters, acids, C 8 aldehydes, C 12 acetals, are carried out in heat and mass transfer apparatus with specific the surface of the packages is 100-800 m 2 / m 3 and is achieved without the use of a special extractive separating agent;
- конструктивные характеристики поверхности листа или сетки, из которых собран пакет (прежде всего высота гофр, их наклон к вертикали) подбираются таким образом, чтобы обеспечить перепад давления между верхом и низом первого ТМА в диапазоне 0,01-0,10 ат, второго ТМА в диапазоне 0,01-0,07 ат;- the structural characteristics of the surface of the sheet or mesh from which the bag is assembled (primarily the corrugation height, their inclination to the vertical) are selected in such a way as to ensure a pressure differential between the top and bottom of the first TMA in the range of 0.01-0.10 atm, of the second TMA in the range of 0.01-0.07 at;
- процесс разделения в первом ТМА проводят с отбором головной фракции с расходом, при котором количество н-масляного альдегида в ней составляет 2-12 мас.% от потенциального содержания в сырье ректификации;- the separation process in the first TMA is carried out with the selection of the head fraction with a flow rate at which the amount of n-oil aldehyde in it is 2-12 wt.% of the potential content of rectification in the feed;
- процесс разделения во втором ТМА проводят при температуре орошения на верхний пакет аппарата в интервале 20-30°С, что достигается регулированием расхода охлаждающей воды в дефлегматор ТМА.- the separation process in the second TMA is carried out at an irrigation temperature on the upper package of the apparatus in the range of 20-30 ° C, which is achieved by regulating the flow of cooling water into the TMA reflux condenser.
Предлагаемый способ позволяет исключить затраты на производство и регенерацию экстрактивного разделяющего агента, а также почти вдвое снизить расход греющего пара на разделение по сравнению с известным способом.The proposed method eliminates the cost of production and regeneration of the extractive separating agent, as well as almost halving the consumption of heating steam for separation in comparison with the known method.
Промышленная применимость предлагаемого способа подтверждается примерами.The industrial applicability of the proposed method is confirmed by examples.
Пример 1 (средние значения заявляемых параметров)Example 1 (average values of the claimed parameters)
Альдегидный отгон, выделенный на испарителе из декобальтизированного продукта гидроформилирования пропилена состава, мас.%: изомасляный альдегид - 20,31; н-масляный альдегид - 59,09; вода - 1,97; углеводороды - 1,46; метанол - 0,13; пропилкетоны - 1,63; бутилформиаты - 4,18; изобутиловый спирт - 1,79; н-бутиловый спирт - 2,82; предельные бутиловые эфиры - 2,46; непредельные бутиловые эфиры - 1,23; масляные и муравьиная кислоты - 0,46; бутилбутираты - 0,74; альдегиды С8 - 0,57; ацетали С12 - 0,93; неидентифицированные примеси - 0,23 с расходом 1000 кг/час направляют в питание первого ТМА непрерывного действия эффективностью 50 т.т. с удельной поверхностью пакетов 450 м2/м3, высотой Z-образных гофр 6 мм, углом их наклона к вертикали 45°. Указанные конструктивные характеристики пакетов ТМА обеспечивают перепад давления между верхом и низом ТМА, равный 0,06 ат.Aldehyde distillation, isolated on an evaporator from a decobaltized product of hydroformylation of propylene composition, wt.%: Isobutyric aldehyde - 20.31; n-butyric aldehyde - 59.09; water - 1.97; hydrocarbons - 1.46; methanol - 0.13; propyl ketones - 1.63; butyl formates - 4.18; isobutyl alcohol 1.79; n-butyl alcohol 2.82; saturated butyl esters — 2.46; unsaturated butyl ethers - 1.23; butyric and formic acids - 0.46; butyl butyrates - 0.74; C 8 aldehydes - 0.57; acetals C 12 - 0.93; unidentified impurities - 0.23 with a flow rate of 1000 kg / h are sent to the power supply of the first continuous TMA with an efficiency of 50 tons with a specific surface of packages of 450 m 2 / m 3 , a height of Z-shaped corrugations of 6 mm, an angle of inclination to the vertical of 45 °. The indicated design characteristics of TMA packages provide a pressure difference between the top and bottom of TMA equal to 0.06 at.
Процесс разделения в первом ТМА проводят при давлении верха 0,20 ати, низа 0,26 ати, температуре верха 66°С, орошения 54°С, низа 87°С, кратности орошения 8,0.The separation process in the first TMA is carried out at a top pressure of 0.20 bar, a bottom 0.26 bar, a top temperature of 66 ° C, an irrigation of 54 ° C, a bottom of 87 ° C, an irrigation ratio of 8.0.
По верху первого ТМА отбирают 286,17 кг/час продукта состава, мас.%: изомасляный альдегид - 70,77; н-масляный альдегид - 16,52; вода - 6,83; углеводороды - 5,02; метанол - 0,45; пропилкетоны - 0,08; бутилформиаты - 0,20; изобутиловый спирт - 0,05; предельные бутиловые эфиры - 0,01; непредельные бутиловые эфиры - 0,03; масляные и муравьиная кислоты - 0,01; бутилбутираты - 0,01; неидентифицированные примеси - 0,03.On top of the first TMA, 286.17 kg / h of product of the composition are selected, wt.%: Isobutyric aldehyde - 70.77; n-butyric aldehyde - 16.52; water - 6.83; hydrocarbons - 5.02; methanol - 0.45; propyl ketones - 0.08; butyl formates - 0.20; isobutyl alcohol - 0.05; saturated butyl esters - 0.01; unsaturated butyl ethers - 0.03; butyric and formic acids - 0.01; butyl butyrates - 0.01; unidentified impurities - 0.03.
Потенциальный отбор н-масляного альдегида с верхним продуктом первого ТМА составляет 8,0 мас.%.The potential selection of n-butyric aldehyde with the top product of the first TMA is 8.0 wt.%.
По низу первого ТМА выделяют 713,83 кг/час продукта состава, мас.%: изомасляный альдегид - 0,08; н-масляный альдегид - 76,16; вода - 0,02; углеводороды - 0,03; пропилкетоны - 2,25; бутилформиаты - 5,78; изобутиловый спирт - 2,49; н-бутиловый спирт - 3,95; предельные бутиловые эфиры - 3,44; непредельные бутиловые эфиры - 1,71; масляные и муравьиная кислоты - 0,64; бутилбутираты - 1,03; альдегиды C8 - 0,80; ацетали C12 - 1,30; неидентифицированные примеси - 0,31, который направляют в питание второго ТМА эффективностью 20 т.т., оснащенного тепломассообменными пакетами с теми же самыми конструктивными характеристиками, что и в первом ТМА.At the bottom of the first TMA, 713.83 kg / h of product of the composition is isolated, wt.%: Isobutyric aldehyde - 0.08; n-butyric aldehyde 76.16; water - 0.02; hydrocarbons - 0.03; propyl ketones - 2.25; butyl formates - 5.78; isobutyl alcohol - 2.49; n-butyl alcohol 3.95; saturated butyl esters 3.44; unsaturated butyl ethers - 1.71; butyric and formic acids - 0.64; butyl butyrates - 1.03; C 8 aldehydes 0.80; acetals C 12 - 1.30; unidentified impurities - 0.31, which is sent to the power supply of the second TMA with an efficiency of 20 tons, equipped with heat and mass transfer packages with the same structural characteristics as in the first TMA.
Разделение во втором ТМА осуществляют при давлении верха 0,15 ати, низа 0,18 ати, т.е. при перепаде давления 0,03 ат, температуре орошения 26°С, кратности орошения 1,0.Separation in the second TMA is carried out at a pressure of upward of 0.15 atmospheres, a bottom of 0.18 atmospheres, i.e. with a pressure drop of 0.03 at, irrigation temperature of 26 ° C, irrigation multiplicity of 1.0.
По верху второго ТМА выделяют 537,86 кг/час целевого продукта состава, мас.%: изомасляный альдегид - 0,11; н-масляный альдегид - 99,71; вода - 0,03; углеводороды - 0,01; пропилкетоны - 0,03; бутилформиаты - 0,07; изобутиловый спирт - 0,02. По низу второго ТМА выделяют 175,97 кг/час продукта состава, мас.%: н-масляный альдегид - 4,16; вода - 0,01; углеводороды - 0,09; пропилкетоны - 9,03; бутилформиаты - 23,21; изобутиловый спирт - 10,03; н-бутиловый спирт - 16,01; предельные бутиловые эфиры - 13,96; непредельные бутиловые эфиры - 6,94; масляные и муравьиная кислоты - 2,60; бутилбутираты - 4,18; альдегиды C8 - 3,23; ацетали С12 - 5,28; неидентифицированные примеси - 1,26.At the top of the second TMA, 537.86 kg / h of the target product of the composition are isolated, wt.%: Isobutyric aldehyde - 0.11; n-butyric aldehyde - 99.71; water - 0.03; hydrocarbons - 0.01; propyl ketones - 0.03; butyl formates - 0.07; isobutyl alcohol - 0.02. At the bottom of the second TMA, 175.97 kg / h of product of the composition is isolated, wt.%: N-butyraldehyde - 4.16; water - 0.01; hydrocarbons - 0.09; propyl ketones - 9.03; butyl formates 23.21; isobutyl alcohol - 10.03; n-butyl alcohol - 16.01; saturated butyl esters 13.96; unsaturated butyl ethers - 6.94; butyric and formic acids - 2.60; butyl butyrates - 4.18; C 8 aldehydes 3.23; acetals C 12 - 5.28; unidentified impurities - 1.26.
Верхний продукт первого ТМА и нижний продукт второго ТМА смешивают и получают 462,14 кг/час продукта состава, мас.%: изомасляный альдегид - 43,82; н-масляный альдегид - 11,81; вода - 4,23; углеводороды - 3,15; метанол - 0,28; пропилкетоны - 3,49; бутилформиаты - 8,96; изобутиловый спирт - 3,85; н-бутиловый спирт - 6,10; предельные бутиловые эфиры - 5,32; непредельные бутиловые эфиры - 2,66; масляные и муравьиная кислоты - 0,99; бутилбутираты - 1,60; альдегиды C8 - 1,23; ацетали С12 - 2,01; неидентифицированные примеси - 0,50.The upper product of the first TMA and the lower product of the second TMA are mixed and receive 462.14 kg / h of product composition, wt.%: Isobutyric aldehyde - 43.82; n-butyric aldehyde - 11.81; water - 4.23; hydrocarbons - 3.15; methanol 0.28; propyl ketones - 3.49; butyl formates - 8.96; isobutyl alcohol 3.85; n-butyl alcohol - 6.10; saturated butyl esters 5.32; unsaturated butyl ethers - 2.66; butyric and formic acids - 0.99; butyl butyrates - 1.60; C 8 aldehydes 1.23; acetals C 12 - 2.01; unidentified impurities - 0.50.
Указанный продукт смешивают с альдегидным продуктом - сырьем установки получения бутиловых спиртов для производства дополнительного количества спиртов.The specified product is mixed with an aldehyde product - the raw material of the butyl alcohols production unit for the production of additional alcohols.
Выход товарного н-масляного альдегида от потенциального содержания в альдегидном отгоне равен 90,8 мас.%.The yield of salable n-oil aldehyde from the potential content in the aldehyde distillate is 90.8 wt.%.
Расход греющего водяного пара в расчете на 1 т н-масляного альдегида составляет 1,32 т.The consumption of heating water vapor per 1 t of n-butyric aldehyde is 1.32 tons.
Пример 2 (нижняя заявляемая граница перепада давления в первом ТМА)Example 2 (the lower claimed boundary of the differential pressure in the first TMA)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что перепад давления между верхом и низом первого ТМА соответствует нижней заявляемой границе, а именно 0,03 ат.The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the pressure drop between the top and bottom of the first TMA corresponds to the lower claimed border, namely 0.03 at.
В результате выделяют н-масляный альдегид чистотой 99,88 мас.% с выходом от потенциала 91,4 мас.% с содержанием примеси изомасляного альдегида 0,07 мас.%.As a result, n-butyraldehyde is isolated with a purity of 99.88 wt.% With a yield of potential of 91.4 wt.% With an impurity content of isobutyric aldehyde of 0.07 wt.%.
Расход греющего водяного пара в расчете на 1 т н-масляного альдегида составляет 1,27 т.The consumption of heating water vapor per 1 t of n-butyric aldehyde is 1.27 tons.
Пример 3 (верхняя заявляемая граница перепада давления в первом ТМА)Example 3 (the upper claimed limit of the pressure drop in the first TMA)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что перепад давления между верхом и низом первого ТМА соответствует верхней заявляемой границе, а именно 0,10 ат.The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the pressure drop between the top and bottom of the first TMA corresponds to the upper claimed boundary, namely 0.10 at.
В результате выделяют н-масляный альдегид чистотой 99,52 мас.% с выходом от потенциала 85,7 мас.% с содержанием примеси изомасляного альдегида 0,15 мас.%.As a result, n-butyraldehyde is isolated with a purity of 99.52 wt.% With a yield of potential of 85.7 wt.% With an impurity content of isobutyric aldehyde of 0.15 wt.%.
Расход греющего водяного пара в расчете на 1 т н-масляного альдегида составляет 1,48 т.The consumption of heating water vapor per 1 t of n-butyric aldehyde is 1.48 tons.
Пример 4 (нижняя заявляемая граница перепада давления во втором ТМА)Example 4 (lower claimed boundary of the differential pressure in the second TMA)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что перепад давления между верхом и низом второго ТМА соответствует нижней заявляемой границе, а именно 0,01 ат.The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the pressure drop between the top and bottom of the second TMA corresponds to the lower declared border, namely 0.01 at.
В результате выделяют н-масляный альдегид чистотой 99,74 мас.% с выходом от потенциала 92,1 мас.% с содержанием примеси изомасляного альдегида 0,12 мас.%.As a result, n-butyraldehyde is isolated with a purity of 99.74 wt.% With a yield from the potential of 92.1 wt.% With an impurity content of isobutyric aldehyde of 0.12 wt.%.
Расход греющего водяного пара в расчете на 1 т н-масляного альдегида составляет 1,23 т.The consumption of heating water vapor per 1 t of n-butyric aldehyde is 1.23 tons.
Пример 5 (верхняя заявляемая граница перепада давления во втором ТМА)Example 5 (the upper claimed boundary of the differential pressure in the second TMA)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что перепад давления между верхом и низом второго ТМА соответствует верхней заявляемой границе, а именно 0,07 ат.The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the pressure drop between the top and bottom of the second TMA corresponds to the upper claimed border, namely 0.07 at.
В результате выделяют н-масляный альдегид чистотой 99,53 мас.% с выходом от потенциала 84,9 мас.% с содержанием примеси изомасляного альдегида 0,14 мас.%.As a result, n-butyraldehyde is isolated with a purity of 99.53 wt.% With a yield from the potential of 84.9 wt.% With an impurity content of isobutyric aldehyde of 0.14 wt.%.
Расход греющего водяного пара в расчете на 1 т н-масляного альдегида составляет 1,50 т.The consumption of heating water vapor per 1 t of n-butyric aldehyde is 1.50 t.
Пример 6 (нижняя заявляемая граница потенциального отбора н-масляного альдегида в дистиллят первого ТМА)Example 6 (lower claimed limit of the potential selection of n-butyric aldehyde in the distillate of the first TMA)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что потенциальный отбор н-масляного альдегида в дистиллят первого ТМА соответствует нижней заявляемой границе, а именно 2 мас.%.The raw material of the composition shown in example 1 is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the potential selection of n-butyraldehyde in the distillate of the first TMA corresponds to the lower claimed boundary, namely 2 wt.%.
В результате выделяют н-масляный альдегид чистотой 99,51 мас.% с выходом от потенциала 89,4 мас.% с содержанием примеси изомасляного альдегида 0,15 мас.%.As a result, n-butyraldehyde is isolated with a purity of 99.51 wt.% With a yield from the potential of 89.4 wt.% With an impurity content of isobutyric aldehyde of 0.15 wt.%.
Расход греющего водяного пара в расчете на 1 т н-масляного альдегида составляет 1,46 т.The consumption of heating water vapor per 1 t of n-butyric aldehyde is 1.46 tons.
Пример 7 (верхняя заявляемая граница потенциального отбора н-масляного альдегида в дистиллят первого ТМА)Example 7 (the upper claimed limit of the potential selection of n-butyric aldehyde in the distillate of the first TMA)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что потенциальный отбор н-масляного альдегида в дистиллят первого ТМА соответствует верхней заявляемой границе, а именно 12 мас.%.The raw material of the composition shown in example 1 is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the potential selection of n-butyraldehyde in the distillate of the first TMA corresponds to the upper claimed boundary, namely 12 wt.%.
В результате выделяют н-масляный альдегид чистотой 99,90 мас.% с выходом от потенциала 82,9 мас.% с содержанием примеси изомасляного альдегида 0,04 мас.%.As a result, n-butyraldehyde is isolated with a purity of 99.90 wt.% With a yield from the potential of 82.9 wt.% With an impurity content of isobutyric aldehyde of 0.04 wt.%.
Расход греющего водяного пара в расчете на 1 т н-масляного альдегида составляет 1,26 т.The consumption of heating water vapor per 1 t of n-butyric aldehyde is 1.26 tons
Пример 8 (нижняя заявляемая граница удельной поверхности контактных устройств ТАМ)Example 8 (lower claimed boundary of the specific surface of the contact devices TAM)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что удельная поверхность контактных устройств ТМА соответствует нижней заявляемой границе, а именно 100 м2/м3.The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the specific surface of the TMA contact devices corresponds to the lower claimed boundary, namely 100 m 2 / m 3 .
В результате выделяют н-масляный альдегид чистотой 99,57 мас.% с выходом от потенциала 84,7 мас.% с содержанием примеси изомасляного альдегида 0,13 мас.%.As a result, n-butyraldehyde is isolated with a purity of 99.57 wt.% With a yield of potential of 84.7 wt.% With an impurity content of isobutyric aldehyde of 0.13 wt.%.
Расход греющего водяного пара в расчете на 1 т н-масляного альдегида составляет 1,35 т.The consumption of heating water vapor per 1 t of n-butyric aldehyde is 1.35 t.
Пример 9 (верхняя заявляемая граница удельной поверхности контактных устройств ТМА)Example 9 (the upper claimed boundary of the specific surface of the contact devices TMA)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что удельная поверхность контактных устройств ТМА соответствует верхней заявляемой границе, а именно 800 м2/м3.The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the specific surface of the TMA contact devices corresponds to the upper claimed boundary, namely 800 m 2 / m 3 .
В результате выделяют н-масляный альдегид чистотой 99,83 мас.% с выходом от потенциала 88,6 мас.% с содержанием примеси изомасляного альдегида 0,10 мас.%.As a result, n-butyraldehyde is isolated with a purity of 99.83 wt.% With a yield of potential of 88.6 wt.% With an impurity content of isobutyric aldehyde of 0.10 wt.%.
Расход греющего водяного пара в расчете на 1 т н-масляного альдегида составляет 1,21 т.The consumption of heating water vapor per 1 t of n-butyric aldehyde is 1.21 tons.
Пример 10 (нижняя заявляемая граница температуры орошения во втором ТМА)Example 10 (lower claimed limit of irrigation temperature in the second TMA)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что температура орошения во втором ТМА соответствует нижней заявляемой границе, а именно 20°С.The raw material of the composition shown in example 1 is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the irrigation temperature in the second TMA corresponds to the lower claimed boundary, namely 20 ° C.
В результате выделяют н-масляный альдегид чистотой 99,55 мас.% с выходом от потенциала 87,5 мас.% с содержанием примеси изомасляного альдегида 0,13 мас.%.As a result, n-butyraldehyde is isolated with a purity of 99.55 wt.% With a yield from potential of 87.5 wt.% With an impurity content of isobutyric aldehyde of 0.13 wt.%.
Расход греющего водяного пара в расчете на 1 т н-масляного альдегида составляет 1,33 т.The consumption of heating water vapor per 1 t of n-butyric aldehyde is 1.33 tons.
Пример 11 (верхняя заявляемая граница температуры орошения во втором ТМА)Example 11 (the upper claimed limit of the irrigation temperature in the second TMA)
Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что температура орошения во втором ТМА соответствует верхней заявляемой границе, а именно 30°С.The raw material of the composition shown in example 1, is subjected to separation analogously to example 1 with the difference that the irrigation temperature in the second TMA corresponds to the upper claimed boundary, namely 30 ° C.
В результате выделяют н-масляный альдегид чистотой 99,52 мас.% с выходом от потенциала 87,9 мас.% с содержанием примеси изомасляного альдегида 0,15 мас.%.As a result, n-butyraldehyde is isolated with a purity of 99.52 wt.% With a yield from potential of 87.9 wt.% With an impurity content of isobutyric aldehyde of 0.15 wt.%.
Расход греющего водяного пара в расчете на 1 т н-масляного альдегида составляет 1,53 т.The consumption of heating water vapor per 1 t of n-butyric aldehyde is 1.53 tons
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006117749/04A RU2310644C1 (en) | 2006-05-23 | 2006-05-23 | Method for isolating n-butyric aldehyde |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006117749/04A RU2310644C1 (en) | 2006-05-23 | 2006-05-23 | Method for isolating n-butyric aldehyde |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2310644C1 true RU2310644C1 (en) | 2007-11-20 |
Family
ID=38959392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006117749/04A RU2310644C1 (en) | 2006-05-23 | 2006-05-23 | Method for isolating n-butyric aldehyde |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2310644C1 (en) |
-
2006
- 2006-05-23 RU RU2006117749/04A patent/RU2310644C1/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102355928B (en) | Dividing wall distillation columns for production of high-purity 2-ethylhexanol and fractionation method using same | |
| US3634535A (en) | Separation and catalysis | |
| CN102056884A (en) | Method for producing C5-aldehyde mixtures having a high n-pentanal content | |
| TWI784094B (en) | Method for obtaining alcohols from aldehydes iii | |
| JPWO2007088782A1 (en) | Method for industrial production of high purity diol | |
| JP4236205B2 (en) | Industrial production of high purity diphenyl carbonate | |
| KR20160052416A (en) | Distillation device | |
| KR101728905B1 (en) | Dividing wall column and method of purificaiton for neopentyl glycol using the same | |
| CN112299979B (en) | Method for extracting isobutyraldehyde | |
| EP2502655A1 (en) | Reactive distillation process and plant for obtaining acetic acid and alcohol from the hydrolysis of methyl acetate | |
| JP2016522203A (en) | Method for producing aromatic carbonate | |
| JP4292211B2 (en) | Industrial production method of high purity diaryl carbonate | |
| US5523061A (en) | Equipment for catalytic distillation | |
| EP0031097A1 (en) | Method for distilling ethyl alcohol | |
| RU2310644C1 (en) | Method for isolating n-butyric aldehyde | |
| US7287745B2 (en) | Liquid-continuous column distillation | |
| JP3956396B2 (en) | Method for producing high-purity isoaldehyde | |
| CN1050311C (en) | Producing method of high purity butylene-1 | |
| RU2458922C2 (en) | Method of producing 4,4-dimethyl-1,3-dioxane | |
| KR20210038985A (en) | Use of dividing wall technology to produce high purity methanol | |
| RU2254321C1 (en) | Method for isolating methanol-aldehyde fraction in manufacturing butyl alcohols | |
| JP4122526B2 (en) | Method for producing high-purity isoaldehyde | |
| RU2214993C1 (en) | Batch and continuous process for isolation of diketene from ketene dimerization product | |
| CN220633052U (en) | Purification system of 2, 6-xylenol | |
| US8373003B2 (en) | Method of removing heavy hydrocarbons from reaction products in the production of sec-butyl acetate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Effective date: 20091110 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110524 |