RU2307422C1

RU2307422C1 - X-ray tube combined rotating anode and its manufacturing process

Info

Publication number: RU2307422C1
Application number: RU2005140486/28A
Authority: RU
Inventors: ков Василий Петрович Коб (RU); Василий Петрович Кобяков; Виктор Анатольевич Бунин (RU); Виктор Анатольевич Бунин; Инна Петровна Боровинска (RU); Инна Петровна Боровинская
Original assignee: Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской Академии наук
Priority date: 2005-12-26
Filing date: 2005-12-26
Publication date: 2007-09-27

Abstract

FIELD: radio-spectral analysis of materials.

SUBSTANCE: proposed combined X-ray tube rotating anode has main body made of ceramic material incorporating nitride of element chosen from group of Al, B, Si, at least part of its main-body surface being covered with layer of radiating material based on metal chosen from group of Mo, Ta, W, Re and their compounds, including sub-compounds , carbides, nitrides, borides, and silicides; all mentioned ceramic materials are produced by way of self-spreading high-temperature synthesis (SHS). Proposed process includes manufacture of anode main body and radiating layer using SHS method that involves gas-static pre-compaction of blank of source powder mixtures placed in steel cup incorporating evacuation facility followed by blank disposal in high-pressure apparatus chamber wherein nitrogen pressure is held up to 100 MPa, initiation of blank burning reaction in nitrogen, removal of ready part, and its mechanical finishing treatment; in the process source powder mixtures used for producing radiating layer and main body are poured to form separate layers of respective thickness on double-layer blank; cup bottom can be tapered through 15 - 20 deg.; pre-produced radiating layer can be press-fitted to main-body blank and then joined to body simultaneously with synthesis of the latter.

EFFECT: enhanced effectiveness, stability, and economic efficiency, enlarged range of materials used for anode manufacture.

6 cl

Description

Изобретение относится к рентгеновской технике, к рентгеновским трубкам с вращающимся анодом, а именно к устройству самих анодов и к способам их изготовления. Изобретение может быть использовано в медицине для диагностики и терапии, в технических устройствах для неразрушающего контроля изделий и в научных исследованиях для проведения рентгеноструктурного анализа материалов.The invention relates to x-ray technology, to x-ray tubes with a rotating anode, namely, to the device of the anodes themselves and to methods for their manufacture. The invention can be used in medicine for diagnosis and therapy, in technical devices for non-destructive testing of products and in scientific research for x-ray analysis of materials.

Известно, что подводимая к рентгеновской трубке энергия более чем на 90% превращается в теплоту при бомбардировке мишени - анода электронным пучком. Это тепло выделяется на локальном участке (в фокусе) и разогревает его до температур 2800-3200К. Это обстоятельство предопределяет необходимость организации эффективного теплосъема с анода, в частности, путем применения в мощных рентгеновских трубках вращающегося анода. При этом к материалу анодного диска предъявляются очень жесткие и по ряду параметров взаимоисключающие требования: высокая тугоплавкость и термостойкость; большой атомный номер, т.к. от этого зависит интегральная интенсивность рентгеновского излучения; высокая чистота спектра рентгеновского излучения; высокие значения теплоемкости, теплопроводности и излучательной способности; высокая прочность; минимальный момент инерции.It is known that the energy supplied to the X-ray tube is more than 90% converted into heat during the bombardment of a target - anode by an electron beam. This heat is released in the local area (in focus) and heats it to temperatures of 2800-3200K. This circumstance necessitates the organization of effective heat removal from the anode, in particular, by using a rotating anode in powerful x-ray tubes. At the same time, very rigid and, in a number of parameters, mutually exclusive requirements are imposed on the material of the anode disk: high refractoriness and heat resistance; large atomic number, because the integral intensity of x-ray radiation depends on this; high purity of the spectrum of x-rays; high values of heat capacity, thermal conductivity and emissivity; high strength; minimum moment of inertia.

Известно, что приемлемые характеристики современных мощных рентгеновских трубок, в частности, применяемых для медицинских целей, получены с использованием вращающихся анодов из поликристаллического вольфрама или вольфрам-рениевого сплава (Ю.Д.Денискин, Ю.А.Чижунова. Медицинские рентгеновские трубки и излучатели. М.: Энергоатомиздат. 1984; Ю.Н.Зеленев // Электронная техника. Сер.4. Электровакуумные и газоразрядные приборы. 1991. №4 (1654)).It is known that acceptable characteristics of modern high-power x-ray tubes, in particular, used for medical purposes, were obtained using rotating anodes made of polycrystalline tungsten or tungsten-rhenium alloy (Yu.D. Deniskin, Yu.A. Chizhunova. Medical x-ray tubes and emitters. M .: Energoatomizdat. 1984; Yu.N. Zelenev // Electronic Engineering. Ser. 4. Electrovacuum and gas-discharge devices. 1991. No. 4 (1654)).

Применение таких анодов позволяет получать высокую мощность рентгеновского излучения и обеспечивать приемлемый срок службы рентгеновских трубок. Однако проблема обеспечения долговечности и надежности анодов, а также улучшения их характеристик продолжает оставаться актуальной. Как показал опыт ведущих зарубежных фирм (Simens, General Electric и др.), выпускающих рентгеновские томографы, в которых используются трубки с вращающимся анодом, наилучшим компромиссным решением, удовлетворяющим перечисленным выше требованиям, является разработка комбинированных анодов. В этом смысле наиболее перспективными могут быть комбинированные аноды на основе керамических композиционных материалов.The use of such anodes makes it possible to obtain high X-ray radiation power and provide an acceptable service life of X-ray tubes. However, the problem of ensuring the durability and reliability of the anodes, as well as improving their characteristics, remains relevant. As shown by the experience of leading foreign companies (Simens, General Electric, etc.) that produce x-ray tomographs that use tubes with a rotating anode, the best compromise solution that meets the above requirements is the development of combined anodes. In this sense, combined anodes based on ceramic composite materials may be the most promising.

Известен вращающийся комбинированный анод рентгеновской трубки, включающий основной корпус, выполненный из керамического материала, в частности из спеченных до плотности 3,26 г/см³ частиц порошка нитрида алюминия, по меньшей мере часть поверхности которого покрыта слоем излучающего материала толщиной от 0,5 до 2 мм, выполненного из тугоплавких жаропрочных металлов (W, Re, Ir, Os) или их соединений: карбидов, нитридов, боридов (SU 1479013 A3, 07.05.1989). В указанном патенте, кроме способа получения основного корпуса анода путем спекания порошка нитрида алюминия, описан способ нанесения излучающего покрытия, в соответствии с которым использовались электролиз в соляном расплаве, физическое или химическое осаждение из газовой фазы, крепление путем припаивания излучающего материала к основе. Независимо от природы металла или его соединений, образующих активную зону, и от способа его нанесения на поверхность основного корпуса в известном патенте отмечается прекрасное сцепление между составляющими анода, причем это качество сохраняется в течение продолжительного времени.A rotating combined anode of an X-ray tube is known, comprising a main body made of ceramic material, in particular of particles of aluminum nitride powder sintered to a density of 3.26 g / cm ³ , at least part of the surface of which is coated with a layer of radiating material with a thickness of 0.5 to 2 mm made of refractory refractory metals (W, Re, Ir, Os) or their compounds: carbides, nitrides, borides (SU 1479013 A3, 05/07/1989). In this patent, in addition to a method for producing the main body of the anode by sintering aluminum nitride powder, a method for applying a radiating coating is described, according to which electrolysis in molten salt was used, physical or chemical vapor deposition, fixing by soldering the radiating material to the base. Regardless of the nature of the metal or its compounds forming the active zone, and of the method of applying it to the surface of the main body, the well-known patent indicates excellent adhesion between the components of the anode, and this quality is maintained for a long time.

Полученный известным способом анод позволяет снизить температуру активной зоны на 200-400°С, т.е. с 2500-3000°С до 2100-2600°С, что свидетельствует о хороших эксплуатационных характеристиках, а именно о хорошей теплопередаче, которыми обладает анод из нитрида алюминия.The anode obtained in a known manner allows to reduce the core temperature by 200-400 ° C, i.e. from 2500-3000 ° C to 2100-2600 ° C, which indicates good performance, namely the good heat transfer, which has an anode of aluminum nitride.

В качестве недостатков известного решения можно отметить следующие. Спекание нелегированного порошка нитрида алюминия -трудоемкая и энергозатратная технология, требующая нагрева изделий до температур около 2500К под давлением высокочистого азота. Указанные технологии нанесения излучающего слоя на основной корпус также являются трудоемкими и энергозатратными, а метод припаивания связан с появлением слоя припоя, что неизбежно ухудшает высокотемпературную совместимость материалов анодного пакета.The disadvantages of the known solutions include the following. Sintering of unalloyed aluminum nitride powder is a labor-intensive and energy-intensive technology that requires heating products to temperatures of about 2500K under the pressure of high-purity nitrogen. The indicated technologies for applying the emitting layer to the main body are also labor-consuming and energy-consuming, and the soldering method is associated with the appearance of a solder layer, which inevitably affects the high-temperature compatibility of the materials of the anode package.

Техническим результатом предлагаемого изобретения в части анода является оптимизация и улучшение комплекса его эксплуатационных свойств (повышение совместимости материалов, из которых изготовлены его слои, уменьшение момента инерции вращающегося анода, увеличение скорости его вращения), повышение его эффективности, стабильности и экономичности, а также расширение ассортимента материалов для изготовления анодов.The technical result of the invention in terms of the anode is the optimization and improvement of its operational properties (increasing the compatibility of the materials of which its layers are made, reducing the moment of inertia of the rotating anode, increasing its rotation speed), increasing its efficiency, stability and economy, as well as expanding the range materials for the manufacture of anodes.

Технический результат в части способа состоит в упрощении и удешевлении технологии изготовления анода, расширении ассортимента применяемых материалов основного корпуса и излучающего слоя.The technical result in terms of the method consists in simplifying and cheapening the technology of manufacturing the anode, expanding the range of materials used in the main body and the emitting layer.

Технический результат в части объекта «вещество» достигается тем, что комбинированный вращающийся анод рентгеновской трубки включает основной корпус, выполненный из керамического материала, содержащего нитрид металла, выбранный из группы, включающей: AlN, AlN с добавкой 3-6 мас. % оксида иттрия; AlN(20 мас. %)+BN(30 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(30 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(40 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(40 мас. %); AlN(50 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(30 мас. %); AlN(60 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(20 мас. %); AlN(70 мас. %)+BN(20 мас. %) +TiB₂(10 мас. %); Si₃N₄ - SiC - TiN, при этом по меньшей мере часть поверхности основного корпуса анода покрыта слоем излучающего материала на основе металла, выбранного из группы, включающей Мо, Та, W, Re, их низшие соединения, включая субсоединения, в том числе карбиды, нитриды, бориды, силициды, при этом все указанные керамические материалы получены методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС).The technical result in the part of the "substance" object is achieved by the fact that the combined rotating anode of the x-ray tube includes a main body made of ceramic material containing metal nitride, selected from the group including: AlN, AlN with the addition of 3-6 wt. % yttrium oxide; AlN (20 wt.%) + BN (30 wt.%) + TiB ₂ (50 wt.%); AlN (30 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (50 wt.%); AlN (40 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (40 wt.%); AlN (50 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (30 wt.%); AlN (60 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (20 wt.%); AlN (70 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (10 wt.%); Si ₃ N ₄ - SiC - TiN, while at least part of the surface of the main body of the anode is covered with a layer of emitting material based on a metal selected from the group including Mo, Ta, W, Re, their lower compounds, including sub-compounds, including carbides, nitrides, borides, silicides, with all of these ceramic materials obtained by the method of self-propagating high temperature synthesis (SHS).

Композиционная керамика Si₃N₄ - SiC - TiN, ее свойства и особенности получения ранее описаны в сборнике (И.П.Боровинская. Особенности синтеза СВС - керамики при высоких давлениях газа // Самораспространяющийся высокотемпературный синтез: теория и практика. Черноголовка: «Территория». 2001, с.236-251). За свой черный цвет она известна как «черная керамика».Composite ceramics Si ₃ N ₄ - SiC - TiN, its properties and production features are previously described in the collection (I.P. Borovinskaya. Features of synthesis of SHS ceramics at high gas pressures // Self-propagating high-temperature synthesis: theory and practice. Chernogolovka: “Territory ". 2001, p. 236-251). For its black color, it is known as "black ceramics."

В части объекта «способ» технический результат достигается тем, что изготовление основного корпуса анода и излучающего слоя проводят методом СВС, который включает предварительное компактирование в газостате заготовки из исходных порошковых смесей, помещенных в стальной стакан с приспособлением для вакуумирования, последующее размещение заготовки в камере аппарата высокого давления с начальным давлением азота до 100 МПа, инициирование реакции горения заготовки в азоте, выгрузку готового изделия и его финишную механическую обработку, при этом исходные порошковые смеси для формирования излучающего слоя и основного корпуса засыпают отдельными слоями соответствующей толщины в виде двухслойной заготовки, а дно стакана может быть выполнено с конусностью 15-20°.In the part of the “method” object, the technical result is achieved by manufacturing the main body of the anode and the emitting layer by the SHS method, which includes preliminary compaction of the preform in the gas bath from the initial powder mixtures placed in a steel glass with a device for evacuation, subsequent placement of the preform in the apparatus chamber high pressure with an initial nitrogen pressure of up to 100 MPa, initiating the combustion reaction of the workpiece in nitrogen, unloading the finished product and its finishing machining, When this starting powder mixture to form the emission layer and main body fall asleep individual layers of appropriate thickness to form a two-layer preform and cup bottom can be performed with a conicity of 15-20 °.

Предварительно изготовленный излучающий слой может быть припрессован к заготовке основного корпуса, который затем сращивают с корпусом одновременно с синтезом последнего.A prefabricated emitting layer can be pressed onto the blank of the main body, which is then spliced with the body simultaneously with the synthesis of the latter.

С помощью данного изобретения решаются следующие конкретные задачи: уменьшение плотности керамического материала анода и улучшение его обрабатываемости; расширение номенклатуры тугоплавких металлов (Мо, Та) и их тугоплавких соединений, обеспечивающих высокую эффективность излучающих слоев, с учетом соотношения цена/требуемый комплекс свойств; применение технологии СВС, которая позволяет, по меньшей мере, получать в одну стадию составляющие анода: основной корпус из композиционных керамических материалов и излучающие слои, тем самым избавиться от отдельной операции спекания заранее приготовленного порошка нелегированного нитрида алюминия и от отдельной операции нанесения на корпус анода излучающих слоев.With the help of this invention, the following specific tasks are solved: reducing the density of the ceramic material of the anode and improving its machinability; expanding the range of refractory metals (Mo, Ta) and their refractory compounds, providing high efficiency of the emitting layers, taking into account the price / required complex of properties; the application of SHS technology, which allows at least one step to obtain anode components: the main body of composite ceramic materials and emitting layers, thereby eliminating the separate operation of sintering a pre-prepared powder of undoped aluminum nitride and the separate operation of applying radiation to the anode body layers.

При этом предусматривается не только сохранение, но и улучшение ряда характеристик вращающегося анода, в том числе повышение его ресурсоспособности.At the same time, it is envisaged not only preservation, but also improvement of a number of characteristics of the rotating anode, including an increase in its serviceability.

Эти задачи решаются путем разработки конкретных технологий, основанных на известном методе СВС, подробно описанном в монографии академика А.Г.Мержанова (А.Г.Мержанов. Твердопламенное горение, Черноголовка, Издательство «ИСМАН», 2000).These tasks are solved by developing specific technologies based on the well-known SHS method, described in detail in the monograph of academician A. G. Merzhanov (A. G. Merzhanov. Solid flame burning, Chernogolovka, ISMAN Publishing House, 2000).

Композиционные керамические материалы на основе нитрида алюминия, полученные в режиме СВС и используемые для изготовления анода по предлагаемому решению, являются наиболее перспективными, так как их можно обрабатывать обычными инструментами и абразивами.Composite ceramic materials based on aluminum nitride, obtained in the SHS mode and used for the manufacture of the anode according to the proposed solution, are the most promising, since they can be processed with conventional tools and abrasives.

Композиционные керамические материалы на основе нитрида алюминия в зависимости от состава позволяют варьировать их свойства в определенных пределах (I.P.Borovinskaya, V.A.Bunin, G.A.Vishnyakova, A.V.Karpov. Some Specific Features of Synthesis and Characteristics of SHS-TiB₂/AlN/BN Based Ceramic Materials // Int. J. of SHS. 1999, v.8, No.4, p.451-457). Это позволяет, в свою очередь, подбирать композиционный материал с тем или иным компромиссным набором свойств, который наиболее полно удовлетворяет требованиям конкретной конструкции рентгеновской трубки. Так, за счет некоторого снижения механических свойств (до приемлемого уровня) при сохранении высокой теплопроводности и сравнительно низком коэффициенте термического расширения может быть получен материал, который можно обрабатывать обычным инструментом. Этому случаю соответствует композит состава AlN(40 мас. %)+BN(20 мас. %))+TiB₂(40 мас. %). Помимо улучшения обрабатываемости, композиты позволяют заметно (на 10-20%) снизить плотность керамической основы. Это, в свою очередь, позволяет дополнительно уменьшить момент инерции вращающегося анода, тем самым не только улучшить функциональные возможности рентгеновской трубки, но и увеличить скорость вращения анодного блока.Composite ceramic materials based on aluminum nitride, depending on the composition, can vary their properties within certain limits (IPBorovinskaya, VABunin, GAVishnyakova, AVKarpov. Some Specific Features of Synthesis and Characteristics of SHS-TiB ₂ / AlN / BN Based Ceramic Materials // Int. J. of SHS. 1999, v.8, No.4, p. 451-457). This, in turn, allows one to select a composite material with one or another compromise set of properties that most fully meets the requirements of a particular design of an x-ray tube. Thus, due to a certain decrease in mechanical properties (to an acceptable level) while maintaining high thermal conductivity and a relatively low coefficient of thermal expansion, a material can be obtained that can be processed with a conventional tool. This case corresponds to a composite of the composition AlN (40 wt.%) + BN (20 wt.%)) + TiB ₂ (40 wt.%). In addition to improving machinability, composites can significantly (by 10-20%) reduce the density of the ceramic base. This, in turn, allows you to further reduce the moment of inertia of the rotating anode, thereby not only improving the functionality of the x-ray tube, but also increasing the speed of rotation of the anode block.

Для достижения максимально высоких характеристик рентгеновских трубок с вращающимся анодом керамическая основа анода может сочетаться с металлической составляющей по RU 2226304 С1, 27.03.2004.To achieve the highest possible characteristics of X-ray tubes with a rotating anode, the ceramic base of the anode can be combined with a metal component according to RU 2226304 C1, 03/27/2004.

Вместе с тем представляет интерес технологически более простой вариант использования тугоплавких соединений: карбидов, боридов, нитридов, силицидов в качестве излучающего слоя комбинированного анода, например TaN или Ta₂N (A.G.Merzhanov, I.P.Borovinskaya, V.K.Prokudina, N.A.Nikitina. Efficiency of SHS Powders and their Production Method // Int. J. of SHS. 1994, v.3, No.4, p.353-370).At the same time, a technologically simpler option for using refractory compounds: carbides, borides, nitrides, silicides as the emitting layer of a combined anode, for example TaN or Ta ₂ N (AG Merzhanov, IP Borovinskaya, VKProkudina, NANikitina. Efficiency of SHS Powders and their Production Method // Int. J. of SHS. 1994, v.3, No.4, p.353-370).

Использование субсоединений Мо, Та, W в качестве материалов излучающего слоя, например, субнитрида тантала (SU 264365, 03.03.1970) с упорядоченной кубической решеткой и с довольно большой областью гомогенности (0.1-4.0 ат. % N), представляет несомненный интерес с точки зрения увеличения мощности рентгеновского излучения.The use of Mo, Ta, and W compounds as materials of an emitting layer, for example, tantalum subnitride (SU 264365, 03.03.1970) with an ordered cubic lattice and with a rather large homogeneity region (0.1–4.0 at.% N), is of undoubted interest from the point of view of the increase in x-ray power.

Согласно изобретению способ изготовления комбинированного анода может быть осуществлен по нескольким вариантам.According to the invention, the manufacturing method of the combined anode can be carried out in several ways.

По первому варианту предлагаемого способа из исходного сырья прессуют под давлением азота двухслойные заготовки заданной конфигурации. Верхний слой заготовки - основной корпус состоит из порошка металлического алюминия. Нижний - излучающий слой состоит из порошка тугоплавкого металла с большим атомным номером (Мо, Та, W, Re). Нижний слой может быть сформирован с конической нижней поверхностью. Спрессованную двухслойную заготовку помещают в рабочую камеру аппарата высокого давления и заполняют камеру чистым азотом до давления в интервале 80÷100 МПа. Затем с помощью электроспирали локально инициируют реакцию горения. Далее процесс синтеза нитрида алюминия идет в режиме СВС по реакции Al+0.5 N₂=AlN. При этом выделяется большое количество тепла, вполне достаточное, чтобы самоподдерживающаяся реакция распространилась по всему объему заготовки. Одновременно идет реакция азотирования излучающего слоя с образованием соответствующих нитридов, субнитридов указанных металлов. В этом варианте материалы основы и излучающего слоя являются нитридами. В процессе горения в азоте металлов основы и излучающего слоя развивается температура не менее 3000К, что обеспечивает прочное сращивание материала основы и излучающего слоя. Таким образом, в отличие от прототипа предлагаемый способ обеспечивает формирование анода за одну стадию. Далее, как и во всех рассмотренных ниже примерах, следует финишная обработка готового изделия.According to the first variant of the proposed method, two-layer blanks of a given configuration are pressed from the feedstock under nitrogen pressure. The top layer of the workpiece - the main body consists of aluminum metal powder. The lower radiating layer consists of a powder of a refractory metal with a large atomic number (Mo, Ta, W, Re). The bottom layer may be formed with a conical bottom surface. The compressed two-layer billet is placed in the working chamber of the high-pressure apparatus and the chamber is filled with pure nitrogen to a pressure in the range of 80–100 MPa. Then, with the help of an electric coil, a combustion reaction is locally initiated. Next, the synthesis of aluminum nitride proceeds in the SHS mode by the reaction Al + 0.5 N ₂ = AlN. At the same time, a large amount of heat is released, quite sufficient for the self-sustaining reaction to spread throughout the workpiece. At the same time, there is a nitriding reaction of the emitting layer with the formation of the corresponding nitrides, subnitrides of these metals. In this embodiment, the base materials and the emitting layer are nitrides. During combustion of the base metals and the emitting layer in nitrogen, a temperature of at least 3000K develops, which ensures strong adhesion of the base material and the emitting layer. Thus, in contrast to the prototype, the proposed method provides the formation of the anode in one stage. Further, as in all examples discussed below, the final processing of the finished product follows.

По другому варианту предлагаемого способа основной корпус анода формируют с помощью того же процесса, что и в первом варианте, но используют один из композиционных керамических материалов, указанный в формуле изобретения: AlN(20 мас. %)+BN(30 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(30 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(40 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(40 мас. %); AlN(50 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(30 мас. %); AlN(60 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(20 мас. %); AlN(70 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(10 мас. %); Si₃N₄ - SiC - TiN.According to another variant of the proposed method, the main body of the anode is formed using the same process as in the first embodiment, but one of the composite ceramic materials specified in the claims is used: AlN (20 wt.%) + BN (30 wt.%) + TiB ₂ (50 wt.%); AlN (30 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (50 wt.%); AlN (40 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (40 wt.%); AlN (50 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (30 wt.%); AlN (60 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (20 wt.%); AlN (70 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (10 wt.%); Si ₃ N ₄ - SiC - TiN.

В этих целях для изготовления исходных заготовок используют смеси соответствующих порошков.For these purposes, mixtures of the corresponding powders are used for the manufacture of the initial blanks.

Третьим вариантом предлагаемого способа является синтез материала излучающего слоя (не нитрида) одновременно с синтезом материала основного корпуса анода, который выполнен керамическим из нитрида алюминия или композиционной керамики, в то время как излучающий слой выполнен из боридов, карбидов, силицидов тугоплавких металлов. В этом случае нижний слой исходной порошковой заготовки состоит из смеси порошков тугоплавкого металла и одного из неметаллических компонентов: В, С, Si.The third variant of the proposed method is the synthesis of the material of the emitting layer (not nitride) simultaneously with the synthesis of the material of the main body of the anode, which is made of aluminum nitride ceramic or composite ceramic, while the emitting layer is made of borides, carbides, refractory metal silicides. In this case, the lower layer of the initial powder billet consists of a mixture of refractory metal powders and one of the non-metallic components: B, C, Si.

Четвертым вариантом предлагаемого способа является впрессовывание в керамическую заготовку того или иного состава, заранее приготовленного тем или иным способом излучающего слоя в виде тонкого металлического конического кольца, покрывающего по меньшей мере часть поверхности основы.A fourth variant of the proposed method is the pressing into a ceramic billet of a particular composition, previously prepared in one way or another, an emitting layer in the form of a thin metal conical ring covering at least part of the surface of the base.

В любом из этих вариантов применяемая технология обеспечивает прочное сращивание материалов основы и излучающего слоя.In any of these options, the technology used ensures strong adhesion of the base materials and the radiating layer.

Кроме того, с использованием метода СВС возможно также существенное улучшение свойств применяемого в прототипе керамического материала, основы корпуса - нитрида алюминия. В этом случае синтез порошка нитрида алюминия с добавкой 3÷6 мас. % оксида иттрия осуществляют методом СВС (С.Ю.Шаривкер, А.Г.Мержанов // СВС -порошки и их технологическая переработка. 2000. Черноголовка: Изд-во ИСМАН. - 123 с.), что обеспечивает не только экономические выгоды, присущие этому методу, но и улучшение физических свойств анода. Спекание таких порошков позволяет при более низкой температуре (до 2200К) получать изделия с теоретической плотностью и с высокой теплопроводностью.In addition, using the SHS method, it is also possible to significantly improve the properties of the ceramic material used in the prototype, the basis of the body is aluminum nitride. In this case, the synthesis of aluminum nitride powder with the addition of 3 ÷ 6 wt. % yttrium oxide is carried out by the SHS method (S.Yu. Sharivker, A.G. Merzhanov // SHS-powders and their technological processing. 2000. Chernogolovka: ISMAN Publishing House. - 123 pp.), which provides not only economic benefits, inherent in this method, but also the improvement of the physical properties of the anode. Sintering of such powders makes it possible to obtain products with a theoretical density and high thermal conductivity at a lower temperature (up to 2200K).

Примеры выполнения, подтверждающие сущность изобретения.Examples of execution, confirming the essence of the invention.

Пример 1.Example 1

Способ изготовления комбинированного анода с использованием метода СВС как для формирования основного корпуса, так и для формирования излучающего слоя из нитридной керамики.A method of manufacturing a combined anode using the SHS method both for the formation of the main body and for the formation of the emitting layer of nitride ceramics.

Для формирования излучающего слоя навеску порошка тантала марки ТВЧ помещают в стальной стакан диаметром 70 мм с приспособлением для вакуумирования. Дно стакана имело небольшую конусность (в данном случае 15°, что определялось конкретной конструкцией рентгеновской трубки). Навеску берут с таким расчетом, чтобы после прессования получить слой толщиной 6.5÷7.5 мм, с пористостью не менее 50%. Для формирования основного корпуса сверху на порошок тантала засыпают требуемую навеску порошка алюминия марки АСД - 1 с добавкой инертного компонента - порошка заранее приготовленного методом СВС нитрида алюминия. Вакуумированную сборку помещают в газостат, где проводят компактирование исходной смеси в заготовку под давлением азота 10 МПа. Заготовку помещают затем в графитовый стакан и устанавливают в камеру аппарата высокого давления. Начальное давление азота в камере поднимают до 100 МПа, инициируют реакцию горения заготовки в азоте через спираль, на которую подают импульс тока (50 В, 50 А). Продолжительность процесса горения не превышает 5 минут, последующее остывание происходит в течение 30 минут. Полученное двухслойное изделие имеет вид диска, одна поверхность которого плоская (со стороны керамической основы), а другая - коническая, с углом наклона 15° (со стороны излучающего слоя).To form the emitting layer, a portion of the tantalum powder of the high-grade grade is placed in a steel glass with a diameter of 70 mm with a device for evacuation. The bottom of the glass had a slight taper (in this case, 15 °, which was determined by the specific design of the x-ray tube). A sample is taken so that after pressing to obtain a layer with a thickness of 6.5 ÷ 7.5 mm, with a porosity of at least 50%. To form the main body from above, the required weight of aluminum powder of the ASD-1 grade is poured onto tantalum powder with the addition of an inert component - a powder of aluminum nitride pre-prepared by the SHS method. The evacuated assembly is placed in a gas thermostat, where the initial mixture is compacted into a workpiece under a nitrogen pressure of 10 MPa. The billet is then placed in a graphite cup and installed in the chamber of the high-pressure apparatus. The initial pressure of nitrogen in the chamber is raised to 100 MPa, the combustion reaction of the workpiece in nitrogen is initiated through a spiral, to which a current pulse (50 V, 50 A) is supplied. The duration of the combustion process does not exceed 5 minutes, subsequent cooling occurs within 30 minutes. The resulting two-layer product has the form of a disk, one surface of which is flat (from the side of the ceramic base), and the other is conical, with an angle of inclination of 15 ° (from the side of the emitting layer).

После финишной механической обработки готового изделия - анода, он используется по назначению.After finishing the finished product - the anode, it is used for its intended purpose.

Пример 2.Example 2

Способ по примеру 1, но для формирования основного корпуса используют композиционный керамический материал, включающей в своем составе нитрид алюминия, при этом в качестве исходной смеси берут смесь порошков алюминия и бора с добавлением смеси заранее приготовленных инертных порошков BN, AlN, TiB₂, рассчитанных на получение основного корпуса, выполненного из одного из составов: AlN(20 мас. %)+BN(30 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(30 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(40 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(40 мас. %); AlN(50 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(30 мас. %); AlN(60 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(20 мас. %); AlN(70 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(10 мас. %).The method according to example 1, but for the formation of the main body using a composite ceramic material comprising aluminum nitride, while the initial mixture is a mixture of aluminum and boron powders with the addition of a mixture of pre-prepared inert powders BN, AlN, TiB ₂ , calculated on obtaining the main body made of one of the compositions: AlN (20 wt.%) + BN (30 wt.%) + TiB ₂ (50 wt.%); AlN (30 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (50 wt.%); AlN (40 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (40 wt.%); AlN (50 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (30 wt.%); AlN (60 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (20 wt.%); AlN (70 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (10 wt.%).

Состав излучающего слоя, последовательность технологических операций получения анода, их параметры были такими же, как в примере 1.The composition of the emitting layer, the sequence of technological operations to obtain the anode, their parameters were the same as in example 1.

Пример 3.Example 3

Все по примеру 1, но для формировании основного корпуса анода берут исходную смесь порошков TiSi₂ и SiC. В этом случае основной корпус после синтеза представляет собой композиционный керамический материал состава Si₃N₄ - SiC - TiN. Состав излучающего слоя, последовательность технологических операций получения анода, их параметры были такими же, как в примере 1.All according to example 1, but to form the main body of the anode take the initial mixture of powders TiSi ₂ and SiC. In this case, the main body after synthesis is a composite ceramic material of the composition Si ₃ N ₄ - SiC - TiN. The composition of the emitting layer, the sequence of technological operations to obtain the anode, their parameters were the same as in example 1.

Пример 4.Example 4

Все по примеру 1, но для формирования излучающего слоя используют низший нитрид тантала (Ta₂N). В этом случае осуществляют раздельное компактирование слоя излучающего материала и основного корпуса. С этой целью сначала уплотняют слой порошка тантала под давлением азота 25÷30 МПа для снижения пористости слоя до величины не менее 40%, затем на уплотненный слой тантала засыпают навеску смеси порошков алюминия и нитрида алюминия (по примеру 1) или композиционную исходную смесь (по примеру 2) и все дальнейшие операции производят по примеру 1.All as in Example 1, but lower tantalum nitride (Ta ₂ N) is used to form the emitting layer. In this case, separate compaction of the layer of the radiating material and the main body is carried out. For this purpose, first, a layer of tantalum powder is compacted under a nitrogen pressure of 25 ÷ 30 MPa to reduce the porosity of the layer to a value of at least 40%, then a sample of a mixture of aluminum and aluminum nitride powders (as in Example 1) or a composite initial mixture (as example 2) and all further operations are performed according to example 1.

Пример 5.Example 5

Все по примеру 1, но для формировании излучающего слоя используют керамический материал, выбранный из ряда, включающего: бориды, карбиды, силициды тугоплавких металлов. В этом случае нижний излучающий слой заготовки формируют из смеси порошков одного из тугоплавких металлов, выбранных из группы, включающей: Мо, Та, W, и одного из неметаллических компонентов, выбранных из группы, включающей: В, С, Si. В данном примере излучающий слой комбинированного анода формировали из смеси порошков W и С в стехиометрическом соотношении 2:1. Технологические операции по приготовлению основного корпуса (верхний слой порошковой заготовки) были такими же, как в примере 1.All according to example 1, but for the formation of the emitting layer using ceramic material selected from a series including: borides, carbides, silicides of refractory metals. In this case, the lower radiating layer of the workpiece is formed from a mixture of powders of one of the refractory metals selected from the group including: Mo, Ta, W, and one of the non-metallic components selected from the group including: B, C, Si. In this example, the emitting layer of the combined anode was formed from a mixture of powders W and C in a stoichiometric ratio of 2: 1. The technological operations for the preparation of the main body (the upper layer of the powder billet) were the same as in example 1.

Пример 6.Example 6

Изготовление комбинированного анода с формированием основного корпуса по примеру 1 и с использованием заранее приготовленного тем или иным способом излучающего слоя в виде конической пластины с конусностью 20°. В данном конкретном примере использовали коническую пластину из моногранного вольфрама. Ее помещали на дно стального стакана, в котором осуществлялось компактирование исходной заготовки. Дальнейшие операции, как в примере 1.The manufacture of a combined anode with the formation of the main body according to example 1 and using a radiation layer prepared in one way or another in the form of a conical plate with a taper of 20 °. In this particular example, a conical tungsten plate was used. It was placed at the bottom of a steel cup, in which the initial workpiece was compacted. Further operations, as in example 1.

Пример 7.Example 7

Применяли анод и способ его изготовления по прототипу (SU 1479013 A3, 07.05.1989) с тем отличием, что для изготовления основного корпуса использовали порошок нитрида алюминия, приготовленный методом СВС с введением в его состав 5 мас. % оксида иттрия, который спекали в среде азота при температуре не выше 2200К (С.Ю.Шаривкер, А.Г.Мержанов. СВС-порошки и их технологическая переработка. 2000. Черноголовка: Изд-во ИСМАН. - 123 с.).An anode and a method for its manufacture according to the prototype (SU 1479013 A3, 05/07/1989) were used, with the difference that for the manufacture of the main body, aluminum nitride powder prepared by the SHS method was introduced with 5 wt. % of yttrium oxide, which was sintered in a nitrogen medium at a temperature no higher than 2200K (S.Yu. Sharivker, A.G. Merzhanov. SHS powders and their technological processing. 2000. Chernogolovka: Izman Publishing House. 123 sec.).

Использование порошка нитрида алюминия, полученного методом СВС с добавкой 5 мас. % оксида иттрия позволило снизить температуру прессования смеси на 300К, т.е. с 2500 до 2200К, при сохранении эксплуатационных характеристик анода.The use of powder of aluminum nitride obtained by the SHS method with the addition of 5 wt. % yttrium oxide allowed to reduce the temperature of pressing the mixture by 300K, i.e. from 2500 to 2200K, while maintaining the operational characteristics of the anode.

Claims

1. The combined rotating anode of the x-ray tube, comprising a main body made of ceramic material, at least part of the surface of which is coated with a layer of metal-based emitting material, characterized in that the main body is made of a ceramic composite material containing a nitride element selected from the group including Al, B, Si, and the emitting layer is made of a material selected from the group including Mo, Ta, W, Re, their lower ones, including sub compounds, carbides, nitrides, borides, silicides, etc. and all of these ceramic materials obtained in the mode of self-propagating high-temperature synthesis.

2. The anode according to claim 1, characterized in that at least one selected from the series: AlN, AlN with the addition of 3 ÷ 6 wt. % yttrium oxide; AlN (20 wt.%) + BN (30 wt.%) + TiB ₂ (50 wt.%); AlN (30 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (50 wt.%); AlN (40 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (40 wt.%); AlN (50 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (30 wt.%); AlN (60 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (20 wt.%); AlN (70 wt.%) + BN (20 wt.%) + TiB ₂ (10 wt.%); Si ₃ N ₄ - SiC - TiN.

3. A method of obtaining a combined rotating anode of an x-ray tube, including the manufacture of the main body and the emitting layer, characterized in that the manufacture of the main body and the emitting layer is carried out by the method of self-propagating high-temperature synthesis.

4. The method according to claim 3, characterized in that the method of self-propagating high-temperature synthesis involves pre-compacting in the gas bath the preforms from the initial powder mixtures placed in a steel glass with a device for evacuation, subsequent placement of the preform in the chamber of the high-pressure apparatus with an initial nitrogen pressure of up to 100 MPa, initiating the combustion reaction of the workpiece in nitrogen, unloading the resulting product and its finishing machining, while the initial powder mixtures for the formation and Luciano layer and main body is poured into a steel beaker individual layers in the form of a two-layer preform.

5. The method according to claim 4, characterized in that the bottom of the steel cup is made with a taper of 15-20 °.

6. The method according to claim 4, characterized in that the prefabricated emitting layer is pressed onto the blank of the main body, and then spliced with the main body simultaneously with the synthesis of the latter.