RU2305069C1 - Method of production of barium titanate - Google Patents
Method of production of barium titanate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2305069C1 RU2305069C1 RU2005136791/15A RU2005136791A RU2305069C1 RU 2305069 C1 RU2305069 C1 RU 2305069C1 RU 2005136791/15 A RU2005136791/15 A RU 2005136791/15A RU 2005136791 A RU2005136791 A RU 2005136791A RU 2305069 C1 RU2305069 C1 RU 2305069C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxalic acid
- solution
- titanium tetrachloride
- barium
- barium titanate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению соединений титана - титанатов щелочноземельных металлов, которые могут быть использованы при изготовлении высокочастотных керамических конденсаторов и терморезисторов в электронной промышленности.The invention relates to inorganic chemistry, in particular to the production of titanium compounds - alkaline earth metal titanates, which can be used in the manufacture of high-frequency ceramic capacitors and thermistors in the electronics industry.
Известен способ получения титаната бария (пат. РФ №2060946, опубл. 27.05.96 г., Бюл.15), включающий приготовление растворов тетрахлорида титана, хлорида бария и щавелевой кислоты заданных концентраций, смешивание полученных растворов с получением титанилоксалата бария, отделение его от маточного раствора с последующей промывкой осадка и прокаливанием. Маточный раствор после отделения титанилоксалата бария обрабатывают карбонатом бария, отделяют твердый осадок, полученный раствор хлорида бария разделяют на два потока, причем первый возвращают на стадию смешения исходных растворов, а вторую часть выпаривают с получением товарного продукта.A known method of producing barium titanate (US Pat. RF No. 2060946, publ. 05.27.96, Bull.15), including the preparation of solutions of titanium tetrachloride, barium chloride and oxalic acid of predetermined concentrations, mixing the resulting solutions to obtain barium titanyl oxalate, separating it from stock solution followed by washing the precipitate and calcining. The mother liquor after separation of barium titanyl oxalate is treated with barium carbonate, a solid precipitate is separated, the resulting barium chloride solution is divided into two streams, the first being returned to the mixing stage of the initial solutions, and the second part is evaporated to obtain a marketable product.
Недостатком данного способа является многостадийность процесса, сложность приготовления растворов тетрахлорида титана и щавелевой кислоты. При растворении тетрахлорида титана в воде наблюдается помутнение и повышение температуры раствора вследствие образования гидроксохлоридов Ti(OH)mCl4-m×H2O. Поэтому тетрахлорид титана подается в воду очень медленно, чтобы температура раствора не превышала 30°С. Кроме того, приготовление раствора щавелевой кислоты также происходит с выделением тепла, а для этого требуется значительное количество времени для охлаждения емкости, так как необходимо поддерживать низкую температуру процесса растворения. В промышленных условиях процессы растворения тетрахлорида титана и щавелевой кислоты приводят к быстрому зарастанию аппаратуры из-за выпадения окислов в осадок, это приводит к потерям сырья, снижению интенсивности процесса.The disadvantage of this method is the multi-stage process, the complexity of the preparation of solutions of titanium tetrachloride and oxalic acid. When titanium tetrachloride is dissolved in water, turbidity and an increase in the temperature of the solution are observed due to the formation of Ti (OH) m Cl 4-m × H 2 O hydrochlorides. Therefore, titanium tetrachloride is introduced into the water very slowly so that the temperature of the solution does not exceed 30 ° C. In addition, the preparation of a solution of oxalic acid also occurs with the release of heat, and this requires a significant amount of time to cool the tank, since it is necessary to maintain a low temperature of the dissolution process. Under industrial conditions, the dissolution processes of titanium tetrachloride and oxalic acid lead to rapid overgrowth of the equipment due to the precipitation of oxides, this leads to loss of raw materials, reducing the intensity of the process.
Известен способ получения титаната бария (Пат. РФ №2253617, опубл. 10.06.2005 г.), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий приготовление исходных растворов тетрахлорида титана, хлорида бария и щавелевой кислоты с последующим их смешением, фильтрованием суспензии, отделением маточных растворов и промвод, при этом раствор тетрахлорида титана готовят путем приливания исходного тетрахлорида титана в раствор щавелевой кислоты с концентрацией 0,4-1,0 моль/дм3 при температуре 10-30°С, при непрерывном перемешивании до достижения мольного соотношения в смешанном растворе TiCl4:Н2С2O4=1:(2,2-2,4), после чего раствор титанилщавелевой кислоты выдерживают в течение 4-6 часов и смешивают с раствором хлорида бария с исходной концентрацией 0,4-1,0 моль/дм3, смешение ведут при 10-30°С и конечном мольном соотношении TiCl4:BaCl2=1:(1,02-1,08), суспензию выдерживают в течение 2-4 часов, отстаивают, осветленный раствор сливают и направляют на обезвреживание и утилизацию, сгущенную часть репульпируют при перемешивании, отстаивают, после чего отделяют от промывной воды декантацией и фильтрованием.A known method of producing barium titanate (Pat. RF №2253617, publ. 06/10/2005), by the number of common features adopted for the closest analogue prototype and including the preparation of stock solutions of titanium tetrachloride, barium chloride and oxalic acid, followed by mixing, filtering suspension, separating the mother liquors and promvod, wherein the titanium tetrachloride solution was prepared by pouring the starting titanium tetrachloride in the oxalic acid solution with a concentration of 0.4-1.0 mol / dm 3 at a temperature of 10-30 ° C, with continuous agitation to achieve a molar ratio in the mixed solution of TiCl 4: H 2 C 2 O 4 = 1: (2.2-2.4), whereupon titanilschavelevoy acid solution is kept for 4-6 hours and mixed with a barium chloride solution with an initial concentration 0.4-1.0 mol / dm 3 , mixing is carried out at 10-30 ° C and a final molar ratio of TiCl 4 : BaCl 2 = 1: (1.02-1.08), the suspension is incubated for 2-4 hours , defend, the clarified solution is drained and sent for disposal and disposal, the thickened part is repulped with stirring, defend, and then separated from the wash water by decantation and filtering.
Недостатком данного способа получения титаната бария является сложность приготовления раствора титанилщавелевой кислоты из-за высокой склонности тетрахлорида титана к гидролизу. При растворении тетрахлорида титана в воде наблюдается помутнение и повышение температуры раствора вследствие образования гидроксохлоридов Ti(OH)mCl4-m×H2O. Поэтому тетрахлорид титана подается очень медленно, чтобы температура раствора не превышала 30°С. Все это замедляет скорость проведения процесса получения титаната бария и тем самым снижает его производительность. Кроме того, на приготовление раствора щавелевой кислоты требуется также значительное количество времени, так как щавелевая кислота в нормальных условиях находится в твердом виде и при растворении также необходимо охлаждать емкость для повышения скорости растворения. В промышленных условиях процессы растворения тетрахлорида титана и щавелевой кислоты приводят к быстрому зарастанию аппаратуры из-за выпадения в осадок окислов, это приводит к потерям сырья, снижению интенсивности процесса.The disadvantage of this method of producing barium titanate is the difficulty of preparing a solution of titanyl oxalic acid due to the high tendency of titanium tetrachloride to hydrolysis. When titanium tetrachloride is dissolved in water, turbidity and increase in temperature of the solution are observed due to the formation of Ti (OH) m Cl 4-m × H 2 O hydroxochlorides. Therefore, titanium tetrachloride is supplied very slowly so that the temperature of the solution does not exceed 30 ° C. All this slows down the speed of the process for producing barium titanate and thereby reduces its productivity. In addition, the preparation of a solution of oxalic acid also requires a considerable amount of time, since oxalic acid is in solid form under normal conditions, and when dissolved, it is also necessary to cool the container to increase the dissolution rate. In industrial conditions, the dissolution of titanium tetrachloride and oxalic acid lead to rapid overgrowth of the equipment due to the precipitation of oxides, this leads to loss of raw materials, reducing the intensity of the process.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет за счет уменьшения времени приготовления исходных растворов тетрахлорида титана и щавелевой кислоты оптимизировать процесс получения титаната бария и тем самым повысить производительность процесса.The technical result is aimed at eliminating the disadvantages of the prototype and allows, by reducing the preparation time of the initial solutions of titanium tetrachloride and oxalic acid, to optimize the process of obtaining barium titanate and thereby increase the productivity of the process.
Технический результат достигается тем, что предложен способ получения титаната бария, включающий приготовление исходного раствора титанилщавелевой кислоты путем взаимодействия тетрахлорида титана и щавелевой кислоты, смешивание раствора титанилщавелевой кислоты с хлоридом бария с получением титанилоксалата бария, отделение его от фильтрата с последующей промывкой и прокаливанием и получением титаната бария, новым является то, что перед приготовлением раствора титанилщавелевой кислоты первоначально готовят смесь очищенного тетрахлорида титана и кристаллической щавелевой кислоты, смесь перемешивают и добавляют при перемешивании холодную воду при объемном соотношении тетрахлорида титана к воде равном 1:(20-40), затем добавляют раствор хлорида бария.The technical result is achieved by the fact that the proposed method for producing barium titanate, which includes preparing the initial solution of titanium oxalic acid by reacting titanium tetrachloride and oxalic acid, mixing a solution of titanium oxalic acid with barium chloride to obtain barium titanyl oxalate, separating it from the filtrate, followed by washing and calcination to obtain titanate barium, new is that before preparing a solution of titanyl oxalic acid, a mixture of purified tetra is initially prepared titanium chloride and crystalline oxalic acid, the mixture is stirred and cold water is added with stirring at a volume ratio of titanium tetrachloride to water equal to 1: (20-40), then a solution of barium chloride is added.
Кроме того, для приготовления смеси очищенный тетрахлорид титана загружают в кристаллическую щавелевую кислоту.In addition, to prepare the mixture, purified titanium tetrachloride is charged into crystalline oxalic acid.
Кроме того, для приготовления смеси кристаллическую щавелевую кислоту засыпают в очищенный тетрахлорид титана.In addition, crystalline oxalic acid is poured into purified titanium tetrachloride to prepare the mixture.
Кроме того, раствор титанилщавелевой кислоты приливают к раствору хлорида бария.In addition, a solution of titanyl oxalic acid is added to a solution of barium chloride.
Кроме того, хлорид бария приливают к раствору титанилщавелевой кислоты.In addition, barium chloride is poured into a solution of titanyl oxalic acid.
Кроме того, температуру воды поддерживают до 20°С.In addition, the water temperature is maintained up to 20 ° C.
Кроме того, для разбавления смеси используют обессоленную воду.In addition, desalted water is used to dilute the mixture.
Кроме того, раствор хлорида бария и раствор титанилщавелевой кислоты смешивают при температуре до 20°С со скоростью 60-300 об/мин.In addition, a solution of barium chloride and a solution of titanyl oxalic acid are mixed at a temperature of up to 20 ° C at a speed of 60-300 rpm.
Приготовление смеси очищенного тетрахлорида титана с кристаллической щавелевой кислотой перед стадией получения раствора титанилщавелевой кислоты позволяет исключить стадии приготовления исходных растворов тетрахлорида титана и щавелевой кислоты, уменьшить потери реагентов и снизить температуру процесса. Это приводит к оптимизации и увеличению производительности процесса получения титаната бария.The preparation of a mixture of purified titanium tetrachloride with crystalline oxalic acid before the stage of obtaining the titanyl oxalic acid solution allows one to exclude the stages of preparation of the initial solutions of titanium tetrachloride and oxalic acid, reduce reagent losses, and lower the process temperature. This leads to optimization and increase the productivity of the process of obtaining barium titanate.
Проведение процесса получения титаната бария в определенной совокупности операций и действий позволяет оптимизировать процесс и тем самым повысить производительность способа получения титаната бария.The process of obtaining barium titanate in a certain set of operations and actions allows you to optimize the process and thereby increase the productivity of the method of producing barium titanate.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения титаната бария.An analysis of the state of the art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information, and identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, made it possible to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical to all the essential features of the invention. The definition from the list of identified analogues of the prototype, as the closest in the totality of the characteristics of the analogue, allowed us to establish a set of significant distinctive features in relation to the applicant's perceived technical result in the claimed method for producing barium titanate.
Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty"
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного устройства. Заявленные признаки являются новыми и не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень».To verify the compliance of the claimed invention with the condition "inventive step", the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify signs that match the distinctive features of the claimed device from the prototype. The claimed features are new and do not follow explicitly for the specialist, since from the prior art determined by the applicant, the effect of the transformations provided for by the essential features of the claimed invention has not been identified to achieve a technical result. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".
Примеры осуществления способаExamples of the method
Пример 1Example 1
Для получения 1 кг титаната бария вначале готовят смесь тетрахлорида титана (тетрахлорид титана очищенный марки ОТТ-0) и кристаллической щавелевой кислоты (щавелевая кислота техническая ТУ 2431-001-55-98-0238-02), обеспечивая мольное соотношение TiCl4: Н2С2O4=1:2,3. Для этого 0,86 кг очищенного тетрахлорида титана (99,99%) вливают в 0,81 кг кристаллической щавелевой кислоты, перемешивают до получения однородной массы, затем добавляют в смесь при перемешивании 12,7 л холодной до 20°С обессоленной воды, получая раствор титанилщавелевой кислоты. Затем в раствор титанилщавелевой кислоты вливают 3,1 кг раствор хлорида бария (хлорид бария ГОСТ 742-78) со скоростью 150-500 л/ч при температуре не более 20°С, что обеспечивает мольное соотношение TiCl4: BaCl2, равное 1:1,1. Образующуюся суспензию перемешивают в течение 1 часа со скоростью мешалки 60-300 об/мин, после окончания смешивания раствор выдерживают в течение 2-4 часов. Затем отделяют осадок (титанилоксалата бария) и промывают водой до отсутствия хлор-иона. Полученную пасту титанилоксалата бария прокаливают при температуре (1000+50)°С в течение 3х часов. Получают 1 кг титаната бария с мольным соотношением BaO:TiO2=1,0. Выход готового продукта составил 95%.To obtain 1 kg of barium titanate, first a mixture of titanium tetrachloride (titanium tetrachloride purified grade OTT-0) and crystalline oxalic acid (oxalic acid technical TU 2431-001-55-98-0238-02) is prepared, providing a molar ratio of TiCl 4 : Н 2 C 2 O 4 = 1: 2.3. To do this, 0.86 kg of purified titanium tetrachloride (99.99%) is poured into 0.81 kg of crystalline oxalic acid, stirred until a homogeneous mass is obtained, then 12.7 L of desalted cold water up to 20 ° C is added to the mixture with stirring to obtain solution of titanyl oxalic acid. Then, a 3.1 kg solution of barium chloride (barium chloride GOST 742-78) is poured into a solution of titanyl oxalic acid at a speed of 150-500 l / h at a temperature of not more than 20 ° C, which provides a molar ratio of TiCl 4 : BaCl 2 equal to 1: 1.1. The resulting suspension is stirred for 1 hour with a stirrer speed of 60-300 rpm, after mixing the solution is kept for 2-4 hours. Then the precipitate (barium titanyl oxalate) is separated and washed with water until the chlorine ion is absent. The resulting barium titanyl oxalate paste is calcined at a temperature of (1000 + 50) ° C for 3 hours. 1 kg of barium titanate is obtained with a molar ratio of BaO: TiO 2 = 1.0. The yield of the finished product was 95%.
Пример 2Example 2
Для получения 1 кг титаната бария вначале готовят смесь тетрахлорида титана (тетрахлорид титана очищенный марки ОТТ-0) и кристаллической щавелевой кислоты (щавелевая кислота техническая ТУ 2431-001-55-98-0238-02), обеспечивая мольное соотношение TiCl4:Н2С2O4=1:2,3. Для этого 0,81 кг кристаллической щавелевой кислоты засыпают в 0,86 кг очищенного тетрахлорида титана (99,99%), перемешивают до получения однородной массы, затем добавляют в смесь при перемешивании 12,7 л холодной до 20°С обессоленной воды, получая раствор титанилщавелевой кислоты. Затем в раствор титанилщавелевой кислоты вливают 3,1 кг раствор хлорида бария (хлорид бария ГОСТ 742-78) со скоростью 150-500 л/ч при температуре не более 20°С, что обеспечивает мольное соотношение TiCl4:BaCl2, равное 1:1,1. Образующуюся суспензию перемешивают в течение 1 часа со скоростью мешалки 60-300 об/мин, после окончания смешивания раствор выдерживают в течение 2-4 часов. Затем отделяют осадок (титанилоксалата бария) и промывают водой до отсутствия хлор-иона. Полученную пасту титанилоксалата бария прокаливают при температуре (1000+50)°С в течение 3х часов. Получают 1 кг титаната бария с мольным соотношением BaO:TiO2=1,0. Выход готового продукта составил 95%.To obtain 1 kg of barium titanate, first a mixture of titanium tetrachloride (titanium tetrachloride purified grade OTT-0) and crystalline oxalic acid (oxalic acid technical TU 2431-001-55-98-0238-02) is prepared, providing a molar ratio of TiCl 4 : Н 2 C 2 O 4 = 1: 2.3. To do this, 0.81 kg of crystalline oxalic acid is poured into 0.86 kg of purified titanium tetrachloride (99.99%), stirred until a homogeneous mass is obtained, then 12.7 L of desalted cold water to 20 ° C is added to the mixture with stirring to obtain solution of titanyl oxalic acid. Then, a 3.1 kg solution of barium chloride (barium chloride GOST 742-78) is poured into a solution of titanyl oxalic acid at a speed of 150-500 l / h at a temperature of not more than 20 ° C, which provides a molar ratio of TiCl 4 : BaCl 2 equal to 1: 1.1. The resulting suspension is stirred for 1 hour with a stirrer speed of 60-300 rpm, after mixing the solution is kept for 2-4 hours. Then the precipitate (barium titanyl oxalate) is separated and washed with water until the chlorine ion is absent. The resulting barium titanyl oxalate paste is calcined at a temperature of (1000 + 50) ° C for 3 hours. 1 kg of barium titanate is obtained with a molar ratio of BaO: TiO 2 = 1.0. The yield of the finished product was 95%.
Пример 3Example 3
Для получения 1 кг титаната бария вначале готовят смесь тетрахлорида титана (тетрахлорид титана очищенный марки ОТТ-0) и кристаллической щавелевой кислоты (щавелевая кислота техническая ТУ 2431-001-55-98-0238-02), обеспечивая мольное соотношение TiCl4:Н2С2O4=1:2,3. Для этого 0,86 кг очищенного тетрахлорида титана (99,99%) вливают в 0,81 кг кристаллической щавелевой кислоты, перемешивают до получения однородной массы, затем добавляют в смесь при перемешивании 12,7 л холодной до 20°С дистиллированной воды, получая раствор титанилщавелевой кислоты. Затем в раствор титанилщавелевой кислоты вливают 3,1 кг раствор хлорида бария (хлорид бария ГОСТ 742-78) со скоростью 150-500 л/ч и при температуре не более 20°С, что обеспечивает мольное соотношение TiCl4:BaCl2, равное 1:1,1. Образующуюся суспензию перемешивают в течение 1 часа со скоростью мешалки 60-300 об/мин, после окончания смешивания раствор выдерживают в течение 2-4 часов. Затем отделяют осадок (титанилоксалата бария) и промывают водой до отсутствия хлор-иона. Полученную пасту титанилоксалата бария прокаливают при температуре (1000+50)°С в течение 3х часов. Получают 1 кг титаната бария с мольным соотношением BaO:TiO2=1,0. Выход готового продукта составил 95%.To obtain 1 kg of barium titanate, first a mixture of titanium tetrachloride (titanium tetrachloride purified grade OTT-0) and crystalline oxalic acid (oxalic acid technical TU 2431-001-55-98-0238-02) is prepared, providing a molar ratio of TiCl 4 : Н 2 C 2 O 4 = 1: 2.3. To do this, 0.86 kg of purified titanium tetrachloride (99.99%) is poured into 0.81 kg of crystalline oxalic acid, stirred until a homogeneous mass is obtained, then 12.7 liters of distilled water cold to 20 ° C are added to the mixture with stirring to obtain solution of titanyl oxalic acid. Then, a 3.1 kg solution of barium chloride (barium chloride GOST 742-78) is poured into a solution of titanyl oxalic acid at a rate of 150-500 l / h and at a temperature of not more than 20 ° C, which provides a molar ratio of TiCl 4 : BaCl 2 equal to 1 : 1.1. The resulting suspension is stirred for 1 hour with a stirrer speed of 60-300 rpm, after mixing the solution is kept for 2-4 hours. Then the precipitate (barium titanyl oxalate) is separated and washed with water until the chlorine ion is absent. The resulting barium titanyl oxalate paste is calcined at a temperature of (1000 + 50) ° C for 3 hours. 1 kg of barium titanate is obtained with a molar ratio of BaO: TiO 2 = 1.0. The yield of the finished product was 95%.
Пример 4Example 4
Для получения 1 кг титаната бария вначале готовят смесь тетрахлорида титана (тетрахлорид титана очищенный марки ОТТ-0) и кристаллической щавелевой кислоты (щавелевая кислота техническая ТУ 2431-001-55-98-0238-02), обеспечивая мольное соотношение TiCl4:Н2С2O4=1:2,3. Для этого 0,86 кг очищенного тетрахлорида титана (99,99%) вливают в 0,81 кг кристаллической щавелевой кислоты, перемешивают до получения однородной массы, затем добавляют в смесь при перемешивании 12,7 л холодной до 20°С дистиллированной воды, получая раствор титанилщавелевой кислоты. Затем в количестве 3,1 кг раствор хлорида бария (хлорид бария ГОСТ 742-78) приливают в раствор титанилщавелевой кислоты со скоростью 150-500 л/ч и при температуре не более 20°С, что обеспечивает мольное соотношение TiCl4:BaCl2, равное 1:1,1. Образующуюся суспензию перемешивают в течение 1 часа со скоростью мешалки 60-300 об/мин, после окончания смешивания раствор выдерживают в течение 2-4 часов. Затем отделяют осадок (титанилоксалата бария) и промывают водой до отсутствия хлор-иона. Полученную пасту титанилоксалата бария прокаливают при температуре (1000+50)°С в течение 3х часов. Получают 1 кг титаната бария с мольным соотношением BaO:TiO2=1,0. Выход готового продукта составил 95%.To obtain 1 kg of barium titanate, first a mixture of titanium tetrachloride (titanium tetrachloride purified grade OTT-0) and crystalline oxalic acid (oxalic acid technical TU 2431-001-55-98-0238-02) is prepared, providing a molar ratio of TiCl 4 : Н 2 C 2 O 4 = 1: 2.3. To do this, 0.86 kg of purified titanium tetrachloride (99.99%) is poured into 0.81 kg of crystalline oxalic acid, stirred until a homogeneous mass is obtained, then 12.7 liters of distilled water cold to 20 ° C are added to the mixture with stirring to obtain solution of titanyl oxalic acid. Then, in an amount of 3.1 kg, a solution of barium chloride (barium chloride GOST 742-78) is poured into a solution of titanyl oxalic acid at a speed of 150-500 l / h and at a temperature of not more than 20 ° C, which provides a molar ratio of TiCl 4 : BaCl 2 , equal to 1: 1.1. The resulting suspension is stirred for 1 hour with a stirrer speed of 60-300 rpm, after mixing the solution is kept for 2-4 hours. Then the precipitate (barium titanyl oxalate) is separated and washed with water until the chlorine ion is absent. The resulting barium titanyl oxalate paste is calcined at a temperature of (1000 + 50) ° C for 3 hours. 1 kg of barium titanate is obtained with a molar ratio of BaO: TiO 2 = 1.0. The yield of the finished product was 95%.
Таким образом, изобретение позволяет за счет уменьшения времени приготовления исходных растворов тетрахлорида титана и щавелевой кислоты оптимизировать процесс получения титаната бария и тем самым повысить производительность процесса.Thus, the invention allows, by reducing the preparation time of the initial solutions of titanium tetrachloride and oxalic acid, to optimize the process of producing barium titanate and thereby increase the productivity of the process.
Claims (8)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005136791/15A RU2305069C1 (en) | 2005-11-25 | 2005-11-25 | Method of production of barium titanate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005136791/15A RU2305069C1 (en) | 2005-11-25 | 2005-11-25 | Method of production of barium titanate |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2005136791A RU2005136791A (en) | 2007-06-10 |
RU2305069C1 true RU2305069C1 (en) | 2007-08-27 |
Family
ID=38312048
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005136791/15A RU2305069C1 (en) | 2005-11-25 | 2005-11-25 | Method of production of barium titanate |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2305069C1 (en) |
-
2005
- 2005-11-25 RU RU2005136791/15A patent/RU2305069C1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2005136791A (en) | 2007-06-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110451582B (en) | Method for continuously producing ferric trichloride | |
CN1479795A (en) | Method for recovering titanium dioxide from titanium dioxide bearing materials like steel making slags | |
CN102432610A (en) | Folic acid production method for controlling content of technical pteroic acid | |
FR2691143A1 (en) | Process for the production of high purity titanium dioxide. | |
CN106830046A (en) | A kind of preparation method of calcium chloride solution | |
EA009207B1 (en) | Production of titania | |
NO159263B (en) | PROCEDURE FOR PREPARING TITAN SULFATE SOLUTION AND TITAN Dioxide. | |
RU2305069C1 (en) | Method of production of barium titanate | |
CN104817551B (en) | A kind of new method for preparing vitamin b1 hydrochloride | |
RU2005115123A (en) | PRODUCTION OF TITANIUM DIOXIDE | |
US1504670A (en) | Titanium compound | |
JP6745276B2 (en) | Method for producing furan-2,5-dicarboxylic acid (FDCA) from solid salt | |
AU742966B2 (en) | Pure titanium dioxide hydrate and a process for the production thereof | |
RU2497964C1 (en) | Vanadium pentoxide obtaining method | |
CN102051481A (en) | Method for separating calcium and magnesium in hydrochloric acid soluble salt system | |
DE3045185C2 (en) | Process for the preparation of a stable titanyl sulfate solution and its use | |
RU2253616C1 (en) | Method of synthesis of barium titanyl oxalate | |
RU2067554C1 (en) | Method of barium titanate producing | |
RU2102322C1 (en) | Method for producing coagulant based on aluminium hydroxochlorosulfate | |
RU2060946C1 (en) | Method for production of barium titanate | |
SU643520A1 (en) | Method of obtaining pigment titanium dioxide | |
CN1970435A (en) | Calcium method for producing high efficient bleaching powder | |
RU2102324C1 (en) | Method for producing titanium dioxide | |
US2269139A (en) | Process for producing improved titanium pigments | |
RU2103372C1 (en) | Method of preparing titanium tanning agents for skin |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171126 |