RU2299853C1 - Method for preparing filling agent for polymeric composition - Google Patents

Method for preparing filling agent for polymeric composition Download PDF

Info

Publication number
RU2299853C1
RU2299853C1 RU2006103701/04A RU2006103701A RU2299853C1 RU 2299853 C1 RU2299853 C1 RU 2299853C1 RU 2006103701/04 A RU2006103701/04 A RU 2006103701/04A RU 2006103701 A RU2006103701 A RU 2006103701A RU 2299853 C1 RU2299853 C1 RU 2299853C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
filler
sodium silicate
parts
aqueous solution
weight
Prior art date
Application number
RU2006103701/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Иванович Злотников (BY)
Игорь Иванович Злотников
Владимир Петрович Сергиенко (BY)
Владимир Петрович Сергиенко
Игорь Анатольевич Левин (BY)
Игорь Анатольевич Левин
Екатерина Марковна Иванова (BY)
Екатерина Марковна Иванова
Original Assignee
Государственное Научное Учреждение "Институт Механики Металлополимерных Систем Им. В.А. Белого Нан Беларуси"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное Научное Учреждение "Институт Механики Металлополимерных Систем Им. В.А. Белого Нан Беларуси" filed Critical Государственное Научное Учреждение "Институт Механики Металлополимерных Систем Им. В.А. Белого Нан Беларуси"
Priority to RU2006103701/04A priority Critical patent/RU2299853C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2299853C1 publication Critical patent/RU2299853C1/en

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry of polymers, chemical technology.
SUBSTANCE: invention relates to a method for preparing a filling agent used in manufacturing polymeric composition materials in making articles for structural and tribotechnical designation. Method involves mixing 0.5-10.0 mas. p. of epoxy diane resin with 100.0 mas. p. of sodium silicate aqueous solution (by dry matter) at temperature 40-60°C. Then the mixture is coagulated with mineral acid taken in the amount providing hydrogen index pH = 4.0-5.0, washed out with water and prepared solid substance as a precipitate is dried. Invention provides enhancing physicochemical and antifriction properties of the polymeric composition.
EFFECT: improved preparing method.
5 ex

Description

Изобретение относится к способам получения наполнителей для полимерных композиций и может найти применение при производстве полимерных композиционных материалов для изготовления деталей конструкционного и триботехнического назначения.The invention relates to methods for producing fillers for polymer compositions and may find application in the production of polymer composite materials for the manufacture of parts for structural and tribological purposes.

Известен способ получения модифицированного диоксида кремния, включающий осаждение кремнезема из раствора силиката натрия, смешение полученной суспензии с модификатором - алкилсиликонатом натрия или алюмометилсилоксанолятом натрия в количестве 10-40 мас.% от количества кремнезема и сушку при 680-750°С (патент РФ №2021203, С01В 33/18, 1994 г.). Способ позволяет получать матирующие средства для лаков и наполнители для резинотехнических изделий, но мало пригодные в качестве наполнителей полимерных материалов. Кроме того, способ технологически сложен и высокоэнергоемок.A known method of producing modified silicon dioxide, including the deposition of silica from a solution of sodium silicate, mixing the resulting suspension with a modifier — sodium alkyl siliconate or sodium aluminomethyl siloxanolate in an amount of 10-40 wt.% Of the amount of silica and drying at 680-750 ° C (RF patent No. 2021203 C01B 33/18, 1994). The method allows to obtain matting agents for varnishes and fillers for rubber products, but not very suitable as fillers for polymeric materials. In addition, the method is technologically complex and highly energy intensive.

Известен способ получения модифицированного осажденного кремнеземного наполнителя, включающий осаждение кремнезема, введение в водную суспензию осажденного кремнезема этилгидридсиликонового масла, взятого в количестве 5-20 мас.% от количества кремнезема, и сушку (патент РФ №2107658, С01В 33/18, С09С 3/12, 1998 г.). Недостатком получаемого наполнителя является его непригодность для использования в качестве наполнителя многих полимеров из-за высокой гидрофобности и низкой смачиваемости.A known method of producing a modified precipitated silica filler, including the deposition of silica, the introduction of an aqueous suspension of precipitated silica ethylhydride silicone oil, taken in an amount of 5-20 wt.% Of the amount of silica, and drying (RF patent No. 2107658, С01В 33/18, С09С 3/3 12, 1998). The disadvantage of the obtained filler is its unsuitability for use as a filler of many polymers due to the high hydrophobicity and low wettability.

Известен способ получения силикатполимерного материала путем смешения эпоксидной диановой смолы с водным раствором силиката натрия и триполифосфатом натрия, взятых в соотношении, мас.ч.: эпоксидная диановая смола 6-28, силикат натрия 100, триполифосфат натрия 2,6-9,5 с последующей выдержкой смеси в течение 5-15 мин и обработкой током высокой частоты 2460 МГц в течение 1-2 мин при мощности 560-790 Вт (патент РБ №3666, C08J 7/18, 2000 г.). Полученный материал после сушки и измельчения может быть использован в качестве наполнителя полиэтилена, однако из-за высокой остаточной щелочности получаемого материала его использование как наполнителя полимеров высокозатратно ввиду необходимости применения дополнительных технологических операций (нейтрализация, промывка и др.) и малоэффективно.A known method of producing a silicate polymer material by mixing an epoxy Dianova resin with an aqueous solution of sodium silicate and sodium tripolyphosphate, taken in the ratio, parts by weight: epoxy Dianova resin 6-28, sodium silicate 100, sodium tripolyphosphate 2.6-9.5, followed by holding the mixture for 5-15 minutes and processing with a high-frequency current of 2460 MHz for 1-2 minutes at a power of 560-790 W (patent RB No. 3666, C08J 7/18, 2000). The resulting material after drying and grinding can be used as a filler of polyethylene, however, due to the high residual alkalinity of the obtained material, its use as a filler of polymers is very costly due to the need for additional technological operations (neutralization, washing, etc.) and is ineffective.

Известен способ получения наполнителя полимерных композиций, включающий обработку аморфного кремнезема (аэросила или белой сажи) моноэтаноламином или триэтаноламином с последующим смешением с эпоксидной диановой смолой, взятой в количестве 11-20 мас.%, и термообработкой при 120-140°С (авторское свидетельство СССР №1390231, С08К 9/04, С09С 1/28, 1988 г.). Способ позволяет получать наполнители для широкого круга полимеров (эпоксидных, фенольных и фурановых смол, полиэтилена, полипропилена и резины), однако применение наполнителя не всегда эффективно, так как эпоксидная смола на поверхности наполнителя находится в полностью отвержденном состоянии и не способна к химическому взаимодействию с полимером, в который вводится наполнитель. Кроме того, высокая концентрация эпоксидной смолы в составе наполнителя (11-25 мас.%) приводит к снижению термостойкости композиций, которая в данном случае не может быть выше термостойкости отвержденной эпоксидной смолы.A known method of producing a filler of polymer compositions, including the processing of amorphous silica (aerosil or white soot) with monoethanolamine or triethanolamine, followed by mixing with epoxy diane resin, taken in an amount of 11-20 wt.%, And heat treatment at 120-140 ° C (USSR copyright certificate No. 1390231, С08К 9/04, С09С 1/28, 1988). The method allows to obtain fillers for a wide range of polymers (epoxy, phenolic and furan resins, polyethylene, polypropylene and rubber), however, the use of filler is not always effective, since the epoxy resin on the surface of the filler is in a fully cured state and is not capable of chemical interaction with the polymer into which the filler is introduced. In addition, a high concentration of epoxy resin in the filler composition (11-25 wt.%) Leads to a decrease in the heat resistance of the compositions, which in this case cannot be higher than the heat resistance of the cured epoxy.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения наполнителя, включающий смешение 30-45 мас.ч. эпоксидной диановой смолы и 100 мас.ч. водного раствора силиката натрия (по сухому остатку), коагуляцию полученной смеси 20-30%-ным водным раствором хлорида железа или формиата меди и сушку твердого продукта в виде осадка (патент РБ №6291, С10М 141/02, 141/06, 2004 г. - прототип). Получаемый наполнитель обладает высокой термостойкостью и позволяет значительно повысить антифрикционные свойства смазочных средств. Однако при введении этого наполнителя в полимерные материалы эффект повышения антифрикционных и физико-механических свойств проявляется весьма слабо. Кроме того, известный наполнитель содержит в своем составе водорастворимые соединения, что повышает водопоглощение полимерных композиций.The closest in technical essence and the achieved result is a method of producing a filler, comprising mixing 30-45 parts by weight epoxy Dianova resin and 100 wt.h. an aqueous solution of sodium silicate (by dry residue), coagulation of the mixture with a 20-30% aqueous solution of iron chloride or copper formate and drying of the solid product in the form of a precipitate (patent RB No. 6291, C10M 141/02, 141/06, 2004 . - prototype). The resulting filler has high heat resistance and can significantly increase the antifriction properties of lubricants. However, when this filler is introduced into polymeric materials, the effect of increasing the antifriction and physicomechanical properties is manifested very weakly. In addition, the known filler contains in its composition water-soluble compounds, which increases the water absorption of polymer compositions.

Задача изобретения - повышение физико-механических и антифрикционных свойств полимерных композиций.The objective of the invention is to increase the physico-mechanical and antifriction properties of polymer compositions.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения наполнителя для полимерных композиций, заключающемся в том, что эпоксидную диановую смолу смешивают с водным раствором силиката натрия (по сухому остатку), смесь коагулируют и проводят сушку полученного твердого продукта в виде осадка, согласно изобретению 0,5-10,0 мас.ч. эпоксидной диановой смолы смешивают со 100,0 мас.ч. водного раствора силиката натрия (по сухому остатку) при температуре 40-60°С, смесь коагулируют минеральной кислотой в количестве, обеспечивающем водородный показатель рН 4,0-5,0, а полученный твердый продукт в виде осадка перед сушкой промывают водой.The problem is achieved in that in the method for producing a filler for polymer compositions, which consists in the fact that the epoxy diane resin is mixed with an aqueous solution of sodium silicate (by dry residue), the mixture is coagulated and the resulting solid product is dried in the form of a precipitate, according to the invention 0, 5-10.0 parts by weight epoxy Dianova resin is mixed with 100.0 parts by weight an aqueous solution of sodium silicate (dry solids) at a temperature of 40-60 ° C, the mixture is coagulated with mineral acid in an amount providing a pH of 4.0-5.0, and the solid product obtained is washed with water as a precipitate before drying.

Способ осуществляют следующим образом. В водный 20-50%-ный раствор силиката натрия, в качестве которого удобно использовать готовые растворы жидкого стекла по ГОСТ 13078-81, вводят эпоксидную диановую смолу и интенсивно перемешивают. Смешение при температуре ниже 40°С затруднительно по причине высокой вязкости эпоксидной смолы, в значительной степени зависящей от температуры, и требует более продолжительного по времени процесса гомогенизации.The method is as follows. In an aqueous 20-50% solution of sodium silicate, which is conveniently used as ready-made solutions of water glass according to GOST 13078-81, an epoxy diane resin is introduced and mixed intensively. Mixing at temperatures below 40 ° C is difficult due to the high viscosity of the epoxy resin, which is largely dependent on temperature, and requires a longer homogenization process.

Смешение исходных компонентов при температуре выше 60°С не приводит к дополнительному положительному эффекту. В результате смешения образуется однородная эмульсия эпоксидной смолы в водном растворе силиката натрия, при этом свободная щелочь, присутствующая в растворе, играет роль эмульгатора, обеспечивая высокую гомогенность смеси.Mixing the starting components at a temperature above 60 ° C does not lead to an additional positive effect. As a result of mixing, a homogeneous emulsion of epoxy resin in an aqueous solution of sodium silicate is formed, while the free alkali present in the solution plays the role of an emulsifier, ensuring high homogeneity of the mixture.

Затем производят коагуляцию смеси минеральной кислотой (соляной, серной, азотной). Кислоту добавляют в количестве, обеспечивающем водородный показатель полученной смеси рН 4,0-5,0. Исходный водородный показатель водных растворов силиката натрия, как правило, соответствует рН 11,0-12,0. Введение кислоты в меньшем количестве может привести к тому, что частицы выпавшего в осадок кремнезема будут содержать неразложившийся силикат натрия, который плохо вымывается водой и ухудшает свойства получаемого наполнителя. Уменьшение рН<4,0 приводит к неоправданному расходованию кислоты, которая затем вымывается водой.Then the mixture is coagulated with mineral acid (hydrochloric, sulfuric, nitric). Acid is added in an amount providing a pH value of the resulting mixture, pH 4.0-5.0. The initial pH of aqueous solutions of sodium silicate, as a rule, corresponds to a pH of 11.0-12.0. The introduction of acid in a smaller amount can lead to the fact that the particles of precipitated silica will contain undecomposed sodium silicate, which is poorly washed with water and affects the properties of the resulting filler. A decrease in pH <4.0 leads to an unjustified consumption of acid, which is then washed with water.

В результате коагуляции из смеси выпадает аморфный высокодисперсный кремнезем с развитой поверхностью, на которой адсорбируются макромолекулы эпоксидной смолы, связанные с кремнеземом хемосорбционным взаимодействием. При введении эпоксидной смолы в количестве менее 0,5 мас.ч. на 100 мас.ч. силиката натрия эффект модифицирования поверхности кремнезема выражен слабо, а при введении смолы более 10 мас.ч. поверхность частиц кремнезема полностью экранирована толстым слоем смолы, плохо связанным с поверхностью наполнителя.As a result of coagulation, amorphous finely dispersed silica with a developed surface is deposited from the mixture, on which epoxy macromolecules associated with silica by chemisorption interaction are adsorbed. With the introduction of epoxy in an amount of less than 0.5 parts by weight per 100 parts by weight sodium silicate, the effect of modifying the surface of silica is weakly expressed, and with the introduction of resin more than 10 parts by weight the surface of silica particles is completely shielded by a thick layer of resin, poorly bonded to the surface of the filler.

Полученный твердый продукт в виде осадка отфильтровывают и промывают водой от натриевых солей, образующихся при взаимодействии силиката натрия с минеральной кислотой и от возможного остатка кислоты. При промывке эпоксидная смола не вымывается из наполнителя вследствие своей нерастворимости в воде и адсорбционного взаимодействия с поверхностью кремнезема. Готовый наполнитель сушат при температуре 60-80°С (для ускорения процесса сушки) или без подогрева.The resulting solid product in the form of a precipitate is filtered off and washed with water from sodium salts formed during the interaction of sodium silicate with mineral acid and from a possible acid residue. When washing, the epoxy resin is not washed out of the filler due to its insolubility in water and adsorption interaction with the surface of silica. The finished filler is dried at a temperature of 60-80 ° C (to speed up the drying process) or without heating.

Предлагаемый способ получения наполнителя для полимерных композиций был реализован следующим образом.The proposed method for producing filler for polymer compositions was implemented as follows.

Пример I (контрольный). В стандартный 50%-ный водный раствор силиката натрия - натриевого жидкого стекла по ГОСТ 13078-81 вводили эпоксидную диановую смолу марки ЭД-10 в количестве 0,3 мас.ч. на 100 мас.ч. раствора силиката натрия (по сухому остатку) и перемешивали при температуре 30°С до получения однородной эмульсии. В эмульсию при непрерывном перемешивании малыми порциями вводили соляную кислоту по ГОСТ 3118-77 до тех пор, пока водородный показатель не снизился до значения рН 3,6. При этом происходила коагуляция смеси. Полученный осадок помещали в воронку с фильтром и промывали проточной водой, а затем сушили в термошкафу при температуре 60-70°С до содержания влаги не более 1 мас.%.Example I (control). In a standard 50% aqueous solution of sodium silicate - sodium liquid glass according to GOST 13078-81, an ED-10 grade epoxy resin was introduced in an amount of 0.3 wt.h. per 100 parts by weight sodium silicate solution (dry solids) and stirred at a temperature of 30 ° C until a homogeneous emulsion. Hydrochloric acid according to GOST 3118-77 was introduced into the emulsion with continuous stirring in small portions until the pH value decreased to pH 3.6. In this case, coagulation of the mixture occurred. The resulting precipitate was placed in a funnel with a filter and washed with running water, and then dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C until the moisture content was not more than 1 wt.%.

Пример II. В 50%-ный водный раствор жидкого стекла вводили эпоксидную диановую смолу марки ЭД-10 в количестве 0,5 мас.ч. на 100 мас.ч. раствора силиката натрия (по сухому остатку) и перемешивали при температуре 40°С до получения однородной эмульсии. В эмульсию вводили соляную кислоту до получения рН 4,0. После коагуляции эмульсии полученный осадок помещали в воронку и промывали проточной водой, а затем сушили в термошкафу при температуре 60-70°С до содержания влаги не более 1 мас.%.Example II In a 50% aqueous solution of water glass, an ED-10 grade epoxy resin was introduced in an amount of 0.5 parts by weight. per 100 parts by weight sodium silicate solution (dry solids) and stirred at a temperature of 40 ° C until a homogeneous emulsion. Hydrochloric acid was added to the emulsion until a pH of 4.0 was obtained. After coagulation of the emulsion, the resulting precipitate was placed in a funnel and washed with running water, and then dried in an oven at a temperature of 60-70 ° C until the moisture content was not more than 1 wt.%.

Пример III. В 20%-ный водный раствор силиката натрия по ГОСТ 13079-81 вводили эпоксидную диановую смолу марки ЭД-16 в количестве 5,0 мас.ч. на 100 мас.ч. раствора силиката натрия (по сухому остатку) и перемешивали при температуре 50°С до получения однородной эмульсии. В эмульсию вводили серную кислоту по ГОСТ 4204-77 до получения рН 4,6. После коагуляции эмульсии полученный осадок промывали проточной водой и сушили при температуре 70-80°С до содержания влаги не более 1 мас.%.Example III In a 20% aqueous solution of sodium silicate according to GOST 13079-81, an ED-16 grade epoxy resin was introduced in an amount of 5.0 parts by weight per 100 parts by weight sodium silicate solution (dry solids) and stirred at a temperature of 50 ° C until a homogeneous emulsion. Sulfuric acid was introduced into the emulsion according to GOST 4204-77 to obtain a pH of 4.6. After coagulation of the emulsion, the resulting precipitate was washed with running water and dried at a temperature of 70-80 ° C to a moisture content of not more than 1 wt.%.

Пример IV. В 50%-ный водный раствор жидкого стекла вводили эпоксидную диановую смолу марки ЭД-10 в количестве 10,0 мас.ч. на 100 мас.ч. раствора силиката натрия (по сухому остатку) и перемешивали при температуре 60°С до получения однородной эмульсии. В эмульсию вводили азотную кислоту по ГОСТ 4461-77 в количестве, обеспечивающем рН 5,0. После коагуляции осадок промывали проточной водой и сушили при температуре 60-70°С до содержания влаги не более 1 мас.%.Example IV In a 50% aqueous solution of liquid glass, an ED-10 brand epoxy resin was introduced in an amount of 10.0 parts by weight. per 100 parts by weight sodium silicate solution (dry solids) and stirred at a temperature of 60 ° C until a homogeneous emulsion. Nitric acid was introduced into the emulsion according to GOST 4461-77 in an amount providing a pH of 5.0. After coagulation, the precipitate was washed with running water and dried at a temperature of 60-70 ° C to a moisture content of not more than 1 wt.%.

Пример V (контрольный). В 50%-ный водный раствор жидкого стекла вводили эпоксидную диановую смолу марки ЭД-10 в количестве 12,0 мас.ч. на 100 мас.ч. раствора силиката натрия (по сухому остатку) и перемешивали при температуре 70°С. В эмульсию вводили соляную кислоту до получения рН 5,5. После коагуляции эмульсии осадок промывали проточной водой, а затем сушили при температуре 60-70°С до содержания влаги не более 1 мас.%.Example V (control). 12.0 parts by weight of an ED-10 grade epoxy Diane resin were introduced into a 50% aqueous solution of water glass. per 100 parts by weight sodium silicate solution (dry solids) and stirred at a temperature of 70 ° C. Hydrochloric acid was added to the emulsion until a pH of 5.5 was obtained. After coagulation of the emulsion, the precipitate was washed with running water, and then dried at a temperature of 60-70 ° C to a moisture content of not more than 1 wt.%.

Наполнитель по прототипу получали следующим образом. В раствор натриевого жидкого стекла (100 мас.ч.) вводили N,N/-гексаметилендималеимид (10 мас.ч.), а затем эпоксидную диановую смолу марки ЭД-10 (34 мас.ч.). Полученную эмульсию выдерживали 10 мин, после чего коагулировали 20% водным раствором формиата меди (64 мас.ч. по сухому остатку). После коагуляции твердый продукт в виде осадка отфильтровывали и сушили на воздухе.The prototype filler was prepared as follows. N, N / -hexamethylenedimaleimide (10 parts by weight) was added to a solution of sodium liquid glass (100 parts by weight), and then an ED-10 grade epoxy resin (34 parts by weight). The resulting emulsion was held for 10 minutes, after which it was coagulated with a 20% aqueous solution of copper formate (64 parts by weight of solids). After coagulation, the solid product in the form of a precipitate was filtered off and dried in air.

Наполнители вводили в полимеры, в качестве которых использовали политетрафторэтилен (ПТФЭ) по ГОСТ 10007-80, полиэтилен низкого давления (ПЭНД) по ГОСТ 16338-70 и фенолоформальдегидную смолу (ФФС) марки СФ-381 по ГОСТ 18694-74.Fillers were introduced into polymers, which were used as polytetrafluoroethylene (PTFE) according to GOST 10007-80, low pressure polyethylene (HDPE) according to GOST 16338-70 and phenol-formaldehyde resin (FFS) grade SF-381 according to GOST 18694-74.

Полимерные композиции изготавливали следующим образом. Наполнители, полученные по примерам I-V и по прототипу, растирали в фарфоровой ступе и просеивали через сита для выделения фракции с размером частиц 40-50 мкм. Затем наполнитель смешивали с порошком ПТФЭ и изготавливали образцы методом холодного прессования с последующим спеканием при температуре 370±10°С. В случае ПЭНД дисперсный наполнитель смешивали с гранулами ПЭНД, а образцы изготавливали методом литья под давлением. При изготовлении образцов на основе ФФС смешивали порошки смолы и наполнителя, а образцы изготавливали методом горячего прессования при температуре 170±10°С и давлении 60±5 МПа.Polymer compositions were prepared as follows. The fillers obtained according to examples I-V and the prototype were ground in a porcelain mortar and sieved through sieves to isolate fractions with a particle size of 40-50 microns. Then the filler was mixed with PTFE powder and samples were prepared by cold pressing, followed by sintering at a temperature of 370 ± 10 ° C. In the case of HDPE, the particulate filler was mixed with HDPE granules, and the samples were made by injection molding. In the manufacture of samples based on FFS, powders of resin and filler were mixed, and samples were prepared by hot pressing at a temperature of 170 ± 10 ° C and a pressure of 60 ± 5 MPa.

Сравнительные свойства полимерных композиций, содержащих наполнители, изготовленные по предлагаемому способу и по прототипу, приведены в таблице.Comparative properties of polymer compositions containing fillers made by the proposed method and the prototype are shown in the table.

Сравнительные свойства композицийComparative properties of the compositions

№№композицийNo. of compositions Наполнитель по примеруFiller for example ПолимерPolymer Степень наполнения, мас.%The degree of filling, wt.% Разрушающее напряжение приBreaking stress at Коэффициент тренияCoefficient of friction Интенсивность изнашивания, ×10-8 Wear rate, × 10 -8 сжатии, МПаcompression, MPa растяжении, МПаtensile MPa 1one I(контрольный)I (control) ПТФЭPTFE 30thirty 28.028.0 -- 0,160.16 6,06.0 22 IIII ПТФЭPTFE 30thirty 31,531.5 -- 0,140.14 3.23.2 33 IIIIII ПТФЭPTFE 30thirty 34,034.0 -- 0,150.15 3,03.0 4four IVIV ПТФЭPTFE 30thirty 31,031,0 -- 0,170.17 3,53,5 55 V (контрольный)V (control) ПТФЭPTFE 30thirty 26,026.0 -- 0,200.20 5,05,0 66 По прототипуAccording to the prototype ПТФЭPTFE 30thirty 24,524.5 -- 0,200.20 6,06.0 77 IIIIII ПЭНДHDPE 1.01.0 -- 36,536.5 0,250.25 8,08.0 88 По прототипуAccording to the prototype ПЭНДHDPE 1,01,0 -- 28,028.0 0,320.32 17,017.0 99 IIIIII ФФСFFS 20twenty 145145 -- -- 4,54,5 1010 По прототипуAccording to the prototype ФФСFFS 20twenty 110110 -- -- 8,08.0

Как следует из приведенных в таблице данных, применение наполнителя по предлагаемому способу позволяет получать полимерные композиции с более высокими показателями, чем применение наполнителя, изготовленного по способу-прототипу. Так, например, механическая прочность у ПТФЭ с предлагаемым наполнителем на 27-39% выше, чем с наполнителем по прототипу, соответственно у ПЭНД на 30%, а у ФФС на 32%. Коэффициент трения у полимеров с предлагаемым наполнителем на 18-42% ниже, чем с известным наполнителем. Интенсивность изнашивания у композиций с предлагаемым наполнителем в 1,7-3,0 раза ниже, чем у композиций с наполнителем по прототипу, что особенно важно для композитов антифрикционного (подшипники скольжения) и фрикционного (тормозные элементы) назначения.As follows from the data in the table, the use of filler in the proposed method allows to obtain polymer compositions with higher rates than the use of filler made by the prototype method. So, for example, the mechanical strength of PTFE with the proposed filler is 27-39% higher than with the filler of the prototype, respectively, with HDPE by 30%, and with PFS by 32%. The friction coefficient of polymers with the proposed filler is 18-42% lower than with the known filler. The wear rate of the compositions with the proposed filler is 1.7-3.0 times lower than that of the compositions with the filler according to the prototype, which is especially important for composites antifriction (plain bearings) and friction (brake elements) for use.

Контрольные примеры I и V показывают, что выход за заявляемые пределы соотношений компонентов при изготовлении наполнителя приводит к уменьшению механической прочности и износостойкости получаемых полимерных композиций. Таким образом, только полное сочетание отличительных признаков приводит к достижению положительного результата.Control examples I and V show that going beyond the declared limits of the ratios of the components in the manufacture of the filler leads to a decrease in the mechanical strength and wear resistance of the resulting polymer compositions. Thus, only a complete combination of distinctive features leads to a positive result.

Разрушающее напряжение при сжатии определяли по ГОСТ 4651-82, а при растяжении по ГОСТ 11262-80 на машине ZD-10. Фрикционные испытания проводили на машине трения СМЦ-1 по схеме «вал-вкладыш» при нагрузке 1,0 МПа и скорости скольжения 0,5 м/с. Вкладыш изготавливали из исследуемого материала. В качестве вала использовали ролик из стали 45 диаметром 40 мм с исходной шероховатостью Ra≤0,32 мкм.The breaking stress in compression was determined according to GOST 4651-82, and in tension according to GOST 11262-80 on a ZD-10 machine. Friction tests were carried out on the SMC-1 friction machine according to the “shaft-liner” scheme at a load of 1.0 MPa and a sliding speed of 0.5 m / s. The insert was made of the test material. A roller made of steel 45 with a diameter of 40 mm with an initial roughness Ra≤0.32 μm was used as a shaft.

Предлагаемый наполнитель был использован для изготовления полимерной композиции на основе ПТФЭ, которая испытана в качестве подшипников скольжения натяжных устройств ременных передач зерноуборочного комбайна КЗР-10 «Полесье» на ПО «Гомсельмаш». Разработанный материал при стендовых испытаниях показал высокие эксплуатационные свойства, что подтверждает соответствие заявляемого технического решения критерию «промышленная применимость».The proposed filler was used to make a polymer composition based on PTFE, which was tested as sliding bearings of the tension devices of the belt drives of the combine harvester KZR-10 "Polesie" at the "Gomselmash". The developed material during bench tests showed high operational properties, which confirms the conformity of the proposed technical solution to the criterion of "industrial applicability".

Claims (1)

Способ получения наполнителя для полимерных композиций, заключающийся в том, что эпоксидную диановую смолу смешивают с водным раствором силиката натрия (по сухому остатку), смесь коагулируют и проводят сушку полученного твердого продукта в виде осадка, отличающийся тем, что 0,5-10,0 мас.ч. эпоксидной диановой смолы смешивают со 100,0 мас.ч. водного раствора силиката натрия (по сухому остатку) при температуре 40-60°С, смесь коагулируют минеральной кислотой в количестве, обеспечивающем водородный показатель рН 4,0-5,0, а полученный твердый продукт в виде осадка перед сушкой промывают водой.A method of obtaining a filler for polymer compositions, which consists in the fact that the epoxy Dianovi resin is mixed with an aqueous solution of sodium silicate (on a dry residue), the mixture is coagulated and the resulting solid product is dried in the form of a precipitate, characterized in that 0.5-10.0 parts by weight epoxy Dianova resin is mixed with 100.0 parts by weight an aqueous solution of sodium silicate (dry solids) at a temperature of 40-60 ° C, the mixture is coagulated with mineral acid in an amount providing a pH of 4.0-5.0, and the solid product obtained is washed with water as a precipitate before drying.
RU2006103701/04A 2006-02-08 2006-02-08 Method for preparing filling agent for polymeric composition RU2299853C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006103701/04A RU2299853C1 (en) 2006-02-08 2006-02-08 Method for preparing filling agent for polymeric composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006103701/04A RU2299853C1 (en) 2006-02-08 2006-02-08 Method for preparing filling agent for polymeric composition

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2299853C1 true RU2299853C1 (en) 2007-05-27

Family

ID=38310670

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006103701/04A RU2299853C1 (en) 2006-02-08 2006-02-08 Method for preparing filling agent for polymeric composition

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2299853C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108948649A (en) * 2018-07-12 2018-12-07 赵顺全 A kind of resin base composite friction plate

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108948649A (en) * 2018-07-12 2018-12-07 赵顺全 A kind of resin base composite friction plate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6305329B2 (en) Polyimide powder with high thermal oxidation stability
CN103881418B (en) The preparation of modified nano-barium sulfate and application thereof
Ma et al. Polyimide/mesoporous silica nanocomposites: characterization of mechanical and thermal properties and tribochemistry in dry sliding condition
Kirillina et al. Nanocomposites Based on Polytetrafluoroethylene and Ultrahigh Molecular Weight Polyethylene: A Brief Review.
Abdul Rashid et al. Reinforcement effect of nanocellulose on thermal stability of nitrile butadiene rubber (NBR) composites
Gashti et al. Dispersibility of hydrophilic and hydrophobic nano-silica particles in polyethylene terephthalate films: Evaluation of morphology and thermal properties
WO2019026405A1 (en) Cellulose nanofiber-supporting inorganic powder and method for producing same
Fan et al. Reinforcement of solution styrene‐butadiene rubber by incorporating hybrids of rice bran carbon and surface modified fumed silica
RU2299853C1 (en) Method for preparing filling agent for polymeric composition
CN107880523B (en) Polyether ketone/fusible fluoroplastic alloy and preparation method thereof
CN103965546B (en) A kind of nanometer composite polypropylene material and preparation method thereof
Li et al. Tribological and mechanical properties of self-lubrication epoxy composites filled with activated carbon particles containing lubricating oil
Kim et al. Effects of Zinc‐Free Processing Aids on Silica‐Reinforced Tread Compounds for Green Tires
Li et al. Effect of coupling agent on nano-ZnO modification and antibacterial activity of ZnO/HDPE nanocomposite films
CN108129826B (en) Polyether ketone composite material capable of replacing metal and preparation method thereof
Luo et al. Effect of nano-Si3N4 surface treatment on the tribological performance of epoxy composite
JP2012111650A (en) Porous spherical particle, method for producing the same and friction material for brake containing the porous spherical particle
Tran et al. Preparation and characterization of poly (vinyl alcohol) biocomposites with microalgae ash
CN104650623B (en) A kind of modified heavy calcium carbonate and preparation method thereof
Hadi et al. Effect of different salinization methods of silica filler on rubber reinforcement
CN110832035A (en) Treated barium sulfate particles and uses thereof
JP6068910B2 (en) Silica / styrene butadiene rubber composite, method for producing the same, rubber composition and pneumatic tire
CN107434898B (en) Preparation method of polyvinyl alcohol/starch nano composite film
CN113527787A (en) Wear-resistant crosslinkable polyethylene composition, wear-resistant crosslinked polyethylene material and preparation method thereof
Ali et al. Control of particle size and morphology in compatiblized self-catalyzed co-polyimide/SiO2 nanocomposites

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080209