RU2297269C1 - Method of production of filtering material - Google Patents

Method of production of filtering material Download PDF

Info

Publication number
RU2297269C1
RU2297269C1 RU2005139266/15A RU2005139266A RU2297269C1 RU 2297269 C1 RU2297269 C1 RU 2297269C1 RU 2005139266/15 A RU2005139266/15 A RU 2005139266/15A RU 2005139266 A RU2005139266 A RU 2005139266A RU 2297269 C1 RU2297269 C1 RU 2297269C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
particles
aluminum
fibers
hours
Prior art date
Application number
RU2005139266/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Марат Израильевич Лернер (RU)
Марат Израильевич Лернер
Николай Григорьевич Родкевич (RU)
Николай Григорьевич Родкевич
Наталь Валентиновна Сваровска (RU)
Наталья Валентиновна Сваровская
Александр Сергеевич Ложкомоев (RU)
Александр Сергеевич Ложкомоев
Сергей Григорьевич Псахье (RU)
Сергей Григорьевич Псахье
Геннадий Евгеньевич Руденский (RU)
Геннадий Евгеньевич Руденский
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Аквазон"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Аквазон" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Аквазон"
Priority to RU2005139266/15A priority Critical patent/RU2297269C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2297269C1 publication Critical patent/RU2297269C1/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)

Abstract

FIELD: production of filtering materials possessing high adsorbing and filtering abilities.
SUBSTANCE: proposed method consists in production of filtering material on base of non-woven polymer material for modification of its fibers by charged particles of aluminum hydroxide by means of impregnation at elevated temperature in solution containing aluminum salts and additionally carboxylic acid and/or hydroxy-carboxylic acid and/or their salts. In the course of impregnation, particles of aluminum oxide hydrate of non-spherical form are formed and are fixed on fibers of non-woven polymer material. Proposed method makes it possible to produce filtering material possessing high filtering ability due to increased number of nano-particles fixed on fibers of non-woven polymer material.
EFFECT: enhanced efficiency.
8 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к производству фильтрующих материалов с высокими адсорбирующими и фильтрующими свойствами, пригодных для очистки и обеззараживания воды, водных растворов и других жидкостей, и может быть использовано также в медицине и микробиологии для стерилизующей фильтрации инъекционных и других растворов, концентрирования биомолекул в физиологических жидкостях, концентрирования и извлечения вирусов, приготовления апирогенной воды, в биокаталитических мембранных реакторах.The invention relates to the production of filter materials with high adsorbing and filtering properties, suitable for purification and disinfection of water, aqueous solutions and other liquids, and can also be used in medicine and microbiology for sterilizing filtration of injection and other solutions, concentration of biomolecules in physiological liquids, concentration and virus recovery, preparation of pyrogen-free water, in biocatalytic membrane reactors.

Известны нетканые материалы из тонких полимерных волокон, полученных методом электроформования, так называемые ткани (фильтры) Петрянова, назначение которых - фильтрование газов, жидкостей, бактериальная очистка газов [Высокоэффективная очистка газов от аэрозолей фильтрами Петрянова /П.И.Басманов, В.И.Кириченко, Ю.Н.Филатов, Ю.Л.Юров; отв. ред. В.И.Кириченко. - М.: Наука, 2003. - 271 с.].Known non-woven materials from thin polymer fibers obtained by electrospinning, the so-called Petryanov fabrics (filters), the purpose of which is the filtering of gases, liquids, bacterial gas cleaning [Highly effective gas cleaning from aerosols by Petryanov filters / P.I. Basmanov, V.I. Kirichenko, Yu.N. Filatov, Yu.L. Yurov; open ed. V.I. Kirichenko. - M .: Nauka, 2003. - 271 p.].

Их свойства основаны на адгезии частиц нежелательных компонентов в жидкости или газе на волокнах фильтра при их столкновении. Однако они малоэффективны при очистке воды от патогенной флоры по причине слабой адгезии микрорганизмов к волокнам фильтра в водной среде.Their properties are based on the adhesion of particles of undesirable components in a liquid or gas on the filter fibers during their collision. However, they are ineffective in treating water from pathogenic flora due to poor adhesion of microorganisms to filter fibers in an aqueous medium.

Известен способ очистки воды от вирусов [SU 1066942 А С02,F 1/28 1982], в котором для очистки воды от энтеровирусов с размером частиц 20-30 нм используют неорганический адсорбент, а именно моногидроксид алюминия AlOOH (бемит) с размером пор 60-90 нм, предварительно подвергнутый гидротермальной обработке. Способ позволяет достичь 100%-ной очистки при концентрации вирусов в воде, равной 1,5-6,28 lg ТЦД50/мл и при рН среды в пределах 7,0-7,5.A known method of purifying water from viruses [SU 1066942 A CO2, F 1/28 1982], in which an inorganic adsorbent is used to purify water from enteroviruses with a particle size of 20-30 nm, namely aluminum monohydroxide AlOOH (boehmite) with a pore size of 60- 90 nm, previously subjected to hydrothermal treatment. The method allows to achieve 100% purification at a concentration of viruses in water equal to 1.5-6.28 lg TCD 50 / ml and at a pH in the range of 7.0-7.5.

Недостатком данного способа является необходимость длительного контакта (2-6 часов) содержащей вирусы воды с адсорбентом.The disadvantage of this method is the need for prolonged contact (2-6 hours) of virus-containing water with an adsorbent.

Известен электропозитивный сорбент, состоящий из смеси несферических частиц оксида алюминия и второго твердого компонента, в котором вышеуказанный электропозитивный сорбент поглощает, по крайней мере, одну электроотрицательную частицу из жидкости [US 6838005 В, 2005].Known electropositive sorbent, consisting of a mixture of nonspherical particles of aluminum oxide and a second solid component, in which the above electropositive sorbent absorbs at least one electronegative particle from a liquid [US 6838005 V, 2005].

В патенте описан способ получения сорбента, включающий смешивание несферических частиц оксида алюминия либо источника алюминия, который затем реагирует с водным раствором с образованием несферических частиц оксида алюминия со вторым твердым компонентом - частицами волокнистого материала. Из полученной смеси по «бумажной» технологии формируется фильтровальный материал.The patent describes a method for producing a sorbent comprising mixing non-spherical particles of aluminum oxide or an aluminum source, which then reacts with an aqueous solution to form non-spherical particles of aluminum oxide with the second solid component - particles of fibrous material. From the mixture obtained by "paper" technology, filter material is formed.

Известен сорбент из несферических частиц оксида алюминия и частиц волокнистого материала, содержащий компонент с отрицательным зарядом поверхности и модификатор, выбранный из ряда оксид или гидроксид магния, кремния или их смеси [RU 2242276, С1]. Способ получения сорбента заключается в смешивании несферических частиц оксида алюминия с частицами волокнистого материала. Перед смешиванием к волокнистому материалу добавляют компонент с отрицательным зарядом поверхности, после смешивания всех трех компонентов к смеси добавляют модификатор. Кроме того, в процессе смешивания первых трех компонентов проводят активацию смеси электрическим током или ультразвуком. Затем из полученной смеси формируют фильтровальный материал по «бумажной» технологии. Сорбент отличается увеличенным сроком службы и сохранением эффективности в широком интервале рН, вплоть до 9,5.Known sorbent from non-spherical particles of aluminum oxide and particles of fibrous material, containing a component with a negative surface charge and a modifier selected from the series oxide or hydroxide of magnesium, silicon or a mixture thereof [RU 2242276, C1]. A method of producing a sorbent is to mix nonspherical alumina particles with particles of fibrous material. Before mixing, a component with a negative surface charge is added to the fibrous material; after mixing all three components, a modifier is added to the mixture. In addition, in the process of mixing the first three components, the mixture is activated by electric current or ultrasound. Then the filter material is formed from the resulting mixture according to the "paper" technology. The sorbent is characterized by an extended service life and maintaining efficiency in a wide pH range, up to 9.5.

Основным недостатком сорбентов [US 6838005 В, 2005 и RU 2242276, С1] является их формирование из смеси частиц, что предполагает использование второго твердого компонента или частиц волокнистого материала в виде суспензии отдельных мелких частиц. Это ограничивает область материалов, которые можно использовать в качестве второго твердого компонента. Так, при использовании волокон из полимерных материалов диаметром менее 2 мкм чрезвычайно сложно получить механически прочный фильтрующий материал по «бумажной» технологии. В то же время именно эти материалы обладают качествами, предпочтительными при создании фильтрующих материалов.The main disadvantage of sorbents [US 6838005 B, 2005 and RU 2242276, C1] is their formation from a mixture of particles, which involves the use of a second solid component or particles of fibrous material in the form of a suspension of individual fine particles. This limits the range of materials that can be used as a second solid component. So, when using fibers from polymeric materials with a diameter of less than 2 microns, it is extremely difficult to obtain a mechanically strong filter material according to the "paper" technology. At the same time, it is these materials that possess the qualities that are preferable when creating filter materials.

Кроме того, сорбент [US 6838005 2005, В] предназначен только для удерживания отрицательно заряженных частиц, к которым не относятся нефтепродукты, фенолы, ионы тяжелых металлов, что не позволяет использовать материал в комплексной очистке воды.In addition, the sorbent [US 6838005 2005, B] is intended only to retain negatively charged particles, which do not include oil products, phenols, heavy metal ions, which does not allow the use of the material in complex water treatment.

Существенным недостатком способа получения сорбента [RU 2242276, С1] является необходимость активации смеси электрическим током или ультразвуком, что усложняет и удорожает технологию получения сорбента.A significant disadvantage of the method of producing the sorbent [RU 2242276, C1] is the need to activate the mixture by electric current or ultrasound, which complicates and increases the cost of the sorbent technology.

Известен способ модифицирования фильтровального элемента [RU 2135262 С1], включающий пропитку заготовки фильтровального элемента, образованную углеродным нетканым полотном, модифицирующим составом, представляющим собой водно-органический раствор наноструктурных частиц серебра. Фильтровальный элемент, полученный данным способом, позволяет отфильтровывать содержащиеся в воде микробиологические примеси.A known method of modifying the filter element [RU 2135262 C1], including the impregnation of the blank of the filter element formed by a carbon non-woven fabric, modifying composition, which is an aqueous-organic solution of nanostructured silver particles. The filter element obtained by this method allows you to filter out microbiological impurities contained in water.

Как указано в описании, после обработки материала из углеродного волокна раствором серебра, жизнеспособных бактериальных клеток в фильтрате остается, по крайней мере, на 2 порядка меньше, чем при использовании необработанного материала.As indicated in the description, after processing the carbon fiber material with a silver solution, the viable bacterial cells in the filtrate remain at least 2 orders of magnitude smaller than when using untreated material.

В настоящее время такая эффективность считается недостаточной, требуется снижение концентрации бактерий и вирусов по крайней мере на 4-5 порядков.Currently, this effectiveness is considered insufficient, it requires a decrease in the concentration of bacteria and viruses by at least 4-5 orders of magnitude.

Основной недостаток данного фильтра - использование известных адсорбентов, не всегда достаточно эффективных. Так, использование для удерживания бактерий волокнистого материала с модифицированным зарядом не обеспечивает полного обеззараживания воды уже при начальной концентрации бактерий в воде 5,5·106 CFU/мл.The main disadvantage of this filter is the use of known adsorbents, which are not always effective enough. Thus, the use of modified-charge fibrous material to hold bacteria does not provide complete disinfection of water even at an initial concentration of bacteria in water of 5.5 · 10 6 CFU / ml.

Известен способ получения фильтрующего материала для жидкости [JP 60225619, 1985], предназначенного для электростатической адсорбции и удаления мелких частиц, в котором предварительно получают перфорированный материал методом спекания волокон полиэстера, а затем осаждают заряженное вещество, такое как гидроксид алюминия, оксид железа или высокомолекулярный флокулянт. При использовании гидроксида алюминия перфорированный материал пропитывают с 1-10% раствором хлорида алюминия, после пропитывания дегидрируют, чтобы убрать 200% указанного раствора, проводят нейтрализацию карбонатом натрия, чтобы сформировать частицы гидроксида алюминия, прикрепленные к поверхности волокон, за счет их заряда.A known method of producing filter material for liquid [JP 60225619, 1985], intended for electrostatic adsorption and removal of small particles, in which a perforated material is first obtained by sintering polyester fibers, and then a charged substance is deposited, such as aluminum hydroxide, iron oxide or high molecular weight flocculant . When using aluminum hydroxide, the perforated material is impregnated with a 1-10% aluminum chloride solution, after impregnation, they are dehydrated to remove 200% of this solution, sodium carbonate is neutralized to form aluminum hydroxide particles attached to the surface of the fibers due to their charge.

К недостаткам прототипа можно отнести операцию по подготовке перфорированного материала на основе волокон полиэстера, проведение операции упаривания, достаточно энергоемкая стадия в процессе, при этом идет неконтролируемое образование гидроксида алюминия, большая часть которого не закрепляется на волокне.The disadvantages of the prototype include the operation of preparing a perforated material based on polyester fibers, the operation of evaporation, a fairly energy-intensive stage in the process, while there is an uncontrolled formation of aluminum hydroxide, most of which is not fixed to the fiber.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа, позволяющего при минимальных энергетических и материальных затратах изготовить фильтрующий материал, обладающий сорбционными свойствами.The objective of the present invention is to develop a method that allows for minimal energy and material costs to produce a filter material with sorption properties.

Технический результат - повышение числа закрепившихся на волокнах нетканого полимерного материала наноразмерных частиц гидрата окиси алюминия несферической формы.The technical result is an increase in the number of nano-sized particles of non-spherical aluminum oxide hydrate fixed on the fibers of a nonwoven polymer material.

Поставленная задача достигается тем, что как и в известном, в предлагаемом способе получения фильтрующего материала на основе нетканого полимерного материала для модифицирования его волокон заряженными частицами гидроксида алюминия осуществляют пропитку нетканого полимерного материала в растворе, содержащем соли алюминия.The problem is achieved in that, as in the known, in the proposed method for producing filter material based on non-woven polymeric material for the modification of its fibers with charged particles of aluminum hydroxide, the non-woven polymeric material is impregnated in a solution containing aluminum salts.

Новым является то, что раствор соли алюминия дополнительно содержит карбоновую и/или оксикарбоновую кислоты и/или их соли, а пропитку ведут при повышенной температуре, в ходе которой образуются и закрепляются на волокнах нетканого полимерного материала частицы гидрата окиси алюминия несферической формы.What is new is that the aluminum salt solution additionally contains carboxylic and / or hydroxycarboxylic acids and / or their salts, and the impregnation is carried out at an elevated temperature, during which particles of non-spherical alumina hydrate are formed and fixed on the fibers of the nonwoven polymeric material.

Кроме того, в качестве нетканого волокнистого полимерного материала используют ацетат целлюлозы или полисульфон с диаметром волокон 1,0-3,0 мкм.In addition, cellulose acetate or polysulfone with a fiber diameter of 1.0-3.0 μm is used as a nonwoven fibrous polymeric material.

Кроме того, нагрев осуществляют в течение 1-48 час, предпочтительно 3-6 часов, при температуре 60-80°СIn addition, heating is carried out for 1-48 hours, preferably 3-6 hours, at a temperature of 60-80 ° C

Кроме того, в качестве соли алюминия используют сульфат, нитрат или хлорид алюминия.In addition, aluminum sulfate, nitrate or aluminum chloride is used as the aluminum salt.

Кроме того, что в качестве карбоновых и/или оксикарбоновых кислот используют кислоты, выбранные из группы, содержащей уксусную, салициловую, винную, лимонную кислоты или их комбинации двух или более из них.In addition, as the carboxylic and / or hydroxycarboxylic acids, acids selected from the group consisting of acetic, salicylic, tartaric, citric acids or a combination of two or more of them are used.

Кроме того, раствор соли алюминия доводят до величины рН 6-12 добавлением раствора карбамида и/или раствора щелочи.In addition, the aluminum salt solution is adjusted to pH 6-12 by the addition of a urea solution and / or an alkali solution.

Кроме того, после пропитки нетканый полимерный материал промывают водой для удаления не закрепившихся на полимерном материале частиц гидрата окиси алюминия и добавок реагентов.In addition, after impregnation, the non-woven polymer material is washed with water to remove particles of aluminum oxide hydrate and additives that are not fixed on the polymer material.

Кроме того, фильтрующий материал сушат при температуре 80-140°С, предпочтительно 100-120°С, в течение 1-24 часов, предпочтительно 4-6 часов.In addition, the filter material is dried at a temperature of 80-140 ° C, preferably 100-120 ° C, for 1-24 hours, preferably 4-6 hours.

Преимуществом материалов из полимерных волокон является их химическая и биологическая инертность, способность сохранять механическую прочность даже после длительного нахождения в воде. Эти материалы не подвергаются микробиологическому разложению, что является очень важным при производстве фильтров для очистки воды. Существующий уровень развития техники позволяет получать из полимерных волокон высокопористые нетканые материалы с низким аэродинамическим и гидродинамическим сопротивлением, пригодные для очистки газов и жидкостей. В качестве основы в предлагаемом изобретении использован листовой нетканый полимерный волокнистый материал, полученный методом электроформования, предпочтительно ацетат целлюлозы или полисульфон с диаметром волокон 1,0-3,0 мкм. Такой материал не требует специальной подготовки в сравнении с материалом, предлагаемым в прототипе (материал на основе волокон полиэстера).The advantage of materials made of polymer fibers is their chemical and biological inertness, the ability to maintain mechanical strength even after prolonged exposure to water. These materials are not subject to microbiological decomposition, which is very important in the manufacture of filters for water treatment. The current level of technology allows obtaining highly porous non-woven materials with low aerodynamic and hydrodynamic resistance from polymer fibers, suitable for cleaning gases and liquids. As a basis in the present invention used sheet non-woven polymeric fibrous material obtained by electrospinning, preferably cellulose acetate or polysulfone with a fiber diameter of 1.0-3.0 μm. Such material does not require special preparation in comparison with the material proposed in the prototype (material based on polyester fibers).

Для придания такому полимерному материалу сорбционных свойств используют модифицирование его волокон заряженными (электроположительный заряд) наноразмерными частицами. В настоящем изобретении предложен метод осаждения наноразмерных частиц гидрата окиси алюминия несферической формы из солей алюминия. При использовании раствора солей алюминия гидролиз соединения алюминия протекает во всем объеме раствора, это приводит к более равномерному осаждению образующихся при гидролизе наноразмерных частиц в виде волокон на поверхности полимера, к тому же гидролиз соли алюминия идет медленно, что позволяет в широких пределах контролировать условия осаждения гидрата окиси алюминия, изменять количество закрепленного гидроксида алюминия, размер и форму его частиц.To impart sorption properties to such a polymeric material, modification of its fibers by charged (electropositive charge) nanosized particles is used. The present invention provides a method for the deposition of nano-sized particles of non-spherical alumina hydrate from aluminum salts. When using a solution of aluminum salts, the hydrolysis of the aluminum compound proceeds in the entire volume of the solution, this leads to a more uniform deposition of nanosized particles formed during the hydrolysis in the form of fibers on the polymer surface, moreover, the hydrolysis of the aluminum salt proceeds slowly, which allows a wide control over the conditions of hydrate deposition aluminum oxide, change the amount of fixed aluminum hydroxide, the size and shape of its particles.

Кроме того, используемые соединения алюминия более доступны и дешевы по сравнению, например, с ультрадисперсными порошками алюминия, а также позволяют создать намного большую концентрацию соединения алюминия в рабочем растворе.In addition, the aluminum compounds used are more affordable and cheaper than, for example, ultrafine aluminum powders, and also allow a much higher concentration of aluminum compounds to be created in the working solution.

Добавление в раствор соли алюминия карбоновых и/или оксикарбоновых кислот и/или их солей обусловлено их структурорегулирующими свойствами, оказывающими влияние на форму и размер образующихся наноразмерных частиц гидрата окиси алюминия, кроме того, они замедляют скорость гидролиза соединения алюминия, что позволяет регулировать ход процесса.The addition of carboxylic and / or hydroxycarboxylic acids and / or their salts to the aluminum salt solution is determined by their structural-regulating properties, which affect the shape and size of the formed nanosized particles of aluminum oxide hydrate, in addition, they slow down the hydrolysis rate of the aluminum compound, which makes it possible to control the process.

Доведение рН раствора до необходимой величины, обеспечивающей образование гидрата окиси алюминия, осуществляется добавлением раствора карбамида. При температуре выше 60°С происходит гидролиз карбамида, при котором величина рН рабочего раствора повышается и тем самым создаются условия образования частиц гидрата окиси алюминия. Медленное повышение величины рН рабочего раствора позволяет проводить образование гидрата окиси алюминия требуемой формы и размера в контролируемых условиях.Bringing the pH of the solution to the required value, ensuring the formation of hydrate of aluminum oxide, is carried out by adding a solution of urea. At temperatures above 60 ° C, urea is hydrolyzed, at which the pH of the working solution rises and thereby the conditions for the formation of alumina hydrate particles are created. A slow increase in the pH of the working solution allows the formation of alumina hydrate of the desired shape and size under controlled conditions.

Несферические частицы гидрата окиси алюминия, закрепившиеся на волокнах полимерного материала по предлагаемому способу, имеют размер 0,2-50 мкм и удельную поверхность 100-500 м2/г, пористость 0,5-0,95. Частицы закреплены как на поверхности, так и в объеме ткани.Nonspherical particles of aluminum oxide hydrate, fixed on the fibers of the polymer material according to the proposed method, have a size of 0.2-50 μm and a specific surface area of 100-500 m 2 / g, porosity of 0.5-0.95. Particles are fixed both on the surface and in the volume of the fabric.

Дополнительным преимуществом способа является количество частиц гидрата оксида алюминия, закрепленных на волокнах ацетата целлюлозы или полисульфона, оно составляет 5-75 мас.%.An additional advantage of the method is the number of particles of alumina hydrate, fixed on the fibers of cellulose acetate or polysulfone, it is 5-75 wt.%.

В дальнейшем изобретение поясняется чертежом, на котором представлена микрофотография волокон ткани ФПА-15-2,0, модифицированных пористыми частицами гидрата окиси алюминия.The invention is further illustrated by the drawing, which shows a micrograph of the fibers of the fabric FPA-15-2.0, modified by porous particles of aluminum oxide hydrate.

Способ получения материала осуществляется следующим образом.The method of obtaining the material is as follows.

Заготовку фильтрующего материала из фильтра Петрянова марки ФПА-15-2,0 весом 1,02 г помещают в резервуар с раствором, содержащием 4,80 г нитрата алюминия и 5,20 г ацетата натрия в 150 мл воды. Добавляли 50 мл раствора карбамида с концентрацией 130 г/л. Смесь нагревали при температуре 80°С (рН смеси 7), затем добавляли 10 мл раствора гидроокиси натрия с концентрацией 40 г/л. Ткань затем промывают и высушивают при 120°С в течение 5 часов.The blank of filtering material from a FPA-15-2.0 Petryanov filter weighing 1.02 g is placed in a tank with a solution containing 4.80 g of aluminum nitrate and 5.20 g of sodium acetate in 150 ml of water. Added 50 ml of a urea solution with a concentration of 130 g / l. The mixture was heated at a temperature of 80 ° C (pH of mixture 7), then 10 ml of a 40 g / L sodium hydroxide solution was added. The fabric is then washed and dried at 120 ° C for 5 hours.

Получили ткань с количеством осажденных частиц гидрата окиси алюминия 15 мас.%. Кроме того, частицы гидрата окиси алюминия имеют диаметр 20-50 нм и длиной 200-500 нм и удельную поверхность 250 м2/г.Got a fabric with the amount of precipitated particles of alumina hydrate of 15 wt.%. In addition, the alumina hydrate particles have a diameter of 20-50 nm and a length of 200-500 nm and a specific surface area of 250 m 2 / g.

Фильтр формируют складыванием 15 слоев фильтрующего материала и тестируют на поглощение вирусов. Результаты приведены в таблице.The filter is formed by folding 15 layers of filter material and tested for virus absorption. The results are shown in the table.

Образцы были испытаны на титрование бактериофага MS2. Бактериофаг MS2 представляет собой безвредный для человека микроорганизм, имитирующий патогенные вирусы. Каждый образец помещался между двумя мембранами Millipore (0,45 μм) и зажимался в экспериментальной ячейке. Затем через ячейку с образцом фильтрующего материала пропускается 2 мл суспензии бактериофага MS2. Контролируются концентрации бактериофага на входе в ячейку и выходе. За результат принимается среднее арифметическое трех анализов.Samples were tested for titration of the bacteriophage MS2. The bacteriophage MS2 is a human-friendly microorganism that mimics pathogenic viruses. Each sample was placed between two Millipore membranes (0.45 μm) and clamped in the experimental cell. Then, 2 ml of a suspension of the bacteriophage MS2 is passed through a cell with a sample of filter material. The concentration of the bacteriophage at the entrance to the cell and exit is controlled. The arithmetic average of three analyzes is taken as the result.

ТаблицаTable Концентрация MS2 в исходной суспензии, БОЕ/млThe concentration of MS2 in the initial suspension, PFU / ml Удержано MS2, %Retained MS2,% 1,55×104 1.55 × 10 4 100%one hundred% 2,50×105 2,50 × 10 5 100%one hundred% 3,75×106 3.75 × 10 6 100%one hundred% 2,0×107 2.0 × 10 7 99,9998%99.9998%

Claims (8)

1. Способ получения фильтрующего материала на основе нетканого волокнистого полимерного материала, в котором осуществляют модифицирование основы заряженными наноразмерными частицами несферической формы, отличающийся тем, что для модифицирования нетканого полимерного материала его размещают в растворе, содержащем соли алюминия и карбоновые и/или оксикарбоновые кислоты и/или их соли, доводят раствор до значения рН 6-12 и затем осуществляют нагрев раствора до 60-80°С, в ходе которого образуются и закрепляются на волокнах нетканого полимерного материала частицы гидрата окиси алюминия несферической формы.1. A method of obtaining a filter material based on a non-woven fibrous polymeric material, in which the base is modified with charged nano-sized particles of a non-spherical shape, characterized in that for modifying the non-woven polymeric material it is placed in a solution containing aluminum salts and carboxylic and / or hydroxycarboxylic acids and / or their salts, the solution is adjusted to a pH of 6-12 and then the solution is heated to 60-80 ° C, during which polymeric non-woven fibers are formed and fixed of alumina hydrate particulate material nonspherical oxide. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве нетканого волокнистого полимерного материала используют ацетат целлюлозы или полисульфон с диаметром волокон 1,0-3,0 мкм.2. The method according to claim 1, characterized in that cellulose acetate or polysulfone with a fiber diameter of 1.0-3.0 μm is used as a nonwoven fibrous polymeric material. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве солей алюминия используют сульфат, нитрат или хлорид алюминия.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the aluminum salts use aluminum sulfate, nitrate or chloride. 4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве карбоновых и/или оксикарбоновых кислот используют кислоты, выбранные из группы содержащей уксусную, салициловую, винную, лимонную кислоты.4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that as the carboxylic and / or hydroxycarboxylic acids use acids selected from the group consisting of acetic, salicylic, tartaric, citric acid. 5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что нагрев осуществляют в течение 1-48 ч, предпочтительно 3-6 ч.5. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the heating is carried out for 1-48 hours, preferably 3-6 hours 6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что доведение рН раствора до необходимой величины осуществляют добавлением раствора карбамида и/или раствора щелочи.6. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the pH of the solution is adjusted to the required value by adding a urea solution and / or alkali solution. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что после окончания гидролиза нетканый волокнистый полимерный материал промывают водой для удаления не закрепившихся на полимерном материале частиц гидрата окиси алюминия и добавок реагентов.7. The method according to claim 1, characterized in that after the hydrolysis is completed, the non-woven fibrous polymeric material is washed with water to remove particles of aluminum oxide hydrate and additives that are not fixed on the polymeric material. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрующий материал сушат при температуре 80-140°С, предпочтительно 100-120°С, в течение 1-24 ч, предпочтительно 4-6 ч.8. The method according to claim 1, characterized in that the filter material is dried at a temperature of 80-140 ° C, preferably 100-120 ° C, for 1-24 hours, preferably 4-6 hours
RU2005139266/15A 2005-12-15 2005-12-15 Method of production of filtering material RU2297269C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005139266/15A RU2297269C1 (en) 2005-12-15 2005-12-15 Method of production of filtering material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005139266/15A RU2297269C1 (en) 2005-12-15 2005-12-15 Method of production of filtering material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2297269C1 true RU2297269C1 (en) 2007-04-20

Family

ID=38036781

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005139266/15A RU2297269C1 (en) 2005-12-15 2005-12-15 Method of production of filtering material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2297269C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1923117A2 (en) * 2005-08-08 2008-05-21 Institute of Strength Physics and Materials Science Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences Filtering material and method for the production thereof, a filter and filtering method
WO2009031944A2 (en) * 2007-09-04 2009-03-12 Institute Of Strength Physics And Materials Science Siberian Branch Of The Russian Academy Of Sciences Filtering material for gaseous medium
WO2022161559A1 (en) * 2021-01-28 2022-08-04 Apodis Gmbh Filter element for filtering viruses and/or bacteria from a fluid

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1923117A2 (en) * 2005-08-08 2008-05-21 Institute of Strength Physics and Materials Science Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences Filtering material and method for the production thereof, a filter and filtering method
EP1923117A4 (en) * 2005-08-08 2011-06-01 Inst Of Strength Physics And Materials Science Siberian Branch Of The Russian Academy Of Sciences Filtering material and method for the production thereof, a filter and filtering method
WO2009031944A2 (en) * 2007-09-04 2009-03-12 Institute Of Strength Physics And Materials Science Siberian Branch Of The Russian Academy Of Sciences Filtering material for gaseous medium
WO2009031944A3 (en) * 2007-09-04 2009-04-23 Inst Of Strength Physics And M Filtering material for gaseous medium
WO2022161559A1 (en) * 2021-01-28 2022-08-04 Apodis Gmbh Filter element for filtering viruses and/or bacteria from a fluid

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2317843C2 (en) Filtering material, method of its manufacture and method of filtering
Li et al. Highly efficient and sustainable carboxylated cellulose filters for removal of cationic dyes/heavy metals ions
Wang et al. Nanofibrous microfiltration membranes capable of removing bacteria, viruses and heavy metal ions
Zhang et al. Surface modification of electrospun polyacrylonitrile nanofiber towards developing an affinity membrane for bromelain adsorption
JP4726415B2 (en) Microporous filter medium, filtration system containing the same, method for production and use thereof
US6833075B2 (en) Process for preparing reactive compositions for fluid treatment
RU2394627C1 (en) Notwoven material including unltrafine or nano-size particles
Barhoum et al. Nanocelluloses as sustainable membrane materials for separation and filtration technologies: Principles, opportunities, and challenges
CA2752109C (en) Microporous filter media with intrinsic safety feature
US20040178142A1 (en) Integrated paper comprising fibrillated fibers and active particles immobilized therein
JP4939212B2 (en) Filter media with improved ability to inhibit microorganisms
WO2012027242A1 (en) High flux microfiltration membranes with virus and metal ion adsorption capability for liquid purification
JP2004507339A (en) Formation of composite materials with expansive substances
KR20040089440A (en) Microporous filter media, filtration systems containing same, and methods of making and using
Ullah et al. Removal of ciprofloxacin from water through magnetic nanocomposite/membrane hybrid processes
Azad et al. Cross-linked poly (vinyl butyral)/amine-functionalized polyacrylonitrile adsorptive membrane nano-composited with CeO2 nanoparticles for simultaneous aqueous removal of heavy metals and cefotaxime
RU2297269C1 (en) Method of production of filtering material
Xu et al. Preparation of underwater superoleophobic ZIF-67 composite membrane with high antibacterial activity and emulsion separation efficiency
Yu et al. Synthesis of Ag–SiO2–APTES Nanocomposites by blending poly (Vinylidene Fluoride) Membrane with potential applications on dye wastewater treatment
Borhani et al. Preparation and characterization of PAN nanofibers containing boehmite nanoparticles for the removal of microbial contaminants and cadmium ions from water
RU2398628C2 (en) Filtration medium for fluid and gas purification, method of its preparation and method of filtration
Jadoo et al. Adsorption thermodynamic study of Congo red dye on electrospun nanofibers mat of polyacrylonitrile
Darzipour et al. Antibacterial dynamic membranes loaded by cephalexin/amine-functionalized SBA_15 for Pb (II) ions removal
Sethy et al. Advances in Membrane Technology Used in the Wastewater Treatment Process
AMIN FABRICATION AND CHARACTERIZATION OF ELECTROSPUN CELLULOSE ACETATE/GRAPHENE OXIDE/SODIUM DODECYL SULPHATE NANOFIBER MEMBRANE FOR PHOSPHATE ION REMOVAL

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20091216

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20120627

PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20131216