RU2293974C2 - Ion mobility drift spectrometer - Google Patents

Ion mobility drift spectrometer Download PDF

Info

Publication number
RU2293974C2
RU2293974C2 RU2005111269/28A RU2005111269A RU2293974C2 RU 2293974 C2 RU2293974 C2 RU 2293974C2 RU 2005111269/28 A RU2005111269/28 A RU 2005111269/28A RU 2005111269 A RU2005111269 A RU 2005111269A RU 2293974 C2 RU2293974 C2 RU 2293974C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ion
electrode
spectrometer
electrodes
emitter
Prior art date
Application number
RU2005111269/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Иванович Капустин (RU)
Владимир Иванович Капустин
Original Assignee
Владимир Иванович Капустин
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Владимир Иванович Капустин filed Critical Владимир Иванович Капустин
Priority to RU2005111269/28A priority Critical patent/RU2293974C2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2293974C2 publication Critical patent/RU2293974C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

FIELD: instrument engineering.
SUBSTANCE: spectrometer can be used for designing structure of organic compositions ion radial-divergent source. Edges of internal and external electrodes of ion separation device are connected by dielectric ring-shaped bushings at both sides. Second coupling is attached to second edge of electrode for controlling ion current. Electrode for controlling ion current is fixed in opening of external electrode of ion separation device. Ion emitter, having active surface d, is fixed inside opening of internal electrode if ion separation device.
EFFECT: widened functional abilities.
7 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к области аналитического приборостроения для целей газового анализа, а более конкретно к дрейф-спектрометрам для обнаружения паров органических веществ в составе воздуха атмосферного давления, в частности, для обнаружения паров органических молекул из класса взрывчатых, наркотических и физиологически активных веществ в составе воздуха, прокачиваемого через прибор.The invention relates to the field of analytical instrumentation for gas analysis, and more particularly to drift spectrometers for detecting vapors of organic substances in atmospheric pressure air, in particular for detecting vapors of organic molecules from the class of explosive, narcotic and physiologically active substances in air composition, pumped through the device.

Известен спектрометр дрейфовой подвижности ионов для обнаружения паров органических веществ в воздухе [1], содержащий расположенные последовательно по направлению прокачки воздуха через спектрометр: устройство для ионизации паров органических веществ в воздухе на основе радиоизотопного источника излучения, устройство для разделения ионов по параметрам их дрейфовой подвижности на воздухе, образованное двумя коаксиальными цилиндрическими электродами, и устройство для сбора ионов, состоящее из коллектора ионов и электрода для регулирования тока ионов.A known ion drift mobility spectrometer for detecting vapors of organic substances in air [1], comprising successively arranged air flowing through a spectrometer: a device for ionizing organic matter vapors in air based on a radioisotope radiation source, a device for separating ions according to their drift mobility parameters into air formed by two coaxial cylindrical electrodes and an ion collecting device, consisting of an ion collector and an electrode for regulating ion current.

Основными недостатками известного устройства являются его значительные габаритные размеры, существенно превосходящие полезную длину собственно устройства для разделения ионов, низкая разрешающая способность, обусловленная малыми радиусами кривизны электродов устройства для разделения ионов и, соответственно, сильной неоднородностью электрических полей в зазоре между электродами данного устройства, низкая эффективность ионизации органических молекул «на протоке» через устройство ионизации, имеющее малую протяженность, невозможность по конструктивным причинам использования различных типов сменных источников ионизации, оптимальных для ионизации конкретных типов органических молекул.The main disadvantages of the known device are its significant overall dimensions, significantly exceeding the useful length of the actual device for ion separation, low resolution due to the small radii of curvature of the electrodes of the device for ion separation and, accordingly, the strong heterogeneity of the electric fields in the gap between the electrodes of this device, low efficiency ionization of organic molecules "on the channel" through an ionization device having a small length, it is impossible awn for structural reasons to use different types of interchangeable ionization sources optimum for the ionization of specific types of organic molecules.

Наиболее близким к заявленному изобретению является спектрометр дрейфовой подвижности ионов [2], включающий входной штуцер с каналом для забора анализируемого воздуха, источник ионов, содержащий эмиттер ионов с плоской активной поверхностью диаметром D и электрод для контроля ионного тока с центральным каналом диаметром d<D, обращенный одним торцом с зазором в сторону активной поверхности эмиттера ионов, причем электрод для контроля ионного тока и активная поверхность эмиттера ионов имеют общую аксиальную ось симметрии, перпендикулярную активной поверхности эмиттера ионов, включающий также устройство для разделения ионов по параметрам их дрейфовой подвижности на воздухе, выполненное в виде двух соосных электрически изолированных внутреннего и внешнего электродов, имеющих соответственно внешнюю и внутреннюю цилиндрические поверхности, между которыми имеется равномерный зазор, причем один из электродов соединен с внешними источниками несимметричного импульсного и регулируемого постоянного напряжений, включающий также блок коллектора ионов, содержащий коллектор ионов, и выходной штуцер, соединенный с внешним насосом для прокачки воздуха через спектрометр.Closest to the claimed invention is an ion drift spectrometer [2], including an input fitting with a channel for sampling the analyzed air, an ion source containing an ion emitter with a flat active surface with a diameter D and an electrode for monitoring the ion current with a central channel with a diameter d <D, facing one end with a gap towards the active surface of the ion emitter, and the electrode for controlling the ion current and the active surface of the ion emitter have a common axial axis of symmetry perpendicular the active surface of the ion emitter, including also a device for separating ions according to their parameters of drift mobility in air, made in the form of two coaxial electrically isolated inner and outer electrodes, respectively having outer and inner cylindrical surfaces, between which there is a uniform gap, one of the electrodes being connected to external sources of asymmetric pulsed and adjustable constant voltage, including also an ion collector unit containing a collector ones, and an output connector connected to an external pump for pumping air through the spectrometer.

Данный тип спектрометра, как и аналог, содержит такой же тип устройства для разделения ионов по параметрам их дрейфовой подвижности. Основное его отличие - использование в источнике ионов эмиттера ионов с плоской активной поверхностью. Это позволяет в данном типе спектрометра в качестве источника ионов использовать поверхностную ионизацию органических молекул на поверхности эмиттера ионов или радиоизотопную ионизацию органических молекул вблизи поверхности ионов в зависимости от выбранного типа материала активной поверхности эмиттера ионов [3-5].This type of spectrometer, like its analogue, contains the same type of device for separating ions according to their drift mobility parameters. Its main difference is the use of ions with a flat active surface in the ion source of the emitter. This makes it possible to use surface ionization of organic molecules on the surface of the ion emitter or radioisotope ionization of organic molecules near the surface of the ions in this type of spectrometer as an ion source, depending on the selected type of material of the active surface of the ion emitter [3-5].

Основными недостатками известного спектрометра являются его значительные габаритные размеры, недостаточная разрешающая способность, узкий динамический диапазон, невозможность использования более широкого класса сменных ионизаторов органических молекул, например, на основе лазерного излучения при ионизации органических молекул на или вблизи активной поверхности эмиттера ионов.The main disadvantages of the known spectrometer are its significant overall dimensions, insufficient resolution, narrow dynamic range, the inability to use a wider class of interchangeable ionizers of organic molecules, for example, based on laser radiation when ionizing organic molecules on or near the active surface of the ion emitter.

В основу настоящего изобретения положена задача разработать конструкцию спектрометра дрейфовой подвижности ионов, обладающего высокой разрешающей способностью, широким динамическим диапазоном, малыми габаритными размерами и позволяющего использовать в качестве сменных источников ионизации органических молекул все их основные известные типы: поверхностно-ионизационные, радиоизотопные, объемные лазерные, поверхностные лазерные источники ионизации.The present invention is based on the task of developing the design of an ion drift spectrometer having a high resolution, wide dynamic range, small overall dimensions and allowing the use of all their main known types as replaceable ionization sources of organic molecules: surface-ionization, radioisotope, volume laser, surface laser ionization sources.

Поставленная цель достигается тем, что торцы внутреннего и внешнего электродов устройства для разделения ионов с двух сторон герметично соединены диэлектрическими кольцевыми втулками, а входной и выходной штуцеры, источник ионов и блок коллектора ионов расположены и ориентированы вдоль второй оси симметрии спектрометра, перпендикулярной аксиальной оси симметрии электродов устройства для разделения ионов, таким образом, что входной штуцер герметично и электрически изолированно закреплен на втором торце электрода для контроля ионного тока, причем каналы входного штуцера и электрода для контроля ионного тока сообщаются, электрод для контроля ионного тока источника ионов герметично и электрически изолированно закреплен в отверстии внешнего электрода устройства для разделения ионов, причем аксиальная ось симметрии электрода для контроля ионного тока ориентирована вдоль второй оси симметрии спектрометра, а внешний диаметр его торца, обращенного в сторону эмиттера ионов, равен диаметру активной поверхности эмиттера ионов, эмиттер ионов герметично и электрически изолированно закреплен в отверстии внутреннего электрода устройства для разделения ионов, причем зазор между активной поверхностью эмиттера ионов и торцом электрода для контроля ионного тока сообщается с зазором между электродами устройства для разделения ионов, при этом на внешней поверхности внутреннего электрода устройства для разделения ионов выполнена лыска, высота которой равна высоте этого электрода, ширина которой L>D, а плоскость ее поверхности перпендикулярна второй оси симметрии спектрометра и совмещена с плоской активной поверхностью эмиттера ионов, выходной штуцер электрически изолированно закреплен на одном из электродов устройства для разделения ионов или на одной из диэлектрических кольцевых втулок со стороны спектрометра, противоположной входному штуцеру и источнику ионов, таким образом, что сечение входного канала выходного штуцера, сообщающегося с зазором между электродами устройства для разделения ионов, симметрично относительно плоскости симметрии спектрометра, проходящей через аксиальную ось симметрии электродов устройства для разделения ионов и вторую ось симметрии спектрометра, при этом коллектор ионов блока коллектора расположен в зазоре между электродами устройства для разделения ионов со стороны выходного штуцера и выполнен в виде электрода, симметричного относительно плоскости симметрии спектрометра.This goal is achieved in that the ends of the inner and outer electrodes of the device for separating ions on both sides are sealed by dielectric ring bushings, and the input and output fittings, the ion source and the ion collector block are located and oriented along the second axis of symmetry of the spectrometer perpendicular to the axial axis of symmetry of the electrodes devices for ion separation, so that the input fitting is hermetically and electrically isolated mounted on the second end of the electrode to control the ion current, and the channels of the input fitting and the electrode for monitoring the ion current are in communication, the electrode for monitoring the ion current of the ion source is sealed and electrically isolated in the hole of the external electrode of the ion separation device, the axial axis of symmetry of the electrode for controlling the ion current being oriented along the second axis of symmetry spectrometer, and the outer diameter of its end facing the ion emitter is equal to the diameter of the active surface of the ion emitter, the ion emitter is hermetically and electrically fixedly mounted in the hole of the inner electrode of the ion separation device, the gap between the active surface of the ion emitter and the end of the electrode for controlling the ion current communicates with the gap between the electrodes of the ion separation device, and the flange is made on the outer surface of the inner electrode of the ion separation device, height which is equal to the height of this electrode, the width of which is L> D, and the plane of its surface is perpendicular to the second axis of symmetry of the spectrometer and combined with the plane active along By the surface of the ion emitter, the output nozzle is electrically insulated on one of the electrodes of the ion separation device or on one of the dielectric ring bushings from the side of the spectrometer opposite the input nozzle and the ion source, so that the cross section of the input channel of the output nozzle communicates with the gap between the electrodes a device for separating ions symmetrically with respect to the plane of symmetry of the spectrometer passing through the axial axis of symmetry of the electrodes of the device for separating and second ones of the spectrometer axis of symmetry, wherein the ion collector manifold assembly is located in a gap between device electrodes for the separation of ions from the nozzle outlet and configured to form an electrode, symmetrical about the plane of symmetry of the spectrometer.

Диаметр центрального канала электрода для контроля ионного тока выбирают из соотношения d=(0,2÷0,4)·D, а величину зазора h по диаметру D между активной поверхностью эмиттера ионов и обращенным в сторону эмиттера ионов торцом электрода для контроля ионного тока выбирают из соотношения h=(0,1÷0,4)·D.The diameter of the central channel of the electrode for controlling the ion current is selected from the relation d = (0.2 ÷ 0.4) · D, and the gap h in diameter D between the active surface of the ion emitter and the electrode end facing the ion emitter is chosen to control the ion current from the relation h = (0.1 ÷ 0.4) · D.

Ширину зазора между цилиндрическими поверхностями электродов устройства для разделения ионов ΔR, высоту этого зазора Но и ширину лыски L на внутреннем электроде данного устройства выбирают из соотношений: ΔR=(0,1÷0,4)·D, ΔR·Ho=(5÷20)·πd2/4, L=(1,5÷3)·D.The width of the gap between the cylindrical surfaces of the electrodes of the device for separating ions ΔR, the height of this gap H about and the width of the flats L on the inner electrode of this device is selected from the relations: ΔR = (0.1 ÷ 0.4) · D, ΔR · H o = ( 5 ÷ 20) · πd 2/4, L = (1,5 ÷ 3) · D.

Активная поверхность эмиттера ионов выполнена из сплава на основе молибдена, вольфрама, ванадия или из оксидной бронзы щелочного металла и переходного металла, обеспечивающих селективную поверхностную ионизацию органических молекул на поверхности эмиттера, при этом эмиттер ионов дополнительно снабжен нагревателем и датчиком температуры эмиттера ионов.The active surface of the ion emitter is made of an alloy based on molybdenum, tungsten, vanadium or of bronze oxide of an alkali metal and transition metal, which provide selective surface ionization of organic molecules on the surface of the emitter, while the ion emitter is additionally equipped with a heater and an ion emitter temperature sensor.

Активная поверхность эмиттера ионов выполнена из материала, содержащего радиоактивный изотоп, например, Ni63 или тритий.The active surface of the ion emitter is made of a material containing a radioactive isotope, for example, Ni 63 or tritium.

По крайней мере одна кольцевая диэлектрическая втулка, соединяющая электроды устройства для разделения ионов, снабжена герметичным оптически прозрачным окном, а спектрометр дополнительно снабжен внешним источником оптического излучения, например твердотельным или газовым лазером, при этом оптическая ось внешнего источника оптического излучения проходит через оптически прозрачное окно, через зазор между электродами устройства для разделения ионов и через зазор между активной поверхностью эмиттера ионов и торцом электрода для контроля ионного тока параллельно активной поверхности эмиттера ионов.At least one annular dielectric sleeve connecting the electrodes of the ion separation device is provided with a sealed optically transparent window, and the spectrometer is additionally equipped with an external optical radiation source, for example, a solid state or gas laser, while the optical axis of the external optical radiation source passes through an optically transparent window, through the gap between the electrodes of the device for separating ions and through the gap between the active surface of the ion emitter and the end of the electrode for counter The ion current fraction parallel to the active surface of the ion emitter.

По крайней мере одна кольцевая диэлектрическая втулка, соединяющая электроды устройства для разделения ионов, снабжена герметичным оптически прозрачным окном, а спектрометр дополнительно снабжен внешним источником оптического излучения, например твердотельным или газовым лазером, при этом оптическая ось внешнего источника оптического излучения проходит через оптически прозрачное окно, через зазор между электродами устройства для разделения ионов и через зазор между активной поверхностью эмиттера ионов и торцом электрода для контроля ионного тока и направлена под скользящим углом на активную поверхность эмиттера ионов.At least one annular dielectric sleeve connecting the electrodes of the ion separation device is provided with a sealed optically transparent window, and the spectrometer is additionally equipped with an external optical radiation source, for example, a solid state or gas laser, while the optical axis of the external optical radiation source passes through an optically transparent window, through the gap between the electrodes of the device for separating ions and through the gap between the active surface of the ion emitter and the end of the electrode for counter The ion current fraction and is directed at a sliding angle to the active surface of the ion emitter.

Заявленная конструкция иллюстрируется следующими чертежами.The claimed design is illustrated by the following drawings.

Фиг.1 - сечение спектрометра по его плоскости симметрии в варианте исполнения источника ионов, в котором активная поверхность эмиттера ионов выполнена из материала, обеспечивающего селективную поверхностную ионизацию органических молекул, а спектрометр дополнительно содержит внешний источник оптического излучения, обеспечивающий дополнительную активацию органических молекул вблизи поверхности эмиттера ионов.Figure 1 - cross section of the spectrometer along its plane of symmetry in the embodiment of the ion source, in which the active surface of the ion emitter is made of a material that provides selective surface ionization of organic molecules, and the spectrometer additionally contains an external optical radiation source that provides additional activation of organic molecules near the surface of the emitter ions.

Фиг.2 - сечение спектрометра по плоскости, перпендикулярной аксиальной оси симметрии электродов устройства для разделения ионов и проходящей через вторую ось симметрии спектрометра.Figure 2 - cross section of the spectrometer on a plane perpendicular to the axial axis of symmetry of the electrodes of the ion separation device and passing through the second axis of symmetry of the spectrometer.

Изображенное на Фигурах устройство включает следующие элементы:The device depicted in the Figures includes the following elements:

1-1 - аксиальная ось симметрии электродов устройства для разделения ионов, 2-2 - вторая ось симметрии спектрометра, 3-3 - оптическая ось внешнего источника оптического излучения, 4 - внутренний электрод устройства для разделения ионов, 5 - внешний электрод устройства для разделения ионов, 6 - диэлектрические кольцевые втулки, 7 - активная поверхность эмиттера, 8 - нагреватель эмиттера ионов, 9 - датчик температуры эмиттера ионов, 10 - электрод для контроля ионного тока, 11 - входной штуцер, 12 - выходной штуцер, 13 - коллектор ионов, 14 - оптически прозрачное окно, 15 - внешний источник оптического излучения, 16 - электрические изоляторы, 17 - входной канал выходного штуцера, 18 - лыска на поверхности внутреннего электрода устройства для разделения ионов, А-А - направление прокачки воздуха через спектрометр внешним насосом.1-1 is the axial axis of symmetry of the electrodes of the ion separation device, 2-2 is the second axis of symmetry of the spectrometer, 3-3 is the optical axis of the external optical radiation source, 4 is the internal electrode of the ion separation device, 5 is the external electrode of the ion separation device 6 - dielectric ring bushings, 7 - active surface of the emitter, 8 - heater of the ion emitter, 9 - temperature sensor of the ion emitter, 10 - electrode for monitoring the ion current, 11 - input nozzle, 12 - output nozzle, 13 - ion collector, 14 - optically transparent ok but, 15 — an external source of optical radiation, 16 — electrical insulators, 17 — the input channel of the outlet fitting, 18 — the flatter on the surface of the internal electrode of the ion separation device, AA — the direction of air pumping through the spectrometer by an external pump.

Спектрометр работает следующим образом. Штуцер 12 соединяют с внешним насосом и через спектрометр прокачивают воздух атмосферного давления с объемной скоростью порядка (1÷10) литров/мин. Оптимальная величина объемной скорости прокачки определяется величиной площади сечения зазора между электродами устройства для разделения ионов. Коллектор ионов 13 и электрод для контроля ионного тока 10 соединяют с входами усилителей ионного тока. В варианте с поверхностно-ионизационным эмиттером ионов подают электропитание на нагреватель 8, при этом температуру термоэмиттера контролируют с помощью датчика 9. Рабочую температуру термоэмиттера в этом случае устанавливают в интервале (200÷600)°С в зависимости от типа материала термоэмиттера [4-5]. При лазерной активации или ионизации подают питание на лазер 15, при радиоизотопной ионизации поверхность 7 термоэмиттера выполняют из материала, содержащего радиоактивный элемент. На активную поверхность эмиттера ионов при любом способе ионизации органических молекул (радиоизотопном, поверхностно-ионизационном, лазерном) подают напряжение положительной полярности величиной в интервале (80÷300) Вольт в зависимости от величины объемной скорости прокачиваемого воздуха. Электрод 4 или 6 соединяют с общей точкой цепей питания спектрометра, а на другой электрод устройства для разделения ионов (соответственно 6 или 4) подают сумму несимметричного импульсного высоковольтного напряжения, например, частой 500 кГц и амплитудой импульса до 3 киловольт, и линейно изменяющегося постоянного напряжения, которое однократно или периодически изменяют, например, в интервале (-80÷+80) Вольт. В состав воздуха, засасываемого в спектрометр через канал входного штуцера, подают пробу органических веществ в виде их паров. При этом регистрируют зависимость тока электрода 10 от времени и зависимость тока электрода 13 от величины линейно изменяющегося постоянного напряжения. Первая из указанных зависимостей характеризует изменение по времени концентрации органических молекул в составе засасываемого воздуха. Вторая зависимость является дрейф-спектром органических молекул и позволяет идентифицировать тип органических молекул в составе воздуха, прокачиваемого через спектрометр.The spectrometer works as follows. The fitting 12 is connected to an external pump and atmospheric pressure air is pumped through the spectrometer with a space velocity of the order of (1 ÷ 10) liters / min. The optimal value of the volumetric pumping speed is determined by the size of the cross-sectional area of the gap between the electrodes of the ion separation device. The ion collector 13 and the electrode for controlling the ion current 10 are connected to the inputs of the ion current amplifiers. In the embodiment with a surface-ionizing ion emitter, power is supplied to the heater 8, while the temperature of the thermal emitter is monitored using a sensor 9. In this case, the operating temperature of the thermal emitter is set in the range (200 ÷ 600) ° C depending on the type of material of the thermal emitter [4-5 ]. During laser activation or ionization, power is supplied to the laser 15; during radioisotope ionization, the surface 7 of the thermoemitter is made of a material containing a radioactive element. For any ionization method of organic molecules (radioisotope, surface-ionization, laser), the voltage of positive polarity is applied to the active surface of the ion emitter in the range of (80 ÷ 300) Volts depending on the volumetric velocity of the pumped air. An electrode 4 or 6 is connected to a common point of the spectrometer’s power supply circuits, and the sum of an asymmetrical high-voltage pulse voltage, for example, a frequent 500 kHz and a pulse amplitude of up to 3 kilovolts, and a linearly varying direct voltage , which is changed once or periodically, for example, in the interval (-80 ÷ + 80) Volts. The composition of the air sucked into the spectrometer through the channel of the inlet fitting serves a sample of organic substances in the form of their vapor. In this case, the dependence of the current of the electrode 10 on time and the dependence of the current of the electrode 13 on the value of a linearly varying DC voltage are recorded. The first of these dependences characterizes the time variation of the concentration of organic molecules in the composition of intake air. The second dependence is the drift spectrum of organic molecules and allows you to identify the type of organic molecules in the composition of the air pumped through the spectrometer.

В предложенной конструкции спектрометра при габаритах, сравнимых с габаритами спектрометра - прототипа, радиус кривизны электродов устройства для разделения ионов существенно больше величины зазора между электродами данного устройства. Это позволяет обеспечить более высокую однородность электрического поля между электродами, то есть более высокую разрешающую способность спектрометра. Кроме того, предложенная конструкция спектрометра хорошо адаптирована к использованию сменных источников ионов различных типов, причем именно благодаря применению унифицированной активной эмиттирующей и одновременно фокусирующей поверхности эмиттера ионов, а также радиально расходящейся схемы движения ионов в источнике ионов. С удалением газового потока от центра эмиттера ионов его скорость уменьшается (так как d<D), что обеспечивает высокую эффективность ионизации органических молекул не только при использовании поверхностно-ионизационной, но и радиоизотопной, и лазерной схем ионизации органических молекул. При этом, что принципиально важно, геометрия ионного источника (соотношение областей ионизации и формирования и фокусировки ионного потока) остается неизменной при различных схемах ионизации, что позволяет сопоставлять эффективности ионизации при различных ее схемах.In the proposed design of the spectrometer with dimensions comparable to the dimensions of the spectrometer prototype, the radius of curvature of the electrodes of the device for ion separation is significantly larger than the gap between the electrodes of this device. This allows for a higher uniformity of the electric field between the electrodes, that is, a higher resolution of the spectrometer. In addition, the proposed design of the spectrometer is well adapted to the use of replaceable ion sources of various types, and this is due to the use of a unified active emitting and at the same time focusing surface of the ion emitter, as well as a radially diverging ion motion pattern in the ion source. As the gas stream moves away from the center of the ion emitter, its velocity decreases (since d <D), which ensures high ionization efficiency of organic molecules not only when using surface-ionization, but also radioisotope, and laser schemes for ionizing organic molecules. Moreover, which is fundamentally important, the geometry of the ion source (the ratio of the areas of ionization and the formation and focusing of the ion flux) remains unchanged for different ionization schemes, which allows us to compare the ionization efficiency with its various schemes.

Оптимальное значение диаметра центрального канала электрода для контроля ионного тока лежит в интервале d=(0,2÷0,4)·D. При меньшем значении диаметра канала слишком велика скорость газового потока в центральной области эмиттера ионов, при большем - не обеспечивается фокусировка ионного пучка. Оптимальная величина зазора h по диаметру D между активной поверхностью эмиттера ионов и обращенным в сторону эмиттера ионов торцом электрода для контроля ионного тока лежит в интервале h=(0,1÷0,4)·D. При меньшем значении этого зазора конструктивно трудно обеспечить параллельность поверхностей электродов и электропрочность зазора, при большем его значении - из-за действия объемного заряда ионного пучка резко снижается эффективность «вытягивания» ионов из области их образования в зазоре.The optimal value of the diameter of the central channel of the electrode for monitoring the ion current lies in the interval d = (0.2 ÷ 0.4) · D. With a smaller value of the channel diameter, the gas flow rate in the central region of the ion emitter is too high; with a larger one, focusing of the ion beam is not ensured. The optimal gap h in diameter D between the active surface of the ion emitter and the electrode end facing the ion emitter to control the ion current lies in the range h = (0.1 ÷ 0.4) · D. With a smaller value of this gap, it is structurally difficult to ensure parallel surfaces of the electrodes and electric strength of the gap, with a larger value due to the action of the space charge of the ion beam, the efficiency of “pulling” ions from the region of their formation in the gap is sharply reduced.

Для обеспечения высоких характеристик спектрометра принципиально важно наличие лыски на поверхности внутреннего электрода устройства для разделения ионов. При выбранных соотношениях геометрических размеров электродов спектрометра она обеспечивает, по-существу, наличие сечения с большей площадью между областями зазора между термоэмиттером ионов и электродом для контроля ионного тока с одной стороны и областью равномерного зазора между электродами устройства для разделения ионов с другой стороны. Эта область с повышенной площадью сечения играет роль фильтра избыточного объемного заряда ионного пучка, который приводит к снижению разрешающей способности спектрометра. Поэтому указанные интервалы значений ΔR=(0,1÷0,4)·D, ΔR·Ho=(5÷20)·πd2/4, L=(1,5÷3)·D являются оптимальным сочетанием геометрических размеров спектрометра, обеспечивающим высокую разрешающую способность спектрометра, высокую эффективность сбора ионов коллектором, защиту спектрометра от «перегрузок». Вне данного сочетания геометрических размеров резко ухудшается одна из указанных характеристик спектрометра.To ensure the high characteristics of the spectrometer, it is fundamentally important to have flats on the surface of the internal electrode of the ion separation device. With the selected ratios of the geometric dimensions of the electrodes of the spectrometer, it provides, in essence, the presence of a cross section with a larger area between the gap regions between the ion thermal emitter and the electrode for controlling the ion current on one side and the uniform gap region between the electrodes of the ion separation device on the other hand. This region with an increased cross-sectional area plays the role of a filter for the excess space charge of the ion beam, which leads to a decrease in the resolution of the spectrometer. Therefore, these ranges of values ΔR = (0,1 ÷ 0,4) · D , ΔR · H o = ( 5 ÷ 20) · πd 2/4, L = (1,5 ÷ 3) · D are optimal combination of geometrical dimensions spectrometer, providing high resolution spectrometer, high efficiency of ion collection by the collector, protection of the spectrometer from "overload". Outside of this combination of geometric dimensions, one of the indicated characteristics of the spectrometer deteriorates sharply.

Показанная на Фиг.1 различная величина высот внутреннего и внешнего электродов устройства для разделения ионов не является принципиальной, а выбрана исходя из необходимости обеспечения электропрочности зазора между данными электродами при напряжении на них до 3-4 киловольт. Важно то, чтобы сечение данного зазора имело прямоугольную форму, а различие их высот было невелико.Shown in figure 1, the different heights of the internal and external electrodes of the device for ion separation is not fundamental, but is selected based on the need to ensure the strength of the gap between these electrodes with a voltage of up to 3-4 kilovolts. It is important that the cross section of this gap has a rectangular shape, and the difference in their heights is small.

Изложенное показывает, что в научно-технической и патентной литературе отсутствуют технические решения, позволяющие достичь указанных технических результатов с помощью вышеуказанных приемов и средств, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условиям патентоспособности: «новизна» и «изобретательский уровень». Заявленная конструкция может быть реализована в промышленности, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условию патентоспособности: «промышленная применимость».The foregoing shows that in the scientific, technical and patent literature there are no technical solutions to achieve the indicated technical results using the above methods and means, which allows us to conclude that the claimed invention meets the patentability conditions: “novelty” and “inventive step”. The claimed design can be implemented in industry, which allows us to conclude that the claimed invention meets the patentability condition: “industrial applicability”.

Испытания макета спектрометра, изготовленного в соответствии с заявленным изобретением, показали, что его разрешающая способность выше данного параметра известных спектрометров в 10-15 раз при сравнимых габаритных размерах, а динамический диапазон спектрометра превышает 8 порядков величины. При этом испытания спектрометров с различными типами источников ионов показали, что его разрешающая способность практически не зависит от типа источника ионов, хотя эффективность и селективность ионизации органических молекул в различных типах источников ионов различна. При этом конструкция спектрометра технологична, а время замены источников ионов не превышает 30 минут.Tests of the layout of the spectrometer made in accordance with the claimed invention showed that its resolution above this parameter of known spectrometers is 10-15 times with comparable overall dimensions, and the dynamic range of the spectrometer exceeds 8 orders of magnitude. Moreover, tests of spectrometers with various types of ion sources showed that its resolution is practically independent of the type of ion source, although the efficiency and selectivity of ionization of organic molecules in different types of ion sources are different. The design of the spectrometer is technologically advanced, and the time for replacing ion sources does not exceed 30 minutes.

Источники информацииInformation sources

1. Патент США №5420424 от 30 мая 1995 г. (аналог).1. US patent No. 5420424 of May 30, 1995 (analogue).

2. Банных О.А., Поварова К.Б., Капустин В.И., Новый подход к поверхностной ионизации и дрейф-спектроскопии органических молекул ЖТФ, 2002, том 72, вып.12, с.88-93 (прототип).2. Bannykh OA, Povarova KB, Kapustin VI, A new approach to surface ionization and drift spectroscopy of organic molecules of ZhTF, 2002, volume 72, issue 12, pp. 88-93 (prototype) .

3. Банных О.А., Поварова К.Б., Капустин В.И. и др., Физикохимия поверхностной ионизации некоторых типов органических молекул. Доклады Академии Наук, 2002, том 385, №2, с.200-204.3. Bannykh OA, Povarova KB, Kapustin V.I. et al., Physicochemistry of surface ionization of certain types of organic molecules. Reports of the Academy of Sciences, 2002, volume 385, No. 2, pp. 200-204.

4. Патент РФ №2186384 от 21.12.1999 г.4. RF patent No. 2186384 of 12/21/1999.

5. Патент РФ №2138877 от 12.08.1997 г.5. RF patent No. 2138877 dated 08/12/1997

Claims (7)

1. Спектрометр дрейфовой подвижности ионов, включающий входной штуцер с каналом для забора анализируемого воздуха, источник ионов, содержащий эмиттер ионов с плоской активной поверхностью диаметром D и электрод для контроля ионного тока с центральным каналом диаметром d<D, обращенный одним торцом с зазором в сторону активной поверхности эмиттера ионов, причем электрод для контроля ионного тока и активная поверхность эмиттера ионов имеют общую аксиальную ось симметрии, перпендикулярную активной поверхности эмиттера ионов, включающий также устройство для разделения ионов по параметрам их дрейфовой подвижности на воздухе, выполненное в виде двух соосных электрически изолированных внутреннего и внешнего электродов, имеющих соответственно внешнюю и внутреннюю цилиндрические поверхности, между которыми имеется равномерный зазор, причем один из электродов соединен с внешними источниками несимметричного импульсного и регулируемого постоянного напряжений, включающий также блок коллектора ионов, содержащий коллектор ионов, и выходной штуцер, соединенный с внешним насосом для прокачки воздуха через спектрометр, отличающийся тем, что торцы внутреннего и внешнего электродов устройства для разделения ионов с двух сторон герметично соединены диэлектрическими кольцевыми втулками, а входной и выходной штуцеры, источник ионов и блок коллектора ионов расположены и ориентированы вдоль второй оси симметрии спектрометра, перпендикулярной аксиальной оси симметрии электродов устройства для разделения ионов, таким образом, что входной штуцер герметично и электрически изолированно закреплен на втором торце электрода для контроля ионного тока, причем каналы входного штуцера и электрода для контроля ионного тока сообщаются, электрод для контроля ионного тока источника ионов герметично и электрически изолированно закреплен в отверстии внешнего электрода устройства для разделения ионов, причем аксиальная ось симметрии электрода для контроля ионного тока ориентирована вдоль второй оси симметрии спектрометра, а внешний диаметр его торца, обращенного в сторону эмиттера ионов, равен диаметру активной поверхности эмиттера ионов, эмиттер ионов герметично и электрически изолированно закреплен в отверстии внутреннего электрода устройства для разделения ионов, причем зазор между активной поверхностью эмиттера ионов и торцом электрода для контроля ионного тока сообщается с зазором между электродами устройства для разделения ионов, при этом на внешней поверхности внутреннего электрода устройства для разделения ионов выполнена лыска, высота которой равна высоте этого электрода, ширина которой L>D, а плоскость ее поверхности перпендикулярна второй оси симметрии спектрометра и совмещена с плоской активной поверхностью эмиттера ионов, выходной штуцер электрически изолированно закреплен на одном из электродов устройства для разделения ионов или на одной из диэлектрических кольцевых втулок со стороны спектрометра, противоположной входному штуцеру и источнику ионов, таким образом, что сечение входного канала выходного штуцера, сообщающегося с зазором между электродами устройства для разделения ионов, симметрично относительно плоскости симметрии спектрометра, проходящей через аксиальную ось симметрии электродов устройства для разделения ионов и вторую ось симметрии спектрометра, при этом коллектор ионов блока коллектора расположен в зазоре между электродами устройства для разделения ионов со стороны выходного штуцера и выполнен в виде электрода, симметричного относительно плоскости симметрии спектрометра.1. The ion drift mobility spectrometer, including an input fitting with a channel for sampling the analyzed air, an ion source containing an ion emitter with a flat active surface with a diameter D and an electrode for monitoring the ion current with a central channel with a diameter d <D, facing one end with a gap to the side the active surface of the ion emitter, the electrode for controlling the ion current and the active surface of the ion emitter have a common axial axis of symmetry perpendicular to the active surface of the ion emitter, including the same device for separating ions according to the parameters of their drift mobility in air, made in the form of two coaxial electrically isolated internal and external electrodes having respectively external and internal cylindrical surfaces between which there is a uniform gap, one of the electrodes being connected to external sources of asymmetric pulse and DC voltage regulator, which also includes an ion collector unit containing an ion collector, and an output fitting connected to an external pump for pumping air through a spectrometer, characterized in that the ends of the inner and outer electrodes of the ion separation device are sealed on both sides by dielectric ring bushings, and the inlet and outlet fittings, the ion source and the ion collector block are located and oriented along the second axis of symmetry of the spectrometer perpendicular axial axis of symmetry of the electrodes of the device for separating ions, so that the input nozzle is hermetically and electrically isolated mounted on the second end of the elec an ode for monitoring the ion current, wherein the channels of the input nozzle and the electrode for controlling the ion current are in communication, the electrode for controlling the ion current of the ion source is sealed and electrically isolated in the hole of the external electrode of the ion separation device, the axial axis of symmetry of the electrode for controlling the ion current being oriented along the second axis of symmetry of the spectrometer, and the outer diameter of its end facing the ion emitter is equal to the diameter of the active surface of the ion emitter, the ion emitter is herme the ion separation device is fixed and electrically isolated in the hole of the internal electrode of the ion separation device, the gap between the active surface of the ion emitter and the end of the electrode for controlling the ion current communicates with the gap between the electrodes of the ion separation device, while on the outer surface of the internal electrode of the ion separation device flat, the height of which is equal to the height of this electrode, the width of which is L> D, and the plane of its surface is perpendicular to the second axis of symmetry of the spectrometer and is compatible and with a flat active surface of the ion emitter, the output nozzle is electrically isolated in isolation mounted on one of the electrodes of the ion separation device or on one of the dielectric ring bushings from the spectrometer side opposite the input nozzle and the ion source, so that the cross section of the input channel of the output nozzle communicates with a gap between the electrodes of the ion separation device, symmetrically with respect to the plane of symmetry of the spectrometer passing through the axial axis of symmetry of the electrodes a system for separating ions and a second axis of symmetry of the spectrometer, while the collector of the ions of the collector block is located in the gap between the electrodes of the device for separating ions from the output nozzle and is made in the form of an electrode symmetric with respect to the plane of symmetry of the spectrometer. 2. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что диаметр центрального канала электрода для контроля ионного тока выбирают из соотношения d=(0,2-0,4)·D, a величину зазора h по диаметру D между активной поверхностью эмиттера ионов и обращенным в сторону эмиттера ионов торцом электрода для контроля ионного тока выбирают из соотношения h=(0,1-0,4)·D.2. The spectrometer according to claim 1, characterized in that the diameter of the central channel of the electrode for controlling the ion current is selected from the relation d = (0.2-0.4) · D, and the gap value h along the diameter D between the active surface of the ion emitter and the electrode end facing the ion emitter to control the ion current is selected from the relation h = (0.1-0.4) · D. 3. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что ширину зазора между цилиндрическими поверхностями электродов устройства для разделения ионов ΔR, высоту этого зазора Нo и ширину лыски L на внутреннем электроде данного устройства выбирают из соотношений ΔR=(0,1-0,4)·D; ΔR·Но=(5-20)·πd2/4; L=(1,5-3)·D.3. The spectrometer according to claim 1, characterized in that the gap width between the cylindrical surfaces of the electrodes of the ion separation device ΔR, the height of this gap H o and the flat width L on the inner electrode of this device are selected from the relations ΔR = (0.1-0, 4) D; ΔR · H o = (5-20) · πd 2/4; L = (1.5-3) · D. 4. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что активная поверхность эмиттера ионов выполнена из сплава на основе молибдена, вольфрама, ванадия или из оксидной бронзы щелочного металла и переходного металла, обеспечивающих селективную поверхностную ионизацию органических молекул на поверхности эмиттера, при этом эмиттер ионов дополнительно снабжен нагревателем и датчиком температуры эмиттера ионов.4. The spectrometer according to claim 1, characterized in that the active surface of the ion emitter is made of an alloy based on molybdenum, tungsten, vanadium or of bronze oxide of an alkali metal and transition metal, providing selective surface ionization of organic molecules on the surface of the emitter, while the ion emitter It is additionally equipped with a heater and a temperature sensor for the ion emitter. 5. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что активная поверхность эмиттера ионов выполнена из материала, содержащего радиоактивный изотоп, например Ni63 или тритий.5. The spectrometer according to claim 1, characterized in that the active surface of the ion emitter is made of a material containing a radioactive isotope, for example Ni 63 or tritium. 6. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что по крайней мере одна кольцевая диэлектрическая втулка, соединяющая электроды устройства для разделения ионов, снабжена герметичным оптически прозрачным окном, а спектрометр дополнительно снабжен внешним источником оптического излучения, например твердотельным или газовым лазером, при этом оптическая ось внешнего источника оптического излучения проходит через оптически прозрачное окно, через зазор между электродами устройства для разделения ионов и через зазор между активной поверхностью эмиттера ионов и торцом электрода для контроля ионного тока параллельно активной поверхности эмиттера ионов.6. The spectrometer according to claim 1, characterized in that at least one annular dielectric sleeve connecting the electrodes of the ion separation device is provided with a sealed optically transparent window, and the spectrometer is additionally equipped with an external source of optical radiation, for example, a solid state or gas laser, the optical axis of the external source of optical radiation passes through an optically transparent window, through the gap between the electrodes of the device for ion separation and through the gap between the active surface Itter ions and the end of the electrode to control the ion current parallel to the active surface of the ion emitter. 7. Спектрометр по п.1, отличающийся тем, что по крайней мере одна кольцевая диэлектрическая втулка, соединяющая электроды устройства для разделения ионов, снабжена герметичным оптически прозрачным окном, а спектрометр дополнительно снабжен внешним источником оптического излучения, например твердотельным или газовым лазером, при этом оптическая ось внешнего источника оптического излучения проходит через оптически прозрачное окно, через зазор между электродами устройства для разделения ионов и через зазор между активной поверхностью эмиттера ионов и торцом электрода для контроля ионного тока и направлена под скользящим углом на активную поверхность эмиттера ионов.7. The spectrometer according to claim 1, characterized in that at least one annular dielectric sleeve connecting the electrodes of the ion separation device is provided with a sealed optically transparent window, and the spectrometer is additionally equipped with an external source of optical radiation, for example, a solid-state or gas laser, the optical axis of the external source of optical radiation passes through an optically transparent window, through the gap between the electrodes of the device for ion separation and through the gap between the active surface Itter ions and the end of the electrode to control the ion current, and directed at a glancing angle to the active surface of the ion emitter.
RU2005111269/28A 2005-04-18 2005-04-18 Ion mobility drift spectrometer RU2293974C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005111269/28A RU2293974C2 (en) 2005-04-18 2005-04-18 Ion mobility drift spectrometer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005111269/28A RU2293974C2 (en) 2005-04-18 2005-04-18 Ion mobility drift spectrometer

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2293974C2 true RU2293974C2 (en) 2007-02-20

Family

ID=37863588

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005111269/28A RU2293974C2 (en) 2005-04-18 2005-04-18 Ion mobility drift spectrometer

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2293974C2 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Банных О.А., Поварова К.Б., Капустин В.И., Новый подход к поверхностной ионизации и дрейф-спектроскопии органических молекул ЖТФ, 2002, том 72, вып.12, с.88-93. Банных О.А., Поварова К.Б., Капустин В.И. и др., Физикохимия поверхностной ионизации некоторых типов органических молекул. Доклады Академии наук, 2002, том 385, №2, с.200-204. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6784424B1 (en) Apparatus and method for focusing and selecting ions and charged particles at or near atmospheric pressure
US7326926B2 (en) Corona discharge ionization sources for mass spectrometric and ion mobility spectrometric analysis of gas-phase chemical species
Shaffer et al. A novel ion funnel for focusing ions at elevated pressure using electrospray ionization mass spectrometry
US7339166B2 (en) Interface and process for enhanced transmission of non-circular ion beams between stages at unequal pressure
US9564302B2 (en) Contamination filter for mass spectrometer
JP5470544B2 (en) Discharge ionization current detector
US20090095901A1 (en) Chemical ionization reaction or proton transfer reaction mass spectrometry with a quadrupole mass spectrometer
US8003936B2 (en) Chemical ionization reaction or proton transfer reaction mass spectrometry with a time-of-flight mass spectrometer
US8158932B2 (en) FAIMS having a displaceable electrode for on/off operation
US20020063209A1 (en) Mass spectrometers and methods of mass spectrometry
US20060186330A1 (en) Ion mobility spectrometer with parallel running drift gas and ion carrier gas flows
US20160196964A1 (en) Ac gate ion filter method and apparatus
GB2315155A (en) Ion mobility spectrometer
CN108603860B (en) Analysis device provided with ion mobility separation unit
RU2293974C2 (en) Ion mobility drift spectrometer
RU2503083C1 (en) Differential ion mobility spectrometer
Taylor et al. Initial results for a quadrupole mass spectrometer with a silicon micromachined mass filter
CN208608167U (en) A kind of micro- ionization spray ion source difference ion mobility spectrometry
Solyom et al. Analytical capabilities of an inductively coupled plasma Mattauch–Herzog mass spectrometer
WO2016103341A1 (en) Mass spectrometer
RU2293978C2 (en) Ion drift mobility spectrometer&#39;s collector unit
US8314385B2 (en) System and method to eliminate radio frequency coupling between components in mass spectrometers
CN105355535B (en) Ion source and ioning method
RU2293973C2 (en) Organic matter ion source
Tam et al. Liquid phase ion mobility spectrometry

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20130419