RU2291835C1 - Method for production of microstructures - Google Patents

Method for production of microstructures Download PDF

Info

Publication number
RU2291835C1
RU2291835C1 RU2005123272/28A RU2005123272A RU2291835C1 RU 2291835 C1 RU2291835 C1 RU 2291835C1 RU 2005123272/28 A RU2005123272/28 A RU 2005123272/28A RU 2005123272 A RU2005123272 A RU 2005123272A RU 2291835 C1 RU2291835 C1 RU 2291835C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
radiation
melt
effect
density
condition
Prior art date
Application number
RU2005123272/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Сергеевич Макин (RU)
Владимир Сергеевич Макин
Юрий Иванович Пестов (RU)
Юрий Иванович Пестов
Галина Николаевна Фишова (RU)
Галина Николаевна Фишова
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие Научно-исследовательский институт комплексных испытаний оптико-электронных приборов и систем (ФГУП НИИКИ ОЭП)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие Научно-исследовательский институт комплексных испытаний оптико-электронных приборов и систем (ФГУП НИИКИ ОЭП) filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие Научно-исследовательский институт комплексных испытаний оптико-электронных приборов и систем (ФГУП НИИКИ ОЭП)
Priority to RU2005123272/28A priority Critical patent/RU2291835C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2291835C1 publication Critical patent/RU2291835C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

FIELD: micro- and nanotechnologies for processing materials using laser radiation.
SUBSTANCE: in the method microstructures are produced under effect from laser radiation on surface of material adjacent to gas with following cooling by means of heat draining. Material is selected capable of absorbing in middle infrared spectrum and having low temperature expansion coefficient, for which ρls, where ρl - density of material in liquid phase state at melting temperature; ρs - density of material in solid phase state at melting temperature; effect zone size is selected not to exceed the value determined from condition. Bo=1/3, where Bo - Bond number, effect is performed by means of radiation of continuous or quasi-continuous laser of middle infrared spectrum, density of radiation power and time of effect are selected on basis of condition τ>T0, where τ - time of consolidation of flux formed as a result of effect, T0 - time of forming of quasi-balanced boundary between flux and gas under effect from surface tension forces.
EFFECT: creation of productive, ecologically clean, high manufacturability method for producing microstructures with flat bottom of both cellular and channel type.
6 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к области микро- и нанотехнологий обработки материалов, преимущественно с применением лазерного излучения. Оно может быть использовано при создании микро- и наноструктур для современных биологических и медицинских приборов анализа (micro Total Analysis Systems (μ-TAS)), лабораторий-на-чипе, устройств для локальной доставки лекарств, устройств и микроприборов для осуществления реакций матричным методом и др.The invention relates to the field of micro- and nanotechnology processing materials, mainly using laser radiation. It can be used to create micro- and nanostructures for modern biological and medical analysis devices (micro Total Analysis Systems (μ-TAS)), laboratories on a chip, devices for local drug delivery, devices and microdevices for carrying out reactions by the matrix method and other

В последнее время в России и, в особенности, за рубежом наблюдается бурное развитие области техники по разработке и созданию современных приборов и систем для анализа и проведения реакций с жидкофазными объектами в биологии и медицине в микро- и нанообъемах, систем хранения, транспортировки, локализации, сепарации, распределения и манипулирования объектами в жидкофазных средах, растворах на основе жидкофазных сред, дающих существенные преимущества по сравнению с традиционными. Это, например, работы по созданию микроканалов и микроячеек в подложках из различных материалов (стекло, кремний, полимеры) университетов передовых стран (Herriot-Watt университет в Эдинбурге, Шотландия; Калифорнийский университет, Санта Барбара, США; институт биомедицинской инженерии национального университета Тайваня, Тайвань). Новому направлению посвящены недавно созданные журналы "Lab on Chip", "Biomedical Microdevices", "Microsystem Technology" и монография [1].Recently in Russia, and especially abroad, there has been a rapid development of the field of technology for the development and creation of modern devices and systems for analyzing and conducting reactions with liquid-phase objects in biology and medicine in micro- and nano-volumes, storage, transportation, localization systems, separation, distribution and manipulation of objects in liquid-phase media, solutions based on liquid-phase media, which provide significant advantages over traditional ones. This, for example, works on the creation of microchannels and microcells in substrates of various materials (glass, silicon, polymers) of universities in advanced countries (Herriot-Watt University in Edinburgh, Scotland; University of California, Santa Barbara, USA; Institute of Biomedical Engineering, National Taiwan University, Taiwan). The newly created magazines Lab on Chip, Biomedical Microdevices, Microsystem Technology and the monograph [1] are devoted to the new direction.

При создании микроструктур для вышеперечисленных целей существенной является форма микрострукутр, в частности глубина и форма дна. Плоское дно микроструктур (каналов, ячеек) дает преимущества, поскольку существенно облегчает проведение различных процессов с микро- и нанообъемами жидкости.When creating microstructures for the above purposes, the shape of the microstructures is essential, in particular the depth and shape of the bottom. The flat bottom of microstructures (channels, cells) gives advantages, since it greatly facilitates the conduct of various processes with micro- and nano-volumes of liquid.

Известны способы микроструктурирования поверхности конденсированной среды. К числу наиболее распространенных, широко применяемых в микроэлектронике относится, например, фотолитографический способ [см. D.L.Kendall et al. Wet chemical etching of silicon and SiO2 and ten challenges, In Handbook of Microlitography, Micromachining and Microfabricaton. V.2. Micromachining and Microfabricaton. Ed. Rai-Choundry. SPIE Optical Engineering Press, 1997, pp.41-98], базирующийся в основном на кремнии и его соединениях с кислородом. Он включает нанесение фоторезиста на подложку, экспонирование фоторезиста с его последующей обработкой и травление подложки. Однако применяемая в этом способе технология сложна, многостадийна, требует временных затрат, не является экологически чистой, имеет ограниченное пространственное разрешение.Known methods for microstructuring the surface of a condensed medium. Among the most common, widely used in microelectronics is, for example, the photolithographic method [see DLKendall et al. Wet chemical etching of silicon and SiO 2 and ten challenges, In Handbook of Microlitography, Micromachining and Microfabricaton. V.2. Micromachining and Microfabricaton. Ed. Rai-Choundry. SPIE Optical Engineering Press, 1997, pp.41-98], based mainly on silicon and its compounds with oxygen. It includes applying a photoresist to a substrate, exposing the photoresist with its subsequent processing, and etching the substrate. However, the technology used in this method is complex, multi-stage, time-consuming, not environmentally friendly, and has limited spatial resolution.

Известен выбранный нами в качестве прототипа способ получения микроструктур на поверхности образца с использованием импульсного лазерного излучения [см. S.Y.Chong, С.Keimel, J.Gu. Nature, v.417, #6891, pp.835-837, 2002], в котором осуществляют воздействие излучения эксимерного лазера на полированную поверхность поглощающего в УФ области спектра материала с плотностью мощности выше порога ее плавления с последующим охлаждением путем теплоотвода в материал. Основными недостатками прототипа являются:A known method of obtaining microstructures on the surface of a sample using pulsed laser radiation, selected by us as a prototype, is known [see S.Y. Chong, C. Keimel, J. Gu. Nature, v.417, # 6891, pp.835-837, 2002], in which the excimer laser radiation acts on the polished surface of the material absorbing in the UV region of the spectrum with a power density above its melting threshold, followed by cooling by heat removal into the material. The main disadvantages of the prototype are:

- образование неплоского дна формируемых микроструктур;- the formation of a non-planar bottom of the formed microstructures;

- невозможность осуществления оптической диагностики из-за непрозрачности кремния в видимой области спектра;- the impossibility of optical diagnostics due to the opacity of silicon in the visible region of the spectrum;

- низкая производительность.- low productivity.

Нами теоретически обосновано и экспериментально показано, что существует возможность получения микроструктур с плоским дном (плоской формой дна) при выборе материалов со специфическими свойствами и выборе специальных технологических режимов их обработки.We have theoretically justified and experimentally shown that it is possible to obtain microstructures with a flat bottom (flat bottom shape) when choosing materials with specific properties and choosing special technological modes for their processing.

Нами предложен высокотехнологичный способ получения микроструктур с плоским дном как ячеистого, так и канального типа. Способ производителен и экологически чист.We have proposed a high-tech method for producing microstructures with a flat bottom, both cellular and channel type. The method is productive and environmentally friendly.

Такой технический эффект получен нами в способе получение микроструктур при воздействии излучения лазера на граничащую с газом поверхность материала с последующим охлаждением путем теплоотвода. Новым является то, что выбирают материал поглощающий в средней ИК области спектра и с малым коэффициентом температурного расширения, у которогоSuch a technical effect was obtained by us in the method of obtaining microstructures by the action of laser radiation on the material surface adjacent to the gas, followed by cooling by heat removal. New is that they choose a material that absorbs in the mid-IR region of the spectrum and with a small coefficient of thermal expansion, in which

ρрт,ρ p = ρ t ,

где ρр - плотность расплава материала при температуре затвердевания расплава [2];where ρ p is the density of the melt of the material at the solidification temperature of the melt [2];

ρт - плотность материала в твердом состоянии при температуре затвердевания расплава;ρ t - the density of the material in the solid state at the solidification temperature of the melt;

выбирают размер зоны воздействия не больше величины, определяемой из условия Во=1/3, где Во - число Бонда (числом Во называют отношение (ρрг)l2g/σ [3], где ρг - плотность газообразной среды, граничащей с расплавом материала; ρр - плотность материала в расплавленном состоянии; σ - поверхностное натяжение границы раздела расплав - газ, l - характерный размер расплава; g - ускорение свободного падения), воздействие осуществляют излучением непрерывного или квазинепрерывного лазера среднего ИК диапазона, плотность мощности излучения и время воздействия излучения выбирают исходя из условияchoose the size of the impact zone not more than the value determined from the condition B0 = 1/3 , where B0 is the Bond number (the number B0 is the ratio (ρ rg ) l 2 g / σ [3], where ρ g is the density of the gaseous medium adjacent to the melt of the material; ρ p is the density of the material in the molten state; σ is the surface tension of the melt – gas interface, l is the characteristic size of the melt; g is the gravitational acceleration), the radiation is effected by a medium or intermediate cw laser radiation power and time The effects of radiation are selected based on the condition

Figure 00000001
Figure 00000001

где τ - время затвердевания сформированного в результате воздействия расплава, Т0 - время формирования под действием сил поверхностного натяжения квазиравновесной границы раздела расплав - газ.where τ is the solidification time of the melt formed as a result of the action of the melt, T 0 is the formation time of the quasiequilibrium melt - gas interface under the influence of surface tension forces.

Если хотят получать микроструктуры в виде канала (а не ячейки), осуществляют сканирование излучения по выбранной траектории при выполнении приведенных выше условий на режим воздействия и материал. Подходы к решению задачи воздействия сканирующим излучением при выполнении условия (1) на время τ затвердевания расплава в данном месте траектории известны (см. п.2 формулы).If you want to obtain microstructures in the form of a channel (rather than a cell), radiation is scanned along the selected path under the above conditions for the exposure mode and material. Approaches to solving the problem of exposure to scanning radiation under condition (1) at the time τ of solidification of the melt at a given location of the trajectory are known (see paragraph 2 of the formula).

Если хотят получать микроструктуры с плоским дном и характерным латеральным (вдоль поверхности) размером меньше или порядка длины волны воздействующего излучения, осуществляют ближнепольное силовое воздействие лазерного излучения при выполнении приведенных выше условий, например, с использованием металлического наноострия (см. п.3 формулы).If you want to obtain microstructures with a flat bottom and a characteristic lateral (along the surface) size smaller than or of the order of the wavelength of the incident radiation, a near-field force effect of the laser radiation is carried out under the above conditions, for example, using a metal nano point (see claim 3 of the formula).

Если хотят обеспечить эффективное использование энергии источника излучения, максимальную температуру расплава выбирают из условияIf you want to ensure the efficient use of the energy of the radiation source, the maximum melt temperature is selected from the condition

Figure 00000002
Figure 00000002

где Тпл - температура плавления материала;where T PL - the melting temperature of the material;

Ткип - температура кипения материала (см. п.4 формулы).T bale - the boiling point of the material (see paragraph 4 of the formula).

Если хотят уменьшить вероятность образования микротрещин в зоне формирования микроканала, воздействие осуществляют на полированную поверхность материала (см. п.5 формулы).If you want to reduce the likelihood of microcracks in the microchannel formation zone, the effect is on the polished surface of the material (see paragraph 5 of the formula).

Если хотят уменьшить механические напряжения в материале и, одновременно, увеличить время τ, то перед воздействием материал нагревают до температуры, не превышающей температуры плавления (см. п.6 формулы).If you want to reduce mechanical stresses in the material and, at the same time, increase the time τ, then before exposure the material is heated to a temperature not exceeding the melting temperature (see paragraph 6 of the formula).

На фиг.1 приведен профиль рельефа микроячейки с плоским дном, сформированной на поверхности кварцевого стекла в результате воздействия излучения CO2 лазера, где Х - координата на оси, параллельной исходной поверхности материала; Н - высота рельефа, отсчитанная относительно уровня исходной поверхности; θ - угол между плоским дном и стенкой ячейки.Figure 1 shows the profile of the relief of the microcell with a flat bottom formed on the surface of the quartz glass as a result of exposure to CO 2 laser radiation, where X is the coordinate on the axis parallel to the original surface of the material; H is the height of the relief, calculated relative to the level of the original surface; θ is the angle between the flat bottom and the cell wall.

На фиг.2, для сравнения, приведен профиль рельефа микроячейки с неплоским дном, сформированной на поверхности кварцевого стекла в результате воздействия излучения CO2 лазера, где Х - координата на оси, параллельной исходной поверхности материала; Н - высота рельефа, отсчитанная относительно уровня исходной поверхности.Figure 2, for comparison, shows the profile of the relief of the microcell with a non-planar bottom formed on the surface of the quartz glass as a result of exposure to CO 2 laser radiation, where X is the coordinate on the axis parallel to the original surface of the material; H is the height of the relief, calculated relative to the level of the original surface.

На фиг.3 приведен профиль рельефа микроканала с плоским дном, сформированного на поверхности кварцевого стекла в результате воздействия излучения CO2 лазера, где Х - координата на оси, параллельной исходной поверхности материала; Н - высота рельефа, отсчитанная относительно уровня исходной поверхности; θ - угол между плоским дном и стенкой канала.Figure 3 shows the profile of the relief microchannel with a flat bottom formed on the surface of the quartz glass as a result of exposure to CO 2 laser radiation, where X is the coordinate on an axis parallel to the original surface of the material; H is the height of the relief, calculated relative to the level of the original surface; θ is the angle between the flat bottom and the channel wall.

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Для микроячеек.For microcells.

Не все материалы удовлетворяют изложенным требованиям получения микроструктур. Примером материала, удовлетворяющего указанным выше свойствам, является кварцевое стекло, которое имеет уникальные свойства для осуществления лазерной обработки с плавлением. В частности, это связано с тем, что кварцевое стекло имеет малый коэффициент температурного расширения, что обеспечивает отсутствие растрескивания, и с тем, что оно имеет большой показатель поглощения для излучения среднего ИК диапазона. Последнее обеспечивает более полное использование энергии лазерного излучения за счет ее поглощения в тонком приповерхностном слое.Not all materials satisfy the stated requirements for obtaining microstructures. An example of a material that satisfies the above properties is quartz glass, which has unique properties for laser melting processing. In particular, this is due to the fact that quartz glass has a small coefficient of thermal expansion, which ensures the absence of cracking, and the fact that it has a large absorption coefficient for radiation in the mid-IR range. The latter provides a more complete use of the energy of laser radiation due to its absorption in a thin surface layer.

В качестве материала в способе выбирают материал, поглощающей в средней ИК области спектра. Материал должен обладать малым температурным коэффициентом расширения. При переходе материала из расплава в твердое состояние должно выполняться ρрт, где ρр и ρт соответственно плотность материала в расплаве и твердом состоянии при температуре затвердевания. Следствием выполнения последнего условия является то, что сформированная плоская граница расплав - газ ванны расплава при затвердевании практически сохраняет свою форму (не образуется выступ или впадина в центре области расплава за счет его перемещения вследствие изменения плотности).The material that is absorbing in the mid-IR region of the spectrum is selected as the material in the method. The material should have a low temperature coefficient of expansion. When the material transitions from the melt to the solid state, ρ p = ρ t , where ρ p and ρ t, respectively, are the density of the material in the melt and solid state at the solidification temperature. A consequence of the fulfillment of the latter condition is that the formed flat boundary between the melt and the gas of the bath of the melt practically retains its shape upon solidification (no protrusion or depression forms in the center of the region of the melt due to its movement due to a change in density).

Толщину образца выбирают из условия отсутствия сквозного проплавления. Подходы к решению этой задачи известны.The thickness of the sample is chosen from the condition of the absence of through penetration. Approaches to solving this problem are known.

Время τ затвердевания сформированного расплава выбирают из условия τ>Т0, где Т0 - время формирования под действием сил поверхностного натяжения квазиравновесной границы раздела расплав - газ. Методы расчета величины τ известны.The solidification time τ of the formed melt is selected from the condition τ> T 0 , where T 0 is the formation time under the action of surface tension forces of the quasiequilibrium melt - gas interface. Methods for calculating τ are known.

Время Т0 можно оценить как время затухания возмущений границы раздела расплав - газ сформированной ванны расплава, например, по формуле (см. [4])The time T 0 can be estimated as the decay time of perturbations of the melt – gas interface of the formed melt pool, for example, by the formula (see [4])

Figure 00000003
Figure 00000003

где

Figure 00000004
Where
Figure 00000004

γ2=8μ2ν/d2;γ 2 = 8μ 2 ν / d 2 ;

ν - кинематическая вязкость расплава;ν is the kinematic viscosity of the melt;

d - диаметр ванны расплава;d is the diameter of the molten bath;

h - глубина ванны расплава;h is the depth of the molten bath;

σ - коэффициент поверхностного натяжения расплава;σ is the surface tension coefficient of the melt;

μ=3,032 - первый корень функции Бесселя первого порядка;μ = 3,032 is the first root of the first-order Bessel function;

g≅980 см/с2.g≅980 cm / s 2 .

Эффект, вызывающий образование плоской поверхности дна, связан с действием сил поверхностного натяжения в ванне расплава ограниченных размеров. При этом важно, чтобы капиллярные силы были больше по сравнению с гравитационными силами. Поэтому поперечный размер зоны облучения выбирают не больше величины, определяемой из условия Bo=1/3, где Во - число Бонда.The effect that causes the formation of a flat bottom surface is associated with the action of surface tension forces in a melt pool of limited dimensions. It is important that the capillary forces are greater in comparison with gravitational forces. Therefore, the transverse size of the irradiation zone is chosen no more than the value determined from the condition Bo = 1/3, where B0 is the Bond number.

Плотность мощности излучения и время воздействия излучения рассчитывают, исходя из получения ванны расплава, время затвердевания которой удовлетворяет условию (1) или подбирают экспериментально, исходя из выполнения условия (1). Это необходимо для создания ванны расплава с параметрами (d, h, σ, ν), позволяющими ему перераспределяться под действием капиллярных сил и сформировать квазиравновесную границу расплав - газ до его затвердевания. Отметим, что вязкость зависит от температуры расплава. Если плотность мощности и время воздействия излучения таковы, что удовлетворяется условие (1), на поверхности формируется микроячейка, имеющая плоское дно (см. фиг.1). В том случае, когда условие (1) не выполняется, формируется ячейка с неплоским дном (см. фиг.2). Дно ячеек, показанных на фиг.1 и фиг.2, находится ниже уровня исходной поверхности материала, что связано с уплотнением кварцевого стекла в результате плавления и последующего неравновесного охлаждения.The radiation power density and radiation exposure time are calculated based on the production of a melt pool, the solidification time of which satisfies condition (1) or is selected experimentally, based on the fulfillment of condition (1). This is necessary to create a melt bath with parameters (d, h, σ, ν) that allow it to redistribute under the action of capillary forces and form a quasiequilibrium boundary between the melt and the gas until it solidifies. Note that viscosity depends on melt temperature. If the power density and time of exposure to radiation are such that condition (1) is satisfied, a microcell having a flat bottom is formed on the surface (see Fig. 1). In the case when condition (1) is not satisfied, a cell with a non-flat bottom is formed (see figure 2). The bottom of the cells shown in figure 1 and figure 2, is below the level of the original surface of the material, which is associated with the compaction of quartz glass as a result of melting and subsequent nonequilibrium cooling.

Нам представляется, что причиной формирования плоской поверхности расплава вместо сферического мениска в капилляре, образованном стенками ванны расплава, является самосогласованное выстраивание краевого угла между формирующейся из расплава при его остывании стенкой и поверхностью расплава в месте их соприкосновения таким образом, чтобы площадь поверхности расплава была минимальной. Минимальной по площади будет плоская поверхность расплава. При этом угол θ между плоским дном и плоскостью, касательной к стенке ячейки (см. фиг.1), будет близок к краевому углу между твердой поверхностью и расплавом материала.It seems to us that the reason for the formation of a flat surface of the melt instead of the spherical meniscus in the capillary formed by the walls of the melt bath is the self-consistent alignment of the contact angle between the wall formed from the melt and the surface of the melt at their contact so that the melt surface area is minimal. The smallest area will be the flat surface of the melt. In this case, the angle θ between the flat bottom and the plane tangent to the cell wall (see Fig. 1) will be close to the edge angle between the solid surface and the material melt.

Если необходимо изменить угол θ между плоским дном и стенкой канала, то на поверхность материала перед воздействием излучения наносят тонкое диэлектрическое покрытие. Изменения угла θ можно достичь также путем изменения давления граничащего с поверхностью материала газа и его состава.If it is necessary to change the angle θ between the flat bottom and the channel wall, then a thin dielectric coating is applied to the surface of the material before exposure to radiation. Changes in the angle θ can also be achieved by changing the pressure of the gas material bordering the surface and its composition.

Для микроканалов.For microchannels.

При сохранении всех условий, описанных для формирования микроячеек, осуществляют сканирование лазерного излучения по заданной траектории на поверхности материала со скоростью, которую можно найти, например, поделив размер пятна облучения на характерное время воздействия излучения для получения микроячейки. При этом получают микроканал, имеющий дно плоской формы (см. фиг.3).Keeping all the conditions described for the formation of microcells, the laser radiation is scanned along a predetermined path on the surface of the material at a speed that can be found, for example, by dividing the size of the irradiation spot by the characteristic time of radiation exposure to obtain a microcell. In this case, a microchannel having a flat bottom is obtained (see FIG. 3).

Для получения микроканала с переменной по длине шириной меняют размер пятна или величину плотности мощности лазерного излучения по задаваемому закону.To obtain a microchannel with a variable length along the width, the spot size or the value of the laser radiation power density is changed according to a given law.

Примеры конкретного исполнения.Examples of specific performance.

Пример 1. Микроячейки.Example 1. Microcells.

В качестве источника излучения среднего ИК диапазона, имеющего большой коэффициент поглощения в выбранном нами материале, выбирают излучение непрерывного СО2 лазера (λ=10,6 мкм). В экспериментах использовалось стабилизированное по частоте и по выходной мощности излучение СО2 лазера. Излучение направлялось на поверхность обрабатываемого материала под углом 45°. Предпринимались специальные меры для предотвращения попадания отраженного от поверхности материала излучения в резонатор лазера, чтобы исключить дестабилизацию выходной мощности лазерного излучения. Подходы к устранению влияния отраженного излучения на стабильность мощности лазерного излучения известны.As a radiation source of the mid-IR range, which has a large absorption coefficient in the material we have chosen, radiation from a continuous CO 2 laser (λ = 10.6 μm) is chosen. The experiments used a stable frequency and output power of the CO 2 laser radiation. The radiation was directed to the surface of the processed material at an angle of 45 °. Special measures were taken to prevent the radiation reflected from the surface of the material from entering the laser cavity in order to prevent destabilization of the output power of the laser radiation. Approaches to eliminating the influence of reflected radiation on the stability of laser power are known.

Для определения рельефа сформированных микроструктур использовался профилометр "Talystep" фирмы "Taylor&Hobson", имеющий разрешение по высоте микрорельефа не хуже 1 нм и радиус кривизны зонда 0,1 мкм. Профиль рельефа микроячейки записывался в плоскости, перпендикулярной исходной поверхности материала и проходящей через центр микроячейки. Профиль рельефа микроканала записывался в плоскости, перпендикулярной вектору скорости сканирования излучения по поверхности материала.To determine the relief of the formed microstructures, a Talystep profilometer from Taylor & Hobson was used, which has a resolution in height of the microrelief of no worse than 1 nm and a probe radius of curvature of 0.1 μm. The relief profile of the microcell was recorded in a plane perpendicular to the initial surface of the material and passing through the center of the microcell. The profile profile of the microchannel was recorded in a plane perpendicular to the vector of the scanning speed of radiation over the surface of the material.

Мощность излучения лазера измерялась с использованием калориметра ИМО-2Н.The laser radiation power was measured using an IMO-2N calorimeter.

Температура в зоне разогрева рассчитывалась с использованием ЭВМ по известным методикам.The temperature in the heating zone was calculated using a computer using known methods.

В качестве материала выбрано кварцевое стекло марки КИ, сильно поглощающее в средней ИК области спектра, обладающее низкой величиной коэффициента теплового расширения α≅0.5·10-6 град-1 и имеющее при охлаждении из расплавленного состояния при температуре затвердевания следующее свойство: ρрт≅2,651 г/см3. Были изготовлены образцы с размерами 40×30×2 мм. Плоская сторона образца (40×30 мм) имела оптическое качество. Размер зоны воздействия (диаметр пятна) излучения на обрабатываемой поверхности выбран равным 150 мкм, что удовлетворяет условию пренебрежения действием гравитационных сил по сравнению с капиллярными (размер зоны воздействия не больше величины, определяемой из условия Во=1/3). Плотность мощности излучения в пятне выбрана равной 40 кВт/см2. Для осуществления эффективного теплоотвода из зоны разогрева толщину пластинки выбирали равной 2 мм. Время воздействия составляло 2 с. Как показали численные расчеты, в этих условиях температура разогрева в центральной части зоны воздействия достигала величины 2500°С, что близко к температуре кипения для кварцевого стекла, составляющей величину 2700°С, глубина ванны расплава достигала 200 мкм. Проведенные на ЭВМ численные расчеты показали, что условие (1) выполняется.The material used was KI grade quartz glass, which strongly absorbs in the mid-IR region of the spectrum, has a low coefficient of thermal expansion α≅0.5 · 10 -6 deg -1 and has the following property when cooling from the molten state at the solidification temperature: ρ p = ρ t ≅ 2.651 g / cm 3 . Samples with dimensions 40 × 30 × 2 mm were made. The flat side of the sample (40 × 30 mm) had optical quality. The size of the impact zone (spot diameter) of the radiation on the treated surface was chosen to be 150 μm, which satisfies the condition that the action of gravitational forces is neglected compared to capillary forces (the size of the impact zone is not larger than the value determined from the condition B0 = 1/3). The radiation power density in the spot is chosen equal to 40 kW / cm 2 . For effective heat removal from the heating zone, the plate thickness was chosen equal to 2 mm. The exposure time was 2 s. As numerical calculations showed, under these conditions, the heating temperature in the central part of the exposure zone reached 2500 ° С, which is close to the boiling point for quartz glass, which is 2700 ° С, and the melt bath depth reached 200 μm. Computer numerical calculations showed that condition (1) is satisfied.

В результате воздействия была получена микроячейка на поверхности кварцевого стекла, профилограмма которой приведена на фиг.1. Геометрические размеры ячейки: диаметр 250 мкм, глубина 3 мкм относительно уровня исходной поверхности образца, угол между стенкой и дном 12°. Из профилограммы однозначно следует, что микроячейка имеет практически плоское дно. Приведенный результат устойчиво повторялся на восьми образцах.As a result of the exposure, a microcell was obtained on the surface of the quartz glass, the profilogram of which is shown in Fig. 1. The geometric dimensions of the cell: diameter 250 μm, depth 3 μm relative to the level of the original surface of the sample, the angle between the wall and the bottom of 12 °. It clearly follows from the profilogram that the microcell has a practically flat bottom. The result was stably repeated on eight samples.

Для сравнения на фиг.2 приведена микроячейка, полученная при плотности мощности излучения q=10 кВт/см2 за время воздействия излучения 0,5 с, размере области воздействия 150 мкм и при падении излучения по нормали к поверхности материала. В последнем случае время затвердевания расплава было недостаточным для установления квазиравновесной поверхности расплав - газ.For comparison, figure 2 shows the microcell obtained at a radiation power density q = 10 kW / cm 2 during the exposure time of 0.5 s, the size of the exposure area of 150 μm and when the radiation falls along the normal to the surface of the material. In the latter case, the solidification time of the melt was insufficient to establish a quasiequilibrium melt - gas surface.

Пример 2. Прямолинейный микроканал.Example 2. A straightforward microchannel.

Осуществляли сканирование лазерного излучения вдоль прямой линии при плотности мощности q=17 кВт/см2 и скорости сканирования v=0.5 мм/с, диаметре пятна облучения 150 мкм, падении лазерного излучения по нормали к поверхности образца. Прочие условия эксперимента совпадали с условиями, описанными в примере 1. Был получен микроканал с практически плоским дном (см. фиг.3) и со следующими геометрическими параметрами: глубина канала 1,6 мкм относительно уровня исходной поверхности, ширина канала 100 мкм, угол между стенкой и плоским дном 12°. Температура расплава в данном эксперименте превышала температуру кипения. Расчеты на ЭВМ показали, что условие (1) выполняется. Приведенные результаты устойчиво повторялись на четырех образцах.The laser radiation was scanned along a straight line at a power density q = 17 kW / cm 2 and a scanning speed of v = 0.5 mm / s, an irradiation spot diameter of 150 μm, and laser radiation was incident normal to the sample surface. Other experimental conditions coincided with the conditions described in example 1. A microchannel was obtained with an almost flat bottom (see Fig. 3) and with the following geometric parameters: channel depth 1.6 μm relative to the level of the initial surface, channel width 100 μm, angle between wall and flat bottom 12 °. The melt temperature in this experiment exceeded the boiling point. Computer calculations showed that condition (1) is satisfied. The results are stably repeated on four samples.

Пример 3. Наноструктуры.Example 3. Nanostructures.

Для уменьшения характерного размера микроструктур до величины менее длины волны используемого излучения была применена технология ближнепольного силового воздействия оптического излучения. Это позволило получить микроструктуры с характерным значением размера порядка радиуса кривизны вершины острия, используемого для усиления поля действующего лазерного излучения.To reduce the characteristic size of the microstructures to less than the wavelength of the radiation used, the technology of near-field force exposure to optical radiation was applied. This made it possible to obtain microstructures with a characteristic value of the order of the radius of curvature of the tip tip used to amplify the field of the active laser radiation.

Было использовано острие, изготовленное из вольфрама, покрытого платиной, и имеющее радиус кривизны вершины 0,4 мкм. Его помещали на расстоянии, приблизительно равном 30 нм, над полированной поверхностью образца, изготовленного из кварцевого стекла. Непрерывное излучение CO2 лазера мощностью порядка 0,5 Вт линзой с фокусным расстоянием f=50 мм фокусировалось под небольшим углом к поверхности на вершину острия. За счет термического разогрева острие расширялось и расстояние между вершиной острия и поверхностью стекла уменьшалось на величину порядка 12 нм.A tip made of tungsten coated with platinum and having a radius of curvature of the tip of 0.4 μm was used. It was placed at a distance of approximately 30 nm above the polished surface of a sample made of quartz glass. Continuous radiation of a CO 2 laser with a power of the order of 0.5 W by a lens with a focal length f = 50 mm was focused at a small angle to the surface to the top of the tip. Due to thermal heating, the tip expanded and the distance between the tip of the tip and the glass surface decreased by about 12 nm.

Время воздействия составляло величину 1,8 с. За счет усиления поля лазерного излучения вблизи вершины острия интенсивность поля вблизи острия была достаточна для разогревания стекла выше температуры плавления. В результате на поверхности была сформирована микроячейка с плоским дном и характерными геометрическими размерами: диаметр 0,8 мкм и глубина 0,06 мкм. Расчеты на ЭВМ показали, что условие (1) выполняется. Приведенный результат устойчиво повторялся на пяти образцах.The exposure time was 1.8 s. Due to the amplification of the laser radiation field near the tip tip, the field intensity near the tip was sufficient to heat the glass above the melting temperature. As a result, a microcell with a flat bottom and characteristic geometric dimensions was formed on the surface: diameter 0.8 μm and depth 0.06 μm. Computer calculations showed that condition (1) is satisfied. The result was stably repeated on five samples.

Нами получен набор разнообразных микро- и наноструктур: микроячейки различных геометрических размеров, микроканалы, полученные при сканировании по прямолинейному и криволинейному контуру, различных геометрических размеров.We have obtained a set of various micro- and nanostructures: microcells of various geometric sizes, microchannels obtained by scanning along a rectilinear and curvilinear contour, of various geometric sizes.

Результаты технологического процесса стабильны и хорошо воспроизводимы.The process results are stable and well reproducible.

Способ позволяет быстро и экологически чисто формировать на поверхности материала сложные микроструктуры заданной топологии.The method allows you to quickly and environmentally friendly to form on the surface of the material complex microstructures of a given topology.

Этот способ может быть основой для последующей разработки микроструктур для биологических и медицинских применений, производство которых в России в настоящее время отсутствует.This method can be the basis for the subsequent development of microstructures for biological and medical applications, the production of which is currently absent in Russia.

ЛитератураLiterature

1. J. Ramsley, A. Berg. Micro Total Analysis System. Analysis System Publishers, Boston, 2001, Kluwer Academic.1. J. Ramsley, A. Berg. Micro Total Analysis System. Analysis System Publishers, Boston, 2001, Kluwer Academic.

2. Таблицы физических величин. Справочник под ред. И.К. Кикоина. М.: Атомиздат, 1976, с.185.2. Tables of physical quantities. Handbook Ed. I.K. Kikoina. M .: Atomizdat, 1976, p. 185.

3. Физические величины. Справочник под ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. М.: Энергоатомиздат, 1991, с.331.3. Physical quantities. Handbook Ed. I.S. Grigoryeva, E.Z. Meilikhova. M .: Energoatomizdat, 1991, p.331.

4. М.И. Трибельский. О формировании жидкой фазы при плавлении сильно поглощающих сред лазерным излучением. Квантовая электроника, т.5, №4, с.804-812, 1978.4. M.I. Tribel. On the formation of a liquid phase during the melting of strongly absorbing media by laser radiation. Quantum Electronics, vol. 5, No. 4, pp. 804-812, 1978.

Claims (6)

1. Способ получения микроструктур при воздействии лазерного излучения на граничащую с газом поверхность материала с последующим охлаждением путем теплоотвода, отличающийся тем, что выбирают материал, поглощающий в средней ИК-области спектра и имеющий малый коэффициент температурного расширения, у которого ρрт, где ρр - плотность расплава материала при температуре затвердевания расплава; ρт - плотность материала в твердом состоянии при температуре затвердевания расплава,1. The method of obtaining microstructures when exposed to laser radiation on the material surface adjacent to the gas, followed by cooling by heat removal, characterized in that a material is selected that absorbs in the mid-IR region of the spectrum and has a small coefficient of thermal expansion, in which ρ p = ρ t , where ρ p is the density of the melt of the material at the solidification temperature of the melt; ρ t - the density of the material in the solid state at the solidification temperature of the melt, выбирают размер зоны воздействия не больше величины, определяемой из условияchoose the size of the impact zone not more than the value determined from the condition Во=1/3, где Во - число Бонда, воздействие осуществляют излучением непрерывного или квазинепрерывного лазера среднего ИК-диапазона, плотность мощности излучения и время воздействия излучения выбирают исходя из условия τ>Т0, где τ - время затвердевания сформированного в результате воздействия расплава; Т0 - время формирования под действием сил поверхностного натяжения квазиравновесной границы раздела расплав - газ.B0 = 1/3, where B0 is the Bond number, exposure is performed by radiation from a cw or quasi-continuous mid-IR laser, the radiation power density and radiation exposure time are selected based on the condition τ> T 0 , where τ is the solidification time of the melt formed as a result of exposure ; T 0 is the formation time under the influence of surface tension forces of the quasiequilibrium melt - gas interface. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют сканирование излучения по выбранной траектории.2. The method according to claim 1, characterized in that the radiation is scanned along a selected path. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют ближнепольное силовое воздействие лазерного излучения.3. The method according to claim 1, characterized in that carry out near-field power exposure to laser radiation. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что максимальную температуру расплава Т выбирают из условия 1,1Тпл<Т<3Ткип, где Тпл - температура плавления материала; Ткип - температура кипения материала.4. The method according to claim 1, characterized in that the maximum temperature of the melt T is selected from the condition 1.1T pl <T <3T bale , where T pl is the melting temperature of the material; T bale is the boiling point of the material. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что воздействие осуществляют на полированную поверхность материала.5. The method according to claim 1, characterized in that the effect is carried out on the polished surface of the material. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед воздействием материал нагревают до температуры, не превышающей температуру плавления.6. The method according to claim 1, characterized in that before exposure to the material is heated to a temperature not exceeding the melting temperature.
RU2005123272/28A 2005-07-21 2005-07-21 Method for production of microstructures RU2291835C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005123272/28A RU2291835C1 (en) 2005-07-21 2005-07-21 Method for production of microstructures

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005123272/28A RU2291835C1 (en) 2005-07-21 2005-07-21 Method for production of microstructures

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2291835C1 true RU2291835C1 (en) 2007-01-20

Family

ID=37774664

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005123272/28A RU2291835C1 (en) 2005-07-21 2005-07-21 Method for production of microstructures

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2291835C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010082862A1 (en) * 2009-01-16 2010-07-22 Открытое Акционерное Общество "Инвестиционная Финансовая Группа "Гленик-М"" Method for producing nanostructures on the surface of a solid body
WO2015034398A1 (en) * 2013-09-09 2015-03-12 Общество С Ограниченной Ответственностью "Функциональные Наносистемы" Mesh-like micro- and nanostructure and method for producing same
RU2544892C1 (en) * 2013-10-24 2015-03-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук Method of producing micro- and nanostructures of surface of materials

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
S.Y.Chong et all. Nature, v.417, 2002, pp.835-837. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010082862A1 (en) * 2009-01-16 2010-07-22 Открытое Акционерное Общество "Инвестиционная Финансовая Группа "Гленик-М"" Method for producing nanostructures on the surface of a solid body
WO2015034398A1 (en) * 2013-09-09 2015-03-12 Общество С Ограниченной Ответственностью "Функциональные Наносистемы" Mesh-like micro- and nanostructure and method for producing same
CN106463195A (en) * 2013-09-09 2017-02-22 美国弗纳诺公司 Mesh-like micro- and nanostructure and method for producing same
RU2544892C1 (en) * 2013-10-24 2015-03-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук Method of producing micro- and nanostructures of surface of materials

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sugioka Progress in ultrafast laser processing and future prospects
Hwang et al. Microchannel fabrication on glass materials for microfluidic devices
Sugioka et al. Ultrafast lasers—reliable tools for advanced materials processing
US20220401953A1 (en) Method for producing fine structures in the volume of a substrate composed of hard brittle material
Cheng et al. Crack-free direct-writing on glass using a low-power UV laser in the manufacture of a microfluidic chip
Zimmer et al. Etching of fused silica and glass with excimer laser at 351 nm
Samad et al. Ultrashort laser pulses machining
Ali et al. Review of laser nanomachining
Kwon et al. High aspect ratio channel fabrication with near-infrared laser-induced backside wet etching
Yen et al. Rapid cell-patterning and microfluidic chip fabrication by crack-free CO2 laser ablation on glass
RU2291835C1 (en) Method for production of microstructures
Kant et al. Studies on CO 2 laser micromachining on PMMA to fabricate micro channel for microfluidic applications
Perrone et al. Potential of CO2-laser processing of quartz for fast prototyping of microfluidic reactors and templates for 3D cell assembly over large scale
Wang et al. Convex grid-patterned microstructures on silicon induced by femtosecond laser assisted with chemical etching
Bharatish et al. Influence of femtosecond laser parameters and environment on surface texture characteristics of metals and non-metals–state of the art
Tsvetkov et al. Thermoplasmonic laser-induced backside wet etching of sapphire
Darwish et al. Laser beam micro-milling of micro-channels in aerospace alloys
Huagang et al. Enhancement of pulsed laser-induced silicon plasma-assisted quartz ablation by continuous wave laser irradiation
Quentin et al. Optical trap assisted laser nanostructuring in the near-field of microparticles
Lapczyna et al. Rapid prototype fabrication of smooth microreactor channel systems in PMMA by VUV laser ablation at 157 nm for applications in genome analysis and biotechnology
Chen et al. Nano-spheroid formation on YAG surfaces induced by single ultrafast Bessel laser pulses
Böhme et al. Laser etching of transparent materials at a backside surface adsorbed layer
Dun et al. Marangoni effect induced micro/nano-patterning on Sb 2 Te 3 phase change thin film by laser pulse
Hossan et al. Laser micromachining of glass substrates for microfluidics devices
Elkarkri et al. Laser photonic nanojets triggered thermoplasmonic micro/nanofabrication of polymer materials for enhanced resolution

Legal Events

Date Code Title Description
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20121224

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190722