RU2289810C2 - Corona discharge ionization source for devices detecting microscopic impurities of matter in gases - Google Patents
Corona discharge ionization source for devices detecting microscopic impurities of matter in gases Download PDFInfo
- Publication number
- RU2289810C2 RU2289810C2 RU2004126270/28A RU2004126270A RU2289810C2 RU 2289810 C2 RU2289810 C2 RU 2289810C2 RU 2004126270/28 A RU2004126270/28 A RU 2004126270/28A RU 2004126270 A RU2004126270 A RU 2004126270A RU 2289810 C2 RU2289810 C2 RU 2289810C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- electrode
- ionization
- drift
- gases
- ion
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области газового анализа и может использоваться для определения микропримесей веществ в газах при решении задач экологического мониторинга атмосферы, обнаружения аварийных выбросов токсичных веществ на производстве, контроля атмосферы рабочей зоны на предприятиях, связанных с вредными условиями труда, поиска скрытых закладок взрывчатых и наркотических веществ при проведении оперативных мероприятий специальными службами или таможенного досмотра на контрольных проходах. Изобретение также может применяться в газовой хроматографии в качестве чувствительного детектора с управляемой избирательностью.The invention relates to the field of gas analysis and can be used to determine microimpurities of substances in gases when solving environmental monitoring problems, detecting accidental emissions of toxic substances at work, controlling the atmosphere of a working area at enterprises associated with harmful working conditions, and searching for hidden bookmarks of explosives and narcotic substances during operational activities by special services or customs inspection at control passages. The invention can also be used in gas chromatography as a sensitive detector with controlled selectivity.
В практике работы таможенных служб, а также специальных подразделений МВД при проведении оперативных поисковых мероприятий по обнаружению скрытых закладок взрывчатых (ВВ), наркотических (НВ), токсичных (ТВ) веществ, а также взрывных устройств требуется за времена порядка минуты зарегистрировать присутствие паров целевого вещества внутри или на поверхности объекта без нарушения целостности его внешней оболочки. Учитывая низкое давление насыщенных паров этих веществ (например, при 20°С концентрация насыщенных паров 2,4,6-тринитротолуола составляет 4×10-11 г/см3), их высокую адсорбционную способность, а также присутствие обычно в обследуемой атмосфере на таком уровне концентраций большого количества мешающих фоновых примесей (парфюмерия, фармацевтические вещества, бытовая химия и т.п.), для решения этой задачи требуется высокочувствительная и высокоселективная портативная газоаналитическая аппаратура, позволяющая вести поиск в полевых условиях, в реальном режиме времени. Наиболее подходящим методом анализа, удовлетворяющим всем перечисленным требованиям, является спектрометрия приращения ионной подвижности (СПИП).In the practice of the customs services, as well as special units of the Ministry of Internal Affairs, when conducting operational search measures to detect hidden bookmarks of explosive (BB), narcotic (HB), toxic (TV) substances, as well as explosive devices, it is required to detect the presence of the target substance vapors for times of a minute inside or on the surface of an object without violating the integrity of its outer shell. Given the low pressure of saturated vapors of these substances (for example, at 20 ° C the concentration of saturated vapors of 2,4,6-trinitrotoluene is 4 × 10 -11 g / cm 3 ), their high adsorption capacity, as well as the presence usually in the test atmosphere in such the concentration level of a large number of interfering background impurities (perfumes, pharmaceuticals, household chemicals, etc.), to solve this problem, highly sensitive and highly selective portable gas analysis equipment is required that allows searching in the field, ealnom time. The most suitable analysis method, satisfying all of the above requirements, is the ion mobility increment spectrometry (SPI).
СПИП является селективным ионизационным детектором, работа которого основана на зависимости приращения коэффициента подвижности ионов от напряженности электрического поля [1]. Схематично СПИП состоит из последовательно расположенных камеры ввода пробы, камеры ионизации с введенным в нее источником ионизации, устройства разделения ионов, выполненное в виде протяженного дрейфового промежутка между двумя электродами, и системы сбора ионов, содержащей коллекторный электрод, соединенный с высокочувствительным входом электрометрического усилителя. На электроды дрейфового промежутка подается сумма постоянного (U1) и периодического асимметричного по полярности (U2(t)) высоковольтного электрического напряжения. После ионизации примесей смесь ионов подается в дрейфовый промежуток непрерывным потоком. Процесс разделения ионов на компоненты происходит поперек потока газа под действием периодического асимметричного по полярности сильного электрического поля E2(t). В сильных электрических полях (Е) подвижность иона не постоянная величина, и скорость дрейфа (V) определяется выражением [1]: V=К0×(1+α(Е))×Е, где К0 - коэффициент подвижности ионов в слабом поле (E/N≤1×10-17 В·см2, N - плотность газа), α(Е) - зависящее от поля приращение коэффициента подвижности. Ионы, быстро осциллируя, дрейфуют со средней скоростью V, характерной для каждого компонента и пропорциональной α. Этот дрейф компенсируется постоянным электрическим полем E1, создаваемым напряжением U1. До коллектора доходят и регистрируются только те ионы, для которых скорость дрейфа равна нулю: V=K0×(1+α)×(E2(t)-E1)=0. Остальные ионы рекомбинируют на стенках дрейфового промежутка. Спектр СПИП представляет собой зависимость ионного тока от напряжения компенсации I(U1), называемый дрейф-спектром. Значения U1, соответствующие максимумам пиков, определяются индивидуальными характеристиками иона (заряд, масса, поперечное сечение и т.п.) и пропорциональны α. Параметр α более индивидуален, чем коэффициент подвижности К0. Особенно это отличие выражено для тяжелых примесей (с массой более 100 а.е.м.). Поэтому устройства, основанные на СПИП, имеют значительные преимущества по селективности по сравнению, например, с традиционными спектрометрами ионной подвижности (СИП). Кроме того, при использовании в СПИП дрейфового промежутка цилиндрической геометрии, возникает эффект фокусировки [1], заключающийся в локализации ионов преимущественно вблизи среднего радиуса канала дрейфового промежутка. В результате ионы оказываются отодвинутыми от стенок дрейфового промежутка, что приводит к практическому отсутствию диффузионных потерь и обеспечивает высокую чувствительность анализа.SPIP is a selective ionization detector, the operation of which is based on the dependence of the increment of the ion mobility coefficient on the electric field strength [1]. Schematically, the SPIP consists of a sequentially placed sample input chamber, an ionization chamber with an ionization source introduced into it, an ion separation device made in the form of an extended drift gap between the two electrodes, and an ion collection system containing a collector electrode connected to a highly sensitive input of the electrometric amplifier. The sum of a constant (U 1 ) and periodic asymmetric in polarity (U 2 (t)) high-voltage electrical voltage is supplied to the drift gap electrodes. After the impurities are ionized, the mixture of ions is fed into the drift gap by a continuous flow. The process of separation of ions into components occurs across the gas flow under the action of a periodic strong asymmetric in polarity strong electric field E 2 (t). In strong electric fields (E), the ion mobility is not constant, and the drift velocity (V) is determined by the expression [1]: V = K 0 × (1 + α (E)) × E, where K 0 is the ion mobility coefficient in the weak field (E / N≤1 × 10 -17 V · cm 2 , N is the gas density), α (E) is the field-dependent increment of the mobility coefficient. Ions, rapidly oscillating, drift with an average velocity V, characteristic of each component and proportional to α. This drift is compensated by a constant electric field E 1 created by voltage U 1 . Only those ions for which the drift velocity is zero reach and collect the collector: V = K 0 × (1 + α) × (E 2 (t) -E 1 ) = 0. The remaining ions recombine on the walls of the drift gap. The SPIP spectrum is the dependence of the ion current on the compensation voltage I (U 1 ), called the drift spectrum. The values of U 1 corresponding to the peak maxima are determined by the individual characteristics of the ion (charge, mass, cross section, etc.) and are proportional to α. The parameter α is more individual than the mobility coefficient K 0 . This difference is especially pronounced for heavy impurities (with a mass of more than 100 amu). Therefore, devices based on SPIP have significant advantages in selectivity compared, for example, with traditional ion mobility spectrometers (SIP). In addition, when a drift gap of cylindrical geometry is used in SPIP, a focusing effect occurs [1], which consists in the localization of ions mainly near the average radius of the channel of the drift gap. As a result, the ions are moved away from the walls of the drift gap, which leads to the practical absence of diffusion losses and provides high analysis sensitivity.
Обычно в портативных устройствах СПИП, предназначенных для анализа аминов, галогенсодержащих веществ, нитросоединений, взрывчатых веществ, имеющих высокое сродство к электрону или протону, в качестве источника ионизации используют никелевый или тритиевый радиоактивный β-источник, который не потребляет энергию, имеет незначительные вес и габариты, создает стабильный ионизационный ток. Ужесточение в последнее время требований эксплуатации устройств с радиоактивными источниками вызывает необходимость замены радиоактивного β-источника на альтернативный. Наиболее подходящим альтернативным источником, обладающим малыми потреблением и габаритами и создающим большой ионизационный ток с высокой концентрацией ионов-реактантов, является источник ионизации коронного разряда.Typically, portable SPIP devices intended for the analysis of amines, halogen-containing substances, nitro compounds, and explosives having a high affinity for an electron or proton use a nickel or tritium radioactive β-source that does not consume energy, has a small weight and dimensions creates a stable ionization current. The recent tightening of the requirements for the operation of devices with radioactive sources necessitates the replacement of the radioactive β-source with an alternative. The most suitable alternative source, having small consumption and dimensions and creating a large ionization current with a high concentration of reactant ions, is a corona discharge ionization source.
Известен источник ионизации коронного разряда [2], используемый в основном для спектрометра ионной подвижности. Он содержит один или два коронирующих электрода, введенных внутрь электрода мишени, выполненного в виде цилиндра. Коронирующие электроды содержат удаленный на конце точечный электрод, расположенный перпендикулярно или вдоль оси электрода мишени. Между коронирующими электродами и электродом мишени подводится постоянная, пульсирующая или и постоянная и пульсирующая разность потенциалов различной величины и знака, достаточная для создания коронного разряда. Создаваемые в источнике ионы реактанты вводятся в реакционную камеру, куда с воздушным потоком поступает и анализируемая примесь. Образующиеся в реакционной камере за счет ион-молекулярных столкновений ионы примеси с помощью затворной решетки импульсом вводятся в дрейфовую трубку спектрометра, где происходит их разделение в электрическом поле по подвижности. Далее, прошедшие дрейфовую трубку ионы регистрируются коллектором в виде последовательности пиков, называемой дрейфспектром.A known source of corona discharge ionization [2], used mainly for an ion mobility spectrometer. It contains one or two corona electrodes inserted inside the target electrode, made in the form of a cylinder. The corona electrodes contain a point electrode remote at the end, located perpendicularly or along the axis of the target electrode. Between the corona electrodes and the target electrode, a constant, pulsating, or both constant and pulsating potential difference of different magnitude and sign is applied to create a corona discharge. The reactants created in the ion source are introduced into the reaction chamber, where the analyzed impurity enters with the air stream. Impurity ions formed in the reaction chamber due to ion-molecular collisions are introduced into the drift tube of the spectrometer using a gate lattice, where they are separated in the electric field by mobility. Then, the ions passing through the drift tube are recorded by the collector in the form of a sequence of peaks called the drift spectrum.
Использование данного коронного источника ионизации для СПИП в свете решения поставленной задачи не эффективно. Это связано с большими потерями ионов, возникающими при их вводе из реакционной камеры в дрейфовый промежуток СПИП. Действительно, при соединении реакционной камеры с коронным источником к дрейфовому промежутку СПИП, неизбежно возникновение локальных полевых возмущений в ионной апертуре их сочленения. При транспортировании ионов с помощью воздушного потока или электрических полей через такую апертуру, происходит их рассеяние на полевых возмущениях, в результате чего значительная часть ионов рекомбинирует на стенках дрейфового промежутка и, соответственно, теряется для анализа.The use of this corona ionization source for SPIP in the light of the solution of the problem is not effective. This is due to the large loss of ions that occurs when they are introduced from the reaction chamber into the SPIP drift gap. Indeed, when the reaction chamber is connected with the corona source to the drift gap of the SPIP, the appearance of local field disturbances in the ionic aperture of their junction is inevitable. When ions are transported by air flow or electric fields through such an aperture, they are scattered by field disturbances, as a result of which a significant part of the ions recombines on the walls of the drift gap and, accordingly, is lost for analysis.
Наиболее близким к заявляемому устройству является спектрометр ионной подвижности [3], работающий на основе спектрометрии приращения ионной подвижности (СПИП). Он состоит из корпуса, имеющего вход для соединения с внешней средой и выход, устройства разделения ионов, находящегося внутри корпуса и выполненного в виде дрейфового промежутка, образованного расположенными друг против друга электродами, соединенными с источниками постоянного компенсирующего и переменного асимметричного напряжений, ионизационного источника, расположенного рядом с дрейфовым промежутком и связанного с входом для ионизации пробы, ионной апертуры, выполненной как проход между источником ионизации и дрейфовым промежутком, третьего электрода, расположенного рядом с ионной апертурой, и системы сбора ионов, расположенной за электродами дрейфового промежутка. В качестве одного из источников ионизации рассматривается коронный разряд. В этом случае коронирующий электрод установлен на конце третьего электрода, на который подается потенциал, достаточный для создания коронного разряда. Работает устройство следующим образом. Анализируемая смесь примесей с помощью насоса засасывается через входное отверстие из внешней атмосферы и поступает в источник ионизации, в котором с помощью коронного разряда создается высокая концентрация ионов-реактантов. За счет ион-молекулярных столкновений примеси ионизуются и вводятся через ионную апертуру в дрейфовый промежуток с помощью электрического поля, образуемого потенциалом третьего электрода. Далее смесь ионов транспортируется вдоль электродов дрейфового промежутка очищенным воздухом до системы сбора ионов с одновременным разделением на компоненты вследствие их движения поперек потока газа под действием периодического асимметричного по полярности сильного электрического поля. Прошедшие дрейфовый промежуток ионы регистрируются системой сбора ионов.Closest to the claimed device is an ion mobility spectrometer [3], operating on the basis of ion mobility increment spectrometry (SPIT). It consists of a housing having an input for connecting to the external environment and an output, an ion separation device located inside the housing and made in the form of a drift gap formed by opposing electrodes connected to sources of constant compensating and variable asymmetric voltages, an ionization source located next to the drift gap and connected to the entrance for sample ionization, an ion aperture, made as a passage between the ionization source and the drift gap com, a third electrode adjacent to the ion aperture, and ion collection system located behind the electrodes drift gap. A corona discharge is considered as one of the ionization sources. In this case, the corona electrode is mounted at the end of the third electrode, to which a potential sufficient to create a corona discharge is supplied. The device operates as follows. The analyzed mixture of impurities is sucked through the inlet through the inlet from the external atmosphere and enters the ionization source, in which a high concentration of reactant ions is created using the corona discharge. Due to ion-molecular collisions, impurities are ionized and introduced through the ionic aperture into the drift gap using an electric field formed by the potential of the third electrode. Next, the ion mixture is transported along the drift gap electrodes with purified air to the ion collection system with simultaneous separation into components due to their movement across the gas flow under the action of a periodic strong asymmetric polar polarity electric field. Passing the drift gap ions are recorded by the ion collection system.
Данное устройство не удовлетворяет требованиям поставленной задачи из-за низкой чувствительности устройства, вызванной значительными потерями ионов при их вводе в дрейфовый промежуток через ионную апертуру.This device does not meet the requirements of the task due to the low sensitivity of the device caused by significant loss of ions when they enter the drift gap through the ionic aperture.
Действительно. Во-первых, апертура в дрейфовом промежутке делается обычно малых размеров, чтобы исключить влияние источника ионизации на процесс разделения. Малый размер апертуры значительно ограничивает объем области ионизации, из которого ионы примеси с определенной подвижностью при данной конфигурации электрических полей и профиле воздушных потоков могут попасть через апертуру в дрейфовый промежуток. Остальные ионы рекомбинируют на стенке дрейфового промежутка либо уносятся пробоотборным потоком и исключаются из процесса разделения и, соответственно, регистрации. Во-вторых, края апертуры вызывают в прилежащем пространстве искажения электрического поля, что приводит к еще большему увеличению потерь ионов и, соответственно, снижению чувствительности устройства.Really. First, the aperture in the drift gap is usually made small in order to exclude the influence of the ionization source on the separation process. The small size of the aperture significantly limits the volume of the ionization region from which impurity ions with a certain mobility with a given configuration of electric fields and the profile of air flows can enter the drift gap through the aperture. The remaining ions recombine on the wall of the drift gap or are carried away by the sampling stream and are excluded from the separation and, accordingly, registration process. Secondly, the edges of the aperture cause distortion of the electric field in the adjacent space, which leads to an even greater increase in ion loss and, accordingly, a decrease in the sensitivity of the device.
Технической задачей настоящего изобретения является повышение чувствительности обнаружения микропримесей веществ в газе.An object of the present invention is to increase the detection sensitivity of trace substances in a gas.
Указанная задача в аналитической головке для обнаружения микропримесей веществ в газах, включающей проточный канал, содержащий последовательно расположенные камеру ионизации, состоящую из входного патрубка, по которому подается анализируемый газ, и введенного в него источника ионизации коронного разряда, устройство разделения ионов по подвижности, выполненное в виде дрейфового промежутка, образованного коаксиально расположенными центральным потенциальным и внешним заземленным электродами, соединенными с источниками постоянного компенсирующего и переменного асимметричного напряжений, и систему сбора ионов, решена тем, что камера ионизации совмещена с входной частью дрейфового промежутка и образована входным патрубком, коронирующим электродом, введенным внутрь патрубка, и центральным электродом.The specified task in the analytical head for detecting microimpurities of substances in gases, including a flow channel containing sequentially arranged ionization chamber, consisting of an inlet pipe through which the analyzed gas is supplied, and a corona discharge ionization source introduced into it, an ion separation device for mobility, made in in the form of a drift gap formed by coaxially located central potential and external grounded electrodes connected to sources of constant compensating and variable asymmetric voltages, and an ion collection system, it is decided that the ionization chamber is combined with the inlet of the drift gap and is formed by the inlet pipe, a corona electrode inserted inside the pipe, and a central electrode.
Указанное выполнение аналитической головки позволяет устранить потери ионов при их транспортировке из камеры ионизации в дрейфовый промежуток и тем самым существенно повысить ее чувствительность.The specified execution of the analytical head allows you to eliminate the loss of ions during their transportation from the ionization chamber to the drift gap and thereby significantly increase its sensitivity.
Целесообразно для расширения номенклатуры регистрируемых веществ и повышения универсальности аналитической головки ввести коронирующий электрод внутрь входного патрубка через его стенку и изолятор под углом к внутренней поверхности входного патрубка.It is advisable to expand the range of registered substances and increase the versatility of the analytical head to introduce a corona electrode into the inlet pipe through its wall and insulator at an angle to the inner surface of the inlet pipe.
Выгодно в случае регистрации заранее известного одного примесного вещества для упрощения конструкции аналитической головки и снижении ее энергопотребления установить коронирующий электрод на входном конце центрального электрода вдоль его оси и электрически соединить с ним.It is advantageous to register a corona electrode at the input end of the central electrode along its axis and electrically connect it to the case of registering a previously known one impurity substance in order to simplify the design of the analytical head and reduce its energy consumption.
Совмещение в аналитической головке камеры ионизации с входной частью дрейфового промежутка, позволяющее исключить потери ионов при их транспортировке из камеры ионизации в дрейфовый промежуток и тем самым повысить ее чувствительность, не имеет аналогов среди известных устройств, работающих на основе СПИП, а следовательно, соответствует критерию "изобретательский уровень".The combination in the analytical head of the ionization chamber with the inlet of the drift gap, which eliminates the loss of ions during their transportation from the ionization chamber to the drift gap and thereby increase its sensitivity, has no analogues among the known devices operating on the basis of SPIP, and therefore meets the criterion " inventive step ".
На фиг.1 представлена аналитическая головка с коронирующим электродом, введенным внутрь входного патрубка через его стенку и изолятор.Figure 1 presents the analytical head with a corona electrode inserted into the inlet pipe through its wall and insulator.
На фиг.2 представлена камера ионизации аналитической головки с коронирующим электродом, установленном на входном конце центрального электрода.Figure 2 presents the ionization chamber of the analytical head with a corona electrode mounted on the input end of the Central electrode.
Аналитическая головка (см. фиг.1) включает: 1 - камеру ионизации, содержащую входной патрубок 2, коронирующий электрод источника ионизации 3 и начальный участок центрального электрода 5, 4 - дрейфовый промежуток, сформированный между центральным электродом 5 и внешним электродом 6, 7 и 8 - источники соответственно постоянного компенсирующего и переменного асимметричного напряжений, 9 - систему сбора ионов.The analytical head (see Fig. 1) includes: 1 - an ionization chamber containing an
Работает аналитическая головка следующим образом. Анализируемый газ с помощью насоса (не показан) поступает через входной патрубок 2 в камеру ионизации, где с помощью источника ионизации коронного разряда происходит ионизация содержащихся в газе примесей. Далее ионы примесей увлекаются вместе с анализируемым газом в дрейфовый промежуток 4, при движении вдоль которого происходит процесс разделения ионов на компоненты вследствие их дрейфа поперек потока газа под действием суперпозиции постоянного компенсирующего (V1) и периодического асимметричного по полярности высоковольтного (V2(t)) напряжений. После дрейфового промежутка выделенные ионы поступают в систему сбора ионов 9, где с помощью действующего в ней электрического поля происходит их улавливание коллекторным электродом.The analytical head works as follows. The analyzed gas by means of a pump (not shown) enters through the
Предлагаемая аналитическая головка с источником ионизации коронного разряда обладает высокой чувствительностью анализа микропримесей, что обеспечивается крайне низкими потерями ионов в камере ионизации.The proposed analytical head with a corona discharge ionization source has a high sensitivity for analysis of microimpurities, which is ensured by extremely low ion losses in the ionization chamber.
Действительно. В данной конструкции аналитической головки, в камеру ионизации в качестве поверхности мишени, кроме внутренней поверхности входного патрубка, добавлена поверхность начального участка центрального электрода. Коронный разряд в этом случае возникает в объеме, ограниченном поверхностями коронирующего электрода, входного патрубка и центрального электрода, где к полям коронирующего электрода добавляются периодические, асимметричные по полярности электрические поля центрального электрода дрейфового промежутка. В результате чего ион, двигаясь вместе с потоком анализируемого газа, с самого начала своего появления в камере ионизации вовлекается в разделяющий дрейф в направлении, поперечном потоку газа, под воздействием периодического асимметричного по полярности электрического поля. Этим самым исключается пространственный и временной промежуток между началом процесса разделения смеси ионов и моментом ионизации молекул примеси и, соответственно, устраняется ионная апертура между камерой ионизации и дрейфовым промежутком, в связи с чем снимаются и все проблемы, связанные с апертурными возмущениями электрического поля. Отсутствие интерфейса между камерой ионизации и дрейфовым промежутком и, соответственно, полевых возмущений на пути ионов практически исключает их потери в данном месте аналитического тракта за счет рассеяния на его неоднородностях.Really. In this design of the analytical head, the surface of the initial section of the central electrode is added to the ionization chamber as the target surface, in addition to the inner surface of the inlet pipe. In this case, a corona discharge occurs in a volume limited by the surfaces of the corona electrode, the inlet pipe, and the central electrode, where periodic electric fields of the drift gap central electrode are added to the fields of the corona electrode. As a result, the ion, moving together with the flow of the analyzed gas, from the very beginning of its appearance in the ionization chamber is involved in the separating drift in the direction transverse to the gas flow, under the influence of a periodic electric field asymmetric in polarity. This eliminates the spatial and temporal gap between the start of the process of separation of the ion mixture and the moment of ionization of the impurity molecules, and, accordingly, the ion aperture between the ionization chamber and the drift gap is eliminated, and therefore all problems associated with aperture perturbations of the electric field are removed. The absence of an interface between the ionization chamber and the drift gap and, accordingly, of field perturbations in the ion path virtually eliminates their loss at a given point in the analytical path due to scattering on its inhomogeneities.
Кроме того, следует принять во внимание, что вовлечение иона в поперечный потоку дрейф сразу после ионизации молекул примеси значительно снижает процесс их рекомбинации за счет столкновения с ионами реактантами противоположного знака, что также существенно снижает потери регистрируемых ионов.In addition, it should be taken into account that the involvement of an ion in the transverse drift flow immediately after the ionization of impurity molecules significantly reduces the process of their recombination due to collisions with reactants of the opposite sign, which also significantly reduces the loss of detected ions.
Расположение коронирующего электрода на изолированном от центрального электрода держателе (фиг.1) и подсоединение его к независимому источнику напряжения, позволяет менять амплитуду переменного разделяющего напряжения, не нарушая режима работы коронирующего электрода. Это дает возможность настраивать аналитическую головку на обнаружение различных примесей, у которых параметры разделения отличаются между собой. Такая головка приобретает свойство универсальности и может применяться для решения задач, где необходимо регистрировать набор веществ.The location of the corona electrode on a holder isolated from the central electrode (Fig. 1) and its connection to an independent voltage source allows changing the amplitude of the ac separation voltage without violating the operation mode of the corona electrode. This makes it possible to configure the analytical head to detect various impurities for which the separation parameters differ from each other. Such a head acquires the property of universality and can be used to solve problems where it is necessary to register a set of substances.
Существуют также задачи, требующие обнаружения только одного вещества. В этом случае нет необходимости в процессе работы менять амплитуду разделяющего напряжения, и поэтому для упрощения конструкции головки и снижения ее энергопотребления целесообразно коронирующий электрод разместить непосредственно на входном конце центрального электрода. При этом независимый источник питания коронирующего электрода исключается. Диаметр же коронирующего электрода выбирается исходя из условия достаточности создания коронного разряда в разрядном промежутке камеры ионизации с помощью переменного асимметричного по полярности разделяющего напряжения, подаваемого на центральный электрод.There are also tasks requiring the detection of only one substance. In this case, there is no need to change the amplitude of the separating voltage during the operation, and therefore, to simplify the design of the head and reduce its energy consumption, it is advisable to place the corona electrode directly at the input end of the central electrode. In this case, an independent power source of the corona electrode is excluded. The diameter of the corona electrode is selected based on the condition of the sufficiency of creating a corona discharge in the discharge gap of the ionization chamber using an alternating voltage asymmetric in polarity, applied to the central electrode.
Для проведения экспериментальных испытаний был изготовлен лабораторный макет аналитической головки с параметрами: дрейфовый промежуток длиной 40 мм, диаметр центрального электрода 5 мм, диаметр внешнего электрода 9.4 мм. К центральному электроду дрейфового промежутка подводили переменное асимметричное по полярности напряжение амплитудой 3-5 кВ с частотой 170 кГц. Поток анализируемого газа составлял 300 мл/мин. Коронирующий электрод камеры ионизации представлял собой стальную иглу с диаметром закругления острия 0.15 мм. Было изготовлено 2 варианта камер ионизации.To conduct experimental tests, a laboratory mock-up of the analytical head was made with the parameters: drift gap 40 mm long, diameter of the central electrode 5 mm, diameter of the external electrode 9.4 mm. An alternating voltage asymmetric in polarity with an amplitude of 3-5 kV and a frequency of 170 kHz was applied to the central electrode of the drift gap. The flow of the analyzed gas was 300 ml / min. The corona electrode of the ionization chamber was a steel needle with a tip diameter of 0.15 mm. 2 versions of ionization chambers were manufactured.
1-й вариант - коронирующий электрод вводили через стенку входного патрубка на глубину 3 мм и на расстоянии 3 мм от входного конца центрального электрода. В этом случае на иглу подавали постоянное отрицательное напряжение - 2000 В.1st option - the corona electrode was introduced through the wall of the inlet pipe to a depth of 3 mm and at a distance of 3 mm from the inlet end of the central electrode. In this case, a constant negative voltage of 2000 V was applied to the needle.
2-й вариант - коронирующий электрод закрепляли на конце центрального электрода вдоль его оси.2nd option - the corona electrode was fixed at the end of the central electrode along its axis.
Для головки первого варианта в качестве пробы на вход подавали разбавленные пары взрывчатых веществ 2,4,6-ТНТ и ТЭН, при этом амплитуда переменного асимметричного по полярности напряжения составляла 4.5 кВ и 3.5 кВ соответственно. На головку второго варианта подавали разбавленные пары 2,4,6-ТНТ и амплитуда переменного асимметричного по полярности напряжения равнялась 4.5 кВ. Порог обнаружения паров 2,4,6-ТНТ и ТЭН для головки первого варианта составил 1.4×10-13 г/см3 и 0.8×10-13 г/см3 соответственно, а порог обнаружения паров 2,4,6-ТНТ для второго варианта головки - 1.3×10-13 г/см3. Это примерно на 40% ниже порога обнаружения паров этих ВВ аналитической головкой с радиоактивным β-источником. При этом введение в головку первого варианта ионной апертуры большого диаметра приводит к падению ее чувствительности в несколько раз.For the head of the first variant, diluted 2,4,6-TNT and TEN explosive pairs were supplied as an input sample, while the amplitude of an alternating voltage asymmetric in polarity was 4.5 kV and 3.5 kV, respectively. Diluted 2,4,6-TNT pairs were supplied to the head of the second variant, and the amplitude of an alternating voltage asymmetric in polarity was 4.5 kV. The detection threshold for 2,4,6-TNT and TEN vapor for the head of the first embodiment was 1.4 × 10 -13 g / cm 3 and 0.8 × 10 -13 g / cm 3, respectively, and the detection threshold for 2,4,6-TNT vapor for the second version of the head is 1.3 × 10 -13 g / cm 3 . This is approximately 40% lower than the vapor detection threshold of these explosives with an analytical head with a radioactive β source. In this case, the introduction of a large diameter ionic aperture into the head of the first variant leads to a decrease in its sensitivity by several times.
Полученные экспериментальные результаты продемонстрировали существенное улучшение технических характеристик заявляемого устройства по сравнению с прототипом.The experimental results obtained showed a significant improvement in the technical characteristics of the claimed device compared to the prototype.
ЛитератураLiterature
1. Буряков И.А., Коломиец Ю.Н., Луппу В.Б. Журнал Аналитической Химии, 2001, том 56, №4, с.381-385.1. Buryakov I.A., Kolomiyets Yu.N., Luppu V.B. Journal of Analytical Chemistry, 2001, Volume 56, No. 4, pp. 381-385.
2. Taylor S.J., Turner R.B., Arnold P.D. Corona Discharge lonization Source // U.S. Patent. Int. C1. G 01 D 55/44; H 01 J 49/40. US 5684300. 1997.2. Taylor S. J., Turner R. B., Arnold P. D. Corona Discharge lonization Source // U.S. Patent Int. C1. G 01 D 55/44; H 01 J 49/40. US 5684300.1997.
3. Carnahan B.L., Tarassov A.S. Ion Mobility Spectrometer // U.S. Patent, Int. C1. H 01 J 49/40. US 5420424. 1994.3. Carnahan B.L., Tarassov A.S. Ion Mobility Spectrometer // U.S. Patent, Int. C1. H 01 J 49/40. US 5,420,424. 1994.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004126270/28A RU2289810C2 (en) | 2004-09-01 | 2004-09-01 | Corona discharge ionization source for devices detecting microscopic impurities of matter in gases |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004126270/28A RU2289810C2 (en) | 2004-09-01 | 2004-09-01 | Corona discharge ionization source for devices detecting microscopic impurities of matter in gases |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004126270A RU2004126270A (en) | 2006-02-27 |
| RU2289810C2 true RU2289810C2 (en) | 2006-12-20 |
Family
ID=36114064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004126270/28A RU2289810C2 (en) | 2004-09-01 | 2004-09-01 | Corona discharge ionization source for devices detecting microscopic impurities of matter in gases |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2289810C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2482473C2 (en) * | 2011-02-07 | 2013-05-20 | Федеральное государственное учреждение "33 Центральный научно-исследовательский испытательный институт" Министерства обороны Российской Федерации | Method of increasing sensitivity of detecting toxic chemical vapour using detector based on semiconductor sensors |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008018811A1 (en) * | 2006-08-08 | 2008-02-14 | Yuri Petrovich Gorbachev | Analytical head for detecting microimpurities of substances in gases |
-
2004
- 2004-09-01 RU RU2004126270/28A patent/RU2289810C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2482473C2 (en) * | 2011-02-07 | 2013-05-20 | Федеральное государственное учреждение "33 Центральный научно-исследовательский испытательный институт" Министерства обороны Российской Федерации | Method of increasing sensitivity of detecting toxic chemical vapour using detector based on semiconductor sensors |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004126270A (en) | 2006-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2148166C (en) | Ion mobility spectrometer | |
| US6831271B1 (en) | Method for separation and enrichment of isotopes in gaseous phase | |
| US9513266B2 (en) | Gas chromatograph-ion mobility spectrometer system | |
| US4849628A (en) | Atmospheric sampling glow discharge ionization source | |
| RU2011981C1 (en) | Method for assessing impurity content of gas flow | |
| US8487245B2 (en) | Direct atmospheric pressure sample analyzing system | |
| EP1102985A1 (en) | Method for separation and enrichment of isotopes in gaseous phase | |
| US4724394A (en) | Gas detection by ion mobility segregation | |
| US7164124B2 (en) | Mass spectrometric apparatus and ion source | |
| EP1266394A2 (en) | Faims apparatus and method using carrier gas of mixed composition | |
| US11024497B2 (en) | Chemically modified ion mobility separation apparatus and method | |
| US7026612B2 (en) | FAIMS apparatus and method using carrier gases that contain a trace amount of a dopant species | |
| US8299428B2 (en) | Detectors and ion sources | |
| US20100132561A1 (en) | Electrostatic charging and collection | |
| US20100264306A1 (en) | Pneumatic ion beam focusing in high-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry (faims) | |
| WO2006028402A1 (en) | Analytic head for detecting trace contaminants in gases | |
| EP1418611A1 (en) | Chemical agent detection apparatus and method | |
| Baumbach et al. | Ion mobility sensor in environmental analytical chemistry—Concept and first results | |
| RU2289810C2 (en) | Corona discharge ionization source for devices detecting microscopic impurities of matter in gases | |
| RU2503083C1 (en) | Differential ion mobility spectrometer | |
| WO2008018811A1 (en) | Analytical head for detecting microimpurities of substances in gases | |
| EP0552206A1 (en) | Method for detection of alien matter contents in gases. | |
| CA2339552A1 (en) | Apparatus and method for desolvating and focussing ions for introduction into a mass spectrometer | |
| SU868535A1 (en) | Flame-ionization detector |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120902 |