RU2288102C1 - Method of purification of the sheet double-layer plexiglas for the color filters - Google Patents
Method of purification of the sheet double-layer plexiglas for the color filters Download PDFInfo
- Publication number
- RU2288102C1 RU2288102C1 RU2005123679/04A RU2005123679A RU2288102C1 RU 2288102 C1 RU2288102 C1 RU 2288102C1 RU 2005123679/04 A RU2005123679/04 A RU 2005123679/04A RU 2005123679 A RU2005123679 A RU 2005123679A RU 2288102 C1 RU2288102 C1 RU 2288102C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- layer
- parts
- weight
- color filters
- plexiglas
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения листового двухслойного окрашенного органического стекла на основе эфиров метакриловой кислоты, предназначенного для изготовления цветных, в том числе и флуоресцирующих, светофильтров.The invention relates to the field of obtaining a sheet of two-layer colored organic glass based on methacrylic acid esters, intended for the manufacture of color, including fluorescent, light filters.
Перед авторами изобретения стояла задача разработки двухслойного органического стекла, где каждый слой должен быть равномерно окрашен в массе необходимыми органическими красителями и иметь заданные цвета слоев, например, зеленый/желтый, темно-зеленый/синий, светло-зеленый/синий, розовый/зеленый, коричневый/серо-зеленый и т.д. Органические стекла для светофильтров должны быть также светостойкими и иметь результирующие спектральные характеристики нейтрально-серых светофильтров. Пропускание в видимой области спектра (400-750 нм) должно быть 12-45%, а оптическая плотность 0,4-1,0.The inventors had the task of developing a two-layer organic glass, where each layer should be uniformly colored in the mass with the necessary organic dyes and have the specified layer colors, for example, green / yellow, dark green / blue, light green / blue, pink / green, brown / gray green etc. Organic glass for light filters should also be lightfast and have the resulting spectral characteristics of neutral gray filters. The transmission in the visible region of the spectrum (400-750 nm) should be 12-45%, and the optical density of 0.4-1.0.
Разрабатываемые двухслойные окрашенные органические стекла для светофильтров должны иметь также гомогенные граничные слои, не нарушающие спектральные характеристики светофильтра. По внешнему виду стекло должно быть без пузырей, заполированных отпечатков, трещин от силикатного стекла, лунок в виде углублений на поверхности стекла, поверхностных наплывов. Наличие таких дефектов стекла снижает видимость и распознавание объектов через светофильтры.The developed two-layer colored organic glasses for filters must also have homogeneous boundary layers that do not violate the spectral characteristics of the filter. In appearance, the glass should be free of bubbles, polished prints, cracks from silicate glass, holes in the form of indentations on the surface of the glass, surface flows. The presence of such glass defects reduces the visibility and recognition of objects through filters.
Двухслойное окрашенное органическое стекло по предлагаемому изобретению получают методом «приполимеризации» в массе эфиров метакриловой кислоты.The two-layer colored organic glass according to the invention is obtained by the method of "polymerization" in the mass of methacrylic acid esters.
Способы получения многослойного органического стекла методом «приполимеризации» в массе метилметакрилата известны.Methods for producing laminated organic glass by the method of "polymerization" in the mass of methyl methacrylate are known.
Известен способ получения многослойного органического стекла на основе метилметакрилата, включающий нанесение на первый слой полимера на основе метилметакрилата (ММА) хотя бы одного, совместимого с первым слоем, следующего слоя мономеров и/или полимеров состава иного, чем состав первого слоя (Гудимов М.М., Перов Б.В. Органическое стекло. - М.: Химия, 1981 г.).A known method for producing multilayer organic glass based on methyl methacrylate, including applying to the first layer of a polymer based on methyl methacrylate (MMA) at least one, compatible with the first layer, the next layer of monomers and / or polymers with a composition other than the composition of the first layer (Gudimov M.M. ., Perov B.V. Organic glass. - M.: Chemistry, 1981).
Известен также способ получения многослойного органического стекла на основе ММА, включающий нанесение на первый слой полимера на основе ММА хотя бы одного совместимого с первым слоем следующего слоя мономеров и/или полимеров состава иного, чем состав первого слоя, причем в качестве первого слоя полимеров используют слой, полученный полимеризацией ММА до конверсии 50-98%, а затем проводят дополнительную полимеризацию в слоях до конверсии, близкой к 100% (патент РФ №2217319, В 32 В 27/30, опубл. 27.11.2003 г.) При получении по этому способу прозрачных бесцветных многослойных стекол, в том числе и двухслойных, происходит увеличение прочности соединения между полимерными слоями, что приводит к улучшению ряда свойств органического стекла, например, его прочности и теплостойкости.There is also known a method for producing multilayer MMA-based organic glass, comprising applying to the first layer of MMA-based polymer at least one monomer and / or polymers compatible with the first layer of the next layer with a composition other than the composition of the first layer, using a layer as the first polymer layer obtained by polymerization of MMA to a conversion of 50-98%, and then additional polymerization is carried out in layers until a conversion close to 100% (RF patent No. 2217319, 32 V 27/30, publ. 11/27/2003) transparent colorless method tnyh laminated glasses including bilayer, is an increase in bond strength between the polymer layers, which leads to an improvement of some properties of organic glasses, such as its strength and heat resistance.
Однако данный способ не позволяет получить двухслойное цветное органическое стекло с гомогенными граничными слоями, то есть однородными по цвету.However, this method does not allow to obtain a two-layer colored organic glass with homogeneous boundary layers, that is, uniform in color.
При производстве двухслойных стекол с разнородными цветными поверхностями более рыхлая (недополимеризованная) структура первого слоя не позволяет получать гомогенные граничные слои из-за неоднородного дифундирования второго цветного слоя при его «приполимеризации» к первому.In the production of two-layer glasses with heterogeneous colored surfaces, the looser (underpolymerized) structure of the first layer does not allow obtaining homogeneous boundary layers due to the inhomogeneous diffusion of the second color layer during its "polymerization" to the first.
Прототипом предлагаемого способа получения листового двухслойного органического стекла для цветных светофильтров является способ получения двухслойных цветных листов полиметилметакрилата по патенту Великобритании №886130, опубл. 03.01.1962 г. Способ по прототипу заключается в том, что мономер ММА или сиропоподобная смесь ММА (форполимер), имеющая необходимый цвет, заливается в форму с дном, состоящим из пластины пММА, имеющей другой цвет, и полимеризуется на подложенной металлической пластине с промежуточным слоем из бумаги, приклеенной к пММА 5% раствором желатина. Полимеризацию осуществляют в печи при 50°С в течение 10-24 часов в зависимости от толщины двухцветных стекол. Основным недостатком способа по прототипу является неполная степень превращения мономера в полимер при заявленном режиме отверждения. Ограничение температуры отверждения до 50°С в данном способе обусловлено использованием в качестве промежуточной прослойки 5% животного желатина. При температуре выше 50°С желатин плавится (течет), ухудшая при этом внешнюю поверхность первой пластины двухслойного стекла и нарушая герметичность формы. При изучении кинетики радикальной полимеризации в массе моно-меров метакрилового ряда обнаружено, что если температура полимеризации ниже температуры стеклования чистого полимера, то реакционная система не достигает полной степени превращения мономера в полимер (Soh S.K., Sundberq D.C., J.Polym.Sei: Polym.Chem.Ed, 1982, V 20, p.1299-1371). Листовое двухслойное органическое стекло, полученное при 50°С по вышеприведенному прототипу, имеет степень превращения мономера в полимер ~ 70-80%.The prototype of the proposed method for producing sheet two-layer organic glass for color filters is a method for producing two-layer color sheets of polymethyl methacrylate according to British patent No. 886130, publ. 01/03/1962, The prototype method consists in the fact that the MMA monomer or syrup-like MMA mixture (prepolymer), having the desired color, is poured into a mold with a bottom consisting of a PMMA plate having a different color and polymerized on an embedded metal plate with an intermediate a layer of paper glued to PMMA with 5% gelatin solution. The polymerization is carried out in an oven at 50 ° C for 10-24 hours, depending on the thickness of the two-color glasses. The main disadvantage of the prototype method is the incomplete degree of conversion of the monomer into a polymer under the claimed curing mode. The limitation of the curing temperature to 50 ° C in this method is due to the use of 5% animal gelatin as an intermediate layer. At temperatures above 50 ° C, the gelatin melts (flows), while worsening the outer surface of the first plate of two-layer glass and violating the tightness of the form. When studying the kinetics of radical polymerization in the mass of methacrylic series monomers, it was found that if the polymerization temperature is lower than the glass transition temperature of a pure polymer, then the reaction system does not reach the full degree of conversion of the monomer into a polymer (Soh SK, Sundberq DC, J. Polym. Seym. Polym. Chem. Ed, 1982, V 20, p. 1299-1371). Sheet two-layer organic glass obtained at 50 ° C according to the above prototype has a degree of conversion of monomer to polymer of ~ 70-80%.
Неполная степень превращения мономера в полимер (70-80%) приводит к значительному снижению деформационно-прочностных свойств и температуры размягчения органического стекла. При этом в случае продолжительного хранения двухслойного окрашенного органического стекла степень превращения мономера во втором слое незначительно повышается, но при этом происходит коробление второго слоя, а отсюда и всего двухслойного стекла. Кроме того, происходит нарушение гомогенности граничных окрашенных слоев из-за неравномерной диффузии оставшегося мономера в первый слой и появляется оптическая неоднородность органического стекла.Incomplete degree of conversion of monomer to polymer (70-80%) leads to a significant decrease in the deformation-strength properties and softening temperature of organic glass. Moreover, in the case of prolonged storage of two-layer colored organic glass, the degree of conversion of the monomer in the second layer slightly increases, but at the same time, the second layer warps, and hence the whole two-layer glass. In addition, there is a violation of the homogeneity of the boundary colored layers due to uneven diffusion of the remaining monomer in the first layer and the optical heterogeneity of organic glass appears.
Целью данного изобретения является получение двухслойного равномерно окрашенного оптически однородного органического стекла с гомогенными граничными слоями, не нарушающими спектральных характеристик нейтрально-серых светофильтров.The aim of this invention is to obtain a two-layer uniformly colored optically homogeneous organic glass with homogeneous boundary layers that do not violate the spectral characteristics of neutral gray filters.
Для достижения поставленной цели предлагается способ получения листового двухслойного органического стекла для цветных светофильтров, в котором предварительно осуществляют форполимеризацию ММА или смесь ММА с 1-5 мас.% метакриловой кислоты (МАК), смешанных с красителем, в присутствии азодинитроизомасляной кислоты. Окрашенный форполимер, имеющий степень конверсии 3-5 мас.% и вязкость 20-50 сСт отверждают при режиме отверждения от 50 до 115°С в плоскопараллельной форме в присутствии 0,03-0,04 мас.ч. на 100 мас.ч. мономера азодинитроизомасляной кислоты, 0,4-2,0 мас.ч. сшивающего агента, 0,5-2,0 мас.ч. светопоглощающей добавки - смеси суховальцованной пасты на основе хлорированного поливинилхлорида и углерода технического и 0,01-0,1 мас.ч. антиадгезива: диоктилсукцината натрия. Получают первый слой органического стекла. Для получения второго слоя предварительно полученный форполимер ММА, окрашенный красителем, отличным от красителя первого слоя, и имеющий степень конверсии 7-10 мас.% и вязкость 70-110 сСт заливают в форму на первый слой органического стекла и отверждают при режиме отверждения от 50 до 90°С в присутствии инициатора, сшивающего агента, светопоглощающей добавки и антиадгезива, используемых при получении первого слоя. Получают двухслойное окрашенное органическое стекло, где второй слой «приполимеризован» к первому.To achieve this goal, a method for producing a sheet of two-layer organic glass for color filters is proposed, in which MMA prepolymerization or a mixture of MMA with 1-5 wt.% Methacrylic acid (MAA) mixed with a dye in the presence of azodinitroisobutyric acid is preliminarily carried out. A colored prepolymer having a degree of conversion of 3-5 wt.% And a viscosity of 20-50 cSt is cured in a curing mode from 50 to 115 ° C in plane-parallel form in the presence of 0.03-0.04 wt.h. per 100 parts by weight monomer of azodinitroisobutyric acid, 0.4-2.0 wt.h. a crosslinking agent, 0.5-2.0 parts by weight light-absorbing additives - a mixture of dry-paste based on chlorinated polyvinyl chloride and carbon technical and 0.01-0.1 wt.h. release agent: sodium dioctyl succinate. Get the first layer of organic glass. To obtain the second layer, the pre-prepared MMA prepolymer, dyed with a dye different from the dye of the first layer, and having a degree of conversion of 7-10 wt.% And a viscosity of 70-110 cSt, is poured into the mold on the first layer of organic glass and cured with a curing mode of 50 90 ° C in the presence of an initiator, a crosslinking agent, a light-absorbing additive and a release agent used in the preparation of the first layer. A bilayer colored organic glass is obtained, where the second layer is "polymerized" to the first.
В качестве красителя в предлагаемом изобретении можно использовать жирорастворимые красители, например, ярко-синий антрахиноновый, зеленый антрахиноновый 2Ж и другие, основные красители, например, родамин 6Ж, оксазин 17 и другие, люминоры, например, желто-зеленый 490 РТ, красный 2Ж 600РТ и другие в количестве 0,0022-0,2084 мас.ч. на 100 мас.ч. мономера.As a dye in the present invention, fat-soluble dyes can be used, for example, bright blue anthraquinone, green anthraquinone 2G and others, basic dyes, for example, rhodamine 6G, oxazine 17 and others, luminaries, for example, yellow-green 490 RT, red 2Zh 600RT and others in an amount of 0.0022-0.2084 parts by weight per 100 parts by weight monomer.
В качестве инициатора радикальной полимеризации используют азодинит-роизомасляную кислоту (АДН) в количестве 0,06-0,08 мас.ч. на 100 мас.ч. мономера для каждого слоя двумя равными порциями на стадиях форполимеризации и отверждения.As an initiator of radical polymerization, azodinite-roisobutyric acid (ADN) is used in an amount of 0.06-0.08 wt.h. per 100 parts by weight monomer for each layer in two equal portions at the prepolymerization and curing stages.
В качестве сшивающего агента можно использовать диметакриловый эфир этиленгликоля (ДМЭГ), диакриловый эфир этиленгликоля (ДАЭГ), триаллилцианурат (ТАЦ).As a cross-linking agent, ethylene glycol dimethacrylate (DMEG), ethylene glycol diacrylate (DAEG), triallyl cyanurate (TAC) can be used.
Ниже приведены конкретные примеры реализации заявленного способа получения листового двухслойного органического стекла для цветных светофильтров.The following are specific examples of the implementation of the claimed method for producing a sheet of two-layer organic glass for color filters.
Пример 1Example 1
0,0022 мас.ч. флуоресцирующего красителя родамина 6Ж смешивается с 100 мас.ч. смеси на основе ММА и МАК. Форполимер приготовляется следующим образом: мономерная смесь на основе - ММА - 95 мас.ч., МАК - 5 мас.ч. в присутствии 0,03 мас.ч. АДН подогревается при постоянном перемешивании на водяной бане до 75-80°С и выдерживается при заданной температуре до конверсии 3%, что соответствует вязкости 20 сСт (сантистокс). Вязкость замеряется временем истечения через вискозиметр с диаметром капилляра 4 мм (ВЗ-4, ГОСТ 9070-75).0.0022 parts by weight the fluorescent dye rhodamine 6G is mixed with 100 parts by weight mixtures based on MMA and MAK. The prepolymer is prepared as follows: a monomer mixture based on - MMA - 95 parts by weight, MAK - 5 parts by weight in the presence of 0.03 parts by weight ADN is heated with constant stirring in a water bath to 75-80 ° C and maintained at a given temperature until a conversion of 3%, which corresponds to a viscosity of 20 cSt (centistokes). Viscosity is measured by the expiration time through a viscometer with a capillary diameter of 4 mm (VZ-4, GOST 9070-75).
В охлажденный до комнатной температуры форполимер добавляется вторая часть инициатора АДН - 0,03 мас.ч., ДМЭГ - 0,5 мас.ч., диоктилсукцинат натрия (ДОССН) в качестве антиадгезива - 0,1 мас.ч., паста суховальцованная на основе хлорированного поливинилхлорида и углерода технического (СВП(ч)) - 0,5 мас.ч. Смесь вакуумируется при остаточном давлении 30-40 мм рт.ст. в течение 5 минут и заливается в форму из силикатных стекол и прокладочной поливинилхлоридной трубкой. Полимеризация осуществляется в воздушном шкафу по следующему режиму:In the prepolymer cooled to room temperature, the second part of the ADN initiator is added - 0.03 parts by weight, DMEG - 0.5 parts by weight, sodium dioctyl succinate (DOSSN) as a release agent - 0.1 parts by weight, dry-rolled paste based on chlorinated polyvinyl chloride and technical carbon (SVP (h)) - 0.5 wt.h. The mixture is evacuated at a residual pressure of 30-40 mm Hg. for 5 minutes and poured into a mold of silicate glasses and a cushioning PVC tube. The polymerization is carried out in an air cabinet according to the following mode:
1-я стадия: 55°С - 6 часов1st stage: 55 ° C - 6 hours
2-я стадия: 60°С - 0,5 часа2nd stage: 60 ° C - 0.5 hours
80°С - 0,5 часа80 ° C - 0.5 hours
100°С - 0,5 часа100 ° C - 0.5 hours
115°С - 0,5 часа115 ° C - 0.5 hours
Охлаждение естественное.Natural cooling.
Получают лист толщиной 2±0,3 мм.Get a sheet with a thickness of 2 ± 0.3 mm
Далее готовят вторую смесь, состоящую из форполимера, полученного аналогично вышеописанному способу с вязкостью по ВЗ-4 - 70 сСт, с конверсией 7%, красителя зеленого антрахинонового 2Ж - 0,0084 мас.ч., люминора желто-зеленого 490РТ - 0,2 мас.ч., ДМЭГ - 0,4 мас.ч., ДОССН - 0,01 мас.ч., СВП(ч) - 0,5 мас.ч., АДН -0,03 мас.ч.Next, a second mixture is prepared, consisting of a prepolymer obtained analogously to the above method with a viscosity of VZ-4 - 70 cSt, with a conversion of 7%, green anthraquinone dye 2ZH - 0.0084 parts by weight, yellow-green luminor 490РТ - 0.2 parts by weight, DMEG - 0.4 parts by weight, DOSSN - 0.01 parts by weight, SVP (h) - 0.5 parts by weight, ADN -0.03 parts by weight
Смесь вакуумируется и заливается в форму, состоящую из силикатной подложки, первого цветного стекла, прокладочной ПВХ-трубки и второго силикатного стекла. Герметичность формы создается за счет ПВХ-трубки и металлических струбцин. Форма полимеризуется в воздушном шкафу по следующему режиму:The mixture is evacuated and poured into a mold consisting of a silicate substrate, a first colored glass, a cushioning PVC tube and a second silicate glass. The tightness of the form is created due to the PVC tube and metal clamps. The form is polymerized in an air cabinet according to the following regime:
50°С - 1 час50 ° C - 1 hour
60°С - 1 час60 ° C - 1 hour
65°С - 1 час65 ° C - 1 hour
70°С - 1 час70 ° C - 1 hour
75°С - 0,5 часа75 ° C - 0.5 hours
80°С - 0,5 часа80 ° C - 0.5 hours
85°С - 0,5 часа85 ° C - 0.5 hours
90°С - 0,5 часа90 ° C - 0.5 hours
Полученное стекло органическое листовое цветное флуоресцирующее двухслойное. Цвет - зеленый/желтый. Общая толщина 3±0,3 мм. Степень конверсии первого слоя - 99,5%, второго - 95,5%. Коэффициент пропускания двухслойного стекла (τ, %) при 400-750 нм - 43%, оптическая плотность 0,36. Коэффициент пропускания определен на спектрофотометре СФ-18. Полученная гомогенность граничных слоев не нарушает спектральные характеристики. По внешнему виду полученное двухслойное стекло оптически однородное, без дефектов не имеет пузырей, заполированных отпечатков, трещин от силикатного стекла, лунок в виде углублений, поверхностных наплывов.The resulting glass is organic sheet color, fluorescent, two-layer. Color - green / yellow. Total thickness 3 ± 0.3 mm. The degree of conversion of the first layer is 99.5%, the second - 95.5%. The transmittance of double-layer glass (τ,%) at 400-750 nm is 43%, and the optical density is 0.36. The transmittance is determined on an SF-18 spectrophotometer. The obtained homogeneity of the boundary layers does not violate the spectral characteristics. In appearance, the obtained two-layer glass is optically homogeneous, without defects, it has no bubbles, polished fingerprints, cracks from silicate glass, holes in the form of recesses, surface flows.
Пример 2Example 2
Способ получения стекла органического листового двухслойного цветного флуоресцирующего и методы его испытаний по примеру 1.A method of producing glass organic double-layer sheet color fluorescent and methods for testing it in example 1.
Первый слой толщиной (2±0,3) мм (цвет розовый) получают из форполимера на основе ММА (95 мас.ч.) и МАК (5 мас.ч.), оксазина 17 в количестве 0,0022 мас.ч., АДН - 0,03 мас.ч., с вязкостью 50 сСт (конверсия 5%) по ВЗ-4 и добавок: ДМЭГ - 0,5 мас.ч., АДН (2-я порция - 0,03 мас.ч., ДОССН - 0,08 мас.ч., СВП-4 - 0,8 мас.ч. Второй полимеризуемый слой толщиной (1±0,2 мм) (зеленый цвет) получают на основе смеси, состоящей из форполимера (ММА - 100 мас.ч., красителя зеленого антрахинонового 2Ж - 0,007 мас.ч., люминора желто-зеленого - 0,2 мас.ч., 1-я порция АДН - 0,03 мас.ч.) с вязкостью 110 сСт по В3-4 (конверсия 10%) и добавок: АДН (2-я порция) - 0,03 мас.ч., ДМЭГ - 0,4 мас.ч., ДОССН - 0,01 мас.ч., СВП(ч) - 1,0 мас.ч.The first layer with a thickness of (2 ± 0.3) mm (pink) is obtained from a prepolymer based on MMA (95 parts by weight) and MAK (5 parts by weight), oxazine 17 in an amount of 0.0022 parts by weight, ADN - 0.03 parts by weight, with a viscosity of 50 cSt (5% conversion) according to VZ-4 and additives: DMEG - 0.5 parts by weight, ADN (2nd portion - 0.03 parts by weight). , DOSSN - 0.08 parts by weight, SVP-4 - 0.8 parts by weight The second polymerizable layer with a thickness of (1 ± 0.2 mm) (green color) is obtained on the basis of a mixture consisting of a prepolymer (MMA - 100 parts by weight, green anthraquinone dye 2Ж - 0.007 parts by weight, yellow-green luminor - 0.2 parts by weight, 1 portion of ADN - 0.03 parts by weight) with a viscosity of 110 cSt according to B3- 4 (10% conversion) and add wok: ADN (2nd batch) - 0.03 parts by weight, EGDM - 0.4 parts by weight, DOSSN - 0.01 parts by weight, SVP (h) - 1.0 parts by weight
Режимы отверждения первого слоя и «приполимеризованного» второго аналогичны примеру 1. Общая толщина двухслойного цветного стекла равна 3±0,5 мм. Степень конверсии второго слоя после отверждения 95%, первого - 99,5%.The curing modes of the first layer and the “polymerized” second are similar to Example 1. The total thickness of the two-layer colored glass is 3 ± 0.5 mm. The degree of conversion of the second layer after curing is 95%, the first is 99.5%.
Стекло цветное двухслойное имеет коэффициент пропускания при 400-750 нм, определенный на спектрофотометре СФ-18 - 18%, оптическую плотность 0,78.Two-layer colored glass has a transmittance at 400-750 nm, determined on an SF-18 spectrophotometer - 18%, optical density 0.78.
Полученное листовое цветное двухслойное стекло имеет цвет розовый/зеленый. Внешний вид по качественным показателям аналогичен примеру 1.The resulting sheet colored double-layer glass has a pink / green color. Appearance in terms of quality indicators is similar to example 1.
Пример 3Example 3
Двухслойное цветное стекло цвета коричневый/серо-зеленый получают аналогично примеру 1.A two-layer colored glass brown / gray-green is obtained analogously to example 1.
Первый слой (2±0,3 мм) содержит ММА - 100 мас.ч., АДН - 0,04 мас.ч. (1-я порция), красители: ярко-синий антрахиноновый - 0,025 мас.ч. и люминор красный 2Ж 600РТ - 0,0075 мас.ч. на 100 мас.ч. смеси, а форполимер на их основе имеет вязкость 40 сСт (конверсия 4%).The first layer (2 ± 0.3 mm) contains MMA - 100 parts by weight, ADN - 0.04 parts by weight. (1st portion), dyes: bright blue anthraquinone - 0.025 parts by weight and red luminor 2Zh 600RT - 0.0075 parts by weight per 100 parts by weight mixtures, and a prepolymer based on them has a viscosity of 40 cSt (4% conversion).
Добавки для форполимера: АДН (2-я порция) - 0,04 мас.ч., ДМЭГ - 0,5 мас.ч., ДОССН - 0,01 мас.ч., СВП(ч) - 0,8 мас.ч. на 100 мас.ч. смеси.Additives for the prepolymer: ADN (2nd portion) - 0.04 parts by weight, DMEG - 0.5 parts by weight, DOSSN - 0.01 parts by weight, SVP (hours) - 0.8 parts by weight. hours per 100 parts by weight mixtures.
Второй (серо-зеленый) «приполимеризуемый» слой содержит ММА - 100 мас.ч., красители: зеленый антрахиноновый - 0,007 мас.ч., люминор желто-зеленый - 0,2 мас.ч., СВП(ч) - 1,6 мас.ч. на 100 мас.ч. смеси. Вязкость форполимера для второго слоя - 90 сСт (конверсия 8%). Стекло цветное двухслойное имеет коэффициент пропускания при 400-750 нм, определенный на спектрофотометре СФ-18 - 14%, оптическую плотность - 0,32.The second (gray-green) "polymerizable" layer contains MMA - 100 parts by weight, dyes: green anthraquinone - 0.007 parts by weight, yellow-green luminor - 0.2 parts by weight, SVP (h) - 1, 6 parts by weight per 100 parts by weight mixtures. The viscosity of the prepolymer for the second layer is 90 cSt (conversion 8%). Two-layer colored glass has a transmittance at 400-750 nm, determined on an SF-18 spectrophotometer - 14%, optical density - 0.32.
Полученное листовое цветное двухслойное стекло имеет цвет коричневый/серо-зеленый.The resulting sheet colored double-layer glass is brown / gray-green.
Внешний вид по качественным показателям аналогичен примерам 1 и 2.Appearance in terms of quality indicators is similar to examples 1 and 2.
Пример 4Example 4
Двухслойное цветное стекло цвета темно-зеленый/синий получают аналогично примеру 1. Первый слой (2±0,3 мм) содержит ММА - 99 мас.ч., МАК - 1 мас.ч., АДН - 0,03 мас.ч. (1-я порция), красители - родамин 6Ж в количестве 0,0022 мас.ч., с вязкостью форполимера на их основе, равной 50 сСт (конверсия 5%). Добавки для форполимера: АДН (2-я порция) - 0,03 мас.ч., ТАЦ - 2 мас.ч., ДОССН - 0,08 мас.ч., СВП(ч) - 1,6 мас.ч.A two-layer colored glass color dark green / blue is obtained analogously to example 1. The first layer (2 ± 0.3 mm) contains MMA - 99 parts by weight, MAK - 1 parts by weight, ADN - 0.03 parts by weight. (1st portion), dyes - rhodamine 6ZH in an amount of 0.0022 parts by weight, with a prepolymer viscosity based on them equal to 50 cSt (5% conversion). Additives for the prepolymer: ADN (2nd portion) - 0.03 parts by weight, TAC - 2 parts by weight, DOSSN - 0.08 parts by weight, SVP (h) - 1.6 parts by weight.
Второй слой (1±0,1 мм) содержит ММА - 100 мас.ч., красители - зеленый антрахиноновый - 0,0043, люминор желто-зеленый 490РТ; АДН - 0,03 мас.ч.The second layer (1 ± 0.1 mm) contains MMA - 100 parts by weight, dyes - green anthraquinone - 0.0043, yellow-green luminor 490РТ; ADN - 0.03 parts by weight
Форполимер на основе данной смеси имеет вязкость по ВЗ-4 - 100 сСт (конверсия 9%). Добавки для форполимера АДН - 0,03 мас.ч., ДОССН - 0,01 мас.ч., паста СВП(ч) - 1,0 мас.ч., ТАЦ - 1,0 мас.ч. Коэффициент пропускания при 400-750 нм - 11%, оптическая плотность - 0,95. Стекло не имеет внешних дефектов и оптически однородное.The prepolymer based on this mixture has a viscosity of VZ-4 - 100 cSt (9% conversion). Additives for the ADN prepolymer - 0.03 parts by weight, DOSSN - 0.01 parts by weight, SVP paste (h) - 1.0 parts by weight, TAC - 1.0 parts by weight The transmittance at 400-750 nm is 11%, the optical density is 0.95. Glass has no external defects and is optically homogeneous.
Пример 5Example 5
Двухслойное цветное стекло цвета светло-зеленый/синий получают аналогично примеру 1. Первый слой (2±0,3 мм) содержит ММА - 95 мас.ч., МАК - 5 мас.ч., АДН - 0,03 мас.ч., родамин 6Ж - 0,0022 мас.ч., вязкость форполимера на их основе по ВЗ-4 - 50 сСт (конверсия 5%). Добавки для форполимера первого слоя: АДН - 0,05 мас.ч. (2-я порция), ДАЭГ - 0,5 мас.ч., ДОССН - 0,1 мас.ч., СВП(ч) -1,2 мас.ч.A two-layer colored glass color light green / blue is obtained analogously to example 1. The first layer (2 ± 0.3 mm) contains MMA - 95 parts by weight, MAK - 5 parts by weight, ADN - 0.03 parts by weight. , rhodamine 6ZH - 0.0022 parts by weight, the viscosity of the prepolymer based on them according to VZ-4 - 50 cSt (5% conversion). Additives for the prepolymer of the first layer: ADN - 0.05 wt.h. (2nd portion), DAEG - 0.5 parts by weight, DOSSN - 0.1 parts by weight, SVP (h) -1.2 parts by weight
Второй слой (1±0,1 мм) содержит ММА - 100 мас.ч., красители: зеленый антрахиноновый - 0,0056 мас.ч., люминор желто-зеленый 490РТ - 0,2 мас.ч. АДН - 0,03 мас.ч. (1-я порция). Вязкость форполимера 110 сСт (конверсия 10%). Добавки для форполимера (2-го слоя) - АДН - 0,03 мас.ч., ДАЭГ - 0,4 мас.ч., ДОССН - 0,01 мас.ч., СВП(ч) - 0,8 мас.ч. Коэффициент пропускания при 400-750 нм - 12,5%. Оптическая плотность - 0,72.The second layer (1 ± 0.1 mm) contains MMA - 100 parts by weight, dyes: green anthraquinone - 0.0056 parts by weight, yellow-green luminor 490RT - 0.2 parts by weight. ADN - 0.03 parts by weight (1st serving). The viscosity of the prepolymer is 110 cSt (10% conversion). Additives for the prepolymer (2nd layer) - ADN - 0.03 parts by weight, DAEG - 0.4 parts by weight, DOSSN - 0.01 parts by weight, SVP (h) - 0.8 parts by weight. hours The transmittance at 400-750 nm is 12.5%. The optical density is 0.72.
Примеры 6-11 (для сравнения)Examples 6-11 (for comparison)
Состав, способ получения стекла и его свойства приведены в таблице.The composition, method for producing glass and its properties are shown in the table.
Из приведенных в таблице данных следует, что предлагаемый авторами способ позволяет получать листовое двухслойное органическое стекло для цветных светофильтров, равномерно окрашенное в массе красителями, имеющее гомогенные граничные слои, не нарушающие спектральные характеристики светофильтров Светофильтры имеют заданные цвета слоев, например, зеленый/желтый, темно-зеленый/синий, светло-зеленый/синий с заданными спектральными характеристиками, внешними качественными показателями, позволяющими их использование в оптических приборах спецназначения (см. примеры 1-5).From the data given in the table it follows that the method proposed by the authors allows to obtain a sheet of two-layer organic glass for color filters, uniformly colored in the mass with dyes, having homogeneous boundary layers that do not violate the spectral characteristics of the filters. The filters have specified layer colors, for example, green / yellow, dark -green / blue, light green / blue with specified spectral characteristics, external quality indicators that allow their use in optical devices Specialty x (see. examples 1-5).
По предлагаемому способу только использование форполимеров определенной вязкости (степени конверсии) и отверждения их при определенных температурах в присутствии сшивающего агента позволяет получить оптически однородные с гомогенными пограничными слоями двухслойное окрашенное органическое стекло (см. примеры 1-5) в сравнении с 9-11).According to the proposed method, only the use of prepolymers of a certain viscosity (degree of conversion) and curing them at certain temperatures in the presence of a crosslinking agent allows to obtain a two-layer colored organic glass optically homogeneous with homogeneous boundary layers (see examples 1-5) compared to 9-11).
Использование форполимеров другой вязкости (степени конверсии), или отверждения их при иной температуре и в отсутствие сшивающего агента не позволяет достичь цели изобретения (см. примеры 9-11).The use of prepolymers of a different viscosity (degree of conversion), or curing them at a different temperature and in the absence of a crosslinking agent, does not allow to achieve the purpose of the invention (see examples 9-11).
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005123679/04A RU2288102C1 (en) | 2005-07-25 | 2005-07-25 | Method of purification of the sheet double-layer plexiglas for the color filters |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005123679/04A RU2288102C1 (en) | 2005-07-25 | 2005-07-25 | Method of purification of the sheet double-layer plexiglas for the color filters |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2288102C1 true RU2288102C1 (en) | 2006-11-27 |
Family
ID=37664355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005123679/04A RU2288102C1 (en) | 2005-07-25 | 2005-07-25 | Method of purification of the sheet double-layer plexiglas for the color filters |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2288102C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012168395A1 (en) * | 2011-06-10 | 2012-12-13 | Basf Se | Novel color converter |
-
2005
- 2005-07-25 RU RU2005123679/04A patent/RU2288102C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012168395A1 (en) * | 2011-06-10 | 2012-12-13 | Basf Se | Novel color converter |
| CN103619987A (en) * | 2011-06-10 | 2014-03-05 | 巴斯夫欧洲公司 | Novel color converter |
| JP2014532288A (en) * | 2011-06-10 | 2014-12-04 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | New color converter |
| US9406848B2 (en) | 2011-06-10 | 2016-08-02 | Basf Se | Color converter |
| RU2608411C2 (en) * | 2011-06-10 | 2017-01-18 | Басф Се | New colour converter |
| US10230023B2 (en) | 2011-06-10 | 2019-03-12 | Basf Se | Color converter |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20210101352A1 (en) | Process for manufacture of a thermochromic contact lens material | |
| CN103492932B (en) | Glasses photochromic lens | |
| US6171525B1 (en) | Process for the production of a photochromic object | |
| CN101535353B (en) | Compositions and methods for producing silicone hydrogel contact lenses | |
| US8343391B2 (en) | Compositions for the preparation of composite photochromic polycarbonate lenses | |
| KR102105717B1 (en) | Polymerizable composition for high refractive optical material and method of preparing the optical material | |
| CN107011532B (en) | Technique and a kind of diffuser plate is made in a kind of quantum dot diffuser plate | |
| CN1169187A (en) | Temp. stable and sunlight protected photochromic articles | |
| JP2002525424A (en) | Preparation of optical quality organic components, especially organic lenses | |
| CN103210044A (en) | Azo dye, ocular lens material, method for producing ocular lens material, and ocular lens | |
| KR20150000842A (en) | Polymerizable composition for high refractive optical material and its photochromic composition, and method of preparing the optical material using them | |
| RU2288102C1 (en) | Method of purification of the sheet double-layer plexiglas for the color filters | |
| CN106699996B (en) | Resin lens and production method by ultraviolet photo-curing refractive index for 1.56 | |
| CN104520360B (en) | Acrylic resin film and retro reflective tape | |
| KR20040063922A (en) | Curable composition excellent in optical characteristics | |
| CN108508700A (en) | A kind of dye monomer and colored photoresist | |
| CN103649784B (en) | For the temporary transient photochromic diaphragm of ophthalmic len | |
| CN104812834A (en) | Polymeric composition for highly refractive epoxy-acrylic optical material, and method for manufacturing highly refractive epoxy-acrylic optical material | |
| CN102786641A (en) | Method for forming contact lens and contact lens | |
| CN100432750C (en) | Process for preparing composite photochromic optical resin lens | |
| US6399682B2 (en) | Temperature stable and sunlight protected photochromic articles | |
| JP2003503514A (en) | Polymerizable composition of aliphatic polyol (allyl carbonate) | |
| CN104203527B (en) | The manufacture method of glasses plastic lens | |
| JP2012511091A (en) | Method for producing photochromic polymer composition, polymer composition thus obtained and use thereof | |
| CN104583252A (en) | Polymerization composition for epoxy acrylic optical material and method for manufacturing epoxy acrylic optical material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TK4A | Correction to the publication in the bulletin (patent) |
Free format text: AMENDMENT TO CHAPTER -FG4A- IN JOURNAL: 33-2006 FOR TAG: (72) |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090726 |