RU2283208C2

RU2283208C2 - Silver powder production method

Info

Publication number: RU2283208C2
Application number: RU2003113772/02A
Authority: RU
Inventors: Елена Владимировна Бердникова (RU); Елена Владимировна Бердникова; Александр Федорович Волковский (RU); Александр Федорович Волковский
Original assignee: Елена Владимировна Бердникова; Александр Федорович Волковский
Priority date: 2003-05-12
Filing date: 2003-05-12
Publication date: 2006-09-10
Also published as: RU2003113772A

Abstract

FIELD: powder metallurgy, namely processes for producing silver powder used in electrical engineering industry branches, possibly for making electrodes of chemical electric current sources, electric contacts and so on.

SUBSTANCE: method comprises steps of depositing silver chloride from solution of silver nitrate with use of water soluble chloride at temperature 20 - 50°C and pH 1 - 5; decanting mother liquor; treating suspension with solution of alkali metal hydroxide at concentration in reaction medium 12 - 200 g/l; reducing silver from suspension by means of Formalin or formate at temperature 40 - 90 c for 10 -60 min; washing out successively in hot deionized water, in ammonium solution and in cold deionized water; filtering and drying deposit of silver powder at 70 - 120°C.; sifting dried powder through sieve with mesh 250 micrometers.

EFFECT: improved electrochemical, chemical and physical properties of silver powders.

2 cl, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к способам получения порошков серебра, предназначенных для использования в электротехнической промышленности, в частности для изготовления электродов химических источников тока, электрических контактов и других электротехнических целей.The invention relates to the field of powder metallurgy, and in particular to methods for producing silver powders intended for use in the electrical industry, in particular for the manufacture of electrodes of chemical current sources, electrical contacts, and other electrical purposes.

Известен способ получения серебра (Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов «Чистые химические вещества», М.: Химия, 1974 г.) из галогенидов серебра восстановлением формалином в щелочной среде с последующей промывкой горячей водой, 2% раствором серной кислоты, 2% раствором аммиака и горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора. Промытый металл сушат при 40-50°С.A known method of producing silver (Yu.V. Karyakin, I.I.Angelov "Pure chemicals", M .: Chemistry, 1974) from silver halides by reduction with formalin in an alkaline medium, followed by washing with hot water, 2% sulfuric acid solution , 2% ammonia solution and hot water until a negative reaction to a chloride ion. The washed metal is dried at 40-50 ° C.

Недостатком указанного способа является то, что осадок серебра, полученный этим методом, содержит не более 98% основного вещества и не имеет требуемых физико-химических свойств: определенных насыпной плотности, удельной поверхности, содержания микропримесей, влажности, электрохимической активности. Он может быть использован только в качестве полупродукта как серебро-сырец для последующего получения высокочистого металлического серебра, солей серебра, а также порошков серебра с заданными физико-химическими потребительскими свойствами.The disadvantage of this method is that the silver precipitate obtained by this method contains no more than 98% of the basic substance and does not have the required physicochemical properties: specific bulk density, specific surface area, microimpurity content, humidity, electrochemical activity. It can be used only as an intermediate as raw silver for the subsequent production of high-purity metallic silver, silver salts, and also silver powders with specified physicochemical consumer properties.

Известен способ получения серебра из отработанных растворов осаждением хлорида серебра, который затем обрабатывают раствором серной кислоты, содержащим натрий хлористый, нитрат натрия и уксусную кислоту и проводят восстановление цинковой пылью (авт. свид. №829704, кл. С 22 В 11/04, заявл. 05.07.79 г., оп. 15.05.81 г.). Полученный порошок промывают водой до нейтральной реакции рН.A known method of producing silver from spent solutions by precipitation of silver chloride, which is then treated with a solution of sulfuric acid containing sodium chloride, sodium nitrate and acetic acid and restore the zinc dust (ed. Certificate. No. 829704, CL 22 11/04, declare 05.07.79, op. 05.15.81). The resulting powder was washed with water until neutral pH.

Недостатком данного способа является загрязненность осадка серебра ионами хлора и цинком, что существенно для электрохимических параметров порошков. Полученный данным методом порошок серебра не обладает физико-химическими характеристиками, предъявляемыми к порошкам электрохимически активного серебра, и может быть использован только в качестве полупродукта для получения таких порошков.The disadvantage of this method is the contamination of the silver precipitate with chlorine ions and zinc, which is essential for the electrochemical parameters of the powders. The silver powder obtained by this method does not have the physicochemical characteristics presented to powders of electrochemically active silver, and can only be used as an intermediate for the production of such powders.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому техническому решению является способ получения порошка серебра цементацией (патент США №4753782, кл. В 22 F 1/100; C 01 G 5/00, заявл. 27.04.87 г., оп. 28.06.88 г.).The closest in technical essence and the achieved result to the proposed technical solution is a method for producing silver powder by cementation (US patent No. 4753782, CL 22 F 1/100; C 01 G 5/00, decl. 04/27/87, op. 06/28/88 g.).

Способ включает осаждение хлорида серебра из разбавленного раствора нитрата серебра с концентрацией 3% хлористым натрием, отмывку хлорида водой, затем обработку хлорида серебра 4% раствором серной кислоты при температуре 60-70°С в течение 30 минут и затем восстановление мелкодисперсной металлической пылью менее электроотрицательного металла, чем серебро. Порошок фильтруют, отмывают, сушат при температуре 90°С и просеивают через сито с диаметром ячеек 140 мкм. Порошок после сушки имеет насыпную плотность 0,9-1,0 г/см³. Диаметр частиц около 1 мкм, диаметр агломератов частиц 140 мкм. Агломераты порошка имеют пористую структуру. Отжиг при 450°С в течение 30 минут повышает насыпную плотность до 1,5 г/см³. Порошок, полученный по данной технологии, используется для изготовления пористых серебряных электродов в химических источниках тока для изготовления электрических контактов и в качестве катализатора электрохимических реакций.The method involves precipitation of silver chloride from a dilute solution of silver nitrate with a concentration of 3% sodium chloride, washing the chloride with water, then treating silver chloride with a 4% sulfuric acid solution at a temperature of 60-70 ° C for 30 minutes and then restoring finely dispersed metal dust to a less electronegative metal than silver. The powder is filtered, washed, dried at a temperature of 90 ° C and sieved through a sieve with a mesh diameter of 140 μm. The powder after drying has a bulk density of 0.9-1.0 g / cm ³ . The particle diameter is about 1 μm, the particle agglomerate diameter is 140 μm. Agglomerates of the powder have a porous structure. Annealing at 450 ° C for 30 minutes increases the bulk density to 1.5 g / cm ³ . The powder obtained by this technology is used for the manufacture of porous silver electrodes in chemical current sources for the manufacture of electrical contacts and as a catalyst for electrochemical reactions.

Недостатком данной технологии является загрязнение порошка серебра твердыми растворами серебро-цинк и непрореагировавшим порошком цинка. Для удаления примеси цинка необходима обработка раствором серной кислоты, что приводит к окислению поверхности порошка серебра и снижению заряжаемости электродов. Очистить серебро от примеси в виде твердых растворов не представляется возможным ввиду того, что их растворимость в кислотах близка к растворимости серебра. Наличие твердых растворов в электродном материале также отрицательно сказывается на параметрах электродов, в частности на коэффициенте использования серебра.The disadvantage of this technology is the contamination of silver powder with silver-zinc solid solutions and unreacted zinc powder. To remove zinc impurities, treatment with a solution of sulfuric acid is necessary, which leads to oxidation of the surface of the silver powder and a decrease in the chargeability of the electrodes. It is not possible to purify silver from impurities in the form of solid solutions because their solubility in acids is close to the solubility of silver. The presence of solid solutions in the electrode material also negatively affects the parameters of the electrodes, in particular on the utilization of silver.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое техническое решение, является создание высокотехнологичного воспроизводимого способа получения порошка серебра, обеспечивающего получение заданных технических характеристик конечного продукта для изготовления положительных электродов химических источников тока, в частности щелочных аккумуляторов, а также для других целей в электротехнике с определенными удельной поверхностью в диапазоне 0,3-1,4 м²/г, насыпной плотностью в диапазоне 0,9-1,4 г/см³, пористой поверхностью, размером агломератов до 250 мкм, содержанием фракции менее 40 мкм не более 15%, содержанием основного вещества не менее 99,0%, содержанием микропримесей, удовлетворяющим требованиям к данным материалам для электротехнической промышленности, заряжаемостью не ниже 100 мин, коэффициентом использования серебра не ниже 73%.The problem to which the proposed technical solution is directed is to create a high-tech reproducible method for producing silver powder, which provides the specified technical characteristics of the final product for the manufacture of positive electrodes of chemical current sources, in particular alkaline batteries, as well as for other purposes in electrical engineering with a specific specific surface in the range of 0.3-1.4 m ² / g, bulk density in the range of 0.9-1.4 g / cm ³ , porous surface, size of sinter keratin up to 250 microns, a fraction content of less than 40 microns not more than 15%, a content of the main substance of not less than 99.0%, a content of microimpurities that meet the requirements for these materials for the electrical industry, chargeability of at least 100 min, silver utilization rate of at least 73% .

Поставленная задача решается способом получения порошка серебра, включающим осаждение хлорида серебра из раствора нитрата серебра водорастворимым хлоридом, обработку суспензии хлорида серебра, восстановление серебра из суспензии, промывку осадка порошка серебра, сушку и просев, отличающимся тем, что хлорид серебра осаждают при температуре 20-50°С при рН 1-5 с декантацией маточного раствора, обработку суспензии свежеосажденного хлорида серебра проводят раствором гидроксида щелочного металла с концентрацией в реакционной среде 12-200 г/л, восстановление серебра проводят формалином или формиатом аммония или формиатом натрия при температуре 40-90°С при их подаче в течение 10-60 минут при перемешивании до прекращения газовыделения, промывку осадка порошка серебра осуществляют последовательно деионизованной водой, нагретой до 40-70°С, раствором аммиака и деионизованной водой, осадок сушат при температуре 70-120°С и просеивают через сито с размером ячейки 250 мкм. При этом промывки осадка порошка серебра осуществляют раствором аммиака с его концентрацией 2-10%, а затем деионизированной водой до проводимости не более 20 мкСм/см.The problem is solved by the method of producing silver powder, including the precipitation of silver chloride from a solution of silver nitrate with water-soluble chloride, processing a suspension of silver chloride, recovering silver from a suspension, washing the precipitate of silver powder, drying and sieving, characterized in that silver chloride is precipitated at a temperature of 20-50 ° C at pH 1-5 with decantation of the mother liquor, the suspension of freshly precipitated silver chloride is treated with a solution of alkali metal hydroxide with a concentration in the reaction medium of 12-200 g / l, in silver reduction is carried out with formalin or ammonium formate or sodium formate at a temperature of 40-90 ° С when they are supplied for 10-60 minutes with stirring until gas evolution ceases, the precipitation of silver powder is washed with sequentially deionized water, heated to 40-70 ° С, with a solution ammonia and deionized water, the precipitate is dried at a temperature of 70-120 ° C and sieved through a sieve with a mesh size of 250 microns. In this case, washing the precipitate of silver powder is carried out with a solution of ammonia with its concentration of 2-10%, and then with deionized water to a conductivity of not more than 20 μS / cm.

Существенными отличиями предлагаемого технического решения являются: обработка суспензии свежеосажденного хлорида серебра щелочью с концентрацией 12-200 г/л в реакционном объеме с последующим восстановлением раствором формалина или формиата натрия или формиата аммония при температуре 40-90°С, при этом время подачи раствора восстановителя 10-60 минут, полученный порошок промывают горячей водой с температурой 40-70°С, раствором аммиака с концентрацией 2-10%, сушат при температуре 70-120°С и просеивают через сито с ячейкой 250 мкм.Significant differences of the proposed technical solution are: treatment of a suspension of freshly precipitated silver chloride with alkali at a concentration of 12-200 g / l in the reaction volume, followed by reduction with a solution of formalin or sodium formate or ammonium formate at a temperature of 40-90 ° C, while the supply time of the reducing agent solution 10 -60 minutes, the resulting powder is washed with hot water with a temperature of 40-70 ° C, a solution of ammonia with a concentration of 2-10%, dried at a temperature of 70-120 ° C and sieved through a sieve with a mesh of 250 μm.

Указанные признаки, характеризующие предлагаемый способ получения порошка серебра, в совокупности обеспечивают высокие химические и физические свойства порошка серебра, пригодного для использования в электротехнической промышленности, обеспечивая высокий уровень электрохимических, физических и химических параметров порошка.These characteristics characterizing the proposed method for producing silver powder, in aggregate, provide high chemical and physical properties of silver powder suitable for use in the electrical industry, providing a high level of electrochemical, physical and chemical parameters of the powder.

Размер частиц и удельная поверхность порошка зависят от рН реакционной смеси и исходных растворов. При снижении рН раствора нитрата серебра ниже 1 на стадии получения хлорида серебра протекающие побочные химические процессы не позволяют получить порошок нужного гранулометрического состава, а следовательно, с заданной удельной поверхностью и насыпной плотностью, велики потери серебра.The particle size and specific surface area of the powder depend on the pH of the reaction mixture and stock solutions. When the pH of the silver nitrate solution is lower than 1 at the stage of silver chloride production, the ongoing chemical processes do not allow to obtain the powder of the desired particle size distribution, and therefore, with a given specific surface area and bulk density, silver losses are high.

Повышение рН исходного раствора нитрата серебра выше 5 не является оптимальной величиной для осаждения хлорида серебра, наряду с хлоридом серебра в растворе присутствуют комплексные соединения и оксиды серебра.Raising the pH of the initial solution of silver nitrate above 5 is not the optimal value for the precipitation of silver chloride, along with silver chloride, complex compounds and silver oxides are present in the solution.

Снижение концентрации щелочи ниже 12 г/л в реакционном объеме на стадии восстановления серебра приводит к неполному восстановлению хлорида серебра, что вызывает загрязнение порошка серебра хлоридом серебра и образованию агломератов размером более 5 мм, что значительно ухудшает электрохимические характеристики порошка.A decrease in alkali concentration below 12 g / l in the reaction volume at the stage of silver reduction leads to incomplete reduction of silver chloride, which causes silver powder to be contaminated with silver chloride and the formation of agglomerates larger than 5 mm, which significantly impairs the electrochemical characteristics of the powder.

Увеличение концентрации щелочи в реакционном объеме выше 200 г/л приводит к значительному увеличению затрат на производство порошка серебра, удлинению технологического процесса из-за введения дополнительных отмывок, не улучшая при этом технологических характеристик порошка.An increase in the concentration of alkali in the reaction volume above 200 g / l leads to a significant increase in the cost of producing silver powder, lengthening the process due to the introduction of additional washes, without improving the technological characteristics of the powder.

При снижении времени подачи восстановителя в реакционный объем менее 10 минут получается мелкодисперсный порошок, имеющий низкую насыпную плотность, большую удельную поверхность, и вследствие этого суммарный коэффициент использования серебра в электроде несколько снижается. Кроме того, порошки с низкой насыпной плотностью при спекании электродов дают большую усадку, что снижает их качество. Высокая величина пористости, полученная расчетным путем, не отражает фактическую пористость поверхности порошка, при рассмотрении данного порошка под микроскопом пористой структуры агломератов не наблюдается.By reducing the supply time of the reducing agent to the reaction volume in less than 10 minutes, a fine powder is obtained having a low bulk density, a large specific surface, and as a result, the total utilization of silver in the electrode decreases slightly. In addition, powders with a low bulk density during sintering of the electrodes give greater shrinkage, which reduces their quality. The high value of porosity obtained by calculation does not reflect the actual porosity of the powder surface; when examining this powder under a microscope, the porous structure of agglomerates is not observed.

Повышение времени подачи восстановителя в суспензию хлорида серебра более 60 минут приводит к увеличению затрат на производство порошка серебра из-за удлинения технологического процесса, не улучшая при этом технологических характеристик порошка.Increasing the supply time of the reducing agent to the suspension of silver chloride for more than 60 minutes leads to an increase in the cost of producing silver powder due to the lengthening of the process, without improving the technological characteristics of the powder.

Температура реакционной смеси ниже 40°С не позволяет вызвать активное газовыделение в реакционной среде, способствующее получению пористого материала, что приводит к снижению коэффициента использования серебра. В таких условиях получается низкопористый порошок серебра с диаметром пор менее 0,01 мкм, которые создают дополнительное сопротивление прохождению раствора электролита и способствует снижению коэффициента использования серебра.The temperature of the reaction mixture below 40 ° C does not allow to cause active gas in the reaction medium, which contributes to the production of porous material, which leads to a decrease in the utilization of silver. Under such conditions, a low-porous silver powder with a pore diameter of less than 0.01 μm is obtained, which creates additional resistance to the passage of the electrolyte solution and helps to reduce the utilization of silver.

Подъем температуры выше 90°С вызывает агрегацию частиц хлорида, которые затем реагируют с восстановителем только на поверхности. В результате получаются частицы порошка хлорида серебра, покрытые серебром. Такой порошок не имеет требуемых физических и химических параметров.A rise in temperature above 90 ° C causes aggregation of chloride particles, which then react with the reducing agent only on the surface. The result is silver chloride powder particles coated with silver. Such a powder does not have the required physical and chemical parameters.

Температура деионизованной воды для промывки ниже 40°С не позволяет полностью удалить избыток формалина, сорбированного порошком, и в продукте остается до 0,8% органических примесей, что отрицательно сказывается на характеристиках порошка.The temperature of deionized water for washing below 40 ° C does not completely remove the excess of formalin sorbed by the powder, and up to 0.8% of organic impurities remain in the product, which negatively affects the characteristics of the powder.

При температуре воды для промывки выше 70°С количество органических примесей в порошке далее не снижается, время промывки не сокращается, и увеличение температуры в связи с этим становится нецелесообразным.At a water temperature for washing above 70 ° C, the amount of organic impurities in the powder does not decrease further, the washing time does not decrease, and an increase in temperature therefore becomes impractical.

Концентрация раствора аммиака при промывке осадка серебра ниже 2% не позволяет отмыть порошок от остаточного хлорида серебра в достаточной степени, что приводит к загрязнению продукта и снижению электрохимических параметров.The concentration of the ammonia solution when washing the silver precipitate below 2% does not allow to wash the powder from the residual silver chloride to a sufficient degree, which leads to contamination of the product and a decrease in electrochemical parameters.

Концентрация раствора аммиака выше 10% не обеспечивает дальнейшего повышения чистоты продукта, приводит к увеличению затрат на производство порошка серебра из-за удлинения технологического процесса.The concentration of ammonia solution above 10% does not provide a further increase in the purity of the product, leads to an increase in the cost of producing silver powder due to the lengthening of the process.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения, приведены в примере.Information confirming the possibility of carrying out the invention is shown in the example.

Пример 1. Растворяют 73 г серебра в 130 мл 70% азотной кислоты и 200 мл деионизованной воды, доводят рН до 5,0, а общий объем деионизованной водой до 3700 мл, добавляют при температуре 20°С 134 г хлорида натрия при перемешивании. Маточный раствор декантируют, заливают при перемешивании 800 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 100 г/л, поднимают температуру до 50°С и вводят 130 г 40% раствора формалина. Перемешивают суспензию до прекращения газовыделения, отстаивают, декантируют маточный раствор, промывают последовательно осадок горячей деионизованной водой с температурой 50°С, затем 5% раствором аммиака, деионизованной водой, фильтруют, сушат при температуре 90°С и просеивают через сито с размером ячейки 250 мкм. Полученный порошок имеет следующие характеристики: содержание серебра - 99,3%, содержание хлорида серебра - 0,06%, пористость - 89%, насыпная плотность - 1,2 г/см³, удельная поверхность - 0,65 м²/г, содержание фракции -250+40 мкм составляет 93%, заряжаемость электрода, изготовленного из данного порошка - 118 мин, коэффициент использования серебра - 77%.Example 1. Dissolve 73 g of silver in 130 ml of 70% nitric acid and 200 ml of deionized water, adjust the pH to 5.0, and the total volume of deionized water to 3700 ml, add at a temperature of 20 ° C 134 g of sodium chloride with stirring. The mother liquor is decanted, 800 ml of sodium hydroxide solution with a concentration of 100 g / l are poured with stirring, the temperature is raised to 50 ° C and 130 g of a 40% formalin solution are introduced. The suspension is stirred until gas evolution ceases, sedimented, the mother liquor is decanted, the precipitate is washed successively with hot deionized water at a temperature of 50 ° C, then with a 5% ammonia solution, deionized water, filtered, dried at 90 ° C and sieved through a sieve with a mesh size of 250 μm . The resulting powder has the following characteristics: silver content - 99.3%, silver chloride content - 0.06%, porosity - 89%, bulk density - 1.2 g / cm ³ , specific surface area - 0.65 m ² / g, the content of the -250 + 40 μm fraction is 93%, the chargeability of the electrode made from this powder is 118 min, and the silver utilization rate is 77%.

Примеры осуществления способа выполнены аналогично примеру 1 при разных технологических параметрах и технические характеристики полученных порошков серебра представлены в таблице.Examples of the method are carried out analogously to example 1 with different technological parameters and the technical characteristics of the obtained silver powders are presented in the table.

Удельная поверхность определялась на приборе «Sorpty 1750», фирмы «Carlo Erba», Италия.The specific surface was determined on a Sorpty 1750 instrument, Carlo Erba, Italy.

Гранулометрический состав определялся на ситовом анализаторе «Jel 200» фирмы «Engelsman», Германия.The particle size distribution was determined on a Jel 200 sieve analyzer (Engelsman, Germany).

Таблица.
Примеры осуществления способаTable.
Examples of the method Номера примеровSample Numbers Известный способKnown method 1one 22 33 4four 55 66 Параметры осуществления способаThe parameters of the method Температура осаждения AgCl, °СThe temperature of deposition of AgCl, ° C 20twenty 50fifty 4040 6060 4040 50fifty рН осаждения AgClAgCl precipitation pH 5,05,0 1,01,0 3,03.0 2,02.0 3,03.0 1,01,0 Концентрация щелочи, г/лAlkali concentration, g / l 100one hundred 200200 1212 150150 100one hundred 200200 Температура восстановления, °СRecovery temperature, ° С 9090 4040 6060 50fifty 7070 4040 Время подачи восстановителя, мин.Reducer feed time, min. 1010 6060 30thirty 4040 33 6060 Концентрация раствора NH₄OH, %The concentration of the solution of NH ₄ OH,% 55 22 1010 55 4four 1one Температура воды для промывки, °СFlushing water temperature, ° С 50fifty 4040 7070 30thirty 50fifty 50fifty Физико-химические свойства порошкаPhysico-chemical properties of the powder Содержание Ag, %Ag content,% 99,399.3 99,199.1 99,799.7 98,198.1 99,599.5 98,898.8 97,297.2 Содержание AgCl, %The content of AgCl,% 0,060.06 0,080.08 0,050.05 1,51,5 0,070,07 1,11,1 0,720.72 Пористость, %Porosity,% 8989 8888 8888 8383 9292 8787 9393 Насыпная плотность, г/см³ Bulk density, g / cm ³ 1,21,2 1,31.3 1,31.3 1,81.8 0,80.8 1,41.4 0,90.9 Удельная поверхность, м²/гSpecific surface, m ² / g 0,650.65 0,750.75 0,550.55 0,300.30 2,102.10 0,450.45 0,40.4 Фракционный состав, %Fractional composition,% +250 мкм+250 μm 4four 33 22 3333 00 55 00 -250+150 мкм-250 + 150 μm 2828 4040 4040 3131 33 3838 2828 -150+40 мкм-150 + 40 μm 6262 5353 5555 3535 2525 5151 6868 -40 мкм-40 microns 66 4four 33 1one 7272 66 4four Электрохимические параметрыElectrochemical parameters Заряжаемость, мин.Min charge 118118 115115 111111 8080 9090 9393 9494 Коэффициент использования серебра, %The utilization of silver,% 7777 7676 7575 6262 5858 6565 6363

Фазовый состав определялся на дифрактометре рентгеновском Д-501 фирмы «Siemens», Германия.The phase composition was determined on an X-ray diffractometer D-501 from Siemens, Germany.

Насыпную плотность определяли на волюметре Скотта.Bulk density was determined on a Scott volume meter.

Электрохимические параметры порошков определялись в электродах на модельных химических источниках тока.The electrochemical parameters of the powders were determined in electrodes on model chemical current sources.

Содержание серебра и хлорида серебра определялось гравиметрическим методом анализа.The content of silver and silver chloride was determined by gravimetric analysis.

Пористость определялась расчетным путем по формуле:Porosity was determined by calculation by the formula:

χ=(1-d/10,5)×100%, гдеχ = (1-d / 10.5) × 100%, where

d - насыпная плотность порошка, г/см³;d is the bulk density of the powder, g / cm ³ ;

10,5 - плотность серебра, г/см³.10.5 is the density of silver, g / cm ³ .

Результаты определения удельной поверхности, гранулометрического состава, насыпной плотности, химического анализа указывают на высокое качество полученных порошков. Электроды, изготовленные из порошка серебра, полученного по заявляемой технологии, имеют высокий коэффициент использования серебра в электродах и высокую заряжаемость.The results of determining the specific surface, particle size distribution, bulk density, chemical analysis indicate the high quality of the obtained powders. The electrodes made of silver powder obtained by the claimed technology have a high coefficient of silver utilization in the electrodes and high chargeability.

Claims

1. A method of producing silver powder, including the precipitation of silver chloride from a solution of silver nitrate with water-soluble chloride, processing a suspension of silver chloride, recovering silver from a suspension, washing the precipitate of silver powder, drying and sieving, characterized in that silver chloride is precipitated at a temperature of 20-50 ° C at pH 1-5 with decantation of the mother liquor, the suspension of freshly precipitated silver chloride is treated with a solution of alkali metal hydroxide with a concentration in the reaction medium of 12-200 g / l, silver is restored formalin, or ammonium formate, or sodium formate at a temperature of 40-90 ° C when they are supplied for 10-60 minutes with stirring until gas evolution ceases, the silver powder is washed with sequentially deionized water, heated to 40-70 ° C, with ammonia solution and deionized water, the precipitate is dried at a temperature of 70-120 ° C and sieved through a sieve with a mesh size of 250 μm.

2. The method according to claim 1, characterized in that the washing of the silver powder precipitate is carried out with a solution of ammonia with its concentration of 2-10%, and then with deionized water to a conductivity of not more than 20 μS / cm.