RU2275591C2 - Cantilever with whisker probe and method for manufacturing same - Google Patents
Cantilever with whisker probe and method for manufacturing same Download PDFInfo
- Publication number
- RU2275591C2 RU2275591C2 RU2001135029/28A RU2001135029A RU2275591C2 RU 2275591 C2 RU2275591 C2 RU 2275591C2 RU 2001135029/28 A RU2001135029/28 A RU 2001135029/28A RU 2001135029 A RU2001135029 A RU 2001135029A RU 2275591 C2 RU2275591 C2 RU 2275591C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- probe
- lever
- silicon
- cantilever
- whisker
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯFIELD OF THE INVENTION
Настоящее изобретение относится к аппаратуре и методу формирования тонких кантилеверов для использования в микроскопах атомных сил и в других микроскопных системах.The present invention relates to apparatus and a method for forming thin cantilevers for use in atomic force microscopes and other microscopic systems.
ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND OF THE INVENTION
Сканирующий туннельный микроскоп (сокращенно СТМ) - зондовый прибор, способный формировать изображения твердых поверхностей с высоким линейным и пространственным разрешениями. Это достигается использованием острия с малым радиусом закругления (зонда), который перемещают над поверхностью на малых расстояниях над нею, причем регистрируют туннельный ток, протекающий между зондом и поверхностью.Scanning tunneling microscope (STM for short) is a probe device capable of forming images of hard surfaces with high linear and spatial resolutions. This is achieved by using a point with a small rounding radius (probe), which is moved above the surface at small distances above it, and the tunnel current flowing between the probe and the surface is recorded.
Микроскоп атомных сил (сокращенно MAC) - зондовый прибор, который содержит кантилевер (кронштейн), состоящий из держателя, левера (рычага) и острийного зонда, причем зонд располагается на левере и имеет атомные размеры по крайней мере в одном измерении. Кантилевер перемещают над твердой поверхностью, и он формирует изображения путем регистрации различных сил взаимодействия (ван-дер-Ваальсовых, электростатических, магнитных и др).Atomic Force Microscope (abbreviated as MAC) is a probe device that contains a cantilever (bracket) consisting of a holder, a lever (lever) and a tip probe, the probe being located on the lever and has atomic dimensions in at least one dimension. The cantilever is moved over a solid surface, and it forms images by registering various interaction forces (van der Waals, electrostatic, magnetic, etc.).
В этом инструменте чувствительность измерения и качество изображений решающим образом зависят от характеристик и параметров всего кантилевера, также как и зонда, прежде всего от его детальной формы.In this tool, the measurement sensitivity and image quality depend critically on the characteristics and parameters of the entire cantilever, as well as the probe, primarily on its detailed shape.
Известен кантилевер («стилус») для MAC, у которого левер и монолитный с ним зонд сформирован из аморфного изолятора, например нитрида кремния, причем зонд имеет форму тераэдральной пирамиды с углами у вершины около 110° [1]. Такие зонды непригодны для исследований грубых нерегулярных поверхностей.The cantilever (“stylus”) for MAC is known, in which the lever and the monolithic probe with it are formed from an amorphous insulator, for example silicon nitride, the probe having the form of a terahedral pyramid with angles at the apex of about 110 ° [1]. Such probes are unsuitable for studies of rough irregular surfaces.
Известен кантилевер для MAC, состоящий из монокристаллического кремниевого острийного зонда на монокристаллическом кремниевом левере. У такого кантилевера зонд имеет коническую форму по всей своей длине, включая его вершину, причем вершина имеет угол 20-30°, Фиг.1 [2]. Такая форма зонда ограничивает возможности использовать кантилеверы для детальных исследований микроэлектронных структур, например, канавок с вертикальными стенками [3-5]: в таких исследованиях важно, как правило, исследовать одновременно морфологию и вертикальных стенок, и дна канавок. Вблизи нижних углов канавок образуются «мертвые зоны» и, таким образом, конические зонды непригодны (Фиг.2).Known cantilever for MAC, consisting of a single crystal silicon tip probe on a single crystal silicon lever. For such a cantilever, the probe has a conical shape along its entire length, including its apex, with the apex having an angle of 20-30 °, Figure 1 [2]. This form of the probe limits the possibility of using cantilevers for detailed studies of microelectronic structures, for example, grooves with vertical walls [3-5]: in such studies, it is important, as a rule, to study simultaneously the morphology of both vertical walls and the bottom of the grooves. Near the lower corners of the grooves, "dead zones" are formed and, therefore, the conical probes are unsuitable (Figure 2).
На первый взгляд, возможно изучать канавки с вертикальными стенками, если использовать цилиндрические зонды малого диаметра. Однако разрешающая способность таких зондов и возможность приблизиться к стенкам ограничена, поскольку с уменьшением диаметра зонда его вибрационная стабильность катастрофически ухудшается.At first glance, it is possible to study grooves with vertical walls if cylindrical probes of small diameter are used. However, the resolution of such probes and the ability to get closer to the walls is limited, since with a decrease in the diameter of the probe its vibrational stability catastrophically deteriorates.
Проблема вибрации зонда может быть решена, если цилиндрическую часть зонда скомбинировать с массивным основанием, т.е. если зонд имеет «ступенчатую» форму. Такой зонд может быть создан посредством выращивания кристаллического «вискера» (нитевидного кристалла) по механизму пар-жидкость-кристалл [6], как было описано в работе [7], если его нижнюю часть выращивать при более высокой, а верхнюю часть - при более низкой температуре. Однако такой подход страдает от того факта, что при более низкой температуре кристаллизации кристаллографическое качество вискеров ухудшается, так что прочность верхней части зонда может понизиться. Это нежелательно для таких применений как MAC.The problem of vibration of the probe can be solved if the cylindrical part of the probe is combined with a massive base, i.e. if the probe has a "step" shape. Such a probe can be created by growing a crystalline “whisker” (whisker) by the vapor – liquid – crystal mechanism [6], as described in [7], if its lower part is grown at a higher and the upper part at a higher low temperature. However, this approach suffers from the fact that at a lower crystallization temperature, the crystallographic quality of the whiskers deteriorates, so that the strength of the upper part of the probe may decrease. This is undesirable for applications such as MAC.
Известен метод создания ультратонких кремниевых зондов для МАС/СТМ путем травления микроструктур, изготовленных из монокристаллического кремния посредством фотолитографии [8]. Острийные стержни («зонды») создают реактивным ионным травлением. Нечто подобное базе создают в нижней части зонда, чтобы устранить вибрации. Однако предложенный метод не позволяет достичь требуемых/необходимых соотношений верхней (цилиндрическое острие) и нижней (утолщенное основание) частей зонда, что подтверждается чертежами приведенными в патенте [8].A known method of creating ultra-thin silicon probes for MAS / STM by etching microstructures made of single-crystal silicon by photolithography [8]. Pointed rods ("probes") are created by reactive ion etching. Something similar to the base is created at the bottom of the probe to eliminate vibration. However, the proposed method does not allow to achieve the required / required ratios of the upper (cylindrical tip) and lower (thickened base) parts of the probe, which is confirmed by the drawings given in the patent [8].
Хорошие соотношения между верхней и нижней частями зонда достигнуты в [9], см. Фиг.3, где ступенчатый зонд сформирован с помощью фокусированных ионных пучков. Однако этот метод сложен в исполнении и дорог.Good ratios between the upper and lower parts of the probe were achieved in [9], see Figure 3, where a step probe is formed using focused ion beams. However, this method is complicated in execution and expensive.
В настоящем изобретении мы предлагаем более простой и дешевый метод изготовления зондов со ступенчатой структурой. Метод основан на кристаллических вискерах, выращенных посредством процесса пар-жидкость-кристалл (ПЖК). Наш метод использует специальную структуру кремния-на-изоляторе (КНИ), которая позволяет изготовлять кремниевые кантилеверы, ориентированные вдоль кристаллографической грани (111), необходимой для выращивания вискеров по ПЖК механизму.In the present invention, we propose a simpler and cheaper method of manufacturing probes with a stepped structure. The method is based on crystalline whiskers grown through a steam-liquid-crystal (PLC) process. Our method uses a special silicon-on-insulator (SOI) structure, which allows us to produce silicon cantilevers oriented along the (111) crystallographic face necessary for growing whiskers by the PLC mechanism.
Известен метод изготовления кантилеверов с использованием структуры КНИ, где окисный слой, расположенный между двумя кремниевыми пластинками, используется как стоп-слой в процедуре травления [10]. В этом методе держатель и слой кантилевера создают одновременно. Композитная КНИ структура содержит слой, из которого в дальнейшем создают левер и зонд и который легко травится анизотропно в жидком травителе. В частности, рассматривается вариант, когда зонд создается из кремниевой пластинки, ориентированной вдоль кристаллографической грани (100).A known method of manufacturing cantilevers using the structure of the SOI, where the oxide layer located between two silicon wafers, is used as a stop layer in the etching procedure [10]. In this method, the holder and cantilever layer are created simultaneously. The composite SOI structure contains a layer from which a lever and a probe are subsequently created and which is easily etched anisotropically in a liquid etchant. In particular, the option is considered when the probe is created from a silicon wafer oriented along the crystallographic face (100).
Метод [10] проиллюстрирован на Фиг.4.Method [10] is illustrated in FIG. 4.
В настоящем изобретении используется пластинка, ориентированная вдоль грани (111). Известно, однако, что такая грань с трудом травится даже в плазменном («сухом») процессе, а тем более во влажном процессе травления, который используется в патенте [10]. В настоящем изобретении композитная КНИ структура содержит по крайней мере одну пластину (111), которая специально используется для формирования левера и, в дальнейшем, зонда.The present invention uses a plate oriented along the (111) face. It is known, however, that such a facet is difficult to etch even in the plasma (“dry”) process, and even more so in the wet etching process used in the patent [10]. In the present invention, the composite SOI structure contains at least one plate (111), which is specifically used to form a lever and, subsequently, a probe.
Недостаток патента [10] и большинства других методов изготовления кантилеверов состоит в том, что формирование держателя, левера и самого зонда проводится в сложном технологическом цикле. Это сильно ограничивает возможности создания зондов специальных форм.The disadvantage of the patent [10] and most other methods of manufacturing cantilevers is that the formation of the holder, lever and the probe itself is carried out in a complex technological cycle. This greatly limits the ability to create probes of special shapes.
Преимущество настоящего изобретения состоит в том, что здесь создание самого зонда отделено от создания держателя («подставки») и левера. В такой технологии создание зонда не зависит от процессов создания держателя и левера.An advantage of the present invention is that here the creation of the probe itself is separated from the creation of the holder (“stand”) and the lever. In this technology, the creation of the probe does not depend on the processes of creating the holder and lever.
Настоящее изобретение позволяет создавать зонд ступенчатой формы, показанный на Фиг.5.The present invention allows to create a step-shaped probe, shown in Fig.5.
Дополнительное преимущество левера (111), используемого в настоящем изобретении, состоит в том, что обратную сторону левера можно прекрасно отполировать анизотропным химическим травлением, что улучшает качество измерений.An additional advantage of the (111) lever used in the present invention is that the back of the lever can be perfectly polished by anisotropic chemical etching, which improves the quality of the measurements.
Настоящее изобретение определяет конструкцию зонда, сформированного на кантилевере (111), а также метод его изготовления. Цель изобретения состоит в создании кантилевера (111) для использования в сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ), которая включает и СТМ, и MAC.The present invention determines the design of the probe formed on the cantilever (111), as well as the method of its manufacture. The purpose of the invention is to provide a cantilever (111) for use in scanning probe microscopy (SPM), which includes both STM and MAC.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION
Согласно данному изобретению, предлагается создавать кантилевер для сканирующих зондовых приборов, который состоит из кремниевого держателя, левера и зонда, монолитного с левером и ему перпендикулярного, причем левер выполнен из кремниевого слоя, ориентированного по грани (111), а зонд выполнен из вискера, эпитаксиального леверу.According to this invention, it is proposed to create a cantilever for scanning probe devices, which consists of a silicon holder, a lever and a probe, monolithic with the lever and perpendicular to it, the lever made of a silicon layer oriented along the (111) face, and the probe made of epitaxial whisker leverage.
Зонд имеет ступенчатую форму, содержит нижнюю часть, которая служит базисом, и верхнюю часть, причем верхняя часть смещена к краю левера по отношению к центру базиса. Обе части имеют круглое и/или полигональное поперечные сечения. Базис и верхняя часть коаксиальны, и верхняя часть эпитаксиальна по отношению к базису. Диаметр базиса превосходит диаметр верхней части по меньшей мере в 10 раз, причем диаметр верхней части менее 100 нанометров, радиус кривизны зонда менее 10 нанометров, а высота зонда более 1 микрометра.The probe has a stepped shape, contains a lower part, which serves as a basis, and an upper part, with the upper part shifted to the edge of the lever with respect to the center of the basis. Both parts have circular and / or polygonal cross sections. The basis and the upper part are coaxial, and the upper part is epitaxial with respect to the basis. The diameter of the base exceeds the diameter of the upper part by at least 10 times, and the diameter of the upper part is less than 100 nanometers, the radius of curvature of the probe is less than 10 nanometers, and the height of the probe is more than 1 micrometer.
Кантилевер согласно вышесказанному, где верхняя часть зонда имеет расширение, причем диаметр расширения превосходит диаметр другой части верхней части по крайней мере на 20%. Поверхность расширения может быть огранена. После расширения следует сужение, а вершина зонда может быть заострена.The cantilever according to the above, where the upper part of the probe has an expansion, and the diameter of the expansion exceeds the diameter of the other part of the upper part by at least 20%. The expansion surface may be faceted. After expansion, narrowing follows, and the tip of the probe can be pointed.
Держатель выполнен из кремниевой пластинки, покрытой слоем двуокиси кремния, а этот слой покрыт слоем кремния, ориентированным вдоль кристаллографической плоскости (111). Держатель представляет пластинку кремния, ориентированную вдоль кристаллографической плоскости (111). Левер имеет П-образную и/или V-образную форму. Левер содержит продольную к его длине полость. Левер содержит пьезорезистивный слой. Электрический контакт к пьезорезистивному слою выполнен кремниевой пленкой, легированной до уровня р++.The holder is made of a silicon wafer coated with a layer of silicon dioxide, and this layer is covered with a layer of silicon oriented along the crystallographic plane (111). The holder represents a silicon wafer oriented along the crystallographic plane (111). Lever has a U-shaped and / or V-shaped. Lever contains a cavity longitudinal to its length. Lever contains a piezoresistive layer. The electrical contact to the piezoresistive layer is made of a silicon film doped to the p ++ level.
Обратная сторона левера имеет шероховатость менее 5 нанометров и покрыта светоотражающим материалом.The reverse side of the lever has a roughness of less than 5 nanometers and is coated with reflective material.
Кантилевер содержит по крайней мере два левера, причем по крайней мере один левер расположен на стороне держателя, противоположной другому леверу.The cantilever contains at least two levers, with at least one lever located on the side of the holder opposite the other lever.
Зонд включает по меньшей мере один n-n+, p-p+ или р-n переход.The probe includes at least one nn + , pp + or pn junction.
Зонд покрыт стабилизирующим материалом, причем в качестве такового используются силициды металлов.The probe is coated with a stabilizing material, and metal silicides are used as such.
Вершина зонда покрыта твердым материалом и/или материалом, снижающим работу выхода электронов. В качестве твердого материала используются алмаз или карбид кремния, а в качестве материала, снижающего работу выхода электронов, используются алмаз или алмазоподобный углерод.The tip of the probe is coated with solid material and / or material that reduces the electron work function. Diamond or silicon carbide is used as a solid material, and diamond or diamond-like carbon is used as a material that reduces the electron work function.
Предлагается также метод изготовления кантилевера для использования в сканирующих зондовых приборах. Метод включает формирование держателя и левера из кремниевой пластины и создание зонда на этом девере. Композитную пластину формируют сплавлением двух кремниевых пластин с окисным слоем между ними. Держатель и левер формируют из этой композитной пластины, а кремниевый вискерный зонд создают эпитаксиальным выращиванием на левере. После этого кантилевер отделяют от композитной пластины.A method for manufacturing a cantilever for use in scanning probe devices is also proposed. The method includes forming a holder and a lever from a silicon wafer and creating a probe on this dever. A composite wafer is formed by fusing two silicon wafers with an oxide layer between them. The holder and the lever are formed from this composite plate, and a silicon whisker probe is created by epitaxial growth on the lever. After that, the cantilever is separated from the composite plate.
При создании композитной пластины по меньшей мере одна из сплавляемых пластин ориентирована вдоль кристаллографической плоскости (111).When creating a composite plate, at least one of the fused plates is oriented along the crystallographic plane (111).
После создания композитной пластины основную часть первой из сплавленных пластин, ориентированной вдоль плоскости (111), удаляют механически и/или химически так, что еще остается тонкий слой (111). На кремниевых поверхностях создают окисный слой, и часть второй из сплавленных пластин удаляют травлением так, что из оставшегося тонкого слоя (111) формируется мембрана. Из этой мембраны создают левер, и на нем выращивают эпитаксиально вискерный зонд. Затем изготовленный кантилевер отделяют от композитной пластины.After creating the composite plate, the main part of the first fused plate oriented along the (111) plane is removed mechanically and / or chemically so that a thin layer (111) remains. An oxide layer is created on the silicon surfaces, and part of the second of the fused wafers is removed by etching so that a membrane is formed from the remaining thin layer (111). A lever is created from this membrane, and an epitaxial whisker probe is grown on it. Then the manufactured cantilever is separated from the composite plate.
В другом варианте метода после создания композитной пластины основную часть первой из сплавленных пластин, ориентированной вдоль плоскости (111), механически и/или химически удаляют так, что еще остается тонкий слой (111). Из этого кремниевого слоя, ориентированного вдоль плоскости (111), создают левер, и на кремниевых поверхностях создают оксидный слой. Часть второй из сплавленных пластин удаляют травлением так, что из оставшегося первого ориентированного слоя (111) формируется мембрана, и выращивают вискерный зонд, эпитаксиальный к леверу. Наконец, изготовленный кантилевер отделяют от композитной пластины.In another variant of the method, after creating a composite plate, the main part of the first fused plate oriented along the (111) plane is mechanically and / or chemically removed so that a thin layer (111) remains. A lever is created from this silicon layer oriented along the (111) plane, and an oxide layer is created on the silicon surfaces. Part of the second of the fused plates is removed by etching so that a membrane is formed from the remaining first oriented layer (111), and a whisker probe is grown that is epitaxial to the lever. Finally, the manufactured cantilever is separated from the composite plate.
Во всех этих вариантах вискерный зонд можно заострить до отделения кантилевера.In all of these options, the whisker probe can be sharpened prior to separation of the cantilever.
На кантилеверах можно создать П- и/или V-образный левер, равно как и левер с вытянутой вдоль него полостью. При создании левера пьезорезистивный слой и/или р++ контакты к поверхности кантилевера формируют посредством ионной имплантации.On cantilevers, you can create a U- and / or V-shaped lever, as well as a lever with a cavity elongated along it. When creating a lever, a piezoresistive layer and / or p ++ contacts to the surface of the cantilever are formed by ion implantation.
Иной вариант метода изготовления кантилевера для сканирующих зондовых приборов включает создание держателя и левера из кремниевой пластины, ориентированной вдоль кристаллографической плоскости (111). Эпитаксиальным выращиванием на девере формируют вискерный зонд, и после этого изготовленный кантилевер отделяют от композитной пластины.Another variant of the method of manufacturing a cantilever for scanning probe devices includes the creation of a holder and a lever from a silicon wafer oriented along the crystallographic plane (111). An epitaxial growth on a dever is used to form a whisker probe, and then the manufactured cantilever is separated from the composite plate.
Согласно этому методу, до того как создают держатель и левер, на одной из сторон кремниевой пластины (111) посредством электростатически экранированной индуктивно-связанной плазмы, содержащей газообразные фториды, формируют кремниевую мембрану. Вискерный зонд может быть заострен до отделения кантилевера. Формируют П- и/или V-образные левер и левер с вытянутой вдоль него полостью. При формировании левера пьезорезистивный слой и/или р++ контакты на его поверхности создают посредством ионной имплантации.According to this method, before a holder and a lever are created, a silicon membrane is formed on one side of the silicon wafer (111) by means of an electrostatically shielded inductively coupled plasma containing gaseous fluorides. The whisker probe may be pointed prior to separation of the cantilever. U- and / or V-shaped levers and levers with a cavity elongated along it are formed. When a lever is formed, a piezoresistive layer and / or p ++ contacts on its surface are created by ion implantation.
В настоящем изобретении предлагается также метод изготовления кремниевого вискерного зонда ступенчатой формы, который состоит из нижней части (базиса, или основания) и верхней части, посредством выращивания по механизму пар-жидкость-кристалл на монокристаллической подложке кремния с кристаллографической ориентацией (111) с использованием металлического растворителя. На верхней части зонда создают расширение путем изменений температуры кристаллизации и/или концентрации кремний-содержащих газообразных соединений и/или транспортирующего агента в паро-газовой смеси и/или давления этой смеси и/или добавления растворителя на вершину вискера или его удаления. Затем, после расширения верхней части зонда, она может быть сужена.The present invention also provides a method for manufacturing a step-shaped silicon whisker probe, which consists of a lower part (base or base) and an upper part, by growing using a vapor-liquid-crystal mechanism on a single crystal silicon substrate with a crystallographic orientation (111) using a metal solvent. On the upper part of the probe, expansion is created by changing the crystallization temperature and / or the concentration of silicon-containing gaseous compounds and / or the transporting agent in the vapor-gas mixture and / or the pressure of this mixture and / or adding solvent to the top of the whisker or removing it. Then, after expanding the upper part of the probe, it can be narrowed.
Затвердевшую глобулу сплава кремния с металлическим растворителем на вершине вискера удаляют химическим травлением, причем вискер заостряется. После этого образовавшийся зонд обрабатывают анизотропным по отношению к кремнию травителем, причем на его поверхности образуются грани.The hardened globule of a silicon alloy with a metal solvent at the top of the whisker is removed by chemical etching, and the whisker is sharpened. After that, the formed probe is treated with an etchant anisotropic with respect to silicon, and faces are formed on its surface.
В соответствии с настоящим изобретением предлагается метод изготовления кремниевого вискерного зонда, который состоит из нижней части, служащей базисом, и верхней части путем выращивания вискера по механизму пар-жидкость-кристалл на монокристаллической подложке кремния кристаллографической ориентации (111) посредством металлического растворителя, причем растворитель представляет собой сплав, состоящий по меньшей мере из двух металлов. Металлы различаются друг от друга давлениями паров более чем на порядок величины.The present invention provides a method for manufacturing a silicon whisker probe, which consists of a lower part serving as a base and an upper part by growing a whisker by the vapor-liquid-crystal mechanism on a single crystal silicon substrate of crystallographic orientation (111) using a metal solvent, the solvent being an alloy consisting of at least two metals. Metals differ from each other by vapor pressures by more than an order of magnitude.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ФИГУРBRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
Фиг.1. Кантилевер, изготовленный согласно [2].Figure 1. Cantilever made according to [2].
Фиг.2. Разные формы зондов, используемые при исследовании канавок согласно [5].Figure 2. Different forms of probes used in the study of grooves according to [5].
Фиг.3. Кантилевер, приготовленный согласно [9].Figure 3. Cantilever prepared according to [9].
Фиг.4а, 4б, 4в, 4г, 4д. Иллюстрации метода приготовления кантилеверов согласно [10].Figa, 4b, 4c, 4d, 4d. Illustrations of the method of preparing cantilevers according to [10].
Сверху вниз показаны последовательные стадии изготовления кантилевера на основе КНИ структуры, которая состоит из двух соединенных кремниевых пластин, обе из которых имеют кристаллографическую ориентацию (100). 102 - первая кремниевая пластина ориентации (100); 104 - промежуточный окисный слой; 106 - вторая кремниевая пластина ориентации (100); 108 - подложка; 110 - маска для травления; 111 - базисная часть, из которой впоследствии будет создан левер; 112 - стенка из окиси кремния; 114 - базис, из которого впоследствии будет создан зонд; 116 - предлеверная часть; 118 - пленка окиси кремния; 120 - острийный зонд; 122 - подставка; 124 - V-образный левер; 124а - обратная сторона левера, покрытая металлической пленкой; 126 - кантилевер.From top to bottom, successive stages of manufacturing a cantilever based on the SOI structure, which consists of two connected silicon wafers, both of which have a crystallographic orientation (100), are shown. 102 - the first silicon wafer orientation (100); 104 - intermediate oxide layer; 106 - the second silicon wafer orientation (100); 108 — substrate; 110 - mask for etching; 111 - the base part from which the lever will subsequently be created; 112 - wall of silicon oxide; 114 - the basis from which the probe will subsequently be created; 116 - pre-leverage; 118 - silicon oxide film; 120 - tip probe; 122 - stand; 124 - V-shaped lever; 124a - the reverse side of the lever covered with a metal film; 126 - cantilever.
Фиг.5а, 5б. а - схема вискерного зонда ступенчатой формы; б - микрофотография вискерного зонда ступенчатой формы, приготовленного в соответствии с настоящим изобретением; 01 - свободный конец левера, на котором расположен зонд; 02 - нижняя («базисная») часть зонда; 03 - верхняя (узкая) часть зонда; D - диаметр базиса; d - диаметр верхней части; r - радиус кривизны острийного зонда.Figa, 5b. a is a diagram of a step-shaped whisker probe; b is a micrograph of a step-shaped whisker probe prepared in accordance with the present invention; 01 - the free end of the lever on which the probe is located; 02 - the lower ("base") part of the probe; 03 - upper (narrow) part of the probe; D is the diameter of the basis; d is the diameter of the upper part; r is the radius of curvature of the tip probe.
Фиг.6а, 6б, бв, 6г. Схема превращения вискера с закристаллизовавшейся глобулой на его вершине в острие («заострение» вискера): а - начальная стадия; б - промежуточная стадия; в - конечная стадия; г - микрофотография предконечной стадии.Figa, 6b, bv, 6d. Scheme of transformation of a whisker with a crystallized globule at its tip to a point (“sharpening” of a whisker): а - initial stage; b - an intermediate stage; in - the final stage; g - micrograph of the pre-terminal stage.
Фиг.7. Микрофотография ориентированных кремниевых вискеров, выращенных по механизму пар-жидкость-кристалл с расширением промежуточных участков.7. A micrograph of oriented silicon whiskers grown by the vapor-liquid-crystal mechanism with the expansion of intermediate sections.
Фиг.8а, 8б. Схема формирования вискера ступенчатой формы с расширением, выращенного по механизму пар-жидкость-кристалл: а - верхняя (узкая) часть до расширения; б - стадия расширения.Figa, 8b. Scheme of the formation of a step-shaped whisker with expansion grown by the vapor-liquid-crystal mechanism: a — upper (narrow) part before expansion; b - stage of expansion.
Фиг.9. Схема вискера с расширением после удаления глобулы.Fig.9. Scheme of whisker with extension after globule removal.
Фиг.10. Схема канавки, расширяющейся ко дну.Figure 10. Scheme of the groove expanding to the bottom.
Фиг.11а, 11б, 11в. Зонды для трехмерных измерений: а - схема вискера, растущего с расширением+сужением; б - схема того же вискера после заострения; в - микрофотография зонда для трехмерных измерений. 01 - подложка; 02 - базис вискера ступенчатой формы; 03 - верхняя (узкая) часть вискера; 05 - глобула на вискере ступенчатой формы; 08 - часть зонда с тремя остриями.11a, 11b, 11c. Probes for three-dimensional measurements: a - diagram of a whisker growing with expansion + contraction; b - scheme of the same whisker after sharpening; c - micrograph of a probe for three-dimensional measurements. 01 - substrate; 02 - basis of a step-shaped whisker; 03 - the upper (narrow) part of the whisker; 05 - globule on a step-shaped whisker; 08 - part of the probe with three tips.
Фиг.12а, 12б. Кремниевый вискерный зонд, покрытый кристаллическим алмазом с последующим ионно-лучевым заострением алмазного покрытия: а - схема такого зонда; б - микрофотография алмазного зонда.Figa, 12b. Silicon whisker probe coated with crystalline diamond, followed by ion-beam sharpening of the diamond coating: a - scheme of such a probe; b - micrograph of a diamond probe.
06 - тело кремниевого вискерного зонда; 09 - заостренное алмазное покрытие.06 - the body of a silicon whisker probe; 09 - pointed diamond coating.
Фиг.13. Схема кремниевого зонда с карбидизированной вершиной; 10 - карбид кремния.Fig.13. Diagram of a silicon probe with a carbidized top; 10 - silicon carbide.
Фиг.14. Схема кремниевого вискерного зонда, покрытого силицидом металла; 11 - силицидное покрытие; 12 - бывшая граница кремния у силицированного зонда.Fig.14. Scheme of a silicon whisker probe coated with a metal silicide; 11 - silicide coating; 12 is the former silicon boundary of the siliconized probe.
Фиг.15а, 15б. а- схема кремниевого кантилевера, изготовленного из КНИ структуры с комбинированными слоями (111) и (100) ориентации. Левер содержит пьезорезистивный слой, изготовленный ионной имплантацией. Левер содержит также продольную полость, которая делит его на части, причем каждая часть имеет электродные продолжения в теле держателя. Эти электродные продолжения имеют р++ контакты; б - микрофотография МАС-зонда, изготовленного в соответствии с данным изобретением.Figa, 15b. a is a diagram of a silicon cantilever made of SOI structure with combined layers of (111) and (100) orientation. Lever contains a piezoresistive layer made by ion implantation. The lever also contains a longitudinal cavity, which divides it into parts, each part having electrode extensions in the holder body. These electrode extensions have p ++ contacts; b - micrograph of a MAC probe made in accordance with this invention.
13 - пьезорезистивный слой; 14 - слой р++, изготовленный ионной имплантацией; 15 - кремниевая пленка, ориентированная вдоль кристаллографической плоскости (111); 16 - разделяющий слой SiO2; 17 - кремниевая пластинка, ориентированная вдоль кристаллографической плоскости (100).13 - piezoresistive layer; 14 - p ++ layer made by ion implantation; 15 - silicon film oriented along the crystallographic plane (111); 16 - a separating layer of SiO 2 ; 17 is a silicon wafer oriented along the crystallographic plane (100).
Фиг.16. Вариант реализации метода согласно данному изобретению.Fig.16. An implementation option of the method according to this invention.
Фиг.17. Иной вариант реализации метода согласно данному изобретению.Fig.17. Another embodiment of the method according to this invention.
ЛУЧШИЙ ВАРИАНТ РЕАЛИЗАЦИИ ИЗОБРЕТЕНИЯBEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Пример 1.Example 1
На Фиг.15 показан V-образный пьезорезистивный кантилевер, изготовленный при использовании КНИ структур. Здесь держатель кантилевера представляет собой кремниевую пластину; на которую нанесен слой двуокиси кремния, а поверх него - ориентированный вдоль кристаллографической плоскости (111) кремниевый слой, из которого выполнен кантилевер. Электрический контакт к пьезорезистивному кантилеверу осуществляется посредством кремниевой пленки, легированной до уровня р++. Эта пленка имеет, как правило, толщину от 5 до 15 мкм. До такой толщины утоняют «первую» кремниевую пластинку (111), которую присоединяют («сплавляют») со второй при высоких температурах и давлениях с последующими механической шлифовкой+механической и/или химической полировкой (этот процесс называется «сплавление пластин=wafer bonding). Вискерный зонд создают на левере, причем зонд выполняют в форме острия ступенчатой формы (см. Фиг.5а). Левер, ориентированный вдоль плоскости (111), служит подложкой, а вискерный зонд ему перпендикулярен. Это объясняется тем, что в механизме пар-жидкость-кристалл (ПЖК), используемом для изготовления кремниевого зонда [б], кристалл растет наиболее плотно-упакованной кристаллографической плоскостью (111). Диаметр нижней части («базиса») вискерного зонда обычно составляет 2-5 мкм. Этот диаметр определяется выбранным размером частицы металлического растворителя, который обеспечивает локальный рост кристалла в соответствии с ПЖК механизмом. Диаметр верхней части вискерного зонда может быть значительно меньше, например, d=0.1 мкм=100 нанометров. Радиус кривизны вершины острия r составляет всего лишь 10 нанометров или меньше (Фиг.5а). Различные варианты приготовления кантилевера приведены на Фиг.16, 17.On Fig shows a V-shaped piezoresistive cantilever made using SOI structures. Here, the cantilever holder is a silicon wafer; onto which a layer of silicon dioxide is applied, and on top of it is a silicon layer oriented along the crystallographic plane (111), of which the cantilever is made. The electrical contact to the piezoresistive cantilever is carried out by means of a silicon film doped to the p ++ level. This film has, as a rule, a thickness of 5 to 15 microns. To this thickness, the “first” silicon wafer (111) is thinned, which is attached (“fused”) to the second one at high temperatures and pressures, followed by mechanical grinding + mechanical and / or chemical polishing (this process is called “fusion of wafers = wafer bonding). A whisker probe is created on a lever, the probe being made in the form of a stepped tip (see Fig. 5a). A lever oriented along the (111) plane serves as a substrate, and the whisker probe is perpendicular to it. This is explained by the fact that in the vapor-liquid-crystal (PLC) mechanism used to fabricate the silicon probe [b], the crystal grows with the most densely packed crystallographic plane (111). The diameter of the lower part (“base”) of the whisker probe is usually 2-5 microns. This diameter is determined by the selected particle size of the metal solvent, which provides local crystal growth in accordance with the PLC mechanism. The diameter of the upper part of the whisker probe can be significantly smaller, for example, d = 0.1 μm = 100 nanometers. The radius of curvature of the tip apex r is only 10 nanometers or less (Fig. 5a). Various options for the preparation of the cantilever are shown in Fig.16, 17.
Пример 2.Example 2
Процесс формирования вискеров, как отмечено выше, описан в патенте [6]. Если процесс выращивания вискера проводится на начальной стадии при более высокой, а затем при более низкой температуре, то образуется вискер ступенчатой формы (Фиг.8а).The process of forming whiskers, as noted above, is described in the patent [6]. If the process of growing whisker is carried out at the initial stage at a higher and then at a lower temperature, then a step-shaped whisker is formed (Fig. 8a).
Аналогичный эффект может быть получен, если при постоянной температуре кристаллизации кремниевого вискера концентрацию кремнийсодержащего газообразного соединения в газовой смеси сначала увеличить, а затем уменьшить. Таким путем возможно вырастить вискер с расширением его поперечного сечения, как показано на Фиг.8б.A similar effect can be obtained if, at a constant crystallization temperature of a silicon whisker, the concentration of the silicon-containing gaseous compound in the gas mixture is first increased and then reduced. In this way, it is possible to grow a whisker with an extension of its cross section, as shown in Fig. 8b.
В другом варианте для изготовления вискера такой формы количество металлического растворителя на вершине растущего кристалла сначала увеличивают (например, электрохимическим осаждением), а затем уменьшают (например, травлением).In another embodiment, for the manufacture of a whisker of this shape, the amount of metal solvent at the top of the growing crystal is first increased (for example, by electrochemical deposition), and then reduced (for example, by etching).
В дальнейшем затвердевшую глобулу, содержащую смесь кристаллитов кремния и его растворителя (например, золота), удаляют с вершины вискера, например, химическим травлением тела кремниевого вискера.Subsequently, the hardened globule containing a mixture of silicon crystallites and its solvent (for example, gold) is removed from the top of the whisker, for example, by chemical etching of the body of a silicon whisker.
Процесс выращивания вискера останавливают на начальной стадии, когда вискер расширяется. Кремниевый вискер, имеющий на вершине глобулу (Фиг.8б) окисляют во влажном или сухом кислороде при 900-950°С. Затем его обрабатывают в плавиковой кислоте или в водном растворе на ее основе. Наконец, его обрабатывают в смеси азотной и соляной кислоты. В результате глобула полностью удаляется, и на вершине вискера образуется плато, как показано на Фиг.9. Такой зонд может быть использован для исследования канавок, которые расширяются ко дну.The process of growing whisker is stopped at the initial stage when the whisker expands. A silicon whisker having a globule on top (FIG. 8b) is oxidized in wet or dry oxygen at 900–950 ° C. Then it is treated in hydrofluoric acid or in an aqueous solution based on it. Finally, it is treated in a mixture of nitric and hydrochloric acid. As a result, the globule is completely removed, and a plateau forms at the top of the whisker, as shown in Fig. 9. Such a probe can be used to examine grooves that expand to the bottom.
Пример 3.Example 3
Процесс выращивания вискера проводится со стадиями, когда он сначала расширяется, а затем сужается. Выращенный вискер обрабатывают химически раствором, который медленно травит кремний (например, смесью, которая содержит плавиковую, азотную, уксусную кислоты и достаточное количество воды). Как результат этого травления, глобула удаляется и, одновременно, формируется заостренный вискер (Фиг.6).The process of growing a whisker is carried out with stages when it first expands and then narrows. The grown whisker is treated chemically with a solution that slowly etches silicon (for example, with a mixture that contains hydrofluoric, nitric, acetic acids and a sufficient amount of water). As a result of this etching, the globule is removed and, at the same time, a pointed whisker is formed (Figure 6).
Характеристики острий, которые используют в сканирующих зондовых приборах, можно значительно улучшить, если их покрыть кристаллическим алмазом, который очень стоек к истиранию (что важно для применений в MAC) и малую работу выхода электронов (что важно для СТМ применений). Алмаз можно дополнительно заострить обработкой посредством «ионной мельницы», см. Фиг.12.The characteristics of the tips used in scanning probe devices can be significantly improved if they are coated with crystalline diamond, which is very resistant to abrasion (which is important for MAC applications) and the low electron work function (which is important for STM applications). The diamond can be further sharpened by treatment with an “ion mill”, see FIG. 12.
Пример 4.Example 4
В настоящем изобретении в качестве металла-растворителя используют жидкий сплав, состоящий из двух или более металлов, которые способны растворять, при температурах кристаллизации, не менее 1 ат.% кремния. В частности, была использована смесь золота и серебра. Оба эти металла при 900°С способны растворять от 30 до 50% кремния. В смеси растворимость того же порядка. На первой стадии выращивания процесс проводят при малой концентрации транспортирующего агента.In the present invention, a liquid alloy consisting of two or more metals that are capable of dissolving, at crystallization temperatures, of at least 1 at.% Silicon is used as a solvent metal. In particular, a mixture of gold and silver was used. Both of these metals at 900 ° C are capable of dissolving from 30 to 50% silicon. The mixture has the solubility of the same order. In the first stage of cultivation, the process is carried out at a low concentration of the transporting agent.
Затем концентрацию повышают в 5-10 раз и проводят выращивание вискера. Результат показан на Фиг.5.Then the concentration is increased by 5-10 times and the whisker is grown. The result is shown in FIG.
В любом из описанных Примеров в дополнение к методу выращивания вискеров, описанному в [6], могут быть использованы методы, указанные в патентах [11-13].In any of the described Examples, in addition to the method of growing whiskers described in [6], the methods indicated in the patents [11-13] can be used.
Источники информацииInformation sources
1. T.R.Albrecht, Sh.Akamine, T.E.Carver, and M.J.Zdeblick, Method of forming microfabricated cantilever stylus with integrated pyramidal tip, US Pat. 5221415 (1993), C1. H 01 L/21.1. T.R. Albrecht, Sh. Akamine, T.E. Carver, and M.J. Zdeblick, Method of forming microfabricated cantilever stylus with integrated pyramidal tip, US Pat. 5,221,415 (1993), C1. H 01 L / 21.
2. O.Wolter, Th.Bauer, and J.Greschner, J.Vac.Sci.Technol. B9, 1353 (1991).2. O. Wolter, Th. Bauer, and J. Greschner, J. Vac. Sci. Technology. B9, 1353 (1991).
3. K.L.Lee, D.W.Abraham, F.Secord, and L.Landstein, Submicron Si trench profiling with an electron-beam fabricated atomic force microscope tip, J. Vac. Sci. Technol. B9, 3652-3568 (1991).3. K.L. Lee, D.W. Abraham, F. Secord, and L. Landstein, Submicron Si trench profiling with an electron-beam fabricated atomic force microscope tip, J. Vac. Sci. Technol. B9, 3652-3568 (1991).
4. Y.Martin and H.K.Wickramasinghe, Method for imaging sidewalls by atomic forcemicroscopy, Appl. Phys. Lett. 64, 2498-2500 (1994).4. Y. Martin and H. K. Wickramasinghe, Method for imaging sidewalls by atomic forcemicroscopy, Appl. Phys. Lett. 64, 2498-2500 (1994).
5. D.Nyyssonen, L.Landstein, and E.Coombs, Two-dimensional atomic force microprobe trench metrology system, J. Vac. Sci. Technol. B9, 3612-3616 (1991).5. D. Nyyssonen, L. Landstein, and E. Roombs, Two-dimensional atomic force microprobe trench metrology system, J. Vac. Sci. Technol. B9, 3612-3616 (1991).
6. E.I. Givargizov, Method and apparatus for growing oriented whisker arrays, Russian Patent №2099808, issued 20.12.1997 (priority April 01,1996), C1.6. E.I. Givargizov, Method and apparatus for growing oriented whisker arrays, Russian Patent No. 2099808, issued 12.20.1997 (priority April 01.1996), C1.
7. E.I.Givargizov, A.N.Kiselev, L.N.Obolenskaya, and A.N.Stepanova, Nanometric tips for scanning probe devices, Appl. Surf. Sci. 67, 73-81 (1993).7. E.I. Givargizov, A.N. Kiselev, L.N. Obolenskaya, and A.N. Stepanova, Nanometric tips for scanning probe devices, Appl. Surf Sci. 67, 73-81 (1993).
8. T.Bayer, J.Greschner, Y.Martin, H.Weiss, H.K.Wikramasinghe, and O.Wolter, Method of producing ultrafine silicon tips for AFM/STM profilometry, US Pat. 5242541 (1993), C1. H 01 L 21.8. T. Bayer, J. Greschner, Y. Martin, H. Weiss, H. K. Wikramasinghe, and O. Walter, Method of producing ultrafine silicon tips for AFM / STM profilometry, US Pat. 5242541 (1993), C1. H 01 L 21.
9. J.Thomton and M.Wendman, Digital Instruments Nanovations 4, No.1, p.4 (1994).9. J. Thomton and M. Wendman, Digital Instruments Nanovations 4, No.1, p. 4 (1994).
10. Katsuhiro Matsuyama (Olympus Optical Co., Ltd.) Cantilever for use in a scanning probe microscope and method of manufacturing the same, U.S. Pat. 5811017. Sep. 22, 1998, C1. H 01 L 21/306.10. Katsuhiro Matsuyama (Olympus Optical Co., Ltd.) Cantilever for use in a scanning probe microscope and method of manufacturing the same, U.S. Pat. 5811017. Sep. 22, 1998, C1. H 01 L 21/306.
11. Yoshinori Terui, Ryuichi Terasaki, Method for producing single crystal, and needle-like single crystal, US Patent 5544617, Date of patent 13.08.199611. Yoshinori Terui, Ryuichi Terasaki, Method for producing single crystal, and needle-like single crystal, US Patent 5544617, Date of
12. Didier Pribat et al, Method for the controlled growth of crystal whiskers and application thereof to the making of tip microcathodes, US Patent 5314569, Date of Patent 24.05.1994.12. Didier Pribat et al, Method for the controlled growth of crystal whiskers and application thereof to the making of tip microcathodes, US Patent 5314569, Date of Patent 05.24.1994.
13. Michio Okajima et al, Fabrication method of fine structures, US Patent 5381753, Date of patent 17.01.199513. Michio Okajima et al, Fabrication method of fine structures, US Patent 5381753, Date of
Claims (39)
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98109078 | 1998-05-13 | ||
| RU98109078/28A RU98109078A (en) | 1998-05-13 | SINGLE CRYSTAL PROBE FOR SCANNING INSTRUMENTS AND METHOD FOR ITS MANUFACTURE | |
| RU98109625/28A RU98109625A (en) | 1998-05-13 | MONOCRYSTAL PROBE | |
| RU98109625 | 1998-05-13 | ||
| RU98120202 | 1998-11-06 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98109625/28A Substitution RU98109625A (en) | 1998-05-13 | 1998-05-13 | MONOCRYSTAL PROBE |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2001135029A RU2001135029A (en) | 2005-03-10 |
| RU2275591C2 true RU2275591C2 (en) | 2006-04-27 |
Family
ID=35364017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001135029/28A RU2275591C2 (en) | 1998-05-13 | 1999-05-13 | Cantilever with whisker probe and method for manufacturing same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2275591C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU172090U1 (en) * | 2016-09-19 | 2017-06-28 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" (Южный федеральный университет) | ATOMICALLY POWER NANOLITHOGRAPHY PROBE |
-
1999
- 1999-05-13 RU RU2001135029/28A patent/RU2275591C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU172090U1 (en) * | 2016-09-19 | 2017-06-28 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" (Южный федеральный университет) | ATOMICALLY POWER NANOLITHOGRAPHY PROBE |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2001135029A (en) | 2005-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6458206B1 (en) | Cantilever with whisker-grown probe and method for producing thereof | |
| JP5044825B2 (en) | Monolithic high aspect ratio nano-sized scanning probe microscope (SPM) tips formed by nanowire growth | |
| US6066265A (en) | Micromachined silicon probe for scanning probe microscopy | |
| EP0413040B1 (en) | Method of producing ultrafine silicon tips for the afm/stm profilometry | |
| Givargizov | Ultrasharp tips for field emission applications prepared by the vapor–liquid–solid growth technique | |
| US5455419A (en) | Micromechanical sensor and sensor fabrication process | |
| US5811017A (en) | Cantilever for use in a scanning probe microscope and method of manufacturing the same | |
| Grow et al. | Silicon nitride cantilevers with oxidation-sharpened silicon tips for atomic force microscopy | |
| US8474061B2 (en) | Production scale fabrication method for high resolution AFM tips | |
| Kitazawa et al. | Batch fabrication of sharpened silicon nitride tips | |
| JPH0762259B2 (en) | Method of manufacturing thin film sensor | |
| Akamine et al. | Low temperature thermal oxidation sharpening of microcast tips | |
| JPH04231811A (en) | Cantilever for scanning type probe microscope and manufacture thereof | |
| RU2275591C2 (en) | Cantilever with whisker probe and method for manufacturing same | |
| Rangelow et al. | Micromachined ultrasharp silicon and diamond-coated silicon tip as a stable field-emission electron source and a scanning probe microscopy sensor with atomic sharpness | |
| KR100319028B1 (en) | Fabrication method of SPM probe tips using P+ silicon cantilevers realized in <110>bulk silicon wafer | |
| CN112986622B (en) | Wafer-level nanometer needle tip and manufacturing method thereof | |
| EP0615124A1 (en) | Method for in-situ growth of single crystal whiskers | |
| Shibata et al. | Microfabrication of diamond probe for atomic force microscope | |
| Kobayashi et al. | Batch bulk-micromachined high-precision metal-on-insulator microspires and their application to scanning tunneling microscopy | |
| Radmacher et al. | Changes in surface topology of amorphous silicon oxide and mica after ion-milling | |
| Givargizov | Specialized whisker probes for nanodiagnostics | |
| JPH05133740A (en) | Method for fabricating cantilever chip for scanning probe microscope |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110514 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20120720 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140514 |