RU2271532C1 - Способ колориметрического обнаружения бета-хлорвинилдихлорарсина в капельно-жидком состоянии - Google Patents
Способ колориметрического обнаружения бета-хлорвинилдихлорарсина в капельно-жидком состоянии Download PDFInfo
- Publication number
- RU2271532C1 RU2271532C1 RU2004129261/28A RU2004129261A RU2271532C1 RU 2271532 C1 RU2271532 C1 RU 2271532C1 RU 2004129261/28 A RU2004129261/28 A RU 2004129261/28A RU 2004129261 A RU2004129261 A RU 2004129261A RU 2271532 C1 RU2271532 C1 RU 2271532C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- indicator
- lewisite
- liquid
- max
- chlorovinyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии. В качестве индикатора используют бис-(4-диметиламинобензанилид) рубеановодородной (тиощавелевой) кислоты. Предлагаемым индикатором в виде 1% раствора в диметилсульфоксиде пропитываются полоски фильтровальной бумаги и высушиваются на воздухе. Индикаторное средство, при контакте с капельно-жидким люизитом изменяет цвет от бледно-желтого (λmax=365 нм) до красно-коричневого (λmax=450 нм), устойчивого в течение многих часов. Технический результат - повышение специфичности обнаружения. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии элементорганических соединений и может быть использовано при решении аналитических задач, связанных с хранением, переливанием, транспортировкой и уничтожением β-хлорвинилдихлорарсина (люизита). Кроме того, изобретение может быть использовано в интересах Министерства Обороны Российской Федерации как средство экспресс-обнаружения капельно-жидкого люизита на поверхностях объектов окружающей среды.
В целях экспресс-обнаружения люизита получило применение ограниченное число способов. В средствах химической разведки иностранных армий получил применение способ обнаружения люизита как в виде паров до концентрации 1·10-2 мг/л, так и в капельно-жидком состоянии на основе тиокетона Михлера (тетраметил-N,N,N',N'-диаминотиобензофенона). При наличии паров или капельно-жидкого люизита исходный тиокетон Михлера желто-оранжевого цвета окрашивается в оливково-синий цвет [Franke S. u.a., Lehrbuch der Militarchemie, Bad 1 n 2, Berlin, 1967 г.]. Недостатком этого способа обнаружения люизита является неустойчивость тиокетона Михлера при хранении. Это соединение даже при действии кислорода воздуха постепенно окисляется в темно-синее соединение. Особенно быстро этот процесс осуществляется на свету.
Способом обнаружения люизита и средством на его основе, принятым на снабжение армии РФ, является способ, основанный на разрушении люизитом комплексного соединения кристаллвиолета с солями ртути и меди, нанесенного на фильтровальную бумагу [Руководство по работе в автомобильной радиометрической и химической лаборатории АЛ-4М, Москва, Военное издательство, 1988, 144 с.]. При контакте капельно-жидкого люизита или его паров с концентрацией С>0,05 мг/л и индикаторной бумаги, получившей название "Бумага К-7а", ее исходный светло-фиолетовый цвет изменяется в месте контакта на зеленый. "Бумага К-7а" входит в комплектацию химических лабораторий типа полевой химической лаборатории (ПХЛ) и автолаборатории (АЛ) для экспресс-обнаружения капельно-жидкого люизита.
Недостатками индикаторной "Бумаги К-7а" являются неустойчивость колориметрического эффекта действия люизита (образовавшаяся зеленая окраска переходит в синюю через несколько минут), а также неудовлетворительная специфичность определения люизита, так как другие токсичные соединения вызывают аналогичный эффект.
В связи с тем, что предлагаемое изобретение и "Бумага К-7а" предназначены для экспресс-обнаружения люизита в капельно-жидком состоянии, способ определения люизита под названием индикаторная "Бумага К-7а" берется за прототип предлагаемого изобретения.
Технической задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является: повышение специфичности обнаружения люизита, увеличение контрастности изменения цвета индикатора при контакте с капельно-жидким люизитом, большая сохранность аналитического эффекта во времени, а также достижение большей как фотоустойчивости, так и устойчивости индикатора при хранении.
Решение поставленной технической задачи достигается применением для обнаружения капельно-жидкого люизита нового индикатора - бис-(4-диметиламинобензанилида) - рубеановодородной (тиощавелевой) кислоты. Предлагаемым индикатором в виде 1% раствора в диметилсульфоксиде пропитываются полоски фильтровальной бумаги и высушиваются на воздухе. Приготовленное индикаторное средство хранится в закрытой емкости темного стекла, которое затем может быть использовано для специфичного, контрастного и высокочувствительного обнаружения люизита в капельно-жидком состоянии. Индикаторная бумага, пропитанная предлагаемым индикатором, при контакте с капельно-жидким люизитом изменяет цвет от бледно-желтого (λmax=365 нм) до красно-коричневого (λmax=450 нм), устойчивого в течение многих часов. Другие токсичные химикаты, кроме паров фосгена и дифосгена, в том числе такие, как иприты, не мешают обнаружению. Мешают определению сильные окислители (хлорамины, хлорная известь) и высокие концентрации солей тяжелых металлов (ртуть, кадмий, свинец, медь, серебро, таллий).
Аналитический эффект от воздействия люизита на предлагаемый индикатор сохраняется неопределенно долго:
Пример. Колориметрическое обнаружение β-хлорвинилдихлорарсина в капельно-жидком состоянии.
1. Используемые реагенты и аппаратура:
β-хлорвинилдихлорарсин - очищенный перегонкой в вакууме, Ткип. - 460 К;
бис-(4-диметиламинобензанилид) рубеановодородной кислоты получен нагреванием при температуре 363 К смеси рубеановодородной кислоты (хч, VEB, LA-BORCHEMIE, APOL DA) и 4-диметиламинобензальдегида (МРТУ 6-09-634-63 с доп. оч.) в молярном соотношении 1:2 в спирте в течение четырех часов. Выпавший оранжевый осадок отфильтровывался и перекристализовывался из спирта. Продукт при нагревании возгоняется при (463...468) К;
спирт этиловый ГОСТ 4197-74 ректификованный;
диметилсульфоксид ТУ 6-09-3818-77, хч;
бумага фильтровальная;
весы аналитические АДВ-200.
2. Изготовление индикаторного средства.
Для изготовления индикаторного средства обнаружения капельно-жидкого β-хлорвинилдихлорарсина готовят 1% раствор бис-(4-диметиламинобензанилида) рубеановодородной кислоты в диметилсульфоксиде. В этот раствор погружают полоски фильтровальной бумаги стандартного размера длиной 6 см и шириной 1 см. Полоски выдерживают в растворе 1...2 минуты, вынимают и сушат на воздухе без облучения прямым солнечным или люминесцентным светом. Высушенные бумаги хранятся в закрытом флаконе темного стекла при комнатной температуре.
3. Обнаружение капельно-жидкого люизита.
Для обнаружения капельно-жидкого люизита приготовленная индикаторная полоска достается из флакона темного стекла и прикасается к капле (жидкости), подозреваемой на наличие люизита. В случае необходимости проверки поверхности объекта на наличие люизита индикаторная бумага плотно прижимается к анализируемой поверхности. При наличии капельно-жидкого люизита или при наличии люизита на исследуемой поверхности через 10...20 секунд в зависимости от количества люизита (>0,05 мг) индикаторная бумага изменяет цвет с бледно-желтого (λmax>365 нм) до кирпично-красного (λmax>450 нм). Индикаторную бумагу можно использовать для обнаружения люизита в воздухе при его содержании не ниже 5-10-2 мг/л. Окраска индикаторной бумаги также изменяется от светло-желтой до красно-коричневой за 1...2 минуты в зависимости от концентрации паров люизита.
При определении люизита после дегазации поверхностей необходимо удалить дегазаторы по стандартной методике обработкой тиосульфатом натрия.
Claims (3)
1. Способ колориметрического обнаружения β-хлорвинилдихлорарсина в капельно-жидком состоянии, включающий взаимодействие капельно-жидкого β-хлорвинилдихлорарсина с индикатором, нанесенным на фильтровальную бумагу, сопровождающееся изменением цвета индикатора, отличающийся тем, что в качестве колориметрического индикатора обнаружения капельно-жидкого β-хлорвинилдихлорарсина используют бис-(4-диметиламинобензанилид) рубеановодородной кислоты.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что специфичное обнаружение капельно-жидкого β-хлорвинилдихлорарсина осуществляется по изменению цвета индикатора с λmax=365 нм до λmax=450 нм, нанесенного на фильтровальную бумагу в виде 1%-ного раствора в диметилсульфоксиде.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что индикационный эффект от действия капельно-жидкого β-хлорвинилдихлорарсина в количестве не ниже 5-10-2 мг развивается в течение 10...20 с и сохраняется длительное время (несколько суток).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004129261/28A RU2271532C1 (ru) | 2004-10-06 | 2004-10-06 | Способ колориметрического обнаружения бета-хлорвинилдихлорарсина в капельно-жидком состоянии |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004129261/28A RU2271532C1 (ru) | 2004-10-06 | 2004-10-06 | Способ колориметрического обнаружения бета-хлорвинилдихлорарсина в капельно-жидком состоянии |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2271532C1 true RU2271532C1 (ru) | 2006-03-10 |
Family
ID=36116197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004129261/28A RU2271532C1 (ru) | 2004-10-06 | 2004-10-06 | Способ колориметрического обнаружения бета-хлорвинилдихлорарсина в капельно-жидком состоянии |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2271532C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2472149C1 (ru) * | 2011-07-19 | 2013-01-10 | Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации | Способ определения массовой концентрации люизита в воде, содержащей иприт, газохроматографическим методом с применением пламенно-ионизационного детектора |
-
2004
- 2004-10-06 RU RU2004129261/28A patent/RU2271532C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2472149C1 (ru) * | 2011-07-19 | 2013-01-10 | Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации | Способ определения массовой концентрации люизита в воде, содержащей иприт, газохроматографическим методом с применением пламенно-ионизационного детектора |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11561175B2 (en) | Detection of hydrocarbon contamination in soil and water | |
| CN104819970B (zh) | 一种超分子配合物荧光探针测定水中多菌灵的方法 | |
| Vallejos et al. | Direct visual detection and quantification of mercury in fresh fish meat using facilely prepared polymeric sensory labels | |
| FR2538550A1 (fr) | Procede et appareil pour la detection de l'oxygene | |
| US20150291628A1 (en) | Novel aza bodipy compound for the selective detection of nitrite ions in water and a process for preparation thereof | |
| US6043096A (en) | Device and method for the determination of water | |
| Berliner et al. | A patterned colorimetric sensor array for rapid detection of TNT at ppt level | |
| Nakamura et al. | Optical sensor for carbon dioxide combining colorimetric change of a pH indicator and a reference luminescent dye | |
| Jakovljevic | Lead or thallium salts as external heavy atoms for room temperature quantitative phosphorescence | |
| RU2271532C1 (ru) | Способ колориметрического обнаружения бета-хлорвинилдихлорарсина в капельно-жидком состоянии | |
| KR101823114B1 (ko) | 과산화수소 검출 센서 및 이를 이용한 과산화수소 검출 방법 | |
| US9791369B2 (en) | Visualization kit comprising a fluorescent agent and a cyanoacrylate, and method of cofumigation of a fluorescent agent and a cyanoacrylate | |
| US3635677A (en) | Glycol detection in oil | |
| Kumoi et al. | Spectrophotometric determination of water in organic solvents with solvatochromic dyes | |
| CN110903234A (zh) | 一类可用于检测塔崩毒气模拟物dcnp的花半菁荧光探针及合成方法和应用 | |
| NO161195B (no) | Forsoeksanordning for bestemmelse av naervaeret av et ion i en vandig proeve. | |
| RU2327157C1 (ru) | Индикаторное средство для определения ферроцена в бензине | |
| Schwarz et al. | A fluorescence method for the measurement of the partition coefficients of naphthalene, 1-methylnaphthalene, and 1-ethylnaphthalene in water | |
| US9841410B2 (en) | Liquid phase phenol analysis | |
| RU2391659C1 (ru) | Способ определения серебра с использованием полиметакрилатной матрицы | |
| US9977000B2 (en) | Material for detecting phenol derivatives and applications thereof | |
| Shafiekhani et al. | New optical sensor based on the immobilization of a triazene ligand in PVC membrane for Hg (II) ion | |
| Ertekin et al. | Enhanced emission based optical carbon dioxide sensing in presence of perfluorochemicals (PFCs) | |
| KR20220112816A (ko) | 화학 분석 및 관련 방법을 위한 프로브 | |
| Baba et al. | Assay of Dexmedetomidine in bulk samples and pharmaceutical formulations by extractive spectrophotometry |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20061007 |