RU2271384C1

RU2271384C1 - Method for regeneration of exhaust industrial oil

Info

Publication number: RU2271384C1
Application number: RU2004134258/04A
Authority: RU
Inventors: Светлана Ивановна Варламова (UA); Светлана Ивановна Варламова
Original assignee: Светлана Ивановна Варламова; Щелкунов Виктор Павлович
Priority date: 2004-11-24
Filing date: 2004-11-24
Publication date: 2006-03-10

Abstract

FIELD: petrochemistry.

SUBSTANCE: industrial oil is treated with purifying reagent. As purifying reagent 25-40 % fresh aqueous solution of chloramine, benzene sulfonic acid and calcium chloride mixture in mass ratio of 3-7:1-2:5, respectively, is used. Said reagent is charged into exhaust industrial oil heated to 15-60°C in amount of 5-60 kg per 1 m³ of oil (calculated as dry matter). Process includes 60 cycles comprising sequential steps of mixture agitation for 0.5-3 h and conditioning for 1-12 h. Then obtained product is conditioned for 24-48 h, upper oil layer is drawn off and product is conditioned again at 15-55°C for 7-14 days followed by drawing off of target product-containing upper layer.

EFFECT: decreased energy consumption; increased purifying ratio.

1 ex

Description

Изобретение относится к нефтехимической промышленности и касается восстановления отработанных индустриальных масел.The invention relates to the petrochemical industry and relates to the recovery of used industrial oils.

Известны способы регенерации отработанных индустриальных масел путем обработки их адсорбентом: природным (патент РФ № 2106398) или отходами производства антибиотиков (патент РФ № 2112018), воздействием электрического поля (опубликованная заявка № 96104686), а также обработкой разбавленными соляной и серной кислотами (патент РФ № 21000425) или фосфорной кислотой (патент РФ № 2094450).Known methods for the regeneration of used industrial oils by treating them with an adsorbent: natural (RF patent No. 2106398) or antibiotic production waste (RF patent No. 2112018), exposure to an electric field (published application No. 96104686), as well as treatment with dilute hydrochloric and sulfuric acids (RF patent No. 21000425) or phosphoric acid (RF patent No. 2094450).

Перечисленные известные способы требуют дорогостоящего оборудования.These known methods require expensive equipment.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ регенерации отработанного индустриального масла путем обработки подогретого до 70-75°С масла очищающим реагентом - водным раствором карбамида, а затем этанолом (опубликованная заявка № 2002134870).The closest in technical essence and the achieved result is a method of regeneration of used industrial oil by treating the oil heated to 70-75 ° C with a cleaning reagent - an aqueous solution of urea, and then ethanol (published application No. 2002134870).

Этот способ требует значительных энергозатрат на нагревание масла до 70-75°С; кроме того, недостатком способа является также использование этанола.This method requires significant energy consumption for heating the oil to 70-75 ° C; in addition, the disadvantage of this method is the use of ethanol.

Технической задачей изобретения является устранение указанных недостатков.An object of the invention is to remedy these disadvantages.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе регенерации отработанного индустриального масла путем обработки предварительно подогретого отработанного индустриального масла водным раствором очищающего реагента, отличающемся тем, что в качестве водного раствора очищающего реагента используют 25-40%-ный водный раствор свежеприготовленного продукта смешения хлорамина, бензолсульфокислоты и хлорида кальция при их массовом соотношении (3-7):(1-2):(1-5) соответственно, заливают в подогретое до 15-60°С отработанное индустриальное масло очищающий реагент в количестве на 1 м³ масла 5-60 кг реагента, в пересчете на сухое вещество, и осуществляют 10-60 циклов, состоящих из последовательных стадий перемешивания смеси в течение 0,5-3 ч и выдерживания ее в течение 1-12 ч, затем выдерживают полученный продукт в течение 24-48 ч, сливают верхний слой масла и выдерживают его в течение 7-14 суток при 15-55°С с последующим сливом верхнего слоя, содержащего целевой продукт.The specified technical result is achieved in that in the method for regenerating used industrial oil by treating a preheated used industrial oil with an aqueous solution of a cleaning reagent, characterized in that a 25-40% aqueous solution of a freshly prepared mixture of chloramine, benzenesulfonic acid is used as an aqueous solution of a cleaning reagent and calcium chloride when their mass ratio (3-7) :( 1-2) :( 1-5), respectively, is poured into the spent industrial heated up to 15-60 ° C oil purifying agent in an amount of 1 m ³ oil 5-60 kg reagent, based on dry substance, and is carried out 10-60 cycles consisting of successive stages stirring the mixture for 0.5-3 hours, and aging it for 1- 12 hours, then the resulting product is kept for 24-48 hours, the upper oil layer is drained and kept for 7-14 days at 15-55 ° C, followed by draining of the upper layer containing the target product.

Предлагаемый способ прост в технологическом оформлении, не требует дорогостоящего оборудования и надежен. Кроме того, исключено использование этанола. При этом полностью восстанавливаются физико-химические показатели индустриального масла.The proposed method is simple in technological design, does not require expensive equipment and is reliable. In addition, the use of ethanol is excluded. At the same time, the physicochemical parameters of industrial oil are completely restored.

Сущность способа заключается в следующем.The essence of the method is as follows.

Загрязненное водой и взвешенными частицами масло всегда частично эмульгировано и поэтому не может быть очищено простым отстоем. Используемый по изобретению очищающий реагент нерастворим в масле и полностью отделяется от него в процессе отстоя, не разрушая структуру масла, при этом на всех этапах процесса не выделяется каких-либо газообразных веществ. Действие реагента направлено на разрушение сил поверхностного натяжения, действующих между молекулами масла и взвешенными частицами, а также масла и воды. Восстановление физико-химических свойств масла происходит благодаря выделению из него загрязняющих взвешенных частиц, воды, сработавшихся присадок и обуглившихся смолистых веществ. Под воздействием реагента восстанавливаются кислотное число, вязкость, температура вспышки, антикоррозионные свойства, а также обеспечивается устранение микробного поражения масла анаэробными бактериями. Регенерация масла до полного восстановления его первоначальных характеристик возможна только при строгом соблюдении последовательности указанных выше стадий, условий их проведения и состава очищающего реагента.Oil contaminated with water and suspended particles is always partially emulsified and therefore cannot be cleaned with a simple sludge. The cleaning reagent used according to the invention is insoluble in oil and is completely separated from it during sludge without destroying the structure of the oil, while no gaseous substances are released at all stages of the process. The action of the reagent is aimed at the destruction of surface tension forces acting between the oil molecules and suspended particles, as well as oil and water. The restoration of the physicochemical properties of the oil occurs due to the release of contaminating suspended particles, water, fused additives and carbonized resinous substances from it. Under the influence of the reagent, the acid number, viscosity, flash point, anti-corrosion properties are restored, and the elimination of microbial oil damage by anaerobic bacteria is also ensured. Regeneration of the oil to the full restoration of its initial characteristics is possible only with strict adherence to the sequence of the above stages, the conditions for their implementation and the composition of the cleaning reagent.

Обязательным условием является использование свежеприготовленного раствора очищающего реагента. При смешении компонентов образуется сложный продукт физико-химического взаимодействия, который и является эффективным очищающим реагентом. При приготовлении очищающего реагента могут быть использованы любые хлорамины, например монохлорамин Б, дихлорамин Б, обычно применяемые как отбеливающие и дезинфицирующие средства (см., например, Химический энциклопедический словарь, Москва, 1983, с.187, 353-354, 658).A prerequisite is the use of a freshly prepared solution of a cleaning reagent. When components are mixed, a complex product of physico-chemical interaction is formed, which is an effective cleaning reagent. In the preparation of a cleaning reagent, any chloramines can be used, for example, monochloramine B, dichloramine B, commonly used as bleaching and disinfectants (see, for example, Chemical Encyclopedic Dictionary, Moscow, 1983, p. 187, 353-354, 658).

Заливка в реактор раствора реагента до заливки масла не допускается, т.к. при этом не достигается требуемая эффективность взаимодействия очищающего реагента с отработанным маслом.Pouring the reagent solution into the reactor before filling the oil is not allowed, because however, the required effectiveness of the interaction of the cleaning reagent with the used oil is not achieved.

Продолжительность процесса (в указанных выше пределах для каждой стадии) определяется степенью загрязнения исходного отработанного масла, поэтому проводят отбор и анализ проб масла до начала, в ходе и конце процесса.The duration of the process (within the above limits for each stage) is determined by the degree of contamination of the original used oil, therefore, oil samples are taken and analyzed before, during, and at the end of the process.

Пример осуществления изобретения.An example embodiment of the invention.

В емкость заливают 30 л нагретой до 30°С водопроводной воды, вводят 9,1 кг монохлорамина Б, 1,3 кг бензолсульфокислоты и 2,6 кг хлорида кальция (массовое соотношение компонентов соответственно 7:1:2). Время перемешивания 15 мин до полного растворения компонентов. Полученный 30%-ный водный раствор реагента немедленно заливают в реактор, снабженный мешалкой, с предварительно подогретым до 30°С 1 м³отработанного индустриального масла (13 кг реагента в пересчете на сухое вещество на 1 м³ масла). Исходное масло относится к типу отработанных и содержит 1,00 мас.% механических примесей и 1,85 мас.% воды. Перемешивание начинают сразу же после заливки реагента и продолжают в течение 1 ч, затем смесь выдерживают в течение 3 ч. Этот цикл повторяют 20 раз в течение нескольких рабочих смен. После последнего перемешивания смесь выдерживают в течение суток (24 ч) при температуре не ниже 20°С (при необходимости подогревают), сливают верхний слой отделившегося масла в емкость-отстойник, в которой в течение 10 суток продолжается отделение оставшихся микроколичеств взвешенных частиц и воды - процесс тонкой регенерации масла. В течение выдерживания дважды проводят контроль хода процесса путем отбора и анализа проб масла. Верхний слой регенерированного масла сливают в емкость-накопитель, и процесс регенерации считается законченным.30 l of tap water heated to 30 ° C are poured into the container, 9.1 kg of monochloramine B, 1.3 kg of benzenesulfonic acid and 2.6 kg of calcium chloride are introduced (mass ratio of the components, respectively, 7: 1: 2). Mixing time 15 minutes until the components are completely dissolved. The resulting 30% aqueous reagent solution is immediately poured into a reactor equipped with a stirrer, with 1 m ³ of industrial waste oil preheated to 30 ° C (13 kg of reagent in terms of dry matter per 1 m ^{3 of} oil). The original oil is of the spent type and contains 1.00 wt.% Solids and 1.85 wt.% Water. Stirring is started immediately after pouring the reagent and continued for 1 hour, then the mixture is kept for 3 hours. This cycle is repeated 20 times over several work shifts. After the last stirring, the mixture is kept for 24 hours at a temperature not lower than 20 ° С (heated if necessary), the upper layer of separated oil is poured into a settling tank, in which separation of the remaining trace amounts of suspended particles and water continues for 10 days - fine oil regeneration process. During aging, the process is monitored twice by taking and analyzing oil samples. The upper layer of regenerated oil is poured into the storage tank, and the regeneration process is considered complete.

По данным анализа содержание взвешенных частиц снизилось до 0,012% (по ГОСТ 21046 - не выше 0,02%), вода отсутствует (по ГОСТ 21046 допускаются следы), кислотное число 0,8 мг КОН/г (по ГОСТ 21046 - не более 1,0 мг КОН/г), кинематическая вязкость при 40°С 35 мм²/с (по ГОСТ 21046 - 24-75 мм²/с), температура вспышки на открытом тигле 200°С (по ГОСТ 21046 - не менее 180°С). Степень обеззараживания масла и удаления из него продуктов старения, а также антикоррозионные свойства косвенно оцениваются по содержанию механических примесей и кислотному числу.According to the analysis, the content of suspended particles decreased to 0.012% (according to GOST 21046 - not higher than 0.02%), water is absent (traces are allowed according to GOST 21046), the acid number is 0.8 mg KOH / g (according to GOST 21046 - not more than 1 , 0 mg KOH / g), kinematic viscosity at 40 ° С 35 mm ² / s (according to GOST 21046 - 24-75 mm ² / s), flash point on an open crucible 200 ° С (according to GOST 21046 - not less than 180 ° FROM). The degree of oil disinfection and removal of aging products from it, as well as anticorrosion properties are indirectly evaluated by the content of solids and acid number.

Способ согласно изобретению, как видно из приведенного примера, прост и надежен, не требует значительных энергозатрат и затрат на оборудование и использования этанола.The method according to the invention, as can be seen from the above example, is simple and reliable, does not require significant energy and equipment costs and the use of ethanol.

Продукт, получаемый согласно изобретению при любых условиях, входящих в заявленные интервалы, представляет собой индустриальное масло 15-13 класса чистоты (от 0,02 до 0,005% механических примесей) по ГОСТ 17216-71, что позволяет использовать регенерированное масло повторно в технологическом оборудовании предприятия. При необходимости для получения масла 12 класса чистоты можно использовать дополнительную очистку.The product obtained according to the invention under any conditions falling within the declared intervals is an industrial oil of 15-13 purity class (from 0.02 to 0.005% solids) according to GOST 17216-71, which allows the use of regenerated oil repeatedly in the technological equipment of the enterprise . If necessary, additional purification can be used to obtain 12 grade oil.

Claims

A method for regenerating used industrial oil by treating a pre-heated used industrial oil with an aqueous solution of a cleaning reagent, characterized in that a 25-40% aqueous solution of a freshly prepared mixture of a series of chloramine, benzenesulfonic acid and calcium chloride is used as an aqueous solution of a cleaning mixture ratio of 3-7: 1-2: 1-5, respectively, is poured into the warmed to 15-60 ° C spent industrial oil purifying agent in an amount of 1 m ³ oil 5-6 0 kg of reagent, in terms of dry matter, and carry out 10-60 cycles consisting of successive stages of mixing the mixture for 0.5-3 hours and keeping it for 1-12 hours, then the resulting product is kept for 24-48 hours , drain the upper layer of oil and maintain it for 7-14 days at 15-55 ° C, followed by the discharge of the upper layer containing the target product.