RU2270752C1 - Method of production of antipyrine - Google Patents
Method of production of antipyrine Download PDFInfo
- Publication number
- RU2270752C1 RU2270752C1 RU2004129996/04A RU2004129996A RU2270752C1 RU 2270752 C1 RU2270752 C1 RU 2270752C1 RU 2004129996/04 A RU2004129996/04 A RU 2004129996/04A RU 2004129996 A RU2004129996 A RU 2004129996A RU 2270752 C1 RU2270752 C1 RU 2270752C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- formaldehyde
- urea
- carbamide
- mass
- ammonia
- Prior art date
Links
Landscapes
- Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения антипиренов для огнезащитной обработки древесных материалов и может быть использовано в деревообрабатывающей промышленности, а также в строительстве при проведении профилактических мероприятий по огнезащите изделий из сухой древесины.The invention relates to a method for producing flame retardants for flame retardant treatment of wood materials and can be used in the woodworking industry, as well as in construction during preventive measures for fire protection of dry wood products.
Известен [SU № 517491, кл. В 27 К 3/52, В 29 J 5/00] способ получения огнезащитного состава марки КМ, преимущественно для обработки древесного волокна, получаемый сплавлением при 135-140°С 0,9-1,5 мас.ч. карбамида и 0,8-1,2 мас.ч. ортофосфорной кислоты, причем карбамид вводят в два приема - в расплав и на стадии охлаждения и растворения антипирена в количестве 55-70 и 30-45 мас.% от всей мочевины соответственно.Known [SU No. 517491, cl. In 27 K 3/52, In 29 J 5/00] a method of obtaining a fire retardant composition of the KM brand, mainly for processing wood fiber, obtained by fusion at 135-140 ° C 0.9-1.5 wt.h. urea and 0.8-1.2 wt.h. phosphoric acid, and urea is introduced in two doses - in the melt and at the stage of cooling and dissolution of the flame retardant in the amount of 55-70 and 30-45 wt.% of all urea, respectively.
Существенным недостатком получаемого продукта является образование значительных количеств аммиака в процессе прессования древесноволокнистой плиты, что способствует загазованности производственных помещений, а присутствие избыточного карбамида вызывает ухудшение физико-механических показателей плитной продукции.A significant drawback of the resulting product is the formation of significant amounts of ammonia during the pressing of a fiberboard, which contributes to the gas contamination of production rooms, and the presence of excess urea causes a deterioration in the physical and mechanical properties of the slab products.
Наиболее близким по технической сущности может рассматриваться способ получения огнезащитной композиции, описанный в [RU № 2079403, кл. В 27 К 3/52] путем смешения водного раствора фосфор- и азотсодержащего антипирена марки KM с аминоформальдегидной смолой, бихроматом калия и полиакриламидом, причем в качестве антипирена КМ используют продукт взаимодействия 0,8-1.2 мас.ч. ортофосфорной кислоты с 0.9-1.5 мас.ч. карбамида в расплаве, в качестве аминоформальдегидной смолы берут карбамидоформальдегидную смолу, пропитывающий водный раствор содержит 40-65 мас.% антипирена, 0,1-0,3 мас.% полиакриламида и 0.2-0.8 мас.% бихромата калия, а кроющий состав представляет 40-50%-ный водный раствор карбамидоформальдегидной смолы с добавкой к нему 2,0-4,0 мас.% антипирена.The closest in technical essence can be considered a method of obtaining a flame retardant composition described in [RU No. 2079403, class. In 27 K 3/52] by mixing an aqueous solution of phosphorus and nitrogen-containing flame retardant KM brand with aminoformaldehyde resin, potassium dichromate and polyacrylamide, and the reaction product 0.8-1.2 parts by weight is used as KM flame retardant phosphoric acid with 0.9-1.5 wt.h. urea in the melt, urea-formaldehyde resin is taken as the aminoformaldehyde resin, the impregnating aqueous solution contains 40-65 wt.% flame retardant, 0.1-0.3 wt.% polyacrylamide and 0.2-0.8 wt.% potassium dichromate, and the coating composition is 40 A 50% aqueous solution of urea-formaldehyde resin with the addition of 2.0-4.0 wt.% Flame retardant.
Следует отметить, что для данного огнезащитного состава характерны те же недостатки, что и в случае вышерассмотренного антипирена. К тому же предлагаемая композиция является многокомпонентной и при повышенных дозировках амидофосфата склонна к преждевременному отверждению пропитывающего слоя, что существенно ограничивает область ее практического применения.It should be noted that for this flame retardant composition the same disadvantages are characteristic as in the case of the above-mentioned flame retardant. In addition, the proposed composition is multicomponent and at elevated doses of amidophosphate is prone to premature curing of the impregnating layer, which significantly limits the scope of its practical application.
Задачей настоящего изобретения является оптимизация технологии получения антипирена при одновременном сохранении на высоком уровне его огнезащитной эффективности.The objective of the present invention is to optimize the technology of obtaining flame retardant while maintaining a high level of its fire retardant efficiency.
Поставленная задача достигается тем, что синтез огнезащитного состава осуществляют путем взаимодействия карбамидсодержащего соединения с аммиачной водой при нагревании в слабощелочной среде в присутствии аминоспирта, с последующей доконденсацией с карбамидом, и нейтрализацией реакционной смеси ортофосфорной кислотой до рН 6,0-8,0.This object is achieved in that the synthesis of the flame retardant is carried out by reacting a urea-containing compound with ammonia water when heated in a slightly alkaline medium in the presence of an amino alcohol, followed by condensation with urea, and neutralizing the reaction mixture with phosphoric acid to a pH of 6.0-8.0.
Сущностью предлагаемого технического решения является способ получения огнезащитного состава путем взаимодействия карбамидсодержащего соединения с аммиачной водой, взятых в эквимолярном соотношении по формальдегиду во всех формах и аммиаку, при нагревании в слабощелочной среде в присутствии аминоспирта, с последующим вводом и 1-10 мас.% карбамида в расчете на 100 мас.% карбамидсодержащего соединения и нейтрализацией реакционной смеси ортофосфорной кислотой до рН 6,0-8, 0, при этом в качестве карбамидсодержащего соединения используют карбамидоформальдегидный концентрат состава, мас.%:The essence of the proposed technical solution is a method of obtaining a flame retardant by reacting a urea-containing compound with ammonia water, taken in an equimolar ratio of formaldehyde in all forms and ammonia, when heated in a slightly alkaline medium in the presence of an amino alcohol, followed by injection and 1-10 wt.% Of urea in based on 100 wt.% urea-containing compounds and neutralization of the reaction mixture with phosphoric acid to a pH of 6.0-8, 0, while carbamide-containing compounds used carb midoformaldehyde concentrate composition, wt.%:
а в качестве аминоспирта - моноэтаноламин, диэтаноламин, триэтаноламин, аминный модификатор АМ-1 и другие аминосоединения, добавляемые совместно с аммиачной водой в количестве 0,01-0,30 мас.% в расчете на карбамидоформальдегидный концентрат.and as an amino alcohol, monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, amine modifier AM-1 and other amino compounds added together with ammonia water in an amount of 0.01-0.30 wt.% calculated on urea-formaldehyde concentrate.
Химизм протекающих процессов достаточно сложен и состоит в следующем. При нагревании карбамидоформальдегидного концентрата с аммиаком, метилолмочевины, входящие в его состав, образуют смесь различных аминов (полиамин) [RU №2228925, кл. С 07 С 211/13, 209/60], а непрореагировавший формальдегид на стадии доконденсации связывается карбамидом в метилолмочевины и далее в карбамидоформальдегидную смолу. При последующей нейтрализации полиамина ортофосфорной кислотой возникает амидофосфат. Присутствующий в его составе аминоспирт обладает поверхностно-активным действием и улучшает диффузию антипирена вглубь древесины и смачиваемостъ ее поверхности.The chemistry of the processes is rather complicated and consists in the following. When heated, a urea-formaldehyde concentrate with ammonia, methyl urea, which are part of it, form a mixture of various amines (polyamine) [RU No. 2228925, cl. C 07 C 211/13, 209/60], and unreacted formaldehyde at the stage of pre-condensation is bound by urea to methyl urea and then to urea-formaldehyde resin. Upon subsequent neutralization of the polyamine with phosphoric acid, amidophosphate occurs. The amino alcohol present in its composition has a surface-active effect and improves the diffusion of the flame retardant deep into the wood and the wettability of its surface.
Под влиянием пропитывающего раствора углерод лигнина и других высокомолекулярных компонентов древесины в условиях их возгорания карбонизируется и препятствует развитию горения незащищенной древесины. Использование карбамидоформальдегидного концентрата с высоким содержанием метилольных групп в качестве карбамидсодержащего соединения и ввод на стадии доконденсации несвязанного карбамида способствуют образованию карбамидоформальдегидной смолы, защищающей антипирен от вымывания и атмосферных воздействий путем формирования покровного слоя.Under the influence of the impregnating solution, the carbon of lignin and other high molecular weight wood components under conditions of their ignition is carbonized and prevents the development of burning of unprotected wood. The use of a urea-formaldehyde concentrate with a high content of methylol groups as a urea-containing compound and the introduction of unbound urea at the stage of post-condensation contribute to the formation of a urea-formaldehyde resin that protects the flame retardant from leaching and weathering by forming a coating layer.
По указанной причине антипиреновое покрытие осуществляет свое огнезащитное действие в предповерхностном слое древесины и на поверхности, реализуя тем самым известный механизм огнезащитного действия в конденсированной фазе по теории каталитической дегидратации, а при наличии изоляции - согласно теории покровного слоя.For this reason, the fire-retardant coating carries out its fire-retardant effect in the subsurface layer of wood and on the surface, thereby realizing the well-known mechanism of fire-retardant action in the condensed phase according to the theory of catalytic dehydration, and in the presence of insulation, according to the theory of the coating layer.
При необходимости декоративные свойства древесины направленно регулируются путем ввода в огнезащитный состав окрашенных соединений, например бихромата калия.If necessary, the decorative properties of wood are directionally controlled by introducing colored compounds, for example, potassium dichromate, into the fire retardant composition.
Разработанный огнезащитный состав предусматривает использование дешевых доступных компонентов, что открывает широкие возможности для его использования.The developed flame retardant composition provides for the use of cheap available components, which opens up wide opportunities for its use.
В качестве карбамидоформальдегидного концентрата использовали продукт, отвечающий требованиям ТУ № 2223-009-00206492-98.As a urea-formaldehyde concentrate, a product was used that meets the requirements of TU No. 2223-009-00206492-98.
Аминный модификатор марки АМ-1, вырабатываемый по ТУ № 2423-017-00206492-2002, является продуктом превращения оксазолидона-2 - отхода производства аммиака - в смесь аминоспиртов, основным компонентом которой выступает моноэтаноламин.The amine modifier AM-1, produced in accordance with TU No. 2423-017-00206492-2002, is the product of the conversion of oxazolidone-2 - a waste product of ammonia - into a mixture of amino alcohols, the main component of which is monoethanolamine.
Он содержит, мас.%:It contains, wt.%:
Предлагаемое изобретение иллюстрируется примерами, приведенными в описании и таблице.The invention is illustrated by examples in the description and table.
Пример 1.Example 1
В реактор объемом 5 м3 загружают 1144 кг аммиачной воды концентрации 27,7 мас.% и при интенсивном перемешивании 1000 кг карбамидоформальдегидного концентрата, содержащего, мас.%:In a reactor with a volume of 5 m 3 load 1144 kg of ammonia water with a concentration of 27.7 wt.% And with vigorous stirring 1000 kg of urea-formaldehyde concentrate containing, wt.%:
и 1 кг аминного модификатора АМ-1. Добавку карбамидоформальдегидного концентрата осуществляют с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 60-65°С. После этого содержимое аппарата нагревают до 80-82°С и выдерживают при данной температуре в течение часа.and 1 kg of amine modifier AM-1. The addition of urea-formaldehyde concentrate is carried out at such a rate that the temperature of the reaction mixture does not exceed 60-65 ° C. After that, the contents of the apparatus are heated to 80-82 ° C and maintained at this temperature for one hour.
После этого температуру полученного раствора снижают до 60-63°С и вводят 43 кг карбамида (4,3 мас.% от взятого карбамидоформальдегидного концентрата). Содержимое реактора выдерживают при указанной температуре в течение 30-40 мин до полного связывания остаточного формальдегида, затем продукт охлаждают до 22-25°С и нейтрализуют 77,6%-ной ортофосфорной кислотой до значения рН, равного 6,9.After that, the temperature of the resulting solution was reduced to 60-63 ° C and 43 kg of urea (4.3 wt.% Of the taken urea-formaldehyde concentrate) was introduced. The contents of the reactor are kept at this temperature for 30-40 minutes until the residual formaldehyde is completely bound, then the product is cooled to 22-25 ° C and neutralized with 77.6% orthophosphoric acid to a pH value of 6.9.
Пример 2.Example 2
Условия синтеза по примеру 1.The synthesis conditions of example 1.
В качестве карбамидоформальдегидного концентрата взят продукт, содержащий, мас.%:As a urea-formaldehyde concentrate, a product containing, wt.%:
При проведении доконденсации было добавлено 5,3 мас.% карбамида в расчете на карбамидоформальдегидный концентрат, а вместо аминного модификатора АМ-1 использован триэтаноламин в количестве 0,5 кг.During the pre-condensation, 5.3 wt.% Of urea was added, calculated on the urea-formaldehyde concentrate, and instead of the amine modifier AM-1, triethanolamine was used in an amount of 0.5 kg.
РН готового продукта составил 6,7.The pH of the finished product was 6.7.
Оценку огнезащитной эффективности ангтипирена проводили в соответствии с НПБ 251-98 "Огнезащитные составы и вещества для древесины и материалов на ее основе. Общие требования. Методы испытаний" на образцах сосны, выдержанных в течение суток в исследуемом растворе при 20-22°С.Evaluation of the fire-retardant effectiveness of anthypirene was carried out in accordance with NPB 251-98 "Fire-retardant compositions and substances for wood and materials based on it. General requirements. Test methods" on pine samples aged for 24 hours in the test solution at 20-22 ° C.
Из описания изобретения и таблицы видно, что по заявленному техническому решению можно упростить технологию получения огнезащитного состава, сохранив на высоком уровне огнезащитную эффективность антипирена при пониженном его расходе на обработку древесины.From the description of the invention and the table it can be seen that according to the claimed technical solution, it is possible to simplify the technology for producing a flame retardant, while maintaining a high level of fire retardant efficiency of a flame retardant with its reduced consumption for wood processing.
Свойства огнезащитных составов по предлагаемому способу и прототипу.Table.
Properties of flame retardants according to the proposed method and prototype.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004129996/04A RU2270752C1 (en) | 2004-10-12 | 2004-10-12 | Method of production of antipyrine |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004129996/04A RU2270752C1 (en) | 2004-10-12 | 2004-10-12 | Method of production of antipyrine |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2270752C1 true RU2270752C1 (en) | 2006-02-27 |
Family
ID=36114325
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2004129996/04A RU2270752C1 (en) | 2004-10-12 | 2004-10-12 | Method of production of antipyrine |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2270752C1 (en) |
-
2004
- 2004-10-12 RU RU2004129996/04A patent/RU2270752C1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS61102213A (en) | Manufacture of particle or fiber board | |
CN102975251B (en) | Flame retardant for wood as well as preparation method and applications of flame retardant for wood | |
JPH04234603A (en) | Method to discard nonflammable composition and wood | |
NZ227489A (en) | Manufacture of urea-formaldhyde resins in three stages containing melamine | |
CN101306545B (en) | Wood fire retardant and preparation method thereof | |
AU2011326615B2 (en) | Methods for making and using amino-aldehyde resins | |
CN101486887B (en) | Formaldehyde scavenger for urea-formaldehyde glue and technique for producing the same | |
JP2577029B2 (en) | Compositions and methods for wood treatment | |
RU2306219C1 (en) | Impregnating composition for the fire-protection and the bio-protection of the timber and materials on its base | |
US3939107A (en) | Fire-retardant particle board and binder therefor from aminoplast with ammonium polyphosphate-formaldehyde product | |
CN101462287A (en) | Lumber flame-retardant impregnating glue and method for producing the same | |
CN100475905C (en) | Urea-formaldehyde resin additive, preparation method and application thereof | |
RU2270752C1 (en) | Method of production of antipyrine | |
RU2401733C1 (en) | Method of preparing fire-retardant composition | |
RU2284263C1 (en) | Method for preparing antipyrene | |
RU2270751C1 (en) | Method of production of antipyrine | |
RU2290299C1 (en) | Method for production of fire-retardant | |
EP3774960A1 (en) | Binder compositions and uses thereof | |
CN102975253B (en) | Wood fire retardant, preparation method and applications thereof | |
RU2339671C1 (en) | Method for obtaining fire-retardant composition | |
CN110405899A (en) | Fire-retardant oriented structure chipboard and its preparation process | |
SK11842002A3 (en) | Adhesive composition with increased cure rate | |
RU2422489C1 (en) | Fire-retarding composition for metal structures | |
RU2277046C1 (en) | Method for production of fireproofing compound | |
RU2205750C2 (en) | Compound for fire and biological protection of woody materials (versions) |