RU2266272C1 - Method for production of complex nitrogen-phosphorous fertilizer - Google Patents
Method for production of complex nitrogen-phosphorous fertilizer Download PDFInfo
- Publication number
- RU2266272C1 RU2266272C1 RU2004104152/15A RU2004104152A RU2266272C1 RU 2266272 C1 RU2266272 C1 RU 2266272C1 RU 2004104152/15 A RU2004104152/15 A RU 2004104152/15A RU 2004104152 A RU2004104152 A RU 2004104152A RU 2266272 C1 RU2266272 C1 RU 2266272C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- ammonium nitrate
- ammoniated
- diluted
- nitrate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения сложных азотно-фосфорных удобрений на основе нитрата аммония и экстракционной фосфорной кислоты и может найти применение в химической промышленности для производства двойных NP-удобрений с содержанием Р2О5 3-7%.The invention relates to methods for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers based on ammonium nitrate and extraction phosphoric acid and may find application in the chemical industry for the production of double NP-fertilizers with a P 2 O 5 content of 3-7%.
Известен способ получения сложного азотно-фосфорного удобрения путем нейтрализации азотной кислоты с добавкой термической фосфорной кислоты из расчета 3-5 кг Р2О5 на 1 т целевого продукта, упарки нейтрализованного раствора и гранулирования плава с получением целевого продукта, содержащего 0,3-0,5% Р2О5 [Производство аммиачной селитры в агрегатах большой единичной мощности. Под ред. В.М.Олевского, 2-е изд, М., Химия, 1990, с.130-164]. Недостаток способа заключается в невысоком содержании Р2О5 в удобрении, что обесценивает его потребительские свойства.A known method of producing complex nitrogen-phosphorus fertilizer by neutralizing nitric acid with the addition of thermal phosphoric acid at the rate of 3-5 kg P 2 About 5 per 1 ton of the target product, evaporation of the neutralized solution and granulation of the melt to obtain the target product containing 0.3-0 , 5% P 2 O 5 [Production of ammonium nitrate in units of large unit capacity. Ed. V.M. Olevsky, 2nd ed., M., Chemistry, 1990, p.130-164]. The disadvantage of this method is the low content of P 2 About 5 in the fertilizer, which depreciates its consumer properties.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения сложного азотно-фосфорного удобрения из концентрированного нитрата аммония (89-92%) и экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 52-54% в пересчете на Р2O5, включающий разбавление исходной экстракционной фосфорной кислоты слабым раствором нитрата аммония до концентрации 30-42% в пересчете на Р2О5, аммонизацию разбавленного раствора при температуре 110-150°C, смешение аммонизированного раствора с концентрированным раствором нитрата аммония, донейтрализацию полученного нитратно-фосфатного раствора до рН 4-5, упарку и гранулирование плава о получением целевого продукта с содержанием фосфора в пределах 4-7 мас.% в пересчете на Р2О5 [пат. РФ №2171795, МПК 7 С 05 В 7/00, С 05 С 1/00, опубл. 10.08.2001 г.].The closest set of essential features and the achieved result to the proposed invention is a method for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizer from concentrated ammonium nitrate (89-92%) and extraction phosphoric acid with a concentration of 52-54% in terms of P 2 O 5 , including dilution the initial extraction of phosphoric acid with a weak solution of ammonium nitrate to a concentration of 30-42% in terms of P 2 About 5 , ammonization of the diluted solution at a temperature of 110-150 ° C, mixing the ammoniated solution with conc centered solution of ammonium nitrate, neutralization of the obtained nitrate-phosphate solution to pH 4-5, evaporation and granulation of the melt to obtain the target product with a phosphorus content in the range of 4-7 wt.% in terms of P 2 About 5 [US Pat. RF №2171795, IPC 7 С 05 В 7/00, С 05 С 1/00, publ. 08/10/2001].
Недостатком способа является сложность осуществления технологического процесса, обусловленная частыми забивками теплообменного оборудования фосфатами железа и алюминия и необходимостью его выключения из работы для проведения промывок. Вероятная причина забивок оборудования заключается в том, что примеси железа и алюминия, присутствующие в экстракционной фосфорной кислоте, при ее аммонизации в условиях известного способа образуют соединения, обладающие повышенной склонностью к образованию плотных отложений на теплообменной поверхности в процессе упаривания.The disadvantage of this method is the complexity of the process, due to the frequent clogging of the heat exchange equipment with phosphates of iron and aluminum and the need to turn it off from work for washing. The probable reason for the equipment clogging is that the impurities of iron and aluminum present in the extraction phosphoric acid, when it is ammoniated under the conditions of the known method, form compounds with an increased tendency to form dense deposits on the heat exchange surface during evaporation.
Технической задачей, решаемой заявляемым способом, является упрощение технологического процесса за счет уменьшения вероятности забивок теплообменного оборудования.The technical problem solved by the claimed method is to simplify the process by reducing the likelihood of clogging of heat exchange equipment.
Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения сложного азотно-фосфорного удобрения из концентрированного раствора нитрата аммония и экстракционной фосфорной кислоты, включающем разбавление исходной экстракционной фосфорной кислоты слабым раствором нитрата аммония, аммонизацию разбавленного раствора, смешение аммонизированного раствора с концентрированным раствором нитрата аммония, донейтрализацию полученного нитратно-фосфатного раствора, упарку и гранулирование плава, согласно изобретению разбавленный раствор дополнительно обрабатывают нитратом аммония до достижения соотношения NH4NO3:P2O5 в аммонизированном растворе не менее 3:1 и последний перед смешением с концентрированным раствором нитрата аммония упаривают до остаточного содержания воды 5-20 мас.%.The stated technical problem is solved in that in the method for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizer from a concentrated solution of ammonium nitrate and extraction phosphoric acid, which includes diluting the initial extraction phosphoric acid with a weak solution of ammonium nitrate, ammonizing the diluted solution, mixing the ammoniated solution with a concentrated solution of ammonium nitrate, and neutralizing obtained nitrate-phosphate solution, evaporation and granulation of the melt, according to the invention, diluted the solution is additionally treated with ammonium nitrate to achieve a ratio of NH 4 NO 3 : P 2 O 5 in the ammoniated solution of at least 3: 1 and the latter is evaporated to a residual water content of 5-20 wt.% before mixing with a concentrated solution of ammonium nitrate.
Содержание фосфора в аммонизированном растворе поддерживают предпочтительно в пределах 4-10 мас.% в пересчете на Р2О5.The phosphorus content in the ammoniated solution is preferably maintained in the range of 4-10 wt.% In terms of P 2 About 5 .
Для дополнительной обработки разбавленного раствора в качестве нитрата аммония используют предпочтительно концентрированный раствор нитрата аммония, полученный нейтрализацией азотной кислоты аммиаком, или 40-50%-ный раствор, полученный путем конверсии нитрата кальция карбонатом аммония, а обработку аммонизированного раствора нитратом аммония проводят до или одновременно с аммонизацией.For additional processing of the diluted solution, preferably a concentrated ammonium nitrate solution obtained by neutralizing nitric acid with ammonia or a 40-50% solution obtained by converting calcium nitrate with ammonium carbonate is used as ammonium nitrate, and the ammoniated solution is treated with ammonium nitrate before or simultaneously with ammonization.
Пример 1Example 1
Экстракционную фосфорную кислоту с концентрацией 52% в пересчете на Р2O5, взятую в количестве 50 г, разбавляют 15%-ным раствором нитрата аммония, взятым в количестве 170 г. Полученный разбавленный раствор обрабатывают при перемешивании в течение 15 мин концентрированным (90%-ным) раствором нитрата аммония с рН 1,5, полученным в действующем производстве аммиачной селитры путем нейтрализации азотной кислоты аммиаком, взятым в количестве 160 г, и аммонизируют газообразным аммиаком до рН 4,5. Соотношение NH4NO3:Р2О5 в аммонизированном растворе 6,5:1, содержание Р2О5 6,7%. Аммонизированный раствор упаривают в стакане из стали 12Х18Н10Т до остаточного содержания воды 9 мас.%. Упаренный раствор выгружают из стакана, смешивают с 485 г концентрированного (90%-ного) раствора нитрата аммония с рН 1,5, отобранного в действующем производстве аммиачной селитры. Полученный нитратно-фосфатный раствор донейтрализовывают аммиаком до рН 5,5 и упаривают в стакане из стали 12Х18Н10Т до безводного плава, плав выгружают из стакана и гранулируют на лабораторной установке с получением целевого продукта, содержащего 33,5% азота, 4% Р2О5 и 0,2% воды. Прочность гранул на раздавливание 3 кг на гранулу, рН 10%-ного раствора 5,0.Extraction phosphoric acid with a concentration of 52% in terms of P 2 O 5 , taken in an amount of 50 g, was diluted with a 15% solution of ammonium nitrate, taken in an amount of 170 g. The resulting diluted solution was treated with stirring for 15 min concentrated (90% -th) a solution of ammonium nitrate with a pH of 1.5, obtained in the current production of ammonium nitrate by neutralizing nitric acid with ammonia, taken in an amount of 160 g, and ammonia gas ammonia to pH 4.5. The ratio of NH 4 NO 3 : P 2 About 5 in the ammoniated solution of 6.5: 1, the content of P 2 About 5 6.7%. The ammoniated solution is evaporated in a glass of steel 12X18H10T to a residual water content of 9 wt.%. One stripped off solution is unloaded from a glass, mixed with 485 g of a concentrated (90%) solution of ammonium nitrate with a pH of 1.5, selected in the current production of ammonium nitrate. The resulting nitrate-phosphate solution is neutralized with ammonia to pH 5.5 and evaporated in a glass from 12Kh18N10T steel to anhydrous melt, the melt is unloaded from the glass and granulated in a laboratory unit to obtain the target product containing 33.5% nitrogen, 4% P 2 O 5 and 0.2% water. The strength of the granules crush 3 kg per granule, pH of a 10% solution of 5.0.
При выгрузке упаренного раствора и плава из стакана визуально оценивают состояние внутренней поверхности стакана. В обоих случаях видимые отложения отсутствуют.When unloading one stripped off solution and melt from a glass, the condition of the inner surface of the glass is visually assessed. In both cases, no visible deposits.
Пример 2Example 2
Проводят серию аналогичных опытов, в которых, изменяя расход компонентов, поддерживают соотношение NH4NO3:Р2О5 в аммонизированном растворе в пределах 5-10:1, содержание Р2О5 в нем в пределах 4-10 мас.%, для обработки разбавленного раствора в качестве нитрата аммония используют 88-92%-ный раствор нитрата аммония или 40-50%-ный раствор, полученный в действующем производстве сложных удобрений по азотно-кислотной технологии путем конверсии нитрата кальция карбонатом аммония, а указанную обработку проводят до аммонизации или одновременно с ней. При этом получают сложные азотно-фосфорные удобрения с содержанием азота в пределах 32,6-33,8% и Р2О5 в пределах 3-6%.A series of similar experiments is carried out in which, by changing the flow rate of the components, the ratio of NH 4 NO 3 : P 2 O 5 in the ammoniated solution is maintained within 5-10: 1, the content of P 2 O 5 in it is within 4-10 wt.% to treat the diluted solution as an ammonium nitrate, an 88-92% solution of ammonium nitrate or a 40-50% solution obtained in the current production of complex fertilizers using nitric acid technology by converting calcium nitrate with ammonium carbonate is used, and this treatment is carried out until ammonization or simultaneously with it. In this case, complex nitrogen-phosphorus fertilizers are obtained with a nitrogen content in the range of 32.6-33.8% and P 2 O 5 in the range of 3-6%.
Визуальный осмотр внутренней поверхности стакана из стали 12Х18Н10Т при выгрузке из него упаренного раствора и плава показал, что видимые отложения во всех опытах отсутствуют.Visual inspection of the inner surface of a glass made of steel 12Kh18N10T when unloading one stripped off solution and melt showed that there were no visible deposits in all experiments.
Пример 3Example 3
Проводят опыт по прототипу. Для этого 50 г экстракционной фосфорной кислоты с содержанием Р2О5 52% разбавляют 15%-ным раствором нитрата аммония, взятым в количестве 15 г. Разбавленный раствор аммонизируют до рН 4,5. Аммонизированный раствор смешивают с 670 г концентрированного (90%-ного) раствора нитрата аммония с рН 1,5, отобранного в действующем производстве аммиачной селитры; полученный нитратно-фосфатный раствор донейтрализовывают аммиаком до рН 5,0 и упаривают в стакане из стали 12Х18Н10Т до безводного плава. Плав выгружают из стакана и гранулируют на лабораторной установке с получением целевого продукта, содержащего 33,5% азота и 4% Р2О5.Carry out a prototype experiment. For this, 50 g of extraction phosphoric acid with a content of P 2 O 5 of 52% is diluted with a 15% solution of ammonium nitrate, taken in an amount of 15 g. The diluted solution is ammoniated to pH 4.5. Ammonized solution is mixed with 670 g of a concentrated (90%) solution of ammonium nitrate with a pH of 1.5, selected in the current production of ammonium nitrate; the obtained nitrate-phosphate solution is neutralized with ammonia to pH 5.0 and evaporated in a glass of steel 12Kh18N10T to anhydrous melt. The melt is unloaded from a glass and granulated in a laboratory setting to obtain the target product containing 33.5% nitrogen and 4% P 2 O 5 .
При осмотре внутренней поверхности стакана после выгрузки из него плава отмечено наличие плотного белого налета осадка, который не удаляется при промывке стакана водой.When examining the inner surface of the glass after unloading the melt from it, there was a dense white deposit of sediment, which is not removed when washing the glass with water.
Из представленных данных следует, что предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет резко уменьшить вероятность образования отложений на теплообменных поверхностях, а следовательно, забивок теплообменного оборудования и его остановок для проведения промывок, то есть упростить технологический процесс.From the presented data it follows that the proposed method in comparison with the prototype can dramatically reduce the likelihood of deposits on the heat exchange surfaces, and therefore, clogging of the heat exchange equipment and its stops for washing, that is, to simplify the process.
Положительный эффект достигается совокупностью основных отличительных признаков, обеспечивающих условия аммонизации экстракционной фосфорной кислоты, при которых примеси железа и алюминия образуют стабильные соединения, не отлагающиеся на теплообменных поверхностях.A positive effect is achieved by a combination of the main distinguishing features that provide the conditions for the ammonization of extraction phosphoric acid, under which impurities of iron and aluminum form stable compounds that are not deposited on heat-exchange surfaces.
Минимально допустимое соотношение NH4NO3:P2O5 в аммонизированном растворе равняется 3:1. При меньшем соотношении образуются менее стабильные соединения, что приводит к появлению отложений.The minimum allowable ratio of NH 4 NO 3 : P 2 O 5 in the ammoniated solution is 3: 1. At a lower ratio, less stable compounds are formed, which leads to the appearance of deposits.
Допустимый интервал остаточного содержания воды в упаренном аммонизированном растворе равен 5-20 мас.%. При более глубокой упарке на теплообменной поверхности кристаллизуется моноаммонийфосфат. Верхний предел определяется экономическими соображениями: при содержании остаточного содержания воды более 20% возрастает нагрузка по воде на основной стадии упарки, что приведет к снижению производительности промышленного агрегата.The permissible range of residual water content in one stripped off ammoniated solution is 5-20 wt.%. With a deeper evaporation, monoammonium phosphate crystallizes on the heat exchange surface. The upper limit is determined by economic considerations: when the residual water content is more than 20%, the water load at the main stage of evaporation increases, which will lead to a decrease in the productivity of the industrial unit.
Интервал содержания Р2О5 в аммонизированном растворе, равный 4-10%, определяется технологической целесообразностью: при содержании Р2О5 менее 4% неоправданно возрастает нагрузка по воде при упарке аммонизированного раствора, что обусловит сложности при организации промышленного процесса, а при содержании Р2О5 более 10% осложняется обеспечение оптимального соотношения NH4NO3:P2O5 в аммонизированном растворе.The interval of the content of P 2 O 5 in the ammoniated solution, equal to 4-10%, is determined by technological expediency: when the content of P 2 O 5 is less than 4%, the water load unreasonably increases when evaporating the ammoniated solution, which will cause difficulties in organizing the industrial process, and when P 2 O 5 of more than 10% makes it difficult to ensure the optimal ratio of NH 4 NO 3 : P 2 O 5 in the ammoniated solution.
Для обработки разбавленного раствора в качестве нитрата аммония могут быть использованы технологические растворы действующих производств: 88-92%-ный раствор, получаемый нейтрализацией азотной кислоты аммиаком, или 40-50%-ный раствор, являющийся одним из продуктов конверсии нитрата кальция карбонатом аммония. В последнем случае 40-50%-ный раствор может служить одновременно и раствором для разбавления 52-54%-ной экстракционной фосфорной кислоты и источником нитрата аммония для дополнительной обработки.Technological solutions of existing plants can be used as ammonium nitrate for processing a dilute solution: 88-92% solution obtained by neutralizing nitric acid with ammonia, or 40-50% solution, which is one of the products of the conversion of calcium nitrate with ammonium carbonate. In the latter case, a 40-50% solution can simultaneously serve as a solution for diluting 52-54% extraction phosphoric acid and a source of ammonium nitrate for further processing.
Обработку разбавленного раствора нитратом аммония можно проводить отдельно или совместить с процессом аммонизации.The treatment of the diluted solution with ammonium nitrate can be carried out separately or combined with the ammonization process.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004104152/15A RU2266272C1 (en) | 2004-02-12 | 2004-02-12 | Method for production of complex nitrogen-phosphorous fertilizer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004104152/15A RU2266272C1 (en) | 2004-02-12 | 2004-02-12 | Method for production of complex nitrogen-phosphorous fertilizer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004104152A RU2004104152A (en) | 2005-07-27 |
| RU2266272C1 true RU2266272C1 (en) | 2005-12-20 |
Family
ID=35843199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004104152/15A RU2266272C1 (en) | 2004-02-12 | 2004-02-12 | Method for production of complex nitrogen-phosphorous fertilizer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2266272C1 (en) |
-
2004
- 2004-02-12 RU RU2004104152/15A patent/RU2266272C1/en active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004104152A (en) | 2005-07-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106276841A (en) | A kind of method utilizing MAP slip and carbamide to produce water-soluble poly ammonium phosphate | |
| CN114572948A (en) | Method for reducing content of impurity metals in ammonium phosphate as raw material for ferric phosphate production | |
| CN108675275A (en) | A method of utilizing the agricultural ammonium polyphosphate of Wet-process Phosphoric Acid Production | |
| RU2266272C1 (en) | Method for production of complex nitrogen-phosphorous fertilizer | |
| RU2223934C1 (en) | Method for preparing lime-ammonium saltpeter | |
| US3586495A (en) | Production of nitrogenous and phosphate fertilizers | |
| US6821311B1 (en) | Method for treating fertilizer process solutions | |
| RU2378232C1 (en) | Method of preparing nitrogen-phosphorus compound mineral fertiliser | |
| CA2993518C (en) | Method for manufacturing an ammonium phosphate fertilizer having low cadmium content | |
| RU2253639C2 (en) | Method of manufacturing granulated mineral fertilizer containing nitrogen and phosphorus; and granulated mineral fertilizer | |
| RU2404149C1 (en) | Method of obtaining nitrogen-phosphate compound fertiliser | |
| RU2263652C1 (en) | Method for preparing nitrogen-phosphorus fertilizer | |
| RU2400459C2 (en) | Method and mechanism for sulfur-containing nitrogenous fertilisers production | |
| Alimov et al. | The insoluble part of phosphorus fertilizers, obtained by processing of phosphorites of central kyzylkum with partially ammoniated extraction phosphoric acid | |
| RU2314277C1 (en) | Process of manufacturing nitrogen-phosphorus-sulfate fertilizers | |
| US2036701A (en) | Production of mixed fertilizer | |
| RU2174970C1 (en) | Complex nitrogen phosphoric mineral fertilizer and method of preparing thereof | |
| RU2407720C1 (en) | Method of obtaining nitrogen-phosphate compound fertiliser | |
| RU2221758C1 (en) | Mixed nitrogen-phosphorus fertilizer and a method for production thereof | |
| CN109796029B (en) | Preparation method of ammonium nitrate sulfate | |
| RU2230051C1 (en) | Method for preparing complex fertilizers | |
| RU2350585C1 (en) | Method of calcium nitrogen sulphate fertiliser manufacturing | |
| CN106219505A (en) | A kind of method that molten for Chinese holly phosphorus is converted into water-soluble phosphorus | |
| RU2107055C1 (en) | Method of producing compound fertilizers | |
| RU2266273C1 (en) | Method for production of complex water soluble nitrous/phosphorous fertilizer |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20060810 |
|
| HK4A | Changes in a published invention | ||
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20160419 |
|
| PD4A | Correction of name of patent owner |