RU2263311C1 - Method for express-assay of ash content of biomaterials - Google Patents
Method for express-assay of ash content of biomaterials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2263311C1 RU2263311C1 RU2004103004/13A RU2004103004A RU2263311C1 RU 2263311 C1 RU2263311 C1 RU 2263311C1 RU 2004103004/13 A RU2004103004/13 A RU 2004103004/13A RU 2004103004 A RU2004103004 A RU 2004103004A RU 2263311 C1 RU2263311 C1 RU 2263311C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ash content
- sample
- biomaterials
- content
- ash
- Prior art date
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам определения зольности биоматериалов и предназначено для использования в сельскохозяйственной науке и производственной практике для определения ценности сельскохозяйственной продукции, качества кормов, премиксов, компостов, органических удобрений, пищевой продукции, калорийности торфа и др.The invention relates to methods for determining the ash content of biomaterials and is intended for use in agricultural science and industrial practice to determine the value of agricultural products, the quality of feed, premixes, composts, organic fertilizers, food products, caloric content of peat, etc.
Известен термический способ определения зольности биоматериалов (ГОСТ 13496.14-87. Корма, комбикормовое сырье. Метод определения золы).Known thermal method for determining the ash content of biomaterials (GOST 13496.14-87. Feed, feed, feed. Method for determination of ash).
Сущность способа заключается в том, что среднюю пробу продукта измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Испытуемую пробу массой от 2 до 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и переносят в предварительно прокаленную до постоянной массы, охлажденную в эксикаторе и взвешенную чашку (тигель), равномерно распределяют по дну чашки и осторожно сжигают на электрической плитке, не допуская воспламенения пробы до прекращения выделения дыма. После сжигания пробы чашку помещают в муфельную печь и прокаливают ее содержимое в течение 3 ч при температуре (550±20)°С. Для ускорения проведения анализа прокаливание чашки допускается проводить в течение 3-4 ч при температуре (700±20)°С. После прокаливания образец остужают и проводят взвешивание чашки с золой и по формулеThe essence of the method lies in the fact that the average sample of the product is ground in a laboratory mill and sieved through a sieve with holes with a diameter of 1 mm The test sample weighing from 2 to 5 g is weighed with an error of not more than 0.001 g and transferred to a pre-calcined to constant mass, cooled in a desiccator and a weighed cup (crucible), evenly distributed on the bottom of the cup and carefully burned on an electric stove, avoiding ignition of the sample until the smoke stops. After burning the sample, the cup is placed in a muffle furnace and its contents are calcined for 3 hours at a temperature of (550 ± 20) ° С. To accelerate the analysis, the calcination of the cup is allowed to be carried out for 3-4 hours at a temperature of (700 ± 20) ° С. After annealing, the sample is cooled and the weighing of the cup with ash is carried out according to the formula
где М0 - масса чашки,where M 0 is the mass of the cup,
M1 - масса чашки с материалом,M 1 - the mass of the cup with the material,
М2 - масса чашки с золой,M 2 - the mass of the cup with ash,
рассчитывают зольность материала.calculate the ash content of the material.
Аналогична методика определения зольности торфа [И.И.Лиштван, Н.Т.Король. Основные свойства торфа и методы их определения. Изд. "Наука и техника". - Минск, 1975, с.319]. Сущность метода заключается в полном сжигании навески торфа в муфельной печи при температуре (800±25)°С и прокаливании зольного остатка до постоянного веса при той же температуре. Температура регулируется либо терморегулятором, либо реостатом. Муфельные печи устанавливают в вытяжном шкафу с принудительной вентиляцией. Измерение температуры осуществляют термопарой ТХА по ГОСТ 6616-61.The methodology for determining the ash content of peat is similar [I.I. Lishtvan, N.T.Korol. The main properties of peat and methods for their determination. Ed. "Science and technology." - Minsk, 1975, p.319]. The essence of the method is the complete burning of a sample of peat in a muffle furnace at a temperature of (800 ± 25) ° С and calcining the ash residue to a constant weight at the same temperature. The temperature is regulated either by a temperature controller or by a rheostat. Muffle furnaces are installed in a fume hood with forced ventilation. Temperature measurement is carried out with a TCA thermocouple according to GOST 6616-61.
Недостатками вышеизложенных способов определения зольности биоматериалов являются прежде всего громоздкость, большие трудо-, время- и электрозатраты. Кроме того, при озолении при такой высокой температуре происходят потери не только таких летучих элементов как бром, йод, селен, но и других биологически активных элементов - меди, цинка, олова, сурьмы, мышьяка и др. на 20-30%.The disadvantages of the above methods for determining the ash content of biomaterials are primarily cumbersome, large labor, time and electrical costs. In addition, with ashing at such a high temperature, not only volatile elements such as bromine, iodine, selenium are lost, but also other biologically active elements - copper, zinc, tin, antimony, arsenic, etc., by 20-30%.
Наиболее близким к заявляемому является способ определения зольности углей, основанный на измерении поглощающей способности анализируемых проб при их просвечивании потоком гамма-квантов [А.Л.Якубович, Е.И.Зайцев, С.М.Пржиялговский. Ядерно-физические методы анализа минерального сырья. - М.: Атомиздат, 1973, с.206-208]. Сущность способа заключается в измерении величины поглощения гамма-излучения в образце угля и сравнении его с аналогичным поглощением в образцах с известной зольностью.Closest to the claimed one is a method for determining the ash content of coal, based on measuring the absorbing ability of the analyzed samples when they are scanned by a stream of gamma rays [A.L. Yakubovich, E.I. Zaitsev, S.M. Przhiyalgovsky. Nuclear-physical methods for the analysis of mineral raw materials. - M .: Atomizdat, 1973, p.206-208]. The essence of the method consists in measuring the absorption of gamma radiation in a coal sample and comparing it with a similar absorption in samples with known ash content.
Установка для проведения анализа включает калиброванный источник гамма-излучения и детектор с усилительно-регистрирующей схемой. Кювету с исследуемой пробой устанавливают на пути гамма-излучения от источника к детектору и измеряют интенсивность гамма-излучения после прохождения образца.The analysis facility includes a calibrated gamma radiation source and a detector with an amplifying-recording circuit. The cell with the sample under study is installed on the path of gamma radiation from the source to the detector and the intensity of gamma radiation is measured after passing through the sample.
К достоинствам данного способа относится неразрушающий метод определения зольности, экспрессность и простота анализа. Однако на величину значения зольности существенно влияет неконтролируемое содержание тяжелых металлов в разных образцах, даже небольшое содержание которых существенно влияет на величину поглощения гамма-квантов в образце и, следовательно, на значение зольности.The advantages of this method include a non-destructive method for determining ash content, expressness and ease of analysis. However, the uncontrolled content of heavy metals in different samples significantly affects the value of the ash content, even a small content of which significantly affects the absorption of gamma rays in the sample and, therefore, the ash value.
Задача, решаемая данным изобретением, заключается в разработке способа экспресс-определения зольности биоматериалов с высокой степенью точности.The problem solved by this invention is to develop a method for the rapid determination of the ash content of biomaterials with a high degree of accuracy.
Поставленная в изобретении задача решена путем проведения анализа пробы исследуемого образца рентгенофлюоресцентным способом, определяющим содержание калия и кобальта в пробе, и о величине зольности судят по логарифмическому показателю отношения содержания калия к кобальту на предварительно построенном калибровочном графике.The task of the invention is solved by analyzing the sample of the test sample by an X-ray fluorescence method that determines the potassium and cobalt content in the sample, and the ash content is judged by the logarithmic ratio of the potassium to cobalt ratio on a previously constructed calibration graph.
Заявленный способ определения зольности биоматериалов является экспрессным, позволяющим с высокой степенью точности определять зольность биоматериалов, что обусловлено способом анализа исследуемого образца - рентгенофлюоресцентным, позволяющим исключить влияние всех мешающих факторов, например золения при высокой температуре, тщательного выдерживания температуры, прецизионного взвешивания образцов и т.д.The claimed method for determining the ash content of biomaterials is express, allowing to determine the ash content of biomaterials with a high degree of accuracy, which is due to the method of analysis of the test sample - X-ray fluorescence, which allows to exclude the influence of all interfering factors, for example, ashing at high temperature, careful temperature withstanding, precision weighing of samples, etc. .
Заявленный способ определения зольности иллюстрируется чертежом. На чертеже показан график зависимости логарифмического показателя отношения содержания калия к кобальту (lg(K/Co) по их содержанию в стандартных образцах биоматериалов зерен пшеницы СБМП (№1478-78 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР, раздел "Стандартные образцы"), злаковой травосмеси, СБМТ (№1485-78) и клубней картофеля СБМК (№1483-78) с соответствующим содержанием калия - 0,420%, 1,45% и 2,39%, кобальта - 0,000006%, 0,000006% и 0,000010% и зольности - 1,73%, 8,21% и 3,52%.The claimed method for determining ash content is illustrated in the drawing. The drawing shows a graph of the logarithmic ratio of potassium to cobalt (log (K / Co) according to their content in standard samples of biomaterials of wheat grains SBMP (No. 1478-78 according to the State Register of Measures and Measuring Instruments of the USSR, section "Standard Samples"), cereal grass mixtures, SBMT (No. 1485-78) and potato tubers SBMK (No. 1483-78) with the corresponding potassium content - 0.420%, 1.45% and 2.39%, cobalt - 0.000006%, 0.000006% and 0.000010% and ash - 1.73%, 8.21% and 3.52%.
Отношение К/Со берется потому, что, во-первых, К относится к летучим легкоплавким элементам, тогда как Со относится к тугоплавким элементам, следовательно, они существенно отличаются по свойствам, а, во-вторых, из всех возможных отношений легкоплавких элементов к тугоплавким, входящим в состав стандартов растительных материалов, например Na/Si, Sn/Ti, Cd/Zr, Br/La, Pb/Mo и т.д. зависимость величины отношения К/Со от зольности наиболее крутая, что повышает точность определения зольности в биоматериале.The K / Co ratio is taken because, firstly, K refers to volatile fusible elements, whereas Co refers to refractory elements, therefore, they differ significantly in properties, and, secondly, from all possible ratios of low-melting elements to refractory included in the standards of plant materials, for example Na / Si, Sn / Ti, Cd / Zr, Br / La, Pb / Mo, etc. the dependence of the K / Co ratio on the ash content is the steepest, which increases the accuracy of determining the ash content in the biomaterial.
lg отношения К/Со берется потому, что визуально на графике эта зависимость выглядит линейно, а просто отношение К/Со выглядит не линейно, что затрудняет определение зольности.lg of the K / Co ratio is taken because visually on the graph this dependence looks linear, but simply the K / Co ratio does not look linear, which makes it difficult to determine the ash content.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Образец высушивают, из него прессуют таблетку массой 1-2 г, которая подвергается анализу рентгенофлюоресцентным способом. По результатам анализа определяют содержание в образце калия по линии Кα и кобальта по линии Кα за вычетом Кβ-линии железа. Затем рассчитывают отношение их концентраций и по калибровочному графику зависимости величины их отношения от зольности (чертеж) определяют зольность биоматериала.The proposed method is as follows. The sample is dried, a tablet weighing 1-2 g is pressed from it, which is analyzed by X-ray fluorescence method. According to the results of the analysis, the content in the sample of potassium along the line K α and cobalt along the line K α minus the K β -line of iron is determined. Then, the ratio of their concentrations is calculated and the ash content of the biomaterial is determined from the calibration graph of the dependence of their ratio on the ash content (drawing).
Установка для определения зольности включает в себя источник рентгеновского излучения радионуклида кадмия-109 с энергией излучения 22,3 кэВ, коллимационное устройство, полупроводниковый детектор рентгеновысокого излучения типа БОРК 1/4-25, многоканальный амплитудный анализатор типа АИ-1024-95.The ash determination apparatus includes an x-ray source of cadmium-109 radionuclide with an emission energy of 22.3 keV, a collimation device, a BORK 1 / 4-25 semiconductor X-ray radiation detector, and a AI-1024-95 multichannel amplitude analyzer.
Определение зольности образца проводят по графику зависимости логарифмического показателя величины отношения концентраций калия и кобальта по их содержанию в стандартных образцах биоматериалов зерен пшеницы СБМП [№1478-78 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР, раздел "Стандартные образцы", злаковые травосмеси], СБМТ [№1485-78] и клубней картофеля СБМК [№1483-78] с соответствующим содержанием калия - 0,420%, 1,45% и 2,39%, кобальта - 0,000006%, 0,000006% и 0,000010% и зольности - 1,73%, 8,21% и 3,25%.Determination of the ash content of the sample is carried out according to the graph of the logarithmic indicator of the ratio of the concentrations of potassium and cobalt according to their content in standard samples of biomaterials of wheat grains SBMP [No. 1478-78 according to the USSR State Register of Measures and Measuring Instruments, section "Standard Samples", cereal mixtures], SBMT [No. 1485-78] and potato tubers SBMK [No. 1483-78] with the corresponding potassium content of 0.420%, 1.45% and 2.39%, cobalt - 0.000006%, 0.000006% and 0.000010% and ash - 1.73%, 8.21% and 3.25%.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004103004/13A RU2263311C1 (en) | 2004-02-02 | 2004-02-02 | Method for express-assay of ash content of biomaterials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004103004/13A RU2263311C1 (en) | 2004-02-02 | 2004-02-02 | Method for express-assay of ash content of biomaterials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004103004A RU2004103004A (en) | 2005-07-10 |
| RU2263311C1 true RU2263311C1 (en) | 2005-10-27 |
Family
ID=35837962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004103004/13A RU2263311C1 (en) | 2004-02-02 | 2004-02-02 | Method for express-assay of ash content of biomaterials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2263311C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2550755C2 (en) * | 2010-01-28 | 2015-05-10 | Мантекс АБ | Method and device to estimate level of ash content in biologic material |
-
2004
- 2004-02-02 RU RU2004103004/13A patent/RU2263311C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЯКУБОВИЧ А.Л. Ядерно-физические методы анализа минерального сырья. М., "Атомиздат", 1973, с.206-208. ЛИШТВАН И.И., Основные свойства торфа и методы их определения. Минск, "Наука и техника", 1975, с.319. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2550755C2 (en) * | 2010-01-28 | 2015-05-10 | Мантекс АБ | Method and device to estimate level of ash content in biologic material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004103004A (en) | 2005-07-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gaft et al. | Laser induced breakdown spectroscopy machine for online ash analyses in coal | |
| Paltridge et al. | Energy-dispersive X-ray fluorescence analysis of zinc and iron concentration in rice and pearl millet grain | |
| US5818899A (en) | X-ray fluorescence analysis of pulverized coal | |
| Perring et al. | ED-XRF as a tool for rapid minerals control in milk-based products | |
| Georgakopoulou et al. | Development and calibration of a WDXRF routine applied to provenance studies on archaeological ceramics | |
| Havukainen et al. | Applicability of a field portable X-ray fluorescence for analyzing elemental concentration of waste samples | |
| Moros et al. | Partial least squares X-ray fluorescence determination of trace elements in sediments from the estuary of Nerbioi-Ibaizabal River | |
| Gemelli et al. | Chemical analysis of iron meteorites using a hand‐held X‐ray fluorescence spectrometer | |
| CA1064165A (en) | Determining the concentration of sulphur in coal | |
| Bamrah et al. | Evaluation of x‐ray fluorescence spectroscopy as a tool for nutrient analysis of pea seeds | |
| Nielson et al. | Multielement analysis of unweighed biological and geological samples using backscatter and fundamental parameters | |
| RU2263311C1 (en) | Method for express-assay of ash content of biomaterials | |
| Bernard et al. | Determination of total carbon, total organic carbon and inorganic carbon in sediments | |
| Sitko et al. | Determination of high Zn and Pb concentrations in polluted soils using energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry | |
| Suarez-Fernandez et al. | Analysis of major, minor and trace elements in coal by radioisotope X-ray fluorescence spectrometry | |
| Bumsted | Determination of Alpha-Quartz in the Respirable Portion of Airborne Participates by X-ray Diffraction | |
| Herrero Fernandez et al. | Multielement analysis of lichen samples using XRF methods. Comparison with ICP‐AES and FAAS | |
| Nikolova et al. | Essential and toxic element concentrations in medical herbs from Rila and Pirin (Bulgaria) measured using Energy Dispersive X-ray Fluorescence (EDXRF) Analysis | |
| RU2483294C2 (en) | Method for laser-spark emission determination of toxic elements in food raw material and products | |
| Cakir et al. | Analysis of trace elements in different three region coals in Erzurum (Turkey): a study using EDXRF | |
| da COSTA et al. | Development and characterization of a portable total reflection X-ray fluorescence system using a waveguide for trace elements analysis | |
| Rahman et al. | Elemental analysis of soil samples by Ion Beam Analysis (IBA) technique | |
| Üstündagˇ et al. | Multi-element analysis of pyrite ores using polarized energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry | |
| Endriss et al. | Analytical methods for the rapid determination of solid biofuel quality | |
| Van Hanh et al. | Establishment of an experimental system for X-ray fluorescence analysis with excitation using 3H/Zr source: Evaluation and applications |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060203 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060203 |
|
| RZ4A | Other changes in the information about an invention |