RU2261433C9 - Method of determining age of writing of handwritten texts and other written materials - Google Patents
Method of determining age of writing of handwritten texts and other written materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2261433C9 RU2261433C9 RU2004126747/28A RU2004126747A RU2261433C9 RU 2261433 C9 RU2261433 C9 RU 2261433C9 RU 2004126747/28 A RU2004126747/28 A RU 2004126747/28A RU 2004126747 A RU2004126747 A RU 2004126747A RU 2261433 C9 RU2261433 C9 RU 2261433C9
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- age
- samples
- writing
- documents
- determining
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к экспертизе документов и может быть использовано в следственной, судебно-экспертной, криминалистической и судебной практике, при проведении оперативно-розыскных мероприятий, а также при технической экспертизе определения подлинности и возраста различного вида бухгалтерских, банковских, юридических, исторических и иных рукописных документов и текстов, выполненных пастами шариковых и "гелевых" ручек, а также оттисков печатей, текстов, выполненных с использованием чернил струйных принтеров, и иных материалов письма.The invention relates to the examination of documents and can be used in investigative, forensic, forensic and judicial practice, during operational-search measures, as well as in the technical examination of determining the authenticity and age of various types of accounting, banking, legal, historical and other handwritten documents and texts made with pastes of ballpoint and "gel" pens, as well as impressions of seals, texts made using inkjet printers, and other writing materials a.
Известен способ, позволяющий определять давность выполнения рукописных текстов документа (или иных материалов письма) путем применения йодосодержащих (ЙСР) или органических (ОАСР) аминосодержащих реагентов (пиридин, пиперидин, и т.п.) для определения возраста штрихов чернил - Т.И.Сафроненко, В.Н.Агинский, Л.Н.Викторова и др. статья «Определение возраста штрихов рукописных текстов, выполненных чернилами» - М., ВНИИ МВД СССР, 1987. - 24 с., 9 табл.There is a method that allows you to determine the duration of the execution of the manuscripts of the document (or other writing materials) by using iodine-containing (JSR) or organic (OASR) amine-containing reagents (pyridine, piperidine, etc.) to determine the age of ink strokes - T.I. Safronenko, V.N. Aginsky, L.N. Viktorova and other article "Determining the age of ink strokes of ink manuscripts" - M., VNII USSR Ministry of Internal Affairs, 1987. - 24 p., 9 tab.
Способ использует существующую зависимость между возрастом штрихов и интенсивностью их окраски под воздействием ЙСР или ОАСР: чем больше возраст штрихов, тем менее интенсивно они окрашиваются, и наоборот. При этом на изменение окраски чернильных штрихов под воздействием ЙСР (или ОАСР) влияют все компоненты, входящие в состав чернил, однако доминирующий вклад в конечную окраску вносит продукт взаимодействия реагента и красителя чернил. Методика определения возраста документов по данному способу состоит в следующем: определяют вид (марку) чернил, использованных для выполнения текста исследуемого документа, с использованием тонкослойной хроматографии (ТСХ); наносят на бумагу исследуемого документа штрих («контрольный» штрих) чернилами, соответствующими по химическому составу исследуемым, для одновременной обработки ЙСР; примерно через час после нанесения «контрольного» штриха, его и исследуемый текст обрабатывают реактивом и фиксируют наличие и интенсивность окраски.The method uses the existing relationship between the age of the strokes and the intensity of their color under the influence of YSS or OASR: the larger the age of the strokes, the less intense they are painted, and vice versa. In this case, the change in the color of ink strokes under the influence of YSS (or OASP) is affected by all the components that make up the ink, however, the product of the interaction of the reagent and the ink dye makes the dominant contribution to the final color. The technique for determining the age of documents by this method is as follows: determine the type (brand) of ink used to execute the text of the document under study using thin layer chromatography (TLC); apply a stroke (“control” stroke) on the paper of the document under investigation with ink corresponding to the chemical composition of the investigated, for simultaneous processing of YSS; about an hour after applying the "control" stroke, it and the text under study are treated with a reagent and the presence and intensity of the color is recorded.
Недостатком данного способа является субъективность получаемых результатов, невысокая точность и небольшой интервал времени определения возраста документов (от 1-2 месяцев до года), разрушение и значительное повреждение документа, необходимость определения химического состава чернил и наличие образца сравнения с аналогичным химическим составом, а также невозможность использования способа для всех видов современных материалов письма («гелевые» ручки и т.п.) и невозможность определения наличия фактов «искусственного» старения документов.The disadvantage of this method is the subjectivity of the results, low accuracy and a small time interval for determining the age of documents (from 1-2 months to a year), destruction and significant damage to the document, the need to determine the chemical composition of the ink and the presence of a reference sample with a similar chemical composition, as well as the impossibility using the method for all types of modern writing materials (“gel” pens, etc.) and the inability to determine the presence of “artificial” aging documents comrade
Прототипом изобретения является способ определения давности выполнения рукописных текстов и других материалов письма, заключающийся в том, что получают два образца исследуемого материала письма, определяют наличие фенилгликоля (или какого-либо иного высококипящего летучего компонента) в пасте штрихов исследуемой записи с использованием газожидкостной хроматомасс-спектрометрии; один из образцов подвергают экстракции сначала «слабым» (четыреххлористый углерод), затем «сильным» (хлороформ) органическим растворителем с целью количественного определения степени экстракции фенилгликоля (СЭФ), а для другого проводят ускоренное (искусственное) старение пробы исследуемого штриха (путем нагрева при повышенной температуре) и, так же как для первого образца, определяют степень экстракции фенилгликоля - СЭФ(t). Разность величин СЭФ и СЭФ(t) дает исходный критерий для определения возраста исследуемого материала письма. - В.Н.Агинский «Установление давности выполнения штрихов рукописных текстов» - М.: ЭКЦ МВД России, 1997 г., с.4-7.The prototype of the invention is a method for determining the duration of execution of handwritten texts and other writing materials, which consists in the fact that two samples of the studied writing material are obtained, the presence of phenyl glycol (or some other high boiling volatile component) in the paste of the strokes of the test recording using gas-liquid chromatography-mass spectrometry is determined ; one of the samples is subjected to extraction first with a “weak” (carbon tetrachloride), then with a “strong” (chloroform) organic solvent in order to quantify the degree of extraction of phenyl glycol (SEF), and for the other, accelerated (artificial) aging of the sample of the test line is carried out (by heating at elevated temperature) and, as for the first sample, the degree of phenyl glycol extraction is determined - SEF (t). The difference between the values of SEF and SEF (t) gives an initial criterion for determining the age of the studied material of the letter. - V.N. Aginsky “Establishment of the limitation of ink strokes” - M: ECC Ministry of Internal Affairs of Russia, 1997, p.4-7.
Этот способ использует существующую зависимость между возрастом штрихов и концентрацией бесцветных «летучих» компонентов - «высококипящих» органических растворителей (фенилгликоль, бензиловый спирт и т.д.) до и после «искусственного старения»: чем больше возраст штрихов, тем меньше разница в изменении концентрации до и после их «искуственного старения» (нагрева), и наоборот. При этом способ использует изменение концентрации бесцветных компонентов за счет их испарения и полимеризации в течение времени, и не учитывает изменения красителя чернил.This method uses the existing relationship between the age of the strokes and the concentration of colorless “volatile” components - “high boiling” organic solvents (phenyl glycol, benzyl alcohol, etc.) before and after “artificial aging”: the larger the age of the strokes, the smaller the difference in variation concentration before and after their “artificial aging” (heating), and vice versa. The method uses a change in the concentration of colorless components due to their evaporation and polymerization over time, and does not take into account changes in the dye of the ink.
К недостаткам данного способа относятся невозможность определения факта «искусственного старения», невысокая точность и интервал времени определения возраста документов (от 1-2 месяцев до полутора лет), необходимость определения химического состава (идентификации фенилгликоля или других веществ) паст, использование сложной пробоподготовки и дорогостоящего оборудования - газожидкостного хроматографа с масс-селективным детектором.The disadvantages of this method include the impossibility of determining the fact of “artificial aging”, the low accuracy and time interval of determining the age of documents (from 1-2 months to a year and a half), the need to determine the chemical composition (identification of phenyl glycol or other substances) of pastes, the use of complex sample preparation and expensive equipment - gas-liquid chromatograph with mass-selective detector.
В связи с этим, технической задачей, решаемой изобретением, является повышение точности при определении возраста материалов письма, использование более простого оборудования, не требующего специальных помещений для производства экспертных исследований.In this regard, the technical problem solved by the invention is to increase the accuracy in determining the age of writing materials, the use of simpler equipment that does not require special facilities for the production of expert studies.
Эта задача решается так, что в способе определения давности выполнения рукописных текстов и других материалов письма, заключающемся в том, что получают два образца исследуемого материала письма, один из которых подвергают экстракции растворителем, другой сначала подвергают нагреву, а затем экстрагируют при тех же условиях и тем же растворителем, что и первый образец, а затем производят количественное сравнение результатов экстракций, в соответствии с предложением, перед количественным сравнением оба образца подвергают спектрофотометрии в ультрафиолетовом спектре, получают отношения коэффициентов пропускания в области их максимумов, а определение давности исследуемого документа производят путем сравнения этих значений с аналогичными параметрами документов с заведомо известной датой выполнения, представленных в аналитическом, графическом (калибровочные кривые) или табличном виде.This problem is solved in such a way that in the method for determining the duration of the execution of handwritten texts and other writing materials, which consists in obtaining two samples of the studied writing material, one of which is subjected to extraction with a solvent, the other is first subjected to heating, and then extracted under the same conditions and the same solvent as the first sample, and then a quantitative comparison of the results of the extraction is performed, in accordance with the proposal, before a quantitative comparison, both samples are subjected to a spectrophotometer and in the ultraviolet spectrum, they obtain the transmittance ratios in the region of their maxima, and the age of the document under study is determined by comparing these values with the same parameters of the documents with the known date of execution, presented in analytical, graphical (calibration curves) or tabular form.
В частном случае исполнения способа нагрев второго образца производят СВЧ-излучением.In the particular case of the method, the second sample is heated by microwave radiation.
Сущность изобретения состоит в том, что при определении давности выполнения рукописных текстов документа (или иных материалов письма) используется способность свечения различных органических компонентов (красители, бесцветные компоненты паст или чернил, и т.п.) в ультрафиолетовой области спектра электромагнитного излучения (УФ-спектрометрии от 190 до 1100 нм). Способ использует существующую зависимость между возрастом штрихов и различными физико-химическими изменениями всей совокупности органических компонентов различных материалов письма до и после «искусственного старения»: чем больше возраст штрихов, тем меньше разница в изменении концентрации до и после их «искусственного старения» (нагрева по объему с использованием СВЧ-излучения), и наоборот. При этом способ использует изменение концентрации всех компонентов, как красителей, так и бесцветных компонентов, и учитывает самые различные процессы, протекающие с ними: их испарение, полимеризацию, диффузию в бумагу, окисление кислородом воздуха, разложение и т.д., в течение времени.The essence of the invention lies in the fact that when determining the age of execution of handwritten texts of a document (or other writing materials), the ability to glow various organic components (dyes, colorless components of pastes or inks, etc.) in the ultraviolet region of the spectrum of electromagnetic radiation (UV- spectrometry from 190 to 1100 nm). The method uses the existing relationship between the age of strokes and various physicochemical changes in the entire set of organic components of various writing materials before and after “artificial aging”: the larger the age of the strokes, the smaller the difference in the concentration change before and after their “artificial aging” (heating according to volume using microwave radiation), and vice versa. The method uses a change in the concentration of all components, both dyes and colorless components, and takes into account the most diverse processes that occur with them: their evaporation, polymerization, diffusion into paper, oxidation by atmospheric oxygen, decomposition, etc., over time .
Рассмотрим предлагаемый способ определения возраста документов, проиллюстрированный фиг.1, 2, 3 и табл.1.Consider the proposed method for determining the age of documents, illustrated in figures 1, 2, 3 and table 1.
Получение двух образцов исследуемого материала письма осуществляется путем выреза небольших отрезков штрихов материала письма одинакового размера, один из которых сразу подвергается экстракции органическим растворителем, а второй сначала подвергается нагреву (путем воздействия СВЧ-излучения или повышенной температуры), а затем также подвергается экстракции тем же органическим растворителем в тех же условиях.Two samples of the studied writing material are obtained by cutting small sections of strokes of writing material of the same size, one of which is immediately subjected to extraction with an organic solvent, and the second is first heated (by exposure to microwave radiation or elevated temperature), and then also subjected to extraction with the same organic solvent under the same conditions.
Полученные экстракты первого и второго образцов спектрофотометрируются количественно с использованием стандартного УФ-спектрометра или иного прибора, определяющего количественные характеристики УФ-спектров в областях длин волн от 190 до 1100 нм. Получаемые количественные различия в УФ-спектрах между экстрактами образцов без нагрева и после нагрева на различных длинах волн УФ-спектра приведены на фиг.1. УФ-спектры образцов получены для рукописных штрихов длиной 15 мм, выполненных шариковой ручкой, в зависимости от различного времени нагрева (пояснения справа на фиг.1) СВЧ-излучением, с использованием стандартного спектрофотометра «Specord M-40» (производства «Карл-Цейс Иена», Германия). На рисунке видны четкие количественные отличия коэффициентов пропускания.The obtained extracts of the first and second samples are spectrophotometrically quantified using a standard UV spectrometer or other instrument that determines the quantitative characteristics of the UV spectra in the wavelength regions from 190 to 1100 nm. The resulting quantitative differences in the UV spectra between the extracts of the samples without heating and after heating at different wavelengths of the UV spectrum are shown in figure 1. UV spectra of the samples were obtained for
На основании полученных длин волн максимумов УФ-спектров образцов для конкретного исследуемого материала письма без и после нагрева в диапазоне от 190 до 1100 нм, рассчитывается отношение коэффициента пропускания в области «коротковолнового» УФ-спектра (от 190 до 400 нм) к коэффициенту пропускания в области «видимого» («длинноволнового») УФ-спектра в диапазоне от 400 до 1100 нм. Полученные значения отношений коэффициентов пропускания (табл.1, фиг.3) служат исходным значением для определения возраста исследуемого материала письма. По полученным значениям спектральных критериев также судят о наличии или отсутствии «искусственного старения» документа.Based on the obtained wavelengths of the maxima of the UV spectra of the samples for a particular studied writing material without and after heating in the range from 190 to 1100 nm, the ratio of the transmittance in the "short-wave" UV spectrum (from 190 to 400 nm) to the transmittance in areas of the "visible" ("long-wave") UV spectrum in the range from 400 to 1100 nm. The obtained values of the ratios of transmittance (table 1, figure 3) serve as the initial value for determining the age of the studied material of the letter. The obtained values of the spectral criteria also judge the presence or absence of “artificial aging” of the document.
На фиг.2 верхняя прямая отражает количественную зависимость коэффициентов пропускания в области длин волн УФ-спектра 190-400 нм от времени выполнения документа (месяцы). Нижняя прямая отражает ту же зависимость в области длин волн УФ-спектра от 400 до 1000 нм. Прямые получены для паст различных шариковых ручек с использованием стандартного спектрофотометра «Specord M-40». Видна четкая количественная зависимость отношений этих коэффициентов от времени исполнения документа.In Fig. 2, the upper straight line reflects the quantitative dependence of the transmission coefficients in the wavelength region of the UV spectrum of 190-400 nm on the execution time of the document (months). The lower straight line reflects the same dependence in the wavelength range of the UV spectrum from 400 to 1000 nm. Straight lines were obtained for pastes of various ballpoint pens using a standard Specord M-40 spectrophotometer. A clear quantitative dependence of the ratios of these coefficients on the execution time of the document is visible.
В последнем столбце табл.1, являющейся иным представлением данных фиг.2, приведены количественные значения отношений коэффициентов пропускания в областях максимумов УФ-спектров (202,9 нм и 584,1 нм) для рукописных штрихов, выполненных пастой шариковых ручек в разное время. Эти отношения использованы для построения калибровочной кривой - см. фиг.3, по которой и определяется возраст выполнения материалов письма.The last column of Table 1, which is another representation of the data of FIG. 2, shows the quantitative values of the ratios of the transmission coefficients in the regions of the maximum UV spectra (202.9 nm and 584.1 nm) for handwritten strokes made with a paste of ballpoint pens at different times. These relations are used to construct the calibration curve - see figure 3, which determines the age of the writing materials.
Из представленных данных калибровочной кривой видно, что значения отношений коэффициентов пропускания экстрактов штрихов шариковой ручки в областях максимумов УФ-спектров (202,9 нм/584,1 нм) монотонно изменяют свои значения от примерно 2 (значительные различия) до 1 (изменения отсутствуют) за период времени от 0 до 30 месяцев.From the presented data of the calibration curve, it can be seen that the values of the ratios of the transmittances of the extracts of the strokes of a ballpoint pen in the regions of the maximum UV spectra (202.9 nm / 584.1 nm) monotonously change their values from about 2 (significant differences) to 1 (no changes) for a period of time from 0 to 30 months.
Следует отметить, что при анализе возможно вместо коэффициента пропускания использовать величину «оптическая плотность», являющуюся логарифмом величины, обратной коэффициенту пропускания.It should be noted that in the analysis it is possible to use the “optical density” value instead of the transmittance, which is the logarithm of the inverse of the transmittance.
Для сравнения в табл.2 приведены значения в определяемых параметрах количеств фенилгликоля в штрихах шести различных паст шариковых ручек, определенные независимо в Израильском Департаменте полиции и судебных исследований с использованием методики прототипа (Источник информации - http://www.rileywelch.com/Proftestl.jpg).For comparison, Table 2 shows the values in the determined parameters of the amounts of phenyl glycol in the strokes of six different ballpoint pen pastes, independently determined by the Israeli Department of Police and Forensic Studies using the prototype method (Information source - http://www.rileywelch.com/Proftestl. jpg).
Сравнивая результаты, приведенные в табл.1 и 2, видно, что предлагаемый способ отличается значительно более высокой точностью и пределами своего использования.Comparing the results given in tables 1 and 2, it can be seen that the proposed method has significantly higher accuracy and limits of its use.
Таким образом, описанный способ значительно снижает временные и трудозатраты при производстве физико-химических исследований различных материалов письма, значительно снижает привлечение средств на специальное оборудование, не требует специально оборудованных помещений для производства экспертных исследований и обладает высокой точностью при определении возраста материалов письма. Кроме этого, предлагаемый способ не приводит к значительному повреждению исследуемых документов.Thus, the described method significantly reduces time and labor costs in the production of physico-chemical studies of various writing materials, significantly reduces the attraction of funds for special equipment, does not require specially equipped facilities for the production of expert studies, and is highly accurate in determining the age of writing materials. In addition, the proposed method does not lead to significant damage to the investigated documents.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004126747/28A RU2261433C9 (en) | 2004-09-07 | 2004-09-07 | Method of determining age of writing of handwritten texts and other written materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004126747/28A RU2261433C9 (en) | 2004-09-07 | 2004-09-07 | Method of determining age of writing of handwritten texts and other written materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2261433C1 RU2261433C1 (en) | 2005-09-27 |
| RU2261433C9 true RU2261433C9 (en) | 2005-12-27 |
Family
ID=35850105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004126747/28A RU2261433C9 (en) | 2004-09-07 | 2004-09-07 | Method of determining age of writing of handwritten texts and other written materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2261433C9 (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2471173C2 (en) * | 2011-01-12 | 2012-12-27 | Асия Самигулловна Валишина | Method of dating manuscripts |
| RU2480736C2 (en) * | 2011-04-15 | 2013-04-27 | Леонид Викторович Бачурин | Method of dating handwritten texts and other written materials |
-
2004
- 2004-09-07 RU RU2004126747/28A patent/RU2261433C9/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2261433C1 (en) | 2005-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Senior et al. | Characterization and dating of blue ballpoint pen inks using principal component analysis of UV–Vis absorption spectra, IR spectroscopy, and HPTLC | |
| Ezcurra et al. | Analytical methods for dating modern writing instrument inks on paper | |
| Adam et al. | Classification and individualisation of black ballpoint pen inks using principal component analysis of UV–vis absorption spectra | |
| Kumar et al. | A novel combined approach of diffuse reflectance UV–Vis-NIR spectroscopy and multivariate analysis for non-destructive examination of blue ballpoint pen inks in forensic application | |
| Neumann et al. | Forensic examination of ink by high-performance thin layer chromatography—The United States Secret Service Digital Ink Library | |
| EP1965193B1 (en) | Method and apparatus for determining the alcohol content of fluids | |
| Pozzi et al. | SERS discrimination of closely related molecules: a systematic study of natural red dyes in binary mixtures | |
| Fonseca et al. | Seeing red: towards an improved protocol for the identification of madder-and cochineal-based pigments by fiber optics reflectance spectroscopy (FORS) | |
| Mounier et al. | Hyperspectral imaging, spectrofluorimetry, FORS and XRF for the non-invasive study of medieval miniatures materials | |
| Wang et al. | Identification and dating of the fountain pen ink entries on documents by ion-pairing high-performance liquid chromatography | |
| Goltz | A review of instrumental approaches for studying historical inks | |
| Gorziza et al. | Blue and black ballpoint pen inks: a systematic review for ink characterization and dating analysis | |
| Kapoor et al. | Forensic analytical approaches to the dating of documents: An overview | |
| Sharma et al. | Multivariate analysis for forensic characterization, discrimination, and classification of marker pen inks | |
| Nguyen et al. | Direct sample analysis-mass spectrometry vs separation mass spectrometry techniques for the analysis of writing inks | |
| RU2261433C9 (en) | Method of determining age of writing of handwritten texts and other written materials | |
| Sauzier et al. | In situ studies into the characterisation and degradation of blue ballpoint inks by diffuse reflectance visible spectroscopy | |
| RU2399042C1 (en) | Method of determining period of making requisites in documents from relative content in volatile solvent marks thereof | |
| Ershova et al. | Physicochemical analysis of the age of handwritten inscriptions on documents: Trends and prospects | |
| Colini et al. | A new standard protocol for identification of writing media | |
| RU2471173C2 (en) | Method of dating manuscripts | |
| EP3017290B1 (en) | Diffusion chamber for ascertaining different parameters of an aqueous substance | |
| Hoang et al. | Combination of a green and a traditional method for estimating relative and absolute ink age: a case study of ballpoint pen ink dating in Vietnam | |
| Bower et al. | Nondestructive determination of the age of 20th-century oil-binder ink prints using attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy (ATR FT-IR): a case study with postage stamps from the Łódź Ghetto | |
| RU2296315C1 (en) | Method for determining remoteness of writing of written texts and other writing materials |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HE4A | Notice of change of address of a patent owner | ||
| TH4A | Reissue of patent specification | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170908 |