RU2261296C1 - Apparatus for growing monocrystals from melt - Google Patents

Apparatus for growing monocrystals from melt Download PDF

Info

Publication number
RU2261296C1
RU2261296C1 RU2004123875/15A RU2004123875A RU2261296C1 RU 2261296 C1 RU2261296 C1 RU 2261296C1 RU 2004123875/15 A RU2004123875/15 A RU 2004123875/15A RU 2004123875 A RU2004123875 A RU 2004123875A RU 2261296 C1 RU2261296 C1 RU 2261296C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lamellas
heater
crucible
adapters
current leads
Prior art date
Application number
RU2004123875/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.И. Амосов (RU)
В.И. Амосов
Original Assignee
Амосов Владимир Ильич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to RU2004123875/15A priority Critical patent/RU2261296C1/en
Application filed by Амосов Владимир Ильич filed Critical Амосов Владимир Ильич
Priority to CN2005800265853A priority patent/CN1993504B/en
Priority to PCT/EP2005/003239 priority patent/WO2006012924A1/en
Priority to KR1020077004552A priority patent/KR20070039607A/en
Priority to DE602005022316T priority patent/DE602005022316D1/en
Priority to EP05728070A priority patent/EP1774069B1/en
Priority to AT05728070T priority patent/ATE474076T1/en
Priority to CN2005800265849A priority patent/CN1993503B/en
Priority to PCT/EP2005/003240 priority patent/WO2006012925A1/en
Priority to JP2007524184A priority patent/JP2008508187A/en
Priority to US11/658,217 priority patent/US7972439B2/en
Priority to DE602005021364T priority patent/DE602005021364D1/en
Priority to EP05716404A priority patent/EP1774068B1/en
Priority to AT05716404T priority patent/ATE468427T1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2261296C1 publication Critical patent/RU2261296C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: crystal growing.
SUBSTANCE: crystal growing apparatus comprises double-section chamber, seed holder fixed on rod, crucible, furnace provided with heater assembled on U-shaped lamellas following the crucible outline, centering ring with closed parts of lamellas attached to it, and water-cooled annular current leads. According to invention, furnace is constructed in the form of two heaters similar in shape, mass, and size, which are mirror reflection of each other; closed parts of U-shaped lamellas are attached to centering ring being moved apart to 90°; rod with seed holder is disposed inside upper heater; free ends of lamellas are connected through conducting adapters to current leads with alternation of current charge signs as follows: "++--"; crucible is supported by insulated supports disposed between heater lamellas; conducting adapters are made from refractory material having resistivity lower than that of lamellas; and ends of adapters connected with lamellas are positioned at the same distance from axis of heater.
EFFECT: enabled growing large-size monocrystals and increased their structural perfection due to lack of supercooling of melt and increased service time of units.
6 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к устройствам выращивания монокристаллов из расплавов на затравочном кристалле и может быть использовано в технологии выращивания кристаллов, например, сапфира методом Амосова.The invention relates to devices for growing single crystals from melts on a seed crystal and can be used in technology for growing crystals, for example, sapphire by the Amosov method.

Известно устройство для выращивания монокристаллических лент сапфира, включающее камеру, расположенные внутри камеры тигель, тепловой узел, формообразователь, затравкодержатель, установленный на шток.A device is known for growing single-crystal sapphire ribbons, including a chamber, a crucible located inside the chamber, a heat unit, a former, a seed holder mounted on a rod.

Тепловой узел выполнен в виде графитового цилиндрического нагревателя, внутренняя поверхность которого покрыта слоем карбида кремния, и экранов.The thermal unit is made in the form of a graphite cylindrical heater, the inner surface of which is covered with a layer of silicon carbide, and screens.

Тигель для расплава покрыт с внешней стороны слоем вольфрама. Тигель установлен на пьедестале и помещен внутри графитового нагревателя. Экраны размещены над тиглем (См. А. св. СССР №1213781, М. кл. С 30 В 15/34, опубл. 23.04.1991 г.).The melt crucible is coated on the outside with a tungsten layer. The crucible is mounted on a pedestal and placed inside a graphite heater. The screens are placed above the crucible (See A. St. USSR No. 1213781, M. class C. 30 B 15/34, publ. 04/23/1991).

Устройство имеет следующие недостатки.The device has the following disadvantages.

Материал нагревателя - графит с напыленным слоем карбида кремния, химически реагирует с агрессивными окислами алюминия при высоких температурах, что резко сокращает срок службы нагревателя и загрязняет углеродом растущий кристалл. Нагреватель не подлежит восстановлению в случае поломки. Устройство не позволяет выращивать качественные объемные монокристаллы.The heater material - graphite with a sprayed layer of silicon carbide, chemically reacts with aggressive aluminum oxides at high temperatures, which dramatically reduces the heater's life and contaminates the growing crystal with carbon. The heater cannot be restored in the event of a breakdown. The device does not allow to grow high-quality bulk single crystals.

Известно устройство для выращивания объемных монокристаллов, включающее камеру, два плавильных нагревателя и двухсекционный тигель. В верхней секции плавят исходный материал с помощью одного нагревателя, расположенного вокруг верхней секции тигля, а выращивание осуществляют из нижней секции тигля с помощью другого нагревателя, установленного под нижней секцией тигля (См. А. св. №661966, М. кл. С 30 В 15/02, опубл. 30.03.80 г.).A device for growing bulk single crystals, including a chamber, two melting heaters and a two-section crucible. In the upper section, the starting material is melted using one heater located around the upper section of the crucible, and the cultivation is carried out from the lower section of the crucible using another heater installed under the lower section of the crucible (See A. St. No. 661966, M. C. C 30 In 15/02, publ. 30.03.80 g.).

Устройство не обеспечивает выращивание объемных монокристаллов из-за невозможности создания в расплаве направленного отвода тепла через центр расплава при разращивании монокристалла.The device does not provide for the growth of bulk single crystals due to the impossibility of creating directed heat removal in the melt through the center of the melt during single crystal growth.

Известно устройство для выращивания монокристаллов из расплава, содержащее тигель, нагреватель, внутри которого установлен тигель, и систему тепловых экранов, один из которых имеет форму усеченного конуса или цилиндра и установлен вокруг кристалла в области границы между поверхностью расплава и кристаллом, другой тепловой экран предотвращает прохождение тепловых излучений от боковой поверхности кристалла в верхнюю часть камеры (См. патент США №6338757, М. кл. С 30 В 35/00, опубл. 15.01.2002 г.).A device for growing single crystals from a melt is known, comprising a crucible, a heater inside which a crucible is installed, and a system of heat shields, one of which has the shape of a truncated cone or cylinder and is installed around the crystal in the region of the boundary between the surface of the melt and the crystal, another heat shield prevents passage thermal radiation from the side surface of the crystal to the upper part of the chamber (See US Patent No. 6,338,757, M. class C. 30 B 35/00, publ. 15.01.2002).

Устройство имеет следующие недостатки.The device has the following disadvantages.

Система тепловых экранов сложна и консервативна. Управлять градиентом температуры невозможно.The heat shield system is complex and conservative. It is not possible to control the temperature gradient.

Известно устройство для выращивания монокристаллов из расплава на затравочном кристалле, включающее цилиндрическую камеру с крышкой, тепловой узел, тигель для расплава, затравкодержатель, закрепленный на штоке. Камера выполнена двухсекционной, тепловой узел установлен в нижней секции камеры и состоит из нагревателя, собранного из изогнутых по форме тигля U-образных ламелей, замкнутых кольцевых водоохлаждаемых токовводов, выполненных с отверстиями, в которых закреплены свободные концы ламелей, а U-образные изогнутые концы ламелей закреплены на центрирующем их кольце. Токовводы установлены на изоляторах, центрирующих нагреватель, а их выводы расположены на боковой поверхности цилиндра в разных горизонтальных плоскостях. Токовводы расположены либо коаксиально, либо один над другим. Ламели выполнены одинаковой длины и конфигурации и собраны в круг. Центрирующее кольцо, стягивающее изогнутые U-образные концы ламелей, не участвует в электрической цепи (См. патент РФ №2222644, М. кл. С 30 В 15/00, 15/34, опубл. БИ 03, 2004 г.) Устройство принято за наиболее близкий аналог. Сущность устройства-аналога заключается в конструкции теплового узла, все элементы которого, а именно: нагреватель, токовводы, изоляторы, выполнены компактно и представляют собой единое целое.A device for growing single crystals from a melt on a seed crystal, including a cylindrical chamber with a lid, a thermal unit, a melt crucible, a seed holder mounted on a rod. The chamber is made of two sections, the thermal unit is installed in the lower section of the chamber and consists of a heater assembled from U-shaped slats curved in the form of a crucible, closed ring water-cooled current leads made with holes in which the free ends of the lamellas are fixed, and the U-shaped curved ends of the lamellas fixed to the centering ring. The current leads are mounted on insulators that center the heater, and their leads are located on the lateral surface of the cylinder in different horizontal planes. The current leads are either coaxial or one above the other. The lamellas are made of the same length and configuration and are assembled in a circle. A centering ring that pulls together the curved U-shaped ends of the lamellas is not involved in the electrical circuit (See RF patent No. 2222644, M. class C. 30 V 15/00, 15/34, publ. BI 03, 2004) The device is accepted for the closest analogue. The essence of the analog device lies in the design of the thermal unit, all of whose elements, namely: the heater, current leads, insulators, are compact and are a single unit.

Конструкция теплового узла имеет ряд преимуществ.The design of the thermal unit has several advantages.

Нагреватель, собранный из ламелей, закрепленных на замкнутых кольцевых токовводах и центрирующем кольце, одновременно выполняет и функции теплового формообразователя, имеет возможность менять форму профиля выращиваемых кристаллов. Нагреватель прост в эксплуатации, легко может быть собран и разобран при изменении профиля монокристалла, т.к. изменение форм радиальных изотерм достигается путем снятия или добавления требуемого количества ламелей в секциях.The heater, assembled from lamellas mounted on closed ring current leads and a centering ring, simultaneously performs the functions of a thermal former, has the ability to change the profile shape of the grown crystals. The heater is easy to operate, can be easily assembled and disassembled when changing the profile of a single crystal, because changing the shape of the radial isotherms is achieved by removing or adding the required number of lamellas in sections.

Конструкция теплового узла существенно повышает срок его эксплуатации и является эргономичной.The design of the thermal unit significantly increases its service life and is ergonomic.

Известное устройство существенно повышает качество выращиваемых традиционным способом монокристаллов, когда процесс выращивания осуществляют при отводе теплоты кристаллизации либо уменьшением скорости выращивания, либо снижением подачи мощности на нагреватель в зоне расплава, тем самым снижая его температуру. И то и другое отрицательно сказывается на процессе, либо уменьшая его производительность, либо увеличивая переохлаждение расплава у фронта кристаллизации, вызывающее образование дефектов структуры (малые угловые границы, поликристаллическая структура).The known device significantly improves the quality of single crystals grown in the traditional way, when the growing process is carried out when the heat of crystallization is removed either by reducing the growth rate or by reducing the power supply to the heater in the melt zone, thereby lowering its temperature. Both of these negatively affect the process, either by reducing its productivity or by increasing the supercooling of the melt at the crystallization front, causing the formation of structural defects (small angular boundaries, polycrystalline structure).

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность выращивания крупногабаритных монокристаллов методом Амосова, повышение структурного совершенства за счет отсутствия переохлаждения расплава, увеличение срока службы узлов.The technical result of the claimed invention is the possibility of growing large-sized single crystals by the Amosov method, increasing structural perfection due to the absence of melt cooling, increasing the service life of the nodes.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания монокристаллов, включающем двухсекционную камеру, затравкодержатель, закрепленный на штоке, тигель, тепловой узел с нагревателем, собранным из изогнутых по форме тигля U-образных ламелей, центрирующее кольцо, на котором закреплены замкнутые части ламелей, водоохлаждаемые кольцевые токовводы, тепловой узел выполнен в виде двух одинаковых по форме, массе и габаритам нагревателей, являющихся зеркальным отображением друг друга, при этом замкнутые части U-образных ламелей закреплены на центрирующем кольце развернутыми на 90°, а шток с затравкодержателем расположены внутри верхнего нагревателя, свободные концы ламелей через токопроводящие переходники соединены с токовводами с чередованием знаков токовой нагрузки "плюс плюс минус минус", тигель установлен на изолированных опорах, расположенных между ламелями нагревателя, имеющими одинаковый знак токовой нагрузки, а токопроводящие переходники выполнены из тугоплавкого материала с сопротивлением, меньшим сопротивления ламелей, при этом концы переходников, соединенных с ламелями, расположены на одном расстоянии от оси нагревателя; ламели выполнены из редких тугоплавких металлов и их сплавов, например вольфрама, молибдена, кантала; ламели выполнены из графита, силита; токовводы расположены внутри секций камеры, при этом токовводы верхнего нагревателя и токовводы нижнего нагревателя расположены на одинаковом расстоянии от плоскости разъема верхней и нижней секций камеры.The technical result is achieved in that in a device for growing single crystals, including a two-section chamber, a seed holder mounted on a rod, a crucible, a heat assembly with a heater assembled from U-shaped lamellas bent in a crucible shape, a centering ring on which the closed parts of the lamellas are fixed, water-cooled ring current leads, the thermal unit is made in the form of two heaters of the same shape, weight and dimensions, which are mirror images of each other, while the closed parts of the U-shaped lamellas it is fixed on the center ring rotated 90 °, and the stem with the seed holder are located inside the upper heater, the free ends of the lamellas are connected via current-carrying adapters to the current leads with alternating signs of the current load plus or minus minus, the crucible is mounted on insulated supports located between the lamellas of the heater having the same sign of the current load, and conductive adapters are made of refractory material with a resistance less than the resistance of the lamellas, while the ends of the transition Cove connected with lamellae, are arranged at the same distance from the heater axis; lamellas are made of rare refractory metals and their alloys, for example tungsten, molybdenum, cantal; lamellas are made of graphite, silite; the current leads are located inside the sections of the chamber, while the current leads of the upper heater and the current leads of the lower heater are located at the same distance from the plane of the connector of the upper and lower sections of the chamber.

Выращивание кристаллов из расплава методом Амосова исключает возникновение переохлаждения расплава, так как теплоту кристаллизации отводят за счет увеличения осевого градиента температуры в зоне растущего кристалла от минимального его значения. Осевой градиент регулируют изменением температуры тепловой зоны над расплавом по всему реакционному объему, в котором расположен шток с затравкодержателем и выращиваемым кристаллом при уменьшении и одновременно сохранении одинаковой температуры расплава по всему объему тигля, в результате чего отвод тепла всегда идет через центр расплава в направлении растущего кристалла, что исключает возникновение переохлаждения расплава.The crystal growth from the melt by the Amosov method eliminates the occurrence of supercooling of the melt, since the heat of crystallization is removed due to an increase in the axial temperature gradient in the zone of the growing crystal from its minimum value. The axial gradient is controlled by changing the temperature of the thermal zone above the melt over the entire reaction volume, in which the rod with a seed holder and a grown crystal is located while reducing and at the same time maintaining the same melt temperature over the entire volume of the crucible, as a result of which heat is always removed through the center of the melt in the direction of the growing crystal , which eliminates the occurrence of subcooling of the melt.

Сущность заявленного устройства заключается в новой конструкции теплового узла, содержащего два одинаковых по форме, массе, габаритам и конструкции нагревателя, установленных в зеркальном отображении друг к другу и образующих единую термическую область, в которой с одной стороны расположены шток с затравкодержателем и выращиваемым монокристаллом, с другой - тигель с расплавом. Конструкция нагревателей и их взаиморасположение позволяют принципиально иным образом выращивать монокристалл. Эта новизна заключается в осуществлении выращивания не из "переохлажденного" расплава, как в прототипе, а из "перегретого".The essence of the claimed device lies in the new design of the thermal unit, containing two identical in shape, mass, dimensions and design of the heater, mounted in mirror image to each other and forming a single thermal region, in which on one side there is a rod with a seed holder and a grown single crystal, with the other is a melt crucible. The design of the heaters and their relative position allow a fundamentally different way to grow a single crystal. This novelty lies in the implementation of the cultivation not from the "supercooled" melt, as in the prototype, but from the "superheated".

Другим преимуществом заявленной конструкции устройства является новое выполнение самих нагревателей.Another advantage of the claimed device design is a new embodiment of the heaters themselves.

Новизна заключается в развертке на 90° замкнутых участков загнутых U-образных концов ламелей. Это позволяет существенно уменьшить диаметр кольца, на котором закреплены U-образные концы ламелей и, соответственно, уменьшить необогреваемую площадь тигля. Одним из условий осуществления процесса выращивания монокристаллов методом Амосова является устранение локального перегрева расплава и поддержание однородной температуры во всем объеме расплава.The novelty lies in the 90 ° sweep of closed sections of the bent U-shaped ends of the lamellas. This allows to significantly reduce the diameter of the ring on which the U-shaped ends of the lamellas are fixed and, accordingly, reduce the unheated area of the crucible. One of the conditions for implementing the process of growing single crystals by the Amosov method is to eliminate local overheating of the melt and maintain a uniform temperature in the entire volume of the melt.

Вышеуказанная конструктивная особенность направлена на обеспечение этого требования.The above design feature is aimed at ensuring this requirement.

Подключение ламелей к токовой нагрузке с чередованием знаков нагрузки "плюс плюс минус минус" (++--) позволяет перенести опору тигля со штока в центре тигля и расположить их между ламелями с одинаковым знаком равномерно по периферии тигля с расплавом ближе к нагревателю. Это особенно важно при выращивании крупногабаритных монокристаллов из тиглей большого диаметра, т.к. при температуре 2000°С дно тигля из вольфрама деформируется.Connecting the lamellas to the current load with alternating load signs "plus plus minus minus" (++ -) allows you to transfer the crucible support from the rod in the center of the crucible and place them between the lamellas with the same sign evenly on the periphery of the crucible with the melt closer to the heater. This is especially important when growing large-sized single crystals from large-diameter crucibles, because at a temperature of 2000 ° С the bottom of the tungsten crucible is deformed.

В заявленной конструкции суммарная и равномерно распределенная площадь опор существенно больше одной центральной тигля. Это увеличивает срок службы тигля и всего устройства в целом.In the claimed design, the total and evenly distributed area of the supports is significantly larger than one central crucible. This increases the life of the crucible and the entire device as a whole.

В заявленном устройстве водоохлаждаемые токовводы расположены либо коаксиально, либо один над другим. И в одном и в другом варианте вертикально расположенные части (ветви) ламелей имеют разную длину. Минимальная разница в размере равна расстоянию между разнополюсными шинами токовводов.In the claimed device, water-cooled current leads are either coaxial or one above the other. And in one and in another embodiment, the vertically located parts (branches) of the lamellas have different lengths. The minimum difference in size is equal to the distance between the opposite-pole busbars of the current leads.

Разница в длине ветвей ламелей приводит к различной величине их сопротивления и при определенных габаритах устройства это различие становится существенным, а значит, приводит к неоднородным температурным характеристикам теплового поля. Для устранения этого предложено свободные концы ламелей соединять с токовводами через переходники, выполненные из токопроводящего материала с меньшим сопротивлением, чем материал ламелей.The difference in the length of the branches of the lamellas leads to a different value of their resistance, and for certain dimensions of the device, this difference becomes significant, which means that it leads to inhomogeneous temperature characteristics of the thermal field. To eliminate this, it is proposed that the free ends of the lamellas be connected to current leads through adapters made of conductive material with a lower resistance than the material of the lamellas.

Для обеспечения однородности теплового поля все точки соединения концов ламелей с переходниками расположены на одном расстоянии от оси нагревателя. Это условие может быть выполнено за счет регулирования длины переходников, чем дальше токопроводящая шина от центра нагревателя, тем длиннее переходник. Сопротивлением переходника в этом случае можно пренебречь.To ensure uniformity of the thermal field, all the connection points of the ends of the lamellas with adapters are located at the same distance from the axis of the heater. This condition can be fulfilled by regulating the length of the adapters, the farther the conductive bus from the center of the heater, the longer the adapter. The resistance of the adapter in this case can be neglected.

Использование низкоомных переходников позволяет устранить деформацию ламелей непосредственно у кольцевых водоохлаждаемых токовводов, т.е. увеличивает срок их службы.The use of low-resistance adapters eliminates the deformation of the lamellas directly at the ring water-cooled current leads, i.e. increases their service life.

Наличие переходников позволяет регулировать диаметр нагревателя, а значит, обеспечивает возможность использовать тигли различного диаметра.The presence of adapters allows you to adjust the diameter of the heater, which means it provides the ability to use crucibles of various diameters.

Устройство схематически представлено на чертежах.The device is schematically represented in the drawings.

На фиг.1 показан вид АА - осевой разрез, на фиг.2 - вид ВВ - горизонтальный.Figure 1 shows a view of AA - axial section, figure 2 - view of the explosive - horizontal.

Устройство состоит из двухсекционной камеры (не показано), штока с затравкодержателем 1, тигля 2, верхнего нагревателя 3, нижнего нагревателя 4, токовводов 5, 6 (внутренний и наружный соответственно для нагревателей 3 и 4), ветвей 7 ламелей нагревателей 3, 4, замкнутые U-образные участки 8 которых развернуты на 90° и закреплены соответственно на центрирующих кольцах 9. Вертикальные участки ветвей 7 соединены через переходники 10 с водоохлаждаемыми токовводами 5, 6. Тигель 2 установлен на опорах 11, расположенных между ламелями ближе к стенкам тигля 2 и одной опорой 12 в центре дна тигля. Все опоры выполнены электроизолированными от камеры.The device consists of a two-section chamber (not shown), a rod with a seed holder 1, a crucible 2, an upper heater 3, a lower heater 4, current leads 5, 6 (internal and external, respectively for heaters 3 and 4), branches 7 of the lamellas of heaters 3, 4, closed U-shaped sections 8 which are rotated 90 ° and are fixed respectively on the centering rings 9. The vertical sections of the branches 7 are connected through adapters 10 to water-cooled current leads 5, 6. The crucible 2 is mounted on supports 11 located between the lamellas closer to the walls of the crucible 2 and od Second support 12 in the center of the bottom of the crucible. All supports are electrically insulated from the camera.

На фиг.1 изображены расплав 13, затравочный кристалл 14, выращиваемый кристалл 15.Figure 1 shows the melt 13, the seed crystal 14, the grown crystal 15.

Для контроля температуры верхнего нагревателя 3 установлена термопара 17.To control the temperature of the upper heater 3, a thermocouple 17 is installed.

Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.

В нижнюю секцию камеры устанавливают нижний нагреватель 4, в который помещают тигель 2 с шихтой и в верхнюю секцию камеры устанавливают нагреватель 3, внутри которого помещают шток с затравкодержателем 1 и затравочным кристаллом 14. Камеру вакуумируют и начинают разогрев шихты подачей на верхний нагреватель 3 30-50% мощности, необходимой для полного расплавления шихты. Затем температуру верхнего нагревателя 3 по показаниям ЭДС термопары стабилизируют и оставшуюся мощность подают на нижний нагреватель 4. После расплавления шихты и стабилизации температуры в термической области, образованной двумя нагревателями 3, 4, начинают процесс. После проведения затравливания начинают разращивание монокристалла.In the lower section of the chamber, the lower heater 4 is installed, in which the crucible 2 with the charge is placed, and the heater 3 is installed in the upper section of the chamber, inside which the rod with the seed holder 1 and the seed crystal 14 are placed. The chamber is evacuated and heating of the charge is started by feeding the upper heater 3 30- 50% of the power needed to completely melt the mixture. Then, according to EMF readings, the temperature of the upper heater 3 is stabilized and the remaining power is supplied to the lower heater 4. After the charge is melted and the temperature is stabilized in the thermal region formed by the two heaters 3, 4, the process begins. After seeding, the single crystal begins to grow.

Процесс разращивания до заданного диаметра и последующий рост кристалла проводят путем регулируемого снижения температуры верхнего нагревателя до полной выборки расплава, при этом мощность, подаваемую на нижний нагреватель, сохраняют неизменной в течение всего процесса выращивания.The process of growing to a predetermined diameter and subsequent crystal growth is carried out by controlled reduction of the temperature of the upper heater until the melt is completely sampled, while the power supplied to the lower heater is kept constant during the entire growth process.

После окончания выращивания полученный кристалл охлаждают в изотермических условиях для предотвращения образования термических напряжений в кристалле. Для этого постепенно снижают нагрузку нижнего нагревателя до получения температуры в нижней секции камеры, равной температуре в верхней секции.After growing, the resulting crystal is cooled in isothermal conditions to prevent the formation of thermal stresses in the crystal. To do this, gradually reduce the load of the lower heater to obtain a temperature in the lower section of the chamber equal to the temperature in the upper section.

Таким образом, заявленное устройство для выращивания монокристаллов из расплава методом Амосова позволяет осуществить процесс выращивания монокристаллов из "перегретых" расплавов, исключающий возникновение дефектов структуры, связанных с эффектом переохлаждения на границе раздела фаз "расплав-кристалл". Устройство обеспечивает существенное увеличение сроков службы основных узлов - ламелей нагревателей тигля. Кроме того, конструкция теплового узла позволяет выращивать объемные монокристаллы различного диаметра без изменения всей установки в целом.Thus, the claimed device for growing single crystals from a melt by the Amosov method allows the process of growing single crystals from "overheated" melts, eliminating the occurrence of structural defects associated with the effect of supercooling at the melt-crystal interface. The device provides a significant increase in the service life of the main components - lamellas of crucible heaters. In addition, the design of the thermal unit allows you to grow bulk single crystals of various diameters without changing the entire installation as a whole.

Claims (6)

1. Устройство для выращивания монокристаллов, включающее двухсекционную камеру, затравкодержатель, закрепленный на штоке, тигель, тепловой узел с нагревателем, собранным из изогнутых по форме тигля U-образных ламелей, центрирующее кольцо, на котором закреплены замкнутые части ламелей, водоохлаждаемые кольцевые токовводы, отличающееся тем, что тепловой узел выполнен в виде двух одинаковых по форме, массе и габаритам нагревателей, являющихся зеркальным отображением друг друга, при этом замкнутые части U-образных ламелей закреплены на центрирующем кольце развернутыми на 90°, а шток с затравкодержателем расположены внутри верхнего нагревателя, свободные концы ламелей через токопроводящие переходники соединены с токовводами с чередованием знаков токовой нагрузки "плюс плюс минус минус", тигель установлен на изолированных опорах, расположенных между ламелями нагревателя, имеющими одинаковый знак токовой нагрузки, а токопроводящие переходники выполнены из тугоплавкого материала с сопротивлением, меньшим сопротивления ламелей, при этом концы переходников, соединенных с ламелями, расположены на одном расстоянии от оси нагревателя.1. A device for growing single crystals, comprising a two-section chamber, a seed holder mounted on a rod, a crucible, a heat assembly with a heater assembled from U-shaped slats curved in the form of a crucible, a centering ring on which closed parts of the lamellas are mounted, water-cooled ring current leads, characterized the fact that the thermal unit is made in the form of two heaters of the same shape, weight and dimensions, which are mirror images of each other, while the closed parts of the U-shaped lamellas are fixed to the center ring rotated 90 °, and the stem with the seed holder are located inside the upper heater, the free ends of the lamellas are connected through current-carrying adapters to the current leads with alternating signs of the plus plus or minus current load, the crucible is mounted on insulated supports located between the heater lamellas having the same sign of the current load, and conductive adapters are made of refractory material with a resistance less than the resistance of the lamellas, while the ends of the adapters connected to the la spruce, disposed at the same distance from the heater axis. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что ламели выполнены из редких тугоплавких металлов и их сплавов.2. The device according to claim 1, characterized in that the lamellas are made of rare refractory metals and their alloys. 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что ламели выполнены из вольфрама, молибдена.3. The device according to claim 2, characterized in that the lamellas are made of tungsten, molybdenum. 4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что ламели выполнены из кантала.4. The device according to claim 2, characterized in that the lamellas are made of cantal. 5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что ламели выполнены из графита, силита.5. The device according to claim 1, characterized in that the lamellas are made of graphite, silite. 6. Устройство по любому из пп.1 - 3, отличающееся тем, что токовводы расположены внутри секций камеры, при этом токовводы верхнего нагревателя и токовводы нижнего нагревателя расположены на одинаковом расстоянии от плоскости разъема верхней и нижней секции камеры.6. The device according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the current leads are located inside the sections of the chamber, while the current leads of the upper heater and the current leads of the lower heater are located at the same distance from the plane of the connector of the upper and lower sections of the camera.
RU2004123875/15A 2004-08-05 2004-08-05 Apparatus for growing monocrystals from melt RU2261296C1 (en)

Priority Applications (14)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004123875/15A RU2261296C1 (en) 2004-08-05 2004-08-05 Apparatus for growing monocrystals from melt
PCT/EP2005/003240 WO2006012925A1 (en) 2004-08-05 2005-03-24 Apparatus for growing single crystals from melt
KR1020077004552A KR20070039607A (en) 2004-08-05 2005-03-24 Method of growing single crystals from melt
DE602005022316T DE602005022316D1 (en) 2004-08-05 2005-03-24 DEVICE FOR PULLING INTO CRYSTALS FROM A MELT
EP05728070A EP1774069B1 (en) 2004-08-05 2005-03-24 Apparatus for growing single crystals from melt
AT05728070T ATE474076T1 (en) 2004-08-05 2005-03-24 DEVICE FOR PULLING SINGLE CRYSTALS FROM A MELT
CN2005800265853A CN1993504B (en) 2004-08-05 2005-03-24 Apparatus for growing monocrystals from melt
PCT/EP2005/003239 WO2006012924A1 (en) 2004-08-05 2005-03-24 Method of growing single crystals from melt
JP2007524184A JP2008508187A (en) 2004-08-05 2005-03-24 Method for growing a single crystal from a melt
US11/658,217 US7972439B2 (en) 2004-08-05 2005-03-24 Method of growing single crystals from melt
DE602005021364T DE602005021364D1 (en) 2004-08-05 2005-03-24 METHOD FOR PULLING INTO CRYSTALS FROM A MELT
EP05716404A EP1774068B1 (en) 2004-08-05 2005-03-24 Method of growing single crystals from melt
AT05716404T ATE468427T1 (en) 2004-08-05 2005-03-24 METHOD FOR EXTRACTING SINGLE CRYSTALS FROM A MELT
CN2005800265849A CN1993503B (en) 2004-08-05 2005-03-24 Method for growing monocrystals from melt

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004123875/15A RU2261296C1 (en) 2004-08-05 2004-08-05 Apparatus for growing monocrystals from melt

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2261296C1 true RU2261296C1 (en) 2005-09-27

Family

ID=35850055

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004123875/15A RU2261296C1 (en) 2004-08-05 2004-08-05 Apparatus for growing monocrystals from melt

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2261296C1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100786878B1 (en) Single crystal growing device and production method of single crystal using the device and single crystal
EP1774069B1 (en) Apparatus for growing single crystals from melt
SU1433420A3 (en) Cold crucible
CN110983429A (en) Single crystal furnace and monocrystalline silicon preparation method
US9777395B2 (en) Silicon single crystal growing device and method of growing the same
KR20180120076A (en) METHOD FOR PRODUCING SiC SINGLE CRYSTAL AND PRODUCTION DEVICE
JP2009221100A (en) Crystal producing apparatus
KR101048831B1 (en) Graphite heater for producing single crystal, single crystal manufacturing device and single crystal manufacturing method
JP4097729B2 (en) Semiconductor single crystal manufacturing equipment
KR20110094025A (en) Upper heater for manufacturing single crystal, single crystal manufacturing apparatus and single crystal manufacturing method
CN102534779A (en) Preparation method of single component oxide crystal
JP5163386B2 (en) Silicon melt forming equipment
RU2261296C1 (en) Apparatus for growing monocrystals from melt
CN109913939B (en) Heat shield assembly, crystal puller system and method of operating the same
CN1993504B (en) Apparatus for growing monocrystals from melt
JP2007204332A (en) Device and method for manufacturing single crystal
US5772761A (en) Crystallization furnace for material with low thermal conductivity and/or low hardness
JP2000007488A (en) Single crystal silicon pulling-up equipment and single crystal pulling-up method using the same
JP2000007496A (en) Single crystal pulling-up equipment and single crystal pulling-up method using the same
JP6969230B2 (en) Single crystal growth method and single crystal growth device
RU2222645C1 (en) Device for monocrystals growing from melt
RU2361020C1 (en) Device for growing of refractory single crystal
RU2222644C1 (en) Device for monocrystals growing from melt
TW201300584A (en) Feed tool for shielding a portion of a crystal puller
JP5949601B2 (en) Multi-layered heat reflector and oxide single crystal growth apparatus using the same

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080806

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20100920

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140806