RU2257066C2

RU2257066C2 - Production of agent for plant treatment

Info

Publication number: RU2257066C2
Application number: RU2003129586/15A
Authority: RU
Inventors: О.И. Квасенков (RU); О.И. Квасенков
Original assignee: Квасенков Олег Иванович
Priority date: 2003-10-06
Filing date: 2003-10-06
Publication date: 2005-07-27
Also published as: RU2003129586A

Abstract

FIELD: method for production of agents for biological plant protection.

SUBSTANCE: claimed method includes sequential extraction of biomass of Pythium coloratum micromycete with non-polar solvent, water, alkali, water, acid, water, alkali, and water and combining the fist extract with solid residue. As non-polar extractant liquefied gas is used, and at least in the first extraction step pressure in extraction mixture is periodically decompressed to value, providing extractant boiling, and built up again to initial pressure.

EFFECT: decreased energy consumption.

Description

Изобретение относится к технологии производства средств биологической защиты растений.The invention relates to the production technology of biological plant protection products.

Известен способ экстрагирования биологического сырья, предусматривающий его смешивание с жидким экстрагентом, нагревание смеси до температуры 40-80°С, периодическое вакуумирование смеси с подводом теплоты для поддержания ее температуры на 5-15°С выше температуры кипения при давлении вакуумирования и повышение давления до исходного значения с последующим отделением экстракта (SU 1286232 А1, 30.01.1987).A known method of extraction of biological raw materials, which involves mixing it with a liquid extractant, heating the mixture to a temperature of 40-80 ° C, periodically evacuating the mixture with heat supply to maintain its temperature 5-15 ° C above the boiling point under vacuum pressure and increasing the pressure to the original values followed by separation of the extract (SU 1286232 A1, 01/30/1987).

Данный способ неприемлем для использования в качестве экстрагентов сжиженных газов, имеющих критическую температуру ниже 40°С, жидкостей с температурой кипения ниже 40°С, а также для экстракции термолабильных и легко окисляющихся веществ. Помимо того, недостатком данного способа является высокая удельная энергоемкость из-за низкого КПД использования энергии фазового перехода экстрагента для разрушения клеточной структуры сырья, что обусловлено локализацией зоны кипения на теплоподводящей поверхности.This method is not suitable for use as extractants of liquefied gases having a critical temperature below 40 ° C, liquids with a boiling point below 40 ° C, as well as for the extraction of thermolabile and easily oxidized substances. In addition, the disadvantage of this method is the high specific energy consumption due to the low efficiency of using the phase transition energy of the extractant to destroy the cellular structure of the raw material, which is due to the localization of the boiling zone on the heat-supplying surface.

Наиболее близким к предлагаемому является способ производства средства для обработки растений, предусматривающий последовательное экстрагирование биомассы микромицета Pythium coloratum неполярным экстрагентом в надкритическом состоянии, водой, щелочью, водой, кислотой, водой, щелочью и водой и смешивание первого экстракта с твердым остатком, в котором предусмотрена возможность проведения каждой стадии экстрагирования при подводе извне ультразвуковых механических колебаний или их создания в экстракционной смеси на каждой стадии, начиная со второй, путем конденсации в экстракционной смеси паров экстрагента или диспергирования сжиженного газа (RU 2202191 С2, 20.04.2003).Closest to the proposed one is a method of manufacturing a plant treatment product, comprising sequentially extracting biomass of Pythium coloratum micromycete with a non-polar extractant in a supercritical state, water, alkali, water, acid, water, alkali and water and mixing the first extract with a solid residue, which provides for carrying out each stage of extraction when supplying ultrasonic mechanical vibrations from outside or creating them in the extraction mixture at each stage, starting with second, by condensation in the extraction mixture of extractant vapors or dispersing of liquefied gas (RU 2202191 C2, 20.04.2003).

Недостатком этого способа является высокая удельная энергоемкость из-за низкого КПД использования энергии фазового перехода для разрушения клеточной структуры сырья, что обусловлено относительно равномерным распределением по объему экстракционной смеси конденсируемых пузырьков паров экстрагентов.The disadvantage of this method is the high specific energy consumption due to the low efficiency of using the phase transition energy to destroy the cellular structure of the raw material, which is due to the relatively uniform distribution of condensed vapors of extractant vapors throughout the extraction mixture.

Техническим результатом изобретения является сокращение удельных энергозатрат.The technical result of the invention is to reduce specific energy consumption.

Этот результат достигается тем, что в способе производства средства для обработки растений, предусматривающем последовательное экстрагирование биомассы микромицета Pythium coloratum неполярным экстрагентом, водой, щелочью, водой, кислотой, водой, щелочью и водой и смешивание первого экстракта с твердым остатком, согласно изобретению в качестве неполярного экстрагента используют сжиженный газ, а, по меньшей мере, на первой стадии экстрагирования давление в экстракционной смеси периодически сбрасывают до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента, и повышают до исходного значения.This result is achieved in that in a method for producing a plant treatment product, comprising sequentially extracting the biomass of Pythium coloratum micromycete with a non-polar extractant, water, alkali, water, acid, water, alkali and water and mixing the first extract with a solid residue, according to the invention as non-polar The extractant uses liquefied gas, and at least in the first stage of extraction, the pressure in the extraction mixture is periodically reduced to a value that ensures boiling of the strenta, and increase to its original value.

Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.

Сухую биомассу микромицета Pythium coloratum последовательно экстрагируют неполярным сжиженным газом, например двуокисью углерода или закисью азота, по известной методике (Касьянов Г.И. и др., Обработка растительного сырья сжиженными и сжатыми газами - М.: АгроНИИТЭИПП, 1993 - 40 с.), водой, щелочью, водой, кислотой, водой, щелочью и водой в известной последовательности (RU 2146314 С1, 27.07.1998) при известных рекомендуемых параметрах для каждой стадии экстрагирования (RU 2000066 С, 07.09.1993), после чего первый экстракт, полученный на стадии экстрагирования неполярным сжиженным газом, и твердый остаток, полученный после завершения всех стадий экстрагирования, смешивают с получением целевого продукта. По меньшей мере на первой, а предпочтительно на каждой, стадии экстрагирования давление в экстракционной смеси периодически сбрасывают до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента, и повышают до исходного значения, соответствующего давлению насыщенных паров экстрагента при температуре экстрагирования.Dry biomass of Pythium coloratum micromycete is sequentially extracted with non-polar liquefied gas, for example carbon dioxide or nitrous oxide, according to a known method (Kasyanov G.I. et al. Processing plant materials with liquefied and compressed gases - M .: AgroNIITEIPP, 1993 - 40 p.) , water, alkali, water, acid, water, alkali and water in a known sequence (RU 2146314 C1, 07.27.1998) with known recommended parameters for each extraction stage (RU 2000066 C, 07.09.1993), after which the first extract obtained at the stage of extraction with non-polar si gas, and the solid residue obtained after completion of all stages of extraction is mixed to obtain the target product. At least in the first, and preferably at each, stage of extraction, the pressure in the extraction mixture is periodically reduced to a value that ensures boiling of the extractant, and increased to the initial value corresponding to the pressure of saturated vapor of the extractant at the temperature of extraction.

Образование каждого пузырька газовой фазы в экстракционной смеси сопровождается созданием ударной волны, разрушающей клеточную структуру биомассы. Как известно, действие ударной волны ослабевает пропорционально квадрату расстояния от эпицентра, то есть в данном случае от места образования пузырька газовой фазы. При сбросе давления в экстракционной смеси частицы биомассы служат центрами парообразования, и большинство пузырьков образуется непосредственно на поверхности частиц биомассы. Обработка экстракционной смеси вводимыми извне ультразвуковыми колебаниями, как это предусмотрено в наиболее близком аналоге, обладает достаточно низким КПД из-за низкого КПД ультразвуковых излучателей, рассеивания ультразвука в стенке экстракционной емкости, взаимодействия вводимых и отраженных на границах раздела фаз ультразвуковых волн в экстракционной смеси. Создание ударных волн при переходе жидкого аммиака, жидкого хлороводорода или жидкого фтороводорода в экстракционной смеси в газовую фазу или конденсация паров воды, как это предусмотрено в наиболее близком аналоге, является более эффективным по сравнению с введением извне ультразвуковых колебаний или подводом теплоты при вакуумировании экстракционной смеси, как в первом аналоге. Однако образование или конденсация пузырьков газовой фазы в этом случае происходит в этом случае за счет теплообмена с жидкой фазой экстракционной смеси, то есть на некотором расстоянии от частиц биомассы, что обусловливает в наиболее близком аналоге по сравнению с предлагаемым способом большие удельные затраты энергии на разрушение клеточной структуры биомассы и на получение целевого продукта соответственно. При этом названная разница будет тем больше, чем больше количество стадий экстрагирования, на которых производят разрушение структуры биомассы, и чем больше значение гидромодуля на этих стадиях экстрагирования, и составит от 1,7 до 5 раз для традиционно используемых значений гидромодуля.The formation of each bubble of the gas phase in the extraction mixture is accompanied by the creation of a shock wave that destroys the cellular structure of biomass. As is known, the action of a shock wave weakens in proportion to the square of the distance from the epicenter, that is, in this case, from the place of formation of the gas phase bubble. When depressurizing the extraction mixture, the biomass particles serve as vaporization centers, and most bubbles form directly on the surface of the biomass particles. Processing the extraction mixture by external ultrasonic vibrations, as provided for in the closest analogue, has a rather low efficiency due to the low efficiency of ultrasonic emitters, dispersion of ultrasound in the wall of the extraction tank, and the interaction of ultrasonic waves introduced and reflected at the phase interfaces in the extraction mixture. The creation of shock waves during the transition of liquid ammonia, liquid hydrogen chloride or liquid hydrogen fluoride in the extraction mixture into the gas phase or the condensation of water vapor, as provided for in the closest analogue, is more effective than introducing ultrasonic vibrations from the outside or applying heat during evacuation of the extraction mixture, as in the first analogue. However, the formation or condensation of gas phase bubbles in this case occurs in this case due to heat exchange with the liquid phase of the extraction mixture, that is, at a certain distance from the biomass particles, which in the closest analogue in comparison with the proposed method has a large specific energy consumption for the destruction of the cell structure of biomass and to obtain the target product, respectively. Moreover, the named difference will be the greater, the greater the number of extraction stages at which the biomass structure is destroyed, and the greater the value of the hydromodule at these extraction stages, it will be from 1.7 to 5 times for the traditionally used values of the hydromodule.

Следует отметить, что изменение фазового состояния экстрагента на первой стадии экстрагирования изменяет состав первого экстракта и целевого продукта соответственно. Опытным путем установлено, что первый экстракт и твердый остаток соответствуют ТУ 9365-004-16539818-03 и ТУ 9289-026-45111441-01, содержат в качестве действующих веществ эйкозатетраеновую, эйкозапентаеновую кислоты и хитозан. Для подтверждения возможности использования целевого продукта в качестве иммуностимулятора и регулятора роста растений из-за неидентифицированного состава сопутствующих веществ была проведена серия сравнительных опытов по обработке растений продуктами, полученными по предлагаемому способу и по наиболее близкому аналогу. Обработку осуществляли равными количествами препаратов в пересчете на суммарное содержание в них хитозана, эйкозатетраеновой и эйкозапентае-новой кислот. В качестве тест-объектов использовали пшеницу сорта Скифянка и огурцы сорта Королек.It should be noted that the change in the phase state of the extractant in the first stage of extraction changes the composition of the first extract and the target product, respectively. It was experimentally established that the first extract and solid residue correspond to TU 9365-004-16539818-03 and TU 9289-026-45111441-01, contain eicosatetraenoic acid, eicosapentaenoic acid and chitosan as active substances. To confirm the possibility of using the target product as an immunostimulant and plant growth regulator due to the unidentified composition of the accompanying substances, a series of comparative experiments was conducted on the treatment of plants with products obtained by the proposed method and the closest analogue. The treatment was carried out in equal amounts of preparations in terms of the total content of chitosan, eicosatetraenoic and eicosapentaenoic acid in them. Skifyanka wheat and Korolek cucumbers were used as test objects.

Обработку пшеницы осуществляли на предпосевной стадии и по вегетации в фазе выхода в трубку при расходе препаратов 0,5 мг/г и 0,5 мг/га соответственно. Достоверной разницы во всхожести, энергии прорастания, развитии фитопатогенов и урожайности не обнаружено.Wheat treatment was carried out at the pre-sowing stage and during vegetation in the exit phase into the tube at a flow rate of 0.5 mg / g and 0.5 mg / ha, respectively. No significant difference in germination, germination energy, development of phytopathogens and productivity was not found.

Обработку огурцов осуществляли на предпосевной стадии и по вегетации в фазе цветения при расходе препаратов 1 г/т и 10 мг/га соответственно. Достоверной разницы во всхожести, энергии прорастания, облиственности, развитии фитопатогенов и урожайности не обнаружено.The processing of cucumbers was carried out at the pre-sowing stage and during vegetation in the flowering phase at a flow rate of 1 g / t and 10 mg / ha, respectively. No significant difference in germination, germination energy, foliage, development of plant pathogens and productivity was not found.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить удельные энергозатраты на производство средства для обработки растений.Thus, the proposed method allows to reduce the specific energy consumption for the production of means for processing plants.

Claims

A method of manufacturing a plant treatment product, comprising sequentially extracting the biomass of micromycete Pythium coloratum with a non-polar extractant, water, alkali, water, acid, water, alkali and water and mixing the first extract with a solid residue, characterized in that liquefied gas is used as a non-polar extractant, and, at least in the first stage of extraction, the pressure in the extraction mixture is periodically released to a value that ensures boiling of the extractant, and increased to the initial value eniya.